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DE19823203A1 - Production of flexible strip useful as wrapping material, abrasive or polishing tape or functional finish - Google Patents

Production of flexible strip useful as wrapping material, abrasive or polishing tape or functional finish

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Publication number
DE19823203A1
DE19823203A1 DE1998123203 DE19823203A DE19823203A1 DE 19823203 A1 DE19823203 A1 DE 19823203A1 DE 1998123203 DE1998123203 DE 1998123203 DE 19823203 A DE19823203 A DE 19823203A DE 19823203 A1 DE19823203 A1 DE 19823203A1
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DE
Germany
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chromium
niobium
tantalum
tungsten
titanium
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE1998123203
Other languages
German (de)
Inventor
Frank Hollstein
Waldemar Przyborowski
Burkhard Scholz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Techno Coat Oberflachentechnik GmbH
Original Assignee
Techno Coat Oberflachentechnik GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Techno Coat Oberflachentechnik GmbH filed Critical Techno Coat Oberflachentechnik GmbH
Priority to DE1998123203 priority Critical patent/DE19823203A1/en
Publication of DE19823203A1 publication Critical patent/DE19823203A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Abstract

In the production of a flexible strip material of a textile, the surface properties are improved by physical deposition of vapor produced by sputtering a solid under high vacuum conditions on the textile at a surface temperature preferably kept at less than 100 deg C by regulating the sputtering power and the distance between the target and textile. An Independent claim is also included for the flexible strip material produced in this way.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von flexiblem Bandmaterial mit verbesserten Oberflächeneigenschaften durch Beschichtung von textilen Flächengebilden mit Feststoffen unter Verwendung von PVD-Technologien (Physical Vapour Deposition), ins­ besondere Magnetron-Sputtern unter Hochvakuumbedingungen.The invention relates to a method for producing flexible strip material improved surface properties by coating textile fabrics with Solids using PVD (Physical Vapor Deposition) technologies, ins special magnetron sputtering under high vacuum conditions.

Zur Metallisierung und Feststoffausrüstung von Substraten der erfindungsgemäßen Art werden vorwiegend naß-chemische, galvano-chemische oder Sol-Gel-Verfahren angewandt. Die damit verbundenen Maßnahmen zur Verringerung der Umweltbelastungen insbesondere bei der Nachbehandlung und Aufbereitung der verwendeten Agentien machen derartige Verfahren aber letztlich im Rahmen des Gesamtproduktionsprozesses uneffektiv. Alternativ sind umweltfreundlichere Verfahren auf der Basis von Metalldämpfen und Gasplasmen bekannt.For the metallization and solid finishing of substrates of the type according to the invention mainly wet-chemical, galvano-chemical or sol-gel processes are used. The associated measures to reduce environmental pollution in particular in the aftertreatment and preparation of the agents used do such However, the process is ultimately ineffective as part of the overall production process. Alternatively are more environmentally friendly processes based on metal vapors and gas plasmas known.

Ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Metallbeschichten von nicht näher beschriebenen Fasern auf der Basis des thermischen Metallverdampfens ist in DE 40 18 340 A1 beschrieben. Das Dampfgut wird dabei über eine Metallschmelzeinrichtung erzeugt. Durch eine zusätzliche Gasströmung wird sowohl der Dampfstrom gezielt geführt als auch die kontinuierlich in der Beschichtungskammer bewegte Langfaser gekühlt. In DE 36 15 487 C2 ist eine Vorrichtung zum gleichmäßigen Metallisieren von Folien beschrieben. Hier wird das Problem der ther­ mischen Belastung durch einen hocherhitzten Verdampfer über zusätzliche Kühlwalzen, die die bedampften Folien kühlen, gelöst. Nachteilig bei den genannten Erfindungen bzw. bekann­ ten Verfahren auf Basis der thermischen Metallverdampfung ist, daß eine Metallisierung bzw. Feststoffabscheidung mit einer verfahrensbedingt für das Textilgut zu hohen thermischen Belastung im Bereich von ca. 1500°C bis 3000°C begleitet ist, was zusätzliche Kühlvor­ richtungen notwendig macht.A method and an apparatus for metal coating of unspecified Fibers based on thermal metal evaporation is described in DE 40 18 340 A1. The steam is generated via a metal melting device. With an additional Gas flow is directed both the steam flow and the continuously in the Coating chamber moving long fiber cooled. DE 36 15 487 C2 is a device described for the uniform metallization of foils. Here the problem of ther mix load from a superheated evaporator through additional chill rolls that cool the steamed foils, loosened. A disadvantage of the inventions mentioned or known process based on thermal metal evaporation is that a metallization or Solids separation with a process thermal too high for the textile goods Load in the range of approx. 1500 ° C to 3000 ° C is accompanied, which means additional cooling directions necessary.

Eine Beschichtung von Substraten zur Vergütung oder Modifikation derer Oberflächen bzw. oberflächennahen Bereichen kann durch eine Reihe von bekannten plasmagestützten Verfahrens- und Technologievarianten realisiert werden. Zu den industriell bedeutungsvollen Verfahren gehören die CVD-Verfahren (Chemical Vapour Deposition), die Plasma-Polymeri­ sation als Verfahren der Niedertemperatur-Plasma-Technologien und die PVD-Verfahren Lichtbogenverdampfen und Magnetronzerstäuben (Magnetron-Sputtern).A coating of substrates for the coating or modification of their surfaces or near-surface areas can be provided by a number of known plasma-based Process and technology variants can be realized. To the industrially significant Processes include the CVD (Chemical Vapor Deposition) process, the Plasma Polymeri sation as a process of low-temperature plasma technologies and the PVD process Arc evaporation and magnetron sputtering (magnetron sputtering).

Zur Textilveredlung mittels plasmagestützter Beschichtung scheiden die CVD-Verfahren aufgrund der hohen thermischen Belastungen für die Substrate weitgehend aus. Eine Plasmabehandlung von textilen Flächengebilden ist dagegen mittels Niedertemperatur-Plasma-Tech­ nologien bekannt. Der gegenwärtige Stand der Technik auf diesem Gebiet hinsichtlich der Textilvorbehandlung ist in "textil praxis international 1994, Juni, S. 422-424" dargestellt. Die ausschließlich auf Gasentladungsprozessen beruhenden Niedertemperatur-Plasma-Verfahren erlauben eine Oberflächenmodifikation textiler Flächengebilde ohne Einsatz chemischer Hilfsmittel. Bei den Niedertemperatur-Plasma-Verfahren werden die unter Niederdruck stehenden Gase einschließlich wohldefiniert zugesetzter organischer Monomere in einer Be­ arbeitungskammer durch Einwirkung eines zumeist hochfrequenten elektrischen Feldes im Mikrowellenbereich in den Plasmazustand überführt. Der Beschuß des Textilgutes mit den Plasmateilchen kann sowohl zu einer Reinigung des Textils (Plasmaätzen) als auch zu einer chemisch-physikalischen Modifikation in Richtung gewünschter Oberflächeneigenschaften genutzt werden. Hauptanwendungsgebiet ist die Abscheidung polymerer Filme auf dem Textilgut, bezeichnet als Plasma-Polymerisation. Ein Verfahren ist u. a. in DE 32 48 590 A1 offengelegt. Die Plasma-Polymerisation und die plasmagestützte Polymerbeschichtung von Substraten sind heute wohlbekannte Verfahrenstechnologien und ergänzen bzw. erweitern bei der Textilveredlung erfolgreich die ebenfalls als Plasmabehandlungs-Technologie anzusehende Koronabehandlung. Bei der Koronabehandlung wird durch Koronaentladungen unter vorteil­ haft atmosphärischem Druck eine Oxidation des Materials durch Elektronen- und Sauerstoff­ radikalenbeschuß erreicht. Die thermische Belastung des Substrats ist bei der Plasma-Polyme­ risation und der Koronabehandlung gering. Nachteilig wirkt sich bei Niedertempe­ ratur-Plasma-Verfahren, die ausschließlich Gasentladungs- bzw. mikrowelleninduzierte Plasmen zur Oberflächenmodifikation nutzen, aus, daß Feststoffschichten, wie sie beispielsweise mit den PVD-Verfahren Lichtbogenverdampfen oder Magnetron-Sputtern bei Stahl, Grauguß, Mes­ sing, Plastik, Glas u. a. als Substratmaterialien in bekannter Weise herstellbar sind, nicht aufgebracht werden können.The CVD process separates textiles from plasma-supported coatings  largely due to the high thermal loads on the substrates. A In contrast, plasma treatment of textile fabrics is by means of low-temperature plasma tech technologies known. The current state of the art in this area regarding Textile pretreatment is described in "textile practice international 1994, June, pp. 422-424". The low-temperature plasma processes based exclusively on gas discharge processes allow a surface modification of textile fabrics without the use of chemical Tools. The low-temperature plasma process uses low-pressure standing gases including well-defined added organic monomers in one loading working chamber by the action of a mostly high-frequency electric field in the Microwave range converted to the plasma state. The bombardment of the textile goods with the Plasma particles can be used for cleaning the textile (plasma etching) as well as for a chemical-physical modification in the direction of the desired surface properties be used. The main area of application is the deposition of polymer films on the Textile, referred to as plasma polymerization. One method is u. a. in DE 32 48 590 A1 disclosed. The plasma polymerization and plasma-assisted polymer coating of Today, substrates are well-known process technologies and complement or expand of textile finishing successfully also considered the plasma treatment technology Corona treatment. In corona treatment, corona discharges are advantageous atmospheric pressure an oxidation of the material by electron and oxygen radical fire reached. The thermal stress on the substrate is with the plasma polymer rization and corona treatment low. Low temperature has a disadvantage ratur plasma processes, which exclusively use gas discharge or microwave-induced plasmas Use surface modification, that solid layers, such as those with the PVD process arc evaporation or magnetron sputtering for steel, cast iron, mes sing, plastic, glass u. a. cannot be produced as substrate materials in a known manner can be applied.

Die vorteilhafte Wirkung von PVD-erzeugten Feststoffschichten ist hinreichend bekannt. Auf Stahl, Grauguß, Messing, Plastik u. a. verbessern sie u. a. wesentlich die Verschleiß- und Korrosionsbeständigkeit der Substrate, bei Schneidwerkzeugen, Hochleistungsbohrern und -frä­ sern deren Standzeit. Ihr dekoratives Aufwertungspotential wird für eine Vielzahl von Substratmaterialien im Konsumgüterbereich genutzt.The advantageous effect of PVD-generated solid layers is well known. On steel, cast iron, brass, plastic and the like. a. improve u. a. essential the wear and tear Corrosion resistance of the substrates, for cutting tools, high-performance drills and mills their service life. Their decorative enhancement potential is used for a variety of Substrate materials used in the consumer goods sector.

Ausgehend von diesem Stand der Technik stellt sich die Erfindung die Aufgabe, ein Verfahren zu entwickeln, mit dem die Herstellung flexiblen Bandmaterials, insbesondere auf Basis textiler Flächengebilde, mit einer Feststoffschicht ausführbar ist, das zu verbesserten Oberflächeneigenschaften führt bei sehr guter Haftfestigkeit und Waschbeständigkeit des Schichtmaterials. Das erfindungsgemäße Verfahren soll gleichzeitig eine ausgezeichnete Umweltverträglichkeit des Gesamtproduktionsprozesses gewährleisten.Based on this prior art, the invention sets itself the task  To develop a process that enables the production of flexible strip material, in particular Basis of textile fabrics, can be carried out with a solid layer to improve Surface properties result in very good adhesive strength and wash resistance of the Layer material. The process of the invention is also said to be excellent Ensure environmental compatibility of the entire production process.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß textile Flächengebilde, vorzugs­ weise ausgebildet als Baumwoll- oder Polyester-Baumwoll-Mischgewebe, in einer PVD-Beschichtungsanlage einem an sich bekannten Magnetron-Sputter-Prozeß ausgesetzt werden, mit einem Edelgas als Arbeitsgas und optional vorzugsweise mit Stickstoff, Sauerstoff oder einem kohlenstoffhaltigem Gas als reaktivem Prozeßgas sowie einem oder mehreren Targets, bestehend aus zu verdampfenden Feststoffmaterialien, vorzugsweise Chrom, Titan, Niob, Zirkon oder Wolfram. Die thermische Belastung des Substratmaterials wird dabei über die Einstellung der Sputterleistung, über die Einstellung des Abstandes des Substratmaterials von der/den Sputterquellen (Targets) und/oder über die Einstellung der Bewegungsform des textilen Flächengewebes durch die Zerstäubungswolke derart gesteuert, daß es zu keiner Schädigung des textilen Grundmaterials kommt.According to the invention the object is achieved in that textile fabrics, preferred wisely designed as a cotton or polyester-cotton blend, in one PVD coating system are exposed to a magnetron sputtering process known per se, with a noble gas as the working gas and optionally preferably with nitrogen, oxygen or a carbon-containing gas as a reactive process gas and one or more targets, consisting of solid materials to be evaporated, preferably chromium, titanium, niobium, Zircon or tungsten. The thermal load on the substrate material is determined by the Setting the sputtering power, by setting the distance of the substrate material from the sputtering source (s) and / or by setting the movement form of the Textile fabric controlled by the atomizing cloud so that there is none Damage to the basic textile material comes.

Das erfindungsgemäße Verfahren soll nachstehend näher erläutert werden. Ein wesentliches Unterscheidungsmerkmal der PVD-Technologien gegenüber beispielsweise den Plasma-Poly­ merisations-Technologien besteht darin, daß bei den plasmagestützten PVD-Verfahren wie Magnetron-Sputtern, das durch eine Gasentladung in den Plasmazustand versetzte Arbeitsgas nur mittelbar zur Beschichtung genutzt wird. Hauptsächlich wird es zur direkten Verdampfung von Feststoffen oder Metallegierungen durch Zerstäubung unter Ionenbeschuß verwendet bei weitgehender Umgehung der flüssigen Phase dieser Stoffe. Die Beschichtung wird somit nicht vornehmlich durch plasmatisierte Arbeitsgasatome wie bei der Plasma-Polymerisation, sondern durch Kondensation annähernd elektrisch neutraler Feststoffpartikel, die über Gasentladungs­ prozesse in ihre Dampfphase versetzt worden sind, realisiert. Das zur Gasentladung verwende­ te Arbeitsgas besteht üblicherweise aus einem reaktionsneutralen Edelgas wie dem kostengün­ stigen Argon. Beim sogenannten reaktiven Sputtern werden dem Arbeitsgas weitere reaktive Prozeßgase wie Stickstoff, Kohlenwasserstoff, Sauerstoff u. a. in wohldefinierter Menge zugemischt. Durch Magnetron-Sputtern von Metallen beispielsweise in Gegenwart von Stickstoff als reaktivem Prozeßgas kann eine gewollte Metall-Nitrid-Schicht direkt auf dem betreffenden Substrat abgeschieden werden. Der gesamte Verdampfungsprozeß wird unter Hochvakuumbedingungen (vorzugsweise 10-3 bis 106 mbar) durchgeführt.The method according to the invention will be explained in more detail below. An essential distinguishing feature of the PVD technologies compared to, for example, the plasma polymerisation technologies is that in the plasma-assisted PVD processes such as magnetron sputtering, the working gas which is displaced by a gas discharge into the plasma state is only used indirectly for coating. It is mainly used for the direct evaporation of solids or metal alloys by atomization under ion bombardment, with the liquid phase of these substances being largely bypassed. The coating is therefore not realized primarily by plasmaized working gas atoms as in plasma polymerization, but by condensation of approximately electrically neutral solid particles which have been put into their vapor phase via gas discharge processes. The working gas used for gas discharge usually consists of a neutral inert gas such as argon, which is inexpensive. In so-called reactive sputtering, other reactive process gases such as nitrogen, hydrocarbon, oxygen and others are mixed into the working gas in a well-defined amount. By means of magnetron sputtering of metals, for example in the presence of nitrogen as a reactive process gas, a desired metal nitride layer can be deposited directly on the substrate in question. The entire evaporation process is carried out under high vacuum conditions (preferably 10 -3 to 10 6 mbar).

Eine Umweltbelastung tritt durch die PVD-Technologien nicht auf. Die Verfahrensvielfalt ist breit und beispielsweise in "B. Rother und J. Vetter: Plasmabeschichtungsverfahren und Hartstoffschichten. Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig, 1992" beschrieben.There is no environmental impact from PVD technologies. The variety of processes is broad and, for example, in "B. Rother and J. Vetter: Plasma Coating Process and Hard material layers. German publishing house for basic material industry, Leipzig, 1992 ".

Die Feststoffschichten werden bei den PVD-Verfahren vorrangig auf geometrisch wohlde­ finierte Formteile, bestehend aus Stahl, Grauguß, Messing, Keramik, Glas, Plaste u. a. wenig biegsamen Substratmaterialien abgeschieden. Auch die Beschichtung von flexiblen Plastikfo­ lien sowie Metall- oder Keramikbändern im Durchlaufverfahren ist bekannt, insbesondere die Beschichtung von Aluminiumfolien. Die mittleren Temperaturen innerhalb gebräuchlicher industrieller PVD-Beschichtungskammern liegen während des Beschichtungsprozesses normalerweise etwa im Bereich von 200°C bis 700°C. Die Verteilung der Temperatur in­ nerhalb einer Beschichtungskammer ist dabei nicht homogen. Somit existieren in einer Be­ schichtungskammer Bereiche, die deutlich von der mittleren Temperatur abweichen.The solid layers in the PVD process are primarily geometrically comfortable Finished molded parts, consisting of steel, cast iron, brass, ceramics, glass, plastics and the like. a. little flexible substrate materials deposited. Also the coating of flexible plastic foils lien and metal or ceramic strips in a continuous process is known, in particular the Coating of aluminum foils. The mean temperatures within common industrial PVD coating chambers lie during the coating process usually around 200 ° C to 700 ° C. The distribution of the temperature in is not homogeneous within a coating chamber. Thus exist in a Be Stratification chamber Areas that deviate significantly from the mean temperature.

Zur Erreichung einer guten Schichthaftfestigkeit auf wenig duktilen Substraten kommt bei der PVD-Beschichtung der Vorbehandlung und Säuberung der Substratmaterialien eine außer­ ordentliche Bedeutung zu. Durch naß-chemisches Waschen, Ultraschallreinigen und an­ schließendem Trocknen muß die zu beschichtende Oberfläche sowohl extrem staub- als auch fusselfrei sein. Die sich abscheidenden Target- und Reaktivgasdämpfe bzw. -Ionen lagern sich um Verunreinigungen herum ab und bilden so punktuelle oder flächige Schichtinhomogenitä­ ten bis hin zu feinporösen Oberflächenschäden, die die Funktionalität der Schicht zumeist negativ beeinflussen. Zur Erhöhung der Oberflächenreinheit wird daher vor dem eigentlichen Beschichtungsprozeß oftmals noch ein zusätzliches Ionenätzen des Substrats vorangestellt. Die bei Stählen, Messing, Glas, Plaste u. a. geforderte Oberflächenreinheit als Erfordernis einer erfolgreichen PVD-Beschichtung läßt textile Flächengebilde als wenig beschichtungsfähig nach den PVD-Verfahren erscheinen. Es wird erwartet, daß die aufgestäubten Feststoffpartikel nach dem Beschichtungsprozeß nur geringe Haftfestigkeit aufweisen und mit einfacher mecha­ nischer oder naß-chemischer Behandlung, wie beispielsweise einem Bürsten und/oder Wa­ schen, sich wieder leicht von dem Textilgut entfernen lassen.In order to achieve good layer adhesion on less ductile substrates, the PVD coating pretreatment and cleaning of the substrate materials except one proper importance. By wet-chemical washing, ultrasonic cleaning and on closing drying, the surface to be coated must be extremely dusty as well be lint free. The target and reactive gas vapors or ions which separate out are stored around impurities and thus form punctiform or flat layer inhomogeneity to fine-pored surface damage that mostly affects the functionality of the layer influence negatively. To increase the surface cleanliness is therefore before the actual Coating process often preceded by an additional ion etching of the substrate. The steel, brass, glass, plastic u. a. required surface cleanliness as a requirement Successful PVD coating leaves textile fabrics as poorly coatable PVD procedures appear. It is expected that the sputtered solid particles after the coating process have only low adhesive strength and with simple mecha African or wet chemical treatment, such as brushing and / or washing can be easily removed from the textile.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden Chromnitride durch Magnetron-Sputtern auf das Textilgut aufgebracht. Auf den erfindungsgemäßen Substratmate­ rialien werden überraschenderweise eine ausgezeichnete Haftfestigkeit und Waschbeständig­ keit der aufgebrachten Dampfpartikel gefunden, soweit die Temperaturbelastung für das Substratmaterial unterhalb der Schädigungsgrenze des unbeschichteten Textilguts bleibt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist daher bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen durch­ zuführen, d. h., die Temperatur des Substrats ist vorzugsweise unterhalb von 100°C zu halten, damit keine Schädigung erfolgt.In a preferred embodiment of the invention, chromium nitrides are produced by Magnetron sputtering applied to the textile. On the substrate mat according to the invention materials surprisingly become excellent adhesive strength and washable speed of the vapor particles applied, as far as the temperature load for the  Substrate material remains below the damage limit of the uncoated textile goods. The The inventive method is therefore at relatively low temperatures feed, d. that is, the temperature of the substrate should preferably be kept below 100 ° C, so that no damage occurs.

Bei einer bevorzugten Arbeitsweise wird das zu beschichtende textile Flächengewebe erst konditioniert, bevor die PVD-Bechichtung durchgeführt wird. Die Konditionlerung ist durch Beuchen, Entschlichten, Carbonieren oder dergleichen vorzunehmen, um am Textilgut an­ haftende Fremdkörper zu entfernen. Konditionieren.In a preferred mode of operation, the textile fabric to be coated is first conditioned before PVD coating is performed. The conditioning is through Beuchen, desizing, carbonating or the like to make to the textile goods remove adhering foreign bodies. Condition.

Das mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte flexible Bandmaterial eignet sich besonders im Bereich der technischen Textilien zur schützenden Umhüllung von Bauteilen eines Apparates oder einer Maschine. Die Umhüllung kann je nach Auswahl eines geeigneten Feststoffes und Reaktivgases vorzugsweise mechanischen Schutz, elektromagnetische Ent­ störung, elektrische Isolation gewähren oder ähnliche funktionelle Aufgaben erfüllen.The flexible strip material produced with the method according to the invention is suitable especially in the field of technical textiles for the protective wrapping of components of an apparatus or a machine. The wrapping can be selected depending on the selection Solid and reactive gas, preferably mechanical protection, electromagnetic ent provide interference, electrical isolation or perform similar functional tasks.

Die Anwendungsvielfalt ist durch Mehrfachanwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit jedoch unterschiedlichen Feststoffen und Reaktivgasen in vielfältiger Weise erweiterbar. Dabei kann das Verfahren sowohl als Endbehandlungsverfahren als auch als technologischer Zwischenschritt angewandt werden.The variety of applications is due to multiple use of the method according to the invention expandable with different solids and reactive gases in a variety of ways. The process can be used both as a finishing process and as a technological one Intermediate step can be applied.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist es als Schleif- oder Polierband einsetzbar. Bei Bekleidungen kann es dekorativen und/oder funktionellen Anforderungen gerecht werden.In a preferred embodiment, it can be used as a grinding or polishing belt. At Apparel can meet decorative and / or functional requirements.

Die Erfindung soll nachstehend anhand von zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. Es zeigtThe invention will be explained in more detail below using two exemplary embodiments become. It shows

Fig. 1 eine schematischer Darstellung einer Vorrichtung zum Beschichten von textilen Flächengebilden nach einem Gleichstrom-Magnetron-Sputter-Verfahren. Fig. 1 is a schematic representation of an apparatus for coating textile fabrics by a direct current magnetron sputtering method.

In Fig. 1 ist eine Beschichtungskammer 1 dargestellt, welche über ein Vakuumpumpsystem 2 evakuierbar ist. Das zu verdampfende Target 6 ist auf einem Kathodensockel 3 montiert. Das Target 6 besteht auch reinem Chrom. Hinter dem Kathodensockel befindet sich ein Magnetron 4. Der Kathodensockel 3 wird über einen DC-Plasma-Generator 5 mit elektrischer Energie versorgt. Das Target 6 und der Kathodensockel 3 bilden gemeinsam die Kathode für den Gleichstrom-Magnetron-Sputter-Prozeß. Die Anode des DC-Plasma-Gene­ rators 5 ist an der Beschichtungskammer 1 geerdet angeschlossen. Der Kathodensoc­ kel 3 ist zur Kühlung des Targets 6 mit einem Kühlsystem 7 verbunden, um das Target 6 vor Überhitzung zu schützen. Über einen Arbeitsgasanschluß 8 und einen Reaktivgasan­ schluß 9 erfolgt die Beschickung der Beschichtungskammer 1 mit einem Arbeitsgas und einem Reaktivgas. Als Substratmaterial 10 wird erfindungsgemäß textiles Flächengebilde in Form einer Rollenbahn verwendet. Der Transport des Substratmaterials 10 wird über Wickelwellen 1 11 und 2 11a, Umlenkrollen 14 und Spannrollen 15 realisiert. Die Umlenkrollen 14 sind an den Enden der zwei horizontalen Achsen eines Führungsgetriebes 12 entsprechend Fig. 1 montiert. Unmittelbar unterhalb des zwischen den Umlenkrollen 14 gespannten Substratmaterials 10 ist ein mit der Prozeßsteuerung 17 verbundener Tempera­ tursensor 16 angebracht. Zur Abschirmung des sich auf den Wickelwellen 1 11 und 2 11a befindlichen Substratmaterials 10 vor Sputterteilchen sind in der Beschichtungskammer 1 Abschirmbleche 13 angeordnet. Die Drehfrequenz und Drehrichtung der Wickelwellen 1 11 und 2 11a sind über die Prozeßsteuerung 17 einzeln und voneinander unabhängig steuerbar. Über die Prozeßsteuerung 17 werden ebenfalls der vom DC-Plasma-Generator 5 erzeugte Gleichstrom und die Position des Führungsgetriebes 12 gesteuert.In Fig. 1, a coating chamber 1 is shown which can be evacuated by a vacuum pumping system 2. The target 6 to be evaporated is mounted on a cathode base 3 . The target 6 is also made of pure chrome. A magnetron 4 is located behind the cathode base. The cathode base 3 is supplied with electrical energy via a DC plasma generator 5 . The target 6 and the cathode base 3 together form the cathode for the direct current magnetron sputtering process. The anode of the DC plasma generator 5 is connected to the coating chamber 1 grounded. The Kathodensoc kel 3 is connected to the cooling of the target 6 with a cooling system 7 to protect the target 6 from overheating. Via a working gas connection 8 and a reactive gas circuit 9 , the coating chamber 1 is charged with a working gas and a reactive gas. According to the invention, textile fabric in the form of a roller conveyor is used as substrate material 10 . The transport of the substrate material 10 is realized via winding shafts 1 11 and 2 11 a, deflection rollers 14 and tensioning rollers 15 . The deflection rollers 14 are mounted at the ends of the two horizontal axes of a guide gear 12 according to FIG. 1. Immediately below the substrate material 10 stretched between the deflection rollers 14 , a temperature sensor 16 connected to the process control 17 is attached. Shielding plates 13 are arranged in the coating chamber 1 to shield the substrate material 10 located on the winding shafts 1 11 and 2 11 a from sputter particles. The rotational frequency and direction of rotation of the winding shafts 1 11 and 2 11 a can be controlled individually and independently of one another via the process control 17 . The direct current generated by the DC plasma generator 5 and the position of the guide gear 12 are also controlled via the process control 17 .

In einem ersten Ausführungsbeispiel wird nach dem Evakuieren der Beschichtungskammer 1 mit Hilfe des Vakuumpumpsystems 2 auf einen Innendruck von 10-6 mbar das als Ar­ beitsgas verwendete 99,9%ig reine Argon durch Öffnen des zum Arbeitsgasanschluß 8 gehörenden Ventils bis auf einem Innendruck von 10-3 mbar gefüllt und der Sputterprozeß gestartet. Dabei wird durch Anlegen einer DC-Spannung an das Target 6 mit einer Sputter­ leistung von 800 W das aus Chrom bestehende Target 6 zerstäubt. Unmittelbar nach Beginn des Sputterprozesses wird das Substratmaterial 10 durch Aufwickeln auf die Wickelwelle 2 11a durch die sich vor dem Target 6 ausbildende Dampfwolke geführt und dadurch beschichtet. Der unterhalb des Substratmaterials 10 angeordnete Temperatursensor 16 ermittelt ständig näherungsweise die am Substratmaterial 10 vorherrschende lokale Tempe­ ratur. In Abhängigkeit des vom Temperatursensor 16 ermittelten Wertes wird nun entweder der Abstand Target 6 - Substratmaterial 10 über das Führungsgetriebe 12, die Dreh­ geschwindigkeit der Wickelwelle 2 11a oder die Sputterleistung über den DC-Plasma-Gene­ rator 5 so verändert, daß sich die gewünschte Temperatur auf dem Substratmaterial 10 vorzugsweise unterhalb von 100°C einstellt. Nach dem annähernd vollständigen Abrollen des sich auf der Wickelrolle 11 befindlichen Substratmaterials 10 wird der Antrieb der Wickelrolle 11a abgeschaltet und das Substratmaterial 10 in entgegengesetzte Richtung mit Hilfe der Wickelrolle 11 durch die Dampfwolke bewegt. Dieser alternierende Vorgang wird solange wiederholt, bis sich die gewünschte Flächenmasse an Chrom auf dem Substratmaterial 10 abgesetzt hat.In a first exemplary embodiment, after the evacuation of the coating chamber 1 with the aid of the vacuum pump system 2 to an internal pressure of 10 -6 mbar, the 99.9% pure argon used as working gas is opened by opening the valve belonging to the working gas connection 8 to an internal pressure of 10 -3 mbar filled and the sputtering process started. In this case, a DC voltage to the target 6 is treated with a sputtering power of 800 W, which consists of chromium target 6 is atomized by the application. Immediately after the start of the sputtering process, the substrate material 10 is passed through the vapor cloud forming in front of the target 6 by winding it onto the winding shaft 2 11 a and is thereby coated. The temperature sensor 16 arranged below the substrate material 10 continuously determines approximately the local temperature prevailing on the substrate material 10 . Depending on the value determined by the temperature sensor 16 , either the distance target 6 - substrate material 10 via the guide gear 12 , the rotational speed of the winding shaft 2 11 a or the sputtering power via the DC plasma generator 5 is changed so that the desired Temperature on the substrate material 10 is preferably set below 100 ° C. After almost complete unrolling of the substrate material 10 located on the winding roller 11 , the drive of the winding roller 11 a is switched off and the substrate material 10 is moved in the opposite direction by means of the winding roller 11 through the steam cloud. This alternating process is repeated until the desired surface mass of chromium has deposited on the substrate material 10 .

In einem zweiten Ausführungsbeispiel wird das erfindungsgemäße Verfahren wie im ersten Ausführungsbeispiel durchgeführt, mit dem Unterschied, daß nach einer Grundchromierung des Substratmaterials 10 nach einem zweimaligen Auf- und Abwickeln des Substratmaterials 10 entsprechend dem ersten Ausführungsbeispiel anschließend zusätzlich Stickstoff über das zum Reaktivgasanschluß 9 gehörige Ventil in die Beschichtungskammer 1 eingemischt wird und so der Sputterprozeß reaktiv gestaltet wird. In a second exemplary embodiment, the method according to the invention is carried out as in the first exemplary embodiment, with the difference that after basic chroming of the substrate material 10 after a two-time winding and unwinding of the substrate material 10 in accordance with the first exemplary embodiment, nitrogen is additionally added via the valve belonging to the reactive gas connection 9 in the coating chamber 1 is mixed in and the sputtering process is thus made reactive.

BezugszeichenlisteReference list

11

Beschichtungskammer
Coating chamber

22nd

Vakuumpumpsystem
Vacuum pump system

33rd

Kathodensockel
Cathode base

44th

Magnetron
Magnetron

55

DC-Plasma-Generator
DC plasma generator

66

Target
Target

77

Kühlsystem
Cooling system

88th

Arbeitsgasanschluß
Working gas connection

99

Reaktivgasanschluß
Reactive gas connection

1010th

Substratmaterial
Substrate material

1111

Wickelrolle 1
Winding roll 1

1111

a Wickelrolle 2
a Winding roll 2

1212th

Führungsgetriebe
Guide gear

1313

Abschirmblech
Shielding plate

1414

Umlenkrolle
Pulley

1515

Spannrolle
Idler pulley

1616

Temperatursensor
Temperature sensor

1717th

Prozeßsteuerung
Process control

Claims (17)

1. Verfahren zur Herstellung von flexiblem Bandmaterial mit verbesserten Oberflächeneigen­ schaften, bestehend aus
  • A. einem textilen Flächengebilde, insbesondere Baumwoll- oder Polyester- Baumwoll- Mischgewebe und
  • B. einer Deckschicht auf Basis von Metallen und/oder keramischen Metall­ verbindung,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht auf dem textilen Flächengebilde unter Hochvaku­ umbedingungen durch physikalische Abscheidung aus der mittels Feststoffzerstäubung hergestell­ ten Dampfphase aufgebracht wird und Temperaturen auf dem textilen Flächengebilde vorzugs­ weise unterhalb von 100°C durch Steuerung der Zerstäubungsleistung und/oder durch Steuerung des Abstandes des textilen Flächengebildes von der Zerstäubungsquelle und/oder durch Steue­ rung der Transportgeschwindigkeit des textilen Flächengebildes durch die Zerstäubungswolke eingestellt werden.
1. Process for the production of flexible strip material with improved surface properties, consisting of
  • A. a textile fabric, especially cotton or polyester-cotton blend and
  • B. a cover layer based on metals and / or ceramic metal compound,
    characterized in that the covering layer is applied to the textile fabric under high vacuum by physical deposition from the vapor phase produced by means of solid atomization and temperatures on the textile fabric are preferably below 100 ° C by controlling the atomization performance and / or by controlling the distance of the textile fabric can be adjusted by the atomization source and / or by controlling the transport speed of the fabric through the atomization cloud.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalle vorzugsweise Chrom, Titan, Niob, Zirkon, Kupfer, Zink, Eisen, Tantal, Gold, Silber oder Wolfram sind.2. The method according to claim 1, characterized in that the metals are preferably chromium, Titanium, niobium, zirconium, copper, zinc, iron, tantalum, gold, silver or tungsten. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die keramischen Metallverbindungen vorzugsweise3. The method according to claim 1, characterized in that the ceramic metal compounds preferably Nitride, vorzugsweise der Stoffe Aluminium, Bor, Chrom, Hafnium, Molybdän, Niob, Silizium, Tantal, Titan, Vanadium, Wolfram oder ZirkonNitrides, preferably of the substances aluminum, boron, chromium, hafnium, molybdenum, niobium, silicon, Tantalum, titanium, vanadium, tungsten or zircon oder Karbide, vorzugsweise der Stoffe Bor, Chrom, Hafnium, Molybdän, Niob, Silizium, Tantal, Titan, Vanadium, Wolfram oder Zirkonor carbides, preferably the substances boron, chromium, hafnium, molybdenum, niobium, silicon, tantalum, Titanium, vanadium, tungsten or zircon oder Boride, vorzugsweise der Stoffe Aluminium, Chrom, Eisen, Hafnium, Lanthan, Molybdän, Niob, Silizium, Tantal, Titan, Vanadium, Wolfram oder Zirkonor borides, preferably the substances aluminum, chromium, iron, hafnium, lanthanum, molybdenum, Niobium, silicon, tantalum, titanium, vanadium, tungsten or zircon oder Silicide, vorzugsweise der Stoffe Chrom, Lanthan, Molybdän, Niob, Tantal, Titan, Vanadi­ um, Wolfram oder Zirkonor silicides, preferably the substances chromium, lanthanum, molybdenum, niobium, tantalum, titanium, vanadi um, tungsten or zircon oder Oxide, vorzugsweise der Stoffe Aluminium, Antimon, Barium, Beryllium, Chrom, Hafnium, Indium, Kupfer, Niob, Mangan, Silizium, Tantal, Thorium, Titan, Yttrium, Zink, Zinn, Wismutor oxides, preferably the substances aluminum, antimony, barium, beryllium, chromium, hafnium, Indium, copper, niobium, manganese, silicon, tantalum, thorium, titanium, yttrium, zinc, tin, bismuth oder Wolframor tungsten oder Floride, vorzugsweise der Stoffe Aluminium, Barium, Kalzium, Lithium, Magnesium oderor Floride, preferably the substances aluminum, barium, calcium, lithium, magnesium or Natrium sind.Are sodium. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es mehrfach nacheinander mit verschiedenen Metallen und/oder keramischen Metallverbindungen als Deckschicht durchgeführt wird.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that it with several times in succession  various metals and / or ceramic metal compounds as a top layer becomes. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht eine Finish­ schicht oder eine technologische Zwischenschicht ist.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the cover layer has a finish layer or a technological intermediate layer. 6. Flexibles Bandmaterial, hergestellt nach den Ansprüchen 1 bis 5.6. Flexible tape material, produced according to claims 1 to 5. 7. Verwendung des flexiblen Bandmaterials nach Anspruch 6 als Umhüllung von Bauteilen eines Apparates oder einer Maschine.7. Use of the flexible strip material according to claim 6 as a covering of components Apparatus or machine. 8. Verwendung des flexiblen Bandmaterials nach Anspruch 6 als Schleif- oder Polierband.8. Use of the flexible belt material according to claim 6 as a grinding or polishing belt. 9. Verwendung des flexiblen Bandmaterials nach Anspruch 6 als dekorative und/oder funktionelle Ausrüstung von Bekleidungen.9. Use of the flexible tape material according to claim 6 as a decorative and / or functional Clothing equipment.
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