DE19820832A1 - Verfestigung keramischer Körper durch Saccharidzugabe - Google Patents
Verfestigung keramischer Körper durch SaccharidzugabeInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines festen Körpers, wobei ein Rohstoffversatz, der ein Rohstoff-Pulver und mindestens einen Zuschlagstoff enthält, zuerst einem Formgebungsprozeß und dann einem Verfestigungsprozeß unterzogen wird. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, daß ein Rohstoffversatz verwendet wird, der einen oder mehrere Zuschlagstoffe enthält, die aus der Gruppe bestehend aus Monosacchariden, Oligosacchariden und Polysacchariden ausgewählt wird und der Verfestigungsprozeß oberhalb der Zersetzungstemperatur des zugesetzten Saccharids bzw. der zugesetzten Saccharide durchgeführt wird.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines festen Körpers, wobei ein Rohstoffversatz, der ein Roh
stoff-Pulver und mindestens einen Zuschlagstoff enthält, zuerst
einem Formgebungsprozeß und dann einem Verfestigungsprozeß unter
zogen wird. Die vorliegende Erfindung betrifft ferner einen durch
dieses Verfahren herstellbaren Körper sowie die Verwendung eines
solchen Körpers.
Gattungsgemäße Körper, die aus gesinterten oder rekristallisier
ten Werkstoffen wie z. Bsp. Siliziumcarbid (RSiC) Borcarbid
(RB4C) oder Bornitrid (RBN) bestehen, sind bekannt. Sie werden im
allgemeinen durch Sintern von Rohstoffversätzen gewonnen, die
Rohstoffpartikel und ggf. Zuschlagstoffe enthalten.
Der gebräuchlichste Werkstoff ist Siliziumcarbid; in Form von
gesintertem Siliziumcarbid (SSiC) oder rekristallisiertem Silizi
umcarbid (RSiC). Das SSiC gewinnt man aus feinkristallinen
SiC-Partikeln unter Zusatz von Bindemitteln, Sinteradditiven zur Ak
tivierung und Kohlenstoff zum Dichtsintern (beispielsweise Zusät
ze von Bor und Kohlenstoff oder Aluminium und Kohlenstoff). Der
Rohstoffversatz wird einem Formgebungsprozeß unterworfen. Im re
sultierenden Grünkörper ist das Rohstoffpulver mit Hilfe des Bin
demittels verfestigt. Der Grünkörper wird bei ca. 2000°C drucklos
gesintert. Man erhält ein dichtes Produkt mit über 96% der theo
retischen Dichte. Die bei der Sinterung auftretende Verdichtung
führt allerdings zu einer Schwindung. Rekristallisiertes Silizi
umcarbid (RSiC) erhält man durch Sintern von Siliziumcarbid-Par
tikeln vorzugsweise bimodaler Kornverteilungen. Dieses Verfah
ren ist z. Bsp. aus der US 2,964,823, der DE-OS 28 37 900 und der
DE 31 49 796 bekannt. Diese Partikel werden bei ca. 2000°C zu ei
nem porösen Körper gesintert. Man benötigt unter Umständen Binde
mittel, um den Grünkörper zu verfestigen, aber keine Sinteraddi
tive. Bei der Sinterung findet keine Verdichtung statt, so daß
man auch keine Schwindung beobachtet. Man erhält reines, unver
dichtetes poröses Siliziumcarbid.
Problematisch ist hierbei, daß der Grünkörper bei Verwendung her
kömmlicher keramischer Binder beim Aufheizen auf die Sintertempe
ratur eine Festigkeitslücke durchläuft, das heißt, bei Temperatu
ren ab etwa 200°C zunächst labil wird. Der Grünkörper kann sogar
zerfallen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren und Erzeugnisse
der o. g. Art bereitzustellen, mit denen auf einfache und billige
Weise feste Körper erhältlich sind, die keine Festigkeitslücke
aufweisen und unterhalb von etwa 200°C beim Erwärmen thermopla
stische Eigenschaften besitzen.
Die Lösung besteht in einem Verfahren mit den Merkmalen des An
spruchs 1 und den daraus herstellbaren Erzeugnissen.
Im folgenden wird der Begriff "Saccharide" als Oberbegriff für
Monosaccharide, Oligosaccharide und Polysaccharide verwendet.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich also dadurch aus,
daß als Bindemittel ein oder mehrere Monosaccharide, Oligosaccha
ride oder Polysaccharide verwendet werden, die bei ihrer Zerset
zung das Rohstoffpulver verfestigen. Das erfindungsgemäße Verfah
ren führt zu festen Körpern, die durch die Zersetzung der Saccha
ride entstandenen Kohlenstoff enthalten, formstabil sind und kei
ne Festigkeitslücke aufweisen. Saccharide sind im Gegensatz zu
herkömmlichen Bindemitteln wie z. Bsp. Harzen leicht zu verarbei
ten, benötigen keine organischen Lösemittel und zeigen ein einfa
ches, unkritisches thermisches Verhalten. Sie sind ungiftig, ein
fach zu handhaben, billig und leicht verfügbar. Beim Erwärmen
zeigen sie ein thermoplastisches Verhalten, die Viskosität kann
über den Temperaturverlauf gesteuert werden. Der Rohstoffversatz
kann daher beim Verfestigen auch verpreßt und damit weiter ver
dichtet werden, da die zugemischten Saccharide bei höheren Tempe
raturen zunächst erweichen, bevor sie sich zersetzen. Außerdem
kommt es durch die bei der Zersetzung entstehenden Gase zu einer
gleichmäßigen offenen Porosität, die eine Flüssiginfiltration be
günstigt.
Die Festigkeit der erfindungsgemäßen Körper ist mit gesinterten
Körpern vergleichbar. Die erfindungsgemäßen Körper können ohne
Sinterung weiterverarbeitet werden. Die für die Verfestigung nö
tigen Temperaturen sind viel niedriger als die üblichen Sinter
temperaturen. Damit sind das erfindungsgemäße Verfahren und folg
lich das damit erhältliche Erzeugnis auch preisgünstiger und so
mit für breite industrielle Anwendungen geeignet.
Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprü
chen. Der Formgebungsprozeß wird vorzugsweise bei einer Tempera
tur unterhalb etwa 500°C, bspw. in einem Bereich von etwa 50 bis
250°C, der Verfestigungsprozeß bei einer Temperatur von etwa 120
bis etwa 1000°C durchgeführt.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
sieht die Verwendung von Sacchariden oder Saccharid-Lösungen,
vorzugsweise wäßrigen Lösungen vor. Geeignete wasserlöslichen
Saccharide sind bspw. Glucose, Fructose, Saccharose, insbesondere
in Form von gewöhnlichem Haushaltszucker und lösliche Stärke
(Amylose), aber auch andere wasserlösliche Mono-, Oligo- und Po
lysaccharide. Die Konzentration der Saccharid-Lösung soll vor
zugsweise 10 bis 80 Gew.-% betragen. Schon mit einer 10%igen
Lösung beobachtet man eine Verfestigung. Bei der Herstellung hö
her konzentrierter Lösungen empfiehlt es sich, das Saccharid bzw.
die Saccharide unter leichtem Erwärmen zu lösen. Hochkonzentrier
te Saccharid-Lösungen können eine leicht sirupöse Konsistenz auf
weisen.
Es können beliebige Rohstoffpulver bzw. Rohstoffpulvermischungen
zur Herstellung der Rohstoffversätze für die erfindungsgemäßen
Körper eingesetzt werden, um bestimmte Eigenschaften einzustel
len. Beispielsweise werden Siliziumcarbid-, Borcarbid-, Alumini
umnitrid- und/oder Titancarbid-Pulver bzw. Mischungen aus einem
oder mehreren dieser Pulver verwendet.
Zur Herstellung des festen Körpers sind grundsätzlich zwei Ver
fahrensvarianten geeignet. Eine erste Variante sieht vor, eine
Saccharid-Lösung vorzulegen und damit das Rohstoff-Pulver, vor
zugsweise bis zu etwa 70 Gew.-%, bezogen auf die Saccharid-Lösung,
und ggf. weitere Zuschlagstoffe zu mischen. Bei einer zweiten Va
riante wird zuerst ein Schlicker aus dem Rohstoff-Pulver und ggf.
Zuschlagstoffen hergestellt und dann das oder die Saccharide zu
gemischt werden. Die Saccharid-Menge sollte etwa 10 bis 80 Gew.-%,
bezogen auf die in dem Schlicker enthaltene Flüssigkeitsmenge,
betragen.
Bei der Korngrößenverteilung hat man die Wahl zwischen mehreren
Möglichkeiten. Sie kann monomodal, aber auch bimodal mit einer
Feinkorn- und einer Grobkorn-Fraktion sein. Auch ein trimodaler
Aufbau mit einem feinem, einem mittelgroben und einem groben Korn
ist denkbar. Bei der Herstellung faserverstärkter Keramiken soll
te die Korngröße vorzugsweise auf den Faserdurchmesser abgestimmt
sein.
In diesem Zusammenhang wird auf die ältere, nicht vorveröffent
lichte Patentanmeldung 197 36 560.4-45 verwiesen, deren Offenba
rung hiermit in die vorliegende Anmeldung einbezogen wird.
Es gibt zahlreiche Möglichkeiten zur Formgebung des jeweiligen
Grünkörpers. Bevorzugt wird die Herstellung im Schlickerguß-Ver
fahren. Denkbar sind auch Druckguß und Folienguß. Hat man ein
pastöses Ausgangsmaterial, eignen sich Extrudierverfahren,
Spritzguß, isostatisches Pressen, axiales Pressen, Heißpressen,
RAM-Pressen und vergleichbare Verfahren. Wichtig sind bei der
Verwendung von Langfasern oder Fasergeweben auch die klassischen
bekannten Wickel- und Ablegetechniken, bei denen die Faser bzw.
das Gewebe in einer Aufschlämmung des Rohstoffversatzes getaucht
und anschließend gewickelt bzw. gelegt und verpreßt oder ander
weitig verarbeitet wird.
Zur Einstellung der Porengröße und Porenstruktur sind neben der
Korngröße und der Kornverteilung auch die jeweiligen Formgebungs
verfahren zur Herstellung der Grünkörper mit einzubeziehen. Bei
der Herstellung faserverstärkter Körper wird die Matrix auch um
und in die Faserbündel eingelagert und hält dadurch Infiltrati
onskanäle offen. Die Fasern werden vollständig in die poröse Ma
trix eingebettet.
Der durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältliche Körper kann
anschließend mit anorganischen oder organischen Stoffen, bspw.
Kohlenstoff, Kohlenstoff-Precursoren oder anderen Stoffen, bspw.
Metallen gefüllt werden. Zur Herstellung bspw. faserverstärkter
Siliziumcarbid-Keramiken wird der poröse Körper mit Kohlenstoff
oder einem Kohlenstoff-Precursor imprägniert. Dabei kann das Koh
lenstoff-Angebot über den Precursortyp, also über seine Kohlen
stoff-Ausbeute oder über den Verdünnungsgrad des Kohlenstoffs
bzw. Precursors im Lösemittel oder Suspensionsmittel gesteuert
werden. Die anschließende Silizierung erfolgt unter den üblichen
Bedingungen.
Zur Herstellung der faserverstärkten Körper geeignet sind alle
bekannten Fasern Verstärkungsfasern, inklusive Whisker oder Pla
telets. Dazu gehören Kohlenstoff-Fasern, keramische Fasern, oxi
dische Fasern und nichtoxidische Fasern. Diese Fasern können so
wohl als Kurzfasern als auch als kontinuierliche Fasern, auch in
Form von Fasergeweben eingebracht werden.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfin
dung anhand der beigefügten Abbildungen näher beschrieben. Es
zeigen:
Fig. 1 und 2 Anschliffbilder verschiedener erfindungsgemäßer
Körper, die aus verschiedenen Siliziumcarbid-Ver
sätzen mit unterschiedlichem Saccharidanteil
erhalten wurden;
Fig. 3 und 4 Anschliffbilder verschiedener erfindungsgemäßer
Composites, die durch Silizierung von Matrices
aus Siliziumcarbid-Versätzen mit unterschiedli
chem Saccharidanteil erhalten wurden.
Zunächst soll beispielhaft die Herstellung eines Siliziumcarbid-Körpers
im Schlickerguß-Verfahren beschrieben werden. Das Schlic
kergußverfahren ist an sich bekannt und in den o.g. Druckschrif
ten beschrieben. Der Einsatz dieses Verfahrens ist aber nicht
zwingend.
Zunächst wird Wasser mit einem Verflüssiger vermischt. Dabei kann
es sich um einen Verflüssiger auf der Basis von Ammoniumhydroxid
oder auf organischer Basis handeln. Der pH-Wert der mit Ammonium
hydroxid verflüssigten Lösung wird auf 11,4 eingestellt. Ein mo
nomodaler Siliziumcarbid-Versatz mit einer mittleren Korngröße
von etwa 1 µm wird in die Lösung eingerührt. Auf diese Weise wird
ein homogener wässriger Schlicker mit einem Feststoffanteil von
etwa 50 bis 60% hergestellt. In den Schlicker wird üblicher
Haushaltszucker eingerührt. Der resultierende Rohstoff-Versatz
wird in einer porösen Form entwässert und anschließend bei etwa
50 bis 110°C getrocknet. Der Formkörper wird dann 4 Stunden bei
200°C an der Luft verfestigt. Der resultierende erfindungsgemäße
Körper kann mit bloßen Händen nicht zerbrochen werden.
Der resultierende feste Körper wurde mit einem Phenolharz im Va
kuum imprägniert und bei 175°C und 7 bar im Autoklaven ausgehär
tet. Der Körper wurde anschließend bei einer Temperatur von
1000°C unter Schutzgas pyrolysiert. Die darauf folgende Flüs
sigsilizierung erfolgte mittels Dochtinfiltration bei 1560°C. Die
Haltezeit betrug 10 Minuten.
In den Rohstoff-Versatz können auch Verstärkungsfasern u. dgl.
eingemischt werden. Dabei sollte der Saccharidgehalt des Roh
stoffversatzes vorteilhafterweise mindestens etwa 10 Gew.-% be
tragen.
Im Rahmen einer Meßreihe wurden mit dem soeben beschriebenen Ver
fahren feste Körper aus einem Rohstoff-Versatz mit einem Zucker
gehalt von 10, 20, 30, 40, 50, 60 und 70 Gew.-% hergestellt und
vermessen. Als Nullprobe wurde ein Rohstoff-Versatz ohne Binde
mittel verarbeitet.
Insbesondere die faserverstärkten Materialien sind für tribologi
sche Anwendungen, wie z. B. Bremseinheiten und Gleitelemente und
für Strukturanwendungen, z. Bsp. in Automobilbau und Rennsport,
Triebwerksbau und Raumfahrt geeignet.
Claims (19)
1. Verfahren zur Herstellung eines festen Körpers, wobei ein
Rohstoffversatz, der ein Rohstoff-Pulver und mindestens einen
Zuschlagstoff enthält, zuerst einem Formgebungsprozeß und
dann einem Verfestigungsprozeß unterzogen wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein Rohstoffversatz verwendet wird, der einen oder mehre
re Zuschlagstoffe enthält, die aus der Gruppe bestehend aus
Nonosacchariden, Oligosacchariden und Polysacchariden ausge
wählt wird und der Verfestigungsprozeß oberhalb der Zerset
zungstemperatur des zugesetzten Saccharids bzw. der zugesetz
ten Saccharide durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Formgebungsprozeß bei einer Temperatur unterhalb etwa
500°C durchgeführt wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Verfestigungsprozeß bei einer Temperatur von etwa
120°C bis etwa 1000°C durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Verfestigungsprozeß unter erhöhtem Druck durchgeführt
wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Saccharide in fester Form als Zuschlagstoff verwendet
werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine Lösung, bevorzugt eine wäßrige Lösung aus mindestens
einem Monosaccharid, Oligosaccharid und/oder Polysaccharid
oder aus einer Mischung aus einem oder mehreren dieser Sub
stanzen verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine Saccharid-Lösung von etwa 10 bis 80 Gew.-% verwendet
wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß als wasserlösliche Saccharide Glucose, Fructose, wasser
lösliche Stärke (Amylose) oder Saccharose, vorzugsweise in
Form von üblichem Haushaltszucker, verwendet werden.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß zur Herstellung des Rohstoffversatzes zunächst eine Sac
charid-Lösung vorgelegt wird und anschließend das Rohstoff
pulver und ggf. weitere Zuschlagstoffe zugemischt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß etwa bis zu 70 Gew.-% Rohstoffpulver bezogen auf die vor
gelegte Saccharid-Lösung zugemischt werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet,
daß zur Herstellung des Rohstoffversatzes zunächst ein vor
zugsweise wäßriger Schlicker aus Rohstoffpulver und ggf. wei
teren Zuschlagstoffen vorgelegt wird und anschließend das
oder die Saccharide in den Schlicker zugemischt werden.
12. Verfahren nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet,
daß etwa 10 bis 80 Gew.-% Saccharid(e) bezogen auf den Flüs
sigkeitsanteil des vorgelegten Schlickers zugemischt werden.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß beliebige Rohstoffpulver, vorzugsweise Siliziumcarbid- und/oder
Borcarbid- und/oder Aluminiumnitrid- und/oder Titan
carbid-Pulver verwendet wird.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein oder mehrere Arten von Verstärkungsfasern, vorzugs
weise Kurzfasern und/oder kontinuierliche Fasern wie Langfa
sern und/oder Fasergewebe, mit dem Rohstoffversatz versetzt
und weiterverarbeitet werden.
15. Verfahren nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Verstärkungsfasern Kohlenstoff-Fasern und/oder kera
mische Fasern und/oder oxidische Fasern und/oder nichtoxidi
sche Fasern verwendet werden.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Formgebungsprozeß einer der folgenden Prozesse einge
setzt wird: Schlickerguß, Druckguß, Folienguß, Extrudierver
fahren, Spritzguß, isostatisches Pressen, axiales Pressen,
Heißpressen, RAM-Pressen und vergleichbare Prozesse sowie
Wickel- und Ablegetechniken.
17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß der resultierende feste Körper mit einem organischen oder
anorganischen Stoff, vorzugsweise einem Kohlenstoffspender
und/oder mit flüssigem Metall infiltriert wird.
18. Fester Körper, erhältlich durch ein Verfahren nach einem der
Ansprüche 1 bis 17.
19. Verwendung eines durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche
1 bis 17 erhältlichen festen, vorzugsweise faserverstärkten
Körpers zur Weiterverarbeitung für tribologische Anwendungen,
insbesondere Gleitlager, Gleitelemente, Bremsscheiben, Brems
beläge sowie zur Weiterverarbeitung für strukturelle Anwen
dungen, insbesondere als Werkstoff im Automobil- und Trieb
werksbau und in der Raumfahrt.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19820832A DE19820832A1 (de) | 1998-05-09 | 1998-05-09 | Verfestigung keramischer Körper durch Saccharidzugabe |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19820832A DE19820832A1 (de) | 1998-05-09 | 1998-05-09 | Verfestigung keramischer Körper durch Saccharidzugabe |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE19820832A1 true DE19820832A1 (de) | 1999-10-21 |
Family
ID=7867247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19820832A Withdrawn DE19820832A1 (de) | 1998-05-09 | 1998-05-09 | Verfestigung keramischer Körper durch Saccharidzugabe |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE19820832A1 (de) |
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|---|---|---|---|
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| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| 8130 | Withdrawal |