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DE19818429A1 - Freeze drying plant - Google Patents

Freeze drying plant

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DE19818429A1
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plate
freeze drying
plates
rods
drying system
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DE19818429A
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German (de)
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DE19818429C2 (en
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Hans-Georg Hof
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HOF HANS GEORG
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HOF HANS GEORG
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    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/04Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
    • F26B5/06Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing

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  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Drying Of Solid Materials (AREA)
  • Percussion Or Vibration Massage (AREA)

Abstract

Freeze drying plant has a vacuum chamber (10) containing at least two vertically moveable plates (16, 18, 20) to receive arrayed vessels containing product. There is a unit (12) held on the outer wall of the chamber (10), connecting through to the plates, to bring about their vertical movement. A holder (30) can arrest a plate such that the plate(s) (18, 20) below are no longer connected to the positioning unit.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Gefriertrocknungsanlage mit einer Druckkammer, in der mindestens zwei vertikal verfahrbare Platten zur Aufnahme von ein Produkt beinhaltenden Gefäßen angeordnet sind, und mit einer an einer Außenwand der Druckkammer gehaltenen, mit den Platten in Wirkverbindung stehenden Verstellvorrichtung zum vertikalen Verfahren der Platten. The present invention relates to a freeze dryer with Pressure chamber in which at least two vertically movable plates for Receptacle of vessels containing a product are arranged, and with one held on an outer wall of the pressure chamber, with the plates in Actively connected adjusting device for vertical movement of the Plates.  

Derartige Gefriertrocknungsanlagen werden zum Gefriertrocknen von Lebens- und/oder Arzneimitteln eingesetzt. Diese zu trocknenden Produkte sind zumeist in Gefäße, insbesondere in Flaschen, abgefüllt und werden durch eine Beschickungsöffnung in der Vorderwand der Gefriertrocknungs­ anlage hindurch auf eine vertikal verfahrbare Platte innerhalb der Druck­ kammer gestellt. Sobald eine Platte vollständig bestückt ist, wird sie nach oben verfahren und die nächste Platte kann bestückt werden. Nachdem alle Platten beladen sind, werden die in der Druckkammer befindlichen Platten gekühlt und danach wird ein Hochvakuum angelegt. Durch Energiezufuhr wird das Lösungsmittel des Produktes, z. B. Wasser, in gefrorenem Zustand verdampft (Sublimation).Freeze drying systems of this type are used for freeze drying Food and / or drugs used. These products to be dried are mostly filled and filled in containers, especially in bottles through a loading opening in the front wall of the freeze dryer system through to a vertically movable plate within the pressure chamber put. As soon as a plate is fully loaded, it will be replaced Proceed above and the next board can be loaded. After this all plates are loaded, those in the pressure chamber Chilled plates and then a high vacuum is applied. By Energy supply is the solvent of the product, e.g. B. water, in frozen state evaporates (sublimation).

Die Gefäße, insbesondere die Fläschchen, werden mit lose aufgelegtem Stopfen in die Gefriertrocknungsanlage gestellt, und nach Beendigung des Gefriertrocknungsprozesses werden die Platten derart vertikal verfahren, daß die jeweils über den Gefäßen befindliche Platte auf den Stopfen zum Aufliegen kommt und somit die Stopfen in die Gefäße hineindrückt und die Gefäße auf dieser Art luftdicht verschließt.The vessels, especially the vials, are loosely placed Stopper placed in the freeze dryer, and after completion of the Freeze-drying process, the plates are moved vertically, that the plate located above each on the stopper for Comes on and thus pushes the plugs into the vessels and the Vessels are sealed airtight in this way.

Ziel des Gefriertrocknungsverfahrens ist es, ein getrocknetes Endprodukt zu erhalten, welches eine genau vorbestimmte Restfeuchte aufweist. In der Praxis hat sich herausgestellt, daß es sehr schwer ist, die einzelnen Verfahrensparameter (Druck, Tempertatur und Zeit) theoretisch zu be­ stimmen, das heißt zu berechnen, so daß man dazu übergegangen ist, die einzelnen Verfahrensparameter, insbesondere die Dauer des Trocknungs­ verfahrens experimentell zu bestimmen. Hierzu wird eine Probe des Produktes gefriergetrocknet, und nach Abschluß des Verfahrens wird die Restfeuchte gemessen. Da ein üblicher Gefriertrocknungsprozeß mehrere Stunden oder Tage in Anspruch nimmt, kann es mitunter Tage oder Wochen dauern, bis die optimalen Verfahrensparameter experimentell gefunden sind.The goal of the freeze-drying process is to produce a dried end product obtained, which has a precisely predetermined residual moisture. In the Practice has shown that it is very difficult for the individual Process parameters (pressure, temperature and time) theoretically to be agree, that is, to calculate, so that one has gone over to the individual process parameters, especially the duration of drying method to determine experimentally. A sample of the Freeze-dried product, and after the process is completed Residual moisture measured. Since a common freeze-drying process involves several It can take hours or days, sometimes days or days It takes weeks for the optimal process parameters to be experimental are found.

Davon ausgehend liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Gefriertrocknungsanlage zu schaffen, die für verschiedene Proben Gefriertrocknungsprozesse mit unterschiedlicher Zeitdauer ausführen kann.Proceeding from this, the present invention is based on the object to create a freeze dryer that can handle different samples Freeze-drying processes can run with different times.

Als technische Lösung dieser Aufgabe wird vorgeschlagen, die Gefrier­ trocknungsanlage der eingangs genannten Art durch eine Arretier­ vorrichtung zum Arretieren einer Platte weiterzubilden, so daß mindestens eine darunterliegende Platte nicht mehr in Wirkverbindung mit der Verstell­ vorrichtung steht.As a technical solution to this problem, the freezer is proposed drying system of the type mentioned by a lock device for locking a plate, so that at least an underlying plate is no longer in operative connection with the adjuster device stands.

Eine nach dieser technischen Lehre ausgebildete Gefriertrocknungsanlage hat den Vorteil, daß die arretierte Platte und gegebenenfalls die darüberliegenden Platten, in bekannter Weise zusammengeschoben werden, wobei die auf diesen Platten befindlichen Fläschchen durch Eindrücken des Stopfens verschlossen werden. Die darunterliegenden Platten bleiben hiervon unberührt, so daß bei den auf diesen Platten stehenden Gefäßen der Gefriertrocknungsprozeß fortgesetzt werden kann.A freeze drying system designed according to this technical teaching has the advantage that the locked plate and possibly the overlying panels are pushed together in a known manner, the vials on these plates by pressing the Stopper. The plates below remain unaffected by this, so that in the vessels standing on these plates the freeze-drying process can be continued.

Hierdurch ist es möglich, eine erste Gruppe von Fläschchen über einen Zeit­ raum von beispielsweise acht Stunden zu trocknen und eine zweite Gruppe von Fläschchen über einen Zeitraum von beispielsweise neun Stunden zu trocknen, ohne daß der Trocknungsprozeß insgesamt von neuem begonnen werden muß. Anschließend können beide Proben durch Bestimmung der Restfeuchte ausgewertet werden, um das optimale Gefriertrocknungsver­ fahren herauszufinden.This makes it possible to have a first group of vials over time room to dry, for example, eight hours and a second group of vials over a period of, for example, nine hours dry without starting the drying process again must become. Then both samples can be determined by determining the Residual moisture can be evaluated to find the optimal freeze drying process drive to find out.

In einer bevorzugten Weiterbildung der erfindungsgemäßen Gefrier­ trocknungsanlage weist die Arretiervorrichtung mindestens eine, vorzugsweise drei, um ihre Längsachse drehbare Stangen mit mindestens einem daran angebrachten Arretierarm auf.In a preferred development of the freezer according to the invention drying system, the locking device has at least one, preferably three, rotatable about their longitudinal axis with at least a locking arm attached to it.

Diese drehbaren Stangen sind nahe der Platten angebracht, wobei der Arretierarm in der Regel außerhalb der Platten ruht. Erst durch Einschwenken des Arretierarms in den Bereich der Platten kann diese beim vertikalen Herunterfahren auf den Arretierarm aufliegen und kurze Zeit später drückt die oberhalb der arretierten Platte befindliche Druckplatte die Stopfen in die Fläschchen hinein. Die unterhalb der arretierten Platte befindlichen Platten werden mit Verfahren, jedoch so daß die darauf befindlichen Fläschchen nicht verschlossen werden.These rotatable rods are attached near the plates, the  Locking arm usually rests outside the panels. Only by Swinging the locking arm into the area of the plates can be done when rest vertically on the locking arm for a short time later the pressure plate located above the locked plate presses the Stopper into the vial. The one below the locked plate plates are made using methods, however, so that the on them vials are not closed.

Durch die Arretierarme ist es möglich, das mehrere Platten aufweisende Regal (Plattenpaket) an jeder beliebigen Stelle zusammenzuschieben, so daß mehrere Platten dieses Plattenpaketes von oben nacheinander derart zusammengeschoben werden, daß die daraufstehenden Fläschchen verschlossen werden, wobei die in dem jeweils darunterliegenden Teils des Regals befindlichen Fläschchen unverschlossen bleiben. Auch ist es möglich, verschiedene Platten des Regales zu verschiedenen Zeiten zusammenzuschieben, so daß beispielsweise vier Gefäße zu vier verschiedenen Zeiten verschlossen werden können.The locking arms make it possible to have the several plates Push the shelf (plate pack) together at any point so that several plates of this plate package in succession from above be pushed together that the vials on it be closed, the in the respectively underlying part of the Bottles on the shelf remain unsealed. It is too possible different shelves at different times push together so that, for example, four vessels to four can be locked at different times.

Hierbei werden zu einem ersten Zeitpunkt zunächst die Arretiervor­ richtungen der obersten Platte in den Bereich der Platten hineingefahren und anschließend wird die oberste Platte soweit gesenkt, daß sie sich auf die Arretierarme aufstützt. Danach wird die Druckplatte ebenfalls heruntergefahren und drückt die Stopfen in die Fläschchen der obersten Platte hinein. Sodann wird die Druckplatte und die oberste Platte wieder angehoben und die Arretierarme werden aus dem Bereich der Platten wieder herausgeschwenkt. Zu einem zweiten Zeitpunkt werden dann die Arretierarme einer zweiten Platte in den Bereich der Platte hineinge­ schwenkt und die zweite Platte wird soweit heruntergefahren, bis sie auf den Arretierarmen aufsitzt. Anschließend wird die oberste Platte und die Druckplatte heruntergefahren, bis die Stopfen in den Flaschen der zweiten Platte eingedrückt sind. Danach werden alle Platten wieder hochgefahren und die Arretierarme werden wieder aus dem Bereich der zweiten Platte herausbewegt. Zu einem dritten und zu einem vierten Zeitpunkt wird analog verfahren, so daß in der Druckkammer nunmehr vier verschiedene Gruppen von unterschiedlich lang getrockneten Produkten sind, obwohl alle Proben dasselbe Gefriertrocknungsverfahren durchlaufen haben. Bei einer abschließenden Auswertung der Restfeuchte können dann Rückschlüsse auf das optimale Gefriertrocknungsverfahren gewonnen werden.At a first point in time, the locking devices are first directions of the top plate in the area of the plates and then the top plate is lowered so that it is open supports the locking arms. After that, the printing plate will also shut down and push the stoppers into the vials of the top one Plate into it. Then the pressure plate and the top plate again raised and the locking arms are out of the area of the plates swung out again. At a second point in time, the Locking arms of a second plate into the area of the plate swivels and the second plate is lowered until it opens sits on the locking arms. Then the top plate and the Pressure plate shut down until the stoppers in the second bottle Plate are pressed in. Then all the plates are started up again and the locking arms are again out of the area of the second plate  moved out. At a third and a fourth time Proceed analogously, so that now four different ones in the pressure chamber There are groups of products of different lengths, although all Samples have gone through the same freeze drying process. At a concluding evaluation of the residual moisture can then draw conclusions on the optimal freeze-drying process.

Sofern an einer Stange mehrere Arretierarme zum Arretieren mehrerer Platten vorgesehen sind, ist es vorteilhaft, die Arretierarme versetzt zueinander anzuordnen, damit immer nur der jeweils gewünschte Arretier­ arm in den Bereich der Platten eingeschwenkt wird. Hierdurch wird erreicht, daß nur die gewünschte Platte durch die Arretierarme arretiert wird und alle darüberliegenden Platten weiterhin vertikal verfahrbar sind.If several locking arms on a rod for locking several Plates are provided, it is advantageous to offset the locking arms to each other, so that only the desired lock arm is pivoted into the area of the plates. This ensures that only the desired plate is locked by the locking arms and all overlying plates are still vertically movable.

Beim Einsatz von zwei oder mehr nahe der Platten angeordneten Stangen ist es vorteilhaft, diese über Verbindungsmittel derart miteinander zu verbinden, daß die Stangen synchron zueinander verstellbar sind. Hierdurch wird erreicht, daß die Platten an verschiedenen Stellen arretiert werden, so daß ein Verkanten der Platten beim Arretieren vermieden wird.When using two or more bars arranged near the plates it is advantageous to connect them to one another in this way via connecting means connect that the rods are adjustable synchronously with each other. Hereby is achieved that the plates are locked in different places, so that tilting of the plates when locking is avoided.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung sind die Stangen über Zahnräder, Getriebe, einen Zahnriemen, eine Kette oder einen Riemen miteinander verbunden und werden vorteilhafterweise über einen Stellmotor synchron in die gewünschte Position gebracht. Der Einsatz derartiger Verbindungsmittel hat den Vorteil, daß eine zuverlässige und kostengünstige Verbindung der einzelnen Stangen erreicht wird.In an advantageous embodiment, the rods are over gears, Gear, a toothed belt, a chain or a belt with each other connected and are advantageously synchronously in via a servomotor brought the desired position. The use of such lanyards has the advantage that a reliable and inexpensive connection of the individual rods is reached.

In einer vorteilhaften Ausführungsform der erfindungsgemäßen Gefrier­ trocknungsanlage reichen die Stangen durch die Wand der Druckkammer hindurch und sind außerhalb der Druckkammer über Verbindungsmittel miteinander verbunden. Insbesondere greift der Stellmotor außerhalb der Druckkammer an den Verbindungsmittel oder an einer Stange an. Dies hat den Vorteil, daß derart verwinkelte und Nischen aufweisende Bauteile nicht in der Druckkammer angeordnet sind, so daß in der Druckkammer nach wie vor viele glatte und nischenfreie Flächen vorhanden sind, die ein Erzielen eines sterilen Raumes und eines Hochvakuums erleichtern.In an advantageous embodiment of the freezer according to the invention drying system, the bars pass through the wall of the pressure chamber through and are outside the pressure chamber via connecting means connected with each other. In particular, the actuator engages outside of Pressure chamber on the connecting means or on a rod. this has  the advantage that such angled and niche components are not are arranged in the pressure chamber so that after in the pressure chamber before there are many smooth and niche-free surfaces to achieve a sterile room and a high vacuum.

Weitere Vorteile der erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage ergeben sich aus der Beschreibung und aus der beigefügten Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln oder beliebigen Kombinationen miteinander verwendet werden. Die erwähnten Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter.Additional advantages of the freeze drying system according to the invention result itself from the description and from the accompanying drawing. As well can the above and those elaborated Features according to the invention individually or any combination can be used together. The mentioned embodiments are not to be understood as a final list, but rather to have exemplary character.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage darstellt, anhand deren die Erfindung näher erläutert wird. Es zeigen:In the drawing, an embodiment is one Freeze-drying plant according to the invention, based on which the Invention is explained in more detail. Show it:

Fig. 1 eine geschnitten dargestellte Seitenansicht einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage, geschnitten entlang Linie I-I in den Fig. 2 und 3; Fig. 1 is a sectional side view of a freeze-drying apparatus according to the invention shown, taken along line II in Fig. 2 and 3;

Fig. 2 eine Draufsicht auf die Gefriertrocknungsanlage gemäß Fig. 1, geschnitten entlang Linie II-II in Fig. 1; FIG. 2 shows a plan view of the freeze drying system according to FIG. 1, cut along line II-II in FIG. 1;

Fig. 3 eine Draufsicht auf die Gefriertrocknungsanlage gemäß Fig. 1, geschnitten entlang Linie III-III in Fig. 1; FIG. 3 shows a plan view of the freeze drying system according to FIG. 1, cut along line III-III in FIG. 1;

Fig. 4-6 die Verstellvorrichtung in jeweils unterschiedlich arretierten
Positionen.
Fig. 4-6 the adjusting device in differently locked
Positions.

Die in den Fig. 1 bis 6 dargestellte erfindungsgemäße Gefriertrock­ nungsanlage umfaßt eine Druckkammer 10, eine außerhalb der Druck­ kammer 10 angeordnete Verstellvorrichtung 12 zum Verstellen von vier Platten 14, 16, 18, 20. Sämtliche vier Platten 14, 16, 18, 20 sind über Langbolzen 22 hängend miteinander verbunden und an einer Druckplatte 24 gehalten. Die Druckplatte 24 ist über einer Kolbenstange 26 mit einem außerhalb der Druckkammer 10 angeordneten Hydraulikzylinder 28 verbunden.The freeze-drying system according to the invention shown in FIGS . 1 to 6 comprises a pressure chamber 10 , an outside of the pressure chamber 10 arranged adjusting device 12 for adjusting four plates 14 , 16 , 18 , 20th All four plates 14 , 16 , 18 , 20 are connected to one another via long bolts 22 and held on a pressure plate 24 . The pressure plate 24 is connected via a piston rod 26 to a hydraulic cylinder 28 arranged outside the pressure chamber 10 .

Der Hydraulikzylinder 28 verfährt die Druckplatte 24 in vertikaler Richtung, wobei die an der Druckplatte 24 hängend befestigten Platten 14, 16, 18, 20analog mit verfahren werden. Hierbei wird die Druckplatte 24 soweit vertikal nach unten bewegt, bis die unterste Platte 20 aufliegt und sich nicht weiter bewegt. Die darüber liegende Platte 18 hingegen senkt sich weiter nach unten, da sie an den langen Bolzen vertikal beweglich gehalten ist.The hydraulic cylinder 28 moves the pressure plate 24 in the vertical direction, the plates 14 , 16 , 18 , 20 which are suspended from the pressure plate 24 being moved in an analogous manner. Here, the pressure plate 24 is moved vertically downward until the bottom plate 20 rests and does not move any further. The overlying plate 18, on the other hand, lowers further, since it is held vertically movable on the long bolts.

Im Anwendungsfall sind auf den Platten 14, 16, 18, 20 verschiedene Flaschen mit lose aufgelegten Stopfen aufgestellt, so daß die sich nun nach unten bewegende Platte 18 sich auf die Stopfen auflegt. Analoges geschieht mit den anderen Platten 14 und 16, bis die Druckplatte 24 auf den Stopfen der Fläschchen der Platte 14 zur Anlage kommt. Nun drückt der Hydraulikzylinder 28 die Druckplatte 24 weiter nach unten, so daß sämtliche Stopfen derart in die Flaschen hineingedrückt werden, daß diese luftdicht verschlossen sind. Nachdem alle Flaschen verschlossen sind, kann die Druckkammer 10 geöffnet werden und die Flaschen können zur weiteren Verwendung entnommen werden.In the application, different bottles with loosely placed stoppers are placed on the plates 14 , 16 , 18 , 20 , so that the plate 18 , which is now moving downward, lies on the stoppers. The same happens with the other plates 14 and 16 until the pressure plate 24 comes to rest on the stopper of the vial of the plate 14 . Now the hydraulic cylinder 28 presses the pressure plate 24 further downward, so that all the stoppers are pressed into the bottles in such a way that they are sealed airtight. After all bottles are closed, the pressure chamber 10 can be opened and the bottles can be removed for further use.

Desweiteren ist in der Druckkammer 10 eine von außen steuerbare Arretier­ vorrichtung 30 vorgesehen, die drei um ihre Längsachse drehbare Stangen 32, 34, 36 umfaßt. An den vertikal ausgerichteten Stangen 32, 34, 36 sind jeweils drei Arretierarme 38, 40, 42 angebracht, die um 90° zueinan­ der versetzt angeordnet sind. Die drei Stangen 32, 34, 36 sind stets so ausgerichtet, daß die Arretierarme 38, 40, 42 gleichzeitig die jeweilige Platte 16, 18, 20 untergreifen. Furthermore, an externally controllable locking device 30 is provided in the pressure chamber 10 , which comprises three rods 32 , 34 , 36 rotatable about its longitudinal axis. On the vertically aligned rods 32 , 34 , 36 , three locking arms 38 , 40 , 42 are each attached, which are arranged offset by 90 ° to each other. The three rods 32 , 34 , 36 are always aligned so that the locking arms 38 , 40 , 42 simultaneously engage under the respective plate 16 , 18 , 20 .

Wie Fig. 1 zu entnehmen ist, untergreifen hier die Arretierarme 42 die unterste Platte 20, während die Arretierarme 40 nach rechts bzw. vorne ragen und die Arretierarme 38 nach links bzw. hinten ragen und somit aus dem Bereich der Platten heraus gehalten sind. In dieser Position wird die unterste Platte 40 von der Arretiervorrichtung gehalten und alle darüber­ liegenden Platten kommen auf der untersten Platten zur Auflage, sofern der Hydraulikzylinder ganz nach unten gefahren wird.As can be seen in FIG. 1, the locking arms 42 reach under the bottom plate 20 , while the locking arms 40 protrude to the right or forward and the locking arms 38 protrude to the left or rear and are thus held out of the area of the plates. In this position, the bottom plate 40 is held by the locking device and all the plates above it come to rest on the bottom plate if the hydraulic cylinder is moved all the way down.

Wie Fig. 2 besonders gut zu entnehmen ist, sind die Stangen 32, 34, 36 über einen Zahnriemen 44 miteinander verbunden, der von einem Stell­ motor 46 angetrieben wird. Hierdurch wird gewährleistet, daß sämtliche Stangen 32, 34, 36 immer synchron um ihre jeweilige Längsachse gedreht werden. Sowohl der Zahnriemen 44 als auch der Stellmotor 46 sind außerhalb der Druckkammer 10 auf dem Gehäuse der Gefriertrocknungs­ anlage angebracht. Dabei reichen die Stangen 32, 34, 36 durch die Decke der Druckkammer 10 hindurch und werden oberhalb der Druckkammer 10 vom Zahnriemen 44 erfaßt.As can be seen particularly well from FIG. 2, the rods 32 , 34 , 36 are connected to one another via a toothed belt 44 , which is driven by an actuating motor 46 . This ensures that all rods 32 , 34 , 36 are always rotated synchronously about their respective longitudinal axes. Both the toothed belt 44 and the servomotor 46 are attached outside the pressure chamber 10 on the housing of the freeze-drying system. The rods 32 , 34 , 36 extend through the ceiling of the pressure chamber 10 and are gripped by the toothed belt 44 above the pressure chamber 10 .

Nachfolgend wird anhand der Fig. 4 bis 6 die Funktionsweise der erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage näher erläutert:The mode of operation of the freeze drying system according to the invention is explained in more detail below with reference to FIGS. 4 to 6:

Mit der erfindungsgemäßen Arretiervorrichtung 30 ist es möglich, eine einzelne Platte 16, 18, 20 zu halten und die darauf befindlichen Flaschen durch Herunterfahren der Druckplatte 24 zu verschließen, ohne daß die darunterliegenden Flaschen verschlossen werden. Hierdurch können einzelne Fläschchen zu verschiedenen Zeiten geschlossen werden, so daß nach Beendigung des Gefriertrocknungsverfahrens durch Ermittlung der Restfeuchte der einzelnen Fläschchen herausgefunden werden kann, welches die optimale Dauer des Gefriertrocknungsverfahrens ist.With the locking device 30 according to the invention, it is possible to hold a single plate 16 , 18 , 20 and to close the bottles located thereon by lowering the pressure plate 24 without the bottles underneath being closed. As a result, individual vials can be closed at different times, so that after the freeze-drying process has ended, by determining the residual moisture of the individual vials, it can be found out which is the optimal duration of the freeze-drying process.

In den Fig. 4 bis 6 sind die Platten 14, 16, 18, 20 und die Arretiervorrichtung 30 in verschiedenen Positionen dargestellt, anhand deren die Funktionsweise nachfolgend näher erläutert wird:In Figs. 4 to 6, the plates 14, 16, 18, 20 and the locking device 30 in different positions are shown, on the basis of which the operation will be explained in more detail below:

Zur Bestimmung der optimalen Prozeßdauer werden beispielsweise Proben von drei unterschiedlich langen Gefriertrocknungsverfahren gewünscht. Zu diesem Zweck werden sowohl auf die Platte 16, die Platte 18 und die Platte 20 verschiedene Fläschchen mit dem zu trocknenden Produkt gestellt, wobei auf die Fläschchen lose ein passender Stopfen aufgelegt wird, bevor der Gefriertrocknungsprozeß gestartet wird.To determine the optimal process duration, samples of three differently long freeze-drying processes are desired, for example. For this purpose, various vials with the product to be dried are placed on the plate 16 , the plate 18 and the plate 20 , a suitable stopper being placed loosely on the vials before the freeze-drying process is started.

Nach einer Prozeßdauer von beispielsweise zwanzig Stunden sollen nun die ersten Fläschchen verschlossen werden. Hierzu werden über den Stellmotor 46 die Stangen 32, 34, 36 derart verschwenkt, daß die Arretierarme 38 die Platte 16 untergreifen, wie dies in Fig. 4 dargestellt ist. Nun wird über den Hydraulikzylinder 28 die Druckplatte 24 vertikal nach unten bewegt, wodurch auch die Platte 14 nach unten gleitet. Da die Platte 16 durch die Arretierarme 38 gesichert ist, verharrt die Platte 16 in ihrer Position und dementsprechend verharren auch die Platten 18 und 20 in ihrer Position. Sobald die Platte 14 auf den Stopfen der auf der Platte 16 stehenden Fläschchen aufliegt, drückt die Druckplatte 24 über die Platte 14die Stopfen in die Fläschchen und verschließt diese.After a process duration of, for example, twenty hours, the first vials should now be closed. For this purpose, the rods 32 , 34 , 36 are pivoted via the servomotor 46 such that the locking arms 38 reach under the plate 16 , as shown in FIG. 4. Now the pressure plate 24 is moved vertically downward via the hydraulic cylinder 28 , as a result of which the plate 14 also slides downward. Since the plate 16 is secured by the locking arms 38 , the plate 16 remains in its position and accordingly the plates 18 and 20 also remain in their position. As soon as the plate 14 rests on the stopper of the vial standing on the plate 16 , the pressure plate 24 presses the stopper into the vial via the plate 14 and closes it.

Danach wird die Druckplatte 24 und somit auch die Platte 14 über den Hydraulikzylinder wieder angehoben, bis auch die Platte 16 ein wenig angehoben wird. Die nun wieder freien Arretierarme 38 werden sodann über den Stellmotor 46 wieder aus dem Bereich der Platte 16 herausgedreht.Then the pressure plate 24 and thus also the plate 14 are raised again via the hydraulic cylinder until the plate 16 is also raised a little. The locking arms 38, which are now free again, are then rotated out of the area of the plate 16 again via the servomotor 46 .

Zu einem späteren Zeitpunkt, beispielsweise nach zweiundzwanzig Stunden sollen weitere Fläschchen verschlossen werden. Hierzu werden die Stangen 32, 34, 36 über den Stellmotor 46 so verschwenkt, daß die Arretierarme 40 in dem Bereich der Platte 18 hineingreifen, bevor der Hydraulikzylinder 28 die Druckplatte 24 und damit auch die Platte 14, die Platte 16 und ein wenig die Platte 18 nach unten bewegt werden. Dabei kommt die Platte 18 an den Arretierarmen 40 zur Anlage, während sich die Platten 14, 16 und die Druckplatte 24 auf die jeweiligen Fläschchen der Platten 14 und 16 auflegen.At a later time, for example after twenty-two hours, more vials should be closed. For this purpose, the rods 32 , 34 , 36 are pivoted via the servomotor 46 so that the locking arms 40 engage in the area of the plate 18 before the hydraulic cylinder 28 the pressure plate 24 and thus also the plate 14 , the plate 16 and a little the plate 18 can be moved down. The plate 18 comes to rest against the locking arms 40 , while the plates 14 , 16 and the pressure plate 24 rest on the respective vials of the plates 14 and 16 .

Hierdurch werden die auf der Platte 18 befindlichen Flaschen verschlossen, während die auf der Platte 20 befindlichen Flaschen nach wie vor geöffnet sind (siehe hierzu auch Fig. 5). Nachdem die Flaschen der Platte 18 verschlossen sind, werden die Druckplatte 24, die Platte 14, die Platte 16 und die Platte 18 über den Hydraulikzylinder 28 wieder nach oben gefahren, und die Arretierarme 40 werden vom Stellmotor 46 wieder aus dem Bereich der Platte 18 herausgeschwenkt.As a result, the bottles on the plate 18 are closed, while the bottles on the plate 20 are still open (see also FIG. 5). After the bottles of the plate 18 are closed, the pressure plate 24 , the plate 14 , the plate 16 and the plate 18 are moved up again via the hydraulic cylinder 28 , and the locking arms 40 are pivoted out of the area of the plate 18 again by the servomotor 46 .

Analog wird bei der Platte 20 verfahren, so daß in einem einzigen Gefrier­ trocknungsverfahren Proben zu drei verschiedenen Zeiten verschlossen werden können. Der Verfahrensablauf wird von einem Computer gesteuert, so daß hier beliebig gewünschte Verschlußzeiten eingestellt werden können.The same procedure is followed for the plate 20 , so that samples can be sealed at three different times in a single freeze-drying process. The process sequence is controlled by a computer, so that any desired shutter times can be set here.

Das oben genannte Prinzip ist auf eine beliebige Anzahl an Stellflächen (Platten) erweiterbar. Hierzu sollte die Winkelteilung der Arretierarme an den Stangen entsprechend ausgeführt werden. Gegebenenfalls könnte der Durchmesser der Stangen vergrößert werden, so daß die einzelnen Arretierarme aus dem Bereich der Platten herausschwenkbar sind. The principle above is based on any number of spaces Expandable. For this, the angular division of the locking arms should be on be carried out according to the bars. If necessary, the Diameter of the rods are enlarged so that the individual Locking arms can be swung out of the area of the plates.  

BezugszeichenlisteReference list

1010th

Druckkammer
Pressure chamber

1212th

Verstellvorrichtung
Adjustment device

1414

Platte
plate

1616

Platte
plate

1818th

Platte
plate

2020th

Platte
plate

2222

Langbolzen
Long bolt

2424th

Druckplatte
printing plate

2626

Kolbenstange
Piston rod

2828

Hydraulikzylinder
Hydraulic cylinder

3030th

Arretiervorrichtung
Locking device

3232

Stange
pole

3434

Stange
pole

3636

Stange
pole

3838

Arretierarm
Locking arm

4040

Arretierarm
Locking arm

4242

Arretierarm
Locking arm

4444

Zahnriemen
Timing belt

4646

Stellmotor
Servomotor

4848

Boden
ground

Claims (8)

1. Gefriertrocknungsanlage mit einer Druckkammer (10), in der mindestens zwei vertikal verfahrbare Platten (16, 18, 20) zur Aufnahme von ein Produkt beinhaltenden Gefäßen angeordnet sind, und mit einer an einer Außenwand der Druckkammer (10) gehaltenen, mit den Platten (16, 18, 20) in Wirkverbindung stehenden Verstell­ vorrichtung (12) zum vertikalen Verfahren der Platten (16, 18, 20), gekennzeichnet durch eine Arretiervorrichtung (30) zum Arretieren einer Platte (16, 18, 20), so daß die mindestens eine darunterliegende Platte (18, 20) nicht mehr in Wirkverbindung mit der Verstellvorrichtung (12) steht.1. Freeze drying system with a pressure chamber ( 10 ), in which at least two vertically movable plates ( 16 , 18 , 20 ) are arranged for receiving vessels containing a product, and with an on an outer wall of the pressure chamber ( 10 ) held with the plates ( 16 , 18 , 20 ) operatively connected adjusting device ( 12 ) for vertical movement of the plates ( 16 , 18 , 20 ), characterized by a locking device ( 30 ) for locking a plate ( 16 , 18 , 20 ) so that the at least one plate ( 18 , 20 ) underneath is no longer in operative connection with the adjusting device ( 12 ). 2. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Arretiervorrichtung (30) mindestens eine, vorzugsweise drei, um ihre Längsachse drehbare Stangen (32, 34, 36) mit mindestens einem daran angebrachten Arretierarm (38, 40, 42) aufweist.2. Freeze drying system according to claim 1, characterized in that the locking device ( 30 ) has at least one, preferably three, about its longitudinal axis rotatable rods ( 32 , 34 , 36 ) with at least one locking arm attached ( 38 , 40 , 42 ). 3. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß an jeder Stange (32, 34, 36) für jede Platte (16, 18, 20) ein Arretierarm (38, 40, 42) vorgesehen ist, wobei die Arretierarme (38, 40, 42) einer Stange (32, 34, 36) versetzt zueinander angeordnet sind.3. Freeze drying system according to claim 2, characterized in that on each rod ( 32 , 34 , 36 ) for each plate ( 16 , 18 , 20 ) a locking arm ( 38 , 40 , 42 ) is provided, the locking arms ( 38 , 40 , 42 ) of a rod ( 32 , 34 , 36 ) are arranged offset to one another. 4. Gefriertrocknungsanlage nach wenigstens einem der Ansprüche 2-3, dadurch gekennzeichnet, daß die mindestens zwei Stangen (32, 34, 36) über Verbindungsmittel derart miteinander verbunden sind, daß die Stangen (32, 34, 36) synchron zueinander verstellbar sind. 4. Freeze drying system according to at least one of claims 2-3, characterized in that the at least two rods ( 32 , 34 , 36 ) are connected to one another via connecting means such that the rods ( 32 , 34 , 36 ) are adjustable synchronously with one another. 5. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verbindungsmittel Zahnräder, ein Gestänge, ein Getriebe, einen Riemen, eine Kette oder einen Zahnriemen (44) ist.5. Freeze drying system according to claim 4, characterized in that the connecting means is gears, a linkage, a gear, a belt, a chain or a toothed belt ( 44 ). 6. Gefriertrocknungsanlage nach wenigstens einem der Ansprüche 2-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Stangen (32, 34, 36) mit einem Stellmotor (46) wirkverbunden sind, durch den die Stangen (32, 34, 36) synchron in die gewünschte Position bringbar sind.6. Freeze drying system according to at least one of claims 2-5, characterized in that the rods ( 32 , 34 , 36 ) are operatively connected to an actuator ( 46 ) through which the rods ( 32 , 34 , 36 ) synchronously in the desired position are feasible. 7. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Stangen (32, 34, 36) durch die Wand der Druckkammer (10) hindurch reichen und außerhalb der Druckkammer (10) über Verbindungsmittel miteinander verbunden sind.7. Freeze drying system according to claim 6, characterized in that the rods ( 32 , 34 , 36 ) extend through the wall of the pressure chamber ( 10 ) and are connected to one another outside of the pressure chamber ( 10 ) via connecting means. 8. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Stellmotor (46) außerhalb der Druckkammer (10) an dem Verbindungsmittel oder einer Stange angreift, um die Stangen (32, 34, 36) in die gewünschte Position zu bringen.8. Freeze drying system according to claim 7, characterized in that the servomotor ( 46 ) outside the pressure chamber ( 10 ) engages the connecting means or a rod in order to bring the rods ( 32 , 34 , 36 ) into the desired position.
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