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DE19815209C2 - Process for producing a PEM fuel cell by means of plasma treatment and its use - Google Patents

Process for producing a PEM fuel cell by means of plasma treatment and its use

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DE19815209C2 DE19815209A DE19815209A DE19815209C2 DE 19815209 C2 DE19815209 C2 DE 19815209C2 DE 19815209 A DE19815209 A DE 19815209A DE 19815209 A DE19815209 A DE 19815209A DE 19815209 C2 DE19815209 C2 DE 19815209C2
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer PEM-Brennstoffzelle, bei der die Elektrolytmembran einer Plasmabehandlung unterzogen wird und auf die Elektrolytmembran beidseitig Elektroden aufgebracht werden. Das Plasma wird vorzugsweise aus silizium- oder kohlenstoffhaltigen Gasen erzeugt. DOLLAR A Die Plasmabehandlung bewirkt gesteigerte Leistungen der Brennstoffzelle. DOLLAR A Verfahrensgemäß hergestellte PEM-Brennstoffzellen eignen sich zur Durchführung einer internen Reformierung.The invention relates to a method for producing a PEM fuel cell, in which the electrolyte membrane is subjected to a plasma treatment and electrodes are applied to the electrolyte membrane on both sides. The plasma is preferably generated from silicon- or carbon-containing gases. DOLLAR A The plasma treatment increases the performance of the fuel cell. DOLLAR A PEM fuel cells manufactured according to the method are suitable for carrying out internal reforming.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Brennstoffzelle sowie eine Verwendung der herge­ stellten Brennstoffzelle.The invention relates to a method for manufacturing a fuel cell and a use of the herge put fuel cell.

Eine Brennstoffzelle weist eine Kathode, einen Elektro­ lyten sowie eine Anode auf. Der Kathode wird ein Oxida­ tionsmittel, z. B. Luft und der Anode wird ein Brenn­ stoff, z. B. Wasserstoff zugeführt.A fuel cell has a cathode, an electric lyte and an anode. The cathode becomes an oxide tion means, e.g. B. air and the anode becomes a focal fabric, e.g. B. supplied hydrogen.

Verschiedene Brennstoffzellentypen sind bekannt, so beispielsweise die PEM-Brennstoffzelle aus der Druck­ schrift DE 195 31 852 C1. Als Elektrolytschicht wird eine Polymer-Elektrolytmembran (PEM) z. B. bestehend aus Nafion® vorgesehen.Different types of fuel cells are known for example the PEM fuel cell from the print document DE 195 31 852 C1. As an electrolyte layer a polymer electrolyte membrane (PEM) z. B. existing made of Nafion®.

Die Betriebstemperatur einer PEM-Brennstoffzelle liegt bei ca. 80°C. An der Anode einer PEM-Brennstoffzelle bilden sich in Anwesenheit des Brennstoffs mittels ei­ nes Katalysators Protonen. Die Protonen passieren den Elektrolyten und verbinden sich auf der Kathodenseite mit dem vom Oxidationsmittel stammenden Sauerstoff zu Wasser. Elektronen werden dabei freigesetzt und elek­ trische Energie erzeugt.The operating temperature of a PEM fuel cell is at approx. 80 ° C. At the anode of a PEM fuel cell are formed in the presence of the fuel by means of egg Proton catalyst. The protons pass that Electrolytes and connect on the cathode side with the oxygen coming from the oxidizing agent Water. Electrons are released and elec generates tric energy.

Als Brennstoff kann unter anderem Methan oder Methanol vorgesehen werden. Die genannten Brennstoffe werden durch Reformierung oder Oxidation u. a. in Wasserstoff oder wasserstoffreiches Gas umgewandelt. Methane or methanol can be used as fuel be provided. The fuels mentioned are through reforming or oxidation u. a. in hydrogen or converted to hydrogen-rich gas.  

Als katalytisch aktive Partikel werden zum Beispiel Platinmetalle wie Platin oder Ruthenium vorgesehen. Nachteilhaft passieren neben dem Wasserstoff teilweise auch der alkoholische Brennstoff und weitere Produkte die Elektrolytmembran. Leistungsverluste zum Beispiel infolge von Katalysatorvergiftungen sind die Folge.For example, as catalytically active particles Platinum metals such as platinum or ruthenium are provided. In addition to the hydrogen, some of them happen disadvantageously also alcoholic fuel and other products the electrolyte membrane. Performance losses, for example as a result of catalyst poisoning.

Zur Vermeidung derartiger Leistungsverluste wird gemäß der deutschen Patentanmeldung mit dem amtlichen Akten­ zeichen DE 197 34 634.0-45 vorgeschlagen, eine Sperr­ schicht zwischen dem in die Brennstoffzelle eingeleite­ ten Brennstoff und der Elektrolytmembran vorzusehen. Die Sperrschicht ist durchlässig für atomaren oder mo­ lekularen Wasserstoff und im wesentlichen undurchlässig für alkoholische Brennstoffe wie Methanol.To avoid such loss of performance, according to the German patent application with the official files Sign DE 197 34 634.0-45 proposed a lock layer between that introduced into the fuel cell fuel and the electrolyte membrane. The barrier layer is permeable to atomic or mo molecular hydrogen and essentially impermeable for alcoholic fuels like methanol.

Die Sperrschicht besteht z. B. aus einem elektronisch leitfähigen Hydridbildner, und zwar insbesondere aus einem metallischen Hydridbildner. Palladium oder Palla­ dium-Silberlegierungen stellen geeignete metallische Hydridbildner dar, um zu einer Sperrschicht zu gelan­ gen.The barrier layer consists, for. B. from an electronic conductive hydride formers, in particular from a metallic hydride former. Palladium or Palla dium silver alloys are suitable metallic ones Hydride formers to get to a barrier layer gene.

Eine Palladium-Silberschicht dient ferner der Katalyse der ablaufenden Reaktionen in einer Brennstoffzelle.A palladium-silver layer is also used for catalysis the reactions taking place in a fuel cell.

Problematisch ist die Aufbringung einer Sperrschicht auf die Elektrolytmembran. Die üblicherweise hierfür eingesetzten Sputterverfahren führen regelmäßig zu einer unzureichenden Bedeckung der Elektrolytmembran mit dem Sperrschichtmaterial.The application of a barrier layer is problematic on the electrolyte membrane. The usual for this used sputtering processes lead to insufficient coverage of the electrolyte membrane with the barrier material.

Aus der DE 42 06 490 C2 ist bekannt, eine Plasmabehandlung einzusetzen, um die gesamte Oberfläche oder auch nur Teilbereiche einer Oberfläche eines Substrates aufzu­ rauhen.A plasma treatment is known from DE 42 06 490 C2 to use the entire surface or just Partial areas of a surface of a substrate rough.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfah­ rens zur Herstellung einer leistungsfähigen Brennstoff­ zelle sowie eine vorteilhafte Verwendung der herge­ stellten Brennstoffzelle.The object of the invention is to provide a method rens to produce a powerful fuel cell as well as an advantageous use of the herge put fuel cell.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Hauptanspruchs sowie durch eine Verwen­ dung mit den Merkmalen des Nebenanspruchs. Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.The task is solved by a procedure with the Features of the main claim as well as by a use with the features of the subsidiary claim. Beneficial Refinements result from the subclaims.

Verfahrensgemäß wird eine Polymerelektrolytmembran einer Plasmabehandlung unterzogen. Hierunter ist zu verstehen, daß die Polymerelektrolytmembran in ein Plasma für wenigstens mehrere Sekunden gebracht wird.According to the method, a polymer electrolyte membrane subjected to a plasma treatment. Below is too understand that the polymer electrolyte membrane in one Plasma is brought for at least several seconds.

Eine Plasmabehandlung bewirkt, daß die Durchlässigkeit für organische Verbindungen durch die Polymerelektro­ lytmembran verringert wird. Im verminderten Umfang kön­ nen dadurch Alkohole vom Anodenraum der Brennstoffzelle durch die Polymerelektrolytmembran hindurch zum Katho­ denraum gelangen. Die Verminderung der unerwünschten Durchtritte von Alkoholen führt zu einer Leistungsstei­ gerung der Brennstoffzelle.Plasma treatment causes permeability for organic compounds through the polymer electro lytmembran is reduced. To a reduced extent thereby alcohols from the anode compartment of the fuel cell through the polymer electrolyte membrane to the catho get to the room. Reducing the unwanted Passage of alcohol leads to a performance increase fuel cell.

Nach der Plasmabehandlung werden in bekannter Weise Elektroden beidseitig auf die Polymerelektrolytmembran aufgebracht.After the plasma treatment in a known manner Electrodes on both sides of the polymer electrolyte membrane upset.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird die Plasmabehandlung mit silizium- oder kohlen­ stoffhaltigen Gasen durchgeführt. Beispiele für die Gase sind Silane, Acetylen, Benzol, Toluol oder Ethan. Aus diesen Gasen wird z. B. durch Anlegen eines ent­ sprechend starken elektrischen Wechselfeldes ein Plasma erzeugt. Für einige Sekunden oder einige Minuten wird die Polymerelektrolytmembran in das Plasma hineinge­ bracht. Anschließend liegt eine Polymerelektrolytmem­ bran vor, die die gewünschte verringerte Durchlässig­ keit für organische Verbindungen, insbesondere für Al­ kohole aufweist.In an advantageous embodiment of the method the plasma treatment with silicon or carbon carried gases. Examples of that Gases are silanes, acetylene, benzene, toluene or ethane. From these gases z. B. by creating an ent speaking strong electrical alternating field a plasma generated. For a few seconds or a few minutes the polymer electrolyte membrane goes into the plasma brings. Then there is a polymer electrolyte membrane  bran before that the desired reduced permeability speed for organic compounds, especially for Al has kohole.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens werden dem Plasma metallorganische Verbindungen zugege­ ben. Es entstehen dann im Plasma Metallionen. Die Me­ tallionen werden an der Oberfläche der Membran abge­ schieden. Die Metallionen sind dabei so gewählt, daß sie die gewünschten katalytischen Eigenschaften aufwei­ sen. So wird zusammen mit der Plasmabehandlung die Po­ lymerelektrolytmembran mit katalytisch aktiven Parti­ keln in einem Verfahrensschritt belegt.In an advantageous embodiment of the method organometallic compounds are added to the plasma ben. Metal ions then develop in the plasma. The Me tallions are abge on the surface of the membrane divorced. The metal ions are chosen so that it has the desired catalytic properties sen. So together with the plasma treatment the bottom Lymer electrolyte membrane with catalytically active particles celn in one process step.

In einer alternativen Ausführungsform wird eine Elek­ trode der Plasmakammer aus katalytisch aktivem Material während der Plasmabehandlung eingesetzt und dabei ge­ sputtert. Metallionen lösen sich dann aus der Elektrode heraus und scheiden sich an der Polymerelektrolytmem­ bran als Metall ab. So wird zusammen mit der Plasmabe­ handlung die Polymerelektrolytmembran mit katalytisch aktiven Partikeln in einem Verfahrensschritt belegt.In an alternative embodiment, an elec trode the plasma chamber from catalytically active material used during the plasma treatment and ge sputtering. Metal ions then detach from the electrode out and separate on the polymer electrolyte membrane bran as metal. So together with the plasma treat the polymer electrolyte membrane with catalytic active particles in one process step.

In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der bei­ den vorgenannten Ausführungsformen wird die in das Plasma eingespeiste Leistung so gesteuert, daß sich die Metallionen so abscheiden, daß auf der Polymerelektro­ lytmembran Metallcluster entstehen. Es hat sich heraus­ gestellt, daß eine Abscheidung, die zur Bildung von Me­ tallclustern führt, die katalytische Aktivität zu stei­ gern vermag. Entscheidend hierbei ist, daß die zusam­ menhängende Oberfläche des katalytisch aktiven Metalls einen Schwellwert überschreitet. Bis zum Erreichen die­ ses Schwellwertes wird die katalytische Aktivität ver­ gleichsweise stark durch Kohlenmonoxid beeinträchtigt. Die Beeinträchtigung durch Kohlenmonoxid wird durch Überschreiten des Schwellwertes minimiert. Diese Wir­ kung bei Überschreiten eines Schwellwertes wird in der deutschen Patentanmeldung mit dem amtlichen Aktenzei­ chen 197 10 819.9-45 beschrieben.In a further advantageous embodiment of the the aforementioned embodiments, the in Plasma fed power controlled so that the Separate metal ions so that on the polymer electro lytmembran metal clusters arise. It turned out posed that a deposition that leads to the formation of Me tall clusters leads to increased catalytic activity like to It is crucial that the together hanging surface of the catalytically active metal exceeds a threshold. Until reaching the This threshold value verifies the catalytic activity equally badly affected by carbon monoxide. The impairment caused by carbon monoxide is caused by Minimized exceeding the threshold. This we  If a threshold value is exceeded, the German patent application with the official file number Chen 197 10 819.9-45.

In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Er­ findung werden die Polymerelektrolytmembranen in Ver­ bindung mit den Metallclustern vorzugsweise in einer Direkt-Methanol-Brennstoffzelle eingesetzt. Die gestei­ gerte katalytische Aktivität durch das Vorsehen der ka­ talytisch aktiven Cluster ermöglicht eine interne Re­ formierung, die der elektrochemischen Reaktion vorge­ schaltet ist. Die gesteigerte Aktivität ermöglicht näm­ lich eine Absenkung der Temperatur, die für eine Metha­ nol-Dampf-Reformierungsreaktion mindestens erforderlich ist.In a further advantageous embodiment of the Er the polymer electrolyte membranes in Ver bond with the metal clusters preferably in one Direct methanol fuel cell used. The rock increased catalytic activity by the provision of the ka analytically active clusters enable internal re Formation, which pre-the electrochemical reaction is switched. The increased activity enables näm Lich a drop in temperature for a metha nol steam reforming reaction at least required is.

Hohe Temperaturen haben ferner nachteilhaft zur Folge, daß sich das Gleichgewicht bei der sogenannten Shift- Reaktion (CO2 + H2 ↔ CO + H2O) in Richtung CO + H2O ver­ schiebt. Es handelt sich somit um eine parasitäre Reak­ tion, die zum Verlust von Wasserstoff führt. Kann die Temperatur abgesenkt werden, so verschiebt sich das Gleichgewicht bei der Shift-Reaktion in Richtung CO2 + H2. Es steht entsprechend mehr Wasserstoff zur Verfü­ gung. Zugleich reduziert sich der Kohlenmonoxidanteil, wodurch Vergiftungserscheinungen vermindert werden. Eine Leistungssteigerung der Brennstoffzelle ist die Folge.High temperatures also have the disadvantage that the equilibrium in the so-called shift reaction (CO 2 + H 2 ↔ CO + H 2 O) shifts ver in the direction of CO + H 2 O. It is therefore a parasitic reaction that leads to the loss of hydrogen. If the temperature can be lowered, the equilibrium shifts in the shift reaction towards CO 2 + H 2 . Accordingly, more hydrogen is available. At the same time, the carbon monoxide content is reduced, which reduces symptoms of poisoning. The result is an increase in fuel cell performance.

In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Er­ findung sind die Metalle so gewählt und werden so abge­ schieden, daß eine Sperrschicht nach Abscheidung der Metalle vorliegt. Insbesondere Palladium-Silber-haltige Legierungen werden abgeschieden, um eine Sperrschicht auf der Elektrolytmembran abzuscheiden. Im Vergleich zur Aufbringung einer Palladium-Silber-Schicht durch Sputtern entsteht bei der Abscheidung mittels eines Plasmas ein gleichmäßigerer Film. Ein gleichmäßigerer Film auf der Polymerelektrolytmembran hat zur Folge, daß die Sperrwirkung der Palladium-Silber-Schicht ver­ bessert ist.In a further advantageous embodiment of the Er In this way, the metals are chosen and are thus removed decided that a barrier layer after deposition of the Metals. Especially palladium-silver-containing Alloys are deposited to form a barrier layer to deposit on the electrolyte membrane. Compared to apply a palladium-silver layer Sputtering occurs during the deposition using a  Plasmas is a more even film. A more even one Film on the polymer electrolyte membrane results in that the blocking effect of the palladium-silver layer ver is better.

Eine Leistungssteigerung der Brennstoffzelle ist die Folge.A performance increase of the fuel cell is that Episode.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung einer PEM-Brennstoffzelle, bei der die Polymerelektrolytmembran für mehrere Sekunden zur Verringerung der Durchlässigkeit für organische Verbindungen in ein Plasma gebracht wird und auf die Elektrolytmembran beidseitig Elektroden aufgebracht werden. 1. Process for producing a PEM fuel cell, where the polymer electrolyte membrane for several Seconds to reduce permeability for organic compounds are brought into a plasma and electrodes on both sides of the electrolyte membrane be applied.   2. Verfahren zur Herstellung einer PEM-Brennstoffzelle nach vorhergehendem Anspruch, bei dem das Plasma aus silizium- oder kohlenstoffhaltigen Gasen erzeugt wird.2. Process for producing a PEM fuel cell according to the preceding claim, in which the plasma gases containing silicon or carbon becomes. 3. Verfahren zur Herstellung einer PEM-Brennstoffzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem in das Plasma katalytisch aktive Metallionen einge­ speist werden, so daß sich diese auf der Elektrolyt­ membran abscheiden.3. Process for producing a PEM fuel cell according to one of the preceding claims, in which in the plasma turned on catalytically active metal ions be fed so that this is on the electrolyte separate membrane. 4. Verfahren zur Herstellung einer PEM-Brennstoffzelle nach vorhergehendem Anspruch, bei dem Palladium und Silber in Form von Metallionen vorgesehen sind.4. Process for producing a PEM fuel cell according to the previous claim, in the case of palladium and Silver in the form of metal ions are provided. 5. Verwendung einer PEM-Brennstoffzelle, erhältlich nach einem der Ansprüche 1 bis 4, als Brennstoffzelle mit interner Reformierung.5. Use of a PEM fuel cell available according to one of claims 1 to 4, as Fuel cell with internal reforming.
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