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DE19810969A1 - Flowable solids press tooling, especially punches for pressing powder to produce pharmaceutical tablets - Google Patents

Flowable solids press tooling, especially punches for pressing powder to produce pharmaceutical tablets

Info

Publication number
DE19810969A1
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Authority
DE
Germany
Prior art keywords
coating
carbon
hydrogen
layer
pressing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE1998110969
Other languages
German (de)
Inventor
Andre Hieke
Martin Grischke
Jochen Brand
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV filed Critical Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority to DE1998110969 priority Critical patent/DE19810969A1/en
Priority to EP99907626A priority patent/EP1062088B1/en
Priority to PCT/EP1999/001608 priority patent/WO1999047346A1/en
Priority to ES99907626T priority patent/ES2197621T3/en
Priority to JP2000536562A priority patent/JP2002506737A/en
Priority to DE59906002T priority patent/DE59906002D1/en
Publication of DE19810969A1 publication Critical patent/DE19810969A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30PRESSES
    • B30BPRESSES IN GENERAL
    • B30B15/00Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
    • B30B15/06Platens or press rams
    • B30B15/065Press rams
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61JCONTAINERS SPECIALLY ADAPTED FOR MEDICAL OR PHARMACEUTICAL PURPOSES; DEVICES OR METHODS SPECIALLY ADAPTED FOR BRINGING PHARMACEUTICAL PRODUCTS INTO PARTICULAR PHYSICAL OR ADMINISTERING FORMS; DEVICES FOR ADMINISTERING FOOD OR MEDICINES ORALLY; BABY COMFORTERS; DEVICES FOR RECEIVING SPITTLE
    • A61J3/00Devices or methods specially adapted for bringing pharmaceutical products into particular physical or administering forms
    • A61J3/10Devices or methods specially adapted for bringing pharmaceutical products into particular physical or administering forms into the form of compressed tablets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C30/00Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process

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Abstract

Flowable solids press tooling has a hydrogen-doped amorphous carbon coating on at least the shaping surfaces

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Verpressen von fließfähigen Feststoffen, insbesondere pulverförmigen Feststoffen, mit formgebenden Preßwerkzeugen, bei denen zumindest die formgebenden Oberflächen der Preßwerkzeuge mit einer Beschichtung versehen sind.The invention relates to a device for compressing flowable Solids, especially powdery solids, with shaping Pressing tools in which at least the shaping surfaces of the Press tools are provided with a coating.

In derartigen Preßvorrichtungen bzw. Pressen wird der pulverförmige Feststoff oder pastöse Stoff unter hohem Druck zu einem mechanisch stabilen Formkörper verpreßt bzw. kompaktiert. Zu diesem Zweck müssen die Preßwerkzeuge so ausgelegt sein, daß sie die hohen Preßkräfte aufnehmen können. Ein typischen Beispiel für derartige Preßvorrichtungen sind Tablettierwerkzeuge, in denen beispielsweise Tabletten für die pharmazeutische Industrie hergestellt werden.In such pressing devices or presses, the powdery solid or pasty substance under high pressure to a mechanically stable Molded body pressed or compacted. For this purpose, the Press tools must be designed so that they absorb the high press forces can. A typical example of such pressing devices are Tableting tools, in which, for example, tablets for pharmaceutical Industry.

Andere Anwendungsbereiche sind etwa die Herstellung von Tabletten für Wasch- und Spülmaschinen, die Herstellung von gepreßten Lebensmitteln, wie sie für Fertiggerichte oder aber auch für Hunde- und Katzennahrung bekannt ist, und außerdem auch die Herstellung von Hartmetallprodukten oder keramischen Produkten, wo Grünlinge mit derartigen Preßwerkzeugen hergestellt werden.Other areas of application include the manufacture of tablets for Washing machines and dishwashers, the production of pressed foods, such as it is known for ready meals or for dog and cat food, and also the production of hard metal or ceramic products Products where green compacts are made with such pressing tools.

Ein regelmäßiges Problem bei der Herstellung von gepreßten Produkten aus pulverförmigen oder pastösen Feststoffen mit Hilfe von derartigen formgebenden Preßwerkzeugen besteht darin, daß Teile des zu formenden Rohmaterials am Prägeelements des Preßwerkzeugs oder in der gegenüberliegenden Matrize haften bleiben. Dies verhindert eine fehlerfreie Herstellung des Produktes, da Teile desselben nach dem Herstellungsverfahren fehlen.A regular problem in the manufacture of pressed products powdery or pasty solids with the help of such Shaping pressing tools is that parts of the to be shaped Raw material on the embossing element of the press tool or in the stick to the opposite die. This prevents error-free Manufacture of the product, since parts of it according to the manufacturing process absence.

Dieses Problem wird besonders evident bei der Herstellung von pharmazeutischen Produkten, bei denen es auf eine exakte Dosierung der im Produkt enthaltenen Wirkstoffe ankommt, die auf diese Weise nicht mehr gewährleistet werden kann.This problem is particularly evident in the manufacture of pharmaceutical products in which there is an exact dosage of the im  Active ingredients contained in the product arrives in this way can be guaranteed.

Gewünscht wird auch eine genau definierte Oberflächenbeschaffenheit und mechanische Stabilität der gepreßten Produkte. Die Oberfläche soll nach Möglichkeit glatt sein, wobei auch in Betracht gezogen werden kann, sehr konkrete Beschriftungen etwa hinsichtlich Typs oder Marke des fraglichen Produktes während des Prägevorgangs einzubringen. Gerade dann kommt es natürlich ebenfalls wesentlich darauf an, daß keine Störung der Oberfläche beim Preßvorgang durch Haftenbleiben von Rohmaterialpartikeln am Preßwerkzeug auftreten kann.A precisely defined surface quality and mechanical stability of the pressed products. The surface should look like Possibility to be smooth, which can also be considered very concrete inscriptions, for example regarding the type or brand of the questionable Product during the embossing process. Then it comes Of course, it is also essential that there is no surface disturbance in the pressing process by sticking raw material particles on Press tool can occur.

Jede Aufrauhung der Oberfläche der Preßwerkzeuge bewirkt eine verstärkte Neigung zur Haftung des Rohmaterials an den Oberflächen. Die Adhäsionsneigung nimmt dadurch zu. Eine Aufrauhung der Oberfläche tritt automatisch durch Abnutzung und Verschleiß auf.Every roughening of the surface of the pressing tools causes an increased Tendency of the raw material to adhere to the surfaces. The This increases the tendency for adhesion. The surface becomes roughened automatically due to wear and tear.

Zur Verhinderung ist es im Stand der Technik bekannt, die formgebenden Oberflächen mit einer Hartchromschicht oder poliertem Hartstahl zu versehen. Derartige galvanisch aufgebrachte Hartverchromungen sind aber nach wie vor nicht ausreichend verschleißbeständig, schon aufgrund ihrer porösen Struktur. Ferner tritt das Problem auf, daß eine Übertragung von Chrom auf das Produkt nicht auszuschließen ist.To prevent this, it is known in the prior art to use the shaping To provide surfaces with a hard chrome layer or polished hard steel. Such electroplated chrome plating is still not sufficiently wear-resistant, if only because of their porous structure. There is also the problem of transfer of chromium to the product cannot be ruled out.

Es sind daher bereits verschiedene Ansätze entwickelt worden, bei denen durch Zugabe von pulverförmigen oder flüssigen Trennmitteln im Rohmaterial oder durch Bestäubungs- bzw. Sprüheinrichtungen das Anhaften von Rohmaterial am Preßwerkzeug und der Matrize verhindert werden soll. Abgesehen von dem zusätzlichen apparativen Aufwand, den solche Einrichtungen erfordern, werden dabei auch Fremdstoffe in das Produkt eingebracht. Dies ist insbesondere in der Pharma- und Lebensmittelindustrie sehr unerwünscht. Various approaches have therefore already been developed, in which through Add powder or liquid release agents in the raw material or through dusting or spraying devices the sticking of raw material on the press tool and the die should be prevented. Except for the additional equipment that such facilities require foreign substances are also introduced into the product. This is particularly true in the Pharmaceutical and food industries very undesirable.  

Weitere Versuche zur Verbesserung bestehen darin, die Adhäsionsneigung zwischen Rohmaterial und Preßwerkzeug bzw. Matrize dadurch zu reduzieren, daß Vorverarbeitungsstufen bei der Herstellung des Rohmaterials eingesetzt werden, beispielsweise ein Vakuumgranulierungsverfahren bei der Herstellung von Brausetabletten. Diese Verfahren sind ebenfalls sehr kostenintensiv.Further attempts to improve are the tendency to adhesion between raw material and pressing tool or die, that preprocessing stages are used in the manufacture of the raw material be, for example, a vacuum granulation process in the manufacture of effervescent tablets. These processes are also very expensive.

In der DE 296 19 564 U1 wird ein Tablettierwerkzeug mit einer adhäsionshemmenden Beschichtung vorgeschlagen. Die adhäsionshemmende bzw. adhäsionsreduzierende Schicht soll dabei aus einem Metall oder einem Element der vierten Hauptgruppe des Periodensystems oder aus verschiedenen Verbindungen bestehen. Einige der dort vorgeschlagenen Beschichtungen führen jedoch nachweislich nicht zu adhäsionsreduzierenden Wirkungen, ganz im Gegenteil. Durch sie wird die Adhäsion deutlich heraufgesetzt, z. B. bei metallischem Aluminium. Der Fachmann kann dieser Druckschrift daher keine konkreten Anregungen entnehmen.DE 296 19 564 U1 describes a tabletting tool with a anti-adhesion coating proposed. The anti-adhesive or adhesion-reducing layer should be made of a metal or a Element of the fourth main group of the periodic table or from different Connections exist. Some of the coatings proposed there however, demonstrably do not lead to adhesion-reducing effects, entirely on the contrary. It significantly increases the adhesion, e.g. B. at metallic aluminum. The person skilled in the art can therefore not use this document Take concrete suggestions.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zum Verpressen von fließfähigen Feststoffen vorzuschlagen, die geringere Adhäsionsneigungen gegenüber fließfähigen Feststoffen beim Pressen besitzt, ohne dabei Fremdstoffe in das fertige Produkt einzutragen.The object of the invention is a device for compressing flowable To propose solids that have lower tendencies to adhesion has flowable solids during pressing, without foreign substances in the enter finished product.

Fließfähige Feststoffe sind einerseits pulverförmige und/oder rieselfähige Feststoffe und andererseits auch halbfeste pastöse Stoffe.Flowable solids are powdery and / or free-flowing Solids and also semi-solid pasty substances.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß bei einer gattungsgemäßen Vorrichtung die Beschichtung aus amorphem Kohlenstoff in einem Kohlenstoffnetzwerk, dotiert zumindest mit Wasserstoff, besteht.This object is achieved in that at a generic device the coating of amorphous carbon in a carbon network, doped with at least hydrogen.

Mit einer derartigen Beschichtung werden überraschend die Probleme aus dem Stand der Technik beseitigt. Eine derartige Beschichtung besitzt nämlich einerseits die Eigenschaft, besonders geringe Adhäsionsneigungen gegenüber fließfähigen Feststoffen zu besitzen, andererseits aber auch jene Verschleißfestigkeit, die erforderlich ist, um eine Aufrauhung der Oberfläche während des Betriebes zu verhindern.With such a coating, the problems from the State of the art eliminated. Such a coating has namely on the one hand the property of having particularly low tendencies to adhesion to have flowable solids, but also those  Wear resistance that is required to roughen the surface to prevent during operation.

Es wird daher nicht nur ein die Hartverchromung hinsichtlich der Verschleißfestigkeit vollständig ersetzender Materialaustausch vorgenommen, der ein mindestens genauso verschleißfestes Preßwerkzeug schafft, sondern außerdem werden auch noch wesentlich verbesserte Endprodukte, also gepreßte Formkörper, geschaffen.It will therefore not only be a hard chrome plating in terms of Wear resistance completely replaced material exchange made, who creates an at least as wear-resistant press tool, but in addition, there will also be significantly improved end products pressed molded body, created.

Es hat sich herausgestellt, daß diese amorphen Kohlenwasserstoffschichten, die in anderem Zusammenhang auch als DCL-Schichten (diamond-like-carbon) bekannt und zum Beispiel in der EP 0 022 285 B1 beschrieben sind, besonders in speziellen modifizierten Formen für den vorliegenden Fall geeignet sind. Bekannt aus der DE 44 17 235 A1 und der EP 0 625 588 A1 sind amorphe Kohlenwasserstoffschichten dotiert mit Stickstoff oder reinem Sauerstoff, die die Adhäsionsneigung des beschichteten Materials erhöhen, also dem vorliegend angestrebten Zweck zuwiderlaufen. Diskutiert werden auch andere Modifizierungen, wie zum Beispiels Fluor. Eine Modifizierung mit Fluor senkt zwar die Adhäsionsneigung, wäre aber für Preßwerkzeuge aufgrund unzureichender Lebensdauer der Beschichtung und zu geringer Verschleißfestigkeit wenig geeignet. Es war weder vermutet worden noch zu erwarten, daß sich mit modifizierten amorphen Kohlenwasserstoffschichten sogar Preßwerkzeuge beschichten anlassen, denn beim Verpressen herrschen ganz andere physikalische Kräfte und Randbedingungen als bei eher typischen Fällen, bei denen verringerte Adhäsion gewünscht wird, z. B. bei Schmierungen in Lagern.It has been found that these amorphous hydrocarbon layers, which in another context also as DCL layers (diamond-like-carbon) are known and are described, for example, in EP 0 022 285 B1, particularly in special modified forms are suitable for the present case. Amorphous are known from DE 44 17 235 A1 and EP 0 625 588 A1 Hydrocarbon layers doped with nitrogen or pure oxygen, which the Increase the tendency of the coated material to adhere, that is to say the present contradict the intended purpose. Others are also being discussed Modifications such as fluorine. Modification with fluorine lowers the tendency to adhesion, but would be due to pressing tools insufficient coating life and too short Wear resistance not very suitable. It was neither suspected nor closed expect to deal with modified amorphous hydrocarbon layers even start pressing tools, because there is pressure when pressing completely different physical forces and boundary conditions than with more typical ones Cases where reduced adhesion is desired, e.g. B. in lubrication in camps.

Liegt der Schwerpunkt auf der Verschleißbeständigkeit der formgebenden Preßwerkzeuge, so sind reine a-C:H-Schichten geeignet, insbesondere wenn sie 70-95 at% Kohlenstoff enthalten (at% bedeutet hier und im folgenden eine Zusammensetzung nach Anzahl der Atome, also eine stöchiometrische Zahl) und 5-30 at% Wasserstoff. The focus is on the wear resistance of the shaping Press tools, pure a-C: H layers are suitable, especially if they contain 70-95 at% carbon (at% means one here and below Composition according to the number of atoms, i.e. a stoichiometric number) and 5-30 at% hydrogen.  

In Betracht kommt auch eine zusätzliche Dotierung mit Metallen, wie sie in anderem Zusammenhang in der EP 0 087 836 B1 diskutiert wurde. Hier im vorliegenden Fall kommt insbesondere eine Dotierung mit Titan, Wolfram, Chrom, Mangan, Nickel, Tantal, Aluminium, Vanadium, Cobalt, Beryllium, Zirkonium, Hafnium, Niob und/oder Molybdän, wobei hier bevorzugt eine Zusammensetzung aus 50-90 at% Kohlenstoff, 10-40 at% Wasserstoff und 1-50 at% Metallen bevorzugt ist.Additional doping with metals, as described in another connection was discussed in EP 0 087 836 B1. Here in In the present case there is in particular a doping with titanium, tungsten, Chrome, manganese, nickel, tantalum, aluminum, vanadium, cobalt, beryllium, Zirconium, hafnium, niobium and / or molybdenum, preferably one Composition of 50-90 at% carbon, 10-40 at% hydrogen and 1-50 at% metals is preferred.

Eine derartige a-C:H:Me-Hartstoffschicht wird bevorzugt in einem PVD (physical vapor deposition-) Beschichtungsprozeß aufgebracht. Als Ausgangsverbindung zur Abscheidung von a-C:H:Me wird ein kohlenwasserstoffhaltiges Gas verwendet, dem über verschiedene Zerstäubungsverfahren eine metallische Komponente hinzugefügt wird. Diese Zerstäubungsverfahren sind bevorzugt das DC-Magnetron-Sputtern, die Arc-Technik und das Elektronenstrahlverdampfen. Typische Druckbereiche für diese PVD-Prozesse sind zwischen 0,1 und 100 Pa.Such an a-C: H: Me hard material layer is preferably used in a PVD (physical vapor deposition) coating process applied. As a starting link to separate a-C: H: Me becomes a hydrocarbon-containing gas used a metallic over various atomization processes Component is added. These atomization methods are preferred DC magnetron sputtering, arc technology and that Electron beam evaporation. Typical pressure ranges for these PVD processes are between 0.1 and 100 Pa.

Anstelle der zusätzlichen Dotierung mit Metallen kommt bevorzugt eine Dotierung mit Silizium in Betracht. Dabei ist hier bevorzugt, wenn die Beschichtung sich aus 20-70 at% Kohlenstoff, 5-40 at% Wasserstoff und 1-40 at% Silizium zusammensetzt.Instead of the additional doping with metals, there is preferably one Silicon doping into consideration. It is preferred here if the Coating made of 20-70 at% carbon, 5-40 at% hydrogen and 1-40 at% silicon.

Für solche Anwendungsfälle, bei denen es ganz besonders auf eine niedrige Adhäsionsneigung ankommt, sind modifizierte Kohlenstoffschichten, bei denen neben einer Dotierung mit Wasserstoff und zusätzlich Silizium außerdem noch eine Modifizierung mit Sauerstoff stattfindet, also a-C:H:Si:O-Schichten. Diese mit Silizium und Sauerstoff dotierten Kohlenwasserstoffschichten reduzieren das Anhaften des Rohmaterials am Preßwerkzeug dramatisch. Damit ergeben sich insbesondere für Tablettenstempel in Tablettiermaschinen zur Herstellung von pharmazeutischen Erzeugnissen erheblich längere Standzeiten. Gerade bei dieser ganz besonders bevorzugten Ausführungsform wird die Gratwanderung von reduzierter Adhäsionsneigung und Verschleißfestigkeit sowie optimaler Lebensdauer in idealer Weise erfüllt. Zu beachten ist dabei auch, daß weniger Reinigungszyklen notwendig sind, da keine Produktreste mehr an den Stempeln anhaften. Zusätzlich entsteht eine deutlich verbesserte optische Produktqualität. Aufwendige Granulierungsverfahren wie im Stand der Technik können unterbleiben. Auch das bisher praktisch unvermeidliche Herstellen von Trenntabletten als Zwischenarbeitsgang kann vermieden werden. Ohne eine Umrüstung der bestehenden Maschinen - abgesehen von den neuen oder überarbeiteten Preßwerkzeugen - kann die Produktivität faktisch verdoppelt werden.For those use cases where it is particularly low Adhesion tendency arrives, are modified carbon layers in which in addition to doping with hydrogen and additional silicon a modification with oxygen takes place, i.e. a-C: H: Si: O layers. This hydrocarbon layers doped with silicon and oxygen reduce this Adhesion of the raw material to the press tool dramatically. This results in in particular for tablet punches in tabletting machines for the production of pharmaceutical products significantly longer service life. Especially with This particularly preferred embodiment is the tightrope walk of reduced tendency to adhesion and wear resistance as well as optimal Lifetime ideally fulfilled. It should also be noted that less  Cleaning cycles are necessary because there are no product residues on the stamps cling to. In addition, there is a significantly improved optical product quality. Elaborate granulation processes as in the prior art can remain under. Also the previously practically unavoidable production of Separating tablets as an intermediate step can be avoided. Without one Retrofitting of existing machines - apart from the new or revised press tools - can actually double productivity become.

Mit diesen adhäsionshemmenden a-C:H:Si:O-Beschichtungen ist es auch möglich, komplizierte Prägemuster, selbst firmenspezifische Marken, fehlerfrei von der formgebenden Oberfläche des Preßwerkzeuges auf das Produkt zu übertragen. Selbst jene auch mit den ohnehin schon unerwünschten Trennmitteln problematisch bleibenden Bereiche können sauber geprägt werden, die zwischen erhabenen Bereiche des Prägestempels zurückgenommen sind, beispielsweise die Innenräume in Buchstaben wie A, B oder R.With these anti-adhesion a-C: H: Si: O coatings it is also possible, complicated embossing patterns, even company-specific brands, error-free from the shaping surface of the press tool towards the product transfer. Even those with those that are already undesirable Areas that remain problematic can be shaped cleanly between the raised areas of the die withdrawn, for example the interiors in letters such as A, B or R.

Ein weiterer Vorteil ist, daß die Auswerferkräfte bei derartig beschichteten Matrizen deutlich reduziert werden können, die zum Entfernen des Produktes aus der Matrize nach ihrer Herstellung benötigt werden.Another advantage is that the ejector forces coated in such a way Matrices can be significantly reduced to remove the product from the die after its manufacture.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Beschichtung Schichtdicken zwischen 0,1 und 10 µm aufweist. Diese Schichtdicken sind hinreichend stabil und andererseits auch noch kostengünstig herzustellen.It is particularly advantageous if the coating has layer thicknesses between 0.1 and has 10 µm. These layer thicknesses are sufficiently stable and on the other hand, also inexpensive to manufacture.

Die erfindungsgemäßen Preßwerkzeuge werden im Falle der Hartstoffschichten a-C:H und a-C:H:Si und a-C:H:Si:O bevorzugt in einem PACVD-Prozeß beschichtet. Als Ausgangsverbindungen zur Abscheidung von a-C:H:Si und a-C:H:Si:O werden siliziumhaltige Precursoren verwendet, während zur Abscheidung von a-C:H kohlenwasserstoffhaltige Gase eingesetzt werden. The pressing tools according to the invention are in the case of hard material layers a-C: H and a-C: H: Si and a-C: H: Si: O preferred in a PACVD process coated. As starting compounds for the deposition of a-C: H: Si and a-C: H: Si: O silicon-containing precursors are used, while for Separation of a-C: H hydrocarbon gases can be used.  

Die Ionisierung der verwendeten Gase erfolgt bevorzugt über eine Hochfrequenzanregung etwa im Bereich vom 13,56 MHz oder über eine Mittelfrequenzanregung mit einer Anregungsfrequenz von 1 bis 1000 kHz. Typische Druckbereiche für die HF- und MF-Anregung liegen zwischen 0,1 und 2000 Pa.The gases used are preferably ionized via a High-frequency excitation in the range of 13.56 MHz or above Medium frequency excitation with an excitation frequency of 1 to 1000 kHz. Typical pressure ranges for HF and MF excitation are between 0.1 and 2000 Pa.

Dabei setzt sich bevorzugt die a-C:H:Si-Schicht aus 20-70 at% Kohlenstoff, 5-40 at% Wasserstoff und 1-40 at% Silizium zusammen, die a-C:H:Si:O-Schicht aus 10-70 at% Kohlenstoff, 5-40 at% Wasserstoff, 1-40 at% Silizium und 1-40 at% Sauerstoff.The a-C: H: Si layer preferably consists of 20-70 at% carbon, 5-40 at% hydrogen and 1-40 at% silicon together, the a-C: H: Si: O layer made of 10-70 at% carbon, 5-40 at% hydrogen, 1-40 at% silicon and 1-40 at% oxygen.

Als Abscheideverfahren können beispielsweise auch die in der EP 0 625 588 A1 beschriebenen Verfahren Verwendung finden, auf die hier ausdrücklich Bezug genommen wird. For example, the deposition processes described in EP 0 625 588 A1 described methods are used, to which express reference is made here is taken.  

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert:The following is an embodiment of the invention with reference to the drawing explained in more detail:

Es zeigt:It shows:

Fig. 1 eine rein schematische und nicht maßstabsgetreue Darstellung eines erfindungsgemäßen Preßwerkzeuges. Fig. 1 is a purely schematic and not to scale representation of a press tool according to the invention.

Fig. 1 zeigt schematisch das erfindungsgemäße Preßwerkzeug. Zu erkennen ist das Gehäuse 5 im Schnitt mit der Matrizenöffnung durchgehend in der Mitte. In die Matrizenöffnung fahren von oben der Oberstempel 10 und von unten der Unterstempel 20 ein. Zwischen Oberstempel 10 und Unterstempel 20 wird das Produkt, beispielsweise die Tablette, durch einen Preßvorgang geformt. Hierzu wird das fließfähige Material, beispielsweise ein pulverförmiger Stoff, in den Zwischenraum 30 eingebracht. Dies kann entweder von der Seite durch eine nicht dargestellte Öffnung erfolgen oder aber vor Einfahren des Oberstempels 10 von oben. Oberstempel 10 und Unterstempel 20 sind ähnlich aufgebaut. Beide besitzen jeweils einen Kopf 11 bzw. 21 und einen Schaft 12 bzw. 22. An den Schaft 12 schließt sich der formgebende Teil 14 und an den Schaft 22 der formgebende Teil 24 an. Sämtliche Teile sind zylindrisch ausgebildet und gleiten in der ebenfalls zylindrischen Matrizenöffnung. Fig. 1 shows schematically the press tool according to the invention. The housing 5 can be seen in section with the die opening continuously in the middle. The upper punch 10 and the lower punch 20 move from below into the die opening. The product, for example the tablet, is formed between the upper punch 10 and the lower punch 20 by a pressing process. For this purpose, the flowable material, for example a powdery substance, is introduced into the intermediate space 30 . This can be done either from the side through an opening, not shown, or from above before retracting the upper punch 10 . Upper stamp 10 and lower stamp 20 are constructed similarly. Both have heads 11 and 21 and shafts 12 and 22, respectively. The shaping part 14 adjoins the shaft 12 and the shaping part 24 adjoins the shaft 22 . All parts are cylindrical and slide in the also cylindrical die opening.

In den beiden formgebenden Teilen 14 und 24 ist jeweils ein Hohlraum 15 bzw. 25 vorgesehen. Diese beiden Hohlräume gemeinsam bestimmen das Tablettenvolumen und die Tablettenform nach der Herstellung. Sie sind hier gestrichelt angedeutet, können ebenfalls zylindrisch sein, aber auch andere Formgebungsmöglichkeiten sind realisierbar.A cavity 15 and 25 is provided in each of the two shaping parts 14 and 24 . These two cavities together determine the tablet volume and tablet shape after manufacture. They are indicated here by dashed lines, can also be cylindrical, but other shaping options can also be implemented.

Die Oberflächen der Hohlräume 15 bzw. 25 in den formgebenden Teilen 14 bzw. 24 sind die eigentlichen formgebenden Oberflächen, wenn beim Preßvorgang Oberstempel 10 und Unterstempel 20 in die Matrize der Tablettenpresse gefahren und gegeneinander gedrückt werden. Die seitliche Begrenzung der Tabletten erfolgt dabei in bekannter Weise durch die zylindrische Innenfläche der Matrizenöffnung.The surfaces of the cavities 15 and 25 in the shaping parts 14 and 24 are the actual shaping surfaces when the upper punch 10 and the lower punch 20 are moved into the die of the tablet press and pressed against one another during the pressing process. The lateral limitation of the tablets takes place in a known manner through the cylindrical inner surface of the die opening.

Die formgebenden Oberflächen der Hohlräume 15 und 25 und ggf. auch die seitlichen Mantelflächen 16 bzw. 26 an den formgebenden Teilen 14 bzw. 24 sind mit der Beschichtung aus amorphem Kohlenstoff mit Wasserstoffdotierung überzogen. Diese Schicht kann beispielsweise 2,5 µm dick sei.The shaping surfaces of the cavities 15 and 25 and possibly also the lateral lateral surfaces 16 and 26 on the shaping parts 14 and 24 are coated with the coating of amorphous carbon with hydrogen doping. This layer can be 2.5 µm thick, for example.

Diese Beschichtung kann sich auch auf weiteren Bestandteilen von Oberstempel 10 und Unterstempel 20 befinden. This coating can also be located on further components of the upper stamp 10 and lower stamp 20 .

BezugszeichenlisteReference list

55

Gehäuse
casing

1010th

Oberstempel
Upper stamp

1111

Kopf
head

1212th

Schaft
shaft

1414

formgebendes Teil
shaping part

1515

Hohlraum
cavity

1616

Mantelfläche
Lateral surface

2020th

Unterstempel
Lower stamp

2121

Kopf
head

2222

Schaft
shaft

2424th

formgebendes Teil
shaping part

2525th

Hohlraum
cavity

2626

Mantelfläche
Lateral surface

3030th

Zwischenraum
Space

Claims (12)

1. Vorrichtung zum Verpressen von fließfähigen Feststoffen, insbesondere pulverförmigen Feststoffen, mit formgebenden Presswerkzeugen, bei der zumindest die formgebenden Oberflächen der Preßwerkzeuge mit einer Beschichtung versehene sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung aus amorphen Kohlenstoff in einem Kohlenstoffnetzwerk, dotiert zumindest mit Wasserstoff, besteht.1. Device for pressing flowable solids, in particular powdery solids, with shaping pressing tools, in which at least the shaping surfaces of the pressing tools are provided with a coating, characterized in that the coating consists of amorphous carbon in a carbon network, doped at least with hydrogen . 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung als a-C:H-Schicht 70 bis 95 at-% Kohlenstoff und 5-30 at-% Wasserstoff enthält.2. Device according to claim 1, characterized, that the coating as a-C: H layer 70 to 95 at% carbon and Contains 5-30 at% hydrogen. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Beschichtung zusätzlich eine Dotierung mit Silizium vorliegt.3. Device according to claim 1, characterized, that there is an additional doping with silicon in the coating. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der Beschichtung die a-C:H:Si-Schicht 20-70 at-% Kohlenstoff, 5-40 at-% Wasserstoff und 1-40 at % Silizium enthält.4. The device according to claim 3, characterized, that in the coating the a-C: H: Si layer 20-70 at% carbon, Contains 5-40 at% hydrogen and 1-40 at% silicon. 5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der Beschichtung zusätzlich eine Dotierung mit Sauerstoff vorliegt. 5. The device according to claim 3, characterized, that there is an additional doping with oxygen in the coating.   6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß in der Beschichtung die a-C:H:Si:O-Schicht 10-70 at-% Kohlenstoff, 5-40 at-% Wasserstoff, 1-40 at-% Silizium und 1-40 at-% Sauerstoff enthält.6. The device according to claim 5, characterized, that in the coating the a-C: H: Si: O layer 10-70 at% carbon, Contains 5-40 at% hydrogen, 1-40 at% silicon and 1-40 at% oxygen. 7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Beschichtung zusätzlich eine Dotierung mit einem Metall vorliegt.7. The device according to claim 1, characterized, that there is an additional doping with a metal in the coating. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall Titan, Wolfram, Chrom, Mangan, Nickel, Tantal, Aluminium, Vanadium, Cobalt, Beryllium, Zirkonium, Hafnium, Niob und/oder Molybdän.8. The device according to claim 7, characterized, that the metal titanium, tungsten, chrome, manganese, nickel, tantalum, aluminum, Vanadium, cobalt, beryllium, zirconium, hafnium, niobium and / or molybdenum. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung sich als a-C:H:Me-Schicht aus 50-90 at-% Kohlenstoff, 10-40 at-% Wasserstoff und 1-50 at-% Metall zusammensetzt.9. The device according to claim 8, characterized, that the coating is an a-C: H: Me layer of 50-90 at% Carbon, 10-40 at% hydrogen and 1-50 at% metal. 10. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke der Beschichtung zwischen 0,1 µm und 10 µm beträgt.10. Device according to one of the preceding claims, characterized, that the layer thickness of the coating is between 0.1 µm and 10 µm. 11. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Preßwerkzeuge Tablettenstempel (10, 20) einer Tablettiermaschine sind. 11. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the pressing tools are tablet punches ( 10 , 20 ) of a tableting machine. 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß nicht nur die formgebenden Oberflächen, sondern zusätzlich auch die Mantelfläche (16, 26) des bzw. der Stempel (10, 20) mit der Beschichtung versehen ist.12. The apparatus according to claim 11, characterized in that not only the shaping surfaces, but also the outer surface ( 16 , 26 ) of the or the stamp ( 10 , 20 ) is provided with the coating.
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