DE1980737U

DE1980737U - Vorrichtung zum herstellen waessriger chlordioxyd-loesungen.

Info

Publication number: DE1980737U
Application number: DE1968S0063655
Authority: DE
Original assignee: Solvay SA
Current assignee: Solvay SA
Priority date: 1967-01-23
Filing date: 1968-01-09
Publication date: 1968-03-14
Also published as: NL6800943A; ES349462A1; BE709212A; CH467719A; FR1554945A

Description

betr.: 8.Januar I968

SOLVAI & CIE. Society Anonyme

33 Rue Prince Albert, Brüssel 5, Belgien.

Vorrichtung zum Herstellen wässriger Ghlordioxyd-Lösungen*

Priorität: Schweizer Patentanmeldung

Nr. 1057/67 vom 23*Januar I967

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Herstellen wässriger Ghlordioxyd-Lösungen aus Lösungen eines Alkali- oder Erdalkalichlorits und Salzsäure.

Is ist bekannt, wässrige Chlordioxyd-Lösungen durch Einwirkung von Salzsäure auf eine wässrige latriumchlorit-Lösung gemäß dem sogenannten Verfahren "mit zwei Bestandteilen" darzustellen. In der Literatur ist der Einfluß der verschiedenen Faktoren, wie der Konzentrationen der Reaktanten, der Wichtigkeit des Säureüberschusses, der Reaktionsdauer, der Temperatur

DEUTSCHE BANK ΑΘ., HARBURG Θ3/2ΟΒ13 POSTSCHECK: HAM BURG 1173 2O

usw.,erwähnt und angegeben, daß Ausbeuten an Chlordioxyd in der Größenordnung von 75-80$ in einer $fpM£& Raschigringen gefüllten Eeaktionskolonne erhalten werden können, wobei die Eeaktanten im aufwärtssteigenden Strom parallel eingeleitet werden und die Eolonnenhöhe so berechnet worden ist, daß eine Reaktionszeit von wenigstens 20 Minuten siehergestellt wird₌ und die Temperatur im Minimum auf 14 gehalten wird (s. Ih.Staheli, Monatsbulletin des Schweizerischen Vereins von Gas- und Wasserfachmännern - 1962 - Hr. 10).

In der belgiäehen Patentschrift 661 005 ist ein Verfahren zur Herstellung von wässrigen Chlordioxyd-Lösungen aus latriumchlorit-Lösungen und Salzsäure beschrieben, das durch die Verwendung einer Lösung von wenigstens 10$ Chlorit, einer wenigstens 15$ HCl enthaltenden Lösung, die im molaren Überschuß von 250 - 300 $ in Bezug auf IaCl₂ eingesetzt wird, als auch eines unter den namentlich bezeichneten Substanzen ausgewählten Aktivators, wie beispielsweise Ka^liumpersulfat, gekennzeichnet ist. J)ie so erhaltenen ClOg-Ausbeuten schwanken zwischen 85 und 95$ als folge der Art des verwendeten Aktivators.

In der belgischen Patentschrift 792 964 ist weiter festgestellt, daß auch sehr gute Chlordioxyd-Ausbeuten unter Verwendung der Aktivatoren in einem aus geringer konzentrierten Lösungen einerseits an Chlorit, andererseits an Salzsäure gebildeten Reaktionsmittel erhalten werden.

Es wirde nun gefunden, daß man unter Verwendung einer speziell entworfenen Torrichtung die öhlordioxyd-Ausbeuten merklich verbessern kann, ohne notwendigerweise einen Aktivator benutzen zu müssen, und dies für eine Reaktionsdauer, die viel kurzer als die in der Literatur empfohlene sein kann.

Die Erfindung betrifft folglich eine Vorrichtung zur Herstellung wässriger Chlordioxyd-Lösungen aus Alkali- und Erdalkalichloritlösungen und Salzsäure. Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfaßt eine mit Füllkörpern versehene Kolonne, in welcher die vermischten Reaktanten am Boden unter einer aufwärtsgehenden Zirkulation eingeleitet werden, und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Vermischung der Reaktanten durch deren tangentielie Einführung am Boden einer Kammer erhalten wird, die die Form eines umgekehrten unmittelbar unter der Kolonne angeordneten Kegels hat und davon durch eine die Füllkörper tragende perforierte Platte getrennt ist,

Die Abmessungen der Kolonne werden in Abhängigkeit von der Verweilzeit der Reaktanten und Reaktionsprodukte in der Kolonne und selbstverständlich von der Menge der eingeführten Lösungen ermittelt.

Die glüllung kann z,B. aus Raschigringen aus Glas oder einem anderen inerten ausreichend widerstandsfähigen Material bestehen. Andere Füllungen können ebenfalls zufriedenstellend arbeiten.

Die Kolonne, die Einlaßkammer der Eeaktanten, die Eohrleitungen, die Ventile und die Zubehörteile können aus Polyvinylchlorid oder einem im Hinblick auf die Widerstandsfähigkeit gegen Natriumchlorid,Salzsäure und Ohlordioxyd gleichwertigen Material sein.

Eine beispielhafte Ausfuhrungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung wird an Hand der Zeichnungen erläutert. Es stellen dar:

Fig. 1 einen vertikalen Schnitt durch die Vorrichtung,

Fig. 2 eine Aufsicht auf die perforierte Platte, Pig. 3 eine Ansieht der Vorrichtung von oben, die gestrichelt die tangentiale Einführung der Reaktanten zeigt.

Gemäß Fig. 1 wird eine Kolonne 1 von 590 mm Höhe und 33 mm Innendurchmesser verwendet, die mit Rasehig-Ringen aus Glas (Länge 5 mm, Durchmesser 4,5 mm) gefüllt ist, welche von einer mit 11 Löchern von 1,5 mm durchbohrten Platte 2 getragen werden. Unter dieser Platte befindet sich die Einlaßkammer 3 der Reaktenten, die die Form eines umgelehrten Kegels oder eines Trichters hat. An der Unterseite dieser Kammer münden zwei Rohrstutzen 4» 5 zur tangentialen Einführung der Reaktanten (s.aueh Fig. 3)· Die durch die Reaktion erzeugte Ohlordioxydlösung verläßt die Vorrichtung durch d/en Rohrstutzen 6.

Diese Kolonne ist zur Herstellung von ChlorAioxydlösungen aus gleichen Volumina von Lösungen mit 7,5 Gewichtsprozent JJatriumchlori<!r (spezifisches Gewichts

1.070) und mit 9,0 Gewichtsprozent Salzsäure
(spezifisches Gewicht 1.043) unter Abwesenheit eines Aktivators und bei verschiedenen Temperaturen verwendet worden. Die Ts Verweilzeit ist zwischen 5 und
35 |ffinuten durch Änderung der Kolonnenhöhe geregelt worden.

Bs sind die in der folgenden Tabelle wiedergegebenen Ergebnisse erhalten worden

Temperaturen ⁰G Reaktionsdauer,Min. Ausbeute,$ 01O₉

28	5	10	5	10	5	10	5	10	15	20	35	min.95$
25	5					20	« 95/
20	5				» 95$
20		15	η 95/
15		20 20	90-95$
15			min.95$
15			η 95/
10		15	etwa 80$
10		90-95$
10		min.95$
10		i! 95/
5	etwa 6o$
5	" 80$
VJl	" 90$
5	90-9*6
22	min.95$
22	« 95$

Aus dieser Tabelle ist festzustellen, daß k mit der verwendeten erfindungsgemäßen Vorrichtung die öhlor-Mioxyd-Ausbeuten sehr merklich erhöht werden, sogar für geringere Reaktionszeiten und Temperaturen als früher in der Literatur beschrieben.

Diese Ausbeuten können noch durch die Verwendung von Aktivatoren nach den bereits erwähnten belgischen Patentschriften 661 005 und 792 964 verbessert werden.

Obgleich die Vorrichtung für eine Reaktion zwischen Lösungen von latriumchlorit und Salzsäure beschrieben wurde, fällt die Anwendung eines anderen Chlorits, ζ B. Kalium- oder Galeiumchlorit , ebenfalls in den Bereich der Erfindung,

Die verschiedenen Re akt ions variablen, deren Einfluß aus der Literatur bekannt ist, können auch ohne Schaden für die Erfindung geändert werden.

Claims

P.A.011951*-9.1.6B — ι — Sehutzansprüche.

1. Vorrichtung zur Herstellung wässriger ChlorfiuLoxydlösungen aus Alkali- oder Erdalkalichlorit-Lösungen und einer Säure, insbesondere Salzsäure, die eine mit lüllkörpern versehene Kolonne umfaßt, in welche die vermischten Reaktanten an Boden unter aufwärtssteigender Zirkulation eingeleitet werden, gekennze i c hn e t durch zwei tangentiale Einführungen (4,5) zur Vermischung der Reaktanten am Boden einer Kammer (3), die die Form eines umgekehrten, unmittelbar unter der Kolonne (1) angeordneten Kegels hat und von der Kolonne durch eine die Füllkörper tragende perforierte Platte (2) getrennt ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Abmessungen der Kolonne (1) in Abhängigkeit von der gewünschten Eeaktionsdauer bestimmt werden.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bauteile der Apparatur aus einem gegen die Reaktanten und ihre Reaktionsprodukte beständigen Werkstoff bestehen.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3> dadurch gekennze ic hne t, dass der Werkstoff Polyvinylchlorid