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DE19746067A1 - Interferenzpigmente - Google Patents

Interferenzpigmente

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Publication number
DE19746067A1
DE19746067A1 DE19746067A DE19746067A DE19746067A1 DE 19746067 A1 DE19746067 A1 DE 19746067A1 DE 19746067 A DE19746067 A DE 19746067A DE 19746067 A DE19746067 A DE 19746067A DE 19746067 A1 DE19746067 A1 DE 19746067A1
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DE
Germany
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layer
interference pigments
oxide
pigments according
coating
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE19746067A
Other languages
English (en)
Inventor
Christoph Dr Schmidt
Christina Dr Schank
Gerhard Dr Pfaff
Sabine Dr Schoen
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=7845928&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=DE19746067(A1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Merck Patent GmbH filed Critical Merck Patent GmbH
Priority to DE19746067A priority Critical patent/DE19746067A1/de
Priority to PCT/EP1998/006508 priority patent/WO1999020695A1/de
Priority to EP98951520A priority patent/EP1025168B2/de
Priority to DE59806758T priority patent/DE59806758D1/de
Priority to KR1020007002744A priority patent/KR100643665B1/ko
Priority to CN98809228A priority patent/CN1129651C/zh
Priority to TW087117046A priority patent/TW473521B/zh
Priority to JP2000517024A priority patent/JP4065370B2/ja
Priority to US09/529,619 priority patent/US6596070B1/en
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Interferenzpigmente auf der Basis von mehrfach beschichteten plättchenförmigen Substraten.
Glanz- oder Effektpigmente werden in vielen Bereichen der Technik eingesetzt, insbesondere im Bereich der Autolacke, der dekorativen Beschichtung, im Kunststoff, in Farben, Druckfarben sowie in kosmeti­ schen Formulierungen.
Glanzpigmente, die einen winkelabhängigen Farbwechsel zwischen mehreren Interferenzfarben zeigen, sind aufgrund ihres Farbenspiels von besonderem Interesse für Autolacke sowie bei fälschungssicheren Wert­ schriften. Derartige Pigmente sind auf Basis von mehrfach beschichteten plättchenförmigen Substraten bekannt.
Interferenzpigmente bestehen in der Regel aus 200 bis 1000 nm dicken plättchenförmigen Substraten, die mit 50 bis 300 nm dicken, stark licht­ brechenden Metalloxiden bzw. Metalloxidgemischen überzogen sind. Die optischen Eigenschaften dieser Pigmente werden in entscheidendem Maße durch den Brechungsindex der Metalloxidschicht bestimmt. Neben der Möglichkeit über Chemical Vapor Deposition (CVD)- oder Physical Vapor Deposition (PVD)-Verfahren Metalloxidschichten herzustellen, die hohe Dichten und damit nahe am Optimum liegende Brechungsindizes aufweisen, erfolgt die Abscheidung von Metalloxiden auf feinteiligen, plättchenförmigen Substraten häufig durch Titration von wäßrigen, meist sauren Metallsalzlösungen gegen Natronlauge in Gegenwart eines Substrates, wie z. B. in den DE 14 67 468 und DE 20 09 566 beschrieben.
Nachteil des Aufdampfverfahrens sind die damit verbundenen hohen Kosten. So ist aus der U.S. 4,434,010 ein mehrschichtiges Interferenz­ pigment bekannt bestehend aus einer zentralen Schicht eines reflektie­ renden Metalls, wie z. B. Aluminium, und alternierenden Schichten zweier transparenter dielektrischer Materialien mit hohem und niedrigem Bre­ chungsindex, wie z. B., Titandioxid und Siliziumdioxid. Dieses Mehrschicht­ pigment wird vorzugsweise für fälschungssichere Wertpapiere verwendet.
Aus der JP H7-759 ist ein mehrschichtiges Interferenzpigment mit metal­ lischem Glanz bekannt, wobei ein Substrat mit alternierenden Schichten von Titandioxid und Siliziumdioxid beschichtet ist. Als Substrat werden Aluminium-, Gold- oder Silberflakes, oder Plättchen aus Glimmer bzw. Glas, die mit Metallen beschichtet sind, eingesetzt. Der für Interferenz­ pigmente charakteristische und erwünschte Tiefeneffekt kann allerdings nicht erzeugt werden. Dafür ist die Totalreflexion des Lichtes an der den Kern bildenden Metallschicht verantwortlich. Der Interferenzeffekt bleibt deshalb auf die sich auf der Metallschicht befindlichen Schichten begrenzt. Darüber hinaus werden aufgrund der fehlenden Transparenz des Substrates die vielfältigen Kombinationsmöglichkeiten mit weiteren Pigmenten in anwendungstechnischen Formulierungen stark eingeschränkt.
In den US 3,438,796 und US 5,135,812 werden zum Beispiel metallische Glanzpigmente beschrieben, die einen zentralen opaken Aluminiumfilm aufweisen, der beidseitig alternierend mit dielektrischen niedrig­ brechenden Filmen, wie z. B. Siliziumdioxid oder Magnesiumfluorid, und teilweise transparenten Metallfilmen, wie z. B. Chrom oder Aluminium beschichtet ist. Aufgrund des Herstellungsverfahrens ist der zentrale Metallfilm dieser Pigmente nur an der Plättchenober- und -unterseite beschichtet, während die Seitenflächen Bruchkanten darstellen und zum Medium hin offen liegen.
Aus der DE 44 05 494, DE 44 37 753, DE 195 16 181 und DE 195 15 988 sind Glanzpigmente bekannt, die durch Beschichtung von Metallplättchen, insbesondere Aluminiumflakes, über CVD-Verfahren oder naßchemisch mit niedrigbrechenden Metalloxidschichten, wie z. B. einer Siliziumdioxid­ schicht, und nicht selektiv absorbierenden hochbrechenden Metalloxid­ schichten bzw. Metallschichten hergestellt werden.
Glanzpigmente auf Basis von Metallsubstraten weisen häufig gute Anwen­ dungseigenschaften, u. a. ein gutes Deckvermögen auf, jedoch resultiert bei der Applikation, z. B. im Lack, ein "harter" metallischer Glanz, der häufig nicht erwünscht ist.
Glanzpigmente auf Basis transparenter plättchenförmiger Substrate, die diesen "harten" metallischen Glanz nicht aufweisen, sind Gegenstand der WO 93/12182. Glimmerplättchen werden mit einer hochbrechenden Metalloxidschicht, wie z. B. TiO2, und einer nicht selektiv absorbierenden Schicht belegt. Diese Pigmente zeigen in Abhängigkeit von der TiO2- Schichtdicke in der Aufsicht eine bestimmte Interferenzfarbe, die mit schräger werdendem Blickwinkel zunehmend schwächer wird und schließlich nach grau bzw. schwarz abkippt. Die Interferenzfarbe ändert sich nicht, aber es ist eine Abnahme der Farbsättigung festzustellen.
In der JP 1992/93206 werden Glanzpigmente auf Basis von Glasflakes bzw. Glimmerpartikeln beansprucht, die mit einer opaken Metallschicht und alternierenden SiO2- und TiO2-Schichten belegt sind.
Aus der EP 0 753 545 sind Glanzpigmente auf Basis von mehrfach beschichteten, hochbrechenden, für sichtbares Licht zumindest teilweise durchlässigen, nichtmetallischen, plättchenförmigen Substraten bekannt, die mindestens ein Schichtpaket aus einer farblosen niedrigbrechenden und einer reflektierenden, selektiv oder nicht selektiv absorbierenden Beschichtung aufweisen. Nachteile dieser Erfindung sind der technisch sehr aufwendige und kostenintensive Herstellungsprozeß sowie die oft schwere Reproduzierbarkeit der Pigmente in der gewünschten Produkt­ qualität.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein im wesentlichen transparentes Interferenzpigment mit kräftigen Interferenzfarben und/oder einer starken Winkelabhängigkeit der Interferenzfarben zur Verfügung zu stellen, das sich durch seine vorteilhaften Anwendungseigenschaften auszeichnet und gleichzeitig auf einfache Art und Weise hergestellt werden kann.
Überraschenderweise wurde nun ein Interferenzpigment auf Basis von mehrfach beschichteten plättchenförmigen Substraten gefunden, das eine bestimmte Anordnung optisch funktioneller Schichten enthält, wodurch besondere optische Effekte erzielt werden.
Gegenstand der Erfindung sind somit Interferenzpigmente auf der Basis von mehrfach beschichteten plättchenförmigen Substraten, die mindestens eine Schichtenfolge aus
  • (A) einer Beschichtung mit einem Brechungsindex n ≧ 2,0,
  • (B) einer farblosen Beschichtung mit einem Brechungsindex n ≦ 1 8, und
  • (C) einer nicht absorbierenden hochbrechenden Beschichtung,
sowie gegebenenfalls
  • (D) eine äußere Schutzschicht
aufweisen.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin die Verwendung der erfindungs­ gemäßen Pigmente in Farben, Lacken, Druckfarben, Kunststoffen, keramischen Materialien, Gläsern und kosmetischen Formulierungen.
Geeignete Basissubstrate für die erfindungsgemäßen Mehrschicht­ pigmente sind einerseits opake und andererseits transparente plättchen­ förmige Substrate. Bevorzugte Substrate sind Schichtsilikate sowie mit Metalloxiden beschichtete plättchenförmige Materialien. Insbesondere geeignet sind natürliche und synthetische Glimmer, Talkum, Kaolin, plättchenförmige Eisenoxide, Bismutoxidchlorid, Glas-, SiO2-, Al2O3-, TiO2- oder synthetische Keramikflakes, synthetische trägerfreie Plättchen, LCPs oder andere vergleichbare Materialien.
Die Größe der Basissubstrate ist an sich nicht kritisch und kann auf den jeweiligen Anwendungszweck abgestimmt werden. In der Regel haben die plättchenförmigen Substrate eine Dicke zwischen 0,1 und 5 µm, insbe­ sondere zwischen 0,2 und 4,5 µm. Die Ausdehnung in den beiden anderen Bereichen beträgt üblicherweise zwischen 1 und 250 µm, vorzugsweise zwischen 2 und 200 µm und insbesondere zwischen 5 und 50 µm.
Die Dicke der einzelnen Schichten mit hohem und niedrigem Brechungs­ index auf dem Basissubstrat ist wesentlich für die optischen Eigenschaften des Pigments. Für ein Pigment mit intensiven Interferenzfarben, muß die Dicke der einzelnen Schichten genau aufeinander eingestellt werden.
Wenn n der Brechungsindex einer dünnen Schicht und d ihre Dicke ist, wird die Interferenzfarbe dieser Schicht von dem Produkt n.d (n.d = optische Dicke) bestimmt. Die bei Normallichteinfall im reflektierten Licht entstehenden Farben eines solchen Films ergeben sich aus einer Verstärkung des Lichtes der Wellenlänge
und durch Schwächung des Lichtes der Wellenlänge,
wobei N eine positive ganze Zahl ist.
Die bei zunehmender Filmdicke resultierende Variation der Farbe ergibt sich aus der Verstärkung bzw. Schwächung bestimmter Wellenlängen des Lichtes durch Interferenz. Wenn mehrere Schichten in einem Mehrschicht­ pigment die gleiche optische Dicke besitzen, wird die Farbe des reflek­ tierten Lichts mit zunehmender Zahl der Schichten intensiver. Darüber hinaus kann durch geeignete Wahl der Schichtdicken eine besonders starke Variation der Farbe in Abhängigkeit vom Betrachtungswinkel erreicht werden. Es bildet sich ein ausgeprägter sogenannter Farbflop aus. Die Dicke der einzelnen Metalloxidschichten unabhängig von ihrem Brechungsindex beträgt in Abhängigkeit vom Anwendungsgebiet in der Regel 10 bis 1000 nm, vorzugsweise 15 bis 800 nm und insbesondere 20-­ 600 nm.
Die erfindungsgemäßen Glanzpigmente weisen eine hochbrechende Beschichtung (A) in Kombination mit einer farblosen niedrigbrechenden Beschichtung (B) und einer darauf befindlichen nicht absorbierenden hochbrechenden Beschichtung auf. Die Pigmente können mehrere, gleiche oder verschiedene Kombinationen an Schichtpaketen enthalten, bevorzugt ist aber die Belegung des Substrats mit nur einem Schichtpaket (A) + (B) + (C). Zur Intensivierung des Farbflops kann das erfindungs­ gemäße Pigment bis zu 4 Schichtpakete enthalten, wobei die Dicke aller Schichten auf dem Substrat 3 µm allerdings nicht überschreiten sollte.
Die hochbrechende Schicht (A) hat einen Brechungsindex n ≧ 2,0, vorzugsweise n ≦ 2,1. Als Schichtmaterial (A) eignen sich alle dem Fachmann bekannten hochbrechenden Materialien, die filmartig und dauerhaft auf die Substratteilchen aufgebracht werden können. Besonders geeignet sind Metalloxide oder Metalloxidgemische, wie z. B. TiO2, Fe2O3, ZrO2, ZnO, SnO2, oder Verbindungen mit hoher Brechzahl, wie z. B. Eisentitanate, Eisenoxidhydrate, Titansuboxide, Chromoxid, Bismut­ vanadat, Cobaltaluminat sowie Mischungen bzw. Mischphasen der genannten Verbindungen untereinander oder mit anderen Metalloxiden.
Die Dicke der Schicht (A) beträgt 10-550 nm, vorzugsweise 15-400 nm und insbesondere 20-350 nm.
Als farblose niedrigbrechende für die Beschichtung (B) geeignete Materialien sind vorzugsweise Metalloxide bzw. die entsprechenden Oxidhydrate, wie z. B. SiO2, Al2O3, AlO(OH), B2O3 oder ein Gemisch der genannten Metalloxide, geeignet. Die Dicke der Schicht (B) beträgt 10-­ 1000 nm, vorzugsweise 20-800 nm und insbesondere 30-600 nm.
Für die nicht absorbierende hochbrechende Beschichtung (C) eignen sich insbesondere farblose Metalloxide wie TiO2, ZrO2, SnO2, ZnO und BiOCl sowie deren Gemische. Die Dicke der Schicht (C) beträgt 10-550 nm, vorzugsweise 15-400 nm und insbesondere 20-350 nm.
Neben dem Standardschichtpaket (A) + (B) + (C), das das erfindungs­ gemäße Pigment bis zu viermal aufweisen kann, gibt es weitere bevorzugte Ausführungsformen. So kann das erfindungsgemäße Pigment zwischen dem Substrat (S) und der Schicht (A), zwischen der Schicht (A) und (B), der Schicht (B) und (G) und/oder der Schicht (C) und der Deck­ schicht (D) eine weitere absorbierende oder nicht absorbierende Schicht [(S1), (A1), (B1), (C1)] aufweisen. Die Dicken der Zwischenschichten betragen 1-50 nm, vorzugsweise 1-40 nm und insbesondere 1-30 nm.
Eine besonders bevorzugte Ausführungsform ist die Beschichtung des Substrats mit folgendem Schichtpaket:
(S1) optional, SnO2
(A) TiO2 oder Fe2O3
(B) SiO2
(B1) optional, SnO2
(C) TiO2
(D) anwendungsbezogene Nachbeschichtung.
Durch die Beschichtung der Substrate mit hochbrechenden Schichten (A) und (C) und einer niedrigbrechenden Schicht (B) und gegebenenfalls weiteren farbigen oder farblosen Beschichtungen entstehen Pigmente, deren Farbe, Glanz, Deckvermögen und Winkelabhängigkeit des Farb­ eindruckes in weiten Grenzen variiert werden können.
Die erfindungsgemäßen Pigmente lassen sich leicht herstellen durch die Erzeugung mehrerer hoch und niedrig brechender Interferenzschichten mit genau definierter Dicke und glatter Oberfläche auf den feinteiligen, plättchenförmigen Substraten.
Die Metalloxidschichten werden vorzugsweise naßchemisch aufgebracht, wobei die zur Herstellung von Perlglanzpigmenten entwickelten naß­ chemischen Beschichtungsverfahren angewendet werden können; der­ artige Verfahren sind z. B. beschrieben in DE 14 67 468, DE 19 59 988, DE 20 09 566, DE 22 14 545, DE 22 15 191, DE 22 44 298, DE 23 13 331, DE 25 22 572, DE 31 37 808, DE 31 37 809, DE 31 51 343, DE 31 51 354, DE 31 51 355, DE 32 11 602, DE 32 35 017 oder auch in weiteren Patent­ dokumenten und sonstigen Publikationen.
Bei der Naßbeschichtung werden die Substratpartikel in Wasser suspen­ diert und mit einem oder mehreren hydrolysierbaren Metallsalzen bei einem für die Hydrolyse geeigneten pH-Wert versetzt, der so gewählt wird, daß die Metalloxide bzw. Metalloxidhydrate direkt auf den Plättchen ausgefällt werden, ohne daß es zu Nebenfällungen kommt. Der pH-Wert wird üblicherweise durch gleichzeitiges Zudosieren einer Base und/oder Säure konstant gehalten. Anschließend werden die Pigmente abgetrennt, gewaschen und getrocknet und gegebenenfalls geglüht, wobei die Glüh­ temperatur im Hinblick auf die jeweils vorliegende Beschichtung optimiert werden kann. In der Regel liegen die Glühtemperaturen zwischen 250 und 1000°C, vorzugsweise zwischen 350 und 900°C. Falls gewünscht können die Pigmente nach Aufbringen einzelner Beschichtungen abgetrennt, getrocknet und ggf. geglüht werden, um dann zur Auffällung der weiteren Schichten wieder resuspendiert zu werden.
Weiterhin kann die Beschichtung auch in einem Wirbelbettreaktor durch Gasphasenbeschichtung erfolgen, wobei z. B. die in EP 0 045 851 und EP 0 106 235 zur Herstellung von Perlglanzpigmenten vorgeschlagenen Verfahren entsprechend angewendet werden können.
Als Metalloxid mit einem hohen Brechungsindex wird bevorzugt Titan­ dioxid und/oder Eisenoxid und als Metalloxid mit niedrigem Brechungs­ index Siliziumdioxid verwendet.
Für das Aufbringen der Titandioxidschichten wird das im US 3,553,001 beschriebene Verfahren bevorzugt.
Zu einer auf etwa 50-100°C erhitzten Suspension des zu beschichtenden Materials wird langsam eine wäßrige Titansalzlösung zugegeben, und es wird durch gleichzeitiges Zudosieren einer Base, wie z. B. wäßrige Ammoniaklösung oder wäßrige Alkalilauge, ein weitgehend konstanter pH- Wert von etwa 0,5-5 eingehalten. Sobald die gewünschte Schichtdicke der TiO2-Fällung erreicht ist, wird die Zugabe der Titansalzlösung und der Base gestoppt.
Dieses, auch als Titrationsverfahren bezeichnete Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß ein Überschuß an Titansalz vermieden wird. Das wird dadurch erreicht, daß man pro Zeiteinheit nur eine solche Menge der Hydrolyse zuführt, wie sie für eine gleichmäßige Beschichtung mit dem hydratisierten TiO2 erforderlich ist und wie pro Zeiteinheit von der verfüg­ baren Oberfläche der zu beschichtenden Teilchen aufgenommen werden kann. Es entstehen deshalb keine hydratisierten Titandioxidteilchen, die nicht auf der zu beschichtenden Oberfläche niedergeschlagen sind.
Das Aufbringen der Siliziumdioxidschichten kann z. B. wie folgt vorge­ nommen werden. Zu einer auf etwa 50-100°C erhitzten Suspension des zu beschichtenden Substrats wird eine Kali- oder Natronwasserglas­ lösung, zudosiert. Durch gleichzeitige Zugabe einer verdünnten Mineral­ säure, wie z. B. HCl, HNO3 oder H2SO4, wird der pH-Wert bei ca. 6-9 konstant gehalten. Sobald die gewünschte Schichtdicke an SiO2 erreicht ist, wird die Zugabe der Wasserglaslösung gestoppt. Anschließend wird ca. 0,5 h nachgerührt.
Zur Erhöhung der Licht- und Wetterstabilität empfiehlt es sich häufig, in Abhängigkeit vom Einsatzgebiet das fertige Pigment einer Nachbe­ schichtung oder Nachbehandlung zu unterziehen. Als Nachbeschich­ tungen bzw. Nachbehandlungen kommen beispielsweise die in den DE-PS 22 15 191, DE-OS 31 51 354, DE-OS 32 35 017 oder DE-OS 33 34 598 beschriebenen Verfahren in Frage. Durch diese Nachbeschichtung wird die chemische Stabilität weiter erhöht oder die Handhabung des Pigments, insbesondere die Einarbeitung in unter­ schiedliche Medien, erleichtert.
Die erfindungsgemäßen Pigmente sind mit einer Vielzahl von Farb­ systemen kompatibel vorzugsweise aus dem Bereich der Lacke, Farben und Druckfarben, insbesondere Sicherheitsdruckfarben. Aufgrund der nicht kopierbaren optischen Effekte können die erfindungsgemäßen Pigmente insbesondere bei der Herstellung von fälschungssicheren Wertschriften, wie z. B. Geldscheine, Schecks, Scheckkarten, Kredit­ karten, Ausweisen, etc., verwendet werden. Ferner sind die Pigmente auch für die Lasermarkierung von Papier und Kunststoffen sowie für Anwendungen im Agrarbereich, z. B. für Gewächshausfolien, geeignet.
Gegenstand der Erfindung ist somit auch die Verwendung der Pigmente in Formulierungen wie Farben, Druckfarben, Lacken, Kunststoffen, kera­ mischen Materialien, Gläsern und zur Kosmetikpräparation.
Es versteht sich von selbst, daß für die Anwendungszwecke die erfindungsgemäßen Pigmente auch vorteilhaft in Abmischung mit anderen Pigmenten, wie z. B. transparenten und deckenden Weiß-, Bunt- und Schwarzpigmenten sowie auch herkömmlichen transparenten, bunten und schwarzen Glanzpigmenten auf der Basis von metalloxidbeschichteten Glimmer- und Metallpigmenten, plättchenförmigen Eisenoxiden, organischen Pigmenten, etc., verwendet werden können.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie zu begrenzen.
Beispiele Beispiel 1
100 g Glimmer (PSD 10-60 µm) werden in 2 l vollentsalztem Wasser auf 80°C erhitzt. Bei dieser Temperatur werden unter kräftigem Rühren 430 g Eisen-III-chlorid-Lösung (14,25% Fe) zudosiert. Dabei wird mit Natron­ lauge (32% NaOH) der pH-Wert konstant bei 4,0 gehalten. Anschließend wird der pH-Wert mit Salzsäure (15% HCl) auf 1,8 abgesenkt und bei diesem pH-Wert 30 ml TiCl4-Lösung (400 g TiCl4/l) zugegeben. Der pH- Wert wird dabei mit Natronlauge (32% NaOH) konstant gehalten. Anschließend wird der pH-Wert mit Natronlauge (32% NaOH) auf 7,5 angehoben und bei diesem pH eine Lösung von 252 g Natronwasserglas (27% SiO2) in 252 g vollentsalztem Wasser zugegeben. Der pH-Wert wird dabei mit Salzsäure (15% HCl) konstant gehalten.
Danach wird der pH-Wert mit Salzsäure (15% HCl) auf 2,0 abgesenkt und bei diesem pH-Wert eine Lösung von 3 g SnCl4 × 5 H2O und 10 ml Salz­ säure (37% HCl) in 90 ml vollentsalztem Wasser zudosiert. Der pH-Wert wird dabei mit Natronlauge (32% NaOH) konstant gehalten. Anschließend wird der PH-Wert mit Salzsäure (15% HCl) auf 1,8 abgesenkt und bei diesem pH-Wert 655 ml TiCl4-Lösung (400 g/l) zudosiert. Dabei wird der pH-Wert mit Natronlauge (32% NaOH) konstant gehalten. Nach Zugabe der TiCl4-Lösung wird 15 Min. nachgerührt und das Produkt abfiltriert, mit vollentsalztem Wasser gewaschen, bei ca. 110°C getrocknet und 45 Min. bei 850°C geglüht. Das erhaltene Interferenzpigment zeichnet sich durch eine intensive rotviolette Interferenzfarbe aus.
Beispiel 2
100 g Glimmer (PSD 10-60 µm) werden in 2 l vollentsalztem Wasser auf 80°C erhitzt. Bei dieser Temperatur werden unter kräftigem Rühren 430 g Eisen-III-chlorid-Lösung (14,25% Fe) zudosiert. Dabei wird mit Natron­ lauge (32% NaOH) der pH-Wert konstant bei 4,0 gehalten. Anschließend wird der PH-Wert mit Natronlauge (32% NaOH) auf 7,5 angehoben und bei diesem pH eine Lösung von 252 g Natronwasserglas (27% SiO2) in 252 g vollentsalztem Wasser zugegeben. Der pH-Wert wird dabei mit Salzsäure (15% HCl) konstant gehalten.
Danach wird der pH-Wert mit Salzsäure (15% HCl) auf 2,0 abgesenkt und eine Lösung von 3g SnCl4 × 5 H2O und 10 ml Salzsäure (37% HCl) in 90 ml vollentsalztem Wasser zudosiert. Der pH-Wert wird dabei mit Natronlauge (32% NaOH) konstant gehalten. Anschließend wird der pH- Wert mit Salzsäure (15% HCl) auf 1,8 abgesenkt und 476 ml TiCl4- Lösung (400 g/l) zudosiert. Dabei wird der pH-Wert mit Natronlauge (32% NaOH) konstant gehalten. Nach Zugabe der TiCl4-Lösung wird 15 Min. nachgerührt und das Produkt abfiltriert, mit vollentsalztem Wasser gewaschen, bei 110°C getrocknet und 30 Min. bei 850°C geglüht. Das erhaltene Interferenzpigment zeichnet sich durch eine intensive rote Interferenzfarbe aus.
Beispiel 3
100 g Muskovit-Glimmer (Teilchengröße 10-60 µm) werden in 2 l voll­ entsalztem Wasser auf 80°C erwärmt. Unter kräftigem Rühren wird dann eine Lösung von 3g SnCl4 × 5 H2O und 10 ml Salzsäure (37% HCl) in 90 ml vollentsalztem Wasser bei pH 2,0 zugegeben. Der pH-Wert wird dabei mit Natronlauge (32% NaOH) konstant gehalten. Anschließend werden bei pH 1,8 155 ml TiCl4-Lösung (400 g/TiCl4/l) zugegeben. Der pH-Wert wird dabei mit Natronlauge (32% NaOH) konstant gehalten. Daraufhin wird der pH-Wert mit Natronlauge auf 2,6 erhöht und bei diesem pH-Wert 100 ml einer Lösung von 25 ml TiCl4-Lösung (400 g TiCl4/l), 48 g FeCl3-Lösung (14,25% Fe) und 4,8 g AlCl3 × 6 H2O in vollentsalztem Wasser zugegeben. Dabei wird der pH-Wert mit Natronlauge (32% NaOH) konstant gehalten.
Anschließend wird der pH-Wert mit Natronlauge (32% NaOH) auf 7,5 erhöht und bei diesem pH-Wert eine Lösung von 271 g Natronwasserglas (27% SiO2) in 271 g vollentsalztem Wasser zudosiert. Der pH-Wert wird mit Salzsäure (10% HCl) konstant gehalten. Anschließend wird der pH- Wert mit Salzsäure (10% HCl) auf 2,0 abgesenkt und eine Lösung von 3g SnCl4 × 5 H2O und 10m Salzsäure (37% NaOH) in 90 ml vollentsalztem Wasser zudosiert. Der pH-Wert wird dabei mit Natronlauge (32% NaOH) konstant gehalten. Anschließend werden bei pH = 1,8 45 ml TiCl4-Lösung (400 g TiCl4/l) zugegeben, wobei der pH-Wert wiederum mit Natronlauge (32% NaOH) konstant gehalten wird. Danach wird der pH- Wert mit Natronlauge (32% NaOH) auf 2,6 erhöht und bei diesem pH- Wert 230 ml einer Lösung von 129 ml TiCl4-Lösung (400 g TiCl4/l), 206 g FeCl3-Lösung (14,25% Fe) und 10,2 g AlCl3 × 6 H2O in 157 ml vollentsalztem Wasser zudosiert. Der pH-Wert wird dabei mit Natronlauge (32% NaOH) konstant gehalten. Zuletzt wird das Pigment abgesaugt, mit vollentsalztem Wasser gewaschen, bei 110 °C getrocknet und 30 Min. bei 850°C geglüht. Man erhält ein intensiv rotviolett gefärbtes Interferenzpigment, das beim Abkippen über orange in ein kräftiges gelbgrün übergeht.
Beispiel 4
Das getrocknete Pigment aus Beispiel 2 wird 30 Minuten bei 850°C in Formiergasatmosphäre (N2/H2; 85/15) geglüht. Das auf diesem Wege hergestellte Pigment zeigt einen intensiven Bronzeeffekt und starken Glanz.
Beispiel 5
100 g Muskovit-Glimmer (Teilchengröße 10-60 µm) werden in 2 l vollentsalztem Wasser auf 80 °C erwärmt. Unter kräftigem Rühren wird dann eine Lösung von 3 g SnCl4 × 5 H2O und 10 ml Salzsäure (37% HCl) in 90 ml vollentsalztem Wasser bei pH=2,0 zugegeben. Der pH-Wert wird dabei mit Natronlauge (32% NaOH) konstant gehalten. Anschließend werden bei pH=1,8 155 ml TiCl4-Lösung (400g TiCl4/l) zugegeben. Der pH-Wert wird dabei mit Natronlauge (32% NaOH) konstant gehalten. Daraufhin wird der pH-Wert mit Natronlauge auf 2,6 erhöht und bei diesem pH 100 ml einer Lösung von 25 ml TiCl4-Lösung (400 g TiCl4/l), 48 g FeCl3-Lösung (14,25% Fe) und 4,8 g AlCl3 × 6 H2O in vollentsalztem Wasser zugegeben. Dabei wird der pH-Wert mit Natronlauge (32% NaOH) konstant gehalten.
Anschließend wird der pH-Wert mit Natronlauge (32% NaOH) auf 7,5 erhöht und bei diesem pH eine Lösung von 297 g Natronwasserglas (27% SiO2) in 297 g vollentsalztem Wasser zudosiert. Der pH-Wert wird mit Salzsäure (10% HCl) konstant gehalten. Anschließend wird der pH-Wert mit Salzsäure (10% HCl) auf 2,0 abgesenkt und eine Lösung von 3g SnCl4 × 5 H2O und 10 ml Salzsäure (37% HCl) in 90 ml vollentsalztem Wasser zudosiert. Der pH-Wert wird dabei mit Natronlauge (32% NaOH) konstant gehalten. Anschließend werden bei pH=1,8 250,5 ml TiCl4- Lösung (400 g TiCl4/l) zugegeben, wobei der pH-Wert wiederum mit Natronlauge (32% NaOH) konstant gehalten wird.
Anschließend wird das Pigment abgesaugt, mit vollentsalztem Wasser gewaschen, bei 110°C im Trockenschrank getrocknet. Das erhaltene Pigment besitzt nach dieser Stufe eine rotviolette Farbe, die beim Abkippen in Gelbgrün übergeht.
Abschließend wird bei 850°C 30 Minuten geglüht. Man erhält ein gelbrot glänzendes Interferenzpigment, dessen Farbe beim Abkippen in gelbgrün übergeht.
Beispiel 6
Die Fällung der Metalloxidschichten wird analog Beispiel 5 durchgeführt. Zusätzlich werden bei pH-Wert 2,6 130 ml einer Mischung von 129 ml TiCl4-Lösung (400 g TiCl4/l), 147 ml FeCl3-Lösung (14,08% Fe), 10,2 g AlCl3 × 6 H2O und 157 ml vollentsalztem Wasser mit einer Dosierrate von 1 ml/min. zugesetzt. Der pH-Wert wird dabei mit Natronlauge (32% NaOH) konstant gehalten.
Die Aufarbeitung erfolgt wie bei den Beispielen 1-5.
Das getrocknete Pigment zeigt eine intensive rotviolette Farbe mit hohem Glanz, die beim Abkippen in orange übergeht. Nach dem Glühprozeß glänzt das Pigment gelbrot, wobei die Farbe beim Abkippen in ein kräftig glänzendes Gelb übergeht.
Beispiel 7
Das getrocknete Produkt aus Beispiel 4 wird 30 Minuten bei 850°C in Formiergasatmosphäre (N2/H2; 85/15) geglüht. Das auf diesem Wege hergestellte Pigment zeigt einen roten Bronzeeffekt und starken Glanz sowie erhöhtes Deckvermögen. Die Farbe geht beim Abkippen in ein kräftiges Gelbgrün über.
Beispiel 8
Das getrocknete Produkt aus Beispiel 5 wird 30 Minuten bei 850°C in Formiergasatmosphäre (N2/H2; 85/15) geglüht. Das auf diesem Wege hergestellte Pigment zeigt einen tiefroten Bronzeeffekt und starken Glanz sowie erhöhtes Deckvermögen. Die Farbe geht beim Abkippen in ein kräftiges Goldgelb über.

Claims (10)

1. Interferenzpigmente auf der Basis von mehrfach beschichteten plättchenförmigen Substraten, die mindestens eine Schichtenfolge aus
  • (A) einer Beschichtung mit einem Brechungsindex n ≧ 2,0
  • (B) einer farblosen Beschichtung mit einem Brechungsindex n ≦ 1,8, und
  • (C) einer nicht absorbierenden hochbrechenden Beschichtung,
sowie gegebenenfalls
  • (D) eine äußere Schutzschicht
aufweisen.
2. Interferenzpigmente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen dem Substrat (S) und der Schicht (A), der Schicht (A) und (B), der Schicht (B) und (C) und/oder der Schicht (C) und (D) eine weitere farbige oder farblose Metalloxidschicht (S1), (A1), (B1) und/oder (C1) befindet.
3. Interferenzpigmente nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den plättchenförmigen Substraten um natürlichen oder synthetischen Glimmer, Glas-, Al2O3-, SiO2- oder TiO2-Flakes sowie mit Metalloxiden beschichtete, plättchenförmige Materialien handelt.
4. Interferenzpigmente nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten (A), (B) und (C) im wesentlichen aus Metalloxiden bestehen.
5. Interferenzpigmente nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (A) im wesentlichen aus Titandioxid, Eisenoxid, Bismutoxidchlorid, Zirkonoxid, Zinnoxid, Zinkoxid, Titansuboxiden, Eisentitanaten, Eisenoxidhydraten, Chromoxid Bismutvanadat, Cobaltaluminat oder deren Gemischen besteht.
6. Interferenzpigmente nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (B) im wesentlichen aus Siliziumdioxid, Aluminiumoxid Magnesiumfluorid oder deren Gemischen besteht.
7. Interferenzpigmente nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (C) im wesentlichen aus Titandioxid, Bismutoxidchlorid, Zirkonoxid, Zinnoxid, Zinkoxid oder deren Gemischen besteht.
8. Interferenzpigmente nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie bis zu viermal die Schichtenfolge (A) aufweisen.
9. Interferenzpigmente nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie nur eine Schichtenfolge (A)-(C) enthalten.
10. Verwendung der Interferenzpigmente nach Anspruch 1 in Farben Lacken, Druckfarben, Kunststoffen, keramischen Materialien, Gläsern und in kosmetischen Formulierungen.
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