DE19742619C1 - Method and apparatus for introducing powdery solids or liquids into an inductively coupled plasma - Google Patents
Method and apparatus for introducing powdery solids or liquids into an inductively coupled plasmaInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Einbringung pulverförmiger Feststoffe oder Flüssigkeiten in ein induktiv gekoppeltes Plasma, wobei die Stoffe zunächst in ein Aerosol überführt werden und das Aerosol anschließend dem Plasma zugeführt wird. Daneben bezieht sich die Erfindung auch auf die zugehörige Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einer Sonde zum Injizieren des Aerosols in das Plasma.The invention relates to a method for introduction powdery solids or liquids in an inductive coupled plasma, the substances first in an aerosol are transferred and the aerosol is then transferred to the plasma is fed. The invention also relates to the associated device for performing the method with a probe to inject the aerosol into the plasma.
In induktiv angeregten Hochfrequenzplasmen hoher Leistungs dichte werden Temperaturen um 10.000 K bei Strömungsgeschwin digkeiten der Größenordnung 10 m/s erreicht. Dadurch wird es möglich, pulverförmige Substanzen vollständig zu verdampfen, wenn die Korngröße hinreichend klein und die Verweildauer in den für die Verdampfung geeigneten Zonen des Plasmas hinrei chend groß ist. Bei geeigneter Prozeßführung können aus der im Plasma enthaltenen Dampfphase Schichten vorgegebener Zusammensetzung mit hoher Aufwachsrate auf Substraten ab geschieden werden, was beispielsweise aus der GB 22 64 718 bekannt ist. Anwendungen dieses als sog. Plasmastrahlver dampfung (Plasma Flash Evaporation ≘ PFE) bekannten Ver fahrens sind beispielsweise die Herstellung hochtemperatur supraleitender (HTSL-)Schichten aus Yttrium-Barium-Kupferoxid und die Deposition wärmedämmender Schichten aus Zirkonoxid auf thermisch hoch belasteten Maschinenteilen wie bei spielsweise Turbinenschaufeln.In inductively excited high-frequency plasmas temperatures around 10,000 K become dense at flow velocities speeds of the order of 10 m / s reached. It will possible to completely vaporize powdery substances, if the grain size is sufficiently small and the dwell time in areas of the plasma suitable for evaporation big enough. With suitable process control, the Vapor phase layers contained in the plasma are more predetermined Composition with high growth rate on substrates be divorced, for example from GB 22 64 718 is known. Applications of this as a so-called plasma jet evaporation (Plasma Flash Evaporation ≘ PFE) known Ver driving are, for example, the production of high temperature superconducting (HTSL) layers made of yttrium barium copper oxide and the deposition of insulating layers made of zirconium oxide on thermally highly stressed machine parts like at for example turbine blades.
Bei allen Anwendungen vorbeschriebener Art ist zu fordern, daß die ins Plasma eingebrachten Substanzen restlos ver dampfen, da anderenfalls die Qualität der erzeugten Schichten durch unverdampfte Partikel wie etwa erstarrte Flüssigkeits tröpfchen beeinträchtigt wird. Diese Forderung wird in der Praxis nur selten vollkommen erreicht. For all applications of the type described above, that the substances introduced into the plasma ver steam, otherwise the quality of the layers produced due to undevaporated particles such as solidified liquid droplet is affected. This requirement is reflected in the Practice rarely fully achieved.
Vom Stand der Technik ist aus der JP 06/299315 A ein Verfah ren und eine Vorrichtung bekannt, mit denen die Oberflächen von Aluminium und Titan beeinflußt werden sollen und insbe sondere TiO2-Schichten erzeugt werden. Die dabei verwendete Vorrichtung mit einem induktiv gekoppelten Plasma liefert über eine axiale Sonde einen fokussierbaren Plasmastrahl mit einer überwiegend axialen Geschwindigkeitskomponente.A method is known from JP 06/299315 A from the prior art ren and a device known with which the surfaces should be influenced by aluminum and titanium and esp special TiO2 layers are generated. The one used Device with an inductively coupled plasma delivers with a focusable plasma beam via an axial probe a predominantly axial speed component.
Weiterhin sind aus der JP 04/168260 A und der JP 06/299316 A Einrichtungen zum thermischen Spritzen bekannt, bei dem in einer Brenneranordnung einem Brenngas das zu spritzende Material aus im Vergleich zur Brenngasrichtung unterschiedlichen Richtungen zugeführt wird. Dabei werden beliebige Geschwindigkeitskomponenten in bezug auf die Brenngasrichtung erzeugt, wobei aufgrund der Methodik sich daraus keine besondere Wirkung ergibt.Furthermore, JP 04/168260 A and JP 06/299316 A Devices known for thermal spraying, in which in a burner arrangement the fuel gas to be injected Material from compared to the direction of the fuel gas is fed in different directions. In doing so any speed components related to the Direction of fuel gas generated, due to the methodology itself does not have any particular effect.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren anzugeben, mit dem insbesondere auch hochschmelzende Pulver geeignet verdampft werden können, und eine zugehörige Vorrichtung zu schaffen.The object of the invention is therefore to specify a method with the particularly high-melting powder can be evaporated, and an associated device create.
Die Aufgabe ist erfindungsgemäß mit folgenden Maßnahmen
gelöst:
According to the invention, the object is achieved with the following measures:
- - Das Aerosol wird dem Plasma über eine axial in bezug auf das induktiv gekoppelte Plasma angeordnete Sonde zugeführt,- The aerosol is axially related to the plasma the inductively coupled plasma is supplied to the probe,
- - dem Aerosolstrom wird eine radiale Geschwindigkeits komponente aufgeprägt und- The aerosol flow becomes a radial velocity component imprinted and
- - das Aerosol wird weiträumig außerhalb des Axialbereiches im Plasma verteilt, so daß- The aerosol is widely outside the axial area in the Plasma distributed so that
- - das Aerosol in Plasmazonen gebracht wird, bei dem höhere Temperaturen als im Axialbereich vorliegen.- The aerosol is brought into plasma zones, the higher one Temperatures than in the axial range.
Dieses Verfahren kann bei Pulveraerosolen und und/oder bei Flüssigkeitsaerosolen angewandt werden. This method can be used for powder aerosols and / or Liquid aerosols are used.
Bei der zugehörigen Vorrichtung mit einer Sonde zum Injizie ren des Aerosols in das Plasma sind mehrere parallele Hohl elemente vorhanden, denen eine geeignet geformte Austritts platte vorgeschaltet ist. Vorzugsweise sind die Hohlelemente durch diskrete Rohre gebildet, wobei wenigstens zwei Rohre, vorzugsweise aber vier Rohre, vorhanden sind, die symmetrisch zur Austrittsplatte angeordnet sind.In the associated device with a probe for injection Ren of the aerosol in the plasma are several parallel cavities elements available that have a suitably shaped outlet plate is connected upstream. The hollow elements are preferably formed by discrete tubes, with at least two tubes, but preferably four tubes are present, which are symmetrical are arranged to the outlet plate.
Mit der Erfindung können nunmehr insbesondere hochschmelzende Feststoffe, wie beispielsweise Zirkonoxid als Wärmedämm schicht für Turbinenteile oder dergleichen, besser verdampft werden. Dabei kann das zunächst hergestellte Aerosol sowohl ein Pulveraerosol als auch ein Flüssigkeitsaerosol sein.With the invention can now in particular high-melting Solids, such as zirconium oxide as thermal insulation layer for turbine parts or the like, better evaporated become. The aerosol initially produced can both a powder aerosol as well as a liquid aerosol.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Figurenbeschreibung von Ausführungs beispielen anhand der Zeichnung in Verbindung mit den Patent ansprüchen. Es zeigen jeweils in schematischer Darstellung Further details and advantages of the invention emerge from the following figure description of execution examples with reference to the drawing in connection with the patent claims. They each show a schematic representation
Fig. 1 einen bekannten Plasmabrenner im Querschnitt, Fig. 1 shows a known plasma torch in cross-section,
Fig. 2 und Fig. 3 eine verbesserte Sondenspitze zur Verwendung beim Plasmabrenner der Fig. 1 in zwei zueinander senkrechten Schnitten, Fig. 2 and Fig. 3 is an improved probe tip for use in the plasma torch of FIG. 1 in two mutually perpendicular sections,
Fig. 4 einen dabei verwendeten Kühlwasserverteiler im Querschnitt, Fig. 4 is a cooling water manifold used therein in cross section,
Fig. 5 und Fig. 6 einen Sondenkopf als Aerosolverteiler in zwei zueinander senkrechten Schnitten und Fig. 5 and Fig. 6 shows a probe head as an aerosol distributor in two mutually perpendicular sections and
Fig. 7 und Fig. 8 eine alternative Sondenspitze in zwei zueinander senkrechten Schnitten. Fig. 7 and Fig. 8 shows an alternative probe tip in two mutually perpendicular sections.
In den Figuren haben gleiche bzw. gleichwirkende Teile sich entsprechende Bezugszeichen. Die Figuren werden teilweise gemeinsam beschrieben.In the figures, the same or equivalent parts have each other corresponding reference numerals. The figures become partial described together.
Fig. 1 zeigt schematisch einen induktiv angeregten Plasma brenner 1. Eine solche Plasmaquelle ist vom Stand der Technik bekannt. Eine Induktionsspule 2, die von einem Hochfrequenz generator gespeist wird, umschließt koaxial ein zylindrisches äußeres Rohr 3 aus einem hochtemperaturfesten Isolierstoff. Zwischen dem äußeren Rohr 3 und einem koaxial dazu angeordne ten inneren Rohr 4 fließt ein Hüllgasstrom 5, der die für den gewünschten Prozeß benötigten Gase enthalten kann. Durch das innere Rohr 4 strömt ein weiteres Gas 6. Im Bereich der Induktionsspule 2 vermischen sich die Gasströme 5 und 6 und bilden unter dem Einfluß der durch die Induktionsspule einge koppelten Energie ein induktiv angeregtes thermisches Plasma 7, das in eine hier nicht dargestellte Reaktionskammer ein strömt. Fig. 1 shows schematically an inductively excited plasma burner 1st Such a plasma source is known from the prior art. An induction coil 2 , which is fed by a high-frequency generator, coaxially encloses a cylindrical outer tube 3 made of a high-temperature-resistant insulating material. Between the outer tube 3 and an inner tube 4 arranged coaxially thereto, a sheath gas stream 5 flows , which may contain the gases required for the desired process. Another gas 6 flows through the inner tube 4 . In the area of the induction coil 2 , the gas flows 5 and 6 mix and form an inductively excited thermal plasma 7 under the influence of the energy coupled in by the induction coil, which flows into a reaction chamber (not shown here).
Die zu verdampfenden pulverförmigen Ausgangsstoffe werden dem Stand der Technik entsprechend durch Dispersion in Träger gasen, wie z. B. Argon, zu Pulveraerosolen aufbereitet und durch eine sogenannte Pulverinjektionssonde 10, im folgenden auch kurz "Sonde" genannt, in das Plasma 7 eingebracht. Die Erzeugung des Pulveraerosols und seine Einbringung in die Sonde geschieht durch Apparaturen, die als Pulverförderer bezeichnet werden und nicht Gegenstand der Erfindung sind.The pulverulent starting materials to be evaporated are gases according to the prior art by dispersion in carriers, such as. B. argon, processed into powder aerosols and introduced into the plasma 7 by a so-called powder injection probe 10 , hereinafter also referred to as "probe". The powder aerosol is generated and introduced into the probe by means of equipment which are referred to as powder conveyors and which are not the subject of the invention.
Bekannte, hier nicht im einzelnen dargestellte Sonden be stehen aus einem Metallröhrchen mit einem Durchmesser im Millimeterbereich, das von zwei weiteren Rohren passenden Durchmessers koaxial umgeben ist. Durch eine solche Konstruk tion kann zwischen dem inneren und dem mittleren Rohr Kühl wasser zugeführt werden, das zwischen dem mittleren und äuße ren Rohr abfließt. Auf diese Weise wird die Sonde gekühlt und kann schadlos in das mehrere Tausend Grad heiße thermische Plasma eingebracht werden.Known probes not shown here in detail are made of a metal tube with a diameter in Millimeter range that matches two more tubes Diameter is coaxially surrounded. Such a construct tion can cool between the inner and middle tube water can be supplied between the middle and outer drain pipe. In this way the probe is cooled and can be harmless in the several thousand degrees hot thermal Plasma can be introduced.
Sonden der anhand Fig. 1 beschriebenen Art erteilen dem in das Plasma eintretenden Pulver eine in Bezug auf die Langs achse 1 der Sonde und des Plasmas nahezu ausschließlich axial gerichtete Geschwindigkeit. Dies hat den Nachteil, daß die gesamte Pulvermenge und das sie tragende Gas in einen engen zentralen Plasmabereich eingebracht wird, der dadurch stark gekühlt wird, so daß insbesondere bei hochschmelzenden Pul vern eine unzureichende Verdampfung die Folge ist.Probes of the type described with reference to FIG. 1 give the powder entering the plasma an almost exclusively axially directed velocity with respect to the longitudinal axis 1 of the probe and the plasma. This has the disadvantage that the entire amount of powder and the gas carrying it is introduced into a narrow central plasma area, which is thereby strongly cooled, so that insufficient evaporation is the result, particularly in the case of high-melting powders.
In Fig. 2 sind vier gleich lange Pulverrohre 12, d. h. im allgemeineren Fall n Pulverrohre mit n<1 (n = 1: Stand der Technik), mit Innendurchmessern im Millimeterbereich so an geordnet, daß ihre Achsen parallel ausgerichtet sind, wobei sich ihre Wandungen auf der gesamten Länge berühren und die Mittelpunkte der kreisringförmigen Schnittflächen ihrerseits auf einem Kreis K liegen. Die Rohre 12 werden von einem Mittelrohr 14 derart umschlossen, daß im Bereich zwischen der inneren Wand des Mittelrohres und den Außenwänden der Pulver rohre ein für den Durchfluß von Kühlwasser W ausreichender Querschnitt verbleibt. Das Mittelrohr 14 wird koaxial von einem Mantelrohr 15 umschlossen, dessen Querschnitt so be messen ist, daß das zwischen den Rohren 12 und 14 zugeführte Kühlwasser zwischen den Rohren 14 und 15 abfließen kann.In Fig. 2, four powder tubes 12 of the same length, ie in the more general case n powder tubes with n <1 (n = 1: prior art), with inner diameters in the millimeter range, are arranged so that their axes are aligned parallel, with their walls Touch along the entire length and the centers of the circular cut surfaces in turn lie on a circle K. The tubes 12 are enclosed by a central tube 14 in such a way that in the region between the inner wall of the central tube and the outer walls of the powder tubes a cross section remains sufficient for the flow of cooling water W. The center tube 14 is coaxially enclosed by a jacket tube 15 , the cross section of which is so measured that the cooling water supplied between the tubes 12 and 14 can flow between the tubes 14 and 15 .
Die Rohre 12 und 15 enden an der Austrittsplatte 16 und sind dort jeweils an ihrem gesamten Umfang befestigt. Wegen des intensiven Kontaktes zum heißen Plasma 7 ist es vorteilhaft, die Austrittsplatte 16 aus einem hochschmelzenden Material wie beispielsweise Wolfram oder Tantal, zu fertigen. Die Austrittsbohrungen 17, durch die das Pulveraerosol in das Plasma 7 gelangt, durchsetzen die Austrittsplatte unter einem Winkel Φ ungleich Null bezüglich der Symmetrielinie 1, so daß das austretende Pulveraerosol eine radiale Geschwindigkeits komponente erhält.The tubes 12 and 15 end on the outlet plate 16 and are each fastened there over their entire circumference. Because of the intensive contact with the hot plasma 7 , it is advantageous to manufacture the outlet plate 16 from a high-melting material such as, for example, tungsten or tantalum. The exit bores 17 through which the powder aerosol enters the plasma 7 pass through the exit plate at an angle Φ not equal to zero with respect to the line of symmetry 1 , so that the emerging powder aerosol receives a radial velocity component.
Im Interesse einer annähernd rotationssymmetrischen Pulver verteilung ist die Anzahl n der Pulverrohre möglichst groß zu wählen, wobei sich als hinreichend vorteilhafte Anzahl be reits n = 3 erwiesen hat. Das Mittelrohr 14 endet kurz vor der Austrittsplatte 16, so daß zwischen Austrittsplatte und Mit telrohr ein Ringspalt 18 verbleibt, durch den das Kühlwasser aus dem Bereich zwischen den Rohren 12 und 14 in den Raum zwischen den Rohren 14 und 15 fließen kann.In the interest of an approximately rotationally symmetrical powder distribution, the number n of powder tubes should be chosen to be as large as possible, where n = 3 has already proven to be a sufficiently advantageous number. The center tube 14 ends just before the outlet plate 16 , so that between the outlet plate and With telrohr an annular gap 18 remains through which the cooling water can flow from the area between the tubes 12 and 14 into the space between the tubes 14 and 15 .
An ihrer der Austrittsplatte abgewandten Seite enden das Mantelrohr 15 und das Mittelrohr 14 in dem Kühlwasservertei ler 21, der in Fig. 4 im einzelnen dargestellt ist. Über die Eintrittsbohrung 22 strömt Kühlwasser in den Raum zwischen den Rohren 12 und 14. Das von der Sondenspitze 11 zwischen 14 und 15 zurückfließende Wasser verläßt die Sonde durch die Austrittsbohrung 23 Die Pulverrohre 12 durchsetzen den Kühl wasserverteiler und sind an seinem den Rohren 14 und 15 ab gewandten Ende befestigt.On its side facing away from the outlet plate, the casing tube 15 and the center tube 14 end in the cooling water distributor 21 , which is shown in FIG. 4 in detail. Cooling water flows into the space between the tubes 12 and 14 via the inlet bore 22 . The water flowing back from the probe tip 11 between 14 and 15 leaves the probe through the outlet bore 23. The powder tubes 12 pass through the cooling water distributor and are attached to the tubes 14 and 15 from the opposite end.
Für den Fall, daß durch alle Pulverrohre 12 derselbe Stoff dem Plasma zugeführt werden soll, enden die Pulverrohre 12 in einem Sondenkopf 31 entsprechend den Fig. 6 und 7. Der Sondenkopf 31 besitzt an seiner den Rohren 12 abgewandten Seite eine trichterförmige Ausnehmung 32, in deren Zentrum sich eine kegelförmige Spitze befindet 33. Durch Bohrungen 34 treten die Rohre in den Sondenkopf 31 ein, wobei sie im Bereich des Trichters und des Kegels so abgeschnitten sind, daß ihre Enden mit der Innenfläche des Sondenkopfes form schlüssig sind. Das Pulveraerosol P wird durch ein unmittel bar an den Sondenkopf angeschlossenes Rohr oder einen Schlauch, die in den Figuren nicht gezeigt sind, zugeführt. Der Kegel 33 bewirkt, daß sich kein Pulver im Bereich zwi schen den Rohren 12 ansammelt.In the case that 12 the same substance to the plasma to be supplied by all the powder tubes 12 forming the powder tubes in a probe head 31 as shown in FIGS. 6 and 7. The probe head 31 has at its the tubes 12 side facing away from a funnel-shaped recess 32 in the center of which is a conical tip 33 . The tubes enter the probe head 31 through bores 34 , they being cut off in the region of the funnel and the cone in such a way that their ends are form-fitting with the inner surface of the probe head. The powder aerosol P is supplied through a tube or hose which is connected directly to the probe head and which is not shown in the figures. The cone 33 causes no powder to accumulate in the area between the tubes 12 .
Ein besonderer Vorteil der anhand der Fig. 2/3 und 5/6 beschriebenen Anordnungen ergibt sich daraus, daß durch die Rohre 12 unterschiedliche Aerosole dem Plasma zugeführt werden können. Je nach Anwendung sind in diesem Fall mehrere Sondenköpfe einzusetzen, oder jedes der Rohre 12 ist unmit telbar mit einem Pulverförderer zu verbinden.A particular advantage of the arrangements described with reference to FIGS. 2/3 and 5/6 results from the fact that 12 different aerosols can be supplied to the plasma through the tubes. Depending on the application, several probe heads are to be used in this case, or each of the tubes 12 is to be connected directly to a powder feeder.
Abwandlungen der beschriebenen Ausführungsbeispiele ergeben sich aus den Fig. 7 und 8. Speziell in Fig. 7 ist ge zeigt, daß ein Pulverzuführungsrohr 13 bis an die Austritts platte 16 heranreichen kann. Durch die spezielle Formgebung der Platte 16 werden die Pulverpartikel radial verteilt, wobei sie eine radiale Geschwindigkeitskomponente erhalten. In diesem Fall weist die Austrittsplatte 16 in ihrem Zentrum eine kegelförmige Erhebung 19 auf, die vorteilhafterweise die Ansammlung von Pulver im Zentrum der Platte 16 verhindert.Modifications of the described exemplary embodiments result from FIGS. 7 and 8. Specifically in FIG. 7, it is shown that a powder feed tube 13 can reach plate 16 up to the outlet. Due to the special shape of the plate 16 , the powder particles are distributed radially, whereby they receive a radial speed component. In this case, the outlet plate 16 has in its center a conical elevation 19, which advantageously the accumulation of powder in the center of the plate 16 is prevented.
Die vorstehend beschriebenen Anordnungen können in weiteren Punkten variiert werden. Beispielsweise können die Pulver rohre 12 bereits innerhalb des Mittelrohres bei einem Pulver zuführungsrohr 13 vereinigt werden, das den Kühlwasserver teiler 21 in analoger Weise wie die Rohre 12 durchsetzt. Die Pulverrohre 12 können auch durch einen im allgemeinen zylin drischen Körper ersetzt werden, der auf seiner gesamten Länge von parallelen Kanälen durchzogen ist, die ähnlich angeordnet sind wie die Rohre 12 in Fig. 2 und 5.The arrangements described above can be varied in other points. For example, the powder tubes 12 can already be combined within the center tube with a powder feed tube 13 which passes through the cooling water distributor 21 in an analogous manner to the tubes 12 . The powder tubes 12 can also be replaced by a generally cylindrical body which is crossed over its entire length by parallel channels which are arranged similarly to the tubes 12 in FIGS. 2 and 5.
Die Anordnung wurde speziell für das Verdampfen pulverförmi ger Aerosole beschrieben. Entsprechendes gilt aber auch für Flüssigkeitsaerosole.The arrangement was specially powdered for vaporization aerosols. The same also applies to Liquid aerosols.
Claims (7)
- - das Aerosol dem Plasma über eine axial in bezug auf das induktiv gekoppelte Plasma angeordnete Sonde zugeführt wird, wobei
- - dem Aerosolstrom eine radiale Geschwindigkeitskomponente aufgeprägt und
- - das Aerosol weiträumig außerhalb des Axialbereiches im Plasma verteilt wird, so daß
- - das Aerosol in Plasmazonen gebracht wird, bei dem höhere Temperaturen als im Axialbereich vorliegen.
- - The aerosol is supplied to the plasma via a probe arranged axially with respect to the inductively coupled plasma, wherein
- - The aerosol flow is imprinted with a radial speed component and
- - The aerosol is widely distributed outside the axial area in the plasma, so that
- - The aerosol is brought into plasma zones with higher temperatures than in the axial area.
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| WO1999016922A1 (en) | 1999-04-08 |
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