DE19729456C1 - Integral vliesverstärkte poröse Membranen - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft integral vliesverstärkte poröse Membranen mit verbesserten
Eigenschaften.
Die erfindungsgemäßen Membranen werden als Filtermaterialien in bekannten
Filtermodulen verwendet und sind zur Filtration von Fluiden, insbesondere von
Flüssigkeiten geeignet, bei denen es auf hohe Standzeit, Filtrationsleistung und
Filtrationssicherheit ankommt.
Unter porösen Membranen sollen Ultrafiltrations- und Mikrofiltrationsmembranen
verstanden werden, die Poren mit Durchmessern im Bereich von ungefähr 0,001 bis
ungefähr 0,1 µm beziehungsweise von ungefähr 0,01 bis ungefähr 30 µm aufweisen. Sie
werden beispielsweise aus organischen Polymeren hergestellt. Derartige Membranen sind
oft bruchempfindlich und mechanisch wenig beanspruchbar. Zur Erhöhung ihrer
mechanischen Festigkeit werden poröse Membranen aus organischen Polymeren mit den
unterschiedlichsten Trägermaterialien verstärkt. Eine häufig anzutreffende Gruppe sind
textilverstärkte Membranen, bei denen die Verstärkung aus einem Gewebe, Gewirke,
Vlies oder einer Folie besteht. Aus der Art der Verbindung zwischen Membran und
Verstärkungsmaterial kann man grundsätzlich zwischen integral und nicht integral
verstärkten Membranen unterscheiden.
Unter integral verstärkten Membranen sollen solche Membranen verstanden werden, bei
denen das noch flüssige Membranmaterial mit der Verstärkung in Kontakt gebracht und
anschließend die Membran ausgebildet wird. Die Verstärkung ist dabei zumindest
teilweise in die Membran eingedrungen oder wird von ihr vollständig umschlossen. Die
Membran kann ein- oder beidseitig verstärkt sein.
Im Unterschied dazu wird bei den nicht integral verstärkten Membranen die fertige
Membran direkt auf die Verstärkung aufgebracht, beispielsweise durch Laminieren oder
mittels eines Klebstoffs.
Aus produktions- und anwendungstechnischen Gründen werden integral vliesverstärkte
Membranen bevorzugt.
Der Aufwand für die Herstellung integral vliesverstärkter Membranen führt zwar
einerseits zur Erhöhung ihrer mechanischen Festigkeit, andererseits ist aber nachteilig,
daß diese erhöhte mechanische Festigkeit mit einer Herabsetzung der Standzeit
(Filtrationsleistung) bis zu etwa 40% und mit einer verminderten Rückhaltefähigkeit für
abzutrennende Substanzen gegenüber den unverstärkten Membranen erkauft werden
muß, was bei industriellen Anwendungen aus Effektivitäts- und Sicherheitsgründen nicht
akzeptabel ist.
Die Aufgabe der Erfindung besteht deshalb darin, integral vliesverstärkte poröse
Membranen mit einer verbesserten Standzeit, Filtrationsleistung und Rückhaltefähigkeit
zu finden.
Die Aufgabe wird durch integral vliesverstärkte poröse Membranen gelöst, die über
Verstärkungsmaterialien aus verdichteten Faservliesen verfügen. Diese verdichteten
Faservliese sind ausgewählt aus einer Gruppe von Vliesen, die ein Flächengewicht
zwischen ungefähr 20 bis 40 g/m2, eine Dicke zwischen ungefähr 90 bis 170 µm und
eine Luftdurchlässigkeit zwischen ungefähr 1200 und 2400 l/m2 s bei 0,002 bar
aufweisen.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß derartige erfindungsgemäße Membranen
gegenüber integral vliesverstärkten Membranen des Standes der Technik bei gleicher
Durchflußleistung für Wasser eine Reihe nicht zu erwartender Vorteile aufweisen. So
verfügen sie zum Beispiel über eine ungefähr zwei- bis 5-fach höhere Standzeit und
Filtrationsleistung sowie über ein besseres Rückhaltevermögen, beispielsweise für
Mikroorganismen. Die erfindungsgemäßen Membranen sind darüberhinaus mit größerer
Sicherheit auf Integrität prüfbar, da sie einen um ungefähr bis zu 40% höheren Bubble
Point und eine etwa um den Faktor 10 bis 20 verminderte Diffusion aufweisen.
Filtrationsanlagen, die über mit derartigen Membranen ausgerüstete Module verfügen,
können mit größerer Sicherheit auf Integrität getestet werden, wodurch insbesondere in
sensiblen Filtrationsbereichen, wie beispielsweise der pharmazeutischen,
biotechnologischen, Getränke- und Lebensmittelindustrie sowie in Einrichtungen der
Medizin und der Gentechnik ein hoher Sicherheitsstandard gewährleistet wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht das Faservlies aus einem
nichtgewebten Mehrkomponentenfaservlies, wobei die Mehrkomponentenfasern ein
erstes Polymer und ein zweites Polymer umfassen, derart, daß das zweite Polymer auf
wenigstens einem Bereich der Oberfläche der Mehrkomponentenfasern vorhanden ist und
eine Erweichungstemperatur aufweist, die unterhalb der Erweichungstemperatur des
ersten Polymeren liegt.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden Mehrkomponentenfaservliese
aus Kernmantelfasern verwendet, wobei der Kern vorzugsweise aus einem festen bei
einer höhren Temperatur erweichenden Polymer, z. B. Polypropylen und die
Ummantelung aus einem chemisch resistenteren thermoplastischen Polymer, z. B. aus
Polyethylen besteht.
Als Membranpolymere können alle Polymere eingesetzt werden, die zur Bildung poröser
Membranen nach dem Phaseninversionsprinzip geeignet sind und zwar sowohl nach dem
Verdunstungsverfahren, dem Fällbadverfahren als auch nach einem gemischten
Verfahren. Besonders geeignet sind Membranpolymere, die ausgewält sind aus der
Gruppe der Polysulfone, Polyethersulfone, Polyamide, Polyacrylnitrile, Cellulosehydrate,
Celluloseester. Besonders bevorzugt sind Polyethersulfone, Polyamide und
Celluloseacetate und -nitrate oder Gemische davon.
Die erfindungsgemäßen integral vliesverstärkten porösen Membranen können als
Flachfilter und in plissierter Form oder als Rohrmembran verarbeitet sowie als
Verstärkungsmaterial für weitere Membranenschichten verarbeitet werden.
Die Erfindung soll anhand der nachstehenden Ausführungsbeispiele näher erläutert
werden.
Eine Membrangießlösung, die 7,2 Gewichts-% Celluloseacetat enthält, wird in einer
Stärke von etwa 130 µm auf ein verdichtetes Faservlies aufgebracht. Das Faservlies
besteht aus Kernmantelfasern mit einem Kern aus Polypropylen und einer Ummantelung
aus Polyethylen. Die Dicke des Faservlieses beträgt 130 µm bei einem Fächengewicht
von etwa 30 g/m2. Die Luftdurchlässigkeit beträgt etwa 1800 l/m2 s bei 0,002 bar.
Die Membran wird durch Phaseninversion nach dem bekannten Verdunstungsverfahren
auf dem Faservlies ausgebildet.
Die so gebildete integral vliesverstärkte Membran hat einen Bubble Point von 3,2 bar.
Die Diffusion beträgt ≦ 2,3 . 10-3 ml/cm2 min bei einer Druckdifferenz von 2 bar
beziehungsweise ≅ 0,8 . 10-3 ml/cm2 min bei einer Druckdifferenz von 1,5 bar. Die
Durchlässigkeit für RO-Wasser bei Raumtemperatur beträgt 14,8 ml/cm2 min bar.
Die Membran hält Keime (Brevibacterium diminutum) quantitativ zurück (LRV < 8).
(Bei einer quantitativen Keimpassage ist der Wert LRV = 0 (LRV = log reduction
value)).
Die Standzeit der Membran beträgt 450% bezogen auf eine Standardmembran.
Die Standzeit (Filtrationsleistung) wird ermittelt als Durchsatz (Filtratmenge) bei
Filtration einer 10%igen wässrigen braunen Rohzuckerlösung durch die Membranprobe
bei 1 bar Druckdifferenz und einer Filtrationszeit von 10 Minuten, bezogen auf den
Durchsatz dieser Lösung durch eine Standardmembran (0,45 µm Membran aus
Polyamid-6.6) unter identischen Bedingungen. Die Angabe der Standzeit erfolgt in % der
Leistung des Vergleichsfilters.
Analog zum Beispiel 1 wird eine integral vliesverstärkte Membran hergestellt, jedoch
wird anstelle des verdichteten Faservlieses ein Kernmantelfaservlies des Standes der
Technik eingesetzt. Die Dicke dieses Faservlieses beträgt 250 µm bei einem
Fächengewicht von etwa 30 g/m2. Die Luftdurchlässigkeit beträgt etwa 4000 l/m2 s bei
0,002 bar.
Die Vergleichsmembran hat einen Bubble Point von 2,8 bar. Die Diffusion beträgt ≧
34,6 . 10-3 ml/cm2 min bei einer Druckdifferenz von 2 bar beziehungsweise ≧ 13,1 . 10-
3 ml/cm2 min bei einer Druckdifferenz von 1,5 bar.
Die Membran läßt Keime (Brevibacterium diminutum) quantitativ passieren (LRV = 0).
Die Membran hat bei Raumtemperatur eine Durchlässigkeit für RO-Wasser von 14,9 ml/
cm2 min bar und besitzt eine Standzeit von 97% der Standardmembran bei Filtration von
10%iger wässriger brauner Rohzuckerlösung.
Claims (7)
1. Integral vliesverstärkte poröse Membranen aus organischen Polymeren,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Verstärkung aus Faservliesen besteht, die ein Flächengewicht zwischen ungefähr 20
bis 40 g/m2, eine Dicke zwischen ungefähr 90 bis 170 µm und eine Luftdurchlässigkeit
zwischen ungefähr 1200 und 2400 l/m2 s bei 0,002 bar aufweisen.
2. Integral vliesverstärkte poröse Membran nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Faservlies ein nichtgewebtes Mehrkomponentenfaservlies ist, wobei die
Mehrkomponentenfasern ein erstes Polymer und ein zweites Polymer umfassen, derart,
daß das zweite Polymer auf wenigstens einem Bereich der Oberfläche der
Mehrkomponentenfasern vorhanden ist und eine Erweichungstemperatur aufweist, die
unterhalb der Erweichungstemperatur des ersten Polymeren liegt.
3. Integral vliesverstärkte poröse Membran nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Mehrkomponentenfaservlies aus Kernmantelfasern besteht mit einer Ummantelung
aus einem Polymer, das eine Erweichungstemperatur aufweist, die unterhalb der
Erweichungstemperatur des Polymeren liegt, das den Kern bildet.
4. Integral vliesverstärkte poröse Membran nach den Ansprüchen 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Membran einseitig mit dem Faservlies verstärkt ist.
5. Integral vliesverstärkte poröse Membran nach den vorstehenden Ansprüchen,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Membran mikroporös ist.
6. Integral vliesverstärkte poröse Membranen aus organischen Polymeren,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Verstärkung aus einem Kernmantelfaservlies mit einem Kern aus Polypropylen und
einer Ummantelung aus Polyethylen besteht, das ein Flächengewicht von ungefähr 30
g/m2, eine Dicke von ungefähr 130 µm und eine Luftdurchlässigkeit von ungefähr 18000
l/m2 s bei 0,002 bar aufweist.
7. Integral vliesverstärkte poröse Membranen nach den Ansprüchen 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Membranmaterial aus Polymeren besteht, die ausgewählt sind aus der Gruppe der
Polysulfone, Polyethersulfone, Polyamide, Polyacrylnitrile, Cellulosehydrate,
Celluloseester, wie Celluloseacetate und -nitrate oder Gemische davon.
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| D1 | Grant (no unexamined application published) patent law 81 | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: SARTORIUS BIOTECH GMBH, 37079 GOETTINGEN, DE |
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| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
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| R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee |