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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur optischen
Mikroskopie mit Subwellenlängenauflösung mittels
eines Tieftemperatur-Nahfeldmikroskops
unter Einsatz von Kältemitteln und
Verwendung einer Nahfeldsonde. Die Mikroskopie erfolgt im Hochvakuum
bei Probentemperaturen zwischen 5 und 500 Kelvin und ist anwendbar
insbesondere zur optischen Untersuchung und Charakterisierung von
Nanostrukturen.
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Die
optische Mikroskopie ist eine Standardtechnik zur spektroskopischen
Charakterisierung von biologischen, chemischen und physikalischen
Substanzen. Die mit konventionellen optischen Mikroskopen erreichbare
räumliche
Auflösung
wird durch Beugungseffekte begrenzt auf λ/(2*N.A.), wobei λ die Wellenlänge des
das Objekt beleuchtenden Lichtes und N.A. die numerische Apertur
des verwendeten Mikroskopobjektivs ist. Bei Raumtemperatur und unter
Atmosphärendruck
können
hoch vergrößernde Immersionsobjektive
mit einer numerischen Apertur von typ. 1.4 verwendet werden, so
daß sich
für eine Lichtwellenlänge von
800 nm eine Auflösung
von ca. 300 nm ergibt. Soll eine Probe bei tiefen Temperaturen oder
im Vakuum untersucht werden, so verringert sich die numerische Apertur
der einsetzbaren Objektive deutlich und es werden bestenfalls Auflösungen von
500 nm erreicht. Typische mit kommerziellen Mikroskopen erreichbare
Auflösungen
liegen bei ca. 1 μm.
Soll diese beugungsbegrenzte Auflösung unterschritten werden,
so bietet sich neben, unter bestimmten Bedingungen einsetzbaren,
nichtlinear-optischen Mikroskopiertechniken insbesondere die Technik
der optischen Nahfeldmikroskopie an. Hierbei handelt es sich um
ein Rastersondenmikroskop, in welchem der die Probe beleuchtende
Lichtfleck durch Transmission von Licht durch eine Apertur erzeugt
wird, deren Durchmesser kleiner als die Wellenlänge des Lichtes ist. Solche
nanoskopischen Aperturen können
z. B. am Ende einer zu einer Spitze ausgezogenen und anschließend außen metallisierten
optischen Glasfaser realisiert werden. Mit solchen Nahfeldsonden
konnten Aperturen zwischen 20 nm und 200 nm realisiert werden. In
optischen Nahfeldmikroskopen wird die erreichbare räumliche
Auflösung
durch den Durchmesser dieser Aperturen bestimmt und es wurden räumliche
Auflösungen
bis hinunter zu 12 nm nachgewiesen.
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Diese
Technik der optischen Nahfeldmikroskopie eignet sich insbesondere
zur optischen Untersuchung und Charakterisierung von Nanostrukturen, insbesondere
solchen aus Halbleitermaterialien. Solche Strukturen sind gegenwärtig Gegenstand
intensiver Forschung und werden in vielen optoelektronischen Bauelementen
wie z. B. Halbleiterlaserdioden oder Photodioden kommerziell eingesetzt.
Die räumlichen
Dimensionen solcher Nanostrukturen liegen im Bereich von 5 bis 100
nm, so daß die
Auflösung konventioneller
optischer Technik nicht ausreicht, um einzelne Strukturen aufzulösen. Diese
Limitierung läßt sich
mit der Technik der optischen Nahfeldmikroskopie überwinden,
wodurch erstmals die selektive optische Spektroskopie einzelner
Nanostrukturen ermöglicht
wurde. Eine vollständige
Charakterisierung der elektrischen und optischen Eigenschaften derartiger
Strukturen erfordert nahfeldoptische Untersuchungen an Proben bei
tiefen Temperaturen im Bereich zwischen 4 K und ca. 150 K.
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Über erste
experimentelle Realisierungen von Tieftemperaturnahfeldmikroskopen
sowie erste Anwendungen dieser Geräte ist umfangreich berichtet
worden. Ein derartiges optisches Nahfeldmikroskop ist in der
US 54 73 157 beschrieben.
In den bisher realisierten Geräten
wird sowohl die zu untersuchende Probe, als auch der komplette Mikroskopaufbau,
bestehend aus Nahfeldsonde, x-y-z-Feinpositionierung der Sonde, x-y-z-Grobpositionierung
und evtl. zusätzlich
noch Detektionsoptik, in das Kältemittel
eingetaucht und auf tiefe Temperaturen abgekühlt. Als Kältemittel wird dabei entweder
flüssiges
Helium oder Heliumaustauschgas, welches in thermischer Verbindung
mit einem Bad aus flüssigem
Helium steht, benutzt. Sämtliche
berichteten Experimente wurden bei einer festen Temperatur von ca.
5 K durchgeführt, über die
Möglichkeit
einer Temperaturregulierung wurde nicht berichtet.
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Die
gegenwärtig
realisierten Konzepte weisen folgende grundsätzliche Unzulänglichkeiten
auf:
- • Eine
mikroskopische Untersuchung von im Vakuum befindlichen Proben mit
Subwellenlängenauflösung ist
bisher nicht möglich.
- • In
den bisher realisierten Tieftemperatur-Nahfeldmikroskopen wird die zu untersuchende
Probenoberfläche
von einem Kältemittel
umgeben und ist daher einer hohen Konzentration an im Kältemittel
befindlichen Verunreinigungen ausgesetzt. Eine Untersu chung reiner
Probenoberflächen
im Ultrahochvakuum kann nicht erfolgen.
- • Der
komplette Mikroskopaufbau muß auf
tiefe Temperaturen abgekühlt
werden. Daher treten lange Abkühlzeiten
von mehreren Stunden auf, bevor sich der gesamte Mikroskopaufbau
im thermischen Gleichgewicht mit dem Kältemittel befindet – typische
Thermalisierungszeiten betragen ca. 6 Stunden. Vorher sind Messungen
nicht möglich,
da die durch Temperaturgradienten hervorgerufene thermische Drift
des mechanischen Aufbaus zu einer Verfälschung des Meßergebnisses führt. Dieses
führt zu
langen Proben- bzw. Nahfeldsondenwechselzeiten und damit zu langen Totzeiten
des Geräts.
- • Der
Scanbereich der eingesetzten x-y-z Piezoaktuatoren sinkt bei tiefen
Temperaturen auf etwa ein Fünftel
des Scanbereichs bei Raumtemperatur. Dadurch verringert sich der
maximal mögliche Scanbereich
in x-, y- und z-Richtung auf gegenwärtig maximal 10 μm.
- • Der
Scanbereich der eingesetzten x-y-z-Piezoaktuatoren ist temperaturabhängig und
variiert im Temperaturbereich zwischen 5 und 300 K um mehr als einen
Faktor fünf.
Dies erfordert bei jeder gewünschten
Betriebstemperatur erneut eine unabhängige Eichung der Piezoaktuatorenausdehnung.
- • Die
Verwendung von kapazitiv hardware-linearisierten x-y-z-Piezoscannern
zur Kompensation der Piezohysterese ist bei Betrieb des Scanners bei
tiefen Temperaturen nicht möglich.
- • Eine
Variation der Probentemperatur erfordert wieder eine Thermalisierung
des kompletten Mikroskopaufbaus und ist daher nur sehr erschwert möglich. Über den
Betrieb von Tieftemperaturnahfeldmikroskopen bei variablen Temperaturen wurde
bisher noch nicht berichtet.
- • Eine
Variation der Probentemperatur geht mit einer Variation der Betriebstemperatur
der unten näher
beschriebenen Scherkraft-Abstandsregulierung einher, was die Wirkungsweise
der Abstandsregulierung deutlich verschlechtert.
- • Durch
Absorption der während
der Messung in die Nahfeldsonde eingekoppelten optischen Strahlung
wird die Nahfeldsonde erhitzt. Schon bei eingekoppelten Leistungen
von wenigen mWatt können
die Temperaturen an der Spitze der Nahfeldsonde mehrere hundert
Grad Celsius betragen. Dies führt
zu einer Erwärmung
des mit der Nahfeldsonde in thermischen Kontakt stehenden Kältemittels
in der Umgebung der Nahfeldsonde. Dieses limitiert damit die in
die Nahfeldsonde einkoppelbare Leistung auf deutlich weniger als
1 mWatt, bzw. führt
bei zu hohen eingekoppelten optischen Leistungen zu thermischen Gradienten
innerhalb des Mikroskopaufbaus und der zu untersuchenden Probe.
Bei Verwendung von flüssigem
Helium als Kältemittel
führt die
Erwärmung
der Nahfeldsonde zur Blasenentstehung und kann damit zur Erzeugung
von Vibrationen im Mikroskopaufbau führen.
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Der
Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein effektives Verfahren
und eine preiswert zu realisierende Vorrichtung zu schaffen, welche
eine spektral- und zeitlich aufgelöste Mikroskopie mit Subwellenlängenauflösung von
Festkörper-Probenoberflächen im
Hoch- bzw. Ultrahochvakuum bei variablen Temperaturen zwischen 10
und 500 K ermöglichen.
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Diese
Aufgabe wird gelöst
durch die Merkmale der Ansprüche
1 und 14. Zweckmäßige Ausge staltungen
der Erfindung sind in den Unteransprüchen enthalten.
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Detailliert
beschrieben wird die Aufgabe gelöst,
indem (a) die zu untersuchende Probe auf einem im Vakuum befindlichen
Kühlfinger
montiert wird, (b) der Kühlfinger
mit einem Kältemittel
(flüssigem
Helium oder Stickstoff) durchspült
und damit Probe und Kühlfinger
zunächst
auf die Temperatur des Kältemittels
abgekühlt
werden, (c) Kühlfinger
und Probe mit einer im Kühlfinger
angebrachten Gegenheizung bei durchfließendem Kühlmittel auf die gewünschte,
variable Temperatur reguliert werden, (d) eine unten näher spezifizierte
Nahfeldsonde in dichtem, konstanten Abstand (typ. 15 ± 5 nm)
zur Probenoberfläche gebracht
wird, (e) die Probe mit Licht beschienen wird, das durch die Apertur
der Sonde mit einem Öffnungsdurchmesser
von typ. 50 – 300
nm transmittiert wird, (f) das durch die Probe transmittierte, das
von der Probe reflektierte bzw. das nach Lichtanregung von der Probe
emittierte Licht durch die Nahfeldsonde oder durch eine extern angeordnete
Fernfeld-Optik eingesammelt und mit geeigneten Photodetektoren nachgewiesen
wird. Alternativ kann Subwellenlängenauflösung auch
dadurch erzielt werden, daß die
Probe durch eine Fernfeld-Optik beschienen wird und das durch die
Probe transmittierte, das von der Probe reflektierte oder emittierte
Licht durch die Nahfeldsonde mit Subwellenlängenauflösung eingesammelt und nachgewiesen
wird.
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Spektrale
Auflösung
kann dabei entweder durch Wellenlängenselektion des Anregungslichtes und/oder
des detektierten Lichtes erzielt werden. Zeitliche Auflösung kann
dabei durch Verwendung kurzer Lichtimpulse und zeitaufgelöstem Nachweis des
detektierten Lichtes, z.B. durch Techniken wie zeitaufgelöstes Einzelphotonenzäh len oder
mittels einer sog. Schmierbildkamera, oder auch durch nichtlinear-optische
Techniken wie das Anrege-Abtast-Verfahren erzielt werden.
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Bei
Elektronenmikroskopen war es zwar bekannt, die jeweilige Probe indirekt
zu kühlen
oder zu beheizen. So werden zum Beispiel nach
DE 30 34 857 A1 ,
CH 640 980 A5 oder
FR 1 323 336 elektronenmikroskopische
Präparate
indirekt über
Trägerplatten
bzw. -tische gekühlt
und/oder beheizt. Auch für
Rastertunnelmikroskope wurde bereits vorgeschlagen, anstelle des
kompletten Systems nur die Probe zu kühlen, siehe beispielsweise
Lang et al., Low-temperature ultrahigh-vacuum scanning tunneling
microscope, Rev. Sci. Instrum. 60(10) (1989), Seiten 3109-3112 oder
Ikeda et al., A low-temperature ultrahigh vacuum scanning tunneling
microscope system ..., Rev. Sci. Instrum. 64(8) (1993), Seiten 2221-2224.
Für optische
Nahfeldmikroskope wurde aber davon ausgegangen, daß Aufbauten
zur Probenkühlung
auf optische Tieftemperatur-Nahfeldmikroskope nicht übertragbar
sind. Vielmehr wurde vorausgesetzt, daß es notwendig ist, sowohl
die Probe als auch die Nahfeldsonde in einer Tieftemperatur-Umgebung
zu halten, um den Wärmeübertrag zwischen
Nahfeldsonde und Probe hinreichend gering zu halten und die mechanische
Stabilität
zu gewährleisten.
Das optische Nahfeldmikroskop erfordert nämlich eine äußerst empfindliche Regelung
des Abstandes zwischen Apertur und Probenoberfläche während der Rasterbewegung der
Probe, woraus sich strenge Anforderungen an die mechanische Stabilität ergeben.
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Es
hat sich aber überraschend
gezeigt, daß die
Erwärmung
der Probe beherrschbar ist bzw. bei der verwendeten indirekten Kühlung keine
wesentliche Erwärmung
der Probe auftritt. Die Störgröße Wärmeübertrag
wirkt sich deshalb nur geringfügig auf
die mechanische Stabilität
aus.
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Die
Erfindung soll nachstehend anhand von in den Figuren zumindest teilweise
dargestellten Ausführungsbeispielen
näher erläutert werden.
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1 zeigt
die schematische Funktionsweise des realisierten Tieftemperatur-Vakuum-Nahfeldmikroskops.
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2 zeigt
den schematischen Aufbau des realisierten Tieftemperatur-Vakuum-Nahfeldmikroskops.
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3 demonstriert
die Funktionsfähigkeit der
realisierten Distanzregulierung zwischen Nahfeldsonde und Probe
bei zwei verschiedenen Temperaturen von 300 K (3(a) und
(b)) und 25 K (3(c) und (d)), anhand
von Scherkraft-Topographieabbildungen der Oberfläche einer Testprobe. Die Bilder
(a) und (c) wurden bei Rasterung der Nahfeldsonde in Vorwärtsrichtung
relativ zur Probe und die Bilder (b) und (d) bei Rasterung der Nahfeldsonde
in Rückwärtsrichtung
aufgenommen.
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4 demonstriert
die Funktionsfähigkeit des
realisierten optischen Nahfeldmikroskops bei einer Temperatur von
8 K anhand der detektierten Photolumineszenz einer Quantendrahtstruktur
auf GaAs Basis nach Anregung durch eine Nahfeldsonde mit Subwellenlängen-Ortsauflösung.
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5 demonstriert
die Realisierung der Probenkühlung
in Gegenwart der Nahfeldsonde anhand der Photolumineszenzspektren
der von einem GaAs Quantentopf umgebenen GaAs Quantendrahtstruktur
bei einer Temperatur von 8 K, wobei (a) die Lumineszenz des Quantentopfes
und (b) die Lumineszenz des Quantendrahtes zeigt.
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1 erläutert den
Aufbau des im Vakuum befindlichen Mikroskopkopfes bestehend aus
Probenhalter, Wärmetauscher,
Nahfeldsonde und Vorrichtung zur Abstandskontrolle zwischen Probe
und Sonde. Die Probe 1 wird mechanisch auf einem Probenhalter 2 befestigt,
der im vorliegenden Ausführungsbeispiel
aus einem hochreinen vergoldeten Kupferblock 2 besteht,
welcher mechanisch und thermisch mit dem Kühlfinger 3 eines kommerziell
erhältlichen
Helium-Durchfluß-Kryostaten
verbunden ist. Durch den Wärmetauscher
des Kryostaten wird flüssiges
Helium bzw. flüssiger
Stickstoff als Kühlmittel gesaugt.
Das Kühlmittel
verdampft im Wärmetauscher,
wodurch die Temperatur des Kühlfingers 3 bis auf
5 K gesenkt werden kann. Ein am Kühlfinger 3 befestigter
Fe-Rh Sensor 4 erlaubt
die Messung der Kühlfingertemperatur.
Mit einer im Wärmetauscher integrierten
Gegenheizung 5 und einer externen Regelelektronik kann
die gewünschte
Betriebstemperatur des Kühlfingers 3 zwischen
5 und 500 K eingestellt und auf weniger als 0.1 K konstant gehalten werden.
Durch präzise
externe Regulierung des Kühlmitteldurchflusses
können
durch die Verdampfung des Kühlmittels
erzeugte Vibrationen des Kühlfingers 3 minimiert
werden. Die Abkühlung
der Probe auf die gewünschte
Probentemperatur ist ca. 30 min nach Einschalten des Kühlmittelflusses
erreicht. Der Kühl mittelfluß beträgt im Betrieb
ca. 1 Liter He pro Stunde so daß ein
ununterbrochener Betrieb der Apparatur über mehrere Tage hinweg möglich ist.
Die Nahfeldsonde 6 besteht aus einer zu einer Spitze ausgezogenen
optischen single mode Glasfaser. Durch Variation der zum Ziehen
der Faser verwendeten Geräteparameter
wie Heizleistung, Heizdauer oder Zugkraft, lassen sich die gezogenen
Spitzen so formen, daß nach
anschließender
Metallisierung der Spitze mit einer ca. 100 nm dicken Gold- oder
Aluminiumschicht 7 in einer Bedampfungsanlage am Ende der
Spitze eine nicht metallisierte Apertur verbleibt. Der Durchmesser
der Apertur kann durch Variation der Zieh- und Bedampfungsparameter
zwischen 30 und 200 nm variiert werden. Die Metallbeschichtung der
Seitenwände
der Glasfasrspitze gewährt,
daß am gegenüberliegenden
Ende der Glasfaser eingekoppeltes Licht nur durch die Apertur, nicht
jedoch durch die Seitenwände
der Spitze austreten kann. Die mit dieser Apertur-Nahfeldsonde maximal
erreichbare optische Auflösung
wird durch die Größe der Apertur vorgegeben
und ist nicht mehr, wie in klassischen Mikroskopen, durch die Wellenlänge des
Lichtes begrenzt. Die Transmission der Nahfeldsonden, also der Bruchteil
des in die Faser eingekoppelten Lichtes, welcher durch die Apertur
transmittiert wird, hängt
von der konkreten Bauform der Nahfeldsonde 6 und der Wellenlänge des
eingekoppelten Lichtes ab und liegt im sichtbaren Spektralbereich
typischerweise zwischen 10–7 und 10–3.
Zur Erreichung der maximal möglichen
Auflösung
muß der
Abstand zwischen Apertur und zu untersuchender Probenoberfläche deutlich
kleiner sein als die gewünschte
Auflösung,
da sich die räumliche
Ausdehnung der durch die Spitze transmittierten elektromagnetischen
Feldverteilung mit zunehmendem Abstand von der Apertur stark verbreitert.
Da die Intensität
des die Apertur verlassenden Lichtbündels mit zunehmenden Ab stand
von der Apertur stark abnimmt, muß weiterhin der Abstand zwischen
Probenoberfläche
und Apertur konstant gehalten werden. Dieses wird durch eine sog.
Scherkraft-Abstandsregulierung gewährleistet, mit welcher der
Abstand zwischen Probenoberfläche und
Nahfeldsonde 6 eingestellt und konstant gehalten wird.
Diese Scherkraft-Abstandsregulierung wird in dem vorliegenden Ausführungsbeispiel
durch einen Aufbau realisiert, der aus einem Schwingquarz 8, wie
er kommerziell in Uhren verwendet wird, einem sog. Ditherpiezo 9,
einem z-Piezoaktuator 10 und
einer externen Regelelektronik besteht. Die nicht im Vakuum befindliche
Regelelektronik besteht aus einem Lock-In-Verstärker 11, einem PID-Regler 12 und einem
Hochspannungsverstärker 13.
Durch Anlegen einer externen Wechselspannung an den Ditherpiezo 9 mit
einer Amplitude von wenigen mV und einer. Frequenz nahe der Resonanzfrequenz
f0 des Schwingquarzes 8 wird der
Schwingquarz 8 und die mit dem Schwingquarz 8 fest
verbundene Nahfeldsonde 6 zu Schwingungen entlang der x-Richtung
angeregt. Die Schwingungsamplitude am Spitzenende liegt im Bereich
weniger nm. Durch Bestimmung der Amplitude des an den Kontakten
des Schwingquarzes 8 durch den piezoelektrischen Effekt
erzeugten elektrischen Wechselspannungsignals wird die Schwingungsamplitude
mit Hilfe des Lock-In-Verstärkers 11 gemessen.
Wird die Nahfeldsonde 6 mittels des z-Piezos der Probenoberfläche bis
auf wenige 10 nm angenähert,
so wirkt eine Dämpfungskraft
auf die Nahfeldsonde 6, welche zu einer Abnahme der Schwingungsamplitude
des Sonde-Schwingquarz-Systems führt.
Es gibt einen monotonen nichtlinearen Zusammenhang zwischen Schwingquarzamplitude
und damit Lock-In-Ausgangsspannung
und Abstand zwischen Probe 1 und Nahfeldsonde 6.
Mit Hilfe einer PID-Regelelektronik wird die z-Piezospannung so
reguliert, daß die
Lock-In- Ausgangsspannung
und damit die Schwingungsamplitude und somit auch der Abstand zwischen
Probe 1 und Nahfeldsonde 6 konstant gehalten werden.
Im Betrieb wird dieser Abstand typischerweise auf 15 ± 5 nm
eingestellt.
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2 erläutert die
Integration des Mikroskopkopfes in eine Vakuumkammer 25 und
den dynamischen Betrieb des Nahfeldmikroskops. Probenhalter 2 und
Kühlfinger 3 werden über einen
thermisch isolierenden Halter 14 mit einem Flansch 15 der
aus Edelstahl konzipierten Vakuumkammer 25 befestigt. Durch
diesen Flansch 15 werden weiterhin die mit einem Kühlmitteltank
verbundene Kühlmittelleitung 16 und
die elektrischen Kontakte 17 für Temperatursensor 4 und
Gegenheizung 5 hindurchgeführt. Der Nahfeldkopf 18,
bestehend aus Nahfeldsonde 6, Schwingquarz 8,
Ditherpiezo 9 und z-Piezo 10, ist an einem x-y-Piezoscantisch 19 befestigt,
der eine Relativbewegung zwischen Nahfeldsonde 6 und Probe 1 in
x- und y- Richtung
ermöglicht.
Die Probe wird nicht bewegt. Bei dem verwendeten x-y-Scantisch 19 handelt
es sich um einen kapazitiv hardwarelinearisierten Scantisch mit
einem maximalen Scanbereich von jeweils 100 mm in x- und y-Richtung.
Da sich der Scantisch 19 bei Raumtemperatur befindet, wird
dieser maximale Scanbereich auch bei tiefen Probentemperaturen erreicht.
Die Auflösung
und die Repositionierbarkeit des Scantisches 19 betragen
weniger als 1 nm. Der x-y Scantisch 19 wird von einer externen
Steuerelektronik angesteuert. Der x-y-Piezoscantisch 19 ist mit
drei von Gleichstrommotor angetriebenen Linearverschiebetischen 20–22 verbunden,
die in allen drei Raumrichtungen eine Relativbewegung zwischen Nahfeldsonde 6 und
Probe 1 mit einer minimalen Schrittweite von weniger als
1 μm und
einem maximalen Verstellweg von 16 mm ermöglichen. Die Motoren werden
von einer außerhalb der
Vakuumkammer befindlichen Elek tronik angesteuert. Das der Apertur
gegenüberliegende
Ende der Nahfeldsonde 6 wird durch eine spezielle Faserdurchführung aus
der Vakuumkammer 25 hinausgeführt, so daß das die Probe 1 beleuchtende
Licht außerhalb
der Vakuumkammer 25 in die Faser eingekoppelt werden kann.
In der Vakuumkammer 25 befinden sich eine Sammeloptik 23 für das durch
die Probe 1 transmittierte Licht sowie für das von
der Probe 1 reflektierte bzw. nach Lichtanregung emittierte
Licht. Sowohl das in Transmissionsals auch in Reflexionsgeometrie
eingesammelte Licht wird über Spiegelanordnungen
durch an seitlichen Flanschen angebrachte Fenster aus der Vakuumkammer 25 hinausgeführt und,
ggf. nach spektraler Selektion in einer Monochromatoranordnung,
mit geeigneten Detektoren, wie Sekundärelektronenvervielfachern oder Avalanche-Photodioden, nachgewiesen.
Weiterhin kann die Detektionsoptik 24 für das emittierte Licht benutzt
werden, um ein vergrößertes Abbild
der Nahfeldsonde und der Probenoberfläche auf einer CCD-Kamera darzustellen.
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Die
Aufnahme eines mikroskopischen Abbildes der optischen Eigenschaften
einer Probe 1 wird im folgenden Absatz am Beispiel der
Aufnahme eines Photolumineszenzbildes beschrieben. Dazu wird die Nahfeldsonde 6 mit
Hilfe der Grobpositionierung 20–22 über der
zu untersuchenden Probenstelle angeordnet. Mit Hilfe der Scherkraftabstandsregulierung
wird ein konstanter Abstand von 15 ± 5 nm zwischen Apertur und
Probenoberfläche
eingestellt. Die Probe 1 wird mit durch die Apertur transmittiertem Anregungslicht
beleuchtet und das von der Probe emittierte Licht wird mit der Detektionsoptik 24 eingesammelt,
in einem Doppelmonochromator spektral selektiert und mit einer Avalanche-Photodiode
nachgewiesen. Mit Hilfe des x-y-Scantisches 19 wird dann die
Apertur, bei konstant gehaltenem z-Abstand, mit einer Geschwindigkeit
von typ. 2 μm/s
relativ zur Probeno benoberfläche
rasterförmig
bewegt. Die Intensität
der von der Probe 1 emittierten und mit dem Detektor nachgewiesenen
Photolumineszenz wird an jedem Rasterpunkt unter Zuhilfenahme von
Analog-Digital-Wandlern in digitaler Form in einem Rechnersystem
gespeichert. Auf diese Weise entsteht ein zweidimensionales Abbild
der Probenlumineszenz als Funktion der Nahfeldsondenposition, wie
auch in 4 zu ersehen ist.
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3 demonstriert
die Funktionsfähigkeit der
gewählten
Scherkraft-Abstandsregulierung im Vakuum bei zwei verschiedenen
Probentemperaturen von 300 K (3(a) und
(b)) und 25 K (3(c) und (d)). Dazu
wird die Nahfeldsonde 6 in einem Abstand von 15 ± 5 nm
zur Probenfläche über einen
Bereich von 10·10 μm2 relativ zur Probe 1 rasterförmig bewegt
und ein Abbild der an den z-Piezo angelegten Spannung als Funktion
der Nahfeldsondenposition in der x-y-Ebene aufgenommen. Solch ein
Bild spiegelt die Topographie der Probenoberfläche wieder. Zur Aufnahme dieses
Topographiebildes wird die Nahfeldsonde 6 zeilenweise in
x-Richtung um 10 μm
vor und zurück
bewegt und nach jeder Zeile um eine Rasterschrittweite (hier 100
nm) in y-Richtung vorbewegt. Bei der abgebildeten Probe 1 handelt
es sich um eine ebene Metalloberfläche, in die zylinderförmige Vertiefungen
mit einem Durchmesser von ca. 400 nm und einer Tiefe von ca. 300
nm eingebracht worden sind. Der Abstand zwischen den Zentren benachbarter
Vertiefungen beträgt
in x- und y- Richtung jeweils 2 μm.
Die Topographie der Vertiefungen wird sowohl bei Raumtemperatur
als auch bei tiefen Temperaturen nahezu verzerrungsfrei und reproduzierbar abgebildet.
Dies geht insbesondere aus dem Vergleich der in Vorwärts- bzw.
Rückwärtsrichtung
aufgenommenen Abbildung gemäß 3(a) und (b) bei Raumtemperatur und 3(c) und (d) bei 25 K hervor. Da durch
wird die Funktionsfähigkeit
der gewählten
Abstandsregulierung nachgewiesen.
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Die
Funktionsfähigkeit
des realisierten optischen Nahfeldmikroskopaufbaus wird in 4 demonstriert.
Hierzu wird, wie oben beschrieben, eine spezielle Quantendrahtprobe
auf GaAs Basis auf eine Temperatur von 8 K abgekühlt. Die Probe wird bei einer
Wellenlänge
von 790 nm bei eingeschalteter Abstandsregulierung durch die Nahfeldsonde 6 angeregt
und ihr emittierte Lumineszenz wird nach Dispersion in einem Doppelmonochromator
bei einer Wellenlänge
von 803 nm spektral selektiert nachgewiesen. Bei dieser Probe 1 handelt
es sich um einen ca. 12 nm dicken (z-Richtung) und lateral 50 nm
breiten (x-Richtung) GaAs-Quantendraht mit einer Länge von
mehreren mm (y-Richtung), der in x-Richtung beidseitig von einem
jeweils 6 nm dicken GaAs Quantentopf und in z-Richtung beidseitig
von einem jeweils 50 nm Al.45Ga.55As
Quantentopf umgeben ist. Die Probenoberfläche der Struktur ist zusätzlich mit einer
ca. 20 nm dicken GaAs Deckschicht beschichtet, so daß die eigentliche
Quantendrahtstruktur ca. 75 nm unter der Probenoberfläche liegt.
Die hier nicht näher
beschriebenen elektronischen Eigenschaften dieser Quantendrahtstruktur
sind derart, daß bei
einer Probentemperatur von ca. 8 K und einer Anregungswellenlänge von
803 nm nur die Quantendrahtstruktur selber, nicht jedoch die umliegenden Quantentopfstrukturen
Licht absorbieren können.
Die durch Lichtabsorption generierten Elektron-Loch-Ladungsträgerpaare
in der Quantendrahtstruktur rekombinieren zum Teil strahlend. Eine
spektral aufgelöste
Detektion der dabei entstehenden Lumineszenzstrahlung zeigt eine
energetisch schmale Photolumineszenzbande mit einem Maximum der
Lumineszenzintensität
bei einer Wellenlänge
von 803 nm und einer spektralen Breite der Bande von ca. 6 nm. Wird
diese Probe mit durch die Nahfeldsonde 6 transmittiertem Licht bei
einer Wellenlänge
von 790 nm angeregt, so erwartet man, daß Quantendrahtlumineszenz nur
dann generiert wird, wenn elektromagnetische Feldverteilung der
durch die Apertur transmittierten Strahlung und Quantendrahtstruktur
räumlich überlappen.
Dieses wird in 4 beobachtet. Hier wird die
Nahfeldsonde 6 in x-Richtung senkrecht zur Quantendrahtstruktur
gebracht. Die Quantendrahtlumineszenz erscheint als räumlich scharfe
Linie – in Übereinstimmung
mit der oben gegebenen qualitativen Diskussion. Die räumliche
Halbwertsbreite der beobachteten Lumineszenzlinie entlang der x-Richtung
beträgt
ca. 400 nm und ist somit gegenüber
der lateralen Breite der Drahtstruktur verbreitert. Diese Verbreiterung
wird im wesentlichen dadurch hervorgerufen, daß die Quantendrahtstruktur
nicht direkt an der Oberfläche
ist, sondern in einer Tiefe von ca. 75 nm in einer Struktur mit
einem Brechungsindex von ca. 3.5. Diese Oberflächenschichten führen zu
einer räumlichen
Verbreiterung der ursprünglich
schmalen, nur durch die Aperturbreite begrenzten, elektromagnetischen
Feldverteilung direkt unter der Nahfeldsonde 6. Weiterhin
trägt der
endliche Aperturdurchmesser der in diesen Experimenten eingesetzten
Nahfeldsonden 6 von ca. 200 nm zu einer Verbreiterung bei.
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Nachdem
in 4 die Funktionsfähigkeit des realisierten Tieftemperatur-Vakuum-Nahfeldmikroskops
demonstriert wurde, bleibt zu zeigen, daß die lokale Temperatur der
untersuchten Probenstelle mit der mit dem Temperatursensor 4 gemessen
Temperatur am Kühlfinger 3 (s. 1) übereinstimmt
und daß keine
nennenswerte Erwärmung
der lokalen Probenstelle durch die sich bei Raumtemperatur befindliche
Nahfeldsonde 6 erfolgt. Hierzu wird ein Photolumineszenzspektrum
der oben be schriebenen Quantendrahtstruktur und der umgebenden GaAs Quantentopfstruktur
aufgenommen und mit einem Referenzspektrum verglichen. Das Experiment
erfolgt wie oben beschrieben, lediglich wird hier die Probe 1 nicht
mit Licht bei einer Wellenlänge
von 790 nm sondern bei einer Wellenlänge von 632.8 nm durch die
Nahfeldsonde 6 angeregt. Die Nahfeldsonde 6 wird
zum einen direkt über
der Position der Quantendrahtstruktur angeordnet, so daß Ladungsträger innerhalb
der Quantendrahtstruktur generiert werden. Die resultierende Photolumineszenz
wird spektral aufgelöst
nachgewiesen und ist in 5(b) gezeigt.
Es wird eine Lumineszenzbande mit einem Maximum der Intensität bei einer
Wellenlänge
von 802 nm und einer spektralen Breite von 4 nm beobachtet. Weiterhin
wird in 5(a) ein Lumineszenzspektrum
gezeigt, das aufgenommen wurde nach Positionierung der Nahfeldsonde 6 über dem
die Drahtstruktur umgebenden 6 nm dicken GaAs Quantentopf. Es wird
eine Lumineszenzbande mit einem Maximum der Intensität bei einer
Wellenlänge
von 774 nm und einer spektralen Breite von 7 nm beobachtet. Beide
Spektren sind im Rahmen der spektralen Meßungenauigkeit von ca. ± 0.5 nm
und der durch Fluktuationen der Probendicke hervorgerufenen Variationen
der Emissionswellenlängen
identisch mit Referenz spektren, die an derselben Probe mit einer
kommerziellen Mikrophotolumineszenzapparatur bei einer Probentemperatur
von 8 K aufgenommen wurden sind. Weiterhin stimmt die spektrale Position
der Lumineszenz des GaAs Quantentopfes gut mit Vorhersagen theoretischer
Modellrechnungen zu diesem System überein. Es tritt trotz des
geringen Abstandes von 5 ± 1
nm zwischen Probenoberfläche und
Nahfeldsonde keine signifikante Erwärmung der Probenoberfläche durch
die Nahfeldsonde 6 in dem hier untersuchten Temperaturbereich
von 5 bis 500 K auf.
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Dieses
demonstriert das Potential der im Rahmen dieser Erfindung realisierten
neuartigen Vorrichtung zur optischen Mikroskopie mit Subwellenlängenauflösung im
Vakuum bei Probentemperaturen zwischen 5 und 500 Kelvin.
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Die
Erfindung ist nicht auf die hier beschriebenen Ausführungsbeispiele
beschränkt.
Vielmehr ist es möglich,
durch Kombination der genannten Mittel und Merkmale weitere Ausführungsvarianten
zu realisieren, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.