DE19714115C2 - Vorrichtung zur optischen Bestimmung von Inhaltsstoffen eines rieselfähigen Gutes - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur optischen Bestimmung von Inhaltsstoffen eines rieselfähigen Gutes, gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1, wie aus US 4 479 055 bekannt.

Derartige Vorrichtungen dienen zur Präsentation von rieselfähigem Gut, sogenanntem Schüttgut, für die optische Analyse, beispielsweise mittels colorimetrischer Verfahren, insbesondere aber für die spektroskopisch optische Analyse. Eine reproduzierbare Präsentation, die bei identisch zusammengesetzten Schüttgütern die Varianz des Ergebnisses möglichst gering hält, bereitet insbesondere bei sehr feinkörnigen, schlecht fließenden puderförmigen Schüttgütern Probleme. Der Probenvorbereitung muß deshalb besondere Aufmerksamkeit gewidmet werden. Im Laborbetrieb läßt sich dies durch entsprechende manuelle Probenbehandlung sicherstellen. Bei der zeitnahen Überwachung von kontinuierlich ablaufenden Prozessen, also online, ohne den korrektiven Einfluß des Menschen, stellen sich jedoch häufig Probleme. Die spektroskopische Überwachung von Flüssigkeiten ist Stand der Technik. Obwohl Schüttgüter auch fließfähig sind, zeigen sie jedoch anders als Flüssigkeiten ein sehr weit streuendes Fließverhalten, je nach den gegebenen Umgebungsbedingungen. So ändert sich beispielsweise die innere Reibung derartiger rieselfähiger Güter in Folge der Luftfeuchte und der Temperatur, der Korngröße, dem spezifischen Gewicht, der Kornform, der Prozeßführung etc. Auch die elektrischen Eigenschaften spielen eine Rolle, da aufgrund statischer Aufladung, die Körner bzw. Partikel stärker aneinanderhaften.

Insbesondere ist ein steter Stoffaustausch am Meßfenster erforderlich, damit die Meßergebnisse nicht verfälscht werden. Elektrostatische Aufladungen können den Stoffaustausch zusätzlich erschweren.

Gegenüber der Labormessung weist die On-Line-Messung einige zusätzliche Probleme auf, ohne deren Lösung eine genaue Messung nicht möglich ist. Das Produkt muß kontinuierlich zur Optik gefördert werden, darf jedoch während des einzelnen bis etwa 20 Sekunden dauernden Meßzyklen nicht bewegt werden. Ferner muß sichergestellt werden, daß das Produkt gut durchmischt ist. Einen wesentlichen Einfluß hat schließlich die richtige reproduzierbare Produktverdichtung.

Bei Messungen bereitet die Neigung der Schüttgüter, teilweise am Meßfenster haften zu bleiben, ganz besondere Probleme, da dadurch das Meßergebnis zusätzlich verfälscht wird. Derartige Probleme werden im Stand der Technik auf verschiedene Weise gelöst.

Zur Lösung der Probleme ist in der EP 0 585 691 A1 vorgesehen, das Pulver zu fluidisieren, das heißt, durch Einblasen von Gasen in eine Wirbelschicht zu überführen, in die das Meßfenster eines spektroskopischen Analysesystems eintaucht.

Bei einer anderen Vorrichtung gemäß WO 95/24633 A1 wird der Gutstrom über eine Schwingförderrinne gelenkt. Die Schwingförderrinne fördert das Gut horizontal. In den Begrenzungswänden der Schwingförderrinne ist ein Meßfenster vorgesehen, durch das die spektroskopische Analyse vorgenommen wird.

In ähnlicher Weise ist ein Meßsystem der Patentinhaberin aufgebaut, das unter dem Namen InfraAlyzer 600 bekannt ist. Dort ist ein Optikmodul mit dem Meßfenster oberhalb der Schwingförderrinne angeordnet. Die Schwingförderrinne dient dazu, eine möglichst konstante Schichtdicke des Schüttgutstromes bereit zu stellen. Die Anordnung des Meßfensters oberhalb der Schwingrinne verhindert das Verschmutzen des Fensters.

Schließlich ist aus der GB 2142721 A eine Vorrichtung zur Messung von pulvrigem Material bekannt, bei dem das Material mit Hilfe eines Schneckenförderers in einer Leitung an einem Meßfenster vorbeitransportiert wird. Während der Messung wird dabei die Förderung unterbrochen.

Eine gattungsgemäße Vorrichtung ist aus der eingangs genannten US 4 479 055 bekannt. Bei der bekannten Vorrichtung ist die mit dem Meßfenster versehene Leitung ebenso wie das Meßfenster selbst vertikal angeordnet. Nach dem Schließen des Ventils für die Messung kommt das rieselfähige Gut vor dem Meßfenster zur Ruhe und wird auch durch den Einfluß der Schwerkraft geringfügig verdichtet. Dabei können aber zwischen dem Gut und dem Fenster zufällig mitgeführte Luftblasen eingeschlossen werden, so daß die Gleichmäßigkeit und Reproduzierbarkeit der dem Meßgerät dargeboteten Probenoberfläche nicht gewährleistet ist. Nach dem Öffnen des Ventils wird das Gut durch die Schwerkraft weitergefördert. Dabei kann ein Teil des Gutes an der inneren Fensteroberfläche hängenbleiben, so daß bei der nächsten Messung nicht eine vollkommen neue Probe, sondern eine Mischung aus altem und neuem Gut gemessen wird. Dadurch werden zufällige Abweichungen der Meßergebnisse verursacht, die die Aussagekraft der Messungen vermindern.

Aus der DE 27 17 064 A1 ist eine Vorrichtung zur Probennahme und Messung einer Eigenschaft von fließendem Granulat bekannt, bei der ein in ein vertikal angeordnetes Förderrohr hineinragendes Meßfenster zur Vermeidung von Reflexionen im Winkel angeordnet ist. Ein unterhalb des Meßfensters angeordneter Damm dient zum Einfangen eines Materialhaufens aus dem Materialstrom, der dann die Fensteroberfläche bedeckt. Nach der Messung wird das angesammelte Material mittels Druckluft aus einem Düsenrohr weggepustet.

Aus der US 4 154 533 ist eine Vorrichtung bekannt, bei der in einem vertikal angeordneten Fallrohr eine horizontale Platte angeordnet ist, auf die das zu untersuchende Material fällt. Die Platte läßt im Wandbereich des Fallrohres einen Durchgang für das Material frei, so daß dieses bei der Ablagerung auf der Platte eine schräge Fläche bildet, an der es herabrieselt. Gegenüber der schrägen Fläche ist ein schräg angeordnetes Fenster vorgesehen, hinter dem sich eine optische Meßvorrichtung befindet. Zum Entfernen des auf der Platte angehäuften Materials kann diese mittels eines Motors seitlich aus dem Fallrohr herausgezogen und für die nächste Messung wieder hineingeschoben werden.

Nachteilig an den bekannten Vorrichtungen ist ihr verhältnismäßig komplizierter Aufbau, der einen hohen apparatetechnischen Aufwand erfordert. Darüber hinaus sind gleichbleibende Betriebsbedingungen nur schwer sicherzustellen.

Aufgabe der Erfindung ist es deshalb eine andere Vorrichtung der eingangs genannten Gattung zur Bestimmung von Inhaltsstoffen eines rieselfähigen Gutes anzugeben, die mit geringerem Aufwand die genaue Messung verschiedener Güter zuläßt.

Die Vorrichtung soll eine betriebssichere gleichbleibende mechanische Qualität der Probe und damit geringe Varianz der Meßergebnisse liefern.

Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.

Eine gleichmäßige Verdichtung des Gutes wird unterstützt, wenn stromauf vom Meßfenster ein Überlauf angeordnet ist. Dadurch bleibt der statische Druck im Schüttgut weitgehend konstant. Eine Dosierwaage mit einem von der Waage gesteuerten Ventil, das bei Erreichen eines bestimmten Füllungsgrades den Zustrom weiteren Gutes unterbricht, kann somit vorteilhaft vermieden werden.

Die Selbstreinigung des Meßfensters wird unterstützt, wenn der Behälter eine Fallinie aufweist, in deren Bereich das Meßfenster angeordnet ist. Insbesondere sollte das Meßfenster in der Projektion einer Falleitung auf die Horizontalebene angeordnet sein. Beim Füllen des Meßbehälters fällt das Schüttgut auf das Fenster und gewährleistet dadurch den Austausch des Gutes am Fenster.

Auf eine explosionsgeschützte Ausführung des Antriebs kann verzichtet werden, wenn der Antrieb des Behälters als pneumatischer Antrieb ausgebildet ist, vorzugsweise mit einem gradlinig bewegten Kolben. Solche auf einer Geraden durch Preßluft hin und her bewegten Kolben, deren Reaktionskräfte zum Rütteln des Behälters vorgesehen sind, sind als Freiflugrüttler bekannt. Sie weisen den Vorteil auf, daß die Reaktionskräfte, die zum Antrieb des Behälters dienen, im wesentlichen nur in Bewegungsrichtung des Kolbens wirken. Sie lassen sich deshalb gezielt zur Verdichtung und zur Förderung des Gutes in der Wirkrichtung des Antriebs einsetzen.

Wird dieser Antrieb so betrieben, daß der Freiflugkolben keine harten Stöße ausführt, sondern nur vom Luftpolster in seiner Bewegungsrichtung umgekehrt wird, so ergeben sich vorteilhaft niederfrequente Schwingungen mit einer besonders gut reproduzierbaren und milden Verdichtung.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß das Spektrometer ein NIR-Spektrometer ist, insbesondere mit Filterrad. Derartige Spektrometer eignen sich besonders in Verbindung mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung, da sie relativ lange Meßdauern aufweisen.

Während dieser Meßdauer darf sich die Probe nicht verändern. Dies wird durch die erfindungsgemäße Vorrichtung in besonders geeigneter Weise sichergestellt, wenn die Steuerung den Antrieb während der Meßdauer abschaltend ausgebildet ist.

Eine Brückenbildung des Gutes im Behälter kann dadurch vermieden werden, daß die Steuerung, solange das Ventil seine Offenstellung einnimmt, den Antrieb betreibend ausgebildet ist. Hierdurch wird auch die Förderung des Gutes aus dem Behälter unterstützt.

Die Erfindung wird in einer bevorzugten Ausführungsform unter Bezugnahme auf eine Zeichnung beschrieben, wobei weitere vorteilhafte Einzelheiten den Figuren der Zeichnung zu entnehmen sind. Funktionsmäßig gleiche Teile sind dabei mit denselben Bezugszeichen versehen.

Die Zeichnungen zeigen im einzelnen:

Fig. 1: eine Ansicht der Vorrichtung gemäß Pfeilrichtung A in Figur A ohne Optikmodul und

Fig. 2: eine Seitenansicht der Vorrichtung gemäß Fig. 1, jedoch mit Optikmodul.

Die Vorrichtung dient zur Präsentation von rieselfähigem Gut für die spektroskopische Messung durch ein Optikmodul 1 (Fig. 2). Die Vorrichtung selbst besteht aus einem Behälter 2, der mittels Gummifederelemente 7 in einer Halterung 3 beweglich gelagert ist. Das obere Ende des Behälters ist durch einen Überlauf 4 bestimmt, während das untere Ende des Behälters von einer Klappe 8 gebildet ist. Ein oberes Rohrende 9 und ein unteres Rohrende 10 dienen zum Anschluß in eine nicht weiter dargestellte Leitung zum Transport des rieselfähigen Gutes. Am Behälter 2 ist mittels einer Konsole 11 ein Vibrationsantrieb (Antrieb 5) fest angebaut. Im Inneren dieses Antriebs 5 bewegt sich ein Kolben in Richtung der Pfeile 12, so daß dessen Reaktionskräfte ebenfalls in Richtung der Pfeile 12 wirken. Diese Reaktionskräfte werden über Konsole 11 auf den Behälter 2 übertragen. Dadurch schwingt der Behälter im wesentlichen ebenfalls in Richtung der Pfeile 12. Durch die außermittige Anordnung des Antriebs 5 wird aber auch ein wechselndes Moment auf den Behälter 2 ausgeübt, das dem Behälter 2 weitere Bewegungskomponenten aufprägt, die jedoch wesentlich geringer sind als die Komponente in Richtung der Pfeile 12.

Der Behälter 2 hat einen quadratischen Querschnitt, der von den beiden Wänden 13 an der Seite und einer oberen Wand 14 sowie einer unteren Wand 15 gebildet ist. In der unteren Wand 15 ist ein Meßfenster 6 vorgesehen, durch das das Optikmodul 1 die Messung vornimmt. Gegenüber der Horizontalen hat das Meßfenster 6 etwa eine Neigung von 60°. Dieser Winkel übersteigt einen Böschungswinkel des rieselfähigen Gutes. Unter Böschungswinkel wird hier der Winkel verstanden, der sich zwischen der Oberfläche und der Horizontalen einer ruhenden bzw. Schwingungen ausgesetzten Schüttung einstellt. Es gibt Meßgeräte, die diesen Winkel dynamisch oder statisch messen.

Dadurch, daß das Meßfenster 6 in der unteren Wand 15 des Behälters vorgesehen ist, findet am Meßfenster 6 stets ein Produktaustausch statt. Zur Unterstützung dieser Wirkung liegt es innerhalb der Projektionsfläche des Rohrendes 9 auf die Horizontale. Zusätzlich wirkt die Bewegungskomponente, die quer, also parallel zur Oberfläche des Fensters gerichtet ist, produktaustauschend.

Damit der Behälter in eine Falleitung für das rieselfähige Gut eingefügt werden kann, sind oben und unten zwei Winkelstücke 16 sowie Anpaßstücke 17 vorgesehen, die wiederum den quadratischen Querschnitt an den Kreisquerschnitt des anschließenden Rohres anpassen.

Für die Messung wird zunächst die Klappe 8 mittels eines an einer herausgeführten Welle 18 angebrachten Stellantriebs (nicht gezeichnet) geschlossen. Das am oberen Rohrende eintretende rieselfähige Gut wird dadurch von Klappe 8 gestaut, bis es die untere Kante des Überlaufs 4 erreicht. Das weiter zufliegende rieselfähige Gut kann durch Überlauf 4 an der Vorrichtung vorbeifließen.

Gleichzeitig wird durch den Antrieb 5 der Rüttler betrieben. Durch die Bewegungen des Behälters 2 wird das in ihm befindliche rieselfähige Gut verdichtet. Eingeschlossene Luftblasen können nach oben entweichen. Nach etwa üblicherweise 20 bis 40 Sekunden, vorzugsweise 30 Sekunden, ist eine Verdichtung des rieselfähigen Gutes erreicht, die sich auch bei weiterem Rütteln nicht mehr wesentlich verändert. Der Rüttler wird dann abgestellt und das Optikmodul 1 des Spektrometers kann durch das Meßfenster 6 die Messung vornehmen.

Sobald die Messung beendet ist, öffnet die Steuerung wieder die Klappe 8, so daß das im Behälter befindliche rieselfähige Gut ausfließen kann. Die Bildung von Brücken und Stopfen in der Leitung wird durch Anschalten des Antriebs 5 wirkungsvoll vermieden.

Das nachfließende Gut prallt im senkrechten Fall auf das schräg gestellte Meßfenster 6 in der Wand 15. Eventuell anhaftende Körner aus der vorherigen Messung werden von dem nachfließenden Gut mitgerissen. Nach erneutem Schließen der Klappe 8 wird das Gut für eine weitere Messung gestaut. Es schließt sich somit ein Meßzyklus an, wie vorher bereits beschrieben.

Dadurch ist eine Vorrichtung und ein Verfahren geschaffen, daß eine gleichmäßige und reproduzierbare Verdichtung von Schüttgut ermöglicht und eine optimale Probenpräsentation am optischen Fenster zur Sicherstellung der Wiederholbarkeit des Meßergebnisses bei der spektroskopischen Analyse gewährleistet. Diverse physikalische Störgrößen werden vorteilhaft ausgeschaltet.

Durch die geringe Teilevielfalt und insbesondere bei Wahl eines Flugkolbenrüttlers als Antrieb weist die Vorrichtung einen besonders robusten Aufbau auf. Zusätzlich läßt sich das Gerät problemlos in verschiedenste Produktionsprozesse mit entsprechenden Rohrbaukomponenten integrieren. Von besonderer Wichtigkeit ist, daß für die Lebensmittelproduktion die Vorrichtung auch CIP/SIP reinigungsfähig ist. Dieser hygiene- und lebensmittelgerechte Aufbau ermöglicht es insbesondere Pharmazeutika und Lebensmittel spektroskopisch online zu analysieren. Schwer zugängliche Ecken und tote Räume, in denen Mikroorganismen nisten könnten, sind bei diesem Aufbau vorteilhaft vermieden.

Claims (7)

1. Vorrichtung zur optischen Bestimmung von Inhaltsstoffen eines rieselfähigen Gutes, wobei das Gut in einer Leitung als Strom ein Meßfenster mit einem dahinter angeordneten Optikmodul mit einem Spektrometer mit einer bestimmten Meßdauer zur Erstellung der Analyse passiert, wobei der Strom am Meßfenster eine Fließrichtung mit einer Komponente in Richtung der Schwerkraft aufweist, stromab vom Meßfenster in der Leitung ein Ventil mit einer Offenstellung und einer Schließstellung angeordnet ist, und eine Steuerung vorgesehen ist, die das Ventil mindestens für die Dauer der Messung in seine Schließstellung bewegend ausgebildet ist, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Leitung im Bereich des Meßfensters (6) als ein beweglicher Behälter (2) mit ebenen Wänden (13, 14, 15) ausgebildet ist und ein Antrieb (5) zur Erzeugung einer schwingenden Bewegung des Behälters (2) vorgesehen ist, daß das Meßfenster (6) im Behälter (2) zur Horizontalen einen Neigungswinkel aufweist, der gleich oder größer als der Böschungswinkel des rieselfähigen Gutes ist, und daß die Bewegung des Behälters (2) eine Richtungskomponente aufweist, die von der Richtung der Flächennormalen des Meßfensters abweicht.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß stromauf vom Meßfenster (6) ein Überlauf (4) angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, da­ durch gekennzeichnet, daß der Behälter (2) eine Fallinie aufweist, in deren Bereich das Meßfenster (6) angeordnet ist.

4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Antrieb (5) des Behälters (2) als pneumatischer Antrieb ausgebildet ist, vorzugsweise mit einem gradlinig bewegten Kolben.

5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Spektrometer ein NIR- Spektrometer ist, vorzugsweise mit Filterrad.

6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Steuerung den Antrieb (5) während der Meßdauer abschaltend ausgebildet ist.

7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Steuerung, solange das Ventil seine Offenstellung einnimmt, den Antrieb (5) betreibend ausgebildet ist.