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DE19641815C2 - Method for determining the layer thickness of surface layers - Google Patents

Method for determining the layer thickness of surface layers

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    • GPHYSICS
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Schichtdicke von Oberflächenschichten nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.The invention relates to a method for determining the layer thickness of surface layers according to the preamble of claim 1.

Ein derartiges Verfahren ist aus dem Prospektblatt "Calo-Test-Gerät zur Bestimmung von Schichtdicken", Fraunhofer-Institut für Produk­ tionstechnik und Automatisierung, 04.96 bekannt. Erläutert wird dabei ein Kalottenschleifverfahren, bei dem eine Stahlkugel definierten Durchmessers, benetzt mit einer alkoholisch gelösten Diamantsuspension, in ein beschichtetes Meßobjekt eingeschliffen wird. Die Auswertung der Versuche erfolgt über eine Kontrastanalyse der aufgenommenen Kalotte. Die Stahlkugel rotiert um eine zur untersuchenden Oberfläche senkrechte Achse. Aufgrund der sich dabei ergebenden konzentrischen Kreise wird die Schichtdicke bestimmt. Das Verfahren hat insofern den Vorteil, daß der definierte Durchmesser der Stahlkugel zwar eine verhältnismäßig leichte Bestimmung der Oberflächenschichten ermöglicht, allerdings ist ein apparativer Aufwand zu treiben, um das Meßobjekt zunächst so einzuspannen, daß der kugelförmige Schleifkörper eingeschliffen werden kann. Insofern ist der Zeitaufwand für die Probenvorbereitung nicht zu unterschätzen. Ferner führt die Rotation des Schleifkörpers insbesondere bei weichen Schichten zu einem Verwischen der Schichtgrenzen, so daß sich genaue Schichtdicken nicht mehr bestimmen lassen.Such a method is from the brochure "Calo-Test-device for determining layer thicknesses ", Fraunhofer Institute for Produc tion technology and automation, 04.96 known. Is explained a spherical grinding process in which a steel ball defined diameter, wetted with an alcoholic solution Diamond suspension, ground into a coated measuring object becomes. The tests are evaluated using a contrast analysis the calotte taken up. The steel ball rotates around one investigating surface vertical axis. Because of this the resulting concentric circles, the layer thickness is determined. The The method has the advantage that the defined diameter the steel ball is a relatively easy determination of the Surface layers allowed, but is an apparatus To drive effort to first clamp the measurement object so that the spherical grinding wheel can be ground. To that extent the time required for sample preparation is not too underestimate. Furthermore, the rotation of the grinding wheel leads especially with soft layers to blur the Layer boundaries, so that exact layer thicknesses no longer exist let determine.

Aus der DE-AS 23 32 329 ist ein Verfahren zur Schichtdeckenmessung bekannt, wobei ein im Querschnitt V-förmiges Schneidwerkzeug entlang einer Oberfläche in Oberflächenschichten einschneidet. Aufgrund des V-förmigen Längsschnittes kann der Einschnitt nur in einer Richtung quer zum Schnitt vermessen werden. Zudem ist es erforderlich, den eindringenden Körper an die jeweils zu vermessende Schichtdicke anzupassen, um zu vermeiden, daß die Projektion zu groß wird. Inso­ fern ist auch eine entsprechend justierbare Höhenverstellung für die Eindringtiefe erforderlich. Der V-förmige Schnitt hat ferner den Nachteil, daß Metallschichten, insbesondere bei Bearbeitung mit einem Diamanten zum Spiegeln neigen, so daß zur Vermeidung von Re­ flexionen der Schnitt aufwendig ausgeleuchtet werden muß.DE-AS 23 32 329 describes a method for layer ceiling measurement known, with a cross-sectionally V-shaped cutting tool cuts a surface into surface layers. Because of the V-shaped longitudinal section, the incision can only be made in one direction measured across the cut. It is also required that penetrating body to the layer thickness to be measured in each case to prevent the projection from becoming too large. Inso A correspondingly adjustable height adjustment for the Depth of penetration required. The V-shaped cut also has the Disadvantage that metal layers, especially when working with  a diamond tend to mirror, so that to avoid Re inflections the cut must be elaborately illuminated.

Ähnliches gilt für die Firmenschrift der Firma Erichsen: Schicht­ dickenmeßgerät "P. I. G." Typ 455; Druckdatum 1/72, wobei diese Vor­ richtung aufgrund der Handhabung als Handgerät nicht zur Vermessung in der Galvanotechnik geeignet ist, da hier ein entsprechender Anschnitt der Oberflächenschicht nicht durch ein bloßes Entlang­führen auf der Oberfläche erreicht werden kann.The same applies to the Erichsen company script: Layer thickness gauge "PIG" type 455; Print date 1/72, which is not suitable Before direction due to handling as a handheld device for measurement in the electroplating, since a corresponding cut of the surface layer can not be achieved by merely performing Along on the surface here.

Als klassische Methode der Schichtdickenmessung ist ferner das optische Vermessen eines Schliffes bekannt. Die Probenvorbereitung dauert hier je nach Anforderungen 20 bis 60 Minuten. Zur Vermaßung der Schichten wird ein Mikroskop mit bis zu 100× Vergrößerung benötigt, so daß auch hier der apparative Aufwand Zeit- und kosten­ aufwendig ist.This is also a classic method of measuring the layer thickness optical measurement of a cut known. The sample preparation takes 20 to 60 minutes depending on the requirements. For dimensioning a microscope with up to 100 × magnification needed, so that the equipment costs time and money is complex.

Wegen der zur Vorbereitung und Auswertung benötigten Zeit hat sich seit einigen Jahren das Röntgenfluoreszenzverfahren durchgesetzt. Die reine Meßdauer verringert sich auf ca. 10 Sekunden und das Meßverfahren ist zerstörungsfrei. Allerdings unterliegt dieses Verfahren einigen Einschränkungen, so daß die Einsatzgebiete beschränkt sind. So kann z. B. Kupfer auf Kupferlegierungen nicht gemessen werden. Bei Goldschichten <= 8 µm befindet man sich im Sättigungsbereich. Mehrfachschichten können nur gemessen werden, wenn keine gegenseitige Beeinflussung stattfindet und entsprechende Eichnormale vorhanden sind, die insbesondere wenn sie kalibriert sind, sehr teuer sind. Ansonsten muß eine Schicht um die andere vermessen werden. Die Röntgenfluoreszenzmeßgeräte eignen sich nicht für den Einsatz direkt in Produktionsanlagen, d. h. schnell laufende Prozesse müssen unterbrochen werden. Treten bei dieser Methode dann aber Unsicherheiten bezüglich des Meßergebnisses auf, muß dennoch noch ein Schliff erstellt werden.Because of the time required for preparation and evaluation the X-ray fluorescence method has been enforced for several years. The pure measuring time is reduced to approx. 10 seconds and that Measuring method is non-destructive. However, this is subject to Some restrictions, so the application areas are limited. So z. B. copper on copper alloys not be measured. With gold layers <= 8 µm one is in the Saturation range. Multiple layers can only be measured if there is no mutual interference and corresponding Calibration standards are available, especially when calibrated are very expensive. Otherwise one layer after the other be measured. The X-ray fluorescence measuring devices are not suitable for use directly in production plants, d. H. fast running Processes have to be interrupted. Join this method then but uncertainties regarding the measurement result must still another cut can be created.

Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Gattung derart weiterzubilden, daß auf einfache und schnelle Weise eine Schichtdickenmessung ermöglicht wird. Based on this prior art, the present Invention, the object of a method of the aforementioned To further develop the genus in such a way that it is simple and quick a layer thickness measurement is made possible.  

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst.This object is achieved by a method having the features of claim 1.

Ein Öffnung in den Oberflächenschichten in Form einer Toruskappe wird jetzt einfach dadurch erzeugt, daß ein ausgerundeter Körper die Oberflächenschichten schneidet oder ritzt. Hierzu wird dieser Körper lediglich in die Oberfläche eingetaucht. Insofern kann die Öffnung mit einem einfachen Handgriff innerhalb von etwa 10 Sekunden er­ stellt werden. Kupfer- und Goldschichten können ohne Einschränkung vermessen werden und es kann auch gleichzeitig ein Mehrfachschichtensystem ausgewertet werden. Aufgrund der Geschwindigkeit und der Unempfindlichkeit des Werkzeugs ist das Verfahren auch produktionsanlagentauglich. Der eindringende Körper ist an der Schnittfläche kreisförmig gerundet, so daß unter dem Mikroskop mit nur einer Licht­ quelle eine exakte Schichtdickenbestimmung möglich ist, ohne daß die zu vermes­ senden Schichten angeätzt oder abgestumpft werden müssen.An opening in the surface layers in the form of a torus cap is now easy created by a rounded body cutting the surface layers or scratches. For this purpose, this body is simply immersed in the surface. To that extent the opening can be done in about 10 seconds with a simple movement be put. Copper and gold layers can be measured without restriction and a multi-layer system can also be evaluated at the same time become. Because of the speed and insensitivity of the tool the process is also suitable for production systems. The penetrating body is on the Cutting area rounded in a circle so that under the microscope with only one light source an exact layer thickness determination is possible without having to measure send layers must be etched or blunted.

Zur Auswertung genügt gemäß Anspruch 2 ein 'klassisches' Lichtmikroskop, da Ver­ größerungen über den Faktor 100 hinaus nicht erforderlich sind.A 'classic' light microscope is sufficient for evaluation, since Ver increases beyond the factor 100 are not required.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.The invention is explained in more detail below using an exemplary embodiment.

Es zeigen:Show it:

Fig. 1 Ein schematisch dargestelltes Werkzeug für den eindringenden Körper, Fig. 1 shows a schematically illustrated tool for penetrating body,

Fig. 2a bis 2c die Durchführung des Verfahrens, FIGS. 2a to 2c, the implementation of the method,

Fig. 3 die zugehörige Meßeinrichtung. Fig. 3 shows the associated measuring device.

Bei dem Verfahren zur Bestimmung der Schichtdicken 6 von Oberflächenschichten 11, 12 erfolgt ein Vermessen des beschichteten Meßobjekts 10 unter Zerstörung der Oberflächenschichten. Dabei dringt ein eindringender Körper 13 in die Oberflächen­ schichten ein bzw. durchdringt die Oberflächenschichten 11, 12 des Meßobjekts 10. Die Härte dieses eindringenden Körpers ist zumindest an seiner Oberfläche höher als die Härte der Oberflächenschichten 11, 12. Insofern wird üblicherweise ein hartmetall­ beschichteter Körper oder ein Diamant zum Schneiden oder Ritzen der Oberflächen­ schichten ein-gesetzt. Der eindringende Körper 13 ist gemäß Fig. 1 z. B. an einem manuell führbaren und drehbaren Werkzeug 15 angeordnet. In the method for determining the layer thicknesses 6 of surface layers 11 , 12 , the coated measurement object 10 is measured while destroying the surface layers. An penetrating body 13 penetrates into the surface layers or penetrates the surface layers 11 , 12 of the measurement object 10 . The hardness of this penetrating body, at least on its surface, is higher than the hardness of the surface layers 11 , 12 . In this respect, a hard metal coated body or a diamond is usually used to cut or scratch the surface layers. The penetrating body 13 is shown in FIG. 1 z. B. arranged on a manually guided and rotatable tool 15 .

Zur Durchführung des Verfahrens wird das Meßobjekt 10 mit der zu untersuchenden Oberfläche festgelegt. Mit dem Werkzeug 15 wird das Meßobjekt 10 bis zum Grund­ material geschnitten. Ist der eindringende Körper 13 in dem Bereich, mit dem er die Oberfläche schneidet, kreisförmig gerundet und besitzt einen Radius R, ergibt sich bei diesem Schnitt ein aufgrund der Radien von Werkzeug und Diamant von oben ellip­ tisch erscheinender Einschnitt mit kreisförmigem Querschnitt. In diesem Einschnitt oder dieser Öffnung 14 wird jeweils bei maximaler Länge und maximaler Breite der Projektion gemessen.To carry out the method, the test object 10 is fixed with the surface to be examined. With the tool 15 , the measurement object 10 is cut to the base material. If the penetrating body 13 is circularly rounded in the area with which it cuts the surface and has a radius R, this cut results in an incision with a circular cross section that appears elliptical from above due to the radii of the tool and diamond. Measurements are made in this incision or opening 14 at the maximum length and maximum width of the projection.

Für das in Fig. 2a dargestellte Meßobjekt 10 ergibt sich bei einem Radius R gemäß Fig. 2b dann eine Schichtdicke nach der Formel
For the measurement object 10 shown in FIG. 2a, a layer thickness according to the formula then results at a radius R according to FIG. 2b

mit:
δ = Schichtdicke
R = Radius des eindringenden Körpers
C1 = maximale Breite des Einschnitts in die Oberflächenschicht 11
C2 = minimale Breite des Einschnitts der Oberflächenschicht 11 am Übergang zur darunter liegenden Schicht.
With:
δ = layer thickness
R = radius of the penetrating body
C 1 = maximum width of the incision in the surface layer 11
C 2 = minimum width of the cut of the surface layer 11 at the transition to the layer below.

Das Vermessen der durch das Eindringen hervorgerufenen Öffnung 14 der Oberflä­ chenschichten erfolgt unter dem Mikroskop, wobei zur Auswertung die 100× Vergrö­ ßerung eines klassischen Lichtmikroskops genügt. The measurement of the opening 14 of the surface layers caused by the penetration is carried out under the microscope, with the 100 × magnification of a classic light microscope being sufficient for the evaluation.

In Fig. 3 ist eine Meßeinrichtung dargestellt, in der der ein­ dringende Körper 13 gehalten ist. Der eindringende Körper 13 ist dabei um eine parallel zur Oberfläche der Probe angeordnete Achse a-a drehbar, die vorzugsweise auch die Achse einer Motorspindel 20 ist. Die Motorspindel 20 ist an einer Motorhalterung 23 gelagert, die vertikal bewegbar ist, wobei die exakte Eindringtiefe über eine digitale Mikrometerschraube 22 mit 50 mm Hub erfolgt. Ferner ist ein digitaler Meßtaster 21 vorgesehen. Die Probe selbst wird auf einem Kreuzschieber 24 angeordnet und in den Bereich des eindringenden Körpers 13 verbracht. Der eindringende Körper 13 schleift dabei nicht die Oberfläche der Probe an, sondern dringt mit sehr hoher Geschwindigkeit schneidend in die Oberfläche ein, so daß das ge­ wünschte Ergebnis erreicht wird.In Fig. 3 a measuring device is shown, in which a pressing body 13 is held. The penetrating body 13 is rotatable about an axis aa arranged parallel to the surface of the sample, which is preferably also the axis of a motor spindle 20 . The motor spindle 20 is mounted on a motor holder 23 which can be moved vertically, the exact depth of penetration taking place via a digital micrometer screw 22 with a 50 mm stroke. A digital probe 21 is also provided. The sample itself is arranged on a cross slide 24 and brought into the area of the penetrating body 13 . The penetrating body 13 does not grind the surface of the sample, but penetrates at a very high speed cutting into the surface, so that the desired result is achieved.

Der Vorteil des Verfahrens liegt somit insbesondere in der schnellen Probenvorbereitung als auch schnellen Auswertung ohne großen apparativen Aufwand.The advantage of the method is therefore that it is fast Sample preparation as well as quick evaluation without major equipment expenditure.

Claims (3)

1. Verfahren zur Bestimmung der Schichtdicke von Oberflächenschichten eines be­ schichteten Messobjekts mit den Schritten:
  • - Eindringen in bzw. Durchdringen durch die Oberflächenschichten des Messob­ jekts mit einem eindringenden Körper, dessen Härte zumindest an seiner Oberfläche höher ist als die Härte der Oberflächenschichten, dessen Maße be­ kannt sind und der in dem Bereich, mit dem er in die Oberflächenschichten ein­ dringt, ausgerundet mit einem Radius R ausgebildet ist,
  • - Vermessen der durch das Eindringen hervorgerufenen Öffnung in den Oberflä­ chen schichten unter dem Mikroskop,
  • - Bestimmen der Schichtdicke aufgrund der Ergebnisse der Vermessung unter Verwendung der bekannten Maße des eindringenden Körpers,
dadurch gekennzeichnet, dass der eindringende Körper in einer Drehbewegung um eine zur zu untersuchenden Oberfläche parallele Achse schneidend in die Oberflächenschichten eindringt oder diese ritzt, wobei die durch das Eindringen hervorgerufene Öffnung in den Oberflächenschichten von oben gesehen elliptische Formen zeigt.
1. Method for determining the layer thickness of surface layers of a coated measurement object with the steps:
  • - Penetration into or penetration through the surface layers of the measuring object with an penetrating body, the hardness at least on its surface is higher than the hardness of the surface layers, the dimensions of which are known and in the area with which it penetrates into the surface layers , rounded with a radius R,
  • Measuring the opening in the surface layers caused by the penetration under the microscope,
  • Determining the layer thickness based on the results of the measurement using the known dimensions of the penetrating body,
characterized in that the penetrating body penetrates or scratches the surface layers in a rotational movement about an axis parallel to the surface to be examined, the opening caused by the penetration showing elliptical shapes when viewed from above.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vermessen bei bis zu 100× Vergrößerung unter einem 'klassischen' Lichtmikroskop erfolgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the measuring at up 100 × magnification under a 'classic' light microscope. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der eindringen­ de Körper (13) als Diamant ausgebildet ist.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the penetrating de body ( 13 ) is designed as a diamond.
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