DE19634334C1 - Wisch- und kratzfeste Reflexionsbeschichtung und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine wisch- und kratzfeste Refle­ xionsbeschichtung auf der Reflexionsoberfläche von opti­ schen Reflektoren mit einer harten, optisch transparenten, plasmagestützt abgeschiedenen Hexamethyldisiloxan (HMDS)-Schutzschicht sowie ein Verfahren zur Herstellung der Reflexionsbeschichtung.

Nach dem Stand der Technik sind optische Reflektoren in vielfältiger Form bekannt. Bei der hier relevanten Refle­ xionsbeschichtung handelt es sich um einen spezifischen Schichtaufbau, die mindestens eine Reflexionsschicht und eine abschließende Schutzschicht aufweist.

Das Problem bei allen Reflexionsbeschichtungen ist eine möglichst dauerhafte interferenzfarbenfreie Schicht mit einer hohen Reflexion auch bei relativ häufigen Reini­ gungsprozessen. D. h., jeder Reflektor, soweit er nicht hermetisch abgeschlossen ist, muß regelmäßig gereinigt werden, damit Staub und Beschläge verschiedener Art, die die Reflexion mindern, beseitigt werden. Dabei wird durch das Wischen und Reinigen sehr leicht die Schutzschicht und in der Folge die Reflexionsschicht beschädigt und die Reflexion wird gemindert. Seit langem besteht deshalb die Forderung nach einer ökonomisch vorteilhaften wisch- und kratzfesten Reflexionsbeschichtung.

Die Grundkörper der Reflektoren bestehen je nach dem Ein­ satzgebiet aus Metall oder Kunststoff. Bei beiden Aus­ führungen sind störende Unebenheiten auf der späteren Reflexionsoberfläche nicht zu vermeiden, und es wird üblicherweise ein Grundlack aufgebracht, der diese Un­ ebenheiten ausgleicht und die Grundlage für eine homogene Reflexionsschicht schafft.

Auf dem derart vorbehandelten Grundkörper muß in der Folge die Reflexionsbeschichtung, bestehend aus der eigentlichen Reflexionsschicht und einer Schutzschicht, also mehrere Einzelschichten, aufgebaut werden. Dabei gibt es für das vorliegende Problem grundsätzlich zwei unterschiedliche relevante Verfahren.

Beim traditionellen Verfahren wird durch Vakuumbeschichten eine Reflexionsschicht aus einem Metall aufgebaut, vor­ zugsweise Aluminium, und darauf wird mittels eines Tauch- oder Spritzverfahrens ein abschließender Schutzlack aufge­ bracht, vorzugsweise ein Silicon-Hartlack. Bei entspre­ chender Schichtdicke hält eine derartige Schicht aus Sili­ con-Hartlack den mechanischen Belastungen des Reflektors auch weitgehend Stand.

Das Problem besteht jedoch darin, daß die Beschichtung in mehreren abgetrennten Verfahrensschritten erfolgt. Die Reflexionsschicht wird in einer Vakuumbeschichtungskammer abgeschieden und die Lackschicht in einer Tauch- oder Spritzanlage. Zwischendurch sind Transport- und Lager­ prozesse erforderlich. Damit ist das Gesamtverfahren zur Herstellung einer Reflexionsbeschichtung sehr aufwendig.

In jüngerer Zeit wurde ein weiteres Verfahren zur Herstel­ lung einer Reflexionsbeschichtung entwickelt, bei dem eine harte Schutzschicht plasmagestützt abgeschieden wird. Dabei wird die Reflexionsschicht in äquivalenter Weise aufgebaut wie beim ersteren traditionellen Verfahren und als Schutzschicht wird eine Polymerschicht mittels eines Verfahrens der Plasmapolymerisation abgeschieden. Die Polymerschicht ist in der Regel eine silizium-organische Verbindung. Dabei kann grundsätzlich unter verschiedenen gasförmigen Monomeren als Ausgangsstoff gewählt werden. In der Praxis hat sich jedoch das gut handhabbare Hexame­ thyldisiloxan (HMDS) durchgesetzt.

In Bosch Technische Berichte 8, 1986, S. 219-226 werden "Schutzschichten durch Plasmapolymerisation" beschrieben. Danach ist die Struktur der Glimmpolymere weitaus ver­ zweigter und höher vernetzt als ein entsprechendes che­ misch polymerisiertes Polymer. Das führt zu besonderen Eigenschaften der Glimmpolymerschichten. Sie weisen eine geringere Löslichkeit und Quellbarkeit auf. Die Tempera­ turbeständigkeit ist vergleichsweise hoch und die Schicht­ härte groß. Herausragend ist ihre im Vergleich, z. B. Aufdampf- und Sputtertechniken, gute Porenfreiheit. Des­ halb haben selbst dünnste, d. h. nur wenige 10 nm dicke, Glimmpolymerfilme eine ausgezeichnete Korrosionsschutz­ wirkung.

Das durch Plasmapolymerisation abgeschiedene HMDS ist von Natur aus relativ beständig und kann durch Reaktivgase im Trägergas des Plasmas, z. B. O₂ oder N₂, weiter gehärtet werden.

Von Vorteil ist, daß die Reflexionsschicht und die HMDS-Schutzschicht in wirtschaftlich vorteilhafter Weise in einem unmittelbar aufeinanderfolgenden Prozeß innerhalb der gleichen Vakuumbeschichtungskammer erfolgen kann.

Nachteilig ist jedoch bei diesem Verfahren, daß die plas­ magestützt abgeschiedene HMDS-Schutzschicht regelmäßig derart dünn ist, daß sie oft schon bei geringen Wisch- oder Kratzbelastungen der Gefahr unterliegt, nach unten durchzubrechen. Zwar ist die HMDS-Schicht als solche relativ hart, aber die dünne Schicht findet auf den be­ kannten Unterlagen keine ausreichende Unterstützung, um ein Durchbrechen der Schicht zu verhindern.

Eine Verbesserung in mechanischer Hinsicht kann durch eine größere Schichtdicke der Schutzschicht erzielt werden, jedoch ist das meist ökonomisch nicht zu vertreten und was noch schwerwiegender ist, dickere Schichten können nicht homogen abgeschieden werden und es kommt bei verschiedenen Lichteinwirkungen zur Ausbildung visuell sehr unerwünsch­ ter Interferenzfarben.

Die Interferenzfarben treten dabei weniger bei sehr breit­ bandigem Licht auf, als vielmehr sehr stark bei Leuchten, die schmalbandiges Licht abgeben, wie z. B. Leucht­ stoff-Lampen.

Der Erfindung liegt damit als Aufgabe zugrunde, eine wisch- und kratzfeste Reflexionsbeschichtung mit einer harten, optisch transparenten, plasmagestützt abgeschiede­ nen HMDS-Schutzschicht zu schaffen, die keine visuell störenden Interferenzfarben aufweist. Des weiteren ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Beschichtung der eingangs genannten Art anzugeben, bei dem der technische und wirtschaftliche Auf­ wand für die Beschichtung relativ gering ist.

Die Erfindung löst die Aufgabe für die Reflexionsbeschich­ tung durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1. Die Lösung der Aufgabe für das Verfahren ist in den kenn­ zeichnenden Merkmalen des Anspruchs 7 angegeben. Weiter­ bildungen der Erfindung sind in den jeweils zugehörigen Unteransprüchen gekennzeichnet.

Der erfinderische Kern der erfindungsgemäßen wisch- und kratzfesten Reflexionsbeschichtung liegt darin, daß die als solche bekannte dünne HMDS-Schutzschicht mit Dicken von 50 bis 100 nm mit einem grundsätzlich guten Ver­ schleißschutz und ohne die Ausbildung visuell störender Interferenzfarben als abschließende Schicht aufgebaut wird und daß diese Schicht derart mittels einer dicken harten Lack- oder Polymerschicht unterstützt wird, daß sie bei entsprechender Wisch- und Kratzbelastung durch Reinigungs­ arbeiten nicht nach unten durchbricht und unbrauchbar wird.

Damit wird der wesentlichste Nachteil einer dünnen HMDS-Schutzschicht vermieden. Die harte Unterlage aus einer harten Lack- oder Polymerschicht ist mindestens 1 bis 2 µm dick. Die darauf befindliche Reflexionsschicht aus Metall mit einer Dicke von 40 bis 100 nm hat sich als ausreichend stabil gezeigt, um die üblicherweise auftretenden Kräfte aufzunehmen, ohne sich dabei derart zu verformen, daß die abschließende HMDS-Schutzschicht durchbrechen kann. Es hat sich als besonders vorteilhaft gezeigt, wenn die tragfähige Unterlage als eine plasmagestützt abgeschiedene silizium-organische Hartschicht, z. B. eine HMDS-Schicht, aufgebaut wird. Eine derartige Unterlage für die abschlie­ ßende HMDS-Schutzschicht unterstützt wirksam die Wisch- und Kratzbelastbarkeit und ein Durchbrechen der HMDS-Schutzschicht nach unten wird verhindert.

Weiterhin hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn auf dem mit einem Einebnungslack vorbehandelten Reflektor eine zusätzliche elektrisch leitfähige Metallschicht abgeschie­ den wird, die nachfolgend bei der plasmagestützten Ab­ scheidung einer silizium-organischen Hartschicht als Elektrode verwendet werden kann. Als eine derartige Schicht eignet sich insbesondere eine dünne Aluminium­ schicht, die gerade ausreichend leitfähig ist.

Auf dieser Grundlage kann in einem ununterbrochenem Vaku­ umprozeß die weitere Reflexionsbeschichtung aufgebaut werden, indem als tragfähige Unterlage eine erste harte Polymerschicht plasmagestützt abgeschieden wird, wobei die als Elektrode wirksame Metallschicht für einen homogenen dichten Schichtaufbau sorgt und damit auch für eine hohe Härte. In der Folge werden, ohne Unterbrechung des Vakuum­ prozesses, als eigentliche Reflexionsschicht eine optisch dichte Metallschicht und eine abschließende HMDS-Schutz­ schicht aufgebaut, wobei während des Abscheidens der HMDS-Schutzschicht die vorher abgeschiedene metallische Refle­ xionsschicht wieder als Elektrode geschaltet wird.

Mit der Schaltung der metallischen Reflexionsschicht und der ersten Metallschicht als Elektrode wird die plasmage­ stützt abgeschiedene Polymerschicht, welche regelmäßig elektrisch isolierend ist, wesentlich homogener und här­ ter. Insbesondere zu Beginn der plasmagestützten Abschei­ dung der Polymerschichten wird eine homogene Feldvertei­ lung gesichert, wodurch die Abscheidung sehr homogen erfolgt.

Die Polymerschicht kann in vorteilhafter Weise auch unter der Einwirkung von Reaktivgasen, z. B. O₂ oder N₂, erfol­ gen, da der Einbau dieser Elemente in die Polymerschicht die Härte weiter erhöht.

Eine harte Lackschicht, ein sogenannter silicon-Hartlack, der nach dem Stand der Technik bisher nur als abschließen­ der Schutzlack bekannt ist, erfüllt die Aufgabe in ähn­ licher Weise, jedoch ist es dabei erforderlich, den Ver­ fahrensablauf für eine Beschichtung zu unterbrechen, was in jedem Fall ungünstiger ist.

Zweifellos ist auch bei der erfindungsgemäßen Beschichtung eine möglichst hohe Schichtdicke der HMDS-Schutzschicht wünschenswert. Diese ist jedoch wie bereits beschrieben insbesondere durch die Interferenzfarben-Bildung begrenzt. Die Interferenzfarben wirken visuell störend, wobei dieser Sachverhalt stark von dem jeweiligen Licht beeinflußt wird. Damit ist es vorteilhaft, die konkrete Schichtdicke der HMDS-Schutzschicht an das tatsächlich später einge­ setzte Licht, d. h. an die jeweilig vorgesehene Licht­ quelle anzupassen, und die Abscheidung der HMDS-Schutz­ schicht dann zu beenden, wenn die Bildung der Interferenz­ farben gerade beginnt. Dazu kann in die Beschichtungs­ kammer ein entsprechender optischer Sensor eingebracht werden oder die Schichtdicke wird empirisch festgelegt.

Wie bereits beschrieben, liegt der wirtschaftliche Erfolg der Erfindung insbesondere darin, daß die Reflexionsbe­ schichtung in einem ununterbrochenem Vakuumprozeß erfolgt und ein wirksamer Schutz der Reflexionsschicht erreicht wird, ohne daß visuell störende Interferenzfarben auf­ treten.

Die Erfindung wird nachstehend an zwei Ausführungsbei­ spielen näher erläutert.

Ausführungsbeispiel I

Ein optischer Reflektor aus Kunststoff (PC) soll mit einer erfindungsgemäßen wisch- und kratzfesten Reflexionsbe­ schichtung beschichtet werden. Die Beschichtung soll eine ca. 50 nm dicke Aluminiumschicht als Reflexionsschicht aufweisen, die mit einer abschließenden HMDS-Schutzschicht geschützt werden soll.

Dazu wird der Reflektor einer allgemeinen Vorbehandlung unterzogen, d. h. der Reflektor wird mit üblichen Reini­ gungsverfahren gereinigt und mit einem Einebnungslack beschichtet, damit eine ebene Unterlage für die weitere Beschichtung gewährleistet ist.

Der Reflektor wird dann, in der Praxis natürlich eine Vielzahl von Reflektoren, in eine Vakuumbeschichtungs­ kammer eingebracht. Dort wird der vorbehandelte Reflektor zuerst einer Glimmbehandlung unterzogen, damit Kontamina­ tionen auf der Oberfläche der Reflexionsschicht, insbeson­ dere die grundsätzlich vorhandene dünne Wasserhaut, ent­ fernt werden. Dieser Prozeß wird unterhalb eines Druckes von 1×10^-1 mbar durchgeführt und dauert ca. 5 Minuten.

Danach wird die Vakuumbeschichtungskammer weiter evakuiert und es wird eine erste Aluminiumschicht mit einer Dicke von max 50 nm aufgedampft. Diese Schicht muß nicht optisch dicht sein, sie soll aber durchgängig elektrisch leitfähig sein. Vor der Beschichtung wurde bereits eine Elektrode an den Rand des Reflektors gelegt, die im Laufe der beschrie­ benen Abscheidung der ersten Al-Schicht mit dieser elek­ trisch kontaktiert wird.

Nachdem die erste Al-Schicht aufgebaut ist, wird ein Monomer zur plasmagestützten Abscheidung einer harten HMDS-Polymerschicht in die Vakuumbeschichtungskammer eingelassen und die Al-Schicht über die Elektrode am Rand des Reflektors an ein Potential von 700 V mit einer Fre­ quenz von 20 kHz gelegt.

Das Monomer wird dabei im Verhältnis 1 : 1 mit Sauerstoff gemischt und ein Druck von 8×10^-2 mbar eingestellt. In der Folge wird eine etwa 1,5 µm dicke HMDS-Schicht abgeschie­ den. Diese Schicht ist außerordentlich hart und soll in erfindungsgemäßer Weise als Stützschicht für die abschlie­ ßende HMDS-Schutzschicht dienen.

Nach dem Aufbau der HMDS-Stützschicht wird die Zufuhr des Monomers und des Sauerstoffs wieder unterbrochen und die Spannung abgeschaltet.

Die eigentliche Reflexionsschicht wird danach in Form einer hier zweiten Aluminiumschicht mit einer Dicke von ca. 70 nm abgeschieden. Im Ausführungsbeispiel handelt es sich wieder um Aluminium. Es kann jedoch auch jedes andere gut reflexionsfähige Metall gemäß Anspruch 4 eingesetzt werden. Die Abscheidung der Reflexionsschicht erfolgt wie bei der Abscheidung der ersten Aluminiumschicht derart, daß eine angelegte Elektrode mit der Reflexionsschicht elektrisch kontaktiert wird. Dadurch kann in der Folge bei der Abscheidung der abschließenden Schutzschicht diese Reflexionsschicht ebenfalls als Elektrode geschaltet werden. Die abschließende HMDS-Schutzschicht mit einer Dicke von ca. 70 nm wird in ähnlicher Weise wie die HMDS-Stützschicht plasmagestützt abgeschieden, wobei die Refle­ xionsschicht an eine Spannung von 500 V gelegt und dem HMDS im Verhältnis von 1 : 5 (HMDS : O₂) Sauerstoff zugemischt wird. Die Abscheidung von HMDS unter der reaktiven Ein­ wirkung von Sauerstoff führt zu einer besonders harten abschließenden Schutzschicht. In ähnlicher Weise kann auch die Stützschicht reaktiv (O₂/N₂) abgeschieden werden.

Das Ergebnis ist ein Schichtaufbau, der aus einer in üblicher Weise vorbehandelten Reflektoroberfläche, einer harten HMDS-Stützschicht, darauf der eigentlichen Refle­ xionsschicht und einer abschließenden HMDSO-Schutzschicht besteht. Diese Reflexionsbeschichtung hat sich als wider­ standsfähig gegen übliche Wisch- und Kratzbelastungen erwiesen und weist auch bei dem schmalbandigen Licht einer Leuchtstoff-Lampe keine visuell störenden Interferenz­ farben auf.

Ausführungsbeispiel II

In einem zweiten Ausführungsbeispiel wird ein metallischer Reflektor mit einer erfindungsgemäßen Reflexionsbeschich­ tung versehen. In diesem Ausführungsbeispiel wird direkt auf der Oberfläche des Reflektor-Grundkörpers eine Sili­ con-Hartlackschicht aufgebracht. Der weitere Schichtaufbau erfolgt in gleicher Weise wie im Ausführungsbeispiel I. Bei diesem Ausführungsbeispiel übernimmt die Silicon-Hart­ lack-Schicht die Funktion der Stützschicht.

Claims (12)

1. Wisch- und kratzfeste Reflexionsbeschichtung auf der Reflexionsoberfläche von optischen Reflektoren, beste­ hend aus einer Schichtkombination aus einer ersten harten Lack- oder Polymerschicht mit mindestens 1 bis 2 µm Dicke, einer optisch dichten Metallschicht mit 40 bis 100 nm Dicke und einer abschließenden harten, optisch transparenten, plasmagestützt abgeschiedenen Hexamethyldisiloxan (HMDS)-Schutzschicht mit 30 bis 100 nm Dicke.

2. Reflexionsbeschichtung nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die erste harte Lackschicht ein Silicon-Hartlack ist.

3. Reflexionsbeschichtung nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die erste harte Polymerschicht eine plasmagestützt abgeschiedene silizium-organische Hart­ schicht ist.

4. Reflexionsbeschichtung nach Anspruch 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die plasmagestützt abgeschiedene silizium-organische Hartschicht eine Hexamethyldis­ iloxan (HMDS)-Schicht ist.

5. Reflexionsbeschichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß in die silizium-organische Hart­ schicht O₂ oder N₂ als Reak­ tivgas eingebaut ist.

6. Reflexionsbeschichtung nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die optisch dichte Metallschicht aus einem gut reflexionsfähigen Metall besteht.

7. Reflexionsbeschichtung nach Anspruch 6, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das gut reflexionsfähige Metall Aluminium, Kupfer, Silber, Gold oder Chrom ist.

8. Reflexionsbeschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Grundkör­ per des Reflektors und der Reflexionsbeschichtung eine die Oberfläche glättende Grundlackierung vorhanden ist.

9. Verfahren zur Herstellung einer wisch- und kratzfesten Reflexionsbeschichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Reflexions­ beschichtung in einem ununterbrochenen Vakuumprozeß und mindestens teilweise plasmagestützt aufgebaut wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Metall-Schicht, auf die im nächsten Verfahrens­ schritt des plasmagestützten Schichtaufbaus eine Poly­ merschicht abgeschieden wird, als Elektrode geschaltet wird.

11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Abscheidung der abschließenden HMDS-Schicht beendet wird, bevor durch die zunehmende Schichtdicke in Abhängigkeit des vorgesehenen konkre­ ten Leuchtmittels visuell wesentliche Interferenzfar­ ben auftreten.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß beim plasmagestützten Abscheiden der Polymerschichten O₂ oder N₂ als Reaktivgase im Verhältnis der Flußraten Monomer : Reaktivgas von mindestens 1 : 5 zugesetzt wird.