DE19625069A1 - Preparing granular activated charcoal with very high bulk density - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung körniger Aktiv kohle und stellt eine weitere Ausbildung des in der zugehörigen Hauptanmel dung 196 00 237 beschriebenen Verfahrens dar.The present invention relates to a method for producing granular active coal and provides further training in the associated main application 196 00 237 described method.
Die Hauptanmeldung 196 00 237 beschreibt ein Verfahren, Ionenaustauscher oder deren noch keine funktionelle Gruppen enthaltenden Vorstufen in hoch wertige Adsorbentien auf Kohlebasis umzusetzen. Besonders geeignet sind Poly merkügelchen auf Basis von Styrol und etwas Divinylbenzol.The main application 196 00 237 describes a process, ion exchanger or their precursors in high that do not yet contain any functional groups implement valuable coal-based adsorbents. Poly are particularly suitable Mercury beads based on styrene and some divinylbenzene.
Das Verfahren besteht darin, daß bereits zu Beginn des Carbonisierungsprozesses Schwefelsäure zugesetzt wird, die das Zusammenbacken und Aufplatzen der Polymerkügelchen verhindert und eine deutliche Erhöhung der Ausbeute bewirkt. Die Schwefelsäure führt zu einer Sulfonierung der Aromatenringe mit Ausbildung von SO₃H-Gruppen und deren Zersetzung mit anschließender Ver netzung über Radikale und Schwefelbrücken. Das Ausgangsmaterial kann dabei in makroporöser oder gelförmiger Form vorliegen.The process is that at the very beginning of the carbonization process Sulfuric acid is added, which causes the caking and cracking of the Prevents polymer beads and a significant increase in yield causes. The sulfuric acid leads to sulfonation of the aromatic rings Training of SO₃H groups and their decomposition with subsequent Ver wetting via radicals and sulfur bridges. The starting material can are in macroporous or gel form.
Da bei der Sulfonierung gemäß der GleichungBecause in sulfonation according to the equation
Wasser entsteht, das die Reaktion verlangsamen würde, ist es wichtig, das gebil dete Wasser kontinuierlich auszutragen. Dies kann beispielsweise durch einen Stickstoffstrom erfolgen.Water is created that would slow down the reaction, it is important to to discharge water continuously. This can be done, for example, by a Nitrogen flow.
Eine vollständige Sulfonierung ist aus verschiedenen Gründen wichtig. Eine unvollständige Sulfonierung der Polymerkügelchen führt zu einer unzureichen den Vernetzung, insbesondere im Inneren der Kügelchen, so daß es leicht zur Abspaltung von Monomeren und somit zu Gasausbrüchen kommt, die die äußere Schale der Kügelchen aufplatzen lassen. Complete sulfonation is important for several reasons. A incomplete sulfonation of the polymer beads leads to an inadequate one the networking, especially inside the beads, making it easy to Cleavage of monomers and thus gas outbreaks occurs that the outer Open the bowl of the balls.
Das Aufplatzen läßt sich zwar durch besondere Temperaturprogramme verhin dern, aber man erhält trotzdem Produkte mit geringerem Schüttgewicht, weil man nach vollständiger Carbonisierung und Aktivierung Kügelchen erhält, die im Inneren sehr offenporig sind. Das Schüttgewicht ist aber sehr wichtig, wenn man eine bestimmte Masse auf kleinerem Raum unterbringen will. Folglich sind "leichte" Kugeln, d. h. Produkte mit einem geringem Schüttgewicht, weniger gefragt.The burst can be prevented by special temperature programs but you still get products with a lower bulk density because you after complete carbonization and activation, beads are obtained which in the Inside are very porous. However, the bulk density is very important if you are wants to accommodate a certain mass in a smaller space. Hence are "light" balls, i.e. H. Products with a low bulk density, less asked.
Eine vollständige Sulfonierung läßt sich nach dem in der Hauptanmeldung 196 00 237 beschriebenen Verfahren insbesondere dann erreichen, wenn man sich der oberen Grenze des für die Schwefelsäuremenge angegebenen Bereichs nähert. Dabei muß jedoch auf viele Prozeßparameter wie z. B. ein sorgfältiges und relativ langes Temperaturprogramm sowie eine exakt dosierte Stickstoff spülung geachtet werden, weil nur die Feuchte, nicht aber die Schwefelsäure ausgetragen werden soll. Zudem verhalten sich nicht alle Ausgangsmaterialien gleich. Während beispielsweise Anionenaustauscher nach diesem Verfahren fast problemlos sulfoniert werden können, sind Vorstufen, d. h. die Polymerkügelchen ohne funktionelle Gruppen, viel schwieriger zu sulfonieren, und zwar unabhän gig davon, ob sie in makroporöser oder gelförmiger Form vorliegen.A complete sulfonation can be done according to the in the main application 196 00 237 achieve the method described in particular if one the upper limit of the range specified for the amount of sulfuric acid is approaching. However, many process parameters such. B. a careful and relatively long temperature program as well as a precisely dosed nitrogen rinsing must be observed because only the moisture, but not the sulfuric acid to be held. In addition, not all raw materials behave equal. While, for example, anion exchangers use this method almost can be easily sulfonated are precursors, i. H. the polymer beads without functional groups, much more difficult to sulfonate, independently regardless of whether they are in macroporous or gel form.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, in weiterer Ausbildung der in der zugehörigen Hauptanmeldung 196 00 237 beschriebenen Methode ein Verfahren bereitzustellen, das die Herstellung körniger Aktivkohle mit hoher Schüttdichte unter leicht zu handhabenden Verfahrensbedingungen mit verhältnismäßig gerin gem Aufwand und unabhängig von der Beschaffenheit der Ausgangsstoffe ermöglicht.The object of the present invention is to further develop the in associated main application 196 00 237 method described a method to provide the production of granular activated carbon with high bulk density under relatively easy to handle procedural conditions according to effort and regardless of the nature of the raw materials enables.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung von körniger Aktivkohle nach Patentanmeldung 196 00 237 gelöst, bei dem man Kügelchen einer Styrol/Divinylbenzol-Copolymer-Matrix mit konzentrierter Schwefelsäure bei Temperaturen bis mindestens 750°C, vorzugsweise bis 900°C, schwelt und anschließend das Pyrolyseprodukt bei Temperaturen von 800 bis 900°C aktiviert und das dadurch gekennzeichnet ist, daß die konzentrierte, etwa 96%ige Schwefelsäure, bezogen auf die Trockensubstanz der Matrix, in einer Menge von mindestens 50 Gew.-%, entsprechend 39 Gew.-% Schwefeltrioxid SO₃, eingesetzt wird. The object of the invention is achieved by a method for producing granular activated carbon according to patent application 196 00 237 solved, in which one Beads of a styrene / divinylbenzene copolymer matrix with concentrated Sulfuric acid at temperatures up to at least 750 ° C, preferably up to 900 ° C, smoldering and then the pyrolysis product at temperatures from 800 to 900 ° C activated and that is characterized in that the concentrated, about 96% sulfuric acid, based on the dry substance of the matrix, in one Amount of at least 50 wt .-%, corresponding to 39 wt .-% sulfur trioxide SO₃, is used.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Schwefelsäure insbesondere in Mengen von 39 Gew.-% bis 83 Gew.-%, berechnet als SO₃ und bezogen auf die Trockensubstanz der Matrix, eingesetzt.In the process according to the invention, the sulfuric acid is in particular in Amounts from 39 wt .-% to 83 wt .-%, calculated as SO₃ and based on the Dry substance of the matrix used.
Die Anmelderin hat nun gefunden, daß durch Zugabe von Oleum zur Schwefel säure überraschend hohe Ausbeuten an Kugelkohle erreicht werden können. Dabei wird das Aufplatzen der Kügelchen vermieden, und es werden Produkte mit sehr hohem Schüttgewicht erhalten.The applicant has now found that by adding oleum to the sulfur acid surprisingly high yields of spherical carbon can be achieved. This prevents the beads from bursting open and becomes products obtained with very high bulk density.
Die eingesetzte konzentrierte Schwefelsäure kann ganz oder teilweise durch Oleum ersetzt werden. Vorzugsweise wird die Schwefelsäure als ein Gemisch aus Schwefelsäure und Oleum im Verhältnis von 3 : 1 bis 1 : 1 eingesetzt. Die einzelnen Komponenten des Gemisches, die Schwefelsäure und das Oleum, können zusammen, d. h. in bereits vorgemischter Form, oder getrennt voneinander, nacheinander oder gleichzeitig, zu der zu behandelnden Matrix gegeben werden. Vorzugsweise wird Oleum mit einem Gehalt an SO₃ von 20% bis 30% verwen det. Aber auch Oleum mit einem höheren Schwefeltrioxidgehalt kann für die erfindungsgemäßen Zwecke verwendet werden.All or part of the concentrated sulfuric acid used Oleum to be replaced. The sulfuric acid is preferably formed as a mixture Sulfuric acid and oleum in a ratio of 3: 1 to 1: 1. The single ones Components of the mixture, the sulfuric acid and the oleum, can together, d. H. in pre-mixed form or separately from each other, successively or simultaneously, to the matrix to be treated. Preferably oleum with an SO₃ content of 20% to 30% is used det. But oleum with a higher sulfur trioxide content can also be used for purposes of the invention are used.
Die Verwendung von Oleum bietet den Vorteil, daß geringe Restwassermengen, wie z. B. Wasserspuren in der Matrix, durch das freie Schwefeltrioxid im Oleum sofort unter Bildung von Schwefelsäure gebunden werden.The use of oleum has the advantage that small amounts of residual water, such as B. traces of water in the matrix, through the free sulfur trioxide in the oleum be bound immediately with the formation of sulfuric acid.
Der erste Verfahrensstufe, die Schwelung, erfolgt bei Temperaturen bis etwa 700°C. Der Schwelvorgang kann z. B. in einem Drehrohrofen durchgeführt wer den.The first process stage, the smoldering, takes place at temperatures up to about 700 ° C. The smoldering process can e.g. B. carried out in a rotary kiln the.
Die sich anschließende zweite Verfahrensstufe, die Aktivierung, wird insbeson dere bei Temperaturen von 700 bis 900°C durchgeführt. Die Aktivierung wird im allgemeinen mit einem oxidierenden bzw. aktivierenden Gas wie z. B. Luftsauer stoff, CO₂ und/oder Wasserdampf durchgeführt. Die Aktivierung kann beispiels weise in einem Drehrohrofen oder in Wirbelschicht erfolgen.The subsequent second stage of the process, activation, is particularly important carried out at temperatures of 700 to 900 ° C. The activation is in generally with an oxidizing or activating gas such. B. air sour fabric, CO₂ and / or water vapor performed. The activation can, for example done in a rotary kiln or in a fluidized bed.
In einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wer den die Schwelung und die Aktivierung in einem Arbeitsgang durchgeführt. Dabei kann der anfangs inerten Atmosphäre ab 700°C ein oxidierendes Gas zugegeben werden. Die Schwelung kann dabei auch schon in nichtinerter, sau erstoffhaltiger Atmosphäre durchgeführt werden. Dadurch wird eine Pseudo graphitisierung der Matrixkügelchen verhindert und die Aktivität zusätzlich erhöht. Insbesondere bei gelförmigen Ausgangsmaterialien wird durch eine Schwelung in leicht oxidativer Atmosphäre der Aktivierungsprozeß erleichtert.In a particular embodiment of the method according to the invention which the smoldering and activation are carried out in one operation. The initially inert atmosphere can generate an oxidizing gas above 700 ° C be added. The smoldering can also be in non-inert, sau atmosphere containing substances. This creates a pseudo graphitization of the matrix beads prevented and the activity additionally elevated. In the case of gel-like starting materials in particular, a Smoldering in a slightly oxidative atmosphere facilitates the activation process.
Als Ausgangsmaterial wird vorzugsweise eine Styrol/Divinylbenzol-Copolymer- Matrix in wasserfreier oder nahezu wasserfreier Form eingesetzt. Als Ausgangs materialien können z. B. Vorstufen von Anionen- oder Kationenaustauschern ver wendet werden, die z. B. als makroporöse Polymere oder Polymere vom Gel-Typ vorliegen können. Die Styrol/Divinylbenzol-Copolymer-Matrix kann beispielsweise auch in Form von Anionenaustauschern eingesetzt werden, die gegebenenfalls vor der Behandlung mit Schwefelsäure getrocknet werden.A styrene / divinylbenzene copolymer is preferably used as the starting material. Matrix used in anhydrous or almost anhydrous form. As an exit materials can e.g. B. Verify precursors of anion or cation exchangers be applied, the z. B. as macroporous polymers or polymers of the gel type can be present. The styrene / divinylbenzene copolymer matrix can, for example can also be used in the form of anion exchangers, if appropriate be dried before treatment with sulfuric acid.
Die vorliegende Erfindung wird durch das folgende Ausführungsbeispiel veran schaulicht, das die Erfindung aber keineswegs auf diese Ausführungsform beschränken soll.The present invention is accomplished by the following embodiment shows the invention, but in no way on this embodiment should limit.
1 kg Ausgangsmaterial für einen Kationenaustauscher vom Geltyp mit einem Divinylgehalt von ca. 4% wurden mit 500 g konzentrierter Schwefelsäure benetzt und in einen Drehrohrofen der Fa. Plec eingefüllt. Anschließend wurden 500 g Oleum hinzugefügt, und der Ofen wurde verschlossen. Während der gesamten Aufheizperiode auf 400°C wurde der Ofen mit einem Stickstoffstrom von 0,5 l/min gespült. Zu diesem Zeitpunkt betrug die Ausbeute an geschweltem Material 80%. Anschließend wurde die Schwelung bis 875°C weitergeführt, wobei ein weiterer Gewichtsverlust von 8% eintrat. Sodann wurde mit 75 Vol.-% Stickstoff und 25 Vol.-% Wasserdampf bei 875°C während 90 Minuten aktiviert. Es wurden 502 g Kugelkohle mit eine Rütteldichte von 0,74 g/cm³ und einer spezifischen Oberfläche von 1180 cm²/g (BET) erhalten.1 kg of starting material for a gel type cation exchanger with a Divinyl content of approx. 4% was wetted with 500 g of concentrated sulfuric acid and placed in a rotary kiln from Plec. Then 500 g Oleum was added and the oven was closed. Throughout the entire The oven was heated to 400 ° C. with a nitrogen stream of 0.5 l / min rinsed. At that point, the yield of swelled was Material 80%. The smoldering was then continued up to 875 ° C, with another 8% weight loss occurring. Then with 75 vol .-% Nitrogen and 25 vol% water vapor activated at 875 ° C for 90 minutes. There were 502 g of spherical coal with a density of 0.74 g / cm³ and a specific surface area of 1180 cm² / g (BET) obtained.
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