DE19623410A1

DE19623410A1 - Agglomeration of poorly soluble and hydrolysis sensitive materials

Info

Publication number: DE19623410A1
Application number: DE1996123410
Authority: DE
Inventors: Ina Seyffert; Hans Uhlemann; Reinhard Walter; Joachim Martin Maasz
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1996-06-12
Filing date: 1996-06-12
Publication date: 1997-12-18

Abstract

Process of agglomeration of poorly soluble and hydrolysis sensitive materials in which the material, in powder form, is allowed to fall, together with a water-soluble powdered binding material, into a steam atmosphere at 85-105 deg C. where it spends 0.5-10 seconds. Further free-fall takes place during which drying occurs and contact between primary particles is caused by liquid bridges in the condensate (in which the binding material is dissolved) and only a small amount due to solid bridges. Final drying involves an integrated flow-bed system and the product has a water content of less than 5 (preferably less than 1) wt.%.

Description

Die Erfindung betrifft ein spezielles Verfahren zur Agglomeration von schwer löslichen und hydrolyseempfindlichen Stoffen, insbesondere pharmazeutischen Wirkstoffen wie z. B. Acetylsalicylsäure (ASS), durch Verwendung von Wasser dampf. Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Ver fahrens.The invention relates to a special method for agglomeration of heavy soluble and hydrolysis-sensitive substances, especially pharmaceuticals Active ingredients such as B. acetylsalicylic acid (ASA), by using water steam. Furthermore, the invention relates to a device for performing the Ver driving.

Viele Stoffe lassen sich in Pulverform schlecht in Flüssigkeiten dispergieren und daher ist ihr Einsatz für Dispersionen oder Lösungen oftmals schwierig. Häufig wird außerdem ein gutes Fließverhalten und ein möglichst geringer Staubanteil ge wünscht. Dies gilt auch für schwerlösliche Pulver, die sowohl hydrophile als auch hydrophobe Oberflächeneigenschaften aufweisen können. Werden Pulver für galenische Zubereitungen verwendet, ist es darüberhinaus häufig wünschenswert oder notwendig, Geschmacksverbesserungen oder -maskierungen zu erreichen oder, den Kontakt mit anderen, unverträglichen Mischungskomponenten zu ver meiden bzw. zu minimieren.Many substances are difficult to disperse in liquids in powder form therefore their use for dispersions or solutions is often difficult. Often is also good flow behavior and the lowest possible dust content ge wishes. This also applies to sparingly soluble powders that are both hydrophilic and May have hydrophobic surface properties. Become powder for galenic preparations used, it is also often desirable or necessary to achieve taste improvements or masks or to verify contact with other, incompatible mixture components avoid or minimize.

Die Verbesserung der Benetzung, der Fließfähigkeit und die Verringerung des Staubanteils beim Einsatz von Pulvern werden üblicherweise durch die Granulation der betreffenden Pulver durch ein Verfahren der Aufbauagglomeration erreicht. Aufbauagglomerationsverfahren sind durch den Einsatz von Granulierflüssigkeit, üblicherweise Wasser oder wäßrige Lösungen gekennzeichnet. Diese Verfahren sind also für die Verarbeitung hydrolyseempfindlicher Stoffe nicht anwendbar, da hierbei i.d.R. eine Zersetzung des (Wirk)stoffes unter Bildung von (pharma zeutisch) unerwünschten Abbauprodukten auftritt. Werden deshalb nicht wäßrige organische Lösemittel verwendet, führt dies zu Lösemittelrestgehalten im Granulat, die ebenfalls nicht erwünscht oder unzulässig sind. Ebenfalls entsteht durch die Arbeit mit Lösemittel ein erhöhter Aufwand zur Verarbeitung.Improving wetting, fluidity and reducing the Dust content when using powders are usually due to granulation of the powders in question is achieved by a process of agglomeration. Build-up agglomeration processes are through the use of granulating liquid, usually marked water or aqueous solutions. This procedure are not applicable for the processing of hydrolysis sensitive substances, because usually decomposition of the (active) substance to form (pharma zeutisch) unwanted degradation products occurs. Therefore, do not become watery organic solvents are used, this leads to residual solvent contents in the granulate, which are also undesirable or inadmissible. Also created by the Working with solvents increases the effort for processing.

Es hat sich gezeigt, daß leicht dispergierbare Granulate erhalten werden, wenn durch das Agglomerationsverfahren zwischen den Primärpartikeln sehr kleine Fest stoffbrücken hergestellt werden, die beim Redispergieren in eine Flüssigkeit in dieser leicht aufgelöst werden können und bevorzugt aus einem Material bestehen, das in der Flüssigkeit gut löslich ist. Dabei ist es für die gute Dispergierbarkeit der Granulate weiterhin vorteilhaft, wenn während der Agglomeration, d. h. im noch feuchten Zustand des Granulates kompaktierende Kräfte vermieden werden, da sonst die Kontaktstellen zwischen den befeuchteten Partikeln vergrößert werden und größere, stabilere Feststoffbrücken entstehen.It has been shown that easily dispersible granules are obtained when very small solid due to the agglomeration process between the primary particles fabric bridges are produced, which when redispersed in a liquid these can be easily dissolved and preferably consist of a material, that is readily soluble in the liquid. It is for the good dispersibility of the Granules continue to be advantageous if during agglomeration, i.e. H. im still moist state of the granules compacting forces can be avoided because otherwise the contact points between the moistened particles will be enlarged and larger, more stable solid bridges are created.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Agglomeration von hydrolyse empfindlichen Stoffen, insbesondere von ASS, dadurch gekennzeichnet, daß man das schwer lösliche ASS-Pulver zusammen mit mindestens einem leicht wasserlös lichen pulvrigen Bindemittel im freien Fall durch eine Wasserdampfatmosphäre bei Temperaturen zwischen 85°C und 105°C, vorzugsweise bei ca. 100°C im wesent lichen ohne Einsatz kompaktierender Kräfte führt mit einer Verweildauer in der Dampfzone von ca. 0,5 bis 10 Sekunden, vorzugsweise 1 bis 3 Sekunden, und an schließend im weiteren freien Fall antrocknet, so daß sich an den Kontaktstellen zwischen den Partikeln des wasserunlöslichen Wirkstoffes und des wasserlöslichen Bindemittels aus den aufgrund der Kondensation entstandenen Flüssigkeitsbrücken, in denen Bindemittel gelöst ist, kleine Feststoffbrücken entstehen und in einem nachfolgenden Trocknungsvorgang in einem integrierten Wirbelbett bis zu einem Wasserdampfgehalt von weniger als 5 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 1 Gew.-%, trocknet.The invention relates to a method for agglomeration of hydrolysis sensitive substances, especially of ASA, characterized in that the poorly soluble ASS powder together with at least one easily water-soluble loose powdery binders in free fall through a water vapor atmosphere Temperatures between 85 ° C and 105 ° C, preferably at about 100 ° C in essence lichen without the use of compacting forces leads to a dwell time in the Steam zone of about 0.5 to 10 seconds, preferably 1 to 3 seconds, and on finally dries in the further free fall, so that at the contact points between the particles of the water-insoluble active ingredient and the water-soluble Binding agent from the liquid bridges resulting from the condensation, in which binder is dissolved, small solid bridges are created and in one subsequent drying process in an integrated fluidized bed up to one Water vapor content of less than 5% by weight, preferably less than 1% by weight, dries.

Unter "kleinen Feststoffbrücken" wird dabei verstanden, daß die Feststoffbrücken eine mittlere Querabmessung (Durchmesser bzw. Dicke) von 1 µm bis 30 µm, vorzugsweise 5 bis 15 µm, haben sollen."Small solid bridges" is understood to mean that the solid bridges an average transverse dimension (diameter or thickness) of 1 µm to 30 µm, should preferably have 5 to 15 microns.

Dadurch, daß die Kontaktzeit des Wassers mit dem hydrolyseempfindlichen Pulver sehr kurz ist, und auch die Wärmebelastung der festen Teilchen mit maximal 100°C, vorzugsweise maximal 86°C, gering ist und nur sehr kurz erfolgt, treten während des erfindungsgemäßen Verfahrens keine wesentlichen Abbaureaktionen auf.The fact that the contact time of the water with the hydrolysis-sensitive powder is very short, and also the heat load of the solid particles with maximum 100 ° C, preferably a maximum of 86 ° C, is low and occurs only very briefly no significant degradation reactions during the process according to the invention on.

Das Anlösen der Partikeloberfläche des Bindemittels durch den kondensierten Wasserdampf erfolgt sehr schnell, die dabei entstehenden Lösungen bilden an den Kontaktstellen zwischen den Partikeln Flüssigkeitsbrücken bzw. ziehen auf die schwer löslichen, hydrolyseempfindlichen Partikel auf. Die nach der Agglomera tion stattfindende sofortige Verdampfung des Wassers unter Bildung von Feststoff brücken bzw. (teilweise) Umhüllungen der unlöslichen Wirkstoffteilchen mit den wasserlöslichen Hilfsstoffen gewährleistet die Stabilität auch bei hydrolyse empfindlichen Stoffen wie ASS. The dissolving of the particle surface of the binder by the condensed Water vapor occurs very quickly, the resulting solutions form on the Contact points between the particles liquid bridges or pull on the poorly soluble, hydrolysis-sensitive particles. The after the agglomera tion immediate evaporation of the water to form solid bridge or (partially) cover the insoluble active substance particles with the Water-soluble auxiliaries ensure stability even during hydrolysis sensitive substances such as ASS.

Mit der beschriebenen Methode ist bei Wahl geeigneter Verhältnisse von Wirk stoff und Hilfsmittel und günstiger Verfahrensbedingungen auch eine Art Mikro verkapselung bzw. ein Coating der wasserunlöslichen Stoffe möglich.With the method described, when choosing suitable ratios, it is effective Substance and auxiliary materials and favorable process conditions also a kind of micro Encapsulation or coating of the water-insoluble substances possible.

Für die Agglomeration bzw. (teilweise) Mikroverkapselung der schwer- bzw. un löslichen Stoffe werden gut wasserlösliche bindende Hilfsstoffe wie Polyvinyl pyrrolidon (PVP), PVP-Derivate, Stärke, Stärke- und Zellulosederivate, Zucker, Zuckeralkohole wie Sorbitol, Xylitol, Zuckerderivate wie Maltodextrine, Iso maltose, Fruchtsäuren und deren wasserlösliche Salze wie Citrate oder Tartrate, Ascorbinsäure, Aminosäuren oder auch anorganische Salze wie Natriumsulfat ver wendet.For agglomeration or (partially) microencapsulation of heavy or un soluble substances become water-soluble binding auxiliaries such as polyvinyl pyrrolidone (PVP), PVP derivatives, starch, starch and cellulose derivatives, sugar, Sugar alcohols such as sorbitol, xylitol, sugar derivatives such as maltodextrins, iso maltose, fruit acids and their water-soluble salts such as citrates or tartrates, Ascorbic acid, amino acids or inorganic salts such as sodium sulfate ver turns.

Das Gewichtsverhältnis der schwer löslichen Wirkstoffe zu den wasserlöslichen bindenden Hilfsstoffen beträgt 1 bis 10 zu 10 bis 1, vorzugsweise 3 bis 8 zu 7 bis 2. Das zu agglomerierende Gemisch aus hydrolyseempfindlichem unlöslichem Wirkstoff und wasserlöslichem Hilfsstoff wird vorteilhaft von oben gemeinsam mit dem Wasserdampf räumlich nahe in den Apparat eingebracht. Der Dampf konden siert auf den kälteren Pulverteilchen, der Kondensatfilm löst das Bindemittel an, und die an den Kontaktstellen angefeuchteten teilchengebildeten Flüssigkeits brücken werden zu Feststoffbrücken getrocknet. Im Falle eines großen Über schusses von wasserlöslichen Hilfsstoffen kann eine vollständige Abschirmung des hydrolyseempfindlichen Wirkstoffs durch das wasserlösliche Hilfsmittel erreicht werden. Das Verfahren kann auch so angewendet werden, daß ein gut wasserlös licher Wirkstoff als Bindemittel wirkt.The weight ratio of the poorly soluble active ingredients to the water-soluble ones binding auxiliaries is 1 to 10 to 10 to 1, preferably 3 to 8 to 7 to 2. The mixture of hydrolysis-sensitive insoluble to be agglomerated Active ingredient and water-soluble excipient is advantageous from above together with the water vapor spatially introduced into the apparatus. The steam condensed based on the colder powder particles, the condensate film dissolves the binder, and the particle-formed liquid moistened at the contact points bridges are dried to solid bridges. In case of a big over A shot of water-soluble auxiliaries can completely shield the hydrolysis-sensitive active ingredient achieved by the water-soluble auxiliary will. The method can also be used in such a way that it dissolves well in water active ingredient acts as a binder.

Ein wesentliches Element des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Verwendung einer nahezu reinen Dampfatmosphäre zur direkten Befeuchtung der Partikelober fläche. Bei der gleichzeitigen Anwesenheit von Luft müßten sonst vom Dampf zur Partikeloberfläche hin entsprechende Luftpolster durch Diffusion durchquert werden. Dadurch kann nur weniger Dampf auf dem Feststoff kondensieren, es kommt somit zu einem geringeren Grad der Agglomeration bzw. der Abschirmung des Wirkstoffes. So kann das Ziel der Behandlung des hydrolyseempfindlichen Pulvers nicht oder nur in unzureichendem Maße erfüllt werden.An essential element of the method according to the invention is the use an almost pure steam atmosphere for direct moistening of the particle surface area. With the simultaneous presence of air, it would otherwise have to move from steam to Corresponding air cushion through the particle surface through diffusion will. This allows only less vapor to condense on the solid, it this leads to a lower degree of agglomeration or shielding of the active ingredient. So the goal of treating the hydrolysis sensitive Powder can not be met or only inadequate.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat sich eine Vorrichtung bewährt, die aus einem Agglomerator mit einem geschlossenen Gehäuse besteht, an dessen oberen Ende eine Dosiervorrichtung für ein pulverförmiges Gut in Verbindung mit einem Aufgabetrichter angebracht ist, durch den ein im Agglo merator frei fallender Produktschleier von pulverförmigem Gut erzeugt wird. Außerdem ist die Vorrichtung im oberen Teil des Agglomerators mit Düsen zur Erzeugung von Dampfstrahlen ausgestattet, die den frei fallenden Produktschleier innerhalb einer Dampfzone zumindest teilweise einhüllen. Das erfindungsgemäße Kennzeichen dieser Apparatur besteht darin, daß sich an den unteren Teil des Agglomerators ein Wirbelbetttrockner derart anschließt, daß die agglomerierten Teilchen direkt in das Wirbelbett fallen. Der Wirbelbetttrockner ist also direkt in die Dampfstrahl-Agglomerationsapparatur integriert.There is a device for carrying out the method according to the invention proven, which consists of an agglomerator with a closed housing, at the upper end of a metering device for a powdery material in Connection is attached to a hopper through which one in the agglo merator free-falling product curtain of powdery material is generated. In addition, the device in the upper part of the agglomerator with nozzles Generation of steam jets equipped to freeze the product curtain envelop at least partially within a steam zone. The invention Characteristic of this apparatus is that the lower part of the Agglomerators a fluid bed dryer connects such that the agglomerated Particles fall directly into the fluidized bed. The fluidized bed dryer is therefore directly in the steam jet agglomeration apparatus integrated.

Vorteilhaft bestehen die Dampfstrahldüsen aus Rohren oder Bohrungen, die mit einem sich in Längsrichtung des Agglomerators erstreckenden Verteilerrohr ver bunden sind, wobei zu beiden Seiten des Produktschleiers je ein Verteilerrohr angeordnet ist.Advantageously, the steam jet nozzles consist of pipes or bores with a manifold extending in the longitudinal direction of the agglomerator are bound, with a manifold on each side of the product curtain is arranged.

Ein wesentliches Element der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist auch die Tren nung der Dampfzone (Befeuchtungszone) von der Trocknungszone. Diese Tren nung erfolgt gemäß einer Weiterentwicklung der Erfindung dadurch, daß im oberen Teil des Agglomerators ein die Dampfstrahldüsen einschließendes, be heiztes, doppelwandiges Schutzrohr angeordnet wird, durch dessen Mantel Abluft abgezogen wird. Auf diese Weise können am unteren Abschluß dieses Schutzrohrs alle, durch den Wirbelbetttrockner in den Apparat eingebrachten Gasströme abge zogen werden.An essential element of the device according to the invention is also the door steam zone (humidification zone) from the drying zone. These doors voltage takes place according to a further development of the invention in that in upper part of the agglomerator including the steam jet nozzles, be heated, double-walled protective tube is arranged, through the jacket exhaust air is subtracted. In this way, at the lower end of this protective tube all gas flows introduced into the apparatus through the fluidized bed dryer are abge be drawn.

Alternativ kann die Trennung der Dampfzone von der Trocknungszone auch dadurch erfolgen, daß in einem Abstand von 50 mm bis 300 mm vom unteren Ende der Dampfstrahldüsen-Verteilerrohre am Agglomeratorgehäuse ein Ringspalt mit einem Sammelkanal zur Entnahme der Abluft vorgesehen ist. Auf diese Weise kann ebenfalls die gesamte Abluft im Bereich zwischen Bedampfungs- und Trock nungsteil über den gesamten Apparateumfang gleichmäßig abgezogen werden.Alternatively, the separation of the steam zone from the drying zone can also in that at a distance of 50 mm to 300 mm from the lower An annular gap at the end of the steam jet distributor pipes on the agglomerator housing is provided with a collecting duct for extracting the exhaust air. In this way can also the entire exhaust air in the area between steaming and drying part are evenly removed over the entire circumference of the device.

Eine bevorzugte Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht darin, daß der in den Dampfstrahlagglomerator integrierte Wirbelbetttrockner einen ring förmigen, konisch ansteigenden äußeren Fluidisierboden und einen zentralen inneren Fluidisierboden aufweist, wobei die Strömungsgeschwindigkeit der am inneren Boden austretenden Fluidisierluft größer ist als die Strömungsgeschwin digkeit der Fluidisierluft am äußeren Boden. A preferred development of the device according to the invention consists in that the fluidized bed dryer integrated in the steam jet agglomerator has a ring shaped, conically rising outer fluidizing tray and a central one inner fluidizing plate, the flow rate of the am fluidizing air emerging from the inner floor is greater than the flow rate fluidizing air at the outer bottom.

Vorteilhaft schließt sich an den konischen äußeren Fluidisierboden eine ebenfalls konische Erweiterung zum Agglomeratorgehäuse an. Diese Maßnahmen bewirken eine zirkulierende Bewegung des Bettes und verhindern eine unerwünschte örtliche Überfeuchtung. Die gewünschte Endfeuchte kann durch eine entsprechende Ver weilzeit in der Trocknungszone und/oder entsprechende Wahl der Trocknungs temperatur im Wirbelbett eingestellt werden. Die Temperatur im Wirbelbett liegt dabei zwischen 20°C und 70°C.Advantageously, one also joins the conical outer fluidizing base conical extension to the agglomerator housing. These measures bring about a circulating movement of the bed and prevent an undesirable local Over-humidification. The desired final moisture can be determined by a corresponding Ver time in the drying zone and / or appropriate choice of drying temperature in the fluidized bed can be set. The temperature in the fluidized bed is between 20 ° C and 70 ° C.

Mit der Erfindung werden folgende Vorteile erzielt:The following advantages are achieved with the invention:

Mit dem Verfahren lassen sich aufgrund der geringen Agglomerierfeuchten, Tem peraturbelastung und vor allem der sehr kurzen Belastungsdauer auch hydrolyse empfindliche Produkte erfolgreich durch Feuchtagglomeration verarbeiten. Es treten auch bei empfindlichen Produkten keine oder nur minimale Abbaureaktionen auf.Due to the low agglomeration moisture, tem temperature load and especially the very short load duration also hydrolysis Successful processing of sensitive products through wet agglomeration. It no or only minimal degradation reactions occur even with sensitive products on.

- With the method according to the invention, agglomerates can be sized range between 200 and 3000 µm, preferably between 200 and 2000 µm getting produced.
- The agglomerates produced by the process are extremely good redis pergeable. It is also used for redispersion in cold water only very short times required (usually less than 1 min, preferred <30 seconds), for granules that are usually used Agglomeration process (mixer agglomeration, fluidized bed agglomera tion) can only be achieved when redispersing in hot water.
- For bad tasting products, processing is good tasting products and / or flavors a good taste measure achieved.
- When choosing suitable procedural conditions (especially one from sufficient high proportion of binder) it is possible to use insoluble products not only to agglomerate, but also to partially encase it. Here becomes the surface of the insoluble particles with the dissolved binder provided the binder solutions coated on the insoluble product are spreadable. In this case, the surface may be covered 40-80%, preferably 50-70%. This has the Advantage that the products coated in this way have a reduced reactivity against over other components of the mixture. So Wed. chemical substances that are normally only one have reduced storage stability.
- The very good agglomerate solubility is due to the fact that the bridges between between the (insoluble) particles to be agglomerated from a very good soluble material (binder dissolves in a split second in condensed steam!), which is also very well wetted by water. The Bridges between the particles are also only a few µm thick (1-30 µm, preferably 5-15 µm) and concentrate on the contact put between the particles. So it becomes a big one for a solving process Surface offered.

Im Folgenden wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen und Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:In the following, the invention is illustrated by means of exemplary embodiments and Drawings explained in more detail. Show it:

Fig. 1 schematisch die Dampfstrahl-Agglomerationsapparatur mit integriertem Wirbelbetttrockner, Fig. 1 schematically shows the steam jet agglomeration apparatus with an integrated fluidized-bed dryer,

Fig. 2 eine Draufsicht der Dampfstrahldüsen mit den Verteiler rohren, Fig. 2 is a plan view of the steam jet nozzle tubes with the distributor,

Fig. 3 das Schutzrohr zur funktionellen Trennung von Befeuchtung und Trocknung des herabfallenden Produktschleiers, Fig. 3, the protective tube for the functional separation of humidification and drying of the falling product curtain,

Fig. 4 eine vergrößerte Darstellung des integrierten Wirbelbett trockners. Fig. 4 is an enlarged view of the integrated fluidized bed dryer.

Gemäß Fig. 1 sind der Dampfstrahlagglomerator 1 und der Wirbelbettrockner 2 vertikal übereinander angeordnet und von demselben Gehäuse 3 eingeschlossen. Das den Dampfstrahlagglomerator 1 verlassende agglomerierte Produkt 4 fällt un mittelbar in den Wirbelbetttrockner 2. Die Dampfzufuhr erfolgt über zwei parallel geschaltete Dampfstrahldüsen 5 und 6, die zu beiden Seiten des herabfallenden Produktschleiers angeordnet sind. Diese werden über eine gemeinsame Dampf leitung 7 versorgt. Die Dampfstrahldüsen 5, 6 sind außerdem um den Winkel α schwenkbar. Wie in Fig. 2 gezeigt, bestehen die Dampfstrahldüsen 5, 6 jeweils aus einer Vielzahl von kurzen Rohren 8 oder Bohrungen, die mit einem sich in Längs richtung des Agglomerators erstreckenden Verteilerrohr 9 verbunden sind. Der Querschnitt der Verteilerrohre 9 verringert sich in der Weise über ihre Länge, daß die Düsenrohre 8 mit gleichen Dampfmengenströmen beaufschlagt werden. Die Länge der Düsenrohre 8 beträgt mindestens das Dreifache ihres Durchmessers. Die Verteilerrohre 9 und damit auch die Düsenrohre 8 sind um den Drehpunkt 10 schwenkbar, so daß der Winkel, unter dem der Dampf auf den Produktschleier auftrifft, einstellbar ist. Der an den Dampfdüsen 5, 6 vorbei rieselnde Produkt schleier wird innerhalb einer Dampfeinwirkungsstrecke d, deren Länge im Wesent lichen durch die Austrittsgeschwindigkeit des Dampfes und den Schwenkungs winkel α bestimmt ist, mit dem Dampf beaufschlagt. Diese Dampfeinwirkungs strecke wird im Folgenden als "Dampfzone" bezeichnet. Der Winkel α ist zwischen 0° und 60° einstellbar. Optimale Werte liegen zwischen 20° und 40°.According to Fig. 1 of the Dampfstrahlagglomerator 1 and the fluidized bed dryer 2 are arranged vertically one above the other and enclosed by the same housing 3. The agglomerated product 4 leaving the steam jet agglomerator 1 falls directly into the fluidized bed dryer 2 . The steam is supplied via two steam jet nozzles 5 and 6 connected in parallel, which are arranged on both sides of the falling product curtain. These are supplied via a common steam line 7 . The steam jet nozzles 5 , 6 can also be pivoted through the angle α. As shown in Fig. 2, the steam jet nozzles 5 , 6 each consist of a plurality of short pipes 8 or holes which are connected to a distributor pipe 9 extending in the longitudinal direction of the agglomerator. The cross section of the distributor pipes 9 is reduced over their length in such a way that the nozzle pipes 8 are acted upon by the same amount of steam. The length of the nozzle tubes 8 is at least three times their diameter. The distributor pipes 9 and thus also the nozzle pipes 8 can be pivoted about the pivot point 10 , so that the angle at which the steam strikes the product curtain can be adjusted. The veil trickling past the steam nozzles 5 , 6 is acted upon with the steam within a steam exposure path d, the length of which is essentially determined by the exit velocity of the steam and the pivoting angle α. This steam exposure route is hereinafter referred to as "steam zone". The angle α can be set between 0 ° and 60 °. Optimal values are between 20 ° and 40 °.

Die Feststoffzufuhr erfolgt über eine Dosierschnecke 11 in einen Längstrichter 12, an dessen unterem Ende ein gleichmäßiger pulverförmiger Produktschleier durch einen Schlitz austritt und in den Agglomerationsteil 1 gelangt. So werden die Partikeln aneinander angenähert, aber es treten keine kompaktierenden Kräfte auf. Der Bereich über dem Feststoffeintrag ist durch einen separaten Deckel 13 eben falls abgeschlossen, so daß ein Eindringen von Falschluft in den Apparat ver mieden wird bzw. nur eine kontrollierbare Luftmenge über den Produkteintrag in den Apparat gelangt. Zu viel Falschluft würde zu einer Störung der Dampfatmos phäre und zur Verschlechterung der Agglomerationswirkung führen.The solids are fed via a metering screw 11 into a longitudinal hopper 12 , at the lower end of which a uniform powdery product curtain exits through a slot and reaches the agglomeration part 1 . The particles are brought closer to one another, but there are no compacting forces. The area above the solids entry is also completed by a separate cover 13 , so that penetration of false air into the apparatus is avoided or only a controllable amount of air reaches the apparatus via the product entry. Too much false air would lead to a disturbance of the steam atmosphere and to a deterioration in the agglomeration effect.

Das zu agglomerierende Produkt und das Bindemittel werden der Dosierschnecke 11 als Mischung zugeführt. Das Produkt in der Vorlage kann mittels eines Heiz- oder Kühlmittels, z. B. durch konditionierte Luft, temperiert werden. Die Produkt temperatur, d. h. die Temperatur der Pulvermischung in der Dosierschnecke, ist ein einstellbarer Verfahrensparameter, der auf die kondensierende Menge Dampf und somit direkt auf das Agglomerierergebnis (Agglomeratgröße, Agglomeratfeuchte) Einfluß hat.The product to be agglomerated and the binder are fed to the metering screw 11 as a mixture. The product in the template can by means of a heating or cooling medium, e.g. B. be conditioned by conditioned air. The product temperature, ie the temperature of the powder mixture in the metering screw, is an adjustable process parameter which has an influence on the condensing amount of steam and thus directly on the agglomeration result (agglomerate size, agglomerate moisture).

Eine wichtige Voraussetzung für die Erzielung reproduzierbarer Verfahrensbe dingungen und damit gleichbleibender Produktqualitäten ist die räumliche Ab trennung von Bedampfungs- und Trocknungszone, so daß beim Bedampfen eine nahezu reine Dampfatmosphäre gewährleistet ist. Zu diesem Zweck ist am Gehäuse 1 in Höhe der Stelle, an der die Dampfzone endet und die Trocknungs zone beginnt, ein Ringspalt 14 angebracht, der mit einer Sammelleitung 15 ver bunden ist. Durch diesen Ringspalt wird die gesamte, aus dem Wirbelbetttrockner 2 stammende Abluft abgezogen. In der Praxis befindet sich der Ringspalt 14 in einem Abstand von 50 mm bis 300 mm unterhalb der Unterkante der Verteiler rohre 9.An important prerequisite for achieving reproducible procedural conditions and thus consistent product quality is the spatial separation of the steaming and drying zones, so that an almost pure steam atmosphere is guaranteed when steaming. For this purpose, an annular gap 14 is attached to the housing 1 at the point at which the steam zone ends and the drying zone begins, which is connected to a manifold 15 connected. The entire exhaust air originating from the fluidized bed dryer 2 is drawn off through this annular gap. In practice, the annular gap 14 is located at a distance of 50 mm to 300 mm below the lower edge of the distributor pipes 9 .

Eine alternative Möglichkeit zur räumlichen Abtrennung von Bedampfungs- und Trocknungszone beruht auf einem die Dampfzone umgebenden Schutzzylinder (s. Fig. 3). Der am Deckel 13 konzentrisch zum Gehäuse 1 angeordnete Schutz zylinder 16 ist doppelwandig ausgeführt. In diesen Doppelmantel wird von unten her durch einen kreisförmigen Schlitz 17 in einem Ringrohr 18 Heißluft einge blasen, um den Schutzzylinder 16 zu beheizen und zu verhindern, daß an seinen Wänden Dampf kondensiert. Außerdem ist das Ringrohr 18 an dem Schutzzylinder 16 so angebracht, daß zwischen dem Doppelmantel und dem Ringrohr 18 ein Ringspalt 19 verbleibt. Aufgrund der Injektorwirkung der eingeblasenen heißen Treibluft wird durch diese Öffnung am unteren Rand des Doppelmantels Luft aus dem Innenraum angesaugt (Pfeile 20), so daß ein gleichmäßiger Abzug der Abluft aus dem Trockner über den gesamten Umfang gewährleistet ist. Die heiße Treib luft wird dem Ringrohr 18 durch den Treibluftstutzen 21 zugeführt. Die Abluft wird aus dem Doppelmantel durch den Abluftstutzen 22 abgezogen.An alternative possibility for the spatial separation of the steaming and drying zone is based on a protective cylinder surrounding the steam zone (see FIG. 3). The arranged on the cover 13 concentrically to the housing 1 protection cylinder 16 is double-walled. In this double jacket, hot air is blown in from below through a circular slot 17 in an annular tube 18 in order to heat the protective cylinder 16 and to prevent steam from condensing on its walls. In addition, the ring tube 18 is attached to the protective cylinder 16 so that an annular gap 19 remains between the double jacket and the ring tube 18 . Due to the injector effect of the hot blowing air blown in, air is drawn in from the interior through this opening at the lower edge of the double jacket (arrows 20 ), so that a uniform extraction of the exhaust air from the dryer is ensured over the entire circumference. The hot propellant air is supplied to the ring tube 18 through the propellant air nozzle 21 . The exhaust air is withdrawn from the double jacket through the exhaust port 22 .

In der Dampfzone wird der Produktschleier durch Kondensation befeuchtet und dadurch die Agglomeration eingeleitet. Nach dem Befeuchten fällt das agglo merierte feuchte Produkt zuerst durch einen entgegengesetzt strömenden Strom konditionierter, aus dem Wirbelbetttrockner stammender Trocknungsluft und wird dadurch vorgetrocknet. Die abschließende Trocknung auf die gewünschte End feuchte erfolgt in einem integrierten Fließbett oder Wirbelbett. Durch die Höhe des Fließbettes und durch die Wahl geeigneter Trocknungsbedingungen (Lufttempera tur, Luftmenge) wird die gewünschte Restfeuchte erzielt. Der Inhalt des Fließbettes wird mit Hilfe einer üblichen Füllstandsregelung auf einem gewünschten Wert konstant gehalten. Die Endfeuchte des Produktes kann somit unabhängig von der in der Dampfzone erreichten Agglomeratfeuchte genau eingestellt werden. Die Einstellung der gewünschten Restfeuchte erfolgt in jedem Fall erst dann, wenn die Bildung der Feststoffbrücken abgeschlossen ist. Die Granulatgröße und -struktur hängen von der Rezeptur und den gewählten Betriebsdaten (Verhältnis Feststoff-Dampfmenge, Feststofftemperatur, Trocknungsbedingungen) ab. Rückführende Feststoffkreisläufe, die zu Entmischungen führen können, sind nicht notwendig. In the steam zone, the product curtain is moistened by condensation and this initiates the agglomeration. After moistening, the agglo falls merid moist product first by an oppositely flowing current conditioned and coming from the fluidized bed dryer thereby pre-dried. The final drying to the desired end moisture takes place in an integrated fluidized bed or fluidized bed. By the height of the Fluid bed and by choosing suitable drying conditions (air temperature desired air volume) the desired residual moisture is achieved. The content of the fluid bed is set to a desired value using a standard fill level control kept constant. The final moisture of the product can therefore be independent of the agglomerate moisture reached in the steam zone can be set precisely. The The desired residual moisture is only set when the Formation of the solid bridges is complete. The granule size and structure depend on the recipe and the selected operating data (ratio of solid matter to steam, Solids temperature, drying conditions). Returning Solids cycles that can lead to segregation are not necessary.

Gemäß Fig. 4 ist das Fließbett im Trockner 2 in verschiedene Bereiche unter schiedlich starker Fluidisierung aufgeteilt (Strömungspfeile 23 und 24). Im Zentrum wird das Bett durch ein separates Zentralrohr 25 mit einer Lochplatte 26 stärker fluidisiert als im peripheren Bereich, in dem die Fluidisierung in bekannter Weise durch einen konisch ausgeführten, nach außen hin ansteigenden Lochboden 27 erfolgt. Dadurch wird auftretendes noch feuchtes Produkt sofort unter bereits getrocknetes Produkt untergemischt und so an einer weiteren Granulierung bzw. am Zusammenbacken (Verkleben der bereits agglomerierten Teilchen unter einander) gehindert. So wird vermieden, daß die auf das Fließbett auftreffenden feuchten Agglomerate weiter agglomerieren, verkleben und zum Kollabieren des Fließbettes führen. Zwischen dem Lochboden 26 und dem Zentralrohr 25 ist ein ringförmiger Austragsspalt 28 angeordnet, durch den das getrocknete Endprodukt entsprechend dem Inhalt des Wirbelbettes, d. h. entsprechend seiner mittleren Ver weilzeit im Apparat ausgebracht wird. So ist auch gesichert, daß kein Produkt direkt, d. h. ohne vorherigen Umlauf durch das Fließbett, den Apparat verlassen kann. Direkt oberhalb des Lochbodens 27 erweitert sich der Apparat. Diese eben falls konische Erweiterung 29 (zum Gehäuse 1 hin) unterstützt die gleichmäßige Zirkulationsbewegung des Produktes und damit die Verteilung des auftreffenden, noch feuchten Agglomerates und fördert die Bewegung besonders grober Partikeln hin zum Austrag 28. Durch die kombinierten Maßnahmen der gezielten unterschiedlichen Fluidisierung und der Erweiterung des Apparates wird ein be sonders gleichmäßiger Produktumlauf gewährleistet.According to Fig. 4, the fluidized bed in the dryer 2 is divided into different areas with differently strong fluidization (flow arrows 23 and 24). In the center, the bed is more fluidized by a separate central tube 25 with a perforated plate 26 than in the peripheral area, in which the fluidization takes place in a known manner through a conical perforated base 27 that rises towards the outside. As a result, any product which is still moist is immediately mixed in with the product which has already dried, and is thus prevented from further granulation or caking (the agglomerated particles sticking to one another). This prevents the moist agglomerates striking the fluidized bed from further agglomerating, sticking together and causing the fluidized bed to collapse. Between the perforated bottom 26 and the central tube 25 , an annular discharge gap 28 is arranged through which the dried end product is applied in accordance with the content of the fluidized bed, ie according to its mean time in the apparatus. This also ensures that no product can leave the apparatus directly, ie without having previously circulated through the fluidized bed. The apparatus expands directly above the perforated floor 27 . This even if conical extension 29 (towards the housing 1 ) supports the uniform circulation movement of the product and thus the distribution of the impinging, still moist agglomerate and promotes the movement of particularly coarse particles towards the discharge 28 . The combined measures of targeted different fluidization and the expansion of the apparatus ensure a particularly even product circulation.

Die erfindungsgemäße Dampftstrahl-Agglomerationsapparatur mit integriertem Wirbelbett wird mit folgenden Verfahrensparametern und Produktkenngrößen be trieben:The steam jet agglomeration apparatus according to the invention with an integrated one Fluidized bed is loaded with the following process parameters and product parameters driven:

Volume flows

Dampf: 5-10 kg/h
Feststoff: 10-100 kg/hSteam: 5-10 kg / h
Solid: 10-100 kg / h

Dwell times

Dampfzone: 0,5-3 s (bevorzugt 0,5-1,5 s)
Fließbett: 10-20 min Steam zone: 0.5-3 s (preferably 0.5-1.5 s)
Fluid bed: 10-20 min

Temperatures

Dampf: 100°C
Fluidisierluft: 20-80°C
Bettemperatur: 20-50°C
Produkt: 0-60°CSteam: 100 ° C
Fluidizing air: 20-80 ° C
Bed temperature: 20-50 ° C
Product: 0-60 ° C

Product parameters

Partikelgröße: < 300 µm (bevorzugt < 200 µm)
Bindemittelanteil: 5-90%
Agglomerat
maximale Feuchte (nach der Dampfzone): ca. 4-5%
Endfeuchte (nach der Fließbetttrocknung): < 0,5%
Agglomeratgröße: 200-2000 µm
Particle size: <300 µm (preferably <200 µm)
Binder content: 5-90%
agglomerate
maximum humidity (after the steam zone): approx. 4-5%
Final moisture (after fluid bed drying): <0.5%
Agglomerate size: 200-2000 µm

Embodiments example 1

100 g ASS-Pulver werden gemischt mit 50 g Xylitol als Bindemittel. Die Mischung, die Raumtemperatur hat, wird mittels der Schnecke 11 derart in den Agglomerationsapparat eingetragen, daß ein länglicher, gleichmäßiger Produkt schleier entsteht. Der Feststoffmassestrom beträgt 20 kg. Er wird unter einem Winkel α = 30° mit 7 kg/h gesättigtem Wasserdampf bedüst. Die Verweilzeit in der Dampfzone und somit die Kontaktzeit mit dem Dampf beträgt 1 s. Dabei entstehen Granulate im Größenbereich bevorzugt zwischen 150 und 1000 µm. Die Granulate haben direkt nach Verlassen der Bedampfungszone Feuchten zwischen 1,5% und 3% (mit Hilfe der Karl-Fischer-Titrationsmethode bestimmt). An schließend werden die Granulate im nachgeschalteten Fließbett bei Bettempera turen von 40°C auf Restfeuchten unter 1% getrocknet. Die Verweilzeit im Fließ bett liegt zwischen 10 und 20 min. Das so hergestellte ASS-Xylitol-Granulat ist gut fließfähig, hat einen guten Geschmack und ist hervorragend redispergierbar. Der Gehalt an unerwünschten Abbauprodukten liegt unter 0,5%.100 g ASS powder are mixed with 50 g xylitol as a binder. The mixture, which is at room temperature, is introduced into the agglomeration apparatus by means of the screw 11 in such a way that an elongated, uniform product is produced. The solids mass flow is 20 kg. It is sprayed with 7 kg / h saturated water vapor at an angle α = 30 °. The dwell time in the steam zone and thus the contact time with the steam is 1 s. This produces granules in the size range preferably between 150 and 1000 microns. Immediately after leaving the vaporization zone, the granules have a moisture content of between 1.5% and 3% (determined using the Karl Fischer titration method). The granules are then dried in the downstream fluidized bed at bed temperatures of 40 ° C to residual moisture levels below 1%. The residence time in the fluidized bed is between 10 and 20 minutes. The ASS xylitol granules produced in this way are readily flowable, have a good taste and are outstandingly redispersible. The content of unwanted degradation products is less than 0.5%.

Example 2

100 g ASS-Pulver werden gemischt mit 200 g Xylitol als Bindemittel. Die bei Raumtemperatur vorliegenden Mischung wird mittels der Schnecke 11 derart in den Agglomerationsapparat eingetragen, daß ein länglicher, gleichmäßiger Produkt schleier entsteht. Der Produktmassestrom beträgt 30 kg/h. Er wird unter einem Winkel α = 40° mit 10 kg/h Wasserdampf (gesättigt) bedüst. Es entstehen dabei Granulate im Größenbereich bevorzugt zwischen 150 und 1000 µm. Die Granulate haben direkt nach Verlassen der Bedampfungszone Feuchten zwischen 2,5 und 4% (nach Karl-Fischer-Titration). Die Granulate werden im nachgeschalteten Fließ bett auf Restfeuchten unter 1% getrocknet. Das so hergestellte ASS-Xylitol- Granulat ist gut fließfähig, hat einen guten Geschmack und ist hervorragend redis pergierbar. Der Gehalt an unerwünschten Abbauprodukten liegt unter 0,5%. Die Oberfläche der ASS-Partikeln ist zu 50-70% mit Xylitol überzogen. So ist es möglich, die ASS gemeinsam mit anderen Komponenten zu mischen und zu lagern, mit denen eine gemeinsame Mischung bisher nicht möglich war, z. B. mit Brausebestandteilen oder anderen basischen Komponenten. 100 g ASS powder are mixed with 200 g xylitol as a binder. The mixture present at room temperature is introduced into the agglomeration apparatus by means of the screw 11 in such a way that an elongated, uniform product veil is formed. The product mass flow is 30 kg / h. It is sprayed with 10 kg / h water vapor (saturated) at an angle α = 40 °. This produces granules in the size range preferably between 150 and 1000 microns. The granules have a moisture content between 2.5 and 4% (after Karl Fischer titration) immediately after leaving the vaporization zone. The granules are dried in the downstream fluidized bed to residual moisture below 1%. The ASS-xylitol granules produced in this way are readily flowable, have a good taste and are outstandingly redispersible. The content of unwanted degradation products is less than 0.5%. The surface of the ASS particles is 50-70% covered with xylitol. So it is possible to mix and store the ASS together with other components with which a common mixture has not been possible until now, e.g. B. with shower components or other basic components.

Example 3

100 g ASS-Pulver werden mit 30 g Saccharose und 5 g Aroma gemischt, auf 50°C vorgewärmt und mittels der Schnecke 11 derart in den Agglomerationsapparat eingetragen, daß ein länglicher, gleichmäßiger Produktschleier entsteht. Der Pro duktmassestrom beträgt 20 kg/h. Er wird unter einem Winkel α von 30° mit 6 kg/h Dampf bedüst. Es entstehen Granulate im Größenbereich bevorzugt zw ischen 200 und 1400 µm. Die Granulate haben direkt nach Verlassen der Bedam pfungszone Feuchten zwischen 1 und 2,5% (nach Karl-Fischer-Titration). Die Granulate werden im nachgeschalteten Fließbett auf Restfeuchten unter 0,5% getrocknet. Das so hergestellte Granulat ist gut fließfähig, hat einen guten Ge schmack und ist hervorragend redispergierbar. Der Gehalt an unerwünschten Abbauprodukten der ASS liegt unter 0,5%, der Verlust an üblicherweise flüchtigen Aromastoffen liegt unter 10%. Auf diese Weise ist es möglich, ASS mit Aromen gemeinsam zu agglomerieren. Dies bietet den Vorteil, daß es gegenüber dem üblichen Vorgehen, Aromen nur zu diesem Zweck zu mischen, eine Entmischung im Verlaufe der weiteren Verarbeitung, des Transportes und der Lagerung bis hin zur Anwendung verhindert wird.100 g of ASA powder are mixed with 30 g of sucrose and 5 g of aroma, preheated to 50 ° C. and introduced into the agglomeration apparatus by means of the screw 11 such that an elongated, uniform product veil is formed. The product mass flow is 20 kg / h. It is sprayed with 6 kg / h steam at an angle α of 30 °. Granules in the size range of preferably between 200 and 1400 μm are produced. Immediately after leaving the steaming zone, the granules have a moisture content of between 1 and 2.5% (according to Karl Fischer titration). The granules are dried in the downstream fluid bed to residual moisture levels below 0.5%. The granulate produced in this way is readily flowable, has a good taste and is extremely redispersible. The content of undesirable breakdown products of ASA is less than 0.5%, the loss of usually volatile flavorings is less than 10%. In this way it is possible to agglomerate ASA with flavors. This offers the advantage that, in comparison to the usual procedure of mixing flavors only for this purpose, segregation is prevented in the course of further processing, transport and storage, right up to use.

Example 4

100 g ASS werden mit 50 g Natriumsulfat gemischt und dampfstrahlagglomeriert wie in Beispiel 1 beschrieben. Nach schonender Trocknung erhält man auch mit dieser Rezeptur ein gut fließfähiges, sehr schnell in Wasser dispergierbares Agglomerat, das für Sachet- oder Tablettenformulierungen angewendet werden kann.100 g ASA are mixed with 50 g sodium sulfate and steam jet agglomerated as described in Example 1. After gentle drying you also get this recipe is a free-flowing, very quickly dispersible in water Agglomerate used for sachet or tablet formulations can.

Example 5

500 g Paracetamol werden gemeinsam mit 100 g Citronensäure, 400 g Orangen aroma, 1000 g Zitronenaroma sowie 2000 g Maltit als Bindemittel gemischt. Die Mischung wird bei Raumtemperatur mittels der Schnecke 11 derart in den Agglo merationsapparat eingetragen, daß ein länglicher, gleichmäßiger Produktschleier entsteht. Der Feststoffmassestrom beträgt 40 kg/h. Er wird unter einem Winkel α von 20° mit 10 kg/h Wasserdampf bedüst. Die Verweilzeit in der Dampfzone und somit die Kontaktzeit mit dem Dampf beträgt 1 s. Dabei entstehen Granulate im Größenbereich bevorzugt zwischen 200 und 2000 µm. Die Granulate haben direkt nach Verlassen der Bedampfungszone Feuchten zwischen 2 und 4%. An schließend werden die Granulate im nachgeschalteten Fließbett bei Bettempera turen von 30°C auf Restfeuchten unter 0,5% getrocknet. Die Verweilzeit im Fließbett liegt zwischen 15 und 20 min. Das so hergestellte Agglomerat ist gut fließfähig, hat einen guten Geschmack und ist hervorragend redispergierbar. Die Mengenverhältnisse zwischen den Komponenten nach der Agglomeration ent spricht dem bei der Ausgangsmischung eingestellten, d. h. es treten keine uner wünschten Entmischungserscheinungen auf. Das Agglomerat kann als Sachet formulierung oder auch als Tablettenformulierung dienen. Das Agglomerat löst sich in kaltem Wasser (5 g auf 100 ml) in einer Zeit von weniger als 15 s in ein anwendbares Getränk auf.500 g paracetamol are mixed together with 100 g citric acid, 400 g orange flavor, 1000 g lemon flavor and 2000 g maltitol as a binder. The mixture is entered at room temperature by means of the screw 11 in the agglomeration apparatus such that an elongated, uniform product veil is formed. The solids mass flow is 40 kg / h. It is sprayed with 10 kg / h of water vapor at an angle α of 20 °. The dwell time in the steam zone and thus the contact time with the steam is 1 s. This produces granules in the size range preferably between 200 and 2000 microns. The granules have a moisture content of between 2 and 4% immediately after leaving the vaporization zone. Then the granules are dried in the downstream fluidized bed at bed temperatures of 30 ° C to residual moisture below 0.5%. The residence time in the fluidized bed is between 15 and 20 minutes. The agglomerate produced in this way is easily flowable, has a good taste and is outstandingly redispersible. The quantitative ratios between the components after the agglomeration correspond to that set in the starting mixture, ie there are no undesired separation phenomena. The agglomerate can serve as a sachet formulation or as a tablet formulation. The agglomerate dissolves in cold water (5 g per 100 ml) in a usable drink in less than 15 s.

Claims

1. A process for the agglomeration of sparingly soluble and hydrolysis-sensitive substances, characterized in that powder of the sparingly soluble substance together with at least one water-soluble powdery binder in free fall through a water vapor atmosphere at temperatures between 85 ° C. and 105 ° C. substantially without A effect of compacting forces leads to a dwell time in the steam zone of approx. 0.5 to 10 seconds and then dries further in free fall, so that at the contact points between the primary particles from the liquid bridges resulting from the condensation, in which binders are dissolved is, only small solid bridges are formed and dried in a subsequent drying process in an integrated fluidized bed to a water content of less than 5% by weight, preferably less than 1% by weight.

2. The method according to claim 1, characterized in that as difficult to solve Liche hydrolysis-sensitive substance ASS powder is used.

3. The method according to claim 1, characterized in that the residence duration in the steam zone is approximately 1 to 3 seconds.

4. The method according to claim 1, characterized in that one as well water-soluble binding adjuvants PVP, PVP derivatives, starch, starch and Cellulose derivatives, sugar, sugar alcohols, sugar derivatives such as malto dextrins, isomaltose, fruit acids or their water-soluble salts, Ascor bic acid, amino acids or organic salts or mixtures of these substances used.

5. The method according to claim 1, characterized in that the amounts ratio of the poorly soluble substances used and the good water soluble binding auxiliaries is 1:10 to 10: 1.

6. The method according to claim 1, characterized in that one is good water-soluble inorganic salts of the alkali and alkaline earth series such. B. Sodium chloride, sodium sulfate, sodium carbonate, hydrogen carbonate, Ma magnesium chloride etc. used.

7. Device for performing the method according to claim 1-6, starting from an agglomerator ( 1 ) with a closed housing ( 3 ), at the upper end of a metering device ( 11 ) for a powdery material in connection with a feed hopper ( 12 ) is attached, through which a product curtain falling freely in the agglomerator is produced from the powdery material and with steam jet nozzles ( 5 , 6 ) in the upper part of the agglomerator for generating steam jets which at least partially envelop the free falling product curtain within a steam zone that a fluidized bed dryer ( 2 ) connects to the lower part of the agglomerator ( 1 ) such that the agglomerated particles ( 4 ) fall directly into the fluidized bed.

8. The device according to claim 7, characterized in that the steam jet nozzles ( 5 , 6 ) consist of tubes ( 8 ) or holes which are connected to a in the longitudinal direction of the agglomerator ( 1 ) extending manifold ( 9 ) and that both A distributor pipe ( 9 ) is arranged on each side of the product curtain.

9. The device according to claim 7-8, characterized in that in the upper part of the agglomerator ( 1 ) a steam jet nozzles ( 5 , 6 ) including a heated, double-walled protective tube ( 16 ) is arranged, through the jacket exhaust air is withdrawn from the apparatus .

10. The device according to claim 7-8, characterized in that at a distance of 50 mm to 300 mm from the lower end of the distributor pipes ( 9 ) on the agglomerator housing ( 3 ) an annular gap ( 14 ) with a manifold ( 15 ) for removing the exhaust air is provided.

11. The device according to claim 7-10, characterized in that the fluidized bed dryer ( 2 ) has an annular, conically rising outer fluidizing tray ( 27 ) and a central inner fluidizing tray ( 26 ) and that the flow rate of the fluidizing air emerging on the inner tray ( 26 ) is greater than the flow rate of the fluidizing air on the outer bottom ( 27 ).

12. The apparatus according to claim 11, characterized in that a conical extension ( 29 ) to the agglomerator housing ( 3 ) also adjoins the conical outer fluidizing base ( 27 ).