DE19607865A1

DE19607865A1 - Chromatography sepn. column - consists of a sepn. tube and a stationary phase inside, as well as a carrier tube

Info

Publication number: DE19607865A1
Application number: DE1996107865
Authority: DE
Inventors: Bernd-Walter Hoffmann; Guenter Schaeufele
Original assignee: Hewlett Packard GmbH Germany
Current assignee: Agilent Technologies Deutschland GmbH
Priority date: 1995-08-01
Filing date: 1996-03-01
Publication date: 1997-02-06
Also published as: DE29512372U1

Abstract

A chromatograph sepn. column, e.g. for liq. chromatography or for over critical liq. chromatography, consists of a sepn. tube and a stationary phase inside the tube. A carrier tube (5) surrounds the sepn. tube (1) concentrically. An adapter piece (3,4) holds the sepn. tube in the carrier. The adapter is pref. a sleeve made of polyetherether ketone.

Description

Die Erfindung betrifft eine Trennsäule für die Chromatographie. Derartige Trennsäulen werden beispielsweise in der Hochleistungsflüssigkeits chromatographie oder in der überkritischen Flüssigkeitschromatographie (SFC) eingesetzt.The invention relates to a separation column for chromatography. Such Separation columns are used, for example, in high-performance liquids chromatography or in supercritical liquid chromatography (SFC) used.

Die in der Flüssigkeitschromatographie und in der überkritischen Flüssigkeitschromatographie üblicherweise eingesetzten Trennsäulen bestehen im wesentlichen aus einem Rohr, dessen Inneres mit festen Partikeln, die die stationäre Phase bilden, gefüllt ist. Diese gepackte Säule ist an beiden Enden mit speziellen Anschlußstücken ausgestattet, mit denen sie an das analytische Meßinstrument, zum Beispiel den Chromatographen, angeschlossen werden kann. Üblicherweise finden Rohre genau definierter Materialzusammensetzung Anwendung. Das mit Abstand am weitesten verbreitete Rohr besteht aus Edelstahl. In jüngster Zeit kommen auch andere Materialien wie Glas oder Kunststoff (PEEK) zum Einsatz. In diesem Zusammenhang wird auf DE-A-29 30 962 und EP-A-0 624 795 verwiesen. Aus DE-U-94 05 378.2 ist auch die Verwendung eines keramischen Verbundwerkstoffes bekannt.Those in liquid chromatography and in supercritical Liquid chromatography usually used separation columns consist essentially of a tube, the interior of which is fixed Particles that form the stationary phase is filled. This packed pillar is equipped at both ends with special connectors with which they to the analytical measuring instrument, for example the chromatograph, can be connected. Pipes are usually more precisely defined Material composition application. The furthest by far common pipe is made of stainless steel. Others have been coming recently Materials such as glass or plastic (PEEK) are used. In this Connection is made to DE-A-29 30 962 and EP-A-0 624 795. DE-U-94 05 378.2 also describes the use of a ceramic Composite known.

Eine gut mit Trägermaterial gefüllte Säule erfordert eine bestimmte Beschaffenheit der Rohrinnenwand neben der Geradheit des Rohres und dessen Konzentrizität der Bohrung soll die Oberfläche der Rohrinnenwand möglichst glatt sein. Wenn die Oberfläche nicht genügend glatt ist, wird das Strömungsverhalten der durch die Trennsäule fließenden, zu trennenden Probensubstanzen ungünstig beeinflußt. Insbesondere kann es zu Abweichungen von lokalen Strömungsgeschwindigkeiten im Rohr kommen, wodurch Asymmetrien der chromatographischen Peaks entstehen. Die Rauhigkeit der Oberfläche des Säulenrohres beeinflußt neben der Effizienz der Trennsäule auch die Stabilität des mit Trägermaterial gepackten Säulenbettes, und zwar kann die Säule umso dichter gepackt werden, je glatter die Wand ist. Unter diesen Bedingungen wird ein Packungsdichte- Gradient vom Zentrum hin zur Rohrwand ausgeschlossen. Ein Nachsacken des Bettes in Flußrichtung wird vermieden. Ein völlig homogen mit Trägermaterial gepacktes Säulenbett resultiert aufgrund seiner dichten Packung in hoher Trennleistung für die zu analysierenden Komponenten. Darüber hinaus erhöht sich die Lebensdauer der Säule und damit ihr Preis- /Leistungsverhältnis.A column well filled with carrier material requires a certain one Condition of the inner pipe wall in addition to the straightness of the pipe and the concentricity of the hole should be the surface of the inner tube wall be as smooth as possible. If the surface is not smooth enough, it will Flow behavior of those to be separated flowing through the separation column Sample substances adversely affected. In particular, it can too Deviations from local flow velocities come in the pipe, causing asymmetries in the chromatographic peaks. The In addition to efficiency, roughness of the surface of the column tube affects the separation column also the stability of the packed with carrier material Column bed, and the column can be packed the denser, depending the wall is smoother. Under these conditions, a packing density Gradient excluded from the center towards the pipe wall. A sagging the bed in the flow direction is avoided. A completely homogeneous with Carrier packed column bed results due to its dense Packing with high separation performance for the components to be analyzed. In addition, the service life of the column increases, and with it its price / Performance ratio.

Gute Rauhigkeitswerte für die üblicherweise verwendeten Edelstahlrohre liegen im Bereich kleiner als 2 Mikrometer. Der Einfluß der Wandrauhigkeit nimmt mit abnehmendem Rohrinnendurchmesser zu. Die Herstellung von Rohren mit den gewünschten Rauhigkeitswerten wird bei kleineren Durchmessern immer aufwendiger und daher teurer. Insbesondere wenn das Verhältnis von Rohrinnendurchmesser zu Rohraußendurchmesser (einschließlich Wandstärke) kleiner wird als etwa 1 : 3, wird die Herstellung eines Rohres mit akzeptablen Rauhigkeitswerten sehr anspruchsvoll und teuer. Nach Kenntnis des Anmelders gibt es derzeit keinen Herstellungsprozeß, mit welchem beispielsweise ein Rohr mit kleiner oder gleich 2 mm Innendurchmesser bei 8 mm Außendurchmesser unter Beibehaltung der gewünschten Spezifikationen (Rauhigkeitswerte) hergestellt werden kann.Good roughness values for the commonly used stainless steel pipes are in the range of less than 2 micrometers. The influence of wall roughness increases with decreasing pipe inside diameter. The production of Pipes with the desired roughness values are used for smaller ones Diameters increasingly complex and therefore more expensive. Especially if that Ratio of inner pipe diameter to outer pipe diameter (including wall thickness) becomes smaller than about 1: 3, the manufacture a pipe with acceptable roughness values very demanding and expensive. To the knowledge of the applicant, there is currently none Manufacturing process with which, for example, a pipe with small or equal to 2 mm inside diameter with 8 mm outside diameter below Maintaining the desired specifications (roughness values) can be.

Gegenüber dem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Trennsäule für die Chromatographie zu schaffen, welche einen kleinen Rohrinnendurchmesser hat und bei welcher die erwähnten Probleme bezüglich Oberflächenrauhigkeit im wesentlichen vermieden werden.Compared to the prior art, the invention is based on the object to create a separation column for chromatography, which is a small one Has inner tube diameter and in which the problems mentioned with regard to surface roughness can be substantially avoided.

Die Lösung dieser Aufgabe ist im Patentanspruch 1 angegeben. Gemäß einem Grundgedanken der Erfindung besteht die Trennsäule aus zwei Rohren: einem Außenrohr (Trägerrohr) und einem Innenrohr (Trennrohr). Das Trägerrohr ist so konzipiert, daß hierüber die Verbindung zu dem entsprechenden Analysesystem (Chromatograph) hergestellt werden kann. Das Trägerrohr ist in seinen beiden Endbereichen vorzugsweise so ausgebildet, daß es mit den in der Chromatographie üblichen Verbindungsteilen bzw. Anschlußstücken kompatibel ist. Das innerhalb des Trägerrohres angeordnete Trennrohr enthält die stationäre Phase. Ein (oder mehrere) Adapterstück fixiert das Trennrohr innerhalb des Trägerrohres.The solution to this problem is specified in claim 1. According to a basic idea of the invention, the separation column consists of two Pipes: an outer pipe (carrier pipe) and an inner pipe (separating pipe). The Carrier tube is designed so that the connection to the corresponding analysis system (chromatograph) can be produced. The carrier tube is preferably so in its two end regions trained that it with the usual in chromatography Connecting parts or connectors is compatible. That within the Carrier tube arranged separation tube contains the stationary phase. One or several) adapter piece fixes the separating tube within the carrier tube.

Die Erfindung ermöglicht es, Trennrohre mit unterschiedlichen Innen- sowie Außendurchmessern innerhalb jeweils desselben Trägerrohres unter Betriebsdrücken von typischerweise bis zu 400 bar mit Flüssigkeitsströmen unter Beibehaltung der Dichtigkeit beaufschlagen zu können. Da das Trennrohr unabhängig vom Trägerrohr gefertigt wird, können beim Trennrohr die Erfordernisse bezüglich Glattheit der inneren Oberfläche wesentlich besser erreicht werden als bei einer konventionellen einteiligen Trennsäule, deren Innendurchmesser dem Innendurchmesser des Trennrohres und deren Außendurchmesser dem Außendurchmesser des Trägerrohres entspricht. Beispielsweise kann ein Edelstahlrohr zur Verwendung als Trennrohr in einer erfindungsgemäßen Säule derart gezogen werden, daß der Innendurchmesser unter Einhaltung der gewünschten Rauhigkeit der Innenoberfläche eingestellt wird. Da keine Nachbearbeitungsschritte zur Gewährleistung der Glattheit der Innenoberfläche erforderlich sind, sind die Herstellungskosten wesentlich verringert.The invention enables separation tubes with different inner and Outside diameters within the same support tube Operating pressures of typically up to 400 bar with liquid flows to be able to act while maintaining the tightness. Since that Separation tube is manufactured independently of the support tube, can with the separation tube the requirements regarding smoothness of the inner surface are much better can be achieved than with a conventional one-piece separation column, whose Inner diameter the inner diameter of the separation tube and their Outer diameter corresponds to the outer diameter of the carrier tube. For example, a stainless steel pipe for use as a separation pipe in a column according to the invention are drawn such that the inner diameter adjusted while maintaining the desired roughness of the inner surface becomes. Since no post-processing steps to ensure the smoothness of the Inner surface are required, manufacturing costs are significant decreased.

Die Verwendbarkeit von Trennrohren unterschiedlicher Innendurchmesser bei gleichbleibendem Außendurchmesser des Trägerrohres bietet in der Chromatographie unter anderem den Vorteil, daß eine bereits entwickelte Methode mühelos auf eine Säule gleichen Packmaterials mit anderem Rohrinnendurchmesser übertragen werden kann. Dabei kann unter Beibehaltung der linearen Strömungsgeschwindigkeit neben der Reduzierung des Bedarfs an Lösungsmittel die Nachweisempfindlichkeit entsprechend dem reduzierten Innendurchmesser drastisch gesteigert werden.The usability of separating tubes with different inner diameters constant outer diameter of the carrier tube offers in the Chromatography, among other things, the advantage that an already developed Method effortlessly onto a column of the same packing material with another Inner pipe diameter can be transferred. You can do this under Maintaining the linear flow rate in addition to the reduction of the need for solvent the sensitivity of detection according to reduced inner diameter can be increased drastically.

Als Adapterstück zum Halten des Trennrohres im Trägerrohr wird vorzugsweise eine Hülse jeweils auf einer Seite der Säule eingesetzt. Durch diese Hülsen, vorzugsweise aus Kunststoff bestehend, wird das Trennrohr auch gleichzeitig zentriert.As an adapter piece for holding the separating tube in the carrier tube preferably a sleeve is used on each side of the column. By these sleeves, preferably made of plastic, become the separation tube also centered at the same time.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht in der Wiederverwendbarkeit (Recycling-Fähigkeit) der verwendeten Materialien: Die beiden Rohre können gegebenenfalls mühelos voneinander getrennt und recycelt bzw. nach mechanischer Säuberung unmittelbar wieder in den Produktionsprozeß zurückgeführt werden.Another advantage of the invention is its reusability (Recyclability) of the materials used: the two pipes can if necessary, effortlessly separated and recycled or recycled mechanical cleaning immediately back into the production process to be led back.

Zusammenfassend gilt, daß die Trennsäule gemäß der Erfindung die nachfolgend aufgeführten, nach drei Kategorien geordneten Anforderungen hervorragend erfüllt:In summary, the separation column according to the invention is the The requirements listed below, organized into three categories excellently fulfilled:

1.) Material properties of the starting materials
- Surface quality of the inner wall
- corrosion resistance
- Inertness of the materials that come into contact with the sample
- mechanical processability
- pressure stability
2.) Quality of the packed separation column
- high separation performance (efficiency)
- good signal (peak) shape, Gaussian
- high detection sensitivity
- high selectivity
3.) Price / performance ratio

Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung erläutert.Exemplary embodiments of the invention are described below with reference to Drawing explained.

Fig. 1a zeigt eine chromatographische Säule gemäß der Erfindung im montierten Zustand. Fig. 1a shows a chromatographic column according to the invention in the assembled state.

Fig. 1b zeigt das Trägerrohr aus Fig. 1a in Einzeldarstellung im demontierten Zustand. FIG. 1b shows the carrier tube from FIG. 1a in an individual representation in the disassembled state.

Fig. 1c zeigt das Innenrohr und die Hülsen aus Fig. 1a in Einzeldarstellung im demontierten Zustand. Fig. 1c shows the inner tube and the sleeves from Fig. 1a in an individual representation in the disassembled state.

Fig. 2a ist eine detaillierte Darstellung des Endbereiches einer chromatographischen Säule gemäß einer Ausführungsart der Erfindung, im noch nicht endgültig montierten Zustand. FIG. 2a is a detailed illustration of the end portion of a chromatographic column according to an embodiment of the invention, in the not yet finally assembled state.

Fig. 2b zeigt den Endbereich der Säule gemäß Fig. 2a im endgültig montierten Zustand. FIG. 2b shows the end area of the column according to FIG. 2a in the finally assembled state.

Fig. 3a zeigt den Endbereich einer Säule nach einer Ausführungsart der Erfindung mit einer Dichtungsanordnung im fertig montierten Zustand. Fig. 3a shows the end portion of a column according to an embodiment of the invention with a sealing arrangement in fully assembled state.

Fig. 3b zeigt die Dichtungsanordnung aus Fig. 3a in vergrößerter Darstellung. FIG. 3b shows the seal assembly of FIG. 3 in an enlarged representation.

Fig. 1a zeigt eine Trennsäule gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung. Die Trennsäule besteht aus einem Trägerrohr 5, in welchem ein Innenrohr 1 angeordnet ist. Der Innenraum 2 des Innenrohres 1 ist mit der stationären Phase (nicht dargestellt) gefüllt, beispielsweise mit Kieselgel oder modifizierten Kieselgelen oder mit Partikeln aus Polymermaterial (jeweils als Reversed-Phase-Materialien oder Ionenaustauschermaterialien). Im übrigen ist das ganze Spektrum an chromatographischen Trägermaterialien verwendbar. Fig. 1a zeigt die Trennsäule im montierten Zustand; in den Fig. 1b und 1c sind, der besseren Übersichtlichkeit halber, die Einzelteile der Trennsäule im demontierten Zustand dargestellt. Fig. 1a shows a separation column according to an embodiment of the invention. The separation column consists of a carrier tube 5 , in which an inner tube 1 is arranged. The interior 2 of the inner tube 1 is filled with the stationary phase (not shown), for example with silica gel or modified silica gels or with particles made of polymer material (in each case as reversed phase materials or ion exchange materials). The entire spectrum of chromatographic support materials can also be used. Fig. 1a shows the separation column in the assembled state; are shown in Figs. 1b and 1c the sake of clarity, shows the items of the separation column in the disassembled state.

Das Innenrohr 1, welches das eigentliche Trennrohr bildet, ist auf beiden Seiten von je einer Hülse 3 bzw. 4 in dem Trägerrohr 5 gehalten. Die Hülsen 3, 4 dienen gleichzeitig zur Zentrierung des Innenrohres. Die Hülsen 3, 4 bestehen gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel aus einem Kunststoffmaterial, vorzugsweise aus Polyetheretherketon (PEEK). Das PEEK- Material kann gemäß einer weiteren Ausgestaltung noch mit PTFE oder mit Graphit modifiziert werden. Das für die Hülsen gewählte Kunststoffmaterial sollte weitgehend beständig gegenüber den in der Chromatographie verwendeten Lösungsmitteln sein.The inner tube 1 , which forms the actual separating tube, is held on both sides by a sleeve 3 or 4 in the carrier tube 5 . The sleeves 3 , 4 also serve to center the inner tube. According to a preferred embodiment, the sleeves 3 , 4 consist of a plastic material, preferably of polyether ether ketone (PEEK). According to a further embodiment, the PEEK material can also be modified with PTFE or with graphite. The plastic material chosen for the sleeves should be largely resistant to the solvents used in chromatography.

Das im Trägerrohr 5 fixierte und mit stationärer Phase gefüllte Trennrohr 1 wird beidseitig mittels eines mit Kunststoff ummantelten Siebes oder mittels einer Fritte (nicht dargestellt) in der üblichen Weise verschlossen. Das Sieb bzw. die Fritte werden in die Bohrung 7 eingesetzt. The separating tube 1 , which is fixed in the carrier tube 5 and filled with a stationary phase, is closed on both sides in the usual way by means of a plastic-coated screen or by means of a frit (not shown). The sieve or the frit are inserted into the bore 7 .

Das Sieb bzw. die Fritte hat den Zweck, das Trägermaterial in dem gefüllten Trennrohr zu halten. Darüber hinaus werden Verunreinigungen, die entweder als Abrieb systembedingt oder in der zu analysierenden Flüssigkeit enthalten sind, vor dem Eintritt in die Säule zurückgehalten.The purpose of the sieve or frit is to hold the carrier material in the filled one To hold the separating pipe. In addition, impurities are either as abrasion due to the system or contained in the liquid to be analyzed are held back before entering the column.

Das Trägerrohr 5 ist so ausgebildet, daß die Verbindung mittels üblicher Verbindungsbauteile zu dem Analysensystem (Chromatographie-Gerät) hergestellt werden kann. Insbesondere die äußeren Abmessungen des Trägerrohres ist mit bereits auf dem internationalen Markt weit verbreiteten Kartuschensystemen kompatibel, beispielsweise mit dem von Fa. E. Merck angebotenen System (vgl. US-A-4,737,284).The support tube 5 is designed so that the connection to the analysis system (chromatography device) can be established by means of conventional connecting components. In particular, the outer dimensions of the carrier tube are compatible with cartridge systems that are already widespread on the international market, for example with the system offered by E. Merck (see US Pat. No. 4,737,284).

Unter Beibehaltung des Außendurchmessers des Trägerrohres können somit Innenrohre mit unterschiedlichen Innendurchmessern, vorzugsweise im Bereich 1,0 mm bis 3,0 mm betrieben werden. Eine Trennsäule gemäß der Erfindung kann mit unterschiedlichen Rohrlängen realisiert werden: In der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie vorzugsweise eingesetzte Längen liegen im Bereich zwischen 50 mm und 300 mm. Natürlich können auch davon abweichende Längen eingesetzt werden.While maintaining the outer diameter of the support tube can thus Inner tubes with different inner diameters, preferably in Range 1.0 mm to 3.0 mm can be operated. A separation column according to the Invention can be realized with different pipe lengths: In the High performance liquid chromatography preferably lengths used are in the range between 50 mm and 300 mm. Of course you can too different lengths can be used.

Für das Innenrohr kommen eine Vielzahl von Materialien in Frage. Im einzelnen können verwendet werden:A variety of materials can be used for the inner tube. in the individual can be used:

- stainless steel
- Glass-lined stainless steel (glass lined tubing, GLT pipes)
- Borosilicate glasses
- ceramic composites, or
- plastics, for example PEEK.

Damit stehen dem Anwender eine Vielzahl von Rohrmaterialien zur Verfügung, um unterschiedlichen chromatographischen Anforderungen Rechnung zu tragen, zum BeispielThis means that the user has a variety of pipe materials Available to meet different chromatographic requirements To take into account, for example

- working under extreme pH conditions or salt concentrations (Corrosion resistance),
- Inertness, for example when analyzing compounds that are reactive Can show properties compared to the pipe material used.

Wird Edelstahl als Material für das Innenrohr verwendet, kann das Rohr im Herstellungsprozeß derart gezogen werden, daß der Innendurchmesser unter Einhaltung der gewünschten Rauhigkeit der Innenoberfläche eingestellt wird. Teure Nachbearbeitungsschritte zur Gewährleistung der Glätte der Innenoberfläche entfallen. Für das Trägerrohr 5 kommen ebenfalls eine Vielzahl von Materialien in Frage, vorzugsweise Edelstahl.If stainless steel is used as the material for the inner tube, the tube can be drawn in the manufacturing process in such a way that the inner diameter is adjusted while maintaining the desired roughness of the inner surface. Expensive post-processing steps to ensure the smoothness of the inner surface are eliminated. A large number of materials are also suitable for the carrier tube 5 , preferably stainless steel.

In den Fig. 2a und 2b ist jeweils der Endbereich einer Säule nach einem Ausführungsbeispiel der Erfindung im Detail dargestellt, wobei Fig. 2a einen Zustand bei der Montage und Fig. 2b den endgültig montierten Zustand zeigt. Das Innenrohr 11 wird mittels der Hülse 13 in dem Trägerrohr 15 gehalten und gleichzeitig zentriert. Die Hülse 13 hat eine konische äußere Form, die an eine entsprechende konische Bohrung des Trägerrohres 15 angepaßt ist. Zum Befestigen des Innenrohres 11 wird die Hülse 13 gemäß Fig. 2a nach rechts geschoben, bis sie mit dem Ende des Innenrohres 11 bündig abschließt, wie in Fig. 2b gezeigt.In FIGS. 2a and 2b of the end portion of a column is shown in each case according to one embodiment of the invention in detail, Fig. 2a 2b shows a state in the assembly and Fig. The final assembled state. The inner tube 11 is held in the carrier tube 15 by means of the sleeve 13 and centered at the same time. The sleeve 13 has a conical outer shape which is adapted to a corresponding conical bore of the support tube 15 . To fasten the inner tube 11 , the sleeve 13 is pushed to the right according to FIG. 2a until it is flush with the end of the inner tube 11 , as shown in FIG. 2b.

Falls anstelle des dargestellten Rohres 11 ein Innenrohr mit einem anderen Durchmesser in das (gleichbleibende) Trägerrohr 15 eingesetzt werden soll, kann dies in einfacher Weise durch Änderung der Wandstärke des Trennrohres oder durch Verwendung einer anderen Hülse geschehen. Es versteht sich, daß die in Fig. 2b gezeigten Bauteile auf der linken Seite der Säule in analoger Weise auf der rechten Seite vorhanden sind. If, instead of the tube 11 shown, an inner tube with a different diameter is to be inserted into the (constant) support tube 15 , this can be done in a simple manner by changing the wall thickness of the separating tube or by using another sleeve. It is understood that the components shown in Fig. 2b are present on the left side of the column in an analogous manner on the right side.

In Fig. 3a und 3b sind weitere Details eines Ausführungsbeispiels der Erfindung dargestellt. Das dort gezeigte Ausführungsbeispiel entspricht im wesentlichen dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 2b, wobei zusätzlich noch eine Dichtungsanordnung 20 mit einem Sieb 21 gemäß der Erfindung dargestellt ist. Die Dichtungsanordnung 20 gewährleistet (zusätzlich zur Hülse 13) bei Einsatz der Säule im Chromatographen, daß die durch das Innenrohr 11 zu transportierende Flüssigkeit nicht in den Bereich zwischen Innenrohr 11 und Außenrohr 15 gelangen kann. Fig. 3b zeigt die Dichtungsanordnung 20 in vergrößerter Darstellung.In Fig. 3a and 3b further details are shown of one embodiment of the invention. The exemplary embodiment shown there essentially corresponds to the exemplary embodiment according to FIG. 2b, a sealing arrangement 20 with a sieve 21 according to the invention being additionally shown. The sealing arrangement 20 ensures (in addition to the sleeve 13 ) when using the column in the chromatograph that the liquid to be transported through the inner tube 11 cannot reach the area between the inner tube 11 and the outer tube 15 . FIG. 3b shows the seal assembly 20 in an enlarged representation.

Gemäß dem in Fig. 3a gezeigten fertig montierten Zustand der Säule liegt die untere Endfläche der Dichtungsanordnung plan auf dem Innenrohr 11, auf der Hülse 13 und auf einer Schulter im Inneren des Trägerrohres 15 auf. In die Dichtungsanordnung 20 ist ein Sieb 21 eingesetzt, welches eventuelle Schmutzpartikel zurückhält und für eine gleichmäßige Verteilung der in das Innenrohr eintretenden Flüssigkeit sorgt. Im Anschlußbereich des Trägerrohres 15 ist ein Hinterschnitt 22 vorgesehen. Wenn bei Anschluß der Säule an den Chromatographen eine Kraft auf die Dichtungsanordnung 20 ausgeübt wird, wird das durch die eingebrachte Kraft verdrängte Dichtungsmaterial in den Hinterschnitt 22 gekammert, wodurch die Dichtwirkung zusätzlich verbessert und das Dichtelement mit Sieb noch besser im Rohr gehalten wird.According to the fully assembled state of the column shown in FIG. 3a, the lower end face of the sealing arrangement lies flat on the inner tube 11 , on the sleeve 13 and on a shoulder in the interior of the carrier tube 15 . A sieve 21 is inserted into the sealing arrangement 20 , which retains any dirt particles and ensures a uniform distribution of the liquid entering the inner tube. An undercut 22 is provided in the connection area of the carrier tube 15 . If a force is exerted on the sealing arrangement 20 when the column is connected to the chromatograph, the sealing material displaced by the force introduced is chambered in the undercut 22 , whereby the sealing effect is further improved and the sealing element with sieve is held even better in the tube.

Das Dichtelement 20 kann beispielsweise aus PTFE bestehen. Für das in das Dichtelement 20 eingelegte Sieb 21 ist Edelstahl ein geeignetes Material; es können aber auch eine Vielzahl anderer poröser Materialien eingesetzt werden.The sealing element 20 can be made of PTFE, for example. Stainless steel is a suitable material for the sieve 21 inserted into the sealing element 20 ; however, a large number of other porous materials can also be used.

Wie bereits im Zusammenhang mit Fig. 2a und 2b erwähnt, ist die erfindungsgemäße Trennsäule kompatibel mit international weit verbreiteten Kartuschensystemen. Wird beispielsweise für den Außendurchmesser des Trägerrohres in seinem Endbereich ein Wert von 8 mm gewählt, so ist die Trennsäule mit dem von der Firma E. Merck angebotenen Kartuschensystem (Warenzeichen: "manuCART") und dem von der Firma Macherey-Nagel angebotenen Kartuschensystem kompatibel. Die Nut 24 dient dabei zur Aufnahme entsprechender Befestigungsteile (Halbschalen) beispielsweise des "manuCART-Cart"-Systems (vgl. US-A-4,737,284). Die in Fig. 3a gezeigten Teile gemäß einem Beispiel der Erfindung sind übrigens im richtigen Größenverhältnis zueinander dargestellt.As already mentioned in connection with FIGS. 2a and 2b, the separation column according to the invention is compatible with internationally widely used cartridge systems. For example, if a value of 8 mm is selected for the outer diameter of the carrier tube in its end area, the separation column is compatible with the cartridge system offered by E. Merck (trademark: "manuCART") and the cartridge system offered by Macherey-Nagel. The groove 24 serves to receive corresponding fastening parts (half shells), for example of the "manuCART-Cart" system (cf. US-A-4,737,284). The parts shown in Fig. 3a according to an example of the invention are shown in the correct size ratio to each other.

Die Erfindung schafft somit ein kompatibles Trennrohr mit 8 mm Außendurchmesser und mit einem Innendurchmesser von 2 mm oder geringer, das trotz des geringen Innendurchmessers die chromatographischen Erfordernisse an die Glattheit der Innenwand voll erfüllt bzw. übertrifft. Außerdem hat das erfindungsgemäße Trennrohr einen vergleichsweise einfachen mechanischen Aufbau, ist preisgünstig herzustellen und hat keine Beschränkungen hinsichtlich der Rohrlänge. Weiterhin ist aufgrund des gewählten Dichtungsprinzips einerseits sichergestellt, daß es selbst bei den in der Chromatographie üblichen hohen Drücken nicht zu Leckagen kommt, andererseits ist die Abdichtung so ausgeführt, daß dadurch kein Totvolumen in das chromatographische System eingeführt wird. Jede Art von Totvolumen ist in der Chromatographie unerwünscht, da es zu einer Verschlechterung der chromatographischen Trennung führt. Schließlich ist aufgrund der erfindungsgemäßen Halterung des Trennrohres 11 mittels des Bauteils 13 gewährleistet, daß keinerlei radiale Kräfte auf das Innenrohr ausgeübt werden, die zu einer Störung der chromatographischen Verhältnisse im Inneren des Innenrohres 11 führen würden. Somit werden eventuell auftretende Verjüngungen des Innendurchmessers von Trennrohren - hervorgerufen durch konventionelle Fittinganschlüsse - vermieden.The invention thus creates a compatible separating tube with an outer diameter of 8 mm and an inner diameter of 2 mm or less, which, despite the small inner diameter, fully meets or exceeds the chromatographic requirements for the smoothness of the inner wall. In addition, the separating pipe according to the invention has a comparatively simple mechanical structure, is inexpensive to manufacture and has no restrictions on the pipe length. Furthermore, on the one hand it is ensured on the basis of the selected sealing principle that leakage does not occur even at the high pressures customary in chromatography, on the other hand the sealing is carried out in such a way that no dead volume is introduced into the chromatographic system. Any type of dead volume is undesirable in chromatography because it leads to a deterioration in the chromatographic separation. Finally, due to the holder of the separating tube 11 according to the invention by means of the component 13, it is ensured that no radial forces are exerted on the inner tube, which would lead to a disturbance of the chromatographic conditions inside the inner tube 11 . In this way, any tapering of the inside diameter of separating pipes - caused by conventional fitting connections - is avoided.

In weiterer Ausgestaltung eines Ausführungsbeispiels der Erfindung kann vorgesehen sein, daß das Innenrohr 11 an seinen beiden Enden an der Außenfläche jeweils auf einer Länge von etwa 5 mm abgedreht ist. Auf diese Weise kann sichergestellt werden, daß unabhängig von Toleranzen im Außendurchmesser des Innenrohres jeweils mit der gleichen Hülsengeometrie gearbeitet werden kann. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß keine besonderen Anforderungen hinsichtlich der Güte der äußeren Oberfläche des Innenrohres nach dem Ziehvorgang bestehen.In a further embodiment of an embodiment of the invention it can be provided that the inner tube 11 is twisted at its two ends on the outer surface in each case over a length of about 5 mm. In this way it can be ensured that the same sleeve geometry can be used regardless of tolerances in the outer diameter of the inner tube. Another advantage is that there are no special requirements with regard to the quality of the outer surface of the inner tube after the drawing process.

Claims

1. separation column for chromatography, for example for liquid chromatography or for supercritical liquid chromatography, with a separation tube and a stationary phase filled in the separation tube, characterized by

a) a support tube ( 5 ; 15 ) which concentrically surrounds the separating tube ( 1 ; 11 ), and
b) an adapter piece ( 3 , 4 ; 13 ) which holds the separating tube in the carrier tube.

2. Separating column according to claim 1, characterized in that the adapter piece is a sleeve ( 3 , 4 ; 13 ).

3. separation column according to claim 2, characterized, that the sleeve is made of a plastic material.

4. separation column according to claim 3, characterized, that the plastic material contains polyether ether ketone (PEEK).

5. Separating column according to one of claims 2 to 4, characterized in that the sleeve ( 3 , 4 ; 13 ) is conical and the support tube ( 5 ; 15 ) has a corresponding conical bore inside.

6. Separating column according to one of the preceding claims, characterized in that the separating tube ( 1 ; 11 ) consists of steel.

7. Separating column according to one of claims 1-5, characterized in that the separating tube ( 1 ; 11 ) consists of ceramic or a ceramic composite material.

8. Separating column according to one of claims 1-5, characterized in that the separating tube ( 1 ; 11 ) consists of stainless steel coated with glass on the inside.

9. Separating column according to one of claims 2 to 8, characterized by a sealing arrangement ( 20 ) which lies flat on the separating tube ( 11 ) and on the sleeve ( 13 ).

10. Separating column according to claim 9, characterized by a sieve ( 21 ) which is arranged in the sealing arrangement ( 20 ).

11. Separating column according to one of the preceding claims, characterized in that the support tube ( 15 ) has an outer diameter of 8 mm in its end region.

12. Separating column according to one of the preceding claims, characterized in that the separating tube ( 11 ) is turned outside in its end region.