DE19606343A1 - Bleach - Google Patents
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Description
Bleichmittel, die Aktivsauerstoff freisetzen, sind wichtige Bestandteile von Wasch- und Reinigungsmitteln. Bevorzugte Einsatzgebiete sind Vollwaschmittel, Fleckensalze, Maschinengeschirrspülmittel für harte Oberflächen und Gebißreiniger. Ihre Hauptaufgabe ist die oxidative Zerstörung von Tee-, Kaffee- oder Obstflecken. Daneben verhindern sie die Übertragung abgelöster Farbstoffpartikel, töten Bakterien und Keime ab und sorgen für einen verbesserten Geruch der Wäsche, indem anhaftende Geruchsstoffe zersetzt werden.Bleaches that release active oxygen are important components of Detergents and cleaning agents. Preferred areas of application are heavy-duty detergents, Stain removal salts, machine dishwashing detergent for hard surfaces and Denture cleaner. Your main task is the oxidative destruction of tea, coffee or fruit stains. In addition, they prevent the transmission from being replaced Dye particles, kill bacteria and germs and take care of you improved smell of the laundry by decomposing adhering odor substances will.
In den meisten Fällen besteht das eingesetzte Bleichsystem aus einer Mischung eines anorganischen Persalzes mit einem Bleichaktivator, der meist in Form eines reaktiven Esters oder einer amidhaltigen Verbindung vorliegt. Wird dieses Gemisch in Wasser mit pH 7-12 eingetragen, so reagiert das aus dem Persalz freigesetzte Wasserstoffperoxid mit dem gelösten Aktivator unter Freisetzung einer anorganischen Peroxicarbonsäure, die ein höheres Oxidationspotential aufweist als Wasserstoffperoxid selbst und infolgedessen reaktiver ist. Üblicherweise werden aktivierte Systeme für Waschtemperaturen von 20- 60°C verwendet, da in diesem Bereich Wasserstoffperoxid allein nur wenig wirksam ist.In most cases, the bleaching system used consists of a mixture an inorganic persalt with a bleach activator, mostly in the form a reactive ester or an amide-containing compound. will this Mixture entered in water with pH 7-12, this reacts from the persalt Released hydrogen peroxide with the dissolved activator with release an inorganic peroxycarboxylic acid, which has a higher oxidation potential has as hydrogen peroxide itself and is therefore more reactive. Activated systems for washing temperatures of 20- 60 ° C is used because in this area hydrogen peroxide alone is little is effective.
Weitere wichtige Bestandteile moderner Wasch- und Reinigungsmittel sind Enzyme, z. B. Proteasen, die insbesondere eiweißhaltige Verunreinigungen von Fasern oder Oberflächen entfernen. Daneben werden in neuerer Zeit verstärkt Lipasen, Amylasen und Cellulasen eingesetzt. Ihre chemische Struktur macht Enzyme anfällig gegenüber Oxidationsmitteln. Reagieren Bleichmittel und Enzyme miteinander, so führt dies sowohl zu einer Zerstörung der enzymatischen Wirksamkeit, als auch zu einem Verlust an bleichaktiven Sauerstoff.Other important components of modern washing and cleaning agents are Enzymes, e.g. B. proteases, which in particular protein-containing impurities from Remove fibers or surfaces. In addition, more recently have been strengthened Lipases, amylases and cellulases used. Your chemical structure does Enzymes susceptible to oxidants. React bleach and Enzymes with each other, this leads both to the destruction of the enzymatic activity, as well as a loss of bleaching activity Oxygen.
Zur Unterbindung dieser Wechselwirkung während der Lagerung werden in Waschpulvern normalerweise Enzyme und Bleichmittel in gecoateter Form eingesetzt. Zur Verbesserung der Lagerstabilität von Bleichsystemen und Enzymen sind eine Reihe von Coatingmitteln und Verfahren beschrieben worden. Ein gebräuchliches Coatingmaterial für Enzyme sind z. B. Silikone. Für Bleichaktivatoren hingegen werden nichtionischen Tenside, Carboxymethylcellulose, Bentonit oder Polyacrylate als Granulierhilfsmittel verwendet.To prevent this interaction during storage, in Washing powders are usually enzymes and bleaches in coated form used. To improve the storage stability of bleaching systems and Enzymes have been described in a number of coating agents and processes been. A common coating material for enzymes are e.g. B. Silicones. For Bleach activators, on the other hand, are non-ionic surfactants, Carboxymethyl cellulose, bentonite or polyacrylates as granulation aids used.
Zahlreiche Patentanmeldungen befassen sich auch mit der Erhöhung der Lagerstabilität anorganischer Persalze, insbesondere des Natriumpercarbonats. So werden in DE-A-24 17 572 bzw. DE-A-26 22 610 als Hüllkomponenten Natriumsulfat und Natriumcarbonat bzw. Natriumsulfat, Natriumcarbonat und Natriumsilikat genannt. Aus DE-B-28 00 916 ist bekannt, daß Percarbonate durch Metaborsäure und Tetraborsäure stabilisiert werden können. DE-A-33 21 082 lehrt die Umhüllung mit Natriumborat zur Verbesserung der Lagerstabilität. EP-A-0487256 beschreibt ein zweistufiges Coatingverfahren unter Verwendung von Boraten, ein mehrstufiges Umhüllverfahren unter Verwendung von Polyacrylaten ist in DE-A-41 09 953 beansprucht.Numerous patent applications are also concerned with increasing the Storage stability of inorganic persalts, especially sodium percarbonate. Thus, in DE-A-24 17 572 and DE-A-26 22 610 as envelope components Sodium sulfate and sodium carbonate or sodium sulfate, sodium carbonate and Called sodium silicate. From DE-B-28 00 916 it is known that percarbonates Metaboric acid and tetraboric acid can be stabilized. DE-A-33 21 082 teaches coating with sodium borate to improve storage stability. EP-A-0487256 describes a two-stage coating process using of borates, a multi-stage coating process using Polyacrylates are claimed in DE-A-41 09 953.
Ziel aller bisher beschriebenen Granulier- und Coatingprozesse ist die Stabilisierung des Persalzes während der Lagerung. Eine Forderung des bisherigen Standes der Technik ist jedoch, daß sich die Produkte während der Anwendung, d. h. in der Waschlauge möglichst schnell auflösen, um frühzeitig Wasserstoffperoxid freizusetzen. Dies hat jedoch zur Folge, daß die Peroxicarbonsäure gebildet wird, obwohl die Enzyme ihre volle Wirksamkeit noch nicht entfalten konnten. Infolgedessen wird zu Beginn des Waschprozesses ein großer Teil der Enzyme durch Wechselwirkung mit dem Bleichsystem zerstört.The aim of all granulation and coating processes described so far is Stabilization of persalt during storage. A request from the previous state of the art is that the products during the Application, d. H. dissolve as quickly as possible in the wash liquor in order to Release hydrogen peroxide. However, this has the consequence that the Peroxycarboxylic acid is formed, although the enzymes are fully effective could not yet unfold. As a result, at the beginning of the washing process a large part of the enzymes through interaction with the bleaching system destroyed.
Es besteht daher der Wunsch, die Wechselwirkung von Bleichsystemen und Enzymen zu Beginn des Wasch- oder Reinigungsprozesses weitgehend zu unterbinden. Dies ist zum Beispiel möglich durch zeitversetzte Zugabe des Bleichsystems zur Waschlauge. Eine industrielle Lösung bieten z. B. Mehrkomponentenwaschmaschinen, die Tensid- und Enzymsystem getrennt vom Bleichsystem zu Beginn des Waschprozesses einspülen. Erst nach ca. 15- 20 min, wenn die Enzyme weitgehend abreagiert sind, wird dann das Bleichmittel zur Waschlauge zudosiert.There is therefore a desire to see the interaction of bleaching systems and Enzymes largely increase at the start of the washing or cleaning process prevent. This is possible, for example, by adding the Bleaching system for wash water. An industrial solution offers e.g. B. Multi-component washing machines that separate the surfactant and enzyme systems wash in from the bleaching system at the beginning of the washing process. Only after about 15- 20 min, when the enzymes have largely reacted, that will be it Bleach added to the wash liquor.
Weiterhin wurde vorgeschlagen, die Auflösegeschwindigkeit des Bleichaktivators durch ein entsprechendes Coating zu verzögern, um so die frühzeitige Bildung der Persäure zu unterbinden. Hierdurch kann jedoch nicht verhindert werden, daß ein Teil der Enzyme durch Wasserstoffperoxid zerstört wird. Weiterhin erweist es sich als Nachteil, daß in diesen Fällen insbesondere bluthaltige Anschmutzungen so auf der Faser fixiert werden, daß sie anschließend nur schwer zu entfernen sind. Es besteht daher auch weiterhin der Wunsch nach Wasch- und Reinigungsmitteln, die Enzym- und Bleichsysteme enthalten, die so aufgebaut sind, daß Wechselwirkungen zu Beginn des Waschprozesses weitgehend minimiert sind und beide Systeme effektiv und effizient genutzt werden können.It was also proposed that the dissolution rate of the Delaying the bleach activator by means of an appropriate coating, so as to prevent early formation of peracid. However, this cannot prevent some of the enzymes from being destroyed by hydrogen peroxide becomes. Furthermore, it proves to be a disadvantage that in these cases in particular blood stains are fixed on the fiber so that they are then difficult to remove. Therefore, the Desire for detergents and cleaning agents, the enzyme and bleaching systems contain, which are constructed so that interactions at the beginning of the Washing process are largely minimized and both systems are effective and can be used efficiently.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß obige Nachteile überwunden werden können, wenn das Persalz mit den im folgenden genannten Hüllsubstanzen gecoatet ist.Surprisingly, it has now been found that the above disadvantages have been overcome can be, if the persalz with the following Coating substances is coated.
Gegenstand der Erfindung sind Bleichmittel, enthaltend ein gecoatetes Persalz und ein Enzym, wobei das Persalz mit einer C₈-C₁₈-Fettsäure, einem Wachs oder einem Silikonöl gecoated ist, sowie gegebenenfalls einen Bleichaktivator oder einen Bleichkatalysator.The invention relates to bleaches containing a coated persalt and an enzyme, the persalt with a C₈-C₁₈ fatty acid, a wax or is coated with a silicone oil, and optionally a bleach activator or a bleach catalyst.
Die mit diesen Substanzen gecoateten Persalze haben die Eigenschaft, daß sich bei 20°C innerhalb von 3 Minuten weniger als 25% der vorhandenen Menge an Persalz in Wasser auflösen bzw. der theoretisch vorhandenen Menge an Wasserstoffperoxid freisetzen. Hierdurch wird eine frühzeitige Wechselwirkung des Persalzes bzw. Wasserstoffperoxids mit dem Enzym wirkungsvoll unterbunden.The persalts coated with these substances have the property that at 20 ° C within 3 minutes less than 25% of the amount available of persalt in water or the theoretically available amount Release hydrogen peroxide. This creates an early interaction of persalt or hydrogen peroxide with the enzyme prevented.
In den erfindungsgemäßen Bleichmitteln ist das Persalz in seiner gecoateten Form vorzugsweise zu 1-99 Gew.-%, insbesondere 70-90 Gew-%, das Enzym zu vorzugsweise 0,05-10 Gew.-%, insbesondere 0,2-5 Gew.-%, enthalten. Wird ein Bleichaktivator verwendet, so wird er in Konzentrationen von vorzugsweise 0,1-40 Gew.-%, insbesondere 1-25 Gew.-% eingesetzt. Wird anstelle eines Aktivators ein Katalysator verwendet, so sind Konzentrationen von vorzugsweise 0,001-10 Gew.-%, insbesondere 0,005-5 Gew.-% üblich.In the bleaching agents according to the invention, the persalt is coated in its Preferably form 1-99% by weight, especially 70-90% by weight, of the enzyme preferably contain 0.05-10% by weight, in particular 0.2-5% by weight. If a bleach activator is used, it is used in concentrations of preferably 0.1-40 wt .-%, in particular 1-25 wt .-% used. Becomes Concentrations are used instead of an activator of preferably 0.001-10% by weight, in particular 0.005-5% by weight, is customary.
Beispiele für Persalze sind anorganische Persalze wie Alkalimetallperborate, -percarbonate, -perphosphate oder -persulfate oder Wasserstoffperoxidaddukte an anorganische Salze oder organische Moleküle (z. B. Harnstoffaddukte). Besonders bevorzugt sind Natriumperborat, Mono- oder Tetrahydrat, Natriumpercarbonat oder Caroat.Examples of persalts are inorganic persalts such as alkali metal perborates, -percarbonates, -perphosphates or -persulfate or hydrogen peroxide adducts to inorganic salts or organic molecules (e.g. urea adducts). Sodium perborate, mono- or tetrahydrate are particularly preferred. Sodium percarbonate or caroat.
Die Persalze kommen in den erfindungsgemäßen Bleichmitteln in umhüllter Form zum Einsatz. Hierbei kommt es vor allen Dingen darauf an, daß die Umhüllung gleichmäßig und vollständig ist, so daß die Auflösung der Produkte in Wasser erheblich verzögert ist.The persalts come in coated form in the bleaching agents according to the invention for use. The most important thing here is that the wrapping is even and complete, so that the dissolution of the products in water is significantly delayed.
Als Hüllsubstanzen für die Persalze werden Fettsäuren, Wachse oder Silikonöle genommen. Die Fettsäuren können gesättigt oder ungesättigt sein; Beispiele hierfür sind Laurinsäure, Stearinsäure, Myristinsäure. Als Wachse kommen beispielsweise in Frage Montanwachse, Paraffinwachse, Esterwachse oder Polyolefinwachse.Fatty acids, waxes or silicone oils are used as coating substances for the persalts taken. The fatty acids can be saturated or unsaturated; Examples for this are lauric acid, stearic acid, myristic acid. Come as waxes for example in question montan waxes, paraffin waxes, ester waxes or Polyolefin waxes.
Dabei kann das Persalz in Pulverform oder bereits dem Stand der Technik entsprechend in granulierter Form eingesetzt werden. Menge und Verteilungsgrad der Hüllsubstanz haben entscheidenden Einfluß auf das Löseverhalten. Als optimal hat sich ein Gehalt an Hüllsubstanz von 5-30 Gew.-% im gecoateten Persalz erwiesen. Das Aufbringen der Hüllsubstanz kann gemäß dem Stand der Technik durch eine Vielzahl von in der Literatur beschriebenen Techniken erfolgen. So ist es möglich, die Umhüllung in einem Mischaggregat durch Aufsprühen der Hüllsubstanz vorzunehmen.The persalt can be in powder form or already in the prior art are used accordingly in granular form. Amount and The degree of distribution of the coating substance has a decisive influence on the Dissolving behavior. A content of the envelope substance of 5-30 has proven to be optimal % By weight in the coated persalt. The coating substance can be applied according to the state of the art through a variety of in the literature techniques described. So it is possible to wrap in one Mixing unit by spraying the coating substance.
Zum Aufbringen der Coating-Substanzen können Mischer mit Aufdüsvorrichtung und Wirbelschichtapparate zum Einsatz kommen. Im Falle eines Mischers sind z. B. Pflugscharmischer (kontinuierlich und chargenweise), Ringschichtmischer oder auch Schugi-Mischer denkbar. Je nach eingesetztem Coating-Mittel und Coating-Anforderungen kann eine Nachtrocknung oder Temperung notwendig sein, wobei z. B. Fließbett-Trockner und Wirbelschicht-Apparate eingesetzt werden können.Mixers with a spraying device can be used to apply the coating substances and fluidized bed apparatus are used. In the case of a mixer e.g. B. ploughshare mixer (continuous and batchwise), ring layer mixer or Schugi mixer conceivable. Depending on the coating agent used and Coating requirements may require post-drying or tempering be, where z. B. fluid bed dryer and fluidized bed apparatus used can be.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Coatingstufe in einem Wirbelschichtsprühgranulator mit Hilfe einer Zweistoffdüse durchgeführt.In a preferred embodiment, the coating stage is in one Fluidized bed spray granulator carried out using a two-fluid nozzle.
Obwohl das Hüllmaterial auch in gelöster Form (z. B. in Wasser oder einem organischen Lösemittel) aufgebracht werden kann, hat es sich als sinnvoll erwiesen, das Hüllmaterial in Form einer Schmelze aufzudüsen. Während dieses Prozesses wird das Persalz vorzugsweise auf erhöhter Temperatur (30-80°C) gehalten. Weiterhin hat sich zur vollständigen Umhüllung ein Temperschritt bewährt, bei dem das Persalz mit aufgesprühtem Hüllmaterial eine gewisse Zeit bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunkts des Hüllmaterials gehalten wird. Although the shell material is also in dissolved form (e.g. in water or a organic solvents) can be applied, it has made sense proven to spray the shell material in the form of a melt. During this Process, the persalt is preferably at elevated temperature (30-80 ° C) held. Furthermore, there has been a tempering step for complete wrapping proven, in which the Persalz with sprayed-on shell material a certain time is held at temperatures above the melting point of the shell material.
Als Enzyme können Proteasen, Lipasen, Amylasen, Cellulasen oder Peroxidasen Verwendung finden.Proteases, lipases, amylases, cellulases or peroxidases can be used as enzymes Find use.
Die in den erfindungsgemäßen Bleichmitteln verwendeten Bleichaktivatoren sind aus zahlreichen Patentanmeldungen bekannt. Beispiele hierfür sind reaktive Ester und Amide wie in GB 836,988, 864,798, 907,356, 1,003,310 und 1,519,351; EP 284,292, 331,229, 303520, 185 522, 174,132, 120,591 und US 1,246,339, 3,332,882, 4,128,494, 4,412,934, 4,675,393, 4,751,015 und 4,397,757 beschrieben. Besonders bevorzugt sind Tetraacetylethylendiamin, Nonanoyloxibenzolsulfonat, Benzoyloxibenzolsulfonat, Nonanoyl- und Benzoylcaprolactam, Isatosäure-, Malein-, Bernstein- und Zitronensäureanhydride sowie acylierte Zucker oder Zuckerderivate, daneben Alkyl-, Aryl- oder Aminonitrile.The bleach activators used in the bleaching agents according to the invention are known from numerous patent applications. Examples are reactive Esters and amides as in GB 836,988, 864,798, 907,356, 1,003,310 and 1,519,351; EP 284,292, 331,229, 303520, 185 522, 174,132, 120,591 and US 1,246,339, 3,332,882, 4,128,494, 4,412,934, 4,675,393, 4,751,015 and 4,397,757. Tetraacetylethylenediamine is particularly preferred, Nonanoyloxibenzenesulfonate, benzoyloxibenzenesulfonate, nonanoyl and Benzoylcaprolactam, isatoic acid, maleic, amber and Citric anhydrides and acylated sugar or sugar derivatives, next to it Alkyl, aryl or amino nitriles.
Als Bleichkatalysatoren können in den erfindungsgemäßen Formulierungen u. a. folgende Verbindungen Verwendung finden. Komplexe des Kupfers oder Cobalts mit Pyridincarbonsäure oder -dicarbonsäure wie in US 3,156,654 beschrieben. US 3,532,634 lehrt die Verwendung von Picolinsäuren, Pyrrolidoncarbonsäuren oder Phenanthrolin. In US 4,430,243 werden EDTA und EDTMP-Komplexe von Kupfer, Eisen und Mangan als Bleichkatalysatoren beansprucht, nach US 4,478,733 können Mangansalze in Waschmittelformulierungen auf Basis Zeolith/Orthophosphat erfolgreich verwendet werden. Als effektive Komplexierungsmittel für Übergangsmetalle wurden zudem Hydroxicarbonsäure (EP-A 237 111), Phosphorinsysteme (EP-A- 306 089), 2,2′-Bispyridylamine (EP-A-392 592), Salen-Derivate (EP-A-408 131), makrocyclische Polyamine (EP-A-439 387) oder Polyole wie Sorbitol (EP-A-443 651) beschrieben. Aus ökologischen Gründen wird meist Mangan als Zentralatom gewählt, daneben sind aber auch Komplexe von Eisen, Kupfer und Cobalt bekannt. Besonders bevorzugt sind die in EP-A-458 397, EP-A-458 398 und EP-A-544 519 beschriebenen Mangan-Verbindungen und ähnliche Komplexe, daneben Peroxometallate. As bleaching catalysts, u. a. use the following connections. Complexes of copper or Cobalt with pyridine carboxylic acid or dicarboxylic acid as in US 3,156,654 described. US 3,532,634 teaches the use of picolinic acids, Pyrrolidone carboxylic acids or phenanthroline. In US 4,430,243 EDTA and EDTMP complexes of copper, iron and manganese as bleaching catalysts claimed, according to US 4,478,733, manganese salts in Detergent formulations based on zeolite / orthophosphate successful be used. As an effective complexing agent for transition metals Hydroxyarboxylic acid (EP-A 237 111), phosphorine systems (EP-A- 306 089), 2,2'-bispyridylamines (EP-A-392 592), salen derivatives (EP-A-408 131), macrocyclic polyamines (EP-A-439 387) or polyols such as sorbitol (EP-A-443 651). For ecological reasons, manganese is usually considered Central atom selected, but also complexes of iron, copper and Cobalt known. Particularly preferred are those in EP-A-458 397, Manganese compounds described in EP-A-458 398 and EP-A-544 519 and Similar complexes, along with peroxometalates.
Als weitere mögliche Gruppe von Katalysatoren kommen metallfreie organische Moleküle in Frage, die mit organischen oder anorganischen Persäuren reaktive Intermediate bilden, wie z. B. Oxaziridine oder Dioxirane, die bleichend wirken. Beispiele dieser Art von Katalysatoren sind Imine oder Ketone wie in US 5437686 beschrieben.Metal-free organic come as another possible group of catalysts Molecules in question that are reactive with organic or inorganic peracids Form intermediates, such as B. oxaziridines or dioxiranes, which have a bleaching effect. Examples of this type of catalyst are imines or ketones as in US 5437686.
Die erfindungsgemäß gecoateten Persalze können entweder mit den Aktivatoren oder Katalysatoren allein oder, in einer bevorzugten Ausführungsform, in Kombination mit beiden verwendet werden. Hierdurch werden das Anwendungsspektrum erweitert und die keimabtötenden Eigenschaften der Formulierung verstärkt. Aber auch ohne Zusatz eines Aktivators und/oder Katalysators lassen sich bei Verwendung des erfindungsgemäß umhüllten Persalzes bessere Bleich- und Enzymergebnisse erhalten als mit Persalzen, die nicht umhüllt sind und sich daher schnell auflösen.The persalts coated according to the invention can either use the activators or catalysts alone or, in a preferred embodiment, in Can be used in combination with both. This will Range of applications expanded and the germicidal properties of Formulation reinforced. But also without adding an activator and / or Catalyst can be coated using the invention Persalzes get better bleaching and enzyme results than with Persalzen are not covered and therefore dissolve quickly.
Die erfindungsgemäßen Bleichmittel finden Verwendung in Wasch- und Reinigungsmitteln aller Art wie zum Beispiel Vollwaschmittel, Mehrkomponentenwaschmittel (Baukastensysteme), Fleckensalze, Fleckenvorbehandlungsmittel, Maschinengeschirrspülmittel, Reinigungsmittel für harte Oberflächen, Desinfektionsmittel, und Gebißreiniger. Neben der Bleiche übernehmen sie auch die Funktion von Dye transfer inhibitoren.The bleaches according to the invention are used in washing and Detergents of all kinds, such as heavy-duty detergents, Multi-component detergents (modular systems), stain salts, Stain pretreatment agents, dishwasher detergents, detergents for hard surfaces, disinfectants, and denture cleaners. Beside the bleach they also take on the function of dye transfer inhibitors.
Üblicherweise werden die erfindungsgemäßen Bleichmittel in Wasch- und
Reinigungsmitteln in folgenden Konzentrationen eingesetzt:
Vollwaschmittel: 2 bis 40%
Fleckensalze und Wäschevorbehandlungsmittel: 20 bis 100%
Maschinengeschirrspülmittel: 1 bis 30%
Reinigungsmittel für harte Oberflächen und Desinfektionsreiniger: 2 bis 50%
Gebißreiniger: 2 bis 20%.
The bleaches according to the invention are usually used in washing and cleaning agents in the following concentrations:
Heavy duty detergent: 2 to 40%
Stain salts and laundry pretreatment agents: 20 to 100%
Dishwasher detergent: 1 to 30%
Hard surface cleaner and disinfectant cleaner: 2 to 50%
Denture cleaner: 2 to 20%.
Neben dem Bleichmittel enthalten die erfindungsgemäßen Wasch- und Reinigungsmittel normalerweise noch weitere oberflächenaktive Verbindungen wie anionische, nichtionische, zwitterionische, amphoterische oder kationische Tenside, Builder, Enzyme und Additive.In addition to the bleach, the detergents and Detergents usually contain other surface-active compounds such as anionic, nonionic, zwitterionic, amphoteric or cationic Surfactants, builders, enzymes and additives.
Tenside können natürlichen oder synthetischen Ursprungs sein und sind z. B. in "Surface Active Agents and Detergens" Band I und II von Schwartz, Perry und Berch beschrieben. Beispiele sind Alkylsulfate, Alkylsulfonate, Alkylaryl sulfonate, alpha-Sulfofettsäuremethylester, Seifen und Alkylethersulfonate. Nichtionische Tenside wie Alkylpolyglykolether, Alkylpolyglucoside, Glucamide, Zuckerester und Aminoxide können ebenfalls verwendet werden.Surfactants can be of natural or synthetic origin and are e.g. B. in "Surface Active Agents and Detergens" Volumes I and II by Schwartz, Perry and Berch described. Examples are alkyl sulfates, alkyl sulfonates, alkylaryl sulfonates, alpha-sulfofatty acid methyl esters, soaps and alkyl ether sulfonates. Nonionic surfactants such as alkyl polyglycol ethers, alkyl polyglucosides, glucamides, Sugar esters and amine oxides can also be used.
Wichtige Builder- und Cobuildersubstanzen, die in Kombination mit den erfindungsgemäßen Bleichsystemen verwendet werden können, sind Phosphate wie Natriumtripolyphosphat, Zeolithe vom Typ A, X und P, Alkalimetallcarbonate und -hydrogencarbonate, amorphe und kristalline Silikate, insbesondere Schichtsilikate wie SKS-6, 7, 9 oder 10 der Hoechst AG oder Silikate wie sie von Akzo unter dem Handelsnamen Britesil® vertrieben werden. Als Co-Builder können u. a. organische Carbonsäuren wie Zitronensäure oder Aminosäuren verwendet werden, daneben aber auch Polymere vom Typ der Polyacrylsäuren oder Mischpolymerisate aus Acrylsäure und Maleinsäure oder deren Derivate. Weiterhin können Phosphonate oder andere Komplexbildner zugesetzt werden. Als weitere Additive können Celluloseether, Silikone, Bentonite, optische Aufheller und Parfüm verwendet werden.Important builder and cobuilder substances, which in combination with the Bleaching systems according to the invention can be used are phosphates such as sodium tripolyphosphate, zeolites of type A, X and P, Alkali metal carbonates and bicarbonates, amorphous and crystalline silicates, especially layered silicates such as SKS-6, 7, 9 or 10 from Hoechst AG or Silicates such as those sold by Akzo under the trade name Britesil®. As a co-builder, a. organic carboxylic acids such as citric acid or Amino acids are used, but also polymers of the type Polyacrylic acids or copolymers of acrylic acid and maleic acid or their derivatives. Furthermore, phosphonates or other complexing agents be added. Cellulose ethers, silicones, Bentonites, optical brighteners and perfume can be used.
In einem Wirbelschichtsprühgranulator wurden 300 g Natriumperborat Monohydrat (Fa. Interox, GB) vorgelegt. Durch von unten einströmenden Stickstoff (30-50 m³/h) wurde das Material verwirbelt und auf eine Temperatur von 40-60°C erwärmt. Oberhalb des Wirbelbettes befindet sich eine Zweistoffdüse, mit der das Coatingmaterial Wachs KST (Hoechst AG) mit einer Temperatur von 70°C im Stickstoffstrom zerstäubt und gleichmäßig mit 5 g/min auf das Perborat aufgetragen wurde. Anschließend wurde im Wirbelbett 5 min nachgekühlt. Das Zielgranulat im Bereich von 300-1500 µm wurde ausgesiebt. Der Anteil des Coatingmaterials im Granulat betrug 20 Gew.-%.300 g of sodium perborate were placed in a fluidized bed spray granulator Monohydrate (from Interox, GB) submitted. By flowing in from below Nitrogen (30-50 m³ / h), the material was swirled and brought to a temperature heated from 40-60 ° C. There is one above the fluidized bed Two-substance nozzle with which the wax coating wax KST (Hoechst AG) with a Atomized temperature of 70 ° C in a stream of nitrogen and uniformly at 5 g / min was applied to the perborate. Then 5 minutes in the fluidized bed after-cooled. The target granulate in the range of 300-1500 µm was sieved out. The proportion of the coating material in the granulate was 20% by weight.
Gemäß Beispiel 1 wurden auf 500 g Natriumperborat-Monohydrat (Fa. Degussa, DE) bei 48°C 110 g Myristinsäure (Edenor C14, 98-100%, Fa. Henkel, DE) mit 14 g/min aufgesprüht. Nach einer Nachkühlzeit von 2 min wurde das Produkt isoliert.According to Example 1, 500 g of sodium perborate monohydrate (from Degussa, DE) at 48 ° C 110 g myristic acid (Edenor C14, 98-100%, from Henkel, DE) with Sprayed at 14 g / min. After a cooling period of 2 min, the product isolated.
720 g Natriumperborat (Fa. Interox, GB) wurden bei 58°C gemäß Beispiel 1 mit 150 g Myristinsäure (9 g/min) im Stickstoffstrom bedüst. Anschließend wurde das Produkt in der Wirbelschicht für 5 min bei 60°C getempert, um ein gleichmäßiges Coating zu erzielen. Nach einer Nachkühlzeit von 10 min wurde das Produkt ausgesiebt. Granulat-Ausbeute (300-1500 µm): 92,2%. 720 g of sodium perborate (from Interox, GB) were used at 58 ° C. in accordance with Example 1 150 g of myristic acid (9 g / min) sprayed in a stream of nitrogen. Then was annealed the product in the fluidized bed for 5 min at 60 ° C to achieve even coating. After a cooling period of 10 min screened the product. Granule yield (300-1500 µm): 92.2%.
Im einem 250 ml Becherglas wurden 100 g Natriumperborat mit 100 g Silikonöl innig vermischt und 30 min gerührt. Anschließend wurde das Produkt durch Filtration von überschüssigem Silikonöl abgetrennt und im Trockenschrank bei 40°C während 12 h nachbehandelt. Das gebildete Granulat besteht aus 75% Natriumperborat und ca. 25% Coatingmittel.100 g of sodium perborate with 100 g of silicone oil were placed in a 250 ml beaker mixed intimately and stirred for 30 min. Then the product was through Filtration of excess silicone oil separated and in the drying cabinet 40 ° C aftertreated for 12 hours. The granules formed consist of 75% Sodium perborate and approx. 25% coating agent.
In einem 2 L Becherglas wurden 1 L destilliertes Wasser bei 25°C mit einem Magnetrührer mit 250-280 U/min gerührt und es wurden 1,0 g des gecoateten Persalzes hinzugegeben. In Abständen von 1 min werden Proben entnommen und der Gehalt an freigesetztem Wasserstoffperoxid durch jodometrische Titration bestimmt (Titroprozessor 716 DMS von Firma Metrohm).In a 2 L beaker, 1 L of distilled water at 25 ° C with a Magnetic stirrer was stirred at 250-280 rpm and there were 1.0 g of the coated Persalzes added. Samples are taken at 1 minute intervals and the released hydrogen peroxide content by iodometric Titration determined (Titroprocessor 716 DMS from Metrohm).
Die Beispiele zeigen deutlich die Verzögerung der Freisetzung von Wasserstoffperoxid aus dem erfindungsgemäß gecoateten Persalzgranulat.The examples clearly show the delay in the release of Hydrogen peroxide from the persalt granules coated according to the invention.
Die Versuche wurden in einem Linitest-Gerät der Fa. Hereaus, Hanau, DE durchgeführt. In einem Becher mit 200 ml Wasser (15°dH) wurden 1 g phosphatfreies WMP-Waschmittel (inkl. 0,5% Protease) gelöst. Nach Zugabe von 50 mg TAED-Pulver (Tetraacetyl-ethylendiamin) kommen 150 mg Percarbonat bzw. Granulat gemäß Beispiel 3 (berechnet als 100%ige Ware) sowie die Testanschmutzung hinzu. Hierfür wurden Tee auf Baumwolle (WFK Krefeld, DE) und Blut-Milch-Tusche (BMT) auf Baumwolle (Empa 116, EMPA, CH) verwendet. Zur Simulation der Aufheizrate wurden die Becher zunächst 10 min bei 20°C gehalten, anschließend 20 min bei 40°C gewaschen, sodann gespült und gebügelt. Der Weißgrad der Gewebe wird mittels eines Elrepho- Farbmeßgeräts 2000 (Firma Datacolor, DE) bestimmt. The tests were carried out in a Linitest device from Hereaus, Hanau, DE carried out. In a beaker with 200 ml of water (15 ° dH) 1 g phosphate-free WMP detergent (incl. 0.5% protease) dissolved. After encore 150 mg comes from 50 mg TAED powder (tetraacetyl-ethylenediamine) Percarbonate or granules according to Example 3 (calculated as 100% goods) as well as the test soiling. Tea on cotton (WFK Krefeld, DE) and Blut-Milch-Tusche (BMT) on cotton (Empa 116, EMPA, CH) used. The cups were initially used to simulate the heating rate Maintained at 20 ° C for 10 min, then washed at 40 ° C for 20 min, then rinsed and ironed. The degree of whiteness of the fabrics is determined using an Colorimeter 2000 (Datacolor, DE) determined.
Die Ergebnisse zeigen, daß die erfindungsgemäße Formulierung mit dem nach Bsp. 3 gecoateten Percarbonat in Summe ein deutlich besseres Bleichresultat liefert als die Vergleichsformulierungen ohne Percarbonat oder mit Percarbonat gemäß dem Stand der Technik. Es zeigt sich weiterhin, daß der Bleicheffekt durch das Coating nicht beeinflußt wird, während jedoch deutlich bessere Resultate an BMT erhalten werden, als bei Verwendung von herkömmlichen Percarbonat.The results show that the formulation according to the invention with the Example 3 coated percarbonate in total a significantly better bleaching result delivers as the comparative formulations without percarbonate or with percarbonate according to the state of the art. It also shows that the bleaching effect is not affected by the coating, but significantly better Results at BMT are obtained when using conventional ones Percarbonate.
Die Waschversuche wurden gemäß Beispiel 6 durchgeführt. Zusätzlich wurden zur Waschlauge 2 Gew.-% Durazym (Fa. Novo Nordisk) bezogen auf WMP. Als erfindungsgemäßes Persalz kam gecoatetes Natriumperborat Monohydrat, hergestellt gemäß Beispiel 2 zum Einsatz. Als Testgewebe wurde EMPA Rotwein und Blut (EMPA, CH), Gras (WFK-Krefeld, DE) verwendet. The washing tests were carried out in accordance with Example 6. In addition, were to the wash liquor 2% by weight Durazym (Novo Nordisk) based on WMP. As persalt according to the invention came coated sodium perborate monohydrate, prepared according to Example 2 for use. EMPA was used as the test fabric Red wine and blood (EMPA, CH), grass (WFK-Krefeld, DE) are used.
Mit der erfindungsgemäßen Formulierung werden wiederum deutlich bessere Waschergebnisse erzielt als mit der Formulierung gemäß dem Stand der Technik.With the formulation according to the invention, in turn, significantly better Washing results achieved as with the formulation according to the state of the art Technology.
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