DE1958280A1 - Verfahren zur Herstellung von Dauermagneten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von DauermagnetenInfo
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Description
Aktiengesellschaft Brown Boveri & Cie., Baden
Verfahren zur Herstellung von Dauermagneten
Gegenstand vorliegender Erfindung istein Verfahren zur Herstellung
von Dauermagneten, insbesondere Feinpartikelmagneten
aus intermetallischen Verbindungen bestehend aus mindestens einem 3d-Uebergangselement mit einem oder mehreren seltenen
Erdmetallen.
Zur Herstellung von Dauermagneten insbesondere Peinteilchenmagneten
sind intermetallische Verbindungen binärer Systeme eines 3d-üebergangselementes mit einem seltenen Erdmetallelement
5o7 - Fall 1 /F/k
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bekannt geworden. Vorzugsweise kamen binäre Verbindungen der Gruppe RgCo-j^ und RCo^ mit den seltenen Erdmetallen Y, La, Ce,
Pr, Nd oder Sm zur Anwendung. Peinpartikelraagnete in der Größenordnung
von Mikron wurden durch Vermählen schmelzmetallurgisch
hergestellter Rohlinge aus einer intermetallischen Verb indung hergestellt.
I.
Dieses Verfahren hat den Nachteil, dass beim MahlVorgang dis
magnetischen Eigenschaften der binären Verbindungen 3d-Uebergangseleraent/seltene
Erde ungünstig verändert werden. Bis zu einer TeilchengrÖsse von Io bis 15 J* steigt die Koerzitivfeidstärke
an und sinkt beim Portsetzen des MahlVorganges ab.
Diese Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften wirα Uebermahluiigsexfekt genannt.
. Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens
zur Herstellung von Daueruagenten, insbesondere Pein-
W partikelmagneten, bei dem der Uebermahlungseffekt vermieden wird.
Erfindungsgemäss wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass in
eint-r Schutzatmosphäre ein seltenao Erdmetallhydridpulver mit
, einem gereinigten 3d-Metallpulver im stöchiometrisehen Verhältnis
vermengt, zu einem Rohling verpresst und danach unter Ausschluss von Stickstoff, Sauerstoff und Kohlenstoff bei 75o bis
125o° C während vier bis zehn Stunden gesintert wird.
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Durch das eriinaungsgemässe Verfahren wird ein leicht zerfallender
Sinterkörper erhalten, der keine erhebliche Vermahlung erfordert. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass die Sintertemperutur
weit unter der Schmelztemperatur der Komponenten ließt. Es tritt hierdurch keine Aeaktion mit dem Tiegelmaterial
ein, war. ein wesentlich reineres und besseres Material zur Folge hat. Das seltene Erdmetallhydrid kann durch Glühen des von
Oxyd- und Ilitr idcchichten gereinigten seltenen Lrumetallen im
Vakuum bei 600 C mit. anschliessendem Ueberleiten von Wasserstoff
bei 300° C bi£ zur Latti^umr gebildet werden.
Das Reinigen des seltenen Erdmetalles von Oxyd- und Nitrjdschichten
kann mechanisch im inerten Stickstoffstrom erfolgen.
Vorzugsweise ist vorgesehen, dass das Ueberleiten des Wasserstoffs
während mindestens einer Stunde erfolgt.
Nach der Ueberführung des seltenen Erdmetalls in die Hydridform kann dieses in einer Argonschutzatmosphäre gemahlen werden.
Das 3d-Metall wird vorzugsweise als Cchwanua axt dem seltenen
Erdmetallhydriapulver vermengt und unter einem Druck von 2oo κρ/
cm2 zu einem Rohling verpresst.
Als 3d-Metall wird vorzugsweise Kobalt verwendet.
Das Sintern kann im Vakuum oder unter SchutzgasatmoEohäre erfolger
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Beispiel 1
a) Herstellung von Sm-Hydrid
·. Ein unter Stickstoffstrom mechanisch gereinigtes, blankes Stück
Samariummetall (1,0 g) wurde im Vakuum bei 6oo° C 3h geglüht,
um an der Oberfläche adsdbierten Sauerstoff und Stickstoff zu
entfernen. In der gleichen Apperatur wird über das Metallstück gut gepeinigter Wasserstoff bei 3oo° C bis zur vollständigen
^ Sättigung übergeleitet. Die Reaktion dauerte ca. 2 Stunden. Es _ entsteht dabei SmH,, welches unter Wasserstoffgas aufbewahrt wird,
b) Herstellung von Co,-Sm
Das Samariumhydrid wird in einer mit Argon gefüllten Kutinelbox
auf etwa f -Grosse vermählen und mit Kobalt schwamm mechanisch
gut vermengt.
Einwaage | : 1,000 g Sm |
1,960 g Co | |
Pressdruck | : 200 kp/cm2. |
Tablettendurchmesser | : 13 mm |
Sintertemoeratur | : 950° C |
Sinterzeit | : Io Stunden |
Vakuum | : 2.10-6 Torr |
Röntgenkristallographisch wurde die hergestellte Verbindung als
identifiziert.
Ein Teil der Sintertablette wurde durch mechanisches Zertrümmern ohne Mahlen gepulvert und im Magnetometer untersucht. Die
gemessene Koerzitivfeldstärke betrug 3000. Oe.
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Beispiel 2
a) Herstellung von Y-Hydrid
Ein unter Stickstoffstrom mechanisch gereinigtes, blankes Stück Yttriummetall (4,0 g) wurde im Vakuum bei 600° C, 4 Stunden
geglüht. Anschliessend wurde bis zur vollständigen Sättigung gut gereinigter Wasserstoff bei 400° C über das Metall geleitet.
Die Reaktionszeit betrug 8 Stunden. Röntgenkristallograchisch
wurde das Reaktionsprodukt "als YH. identifiziert. Die Aufber
wahrung des Hydrids erfolgte in einem Schuffgefäss unter Wasserst
off gas.
b) Herstellung von Co1-Y * -= --■■ -
• ' ο
In einer mit Argon gefüllten Kuppelbox wurde das Yttriumhydrid auf Mi -Grosse geml^alen und mit Kobaltschwamm mechanisch gut
vermengt.
Einwaage : 4,0OgY
„13,10 g Co
Pressdruck : 2oo kp/cm^ Tablettendurchmesser: 13 nun
Es wurden mehrere Tabletten von 8-lo mm Höhe hergestellt.
Sintertemperatur : 1180° C Sinterzeit : 8 Stunden Vakuum ; lo~4 Torr
Die hergestellte intermetallische Verbindung konnte röntgenkristallorgraphisch
als Co5Y identifiziert werden. Durch mechanisches Zertrümmern hergestelltes Pulver ergab eine Koerzitivfeldstärke
von I65o Oe009S 8 6 / 1 2 8 1
Beispiel 3
a) Herstellung von Sm-Hydrid
Das im Stickstoffstrom mechanisch blank gereinigte Samariummetall (12 g) wurde im Vakuum bei 600° C, 5h ausgeglüht. Hernach
wird bis zur vollständigen Sättigung gereinigter Wasserstoff bei 300° C über das Metall geleitet. Die Reaktionszeit betrug
5 Stunden. Das Heaktionsprodukt wurde röntgenkristallographisch
als SmHo identifiziert. Das· SmH-. wurde in einem Schliffgefäss
unter Wasserstoffgas aufbewahrt.
b) Herstellung von Co1-Sm
In einer mit Argon gefüllten Kuppelbox wurde das Samariumhydrid auf yu -Grosse vermählen und mit Kobaltschwamm vermischt.
Einwaage : 12,00 g Sm
23,51 g Co
Pressdruck : 200 kp/cm2 Tablettendurchmesser : 13 mm
Herstellung von mehreren 6-7 mm hohen Sintertabletten
Sintertemperatur : 980° C Sinterzeit : 5 Stunden
Vakuum : 2,10 Torr
Die hergestellte intermetallische Verbindung wurde röntgenkri stallographisch als Co5Sm identifiziert.
f Durch mechanisches Zertrümmern hergestelltes Pulver ergab die
Koerzitivfeldstärke von 75OO-8OOO Oe.
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Claims (1)
- - 7 - 50/69-ukPatentansprüche.1. Verfahren zur Herstellung von Dauermagneten, Insbesondere Peinpartikelmagneten aus intermetallischen Verbindungen bestehend aus mindestens einem 3d-Uebergangselement und einem oder mehreren seltenen Erdmetallen* dadurch gekennzeichnet, dass in einer Schutzgasatmosphäre gereinigtes seltenes Erdmetallhydrldpulver mit gereinigtem ^-Metallpulver in einem stOchiometrlschen Verhältnis vermengt, zu einem Rohling verpresst und danach unter Ausschluss von Stickstoff, Sauerstoff und Kohlenstoff bei 750° C bis 1.250 ° C während vier bis zehn Stunden gesintert wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Jd-Uebcrgangselement mit einem seltenen Erdmetall vermengt wird.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das seltene Erdmetallhydrid durch Glühen des von Oxyd- und Nitrydschlchten gereinigten seltenen Erdmetalls im Vakuum bei 600° C mit anschliessendem UeDerleiten von Wasserstoff bei 300° C bis zur Sättigung gebildet wird.h. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet,dass das Reinigen von Oxyd- und Nitridschichten mechanisch im inerten Stickstoffstrom erfolgt.009886/1281- 8- 50/695. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet» dass das Ueberleiten des Wasserstoffes während mindestens einer Stunde erfolgt.6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das seltene Erdmetallhydrid unter einer Argonschutzatmasphäre gemahlen wird.7« Verfahren nach Anspruch 1,-dadurch gekennzeichnet, dass das seltene Erdmetall Y, La, Ce, Cr, Nd oder Sm ist.8·* Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das 3d-Metall als Schwamm mit dem seltenen Erdmetallhydridpulver vermengt wird.9. Verfahren nach Anspruch 1 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dase das 3d-Metall Kobalt ist.10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Sintern im Vakuum oder unter Schutzgasatmosphäre erfolgt.11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dassdas vermengte Pulver mit einem Druck von 200 kp/cm su einem Rohling verpresst wird.Aktiengesellschaft Brown, Boveri & CIe.009886/1281
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Legal Events
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---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |