DE19519541C2 - Verfahren zur Herstellung einer Folie aus Polyvinylbutyral - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Folie aus Polyvinylbutyral, deren Oberfläche bei einer Temperatur über 120° eine Rauheit erhalten hat, für die Verwendung bei der Herstellung von Schichtglas, wobei man die Glaslagen und die Folie bei einer deutlich niedrigeren Temperatur zusammenpreßt, um die Luft dazwischen zu ent­ fernen, wonach man das gebildete Laminat in einem Druck­ behälter unter Druck und mit einer Temperatur über der Temperatur des Zusammenpressens bringt.

Es ist bekannt, daß Schichtglas, das einen großen Durch­ dringungswiderstand besitzt, absolut frei von Luftblasen sein muß. Dies wird angestrebt, indem beim Zusammenpres­ sen die Luft aufgrund der rauhen Oberfläche des Polyvi­ nylbutyrals entweichen kann. Im Autoklav verschwindet durch das visko-elastische Verhalten des Polyvinylbuty­ rals die Rauheit von der Oberfläche der Folie, wodurch doch ein durchsichtiges Laminat erhalten wird. Ist das Laminat im Autoklav luftfrei, ist das Schichtglas im Prinzip auch frei von Luftblasen.

EP 0 185 863 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Folien mit geringer Oberflächenklebrigkeit auf der Basis von beispielsweise Polyvinylbutyral. Dabei wird durch eine um einen bestimmten Wert niedriger liegende Temperatur in einem Bereich nach dem Verteilerkanal nach der Extrusion eine Temperaturdifferenz verursacht, so daß durch die entstehende Scherung des erstarrenden Schmelzestromes ein Aufrauhen der Folienoberfläche und damit eine geringere Oberflächenklebrigkeit erreicht wird.

Das Problem ist die Auswahl der richtigen Rauheit der Oberfläche der Polyvinylbutyralfolie. Ist diese Rauheit zu gering, dann ist die Entlüftung nicht vollständig genug. Die Ränder des Laminats sind zu rasch abgedichtet, und das Laminat, das man in den Autoklav bringt, enthält noch Luft. Kleine Luftmengen können durch Additive im Polyvinylbutyral aufgesaugt werden, größere Luftmengen jedoch verursachen Luftblasen im Endprodukt. Darüber hinaus verläuft das Entlüften sehr langsam. Ist die Rau­ heit dagegen zu groß, dann sind die Ränder des Laminats beim Einbringen in den Autoklav nicht ausreichend abge­ dichtet, und im Autoklav kann Luft zwischen die Glaslagen eindringen, was ebenfalls Luftblasen im Endprodukt ve­ rursacht.

Die Erfindung hat zum Ziel, diesem Nachteil abzuhelfen und ein Verfahren zur Herstellung einer Folie aus Polyvinylbutyral für die Verwendung bei der Herstellung von Schichtglas zur Verfügung zu stellen, das relativ schnell ist, aber - trotzdem die Möglichkeit des Auftretens von Luftblasen im Schichtglas bedeutend verringert.

Dieses Ziel wird gemäß der Erfindung erreicht, indem man eine Folie aus Polyvinylbutyral verwendet, die längliche dünnere Stellen umfaßt, die an beiden Seiten in der Poly­ vinylbutyraloberfläche Vertiefungen bilden, die sich quer über die Folie erstrecken und die bei einer deut­ lich niedrigeren Temperatur angebracht werden als der Temperatur, bei der die Rauheit entstanden ist, sodaß sie durch das visko-elastische Verhalten des Polyvinylbuty­ rals bei relativ niedriger Temperatur rasch verschwinden, und man diese zusätzlichen dünneren Stellen nach dem oder bereits während des Zusammenpressens, jedoch auf jeden Fall, bevor man das Laminat in den Autoklav einbringt, verschwinden läßt.

In Anbetracht dessen, daß während des Zusammenpressens die Luft sehr leicht über die Vertiefungen oder Rillen in der Oberfläche entweichen kann, kann das Entlüften sehr rasch stattfinden, auch wenn die ursprüngliche Rauheit sehr gering ist. Diese Rauheit kann auf jeden Fall so gewählt werden, daß im Autoklav keine Luft zwischen die Glaslagen eindringen kann. Die dünneren Stellen, die für die vollständige Entlüftung sorgen, sind vor dem Ein­ bringen in den Autoklav bereits vollständig verschwunden.

Man kann eine Folie mit parallelen dünneren Stellen verwenden, die deutlich schmaler sind als der Abstand zwi­ schen ihnen, so daß das sozusagen eine gerillte - Oberfläche darstellt, oder eine Folie mit parallelen dünneren Stellen, die etwa so breit sind wie der Abstand zwischen ihnen, was somit eine gewellte Oberfläche dar­ stellt, oder noch eine Folie mit parallelen dünneren Stellen, die deutlich größer sind als der Abstand zwi­ schen ihnen, so daß sie sozusagen eine gerippte Oberfläche besitzt.

Die Folie aus Polyvinylbutyral, die man verwendet, kann sowohl eine Reihe paralleler dünnerer Stellen besitzen als auch zwei einander kreuzende Reihen paralleler dünne­ rer Stellen.

Die Erfindung betrifft also ein Verfahren zur Herstellung einer Folie aus Polyvinylbutyral, wobei die Oberfläche bei einer Temperatur über 120° rauh geformt oder gemacht wird, und das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Folie bei einer Temperatur zwischen 50 und 120°C über eine rotierende gekühlte Rolle geleitet wird, die mit Rillen versehen ist, und daß durch den Unterschied in der Abkühlung gegenüber und nächst diesen Rillen dünnere Stellen in der Folie unter Erhalt der anfänglichen Rauhheit der Oberfläche, geformt werden.

Man kann eine gekühlte Rolle verwenden mit Rillen an ihrer Oberfläche, die parallel zur Rotationsachse der Rolle verlaufen, oder Rillen, die einen Winkel mit dieser Rotationsachse bilden, oder auch mit zwei Reihen von Rillen, die einander kreuzen.

Die Breite der Rillen kann zwischen 0,5 und 20 mm liegen und kann kleiner als, gleich dem oder größer sein als der Abstand der Rillen zueinander.

In einer besonderen Ausführungsform führt man die Folie der gekühlten Rolle bei einer Temperatur zwischen 70 und 90°C zu.

Man kann die Temperatur der Folie, die man der Rolle zuführt, durch Aufheizen erhalten, jedoch kann man die Folie auch, direkt nach dem Extrudieren auf einer höheren Temperatur, über die Rolle führen und vor dem Erreichen der Rolle auf eine Temperatur zwischen 50 und 120° abkühlen lassen.

In einer zweckmäßigen Ausführungsform kühlt man die Rol­ le, so daß die Temperatur der Folie bis unter 40°C ab­ sinkt.

Andere Besonderheiten und Vorteile der Erfindung sollen aus der hier folgenden Beschreibung eines Verfahrens zur Herstellung einer Folie aus Polyvinyl­ butyral gemäß der Erfindung deutlicher werden. Diese Be­ schreibung wird nur als Beispiel gegeben und beschränkt die Erfindung nicht. Die Referenznummern betreffen die hieran beigefügten Zeichnungen, worin:

Fig. 1 einen Querschnitt von Schichtglas, herge­ stellt gemäß der Erfindung, darstellt;

Fig. 2 schematisch einen Querschnitt einer Vor­ richtung während der Herstellung einer Folie aus Polyvinylbutyral gemäß der Erfindung darstellt;

Fig. 3 in größerem Maßstab das Detail darstellt, das in der Fig. 2 durch F3 angedeutet ist;

Fig. 4 einen Querschnitt eines Teils einer Folie aus Polyvinylbutyral, die durch das Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt wurde, darstellt;

Fig. 5 eine Draufsicht gemäß dem Pfeil F5 aus Fig. 2 von der Rolle aus der Vorrichtung von Fig. 2 darstellt;

Fig. 6 einen Querschnitt analog dem von Fig. 3 eines Teils der Vorrichtung, die bei der Anwen­ dung des Verfahrens verwendet wird, jedoch unter Bezug auf eine andere Ausführungsform der Erfin­ dung, darstellt;

Fig. 7 einen Querschnitt der Folie aus Polyvi­ nylbutyral, erhalten mit der Vorrichtung aus Fig. 6, darstellt;

Fig. 8 eine Draufsicht gemäß dem Pfeil F5 in Fig. 2 von der Rolle der Vorrichtung, jedoch mit einander kreuzenden Rillen, darstellt.

Wie in Fig. 1 dargestellt, umfaßt Schichtglas Glaslagen 1, die mit einer dünneren Zwischenschicht, die durch eine Folie 2 aus Polyvinylbutyral gebildet wird, aneinanderge­ klebt sind.

Dieses Schichtglas stellt man auf die übliche Weise her, indem diese Folie 2 zwischen die beiden Glaslagen 1 pla­ ziert, das so gebildete Sandwich auf ungefähr 50°C - erwärmt und dann zusammengepreßt wird, um die Luft zwi­ schen den Glaslagen 1 und der Folie 2 zu entfernen, und danach das Ganze in einen Autoklav gesteckt wird, worin ein Druck von 12 bis 14 bar und eine Temperatur von ungefähr 140°C herrschen.

Zur Erleichterung des Entlüftens rauht man die Oberfläche der Folie 2 an gegenüberliegenden Seiten bei einer Tempe­ ratur zwischen 170 und 210°C auf. Dieses Aufrauhen kann auch bei der Extrusion selbst geschehen, die beispiels­ weise bei 210°C stattfindet.

Polyvinylbutyral hat ein besonderes visko-elastisches Verhalten. Ein angebrachtes Relief verschwindet von selbst und desto rascher, je mehr man sich der Temperatur nähert, bei der das Relief angebracht wurde.

Normalerweise lagert man die extrudierte Folie bei einer Temperatur unter 10°C, so daß die Rauheit beim Zusammen­ pressen zum Entlüften noch vorhanden ist. Das Entlüften durch Zusammenpressen wird bei einer solchen Temperatur ausgeführt, daß am Ende des Zusammenpressens die hohen Gipfel von der Folie 2 verschwunden und die Ränder des Laminats abgedichtet sind. Im Autoklav wird die Folie so erwärmt, daß der Rest der Rauheit von der Oberfläche der Folie verschwindet und die Glaslagen 1 aneinanderkleben und alles Relief von der Folie verschwunden ist und diese Folie perfekt durchsichtig ist.

Kennzeichnend für die Erfindung ist, daß man außer der Rauheit, bei einer Temperatur, die deutlich niedriger ist als die Temperatur, bei der man die Rauheit erhalten hat, dünnere Stellen 3 anbringt, die sich parallel zueinander vom einen Rand bis an den gegenüberliegenden Rand er­ strecken.

Diese dünneren Stellen 3 erhält man, wie in den Fig. 2 und 3 dargestellt, auf eine einfache Weise, indem die Folie 2, die an gegenüberliegenden Seiten eine rauhe Oberfläche besitzt, bei einer Temperatur zwischen 50 und 120°C, und vorzugsweise zwischen 70 und 90°C, über eine hohle Rolle 4 geführt wird, die mit Rillen 5 versehen ist und die mittels Kühlflüssigkeit gekühlt wird, so daß die Temperatur der Folie 2 bis unter 40°C abkühlt, und vor­ zugsweise bis 35°C.

Um rasch genug arbeiten zu können, verwendet man eine Kühlflüssigkeit wie etwa Äthylenglykol bei einer Tempe­ ratur von -2 bis -4°C, so daß die Wand der Rolle 4 selbst eine Temperatur zwischen 2 und 4°C besitzt. Ist die zu­ geführte Folie 2 kalt, kann man sie bis auf die gewünschte Temperatur bis in plastischen Zustand erwärmen, mit beispielsweise Infrarotstrahlern 12 zwi­ schen einer Führungsrolle 6 und der Rolle 4. Es ist von Vorteil, daß man die Folie 2 nach der Extrusion gerade genug abkühlen läßt und dann in plastischem Zustand di­ rekt der Rolle 4 zuführt.

Um einen guten Kontakt der Folie 2 mit der Oberfläche der Rolle 4 über etwas mehr als 180 Grad zu erhalten, führt man die Folie 2 über zwei Andrückrollen 7 und 8. Vorzugs­ weise wählt man die Geschwindigkeit der Andrückrolle 7 so, daß man eine kleine Zugspannung in der Folie 2 er­ zeugt, und wählt man auch die Geschwindigkeit von Rolle 8 etwas höher als die Geschwindigkeit von Rolle 4, um nötigenfalls die erhaltenen Rillen 5 noch weiter zu ver­ tiefen. Zwischen zwei zusätzlichen Führungsrollen 9 und 10 kann man die Folie in einer Wanne 11 weiter bis auf eine Temperatur von 10°C abkühlen, worauf man die Folie 2 weiter lagert, bis man sie in den Autoklav bringt.

Durch die Abkühlung auf der Rolle 4 kühlt die Folie 2 ab und schrumpft. Diese Abkühlung soll dort rascher statt­ finden, wo die Folie 2 mit dem Material der Rolle 4 in Kontakt ist, als an der Stelle der Rillen 5, in denen sich Luft befindet. Dadurch soll die Folie 2 dort, wo sie mit der kalten Oberfläche der Rolle 4 in Kontakt ist, rascher härten. Da die Länge und Breite der Folie 2 durch die Reibung auf der Rolle 4 festliegt, soll die Volumen­ schrumpfung nahezu vollständig durch eine Verminderung der Dicke der Folie 2 erreicht werden. Diese Verminderung in der Dicke soll vor allem gegenüber von den Rillen 5 stattfinden, da die Folie 2 dort noch warm ist, während sie zwischen den Rillen 5 bereits kalt und hart ist. Die rasch abkühlenden, schrumpfenden Bereiche, die mit der Oberfläche der Rolle 4 in Kontakt sind, werden die noch warmen Bereiche, die sich über den Rillen 5 befinden und durch eine Luftschicht von der Rolle 4 getrennt sind, ausdehnen. Dies hat zur Folge, daß die Oberfläche der Teile der Folie 2 mit einer geringeren Dicke niedriger zu liegen kommt als die daneben liegenden stark gekühlten Teile.

Wenn die Folie 2 sich von der Rolle 4 löst, ist sie folg­ lich mit noch warmen dünneren Stellen 3 versehen, die nötigenfalls mit Rolle 8 noch mehr und damit noch dünner ausgewalzt werden können, so daß die Rillen 5 tiefer werden. Dies ist in Fig. 4 dargestellt. Diese dünneren Stellen 3 bilden Kanäle, durch die die Luft während des Zusammenpressens entweichen kann.

Die Breite der Rillen 5 und damit auch der dünneren Stel­ len 3 ist zwischen 0,5 und 20 mm gelegen und vorzugsweise zwischen 1 und 3 mm, wobei der Abstand zwischen den Ril­ len 5 oder zwischen den dünneren Stellen 3 deutlich größer ist.

Dadurch, daß die dünneren Stellen 3 bei einer relativ niedrigen Temperatur entstanden sind, verschwinden diese dünneren Stellen auch sehr rasch bei relativ niedriger Temperatur. Während des Beginns des Zusammenpressens sind die dünneren Stellen 3 noch vorhanden und lassen eine sehr rasche und gute Entlüftung zu, jedoch direkt danach verschwinden sie durch den visko-elastischen Charakter des Polyvinylbutyrals infolge der Temperatur, bei der man das Zusammenpressen ausführt. Bei einer Temperatur um etwa 50°C verschwinden diese dünneren Stellen 3 auf jeden Fall sehr rasch. Auf diese Weise sind alle dünneren Stel­ len 3 bereits verschwunden, wenn man die Folie 2 in den Autoklav bringt.

Die Erfindung soll näher verdeutlicht werden anhand des folgenden praktischen Beispiels:
Eine Folie 2 aus Polyvinylbutyral in plastischem Zustand, erwärmt auf eine Temperatur von 80°C, wird mit einer linearen Geschwindigkeit von 10 m pro Minute über eine gekühlte Rolle 4 mit einem Durchmesser von 601 mm geführt und mit 10,1 m pro Minute durch Rolle 8 von der gekühlten Rolle 4 abgezogen. Über ihre mit Chrom bekleidete Oberfläche war die Rolle 4 mit 189 Rillen 5 von 2 mm Breite und 2 mm Tiefe und mit einem Zwischenabstand von 10 mm versehen. Die Rolle wurde mit Glykol von -2°C gekühlt, so daß die Temperatur der Oberfläche 4°C betrug. Nach dem Kühlen wurde die Folie 2 durch eine Wanne 11 mit kaltem Wasser geführt, um sie weiter auf 10°C abzukühlen und den Feuchtigkeitsverlust in der Folie 2 zu kompensie­ ren. Die resultierende Folie ist in Fig. 4 dargestellt.

Nachdem die letztgenannte Folie 2 eine Minute lang in einen Ofen bei 50°C gehalten wurde, verschwanden die dünneren Stellen 3 zu mehr als 80%, was zeigt, daß diese dünneren Stellen nach dem Unterstützen der Entlüftung verschwinden, wodurch im Autoklav keine Luft über die Ränder in das Laminat eindringen kann.

Es ist deutlich, daß sowohl die Breite der Rillen 5 als auch der Abstand dazwischen nicht notwendigerweise auf die hiervor beschriebenen Werte beschränkt sind. In einer Variante, auf die sich die Fig. 6 und 7 beziehen, ist die Breite der Rillen 5 deutlich größer als ihr Zwischen­ abstand, welcher Zwischenabstand zwischen 1 und 3 mm gelegen ist. Hierdurch sieht die Oberfläche der Rolle 4 eher wie eine gerippte Oberfläche als eine gerillte aus. In der in Fig. 8 dargestellten Ausführungsform ist die Rolle 4 nicht mit nur einer Reihe paralleler Rillen 5, sondern mit zwei einander kreuzenden Reihen von Rillen 5 versehen, die zudem jede einen Winkel von ungefähr 45 Grad mit der Längsrichtung der Rolle 4 bilden. Man erhält eine Folie 2, wobei die dünneren. Stellen 3 kreuzweise liegen und eine noch bessere Luftabfuhr bewirken.

In noch einer anderen Variante kann der Abstand zwischen den Rillen 5 gleich der Breite der Rillen 5 sein, so daß die Oberfläche der Rolle 4 sozusagen gewellt ist. Diese Breite ist zweckmäßigerweise zwischen 2 und 6 mm gelegen. Auch die erhaltene Folie 2 soll ein gewelltes Aussehen haben, wobei die Täler der Wellen dünner sein werden als die Gipfel.

Um Schichtglas mit einer dickeren Polyvinylbutyral-Zwi­ schenlage herzustellen, können zwei oder mehr Folien zwischen den beiden Glaslagen 1 angebracht werden. In diesem Fall sollten die dünneren Stellen 3 in aufeinan­ derfolgenden Folien 2 zufällig gerade übereinander gele­ gen sein können, was unerwünschte optische Effekte ve­ rursachen kann. Um dies zu vermeiden, kann man die Rillen 5 nicht parallel zur Achse der Rolle 4, sondern mit einem kleinen Winkel in Bezug zu dieser Achse anbringen, sodaß auch die dünneren Stellen 3 einen solchen kleinen Winkel in Bezug zur Querrichtung der Folie 2 bilden. Aufeinan­ derfolgende Folien 2 legt man mit den Schrägungen der dünneren Stellen in entgegengesetzte Richtungen.

Die dünneren Stellen 3 ermöglichen während des Zusammen­ pressens zum Entlüften eine bessere und raschere Entlüftung. In Anbetracht dessen, daß sie bereits verschwunden sind, wenn man das Laminat in den Autoklav bringt, beeinflussen sie die weitere Behandlung nicht. Die Herstellung des Schichtglases kann damit rascher geschehen als mit den bekannten Verfahren, und die Möglichkeit von Lufteinschlüssen ist geringer.

Claims (13)

1. Verfahren zur Herstellung einer Folie aus Polyvinylbutyral, wobei die anfängliche Rauhheit der Oberfläche bei einer Temperatur über 120°C erhalten wurde, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie bei einer Temperatur zwischen 50 und 120°C über eine rotierende gekühlte Rolle geführt wird, die mit Rillen versehen ist, und daß an der Stelle der Rillen durch den Unterschied in der Abkühlgeschwindigkeit gegenüber diesen Rillen und den kühlenden Oberflächen zwischen den Rillen in der Folie verdünnte Stellen unter Erhalt der anfänglichen Rauhheit der Oberfläche geformt werden.

2. Verfahren gemäß dem vorgenannten Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß man die Folie (2) der gekühlten Rolle (4) bei einer Temperatur zwischen 70 und 90°C zuführt.

3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Rolle (4) so kühlt, daß die Temperatur der Folie (2) bis unter 40°C sinkt.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie unter Spannung von der rotierenden, gekühlten Rolle abgezogen wird, um die Tiefe der vertieften Bereiche oder Rillen in der Folienoberfläche zu vergrößern.

5. Vorrichtung zur Herstellung einer Folie aus Polyvinylbutyral gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine gekühlte Rolle (4) verwendet mit Rillen (5) in ihrer Oberfläche, die parallel zur Rotationsachse der Rolle (4) verlaufen.

6. Vorrichtung zur Herstellung einer Folie aus Polyvinylbutyral gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man eine gekühlte Rolle (4) mit zwei Reihen von Rillen (5), die einander kreuzen, verwendet.

7. Vorrichtung zur Herstellung einer Folie aus Polyvinylbutyral gemäß Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß man eine gekühlte Rolle (4) mit parallelen Rillen (5), die einen kleinen Winkel mit der Längsrichtung der Rolle (4) bilden, verwendet.

8. Vorrichtung zur Herstellung einer Folie aus Polyvinylbutyral gemäß einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man eine gekühlte Rolle (4) verwendet mit Rillen (5), deren Breite zwischen 0,5 und 20 mm liegt.

9. Vorrichtung zur Herstellung einer Folie aus Polyvinylbutyral gemäß dem vorgenannten Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß man eine gekühlte Rolle (4) verwendet mit Rillen (5), deren Breite kleiner ist als der Abstand zwischen zwei aufeinanderfolgenden Rillen (5) und daß die Breite der Rillen (5) zwischen 1 und 3 mm liegt.

10. Vorrichtung zur Herstellung einer Folie aus Polyvinylbutyral gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man eine gekühlte Rolle (4) verwendet mit Rillen (5), deren Breite größer ist als der Abstand zwischen aufeinanderfolgenden Rillen (5), welcher Abstand zwischen 1 und 3 mm liegt.

11. Vorrichtung zur Herstellung einer Folie aus Polyvinylbutyral gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man eine gekühlte Rolle (4) verwendet mit Rillen (5), deren Breite gleich dem Abstand zwischen aufeinanderfolgenden Rillen (5) ist und zwischen 2 und 6 mm liegt.

12. Folie aus Polyvinylbutyral, deren Oberfläche bei einer Temperatur über 120°C eine Rauhheit erhalten hat, und die längliche dünnere Stellen umfaßt, die an beiden Seiten in der Polyvinylbutyraloberfläche Vertiefungen bilden, die sich quer über die Folie erstrecken und die bei einer niedrigeren Temperatur angebracht werden als der Temperatur, bei der die Rauhheit entstanden ist, so daß die durch das viskoelastische Verhalten des Polyvinylbutyrals unter Erhalt der Rauhheit bei relativ niedriger Temperatur verschwinden.

13. Verwendung der Folie aus Polyvinylbutyral gemäß Anspruch 12 zur Herstellung von Schichtglas.