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DE1922956B1 - Verfahren zur Erzeugung von argonfreiem Sauerstoff durch Rektifikation von Luft - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung von argonfreiem Sauerstoff durch Rektifikation von Luft

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DE1922956B1
DE1922956B1 DE19691922956D DE1922956DA DE1922956B1 DE 1922956 B1 DE1922956 B1 DE 1922956B1 DE 19691922956 D DE19691922956 D DE 19691922956D DE 1922956D A DE1922956D A DE 1922956DA DE 1922956 B1 DE1922956 B1 DE 1922956B1
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argon
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Voigt Dipl-Ing Hartmut
Streich Dipl-Phys Martin
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Mitteldruckstufe und in der Niederdruckstufe Drücke Erzeugung von argonfreiem Sauerstoff durch mehr- wie beim klassischen Verfahren aufrechterhalten. Die stufige Tieftemperatur-Rektifikation, bei dem in einer Drücke in der Argonrektifikationsstufe entsprechen ersten Rektifikationsstufe verdichtete, bis etwa zum etwa den Drücken in der Niederdruckstufe. Die Taupunkt gekühlte Luft in Stickstoff und ein mit 5 Argonausbeute beträgt etwa 30 bis 60%. Über den Sauerstoff angereichertes Gemisch vorzerlegt wird, in Kopf der Argonsäule geht ein Gemisch aus etwa 45 °/0 einer zweiten Stufe ein praktisch argon- und stickstoff- Argon, 50 % Sauerstoff und 5 % Stickstoff ab. Als freies Sauerstoffprodukt anfällt und in einer dritten besonderer Vorteil des Verfahrens wird angegeben, daß Stufe ein argonhaltiges Seitenprodukt der zweiten es etwa den gleichen Energieaufwand erfordert wie das Rektifikationsstufe in ein argonfreies Sauerstoffprodukt ίο klassische Verfahren.
und in ein argonangereichertes Kopfprodukt getrennt Es wurde nun gefunden, daß der Energieaufwand
wird, und bei dem die beiden Sauerstoffprodukte aus zur Luftzerlegung erheblich gesenkt wird, wenn den Sümpfen der zweiten und der dritten Rektifika- erfindungsgemäß der Druck in der dritten Rektifitionsstufe entnommen werden. kationsstufe um 0,3 bis 0,5 at kleiner ist als der Druck
Es ist bekannt, bei diesen und anderen Rektifika- 15 in der zweiten Stufe, und wenn das der dritten Rektifitionsverfahren das Prinzip der Wärmepumpe anzu- kationsstufe entnommene Kopfprodukt dem Verstärwenden und dabei die zu zerlegende Luft als Arbeits- kerteil der zweiten Rektifikationsstufe an einer bereits mittel zu verwenden. Zur Erzeugung von Sauerstoff sauerstoffarmen Stelle zugeführt wird,
und Stickstoff in für technische Verwendung aus- Dadurch wird gegenüber dem klassischen zweireichender Reinheit werden in modernen Produktions- 20 stufigen Verfahren und gegenüber dem konventionellen anlagen zweistufige Rektifikationsverfahren angewandt. dreistufigen Verfahren erreicht, daß auch die erste Mehr als zwei Stufen werden in der Regel angeordnet, Rektifikationsstufe bei niedrigeren Drücken arbeiten wenn eine Komponente der Luft besonders rein ge- kann. Der Verdichtungsdruck der eingehenden Luft wonnen werden muß, oder wenn eine Edelgaskompo- kann 1,5 at niedriger sein. Die Energieersparnis beträgt, nente als weiteres Erzeugnis abgetrennt werden soll. 25 bezogen auf das gasförmige Produkt, rund 10 %, und
Der Arbeitsaufwand zur Luftzerlegung in Sauerstoff bleibt auch nach Rückrechnung auf den Produkt- und Stickstoff ist fünf- bis zehnmal größer als er sich zustand des klassischen Verfahrens noch beträchtlich, theoretisch mit einem umkehrbaren Zerlegungsprozeß Die Sauerstoffverluste sind gegenüber dem konvenerrechnet. Der Mehraufwand ist durch Verluste bei der tionellen dreistufigen Verfahren erheblich reduziert. Kompression, durch Wärmeeinströmung aus der 3° Besonders überraschend ist, daß trotz des erniedrigten Umgebung, durch unvollkommenen Wärmeaustausch, Rektifikationsdruckes ein argonfreies Produkt mit durch Druckverluste in Rohren und Ventilen sowie 99,5 °/0 Sauerstoff erzielt wird,
durch Verluste in den Rektifikationssäulen bedingt. In der dritten Rektifikationsstufe wird zwar, wie an
Entropiebetrachtungen führten in den letzten Jahr- sich bekannt ist, ein argonhaltiges Gemisch in eine zehnten zu zahlreichen konstruktiven Verbesserungen 35 argonfreie und in eine argonreiche Sauerstoff-Fraktion an Kompressoren, Turbinen, Wärmeaustauschern und zerlegt, doch dient diese Maßnahme nicht zur Argon-Rektifikationssäulen sowie zu verbesserten Verfahrens- gewinnung, sondern zur Erleichterung des Argontechnischen Maßnahmen; so hat Lachmann vorge- austrittes aus der zweiten Rektifikationsstufe und ist schlagen, emen Teil der zu zerlegenden Luft mit nur ein Mittel zur Absenkung des Druckniveaus,
geringem Überdruck in die Säule der zweiten Rektifi- 40 In der Zeichnung ist das Verfahren gemäß der kationsstufe einzublasen und damit den Arbeitsauf- Erfindung in einem Fließbild wiedergegeben,
wand zu verringern. Von Lachmann stammt auch die Die erste Rektifikationsstufe ist durch die Säule 1,
Idee, aus der Säule der zweiten Rektifikationsstufe eine die zweite durch die Säule 2 und die dritte Rektifi-10 bis 15 °/„ der Luftmenge entsprechende Dampfmenge kationsstufe durch die Säule 3 dargestellt. Die verabzublasen; die Maßnahme dient nicht der Arbeits- 45 dichtete, vorgekühlte Luft tritt über Leitung 6 in die ersparnis, sondern vielmehr der Produktreinheit, weil Rektifikationssäule 1 und wird dort in Stickstoff und beim Abblasen ein erheblicher Anteil des störenden ein mit Sauerstoff angereichertes Gemisch vorzerlegt. Argons — allerdings unter Produktverlusten ·— aus Im Sumpf der zweiten Rektifikationssäule 2 fällt ein der Säule entfernt wird.. praktisch argon- und stickstofffreies Produkt an.
Die Entwicklung der Luftzerlegung zur Erzeugung 5° Tn der Rektifikationssäule 3 wird ein argonhaltiger von Stickstoff und Sauerstoff hat nach Beschränkung Seitenabzug 9 der Rektifikationssäule 2 in ein argoneines Teiles der Nichtumkehrbarkeiten bereits vor freies Sumpfprodukt und in ein argonreiches Kopf-Jahrzehnten zum sogenannten Mitteldruckverfahren produkt getrennt. Das Produkt wird zu einem Teil geführt, das mit zwei Rektifikationsstufen — einer über Leitung 10 aus dem Sumpf der Säule 2 und zum Mitteldruckstufe und einer Niederdruckstufe — arbei- 55 anderen Teil über Leitung 11 aus dem Sumpf der tet. Dieses Verfahren wird häufig angewendet, und die Säule 3 entnommen.
dazu erforderlichen Anlagen werden praktisch unver- In der Säule 3 werden Rektifizierdrücke angewandt,
ändert immer wieder neu gebaut, so daß sie in Fach- die um 0,3 bis 0,5 at kleiner sind als der Druck in der kreisen als »klassisch« bezeichnet werden. Durch den Säule 2. Das Kopfprodukt der Säule 3 wird über Nachbau kommt aber auch zum Ausdruck, daß man 60 Leitung 4 entnommen und dem Verstärkerteil der sich mit dem zur Durchführung des Verfahrens Säule 2 an einer oberen, bereits sauerstoffarmen Stelle erforderlichen Energieaufwand abgefunden hat. mittels einer Fördereinrichtung 12 zugeführt.
Zur Gewinnung eines Teiles des in der Luft Ursprung- Aus der Zeichnung ist weiter erkennbar, wie die
lieh enthaltenen Argons wurde dieses klassische Wärmezufuhr und die Wärmeabfuhr an der Säule 3 Verfahren bekanntlich durch Anordnung einer Argon- 65 sowie die Wärmezufuhr und die Wärmeabfuhr an der rektifikationsstufe zu dem dreistufigen Rektifikations- Säule 3 sowie die Wärmezufuhr zur Säule 2 auf vorteilverfahren abgewandelt, das eingangs beschrieben ist. hafte Weise vorgenommen werden können. Der Sumpf Zur Durchführung dieses Verfahrens werden in der der Säule 3 steht mit dem Kopfprodukt der Säule 1
und das Kopfprodukt der Säule 3 mit dem Sumpfprodukt der Säule 1 in indirektem Wärmeaustausch; der Sumpf der Säule 2 steht in indirektem Wärmeaustausch mit der zu zerlegenden Luft. Der Wärmeaustausch erfolgt über die Wärmeübertrager 5. Der Wärmeübertrager am Sumpf der Säule 2 wird mittels einer Regeleinrichtung so gefahren, daß der Sumpf gerade stickstofffrei bleibt. Dadurch wird ein argonreicherer Seitenabzug 9 erzielt.
Es ist weiter vorteilhaft, die Säule 3 mit Drücken zwischen 0,8 und 1,1 ata zu betreiben. Für einen Betriebsdruck der Säule 3 von 1 ata kommt dann nach einem im folgenden näher ausgeführten Beispiel für die Säule 2 ein Betriebsdruck von 1,5 ata und für die Säule 1 ein Betriebsdruck von 4,2 ata zustande. Die Drücke sind unmittelbar über den Sümpfen gemessen.
Beispiel auf Basis 100 Nm3/h Lufteintritt
Die zu zerlegende Luft tritt, abgekühlt auf —176° C, mit einem Druck von 4,24 ata über Leitung 6 ein. Ein Teilstrom von 13 Nm3/h wird über Leitung 7 zur Expansionsmaschine 8 und mit einer Temperatur von —168° C zur Säule 2 geführt. Der Hauptstrom tritt nach Passieren des Wärmeübertragers 5 am Sumpf der Säule 2 mit —178° C in die Säule 1.
Vom Kopf der Säule 1 strömen 32,8 Nm3/h nach Wärmeaustausch mit dem Kopfprodukt der Säule 2 im Wärmeübertrager 5 in den oberen Teil der Säule 2. Die Eintrittstemperatur beträgt —189°C. Vom Sumpfprodukt der Säule 1 strömen 54,2 Nm3/h nach Wärmeaustausch mit dem Kopfprodukt der Säule 2 im Wärmeübertrager 5 zur Säule 2; ein Teilstrom von 32 Nm3/h geht über den Wärmeübertrager 5 der Säule 3 und tritt etwa in der Mitte der Säule 2 ein, der Rest von 22,2 Nm3/h tritt weiter oberhalb in die Säule 2 ein. Am Kopf der Säule 1 wird eine Temperatur von —181° C aufrechterhalten. Dies geschieht durch Wärmeaustausch mit dem Sumpf der Säule 3 und Zwischenheizung eines rücklaufenden Kopfproduktzweiges von 4,8 Nm3/h im Wärmeübertrager 5 an der Säule 2.
Von der Säule 2 wird ein argonhaltiger Seitenstrom von 14,2 Nm3/h über den Seitenabzug 9 zur Säule 3 geführt. In der Säule 3 wird eine Kopftemperatur von —185,5°C und eine Sumpf temperatur von —183°C aufrechterhalten. 2 Nm3/h Kopfprodukt der Säule 3 werden in den oberen Teil der Säule 2 gefördert. Das Produkt wird zu 7,8 Nm3/h aus dem Sumpf der Säule 2 und zu 12,2 Nm3/h als 99,5%iger Sauerstoff aus der Säule 3 entnommen. Die über den Kopf der Säule 2 abgehende argonverunreinigte Stickstoffmenge beträgt 80 Nm3/h. Das Sauerstoffprodukt fällt mit — 183°C unter atmosphärischem Druck an, der Stickstoff mit —178°C unter 1,2 ata.
Das Verfahren kann hinsichtlich der Drücke in dem gegebenen Rahmen abgewandelt werden, dementsprechend verändern sich die Mengenströme zwischen Ein- und Ausgang. Es eignet sich aber auch für die Anwendung der üblichen, bei dem klassischen Verfahren angewandten Methoden des Ausgleiches
.0 der Kälteverlust durch arbeitsleistende Stickstoff-Entspannung. Die Erzeugung von Reinstickstoff ist im Fließschema und im Verfahrensbeispiel nicht beschrieben, sie könnte in üblicher Weise geschehen, ohne daß die Druckverhältnisse dadurch wesentlich geändert würden.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Erzeugung von argonfreiem Sauerstoff durch mehrstufige Tieftemperatur-Rektifikation, bei dem in einer ersten Rektifikationsstufe verdichtete, bis etwa zum Taupunkt gekühlte Luft in Stickstoff und ein mit Sauerstoff angereichertes Gemisch vorzerlegt wird, in einer zweiten Stufe ein praktisch argon- und stickstofffreies Sauerstoffprodukt anfällt und in einer dritten Stufe ein argonhaltiges Seitenprodukt der zweiten Rektifikationsstufe in ein argonfreies Sauerstoffprodukt und in ein argonreiches Kopfprodukt getrennt wird, und bei dem die beiden Sauerstoffprodukte aus den Sümpfen der zweiten und der dritten Rektifikationsstufe entnommen werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der dritten Rektifikationsstufe um 0,3 bis 0,5 at kleiner ist als der Druck in der zweiten Stufe, und daß das der dritten Rektifikationsstufe entnommene Kopfprodukt dem Verstärkerteil der zweiten Rektifikationsstufe an einer bereits sauerstoffarmen Stelle zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sumpf der dritten Rektifikationsstufe mit dem Kopfprodukt der ersten Rektifikationsstufe und der Sumpf der ersten Rektifikationsstufe mit dem Kopfprodukt der dritten Rektifikationsstufe sowie der Sumpf der zweiten Rektifikationsstufe mit der einströmenden Luft in indirektem Wärmeaustausch stehen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die dritte Rektifikationsstufe bei Drücken zwischen 1,1 und 0.8 ata betrieben wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
COPY
DE19691922956D 1969-05-06 1969-05-06 Verfahren zur Erzeugung von argonfreiem Sauerstoff durch Rektifikation von Luft Pending DE1922956B1 (de)

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