DE1912526A1 - Method and device for the formation of gaseous analysis products by heating the sample material - Google Patents
Method and device for the formation of gaseous analysis products by heating the sample materialInfo
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Patentanv/aitPatent application
"22.870(32.638) Dr. In-·. Ackmann 1o, 3. 1969 "22.870 (32.638) Dr. In- ·. Ackmann 10 , 3rd 1969
DuisburgDuisburg
Prof. Dr. Walter Koch., 4ooo Düsseldorf-Lohausen, IQI Im Grund 29 ' 3 I Prof. Dr. Walter Koch., 4,000 Düsseldorf-Lohausen, IQI Im Grund 29 ' 3 I.
Chem.-Ing. Helmut Lemm, 4231 Blumenkamp, Birkenweg 19Chem.-Ing. Helmut Lemm, 4231 Blumenkamp, Birkenweg 19
Verfahren und Vorrichtung zur Bildung gasförmiger Analyseprodukte durch Erhitzung des Probematerials Method and device for the formation of gaseous analysis products by heating the sample material
Die Erfindung befaßt sich mit der Bildung gasförmiger Analyseprodukte wie SOo, G0?' "^2* H2 Oo ^S1·» ciurc*1 schnelle Erhitzung des Probematerials bis auf 2ooo°C in einer von einem Gasstrom durchspülten Heizkammer, wobei der Gasstrom einem Meßgerät, z. B. einem Infrarotabsorptionsgerät, Gas Chromatographen, Massenspektrome.ter o. dglo zugeführt wird, und hat ein besonders zv/eckmäßiges Verfahren mit zugehöriger Vorrichtung zum Gegenstand, durch welcue die gasförmigen Analyseprodukte in einer wesentlich kürzeren Zeit gebildet werden und eine für genaue Analysewerte besonders günstige Konzentration aufweisen.The invention is concerned with the formation of gaseous analysis products such as SOo, G 0? '"^ 2 * H 2 Oo ^ S 1 ·» ciurc * 1 rapid heating of the sample material up to 2ooo ° C in a heating chamber flushed by a gas flow, the gas flow being controlled by a measuring device, e.g. an infrared absorption device, gas chromatograph, mass spectrometer. ter o. dglo is supplied, and has a particularly zv / angular method with associated device as the subject, by welcue the gaseous analysis products are formed in a much shorter time and have a particularly favorable concentration for accurate analysis values.
Stoffanalysen wird in vielen Fällen das Probematerial schnell auf eine hohe Temperatur erhitzt. Die dabei entstehenden gasförmigen Bestandteile werden dann mittels eines Spülgases einem Meßgerät, z. B. einem Infrarotabsorptionsgerät, GasChromatographen, Massenspektrometer o. dgl. zugeführt, wobei das Spülgas ein inertes"Trägergas sein kann, oder durch chemische Reaktion die aus dem Probematerial entweichenden gasförmigen Analyseprodukte bindet. Diese bekannte Verfahr ens v/ei se findet beispielsweise auch zur Bestimmung von Kohlestoff und Schwefel in Metallen, Metalllegierungen und oxidischen Stoffen Verwendung. Zur Bestimmung von Kohlenstoff und Schwefel in Metallen und Metallegierungen wird das Probematerial in einem Sauerstoffstrom verbrannt, wodurch die metalli-In many cases, substance analyzes involve heating the sample material quickly to a high temperature. The resulting gaseous components are then a measuring device, z. B. an infrared absorption device, Gas chromatographs, mass spectrometers or the like supplied, the flushing gas being an inert "carrier gas or the gaseous analysis products escaping from the sample material through chemical reaction binds. This known method is also used, for example, to determine carbon and sulfur Use in metals, metal alloys and oxidic substances. For the determination of carbon and sulfur In metals and metal alloys, the sample material is burned in a stream of oxygen, whereby the metallic
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sehen und nichtmetallischen Bestandteile in die Oxidform und teilweise in den gasförmigen Zustand überführt werden· Der mit Schwefeldioxid und Kohlendioxid angereicherte «Sauerstoffstrom wird einem der vorgenannten Meßgeräte zugeführt. Das bei der Erhitzung in einem relativ kurzen Zeitraum gebildete gasförmige Analyseprodukt wandert mit Sauerstoffstrom zum Meßgerät, wo eine analytische Bestimmung erfolgt. Die Verbrennung erfolgt in einer von einem Gasstrom durchspülten Heizkammer. Diese Heizkammer wird von einem feuerfesten Rohr gebildet, das in einem röhrenartigen ',Viderstandsheizofen oder einem Hochfrequenzofen erhitzt wird. Die ünden des feuerfesten Rohres sind verschlossen und mit einem Gaseinlaß- und Gasaustrittsstutzen versehen. Das Probematerial wird in besondere keramische Tiegel, Schiffchen, Kartuschen o. dgl. .eingefüllt und von einem Rohrende her eingeschoben. Bei Verwendung eines rohrförmigen v7iderstandsofens ist das gasdurchströmte feuerfeste Rohr ständig erhitzt, während bei einem Hochfrequenzofen eine induktive Bezeizung erfolgt«see and non-metallic components in the oxide form and partially converted into the gaseous state · The enriched with sulfur dioxide and carbon dioxide «Oxygen flow is fed to one of the aforementioned measuring devices. The gaseous analysis product formed in a relatively short period of time during heating migrates with it Oxygen flow to the measuring device, where an analytical determination is made. The incineration takes place in one of a gas flow flushed heating chamber. This heating chamber is formed by a refractory tube that is in a tubular ', resistance heating oven or a high frequency oven is heated. The ends of the refractory pipe are closed and have a gas inlet and gas outlet nozzle Mistake. The sample material is filled into special ceramic crucibles, boats, cartridges or the like and pushed in from one end of the pipe. When using a tubular resistance furnace, the gas flows through the furnace refractory tube is constantly heated, while inductive heating takes place in a high-frequency furnace «
Beide Ausführungen haben zunächst den Nachteil, daß der Verbrennungsraum ein großes Volumen besitzt unci durch die für eine schnelle Ausspülung der Verbrennungsgase SO2 und COp aus dem Ofenraum erforderliche Sauerstoffmenge eine relativ starke Verdünnung der Berbrennungsgase im Sauerstoffstrom erfolgt, so daß für aie Verbrennung und Messung von Kohlenstoff und Schwefel eine relativ lange Zeit benötigt v/ird. Bei Verwendung eines vorgefeLtzen vi/iderstandsofens muß außerdem der Probebehälter aufgeheizt werden, wodurch ebenfalls der Verbrennungsvorgang verzögert wird, der auch durch Oxidzüschläge u. dgl. nicht ' beseitigt werden kann. Bei der Verbrennung in einem Hochfrequenzofen erfolgt zwar eine unmittelbare Erhitzung des Probematerials, doch führen der kalte Probebehälter und die übrige kalte Umgebung erhebliche Wärmemengen ab, Xußerdem wird die Wärmezufuhr mit fortschreitender Metalloxidation geringer., so daß auch hier eine Reaktions-Both versions have the disadvantage that the combustion chamber has a large volume and the amount of oxygen required for rapid flushing of the combustion gases SO 2 and COp from the furnace chamber results in a relatively strong dilution of the combustion gases in the oxygen stream, so that aie combustion and measurement of carbon and sulfur, a relatively l nge a time required v / ill. If a pre-filled resistance furnace is used, the sample container must also be heated, which also delays the combustion process, which cannot be eliminated by adding oxide deposits and the like. When the sample material is burned in a high-frequency furnace, the sample material is heated up immediately, but the cold sample container and the rest of the cold environment dissipate considerable amounts of heat.
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verzögerung die Folge ist und das gasförmige Analyseprodukt im Sauerstoffstrom in einer relativ starken Verdünnung anfällt.delay is the consequence and the gaseous analysis product in the oxygen flow in a relatively strong Dilution accrues.
Ein weiterer Nachteil ist schließlich darin zu sehen, daß vom Säuerstoffstrom Metalloxide mitgerissen werden, die sich teilweise staubförmig im kälteren Ofenteil ablagern. Diese Ablagerungen tragen zu Meßungenauigkeiten bei, weil geringe Mengen SOp und gegebenenfalls auch CO2 adsorptiv daran gebunden werden.Another disadvantage is that metal oxides are entrained in the oxygen stream, some of which are deposited in the form of dust in the colder part of the furnace. These deposits contribute to measurement inaccuracies because small amounts of SOp and possibly also CO 2 are bound to them by adsorption.
Die bekannten Verfahren zur Bestimmung von Kohlenstoff und/oder Schwefel von metallischen Stoffen dauern etwa 1 bis 3 Minuten. Für laufende Untersuchungen in Hüttenwerken o.dgl. reichen diese Ergebnisse jedoch häufig nicht mehr aus. Insbesondere für die laufende Betriebsüberwachung werden besonders schnelle Analysen in einer so großen Anzahl gefordert, daß bei den herkömmlichen · Verfahren eine Vielzahl Geräte erforderlich werden.. Dies ist aufwendig und erfordert darüberhinaus erhebliches Bedienungspersonal.The known methods for the determination of carbon and / or sulfur of metallic substances take about time 1 to 3 minutes. For ongoing investigations in smelting works or the like. however, these results are often sufficient no longer off. Particularly for ongoing operational monitoring, particularly fast analyzes are carried out in one Such a large number are required that a large number of devices are required in the conventional processes. This is complex and also requires considerable operating personnel.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile und SchwierigKeiten auszuschalten und ein Verfahren zur Bildung gasförmiger Analyseprodukte durch schnelle Ernitzung des Probematerials in einer von einem Gasstrom durchspülten Heizkammer zu entwickeln, welches eine besonders schnelle Gasentwicklung ermöglicnt, wobei der Gasstrom, welcher die Heizkammer durchspült, kurzfristig in erheblichem Umiang mit dem gasförmigen Analyseprodukt angereichert wird.In contrast, the invention is based on the object of eliminating these disadvantages and difficulties and a method for the formation of gaseous analysis products by rapid heating of the sample material in one of one To develop gas flow flushed heating chamber, which enables a particularly rapid gas development, wherein the gas flow, which flushes through the heating chamber, briefly in considerable harmony with the gaseous analysis product is enriched.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, da3 das Probematerial nacheinander in einen hohen, ständig kontinuierlich von dem Gasstrom durchspülten und beheizten Tiegel geschüttet wird. «According to the invention, this object is achieved in that the sample material successively in a high, continuously continuously flushed and heated by the gas stream The crucible is poured. «
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Diese neuartige Verfahrensweise hat zunächst den Vorteil, daß das Probematerial lediglich in den als Heizkammer ausgebildeten Tiegel eingeschüttet zu werden braucht· Es entfällt also gegenüber der herkömmlichen Verfahrensweise das Einfüllen des Probematerials in Schiffchen, Tiegel o. dgl., das Einsetzen des Tiegels in die Heizkammer und das anschließende Herausnehmen nach erfolgter Reaktion. Durch die Verwendung eines.hohen Tiegels, in den das Probematerial nur eingeschüttet wird, können hierzu nacheinander eine große Anzahl Untersuchungen vorgenommen werden. Hohe Tiegel dieser Art können etwa 1oo Proben aufnehmen«This novel procedure has the advantage that the sample material is only used as a heating chamber trained crucible needs to be poured Compared to the conventional procedure, there is no need to fill the sample material into boats, Crucible or the like, inserting the crucible into the heating chamber and the subsequent removal after the reaction has taken place. By using a. Tall crucible, in Since the sample material is only poured in, a large number of tests can be carried out one after the other be made. High crucibles of this type can hold about 100 samples «
Ein weiterer wesentlicher Vorteil ist darin zu sehen, daß der als Heizkammer verwendete Tiegel gegenüber den üsher üblichen feuerfesten Rohren ein wesentlich kleineres Volumen hat. Hierdurch liegt das gasförmige Analyse -produkt im G-asstrom in einer wesentlich größeren Konzentration vor. Da der Gasstrom kontinuierlich strömt, wird also das in einer kurzen Zeit entstehende Analyseprodukt zum Meßgerät mitgeführt, wo durch die relativ große Konzentration eine große Keßgenauigkeit erreicht werden kann. Die Integrationswerte des Meßgerätes sind also durch die scharfe Begrenzung wesentlich genauer. Bei der bisher üblichen Verfahrensweise war hingegen infolge der hohen Verdünnung ein wesentlich flacherer Verlauf zu verzeichnen.Another important advantage is the fact that the crucible used as a heating chamber compared to the A much smaller one than usual refractory pipes Has volume. As a result, the gaseous analysis product in the gas stream lies in a much larger one Concentration before. Since the gas stream flows continuously, it becomes the analysis product that is created in a short time carried along to the measuring device, where the relatively high concentration achieves a high degree of precision can be. The integration values of the measuring device are therefore much more precise due to the sharp limitation. In the previous procedure, however, a significantly flatter one was due to the high dilution Record history.
Das neuartige Verfahren kann für zahlreiche Zwecke Verwendung finden. Geeignet ist es beispielsweise zur Kohlenstoff- und üchwefelbestimrnung in metallischen, aber auch in nichtmetallischen sowie in oxidischen Stoffen. Es läßt sich für die Elementaranalyse verwerten und zur fraktionierten j-esaintwasserstoffbestimmung in Metallen und ■ oxidischen .Stoffen. Außerdem lassen sich oxidierte oder reduzierte Aufschüsse beispielsweise zur otickstoffbestimmung herstellen, ^s ist aber auch möglich, aie 3-as—The novel process can be used for numerous purposes. It is suitable, for example, for carbon and sulfur determination in metallic, but also in non-metallic and oxidic substances. It leaves can be used for elemental analysis and for the fractionated determination of hydrogen content in metals and ■ oxidic .substances. In addition, oxidized or reduced deposits can be used, for example, to determine nitrogen levels produce, ^ s is also possible, aie 3-as-
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bestandteile von thermisch zersetzbaren Stoffen, wie z· B«, Kalkstein, bei dem CO2 gebildet wird, zu bestimmen«.to determine the components of thermally decomposable substances, such as, for example, "limestone from which CO 2 is formed".
Eine besondere Anwendungsmöglichkeit ergibt sich auch zur Bildung von SO^ und COp aus metallischem Probematerial. Hierfür wird ein Sauerstoff-Gasstrom mittels eines Rohres o« dgl. auf das im Tiegel befindliche Probematerial gelenkt und an der oberen iEiegelöffnung abgesaugt und dem Meßgerät zugeführt. Durch, diese Verfahrensweise wird eine besonders schnelle Oxidation des Probematerials erreicht, wobei gleichzeitig das gebildete SOp und COp vom Sauerstoff-Gasstrom mitgenommen wird. Die Ifektionszeit ist so außergewöhnlich kurz, daß vom Zeitpunkt des Ein— schüttens bis zum Vorliegen der Meßergenisse nur etwa 3o Sekunden benötigt werden. Die kurzfristige Reaktion bedingt eine hohe Anreicherung6.es Sauerstoff-Gasstromes mit dem gasförmigen Analyseprodukt SOp und COp, welches wie ein Piopfen im Gasstrom zum Meßgerät wandert und hier eine genaue Meßbestimmung ermöglicht. Wegen der be«i dem neuen Verfahren erzielten besonders schnellen Verbrennung ist es möglich, schon nach etwa 3o Sekunden neues Probematerial einzufüllen, ohne daß erst aas alte Probematerial aus dem Ofen herausgenommen und neues eingeführt werden muß. Erfindungsgemäß ist lediglich das Einschütten des neuen Probematerials eroirderlich.There is also a special application for the formation of SO ^ and COp from metallic sample material . For this purpose, a flow of oxygen gas is directed onto the sample material in the crucible by means of a pipe or the like and is sucked off at the top opening of the crucible and fed to the measuring device. This procedure achieves a particularly rapid oxidation of the sample material, with the SOp and COp formed being carried along by the oxygen gas stream at the same time. The detection time is so extraordinarily short that only about 30 seconds are required from the time of pouring in until the measurement results are available. The short-term reaction causes a high enrichment of the oxygen gas flow with the gaseous analysis product SOp and COp, which moves like a plug in the gas flow to the measuring device and here enables an exact measurement. Because of the particularly rapid combustion achieved with the new method, it is possible to fill in new sample material after about 30 seconds without first having to remove the old sample material from the furnace and insert new one. According to the invention, it is only necessary to pour in the new sample material.
Das neuartige Verfahren gestattet in vorteilhafter Weise eine vollautomatische Arbeitsweise. Dies kann beispielsweise dadurch geschehen, daß das Probematerial über eine besondere Wägevorrichtung nacheinander durch das ständig offene Fallrohr eingefüllt wird, wobei das von der Waage festgestellte Gewicht des Probematerials als elektrischer Gewichtswert einem Rechner zugeführt wird, der aus den Analysewerten des Meßgerätes, die sich aus der Kohlendioxidbzw. Schwefeldioxidbestimmung ergeben und aus dem zugehörigen Gewichtswert, den Kohlenstoff- und Schwefelgehalt errechnet und diesen Wert durch einen Schreiber, Locher o. dgl. aufzeichnet.The novel method advantageously allows fully automatic operation. This can be, for example done by the fact that the sample material on a special weighing device one after the other through the constantly open downpipe is filled, with the weight of the sample material determined by the scales as electrical Weight value is fed to a computer, which is derived from the analysis values of the measuring device, which are derived from the carbon dioxide or. Sulfur dioxide determination result and from the associated weight value, the carbon and sulfur content is calculated and this value is recorded by a writer, punch or the like.
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Um eine Ablagerung staubförmiger Metalloxide im kälteren Bereich, der Tiegelwandung auszuschließen, ist erfindungsgemäß weiterhin vorgesehen, daß der Gasstrom mit dem gasförmigen Analyseprodukt einen im oberen Tiegelbereich, angeordneten Elektrofilter durchströmt. Durch diese Verfahrensweise erfolgt die Staubabscheidung noch'in einer heißen Zone, wo eine eventuelle Absorption von Schwefeldioxid und Kohlendioxid praktisch, ausgeschlossen ist.In order to exclude a deposit of dusty metal oxides in the colder area, the crucible wall, is according to the invention furthermore it is provided that the gas flow with the gaseous analysis product has one in the upper crucible area, arranged electrostatic precipitator flows through. By doing this the dust separation still takes place in a hot zone, where a possible absorption of sulfur dioxide and carbon dioxide is practically excluded.
Das neuartige Verfahren läßt sich mit einer besonders einfachen und robusten Vorrichtung ausführen. Hierfür ist lediglich ein hoher 'Tiegel aus Alumuniumoxid o. dgl. erforderlich, der in seinem oberen Bereich von einem Kühlmantel gehalten wird, mit seinem unteren Bereich in einen zylinderformigen Heizwiderstand aus Graphit o. dgl. ragt und mit einem am Kühlmantel zu befestigenden Kopfstück versehen ist, welches ein !fallrohr, einen Gaseinlaßstutzen und einen Gasaustrittsstutzen aufweist. Der Gas einlaßstutzen kann beispielsweise auch, in das ■ iHillr ohr münden und innerhalb des 51UlIr ohr es läßt sich ein zusätzliches Gaszuführungsrohr kleineren Querschnittes etwa axial anordnen. Durch das Einführen des Sauerstoffstromes in das Füllrohr wird eioe günstige Abdichtung der Heizkammer gegenüber der Xtmosphäre erreicht, ohne daß das Füllrohr ständig verschlossen werden muß. Etwas Sauerstoff wird dabei durch das Füllrohr ins Freie treten, während ein Teilstrom der Heizkammer, d. h. dem Tiegel zugeführt wird* Das auf diese Art und Weise ständig offene Füllrohr ermöglicht auch jederzeit ein Nachfüllen.The novel method can be carried out with a particularly simple and robust device. All that is required for this is a high crucible made of aluminum oxide or the like, which is held in its upper area by a cooling jacket, its lower area protrudes into a cylindrical heating resistor made of graphite or the like and is provided with a head piece to be attached to the cooling jacket which has a downpipe, a gas inlet nozzle and a gas outlet nozzle. The gas inlet port can, for example, also open into the iHillr ear and within the 5 1 UlIr ear an additional gas supply pipe of smaller cross section can be arranged approximately axially. By introducing the oxygen stream into the filling tube, a favorable sealing of the heating chamber from the atmosphere is achieved without the filling tube having to be constantly closed. Some oxygen will enter the open air through the filling tube, while a partial flow is fed to the heating chamber, ie the crucible.
Für die Abscheidung staubförmiger Metalloxide ist im oberen gekühlten Teil des Tiegels ein Elektrofilter mit zwei zylinderfrmigen Elektroden angeordnet, wobei das Füllrohr die innere Elektrode durchragt und der mit dem gasförmigen Analyseprodukt angereicherte Gasstrom vom Gasaustrittsstutzen her zwischen beiden Elektroden hindurchgesaugt wird.For the separation of dusty metal oxides, im The upper cooled part of the crucible has an electrostatic precipitator with two cylindrical electrodes Filling tube protrudes through the inner electrode and the gas flow enriched with the gaseous analysis product from Gas outlet nozzle is sucked through between the two electrodes.
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Der Gegenstand der Erfindung ist in der Zeichnung anhand eines Ausführungsbeispieles erläutert.The object of the invention is based on the drawing an exemplary embodiment explained.
Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem hohen (Tiegel aus Aluminium-oxid o. dgl. Seine Höhe verhält sich zum Durchmesser etwa wie 4:1. Dieser Tiegel 1 ragt mit seinem unteren Teil in einen zylinderförmigen Heizwiderstand 2 aus Graphit o. dgl. Anstelle einer widerstandsheizung ist aber auch eine Gasbeheizung oder eine induktive Hochfrequenzbeheizung möglich. Die GraphitwiderStandsbeheizung ist jedoch besonders wirtschaftlich.The device consists essentially of a high (crucible made of aluminum oxide or the like. Its height behaves to the diameter about like 4: 1. This crucible 1 protrudes with its lower part into a cylindrical heating resistor 2 made of graphite or the like. Instead of a resistance heater, however, there is also a gas heater or a inductive high-frequency heating possible. The graphite resistance heating however, it is particularly economical.
Im oberen Bereich wird der Tiegel 1 von einem KühlmantelIn the upper area, the crucible 1 is surrounded by a cooling jacket
3 gehalten, der praktisch das Ofengehäuse bildet und auch den zylinderförmigen Heizwiderstand 2 umgibt. Am .ende ist am Kühlmantel 3 eine Kopfstück 4 unter Zwischenlage eines Dichtungsringes 9 aufschraubbar. Dieses Kopfstück3 held, which practically forms the furnace housing and also surrounds the cylindrical heating resistor 2. At the end a head piece 4 can be screwed onto the cooling jacket 3 with a sealing ring 9 in between. This headpiece
4 ist mit einem Füllrohr versehen, welches etwa axial angeordnet ist un in seinem oberen Bereich einen Gaseinlaßstutzen 6 besitzt. Außerdem ist seitlich am Kopfstück 4 ein Gasaustrittsstutzen 7 angebracht, von dem aus der Gasstrom zu einem Meßgerät, z. B. einem Infrarotabsorptionsgerät, GasChromatographen, Massenspektrometer o. dgl. geführt wird.4 is provided with a filling tube which is approximately axially is arranged un has a gas inlet port 6 in its upper region. Also is on the side of the headpiece 4 a gas outlet nozzle 7 attached, from which the gas flow to a measuring device, for. B. an infrared absorption device, Gas chromatograph, mass spectrometer or the like to be led.
Innerhalb des Füllrohres ist weiterhin ein zusätzliches Gaszuführungsrohr 8 kleineren Querschnittes etwa axial angeordnet.. .Schließlich sind im oberen gekühlten Teil dieses Tiegels 1 zylinaerförmige Elektroden eines Elektrofiltersio, 11 vorgesehen. Die äußere zylinderförmige Elektrode liegt an der Innenwandung des Tiegels 1 an, wahrend&ie innere zylinderförmige Elektrode axial darin angeordnet ist, wobei zwischen beiden ein ringförmiger Zwischenraum verbleibt. Die äußere zylinderförmige Elektrode besitzt an ihrem oberen Ende noch Durchtrittsöffnungen zum Entweichen des Gases in den Gasaustrittsstutzen 7· Die innere aylinaerförmige Elektrode liegt um das Füllrohr 5 herum. Beim AusführungsbeispielAn additional gas supply pipe 8 of smaller cross section is approximately axially within the filling pipe arranged .. .finally are in the upper cooled part this crucible 1 cylindrical electrodes of an electrostatic precipitator, 11 provided. The outer cylindrical The electrode rests against the inner wall of the crucible 1, while the inner cylindrical electrode is axially therein is arranged, with an annular gap between the two remains. The outer cylindrical At its upper end, the electrode also has openings for the gas to escape into the gas outlet nozzle 7 · The inner cylindrical electrode lies around the filling pipe 5. In the exemplary embodiment
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reichen die beiden zylinderförmigen -Elektroden, das Füll—.,, rohr 5 und das kleinere Gaszuführungsrohr 8 Ms ettfa zur halben Füllhöhe des Tiegels 1. ^the two cylindrical electrodes, the filling, are enough. ,, pipe 5 and the smaller gas supply pipe 8 Ms ettfa to half the filling height of the crucible 1. ^
Mit Hilfe der vorstehend beschriebenen Vorrichtung wird, das neuartige Verfahren auf folgende Art und Weise ausgeführt: With the aid of the device described above, the novel process carried out in the following way:
Zunächst wird der Tiegel 1 mit Hilfe" des Heizwiderstandes 2 auf die vorgesehene Temperatur, die bis 2ooo°C betragen kann aufgeheizt« Außerdem wird in den Gaseinlaßstutzen 6 ein Sauerstoffstrom eingeführt und für -den Gas aus tritt sstutzen 7 eine angeschlossene Saugpumpe o. dgl. in Tätigkeit gesetzt. Auch durch das Gaszuführungsrohr 8 wird ein Sauerstoffstrom geleitet, desgleichen werden die . ■; ■ L'lektrofilter 1o, 11 unter Spannung gesetzt. Nach Aufheizung ist die Vorrichtung betriebsfertig. First, the crucible 1 with the help of "the heating resistor 2 heated to the intended temperature, which can be up to 2,000 ° C. In addition, the gas inlet nozzle is used 6 a stream of oxygen is introduced and a nozzle for the gas exits 7 a connected suction pump or the like. Set in action. Also through the gas supply pipe 8 is a stream of oxygen passed, likewise the. ■; ■ L'electrofilter 1o, 11 energized. After heating up, the device is ready for use.
Eine Probe wird nun durch den oberen Trichter des Füllrohres 5 eingefüllt. Das Probematerial fällt nach unten in den Tiegel 1 und wird dort sofort in einem sehr kurzen Zeitraum verbrennen. Dabei wird durch das Gaszuführungsrohr 8 Sauerstoff zugeleitet. Der durch den Gaseinlaßstut'zen 6 zugeführte Sauerstoff strom trägt für eine Abdichtung .des Füllrohres 5 gegenüber der Außenatmosphäre Sorge.A sample is now through the upper funnel of the filling tube 5 filled. The sample material falls down into the crucible 1 and is there immediately in a very short time Burn period. This is done through the gas supply pipe 8 oxygen supplied. The one through the gas inlet port 6 supplied oxygen stream contributes to a seal .des Filling tube 5 to worry about the outside atmosphere.
Die im Tiegel gebildeten gasförmigen Ausgangsprodukte, das sind bei Verwendung von metallischem Probematerial vor- ■ wiegend Schwefeldioxid und Kohlendioxid, reichern indem ständigen Sauerstoff strom an und werden über den Gasaustrittstutzen 7 abgesaugt und dem Meßgerät zugeführt. Die Baktion im Tiegel erfolgt sehr spontan und ist schon nach einer sehr kurzen Zeit abgeschlossen.The gaseous starting products formed in the crucible are required when using metallic sample material mainly sulfur dioxide and carbon dioxide, enrich in the constant flow of oxygen and are released through the gas outlet nozzle 7 sucked off and fed to the measuring device. The action in the crucible takes place very spontaneously and is already after completed in a very short time.
Der mit dem gasförmigen AiaLyseprodukt angereicherte Gasstrom wird einem Meßgerät, beispielsweise einem Infrarotabsorptionsgerät, einem GasChromatographen oder Massenspektrometer zugeführt.The gas stream enriched with the gaseous alysis product is fed to a measuring device, for example an infrared absorption device, a gas chromatograph or mass spectrometer fed.
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Schon nach, kurzer Zeit, d„ h. wenn die Verbrennun^sreaktion im Tiegel 1 abgeschlossen1 ist, kann neues Probematerial nachgefüllt werden. Um die hohe Anreicherung des Gasstromes mit dem gasförmigen Analyseprodukt, bedingt durch das relativ kleine Volumen des Tiegels 1, zu erhalten wird zweckmäßig auch die Rohrleitung von Rohraustrittsstutzen 7 zum Meßgerät möglichst kurzgehalten, wobei der Rohrquerschnitt relativ gering sein sollte.After a short time, i. when the combustion reaction in crucible 1 is complete 1 , new sample material can be refilled. In order to obtain the high enrichment of the gas stream with the gaseous analysis product, due to the relatively small volume of the crucible 1, the pipeline from the pipe outlet connection 7 to the measuring device is expediently kept as short as possible, the pipe cross-section being relatively small.
Mit der neuartigen Vorrichtung können aufeinanderfolgend 1oo und mehr Probereaktionen durchgeführt werden. Erst wenn der Tiegel bis knapp zur Hälfte mit Reaktionsrückständen gefüllt ist, ist das Einsetzen eines neuen Tiegels 1 erforderlich. Hierfür braucht lediglich das Kopfstück 4- abgeschraubt zu werden. Nach Einsetzen eines neuen Tiegels 1 und Aufschrauben des Kopfstückes 4- ist die Vorrichtung wieder betriebsbereit«With the new device, 100 or more sample reactions can be carried out in succession. First when the crucible is almost half full with reaction residues, a new one is needed Crucible 1 required. For this only the head piece 4 needs to be unscrewed. After inserting a new crucible 1 and screwing on the head piece 4- the device is ready for operation again «
Die Erfindung bleibt nicht auf das Ausführungsbeispiel beschränkt, sondern es bestehen noch zahlreiche Inderungsmöglichkeiten, ohne das der Rahmen der Erfindung überschritten wird. So besteht beispielsweise die Möglichkeit, das Gerät nicht nur zur Bildung gasförmiger Analyseprodukte aus metallischem Probematerial zu verwenden, is ist vielmehr überall dort anwendbar, wo aus einem Probematerial durch Erhitzung in einem inerten Gas oder einem Reaktionsgas ein gasförmiges Analyseprodukt zugeführt werden soll. Darüberhinaus kann auch die Vorrichtung mit dem Tiegel einschließlich Beheizung, Kühlung und Staubabscheidung konstruktiv anders ausgeführt sein«, The invention does not stop at the embodiment limited, but there are still numerous opportunities to change, without exceeding the scope of the invention. For example, there is the possibility the device is not only to be used for the formation of gaseous analysis products from metallic sample material Rather, it can be used wherever a gaseous analysis product is to be supplied from a sample material by heating in an inert gas or a reaction gas. In addition, the device can also include the crucible Heating, cooling and dust separation be designed differently «,
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 |