DE1909316C - - Google Patents

Description

25

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Ver fahren zur Herstellung von wasserfreier kristalliner Fruktose in rieselfähiger, leicht löslicher Form, welches wegen seiner einfachen und wenig aufwendigen Arbeitsweise und der Qualität des dabei entstehenden Produkts den bisherigen Verfahren überlegen ist.

Die modernen Verarbeitungsmethoden der Fruktose, besonders auf automatischen Abfüllmaschinen, machen es notwendig, daß die verwendete Fruktose 3i auch nach längerer Lagerzeit noch rieselfähig ist und sich leich'i löst, um die endgültige Verarbeitung nicht zu verzogern. Bei der üblichen Reinigung durch Umkristallisieren aus niederen Alkoholen, vorzugsweise Methanol, entstehen, je nach den Verfahrensbedingungen, entweder leicht lösliche aber zum Verklumpen neigende Feinkristallisate oder Grobkristallisate, die gut rieselfähig sind und sich auch lagern lassen, sich jedoch wegen ihrer im Verhältnis zum Volumen geringen Oberfläche schlecht auflösen lassen.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man aus der bei der üblichen Umkristallisation aus wasserfreiem Methanol anfallenden feinkristallinen Fruktose, unter Erhaltung ihrer Löslichkeitseigenschaften, ein rieselfähiges und lagerbeständiges Produkt erhalten kann, wenn man bei normaler Kristallisation anfallende mikrokristalline Fruktose, bestehend aus Einheiten von 10 bis 200//. mit 3 bis 10% wäßrigen Alkoholen von 1 bis 4 C Atomen befeuchtet, wobei der Wassergehalt bezogen auf Fruktose 0,03 ?s bis 1,5% betragen soll und unter Erwärmen auf 40 bis 90° C trocknet.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man agglomerierte Fruktose bestehend aus mikrokristallinen Einheiten von 10 bis 200//, vorzugsweise 30 bis 100//, mit einer Korngröße von 0.2 bis 2.0 mm, vorzugsweise 0,3 bis 1,0 mm, die die vom Fruktose-Verarbeiter gewünschten Eigenschaften haben. Die Korngiöße des Agglomerate läßt sich durch Variation des Wassergehalts beim Befeuchten und die Wahl der bei der Trocknung eingehaltenen Bedingungen, z.B. der Temperatur des Trockenguts, der Art der Bewegung während des Trockenvorgangs und der Temperatur, relativen Feuchtigkeit und Menge der zur Trocknung verwendeten Luft in den oben angege benen Grenzen variieren. Gewünschtenfalls kann man durch anschließendes Sieben engere Fraktionen der optimalen Korngrößen abtrennen.

Wie unsere Versuche ergeben h?.ben, läßt sich bei Verwendung von Wasser anstel'e von wäßrigen Alkoholen nicht die gewünschte agglomerierte Fructose erzeugen; vielmehr entstehen dabei harte große Brokken neben unverändertem Feinkristallisat, die bei der Weiterverarbeitung erheblich stören. Überraschenderweise erhält man dagegen ein sowohl für die Weiterverarbeitung als auch für die Lagerung sehr geeignetes Agglomerat auf einfachste Weise, wenn man der zum Anlösen dienenden Wassermengi (0,03 bis 1,5 % bezogen auf die Fruktose) noch einen mit Wasser gut mischbaren, niedrig siedenden Alkohol von ! bis 4 C-Atomen (in einer Menge von 3 bis 10"». ebenfalls bezog*. 1 auf Fruktose) zusetzt. Besonders gute Ergebnisse erzielt man. wenn die Wassermengt¹ zwischen 0.1 und 1,0% gehaltrn wird. Die Menge des Alkohols ist an sich nicht kritisch, jedoch haftci bei über 10% Alkohol die entstehende Lösung nicht mehr vollständig an den Restkristallen, was beim Überführen in den Trockenapparat Schwierigkeiten bereitet; ferner ist es - auch bei Wiedergewinnung der Lösungsmittel - unwirtschaftlich, beim Trocknen unnötig große Lösungsmittelmengen zu verdampfen. Bei unter 3% Alkohol muß die Durchmischungszeit erhöht werden, um ein gleichmäßiges Durchfeuchten zu gewährleisten, was ebenfalls unwirtschaftlich ist. Wird der Alkoholzusatz noch weiter reduziert, dann ist die für das erfindungsgemäße Verfahren notwen di«e gleichmäßige Durchfeuchtung nicht mehr zu er reichen und es kommt zur Bildung der oben erwähn ten harten Brocken neben unverändertem Feinkristallisat. Die Extremgrenzen des Wasserzusatzes müssen eingehalten werden, da es unter 0,03% Wasserzusatz nicht mehr zur Agglomeration kommt und oberhalb von 1.5% Wasserzusatz durch die große Löslichkeit von Fruktose in Wasser besonders bei erhöhter Temperatur zuviel Zucker in Lösung geht. Es entstehen dann wieder harte Brocken, die sich nur schlecht weiterverarbeiten lassen.

Die bei der Trocknung anzuwendende Temperatur ist nach unten durch die Verdampfungsgeschwindigkeit des Alkohols begrenzt, kann jedoch beim Trocknen im Vakvum an der unteren Grenze des angegebenen Intervalls von 40 bis 90° C liegen. Die obere Grenze von 90° C ergibt sich durch die Instabilität von Fruktose bei höheren Temperaturen und wird deshalb vorzugsweise um mindestens 10° C unterschritten.

Als Alkohol läßt sich aufgrund seines niederen Siedepunktes besonders wirtschaftlich Methanol verwenden.

In weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich als vorteilhaft erwiesen, während des Trockenvorgangs das zu trocknende Gemisch zu bewegen und/oder umzuwälzen. Dies kann z. B. mit handelsüblichen Tellertrocknenn, Drehtrommeln oder in einer Wirbelschicht erfolgen. Die auf diese Weise erhaltenen Agglomerate haben eine kugligere Oberfläche und sind einheitlicher in der Größe, was für die Verpackung und Weiterverarbeitung vorteilhaft ist.

Besonders wirtschaftlich und einfach läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren realisieren, wenn man di-

rekt die aus der Kristallisation der Fruktose anfallenden schlsuderfeuchten Kristalle — die genügend wäßrigen Alkohol enthalten, da die Rohzucker meistens nicht völlig getrocknet sind — verwendet und unter den erfindungsgemäßen Trockenbedingungen weiterbehandelt.

Überraschenderweise hat die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, besonders aber unter den bevorzugten Bedingungen, hergestellte Fruktose für eine Weiterverarbeitung und/oder Lagerung vorzügliche Eigenschaften. Es war zu erwarten, daß die Agglomerate, falls das Krisiallgefüge locker genug ist, um ein rasches Eindringen von Wasser und damit eine rasche Auflösung zu ermöglichen, auch die unangenehme Eigenschaft des leichtlöslichen Feinkristalli- π sats. die Hygroskopie, aufweisen würden. Andererseits war abzunehmen, daß ein dichtes Kristailagglo merat, welches nicht mehr hygroskopisch ist, in sei nen anderen Eigenschaften ebenfalls einem Grobkri stallisat entsprechen würde, d.h. es würde sich nur noch langsam lösen lassen. Unerwarteterweise hat nun das erfindungsg^mäß hergestellte Produkt nur die vorteilhaften Eigenschaften cer Fein- und Grobkri stallisate. es besteht aus gut fließ- und rieselfähigen groben Partikeln, enthält so gut wie keinen Staubanteil, ist gegen Luftfeuchtigkeit weitgehend unempfindlich und verklumpt deshalb auch nach längerem La gern nicht; ndererseits sind die Partikel aus vielen feinen Teilchen zusammengesetzt, die sich beim Einbringen in Wasser rasch trennen und getrennt gelöst werden. Durch diese Auftren^ung bleibt die Lösege schwindigkeit des Feinkristallisats auch nach der Agglomeration erhalten. Andererseits sind diese Agglomerate so fest, daß sie bei der üblichen mechanischen Beanspruchung, wie sie beim Umfüllen oder Sieben auftritt, nicht abgerieben oder gar zu Staub zermahlen werden.

In den folgenden Beispielen soller das erfindungs-. gemäß hergestellte Produkt und einige der möglichen Verfahrensvarianten beschrieben werden, um die Erfindung näher zu erläutern.

Beispiel 1

2COg Fruktose, deren Feinanteil (Korngröße zwischen 20 und 200;/) 50 bis 70% beträgt und die noch einen Restfeuchte-Gehalt von 10% ca. 90prozentigern Methanol aufweist, wird in dünner Schicht auf einer Horde ausgebreitet und in einem Umlufttrockenschrank mit Luft bei 60 bis 80° C getrocknet. Der Feinkornanteil agglomeriert hierbei mit den größeren Kristallen und die insgesamt leicht miteinander verbackenen Kristalle lassen sich durch eine Siebung zu 90% in eine Fraktion von 0,2 bis 1,2 mm Korngröße überführen.

Beispiel 2

60

200 g Fruktose der gleichen Zusammensetzung und Feuchtigkeit wie in Beispiel 1, werden unter dauernder Bewegung in einem rotierenden, liegenden 6 Zylinder mit Heißluft von 60 bis 80°C getrocknet. Die Qualität des in Bewegung getrockneten Produktes unterscheidet sich von der des Beispiels 1 derart, daß das Zusammenbacken der agglomerierten Kristalle durch die Bewegung vermieden wird und die Körnung der Agglomerate ausgeprägter rundlich und einheitlicher in der Größe erreicht wird.

Beispiel 3

1,0 kg Fruktose,, deren Feinkornanteil 80% beträgt und die eine Res'feuchtigkeit von ca. 4 bis 5% 98prozentigem Methanol aus der Kristallisation enthält, werden direkt zur Trocknung eingesetzt. Der Wassergehalt beträgt dabei ca. 0,08 bis 0,10% bezogen auf Fruktose. Die Trocknung wird so durchgeführt, daß jede Charge in einem Taumeltrockner zunächst auf ca. 50° C vorgewärmt wird und dann anschließend in üblicher Weise durch Durchblasen von Luft oder im Vakuum die Trocknung erfolgt. D^ Produkt ist praktisch frei von Feinstanteilen der Größe 10 bis 50;/ und besteht zu über 95% aus Körnern von über 0,1mm Größe.

Beispiel 4

5,0 kg Fruktose der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 3, werden mit einem Wirbelschichttrockner mit Heißluft von 60 bis 80°C getrocknet bis zum gewünschten Trockengrad <0,l% Wassergehali. Bei der Siebung dieser Fraktose beträgt der Anteil einer Korngröße von über 0,2 mm ca. 90%.

Bei spiel 5

In einem kontinuierlich arbeitenden Wirbelschichttrockner mit ausreichend großer Wirbelbettfläche werden stündlich ca. 50 kg Fruktose aufgegeben, die noch schleuderfeucht eine Restfeuchte von ca. 5 % Methanol und einen Wassergehalt von 0,8% bezogen auf Fruktose besitzt. Die Luftmenge, deren Temperatur 70 bis 80° C beträgt, ist derart klein zu bemessen, daß gerade eine geeignete Wirbelschicht eingestellt ist. Bei einer ausreichend langen Verweilzeit (30 bis 60 Minuten) wird ein Produkt mit einem Feuchtigkeitsgehalt <0,l% Wasser erhalten. Der Anfeil von über 0,2 rr.m Korngröße beträgt ca. 90 bis 95%'.

Beispiel 6

Eine Fruktose, die mit besonders hohem Feinkorngehalt kristallisier. ist_T wird mit 4 bis 5% 90prozentigem wäßrigem Methanol befeuchtet und in kontinuierlichem Durchsatz in einem Tellertrockner bei 70" C bis auf einen Rest-Wassergehalt <0,l% getrocknet. Die Verweilzeit beträgt 30 bis 45 Minuten. Die Durchsatzmenge ist nur von der Größe des Tellertrockners abhängig. Die auf diese Art getrocknete Fruktose hat als Korn ein Agglomerat, das zu mehr als 95% zwischen 0,1 und 1,0 mm liegt, bzw. zu 90% zwischen 0,2 und 1,0 mm. Die so erhaltenen Fruktose-Agglomerate sind besonders gut fließfähig, abriebfest und gegen Luftfeuchtigkeit weitgehend unempfindlich. Im Besonderen zeigt ein derartiges Produkt günstige Löslichkeitseigenschaften für eine schnelle Auflösung.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von agglomerierter Fruktose, dadurch gekennzeichnet, daß man bei normaler Kristallisation anfallend mikro- s kristalline Fruktose, bestehend aus Einheiten von 10 bis 200// mit 3 bis 10% wäßrigen Alkoholen von Ibis4 C-Atomen befeuchtet, wobei der Wassergehalt bezogen auf Fruktose 0,03 bis 1,5% betragen soll, und unter Erwärmen auf 40 bis 90° C trocknet.

2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der zum Befeuchter, dienende Alkohol Restfeuchtigkeit aus der Kristallisation ist.

3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 und 2, da- π durch gekennzeichnet, daß als Alkohol Methanol verwendet wird.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1. dadurch ge kennzeichnet, daß der Wassergehalt bezogen auf Fruktose 0.1 bis 1,0% beträgt.