DE182774C

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Publication number: DE182774C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIET.PATENT LETTER.

— M 182774 KLASSE 12&. GRUPPE- M 182774 CLASS 12 &. GROUP

Dr. J.TCHERNIAC in LONDON.Dr. J.TCHERNIAC in LONDON.

Die Ausscheidung von Cyanalkali, beispielsweise von Cyannatrium, aus wäßriger Lösung in fester und marktfähiger Form begegnet in der Technik mancherlei Schwierigkeiten; einerseits läßt sich eine solche Lösung wegen ihrer Zersetzlichkeit nicht ohne große Verluste unter gewöhnlichem Drucke eindampfen, andererseits ist aber auch das Arbeiten im Vakuum keine einfache Operation,The excretion of cyanide, for example cyan sodium, from aqueous Solution in solid and marketable form encounters various difficulties in technology; on the one hand, such a solution cannot be without great because of its decomposability Evaporate losses under ordinary pressure, but on the other hand is also working no easy operation in a vacuum,

ίο da die konzentrierte Lösung sehr bald zu einer teigartigen Masse erstarrt, die ein Umrühren sehr erschwert.ίο because the concentrated solution increases very soon solidified to a dough-like mass, which makes stirring very difficult.

Es ist vorgeschlagen worden, die Cyanidlösung in besonderen Apparaten in dünner Schicht im Vakuum einzudampfen. Eine andere Arbeitsweise will das Eintrocknen im Vakuum umgehen, indem die teilweise eingedampfte Lösung zur Kristallisation gebracht wird, und zwar im Falle des Cyannatriums bei einer Temperatur von über 33 ° C, um es wasserfrei zu erhalten, oder auch indem die Blausäure in über 33⁰C. erhitztes Natron geleitet wird, wobei nach einiger Zeit, nach-It has been proposed to evaporate the cyanide solution in a thin layer in a vacuum in special apparatus. Another procedure wants to drying in vacuo avoided by the partially evaporated solution is brought to crystallization, and that in the case of Cyannatriums at a temperature of about 33 ° C to obtain it anhydrous, or by prussic acid in 33 ⁰ C. heated baking soda is passed, whereby after some time, after-

• dem die Konzentration über 517 g Na CN im Liter gestiegen ist und das Natron sich fast vollständig mit der Blausäure verbunden hat, wasserfreies Cyannatrium zur Abscheidung gelangt.• when the concentration has risen to over 517 g Na CN per liter and the sodium bicarbonate has almost completely combined with the hydrocyanic acid, anhydrous cyan sodium is deposited.

Diese Abscheidungsmethoden sind mit großen Nachteilen verbunden, da hochkonzentrierte Natronlösungen zur Absorption der Blausäure, namentlich aus verdünnten Gasgemischen, sich wenig eignen und dazu noch ein Erhitzen auf 33° C. erforderlich ist, während die Ausscheidung fester Salze beim gleichzeitigen Einleiten von Gasen nicht ohne Störungen verläuft.These deposition methods are associated with great disadvantages because they are highly concentrated Soda solutions for the absorption of hydrogen cyanide, in particular from dilute gas mixtures, are not very suitable and in addition a heating to 33 ° C is necessary, while the excretion of solid salts with the simultaneous introduction of gases not without Interference runs.

Es wurde nun gefunden, daß kaustisches Natron mit Leichtigkeit imstande ist, das Cyanid aus seiner konzentrierten Lösung zu verdrängen und letzteres mit geringem Wassergehalt auszuscheiden, gleichgültig, ob beim Zusatz des Natrons gekühlt wird oder nicht. Die praktische Ausführung gestaltet sich wie folgt:It has now been found that caustic soda can easily do that To displace cyanide from its concentrated solution and the latter with a low water content to be eliminated, regardless of whether the addition of the sodium is used for cooling or not. The practical implementation is as follows:

Durch Einleiten von blausäurehaltigen Gasen in eine Natronlauge von geeigneter Konzentration bereitet man eine Lösung von 30 Prozent Na CN. In dieser Lösung löst man das dem anfänglichen Gehalt an Natron entsprechende Quantum festen Natrons auf, wobei zunächst keine oder nur eine unbedeutende Ausscheidung erfolgt. Die so erhaltene Lösung wird abermals mit Blausäuregas nahezu gesättigt, unter Kühlung wo nötig, und wieder dieselbe Menge Natron aufgelöst. Jetzt scheidet sich infolge der aussalzenden Wirkung des kaustischen Natrons annähernd die Hälfte des in der Lösung vorhandenen Cyanids aus, gleichgültig, ob man kühlt oder nicht, in Form eines feinen, weißen, leicht von der Mutterlauge zu trennenden Niederschlages. Man filtriert oder schleudert ab und verjagt die letzten Reste des Wassers durch mäßiges Erwärmen im Vakuum. A solution of 30 percent Na CN is prepared by introducing gases containing hydric acid into a sodium hydroxide solution of a suitable concentration. The amount of solid sodium corresponding to the initial content of sodium bicarbonate is dissolved in this solution, with no or only an insignificant elimination taking place at first. The solution obtained in this way is again almost saturated with hydrogen cyanide gas, with cooling where necessary, and again the same amount of soda is dissolved. As a result of the salting out effect of caustic soda, almost half of the cyanide present in the solution separates out, regardless of whether it is cooled or not, in the form of a fine, white precipitate that can easily be separated from the mother liquor. It is filtered or centrifuged and the last remnants of the water are driven away by moderate heating in a vacuum.

Die Mutterlauge wird wieder mit blausäurehaltigem Gas behandelt, mit dem entsprechenden Gewicht Natron versetzt, wobei wieder Cyannatrium ausgeschieden wird usw.The mother liquor is treated again with hydrofluoric acid-containing gas, with the appropriate Weight of baking soda added, with cyan sodium again being excreted, etc.

Wenn nötig, werden die Laugen von Zeit zu Zeit im Vakuum etwas eingeengt. Hierbei kann die durch die Lösung des Natrons entwickelte Wärme zur Abdampfung benutzt werden., Wird die Lösung des CyannatriumsIf necessary, the alkaline solutions are concentrated in a vacuum from time to time. Here The heat developed by the solution of sodium can be used for evaporation., The solution of cyan sodium

dabei so weit konzentriert, daß sie in der Kälte zu Kristallen des wasserhaltigen Salzes erstarrt, und dann mit der entsprechenden Menge festen Natrons versetzt, so sieht man in dem Maße, als das Natron in Lösung geht, die Kristalle verschwinden, während sich das wasserfreie Salz als weißes, sandiges Pulver abscheidet, auch wenn man die hierbei stattfindende, ohnehin geringe Erwärmung hintanhält. concentrated so far that they turn into crystals of water-containing salt in the cold solidified, and then mixed with the appropriate amount of solid sodium, so you can see as the baking soda goes into solution, the crystals disappear while the separates anhydrous salt as a white, sandy powder, even if the anyhow prevents slight warming.

Das gleiche Verfahren ist für Cyankalium anwendbar. Das Verfahren ist von allen den Nachteilen frei, die den früheren Methoden anhängen, und gestattet, die Cyanide aus ihren Lösungen mit geringer Mühe und wenig Kosten in verwendbarer Form abzuscheiden. The same procedure applies to potassium cyan. The procedure is common to all free from the disadvantages inherent in earlier methods and allowed the cyanides from their solutions with little effort and little cost in a usable form.

Claims

Patent claim:

Process for the elimination of cyanides from their solutions by salting out by means of solid alkali.