DE1792255C3 - Verfahren zur Reinigung von Ammoniumperchlorat Ausscheidung aus 1667751 - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von Ammoniumperchlorat Ausscheidung aus 1667751Info
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Classifications
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Description
Nach einem der am häufigsten angewendeten verschiedenen Verfahren wird Ammoniumperchlorat
durch eine Austauschreaktion zwischen einem Alkaliperchlorat und einem Ammoniumsalz hergestellt. Bei
den meisten bekannten Verfahren wird diese Reaktion in einem wäßrigen Milieu durchgeführt, d. h.
zwischen wäßrigen Lösungen dieser Salze, wobei die Konzentration der Reaktionsteilnehmer so gewählt
werden, daß das Ammoniumperchlorat ausgefällt wird. Nach dem Abnutschen erhält man Ammoniumperchlorat,
das 5 bis 10" ο Mutterlauge enthält. Während der Trocknung fallt das in dieser Mutterlauge
enthaltene Natriumsulfat oder -chlorid aus und verunreinigt das Produkt. Wird ein wasserfreies
Ammoniumperchlorat gewünscht, wie dies im allgemeinen der Fall ist. wird die -Trocknung besonders
lang und kostspielig, da die ma\imale Zersetzungstemperatur
des Ammoniumperchlorats bei 150 C liegt.
Zur Reinigung des so erhaltenen Ammoniumperchlorats muß eine Umkristallisation in einem
wäßrigen Medium vorgenommen werden.'Die zu entfernenden Verunreinigungen sind hierin jedoch
löslich.
Das Verwerfen dieser Mutterlauge stellt einen
Verlust dar. Der Verlust kann zwar durch Rückgewinnung des darin enthaltenen Perchlorate durch
Abdampfen des Wassers verringert werden, aber die Arbeitsweise bleibt kostspielig und angesichts der
thermischen Instabilität des Perchlorate zwangläufig begrenzt. In jedem Fall ist das hierbei erhaltene
Ammoniumperchlorat feucht, und die mit der Trocknung verbundenen schwierigen Probleme bleiben
unverändert.
Gemäß einem Verrahren der USA.-Patentschrift
2 072 514 wurde bekannt, die Reaktion zwischen KaIiumperchlorat
und Ammoniumchlorid in wasserfreiem Ammoniak durchzuführen. Hierbei wird ein Ammoniumperchlorat
erhalten, das eine Reinheit von 90 bis 95,7' ti hat. Die Verwendung von Natriumpcrchlorat
würde zu einem weniger reinen Produkt führen, da das Natriumchlorid, das hierbei gebildet würde, in
wasserfreiem Ammoniak leichter löslich ist als KCl. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
Reinigung von Ammoniumperchlorat, das dadurch gekennzeichnet ist. daß verunreinigtes und wasserhaltiges
Ammoniumperchlorat in wasserfreiem flüssigem Ammoniak gelöst wird, anschließend die
erhaltene Suspension filtriert und das reine Ammoniumperchlorat durch Abdampfen des Lösungsmittels
;ius dem Filtrat gewonnen wird.
Dem Verfahren gemäß der Erfindung liegt somit die Talsache zugrunde, daß Natriumsulfat und
Kaliumsulfat, die bei der Reaktion gebildet werden, in flüssigem Ammoniak sehr wenig löslich sind:
1.2 g 1 bzw. 0.3 1. während KC! und NaCl zu IS g
bzw. 106 g 1 Hi^ jh sind.
Das Verfahren gemäß der Erfindung hat gegenüber den Verfahren, bei denen in wäßrigem Milieu
gearbeitet wird, den Vorteil, daß das Ammoniumperchlorat
in flüssigem wasserfreiem Ammoniak löslicher ist (138 g· H)O g bei 25 C) als in Wasser
(25 g 100 g bei 25 C). Es ist somit möglich. Lösungen
zu erhalten, die 10 bis 55 Gewichtsprozent Ammoniumperchlorat enthalten, wodurch die Größe
der Reaktoren wesentlich verringert werden kann. Diese Konzentrationen werden somit beim Verfahren
bevorzugt angewendet.
Das gemäß der Erfindung erhaltene Ammoniumperchlorat ist wasserfrei, wodurch die Kosten. Nachteile
und Gefahren einer Trocknung des feuchten Produkts ausgeschaltet werden. Ferner ist es besonders
rein. Eine Reinheit von wenigstens OS",ι kann ohne Schwierigkeiten erreicht werden.
B ei spiel 1
Ein unreines und feuchtes Ammoniumperchlorat, das 1,5" ο Na.,SO4 und 1 ° u Wasser enthielt, sollte
gereinigt werden. Dieses Salz wurde in einen 1,5 1-Autoklaven gegeben. Nach dem Verschließen wurden
600 g wasserfreies Ammoniak eingeführt, wobei eine ammoniakalische Lösung erhalten wurde, die
ungefähr 50 Gewichtsprozent Ammoniumperchlorat enthielt. Nachdem 30 Minuten unter dem Druck
von 12kpem- bewegt worden war. wurde die aus
Natriumsulfat bestehende Fällung unter Druck abfiltriert und die ammoniakalische Ammoniumperchloratlösung
in einen zweiten Autoklaven überführt, aus dem das Ammoniak durch Entspannung
allmählich abgedampft wurde. Hierbei wurde wasserfreies Ammoniumperchlorat erhalten, das vom ursprünglich
darin enthaltenen Natriumsulfat frei war und ene Reinheit von 99.2" « hatte.
Das ausgefällte und vorher abfiltrierte Natriumsulfat
wurde mit wasserfreiem Ammoniak gewaschen, um das noch in dem Filterkuchen enthaltenen Ammoniumperchlorat
zurückzugewinnen. Dann wird durch vollständige Entspannung das Ammoniak
ausgetrieben und das Natriumsulfat verworfen. Die Waschlösung kann als Lösungsmittel für den anschließenden
Verfahrensgang wieder verwendet werden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Reinigung son Ammoniumperchlorat,
c'adurch gekennzeichnet, daß verunreinigtes und wasserhaltiges Ammoniumperchlorat
in wasserfreiem flüssigem Ammoniak gelöst wird, daß die erhaltene Suspension
filtriert und das reine Ammoniumperchlorat durch Abdampfen des Lösungsmittels aus dem
Filtrat gewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration des Ainmoniumperehlorats
in dem flüssigen Ammoniak 10 bis 15 Gewichtsprozent beträgt.
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