DE1792126A1 - Verfahren zur Herstellung von gesinterten Pellets aus Uranoxyden und Oxyden anderer Actiniden-Metalle bzw. Mischoxyden hieraus - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von gesinterten Pellets aus Uranoxyden und Oxyden anderer Actiniden-Metalle bzw. Mischoxyden hierausInfo
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Description
DR. R. POSCHENRIEDER
DR. E. BOETTNER 1 7 Q 9 1 9 R
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Comitato Nasionale per l'Energia Sfucleare - CNEH -,
Via BeIisariο 15, Rots (Italien)
Verfahren zur Herstellung von gesinterten Pellets aus Uranoxyden und Oxyden anderer Actiniden-Metalle
bzw. Mischoxyden hieraus
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gesinterten Pellets aus keramischen
Materialien, die als Kernbrennstoffe verwendet werden sollen, und insbesondere aus Uran-, Thorium- und
Plutoniumoxyden und ähnlichen gemischten Oxyden bestehen.
Die Pellets aus den oben angeführten Oxyden werde» In
großem Umfang als Brennstoffe in Kernreaktoren verwendet, und als solche müssen sie besonderen Anforderungen
genügen, was ihre Teilchengröße, Dichte, Reinheit, Mikro-Struktur
und Herstellungskosten anbelangt.
109848/1538
BAD ORIGINAL
Das Übliche Verfahren zur Herstellung solcher Pellets
besteht z.B. im Falle des Urandioxyde in den Arbeltsstufen
des Verraischens des pulverisierten Dioxydes mit
einen organischen Bindemittel in einer wäßrigen Lösung oder In einem geeigneten Lösungsmittel« des teilweisen
Trocknens« des Granulierens und schließlich des Vermischens
mit einem gelösten Gleitmittel und des Trocknens*
Das getrocknete Produkt wird dann zu Pellets verformt,
und dieser Prozess besteht für gewöhnlich In eines Formpressen
des Produktes unter einem Druck von 2 bis 6 t/cm ,
je nach der Art des Pulvers.
Die so erhaltenen Pellets können nicht dem thermischen Sinterprozess» der ihre endgültige Dichte festlegt, unter·
worfen werden, ohne daß sie zunächst eine vorhergehende thermische Behandlung bei einer Temperatur von 450 bis
600°C erfahren mit dem Ziel, das Bindemittel und Gleitmittel zu entfernen, ohne die Unversehrtheit der Pellets
zu beeinträchtigen; es folgt dann eine thermische Sinterbehandlung, die In einer Wasserstoffatmosphäre bei Temperaturen von 1300 bis 1700oC durchgeführt wird. Ein ähnliches
Verfahren wird zur Herstellung von Pellets aus < Thoriumoxyden, Plutoniumoxyden und gemischten Oxyden des
Thoriums und Urans, Urans und Plutoniums und Thoriums und Plutoniums angewendet.
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Zu den spezifischen Machteilen dieses Verfahrens gehört der Umstand, daß zu viele arbeitsreiche Zwischenstufen
benötigt werden, und daß ein Ausgangsmaterial mit besonderen keramischen Güteeigenschaften, das kostspielig
ist, verwendet werden muß.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, diese
Nachteile dadurch zu vermelden, daß bei dem Verfahren zur Herstellung der gesinterten Pellets durch Anwendung
geeigneter Hllfsstoffe mehrere Arbeltsstufen eingespart
und als Ausgangsmaterial Pulver verwendet werden, die wohlfeiler als Urandioxyd sind.
Ein erster, ins Auge fallender Vorteil der vorliegenden
Erfindung besteht darin, daß kein Bindemittel mit dem Pulver vermischt zu werden braucht.
Bin zweiter Vorzug, der Erfindung besteht darin, daß
kein Gleitmittel mit dem Pulver vermischt zu werden braucht.
Ein dritter Vorteil der vorliegenden Erfindung, der mit den beiden vorgenannten Vorteilen zusammenhängt,
besteht darin, daß kein Vermischen, Trocknen oder Granulieren mehr erforderlich ist und hierdurch eine beträchtliche
Herabsetzung der Zeit (um 50 % oder mehr) möglich wird, die zur Herstellung der Pellets aufgewendet werden
muß, welche nunmehr erfindungsgemäß aus dem Pulver durch
einen direkten Pressvorgang erhalten werden können.
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BAD ORIGINAL
Bin vierter Vorteil der Erfindung ergibt sioh daraus,
daß Verbindungen, die aus Urandioxyd bestehen oder UO2 1
enthalten, nicht-stöchiometrisches Uranoxyd und vor allem
100#iges U,Og als Ausgangsmaterialien für die zu sinternden
Pellets verwendet werden können.
Ein fünfter Vorteil der Erfindung 1st darin zu erblicken, daß nicht nur wohlfeilere Ausgangsmaterialien, wie z.B.
U-xOg und ähnliche gemischte Oxyde, verwendet werden können,
sondern darüber hinaus der Sinterprosees eine thermische Behandlung bei solchen Temperaturen erfordert, die
niedriger sind als die bisher angewendeten Temperaturen, und hieraus ergibt sich als weitere Folge eine weniger
kostspielige apparative Ausrüstung und ein geringerer Energieaufwand
für das erfindungsgemäße Verfahren.
Ein sechster Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht schließlich darin, daß man sich nicht allein der bisher
verwendeten Wasserstoffatmosphäre bedienen kann, sondern
stattdessen auch neutrale Atmosphären und Vakuum anwenden kann.
Darüber hinaus ist die vorliegende Erfindung mit dem weiteren Vorteil verbunden, daß sie nicht auf U0g allein beschränkt
ist, sondern auch dazu verwendet werden kann, um Pellets aus Thoriumdioxyd, Urandioxyd und ähnlichen gemischten
Oxyden, und um ganz allgemein Pellets aus Oxyden der Actinlden-Elemente herzustellen.
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BAD OR[GtNAi.
Das Verfahren zur Herstellung von gesinterten Pellets gemäß der vorliegenden Erfindung besteht in der Hauptsache
darin« Pellets durch eine direkte Press-Operation zu erzeugen, wobei von Pulvern ausgegangen wird« die Im
Falle des Urans aus UO2, nicht-stöehioraetrischera UO2 und
U^Oq hergestellt sein können« ohne daß irgendein vorhergehendes
Einmischen eines Binders oder Gleitmittels erforderlich ist; die Pellets werden dann - ohne daß es
nötig ist« ein Vorsintern einzuschalten - in einer Wasserstoff atmosphäre oder in einem Inerten Gas (Stickstoff«
Argon) und in manchen Fällen unter einem dynamischen Vakuum gesintert.
Für das Verpressen der Pulver können Pressen üblicher
Bauart verwendet werden. Das Pressverfahren* auf das in der Erfindungsbeschreibung Bezug genommen wird« besteht
- wie bereits erwähnt - darin« der Presse das Pulver als solches direkt zuzuführen. Die Arbeitsmittel« die zum
Schmieren der beweglichen und in Kontakt mit den Pulver kommenden Teile der Presse benötigt werden« sind In der
Presse selbst vorhanden.
In den Fällen« in denen Urandioxyd zur Anwendung gelangt, wird dieses aus Ammoniumuranat durch Calcinieren desselben
zum UO* und anschließendes Reduzieren dieser Verbindung mittels Wasserstoff bei Temperaturen in der Größenordnung
von 7000C hergestellt. Agglomerierte KlUmpchen« die gelegentlich
in der Urandioxydmasse enthalten sein können,
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BAD ORIGINAL
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können durch Vermählen und mechanisches Homogenisieren
des Pulvers beseitigt werden.
Das so erhaltene Urandioxydpulver weist eine spezifisch«
Oberfläche von weniger als 4 m /g auf, und die Oröße seiner
Partlkelohen betragt weniger als 40/u.
Dieses Pulver wird direkt unter Druoken von 1*5 bis 7 t/osr
▼erpresst, und die so erhaltenen Pellets werden dann in einer Wasserstoff- oder Stickstofatmosphäre .oder unter
Vakuum bei Temperaturen von 1400 bis 16OO°C 1 bis 6 Stunden
lang gesintert, wobei Temperaturgradienten bis su
600°C pro Stunde angewendet werden können·
Xn den Fallen, in denen U,Oq sur Anwendung gelangt« wird
dieses aus Anmonlunuranat durch Calcinieren an der Luft
bei Temperaturen von 600 bis 800°C erhalten»
Auch hler können in der tM>g-Masse - wie in Falle des
Urandioxyds - Agglomerate enthalten sein; sie werden durch die gleichen Maßnahmen, die in Falle des (Irandioxyde
angewendet werden, beseitigt.
Das so erhaltene U,0«-Produkt, dessen Oranullerungssustand
und spezifische Oberfläche denen des Urandioxyde etwa entsprechen, wird direkt unter Drucken von 1,5 bis 7 t/cm
verpresst. Die Pellets werden dann in einer inerten Stickstoff- oder Argonatmosphäre oder unter Vakuum bei Temperaturen
von 1150 bis 1300°C 2 bis 8 Stunden lang gesintert,
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O4H
wobei die Temperaturgradienten bis zu 4000C pro Stunde
betragen. Der Sauerstoffgehalt in der Stickstoff- oder Argonatmosphäre soll nicht mehr als wenige hundert Teile
pro Million Teile betragen.
Auch der Wasserstoffgehalt in denselben Atmosphären soll
nicht mehr als wenige hundert Teile pro Million Teile betragen.
Um die erfindungsgemäße Herstellung der gesinterten Pellets und die mit diesen Verfahren verbundenen Vorteile näher
zu erläutern, werden im folgenden mehrere Beispiele für die praktische Durchführung dieses Verfahrens angeführt·
Selbstverständlich soll die Erfindung durch die praktischen Ausfuhrungsbeispiele in keiner Weise eingeschränkt werden.
Offensichtlich kann jeder Fachmann diese Beispiele in verschiedener
Hinsicht- abwandeln, ohne dafi hierdurch vom
Geist der hler offenbarten technischen Lehre und ihrem
Umfang abgewichen wird.
Dieses Beispiel veranschaulicht die praktische Durchführung
der Erfindung zur Herstellung von Urandioxyd-Pellets ohne jedes Vermischen des Urandioxyd-Pulvers mit Binde- und
Gleitmitteln, so daß Misch-, Trocken- und Granulieroperationen nicht vorgenommen zu werden brauchen; das Sintern
der Pellets wird in einer Wasserstoffatmosphäre durchgeführt.
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BAD ORIGINAL
Ein Pulver aus stöehiometrlschem Urandioxyd, das dttroh
Calcinieren von Ammoniumuranat und Reduzieren von UO, mittels Wasserstoff bei 7000C erhalten worden war und
das eine spezifische Oberfläche von 3*5 a/g aufwies, wurde unter einem Druck von 5 t/cm verpresst. Die entstandenen
Pellets wiesen eine Dichte in frischem Zustand (green density) von 6,3 g/cnr auf.
Das Sintern wurde in einer Wasserstoffatmosphäre nach
folgendem thermischen Zyklus vorgenommenι Erhitzen unter
Anwendung eines Temperaturgradienten von 35O0C pro Stunde und 4 Stunden langes Halten einer Temperatur von
1500°C.
Die so erhaltenen Pellets aus dem stochioaetrisehen Urandioxyd
wiesen eine Dichte von 10,49 g/car, entsprechend
95*7 % der theoretischen Dichte, auf.
Dieses Beispiel veranschaulicht die praktische Durchführung
der Erfindung zur Herstellung von Pellets aus Urandioxyd ohne Vermischen des Urandioxyd-Pulvers alt Biod#-
und Gleitmitteln, so daß Misch-, Trocken- und Oranulieroperationen
vermieden werden; da« Sintern der Pellet» wird In einer Stickstoffatmosphäre vorgenoaeen.
1098A8/1538
BAD ORIGINAL
Ein Pulver aus stöchiometrischem Urandioxyd, das durch
Calcinieren von Ammoniunniranat und Reduzieren dee UO»
mittels Wasserstoff bei 7000C erhalten worden war und eine spezifische Oberfläche von 3,1 ns2/g aufwies, wurde
unter einem Druck von 5,5 t/cm verpreast.
Die entstandenen Pellets wiesen in frischem Zustand eine Dichte (green density) von 5#7 g/cur auf. Das
Sintern wurde in einer Stlckatoffatmosphäre nach dem in
Beispiel 1 beschriebenen Erhitzungszyklus vorgenommen. Es wurden Pellets aus stöchloaetri schein Urandioxyd erhalten,
die eine Dichte von 10,51 g/cnr, entsprechend 95*9 % der theoretischen Dichte, aufwiesen.
Dieses Beispiel veranschaulicht die praktische Durchführung
der Erfindung zur Herstellung von Urandioxyd-Pellets
ohne Vermischen des Urandioxyd-Pulvera mit Binde- und Gleitmitteln, so daß Misch-, Trocken- und Qarnulieroperationen
vermieden werden; das Sintern erfolgt in einer Argon-Atmosphäre.
Das nach den Angaben des Beispiels 2 nach dem unter den
dort beschriebenen Bedingungen erfolgten Vorpressen erhaltene
Pulver wurde in einer Argon-Atmosphäre unter Anwendung des gleichen Erhitzungszyklus, wie er in Beispiel 1
beschrieben ist, gesintert.
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Es wurden Pellets aus stöchlotMtrlschea Urandioxyd er«
halten, deren Dichte 10,51 g/ca^, entsprechend 95,5 *
der theoretischen Dichte, betrug.
In diesem Beispiel wird die praktisch« Durchführung der
Erfindung zur Herstellung von Urandioxyd-Pellet· durch direktes Vorpressen eines U^Og-Pulvers ohne Zusatz von
Binde- und Gleitmitteln erläutert; Misch-, Trocken- und
Granulier operationen sind hierbei ausgeschaltet; «Sie
Sinterstufe wird in einer Stlekstoffataosptoäre vorgenommen.
Bin U,Og-Pulver, das durch Calcinieren von H-onlu«uranat
bei 7000C erhalten worden war und ein· spezifisch* Oberfläche von 3 « /g aufwies, wurde bei. eine« Druck von
2 ·*
2 t/cm verpresst. Die entstandenen Pellets wiesen in
frische« Zustand eine Dichte ("green" density) von 5 β/cBT5 auf. Das Sintern wurde in einer Stickstoff atmosphäre
(deren Wasserstoff gehalt nicht «ehr als JOO Teile
pro Million Teile und deren Sauerstoffgehalt nicht «ehr als 100 Teile pro Million TeUe »«trug) nach de·
folgenden Brhitzungszyklus vot m ι weai BrM t «en unter
Anwendung eines Temperaturgradienten von 2000C pro Stunde
und 6 Stunden langes Halten der Teaperatur bei 125O°C.
Bs wurden Pellets aus stöchiowetriecheeürandioxyd «it
einer Dichte von 10,57 g/cir, entsprechend 96,4 % der
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BADORfGiNAL m '" iVVj
theoretischen Dichte, erhalten.
Dieses Beispiel veranschaulicht die praktische Durchführung der Erfindung zur Herstellung von Urandioxyd-Pellets
ohne Vermischen des Urandioxyd-Pulvers mit Ix*· gendeinem Binde- und Gleitmittel« so daß alle Misch-,
Trocken- und Oranulieroperationen vermieden werden; die
Sinterstufe wird in einer Argon-Atmosphäre vorgenommen.
Das gleiche Pulver wie in Beispiel 4 in der Fora, In der
es nach dem Vorpressen unter den in diesem Beispiel genannten Bedingungen erhalten worden war, wurde in einer
Argon-Atmosphäre (deren Wasserstoff gehalt nicht mehr als
300 Teile pro Million Teile und deren Sauerstoffgehalt nicht mehr als 100 Teile pro Million Teile betrug) nach
dem gleichen Erhitzungszyklus, der in Beispiel 4 angewendet
wurde, gesintert. Es wurden Pellets aus stöchioroetrischem
Urandioxyd erhalten, deren Dichte in frischem Zustand 10,53 g/cnr, entsprechend 96,2 £ der theroretisehen
Dichte, betrug.
Dieses Beispiel veranschaulicht die praktische Durchführung
der Erfindung zur Herstellung von Urandioxyd-Pellets
ohne Vermischen des Urandioxyd Pulvers mit Binde- und Gleitmitteln, so dal Mlsoh-, Trocken- und Qranuller-
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operationen vermieden werden; das Sintern erfolgte unter Vakuum.
Aus dem Pulver des Beispiele 4 in der Form« in der es nach
dem unter den Bedingungen dieses Beispiels erfolgten Vorpressen erhalten worden war« wurden durch Sintern an der
Luft bei einem Unterdruck von ΙΟ*-' mm Quecksilbersäule
nach dem gleichen Erhitzungszyklus, der in Beispiel 4 angewendet wurde, Pellets aus stöchioraetrischem Urandioxyd
erhalten, die eine Dichte von 10,66 g/cnr, entsprechend
97*2 % der theoretischen Dichte, aufwiesen.
Dieses Beispiel veranschaulicht die praktische Durchführung
der Erfindung zur Herstellung von Pellets aus einem gemischten
Uran/Thorium-Oxyd ohne Zusatz eines Binde- und Gleitmittels zu dem Mischoxydpulver, so daß Misch-, Trocken- und
Granulieroperationen vermieden werden; die Sinterstufe wur-In
einer Wasserstoffatmosphäre vorgenommen.
Das Pulver aus dem Uran/Thorium-Mlschoxyd, das durch gemeinsame
Fällung von Thoriumoxalat und Uranoxalat erhalten worden war und 4,5 % Uranoxyd erhielt, wurde unter einem
Druck von 6 t/cm verpresst. Die entstandenen Pellets wiesen
in frischem Zustand ("green" state) eine Dichte von 6,5 g/cnr
auf. Das Sintern erfolgte In einer Wasserstoffatmosphäre nach
folgendem Erhitzungszyklue: Es wurde unter Anwendung eines
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BAD ORIGINAl.
BAD ORIGINAl.
Temperaturgradienten von 35O0C pro Stunde erhitzt, und
die Temperatur von l600°C wurde 5 Stunden lang gehalten. Die erhaltenen Pellets aus dem Uran/Thorlum-Oxydgemieoh
wiesen eine Dichte von 9,37 g/cnr, entsprechend 95 % der
theoretischen Dichte, auf.
Die vorstehend angeführten Beispiele können sinnentsprechend auf die Herstellung von Pellets aus Thoriumoxyden, Plutoniumoxyden,
gemischten Oxyden des Urans, Thoriums oder Plutoniums und auf andere sinterfähige Produkte, die insbesondere
als Brennstoffe für Kernreaktoren dienen sollen, übertragen werden.
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Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von gesinterten Pellets aus IfO2 aus Pulvern von stöchiometrisohe» UO2, deren spe-ζifloche
Oberfläche nicht mehr als 4 m /g betragt und deren Teilchengröße unter 40 Ai liegt« dadurch gekennzeichnet, daS man
a) das genannte Pulver ohne vorheriges Zumischen von
Binde» und Gleitmitteln direkt verpresst und
b) die so erhaltenen Pellets in einer Wasserstoff- oder Stickstoff- oder Argon-Atmosphäre bei Temperaturen
von 1400 bis l600°C unter Anwendung eines Temperaturgradienten
von nicht Über 600°C pro Stunde und unter 1- bis 6-stündigem Halten der Maximaltemperatur sintert.
2. Verfahren zur Herstellung von gesinterten Pellets aus UO2 gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dafi ein
Pulver aus einem nlcht-stuchiometrischen IK)2 als Auegangsmaterial
verwendet wird.
3. Verfahren zur Herstellung von gesinterten Pellets aus
UO2 gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet» dafi die
Sinterstufe bei Temperaturen in der Orufienordnung von
1150 und 13000C und unter Anwendung von Tetaperaturgradlenten
bis zu 400°C pro Stunde mit einem 2- und >stündigen
Halten der Maximaltemperatur durchgeführt wird,
wobei das Sintern in einer Stickstoff- oder Argon-Atmosphäre unter einem dynamischen Vakuum erfolgt.
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4. Verfahren zur Herstellung von gesinterten Pellets aus UOo gemäß den Ansprüchen 1 und 3# dadurch gekennzeichnet«
daß Pulver aus U^Og als Ausgangsmaterlal
dienen.
5. Verfahren zur Herstellung von Pellets gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Pulver
aus Thorlumoxyd oder Plutoniumoxyd entweder für sieh allein oder Im Gemisch mit Uranoxyden als Aus»
gangsmaterlal verwendet werden.
6. Gesinterte Pellets aus Oxyden der Actlnlden-Metalle»
dadurch gekennzeichnet, daß sie nach den Verfahren der Ansprüche 1 bis 5 hergestellt worden sind.
109848/1538
Applications Claiming Priority (1)
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Family Applications (1)
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