DE1769320A1 - Selbstverloeschende Styrolpolymerisate mit gleichmaessiger Porenstruktur - Google Patents
Selbstverloeschende Styrolpolymerisate mit gleichmaessiger PorenstrukturInfo
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Description
' Frankfurt (M)- Hoechst
6. Hai 1963"
Anlage I **:Fu/n
tar Patentanmeldung Fw
Es ist bekannt, chlor- und bromhaltige Verbindungen in thermoplastische
Massen als Flammschutzmittel einzubringen. AIipha_tische Broaverbindungen erweisen sich gegenüber Chlorverbindungen als
wirksamer, es sind jedoch 3 bis 5 Gew.% der Bromverbindungen erforderlich, um Styrolpolymere flaaaiest auszurüsten. Durch synergistisch
wirkende Zusätze von Peroxiden kann der Einsatz an Bromverbindungen verBindert werden. Bromhaltige Peroxide werden
nach der US-Patentschrift 3,304.332 zur Flammfestausrüstung vorgeschlagen.
Ferner ist bekannt, einen mit 1 bis 3 Gew.% Tetra- , brombutan flammfest ausgerüsteten Polystyrol-Extrusionsschaum
zusätzlich mit einer gegebenenfalls halogensubstituierten Indigo- *
verbindung zu versetzen, um dem mit Methylchlorid expandierten Schaum eine feinere Zellstruktur asu geben.
Se wurde gefunden, daß treibmittelhaltige alkenylaromatische
Polymerisat· Bit einem Gehalt von mindestens 50 % Styrol im Polymeren nach Verechäumung zu zellförmigen Polymermassen eine
homogene Zellstruktur aufweisen und flamefest ausgerüstet sind,
wenn sie neben 0,2 bis 1,0 Gew.% einer aliphatischen Bromverbindung
0,2 - 1,0 Gew.% eines Ν,Ο-Azetidinonperoxyacetals
folgender'Struktur enthalten: "
109131/1*3*
/2
- 2 - Fw 5727
η ■
wobei R^ und/ßjj Alkylgruppen mit 1 bis 4-C-Atomen oder Phenylgruppen
bedeuten. '
Unter rJlkenylaroaatischen Verbindungen werden Styrol, oC-Uethylsty^ol,
Vinyltoluol und Halogenvinylbenzole verstanden. Auch
Copolymerisate aus Styrol und Acrylnitril, Acrylestern, Metha&rylaten
können durch die erfindungsgemäße Kombination flammfest
ausgerüstet werden. Die selbstveiüschejideh Schäume können
&ii«ch feinverteilte, kautschukartige Polymere, wie Polybutadien
ofder Polyisopren enthalten.
Geeignete aliphatieche Bromverbindungen enthalten bevorzugt
Mindestens 40 Gew.% Brom an aliphatischen C-Atomen gebunden. Es können z.B. eingesetzt werden: 1,2,3,4-meso-Tetrabrombutan,
2,2,3,3TTetrabrombutan, 1,2-Dibromstyrol, Tetrabromcyclododecan,
Hexabromcyclohexan und bromierte Polybutadiene.tAuch Kombinationen
mehrerer Bromverbindungen können verwendet werden, wobei die Gesamtmenge an Bromverbindungen etwa der Menge des eingesetzten
N,0-Azetidinonperozy_.acetals entsprechen soll.
In den Polymerisaten können weitere Komponenten enthalten sein,
z.B. Füllstoffe, Farbstoffe, Gleitmittel, Stabilisatoren und Antistatika.
Ale Treibmittel sind flüssige, organische Verbindungen geeignet,
die das Polymerisat nicht lösen und deren Siedepunkt unterhalb des Erweichungspunktes des Polymerisate liegt, vorteilhaft sind
z.B. aliphatische Kohlenwasserstoffe mit l bis 7 Kohlenstoffatomen.
Verwendung finden n-Pentan und Cyclopentan, Butan, iso-Hext
Es ist günstig, 4 bis 12 Gew.% bezogen auf das Polymere an Treibmittel zu verwenden.
109838/1638 ,_
BAD ORIGINAL /3
:■■■■ ■■:: ■■■■■■ j -
- 3- \ Pw 5727
...·■'■ iVs9320
Die N, O-Peroxyacetale können durch Umsetzung von N-Jviny 1- .
azetidinonen Bit Alkylhydroperoxiden in Gegenwart Φοη Säurehalogenlden
als Katalysatoren hergestellt werden.
Zur Herstellung der flamafesten, porengeregelten Po&ymerschäume
kann eine einseine Verbindung oder ein Gemisch der «äffindungsgemäSen
Verbindungen eingesetzt werden, Die Zugabe deW N,0-Azetldinonpeflcetale
erfolgt entweder durch Zumischen \der Verbindung zum Uonomeren vor der Polymerisation oder durcfft^Dosierung
zusammen mit dem Treibmittel während der Polymerisation &er Vinyl-JBonomeren.
\
: ' ■. ν ■ ■■■ \
Auch die Imprägnierung gesiebter Fraktionen alkeny1aromatischer
Polymerer wie z.B. Polystyrol in wässriger Suspension unter Drucii
bei erhöhter Temperatur alt Mischungen aus n-Pentan, aliphatischtir
Bromverbindung und den erfindungsgemäßen Verbindunfen führt zu i
treibmittelhaltlgen Polymeren für die Herstellung selbstverlösche\n~
der Schäume, hierbei ist es jedoch schwierig, die Porenreglung ' reproduzierbar einzustellen.
Die Prüfung der Flammfestigkeit erfolgt nach der^Methode von
Schramm-Zebrowski +). Geschäumte Probekörper der Größe 15x5x1,3 cm
werden an einen festmontierten Silit-Gltihstab, dessen Temperatur
zwischen 300 - 12000C regelbar ist, gepreßt und die Kontaktzeit
10 sek. aufrecht erhalten. Zunächst wird die Entzündungstemperatur,
bezogen auf einen glühenden Körper, bestimmt. Verlischt die Probe nach dem vorsichtigen Zurückziehen, so wird
die Zeit bis zum Verlöschen gestoppt unider Versuch bei höherer
Temperatur wiederholt. Die Versuche werden in einem zugfreien Abzug bei geschlossenen Luftklappen und abgeschalteten Ventilator
durchgeführt.
Die Beurteilung der Porenstruktur geschäumter Perlen erfolgt an
Dünnschnitten visuell. Verglichen verden jeweils Perlen gleichen
:■-.■' ■ /4
109838/1639 BAD
Fw 5727
Schüttvolumens;, die Vorschäumung erfolgt an gleichaltrigen .
Polymerisaten gleichen Treibmittelgehalts und gleichen mittleren
Molgewichtes. Wenn im Dünnschnitt das mittlere Durchraesserverhältnis
(« dem Verhältnis des kleinsten Durchmessers zum Bittleren Durchmesser) der Polygone 1 : 3 überschreitet, wird
die Probe als ungleichmäßig in ihrer Porenstruktur bezeichnet, ist das Verhältnis>
> 1 : 3, werden die Produkte als gleichmäßig beurteilt.
1. In einem 80 1-Kessel werden 25 kg H2O und 25 kg Styrol mit
Polyvinylalkohol als Suspensionsstabilisator in Gegenwart von 6 Gew.% n-Pentan; m-Tetrabrombutan (TBB); 0,2 Gew.% Dibenzoylperoxid
und 4,4*-Dlmethyl-N-(l-yl-l-tert»butylperoxiäthyl)-acetidinon
(- Verb.A) bei 85°C polymerieiert. Die Schäume
aus diesen Polymerisaten zeigen folgende Eigenschaften:
Ansatz % m-TBB
% Verb.A Porenstruktur
Entflamm- Verlöschtemp. C zeit see.
| a | 0 | 0 | ungleichmäßig | 750 | brennt ter |
wei- |
| b | 1,0 | 0 | ungleichmäßig | 775 | brennt ter |
wei- |
| C | 1,0 | 1,0 | gleichmäßig | lodb | sofort | «D |
| d | 0,7 | 0,75 | gleichmäßig | 1000 | 1 | |
| e | 0,5 | 0,5 | gleichmäßig | 1000 | 2 | |
| f | 0,2 | 0,2 | gleichmäßig | 975 | 2 |
Vergleichsversuche werden mit Dicumylperoxid (Verb.B) und
2,3-Dibrompropyl-t.butylperoxid (Verb.C) angesetzt. Schäume,
die Verbindungen B.bzw. C enthalten, sind bezüglich der selbstverlöschenden
Eigenschaften und der Porenstruktur schlechter als solche mit erfindungsgemäßen Synergisten:
/5
109838/1639
| Ansatz | % m- TBB |
% Verb. | Porenstruktur | Entflamm- Temp.' ■ C |
Verlöschzeit see. |
| ε | 0,5 | 0,5 B | ungleichmäßig | 900 | brennt weiter |
| h | 0,75 | 0,75 B | ungleichmäßig | 950 | 3 |
| i | 0,5 | 0,5 C | ungleichmäßig | 900 | 5 |
| i | 0,75 | 0,75 C | ungleichmäßig | 900 | 12 |
| k | 1,0 | 1,0 C | ungleichmäßig | 950 | 2 |
2. Analog Beispiel 1 wird Styrol mit 25 Gew.% Acrylnitril polymerisiert
und während der Polymerisation 4,4-Dipropyl-N~(l-yl-l-tert.butylperoxi-äthyl)-azetidinon
(Verb.D) in n-Pentan gelöst dosiert.
Folgendes Eigenschaftsbild wird erhalten:
Ansatz % m- % Vbg. D Porenstruktur Entflamm- Verlöschzeit
TBB Temp. C sec.
| 1 | 0,5 | 0,5 | gleichmäßig | 1000 | 2 |
| m | 0,7 | 0,7 | gleichmäßig | 1000 | 1 . |
| η | 1,0 | 1,0 | gleichmäßig | 1000 | sofort <1 |
ORIGINAL USPECTED
Claims (1)
- - 6 - Fw 5727PatentanspruchVerschftuabare Alkenylaromatische Polymerisate mit einem Gehalt
von mindestens 50 % Styrol im Polymeren, die 4 bis 12 Gew.% eines Treibmittels 0,2 bis I1O Gew.% einer aliphatischen Bromverbindung ind einem Peroxid enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Peroxid 0,2 bis 1,0 Gew.% eines Ν,Ο-Azetidinonperoxyacetals folgender Struktur enthaltenCH-O-O-C(CH0),wobei R1 und R„ Alkylgruppen mit 1 bis 4-C-Atomen und/oder
Pheny!gruppen bedeutet.oMJi/imBAD ORISiW
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Families Citing this family (1)
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Also Published As
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