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DE1769146A1 - UEberzuege fuer verschiedene Substrate - Google Patents

UEberzuege fuer verschiedene Substrate

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Publication number
DE1769146A1
DE1769146A1 DE19681769146 DE1769146A DE1769146A1 DE 1769146 A1 DE1769146 A1 DE 1769146A1 DE 19681769146 DE19681769146 DE 19681769146 DE 1769146 A DE1769146 A DE 1769146A DE 1769146 A1 DE1769146 A1 DE 1769146A1
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DE
Germany
Prior art keywords
τοη
microcrystalline
fibrous
body according
paper
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19681769146
Other languages
English (en)
Inventor
Battista Orlando A
Mamerto Cruz Jun
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
FMC Corp
Original Assignee
FMC Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by FMC Corp filed Critical FMC Corp
Publication of DE1769146A1 publication Critical patent/DE1769146A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
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    • D21H19/24—Coatings without pigments applied in a form other than the aqueous solution defined in group D21H19/12 comprising macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D21H19/30—Polyamides; Polyimides
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    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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    • G03G5/02—Charge-receiving layers
    • G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
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    • G03G5/0557—Macromolecular bonding materials obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsatured bonds
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    • G—PHYSICS
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    • G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
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Description

PATENTANWAIiT DIPL. TNG. AMTHOR 1 7 6 9 H 6
FBANEFUBT AM MATN
/ Patentanwalt
Dipl.-Ing. Wolf
6 Frankfurt a. At
(0611)552028 κπτΜί,ιηκ is
ι»«* 10.000 M/m
• WJUJKMMJJWfT/UAX* 1·
HO GOEPOR A TION l6l7 Pennsylvania Boulevard, Philadelphia, Pa./USA
lieber züge für rerachiedene Substrate
Die Erfindung betrifft Ueberziige für Terschiedene Substrate und die erhaltenen überzogenen Anordnungen und insbesondere derartige Heberzüge, wie sie τοη mikrokristallinen» synthetischen, linearen Polyamiden abgeleitet sind, «ie sie in der US-Patent schrift 3 299 011 beschrieben sind.
Synthetische, lineare Polyamide mit ausreichend hohen Molekulargewichten, um eine Umwandlung in selbsttragende Fäden zu ermöglichen, zeichnen sich dadurch aus» daß eine kristallinamorphe» morphologische Struktur aufweisen. Wie in der oben genannten Patentschrift offenbart» kann diese Klasse τοη Polyamiden einen gesteuerten Abbau z.B. rermittele Behandeln mit einer Yerdünnten wässrigen Mineralsäurelösung unterworfen werden» um so selektir die amorphen Gebiete des Polyamides anzugreifen. Bei diesen selektiren Angriffen wird ein Teil des amorphen Produktes herausgelöst und ein Teil der die Mikrokristalle rerbindenden Molekülketten wird getrennt oder auereichend geechwäoht» so daß be', der mechanischen Zerlegung in einem flüssigen Quellmedium» wie weiter ooen definiert» einzelne Mikrokristalle τοη den aggregierten Mikrokristallen gelöst
werden. 109842/1729 " 2 -
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Pie mechanische Zerlegang des aggregierten mikrokristallinen Materials wird durchgeführt, bis wenigstens etna 10 Gew.% desselben eine Teilchengröße τοη nicht »ehr als 1 Mikron aufweist und Torzugsweise fortgesetzt, bis wenigstens etwa 90 Gew.# eine Teilchengröße τοη nioht Über einem Mikron besitzt und wenigstens etwa 10 Gew. J» eine Teilchengröße τοη nicht Über etwa 0,1 Mikron aufweist. Sei dem beTorzugten ZerlegungsTeffahren wird ein Teil der «erlegten Masse eine Größe τοη kleiner als O1Ol Mikron aufweisen· Das zerlegte mikrokristalline Polyamid bildet beständige Dispersionen und Gele in flüssigen Quellmedien·
Die fUr die erfindungsgemäßen Zwecke in Anwendung kommenden Quellmittel werden als flüssige "Quellmedien1* bezelohnet und sind flüssige Medien, die eine geringe Quellwirkung bezüglich der Mikrokristalle aufweisen und die Oberflächen der einseinen Mikrokristalle solTatisieren kennen oder eine Heigung zum SolTatisieren aufweisen, jedoch nioht die Seitenordnung oder KristaHinitit in dem Inneren der Mikrokristalle angreifen und zerstören. Wenn auch die Polyamide gegenüber Wasser relatiT unempfindlich sind, sind doch die erfindungsgemäßen mikrokristaJlinen Polyamidprodukte, uns zwar insbesondere diejenigen, bei denen das gesamte Material eine Größe τοη kleiner als 1 Mikron aufweist und die Teilchen mit einer Grüß· tob kleiner als 0,01 Mikron enthält, in Wasser unter Ausbilden beständiger Dispersionen und Gele dispergierbar. Wasser wird somit als ein flüssiges Quellmedium für die erfindungsgemäßen Zwecke betrachtet. Zur weiteren zufriedenstellenden Mitteln gehören z.B. Terdünnte Lösung niedriger aliphatisoher Säuren einsohließlioh Ameisensäure, Essigsäure, Diohloressigsäure und Triohloressig-
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säure, niedere aliphatieohe Alkohole, einschließlich Methanol, Aethanöl und Isopropanol, Genieehe aus Phenol, Kreaol und Seaoroin mit Wasser, Ketone, wie Aceton, Aldehyde, nie formaldehyd, Acetaldehyd und «eitere organieche Lösungsmittel, nie Portia mid und Dimethylformamid.
Za AnachliL|l an die neohanisohe Zerlegung dee hydrolyeierten Materials kann das erhaltene Produkt, unabhängig daron, ob es eine Bisρerβion oder Gel ist, ale soloh.ee angewandt «erden oder daeeelbe kann getrocknet «erden oder ee kann eioh ale «weckmäßig erweisen, eine Auttrennung in Iraktionen durchsuf(ihren, die eine einheitlichere Größenverteilung der Teilchen aufweisen· Daa getrocknete, aerkleinerte Material läßt sich, in einen flüssigen Quellaediua vermittels eines MieohrfUurire, erneut dispergieren.
Zu« Herstellen der getrockneten Produkte stehen eine Ansahl Ton Troeknungererfahren sur TerfUgong, and während erneut dispergierbare Materialien rermittele jedes derartigen Terfahrens erhalten werden können, sind doch einige Terfahrensweisen Torteilhafter als andere· Beispiele für SrocknungsTerfahren sind unter anderes Gefriertrocknung, Sprühtrocknung, Tromneltrocknung, Srockean rersittels Lusungsaittelverdrängung und Ofeatrookaung.
Sas Fraktionieren der serkleinerten Produkte kann vermittels derartiger frennrerfahren erreioht werdin, wie ein aeohaaisohes Absieben, Absences in Wasser under Zentrifugieren· TCr das getrocknete Produkt erweisen sich ZyklonSeparatoren als sehr Bweokftäßig.
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Im wesentlichen wird erfindungsgemäß eine Anordnung oder Sub-, strataaterial in Betracht gesogen, das auf wenigstens einer Oberfläche einen anhaftenden Uebersug oder !ledersohle« aus kolloidalen, in mikokristalliner Form Torliegenden Polyamiden aufweist* Die Erfindung beruht auf der Feststellung, daß die kolloidale mikrokristal line form der Polyamide au einem selbstanhaftenden Uebersug auf rersohiedenen Substratmaterialien ausgehend τοπ beständigen Suspensionen oder Dispersionen oder Suspensionen in flüssigen Quellmedien führt, sobald die Die persion auf die Oberfläohe des 8ubetratmaterials oder Anordnung aufgebracht und die Flüssigkeit rerdaepft oder Terflüssigt wird.
Die Uebersttge können auf alle Arten τοη normalerweise festen Materialien aufgebracht werden, d.h. Materialien, die bei Baumtemperaturen fest sind, wie Stein und weitere mineralische Substansen in Form τοη Fasern und aus derartigen Fasern hergestellte scheibenförmige Produkte, Steinwerk, Gips und Glas und weitere keramische Materialien, Metalle, natürliche und synthetische Polymere einsohließlioh natürlicher folymerer, wie Hol«T HoIs- und weiterer natürlicher Celluloaefasern und aus derartigen Fasern hergestellte Produkte in Torrn τοη Folien, Papier,, rer formt em Papier und Zellstoff gebilden, Kork, Baumwolle, Hamiefaser, Flax und weitere natürliche Cellulosefaser», synthetische Oellulosesubstansen, wie regenerierte Cellulose, Celluloseester und Oelluloseäther ia Fora τοη Fasern, Fäden, Folien und weiterer Terforater Körper· Weitere Beispiele sind für natürliche Polymere unter anderem proteieartige Materialien in Form τοη Leder, Fasern, Folien, tierieohem Haar und Gelatine. Zu weiteren organischen Polymeren gehören die Methacrylate, Polyester, Polyamide, Polyolefine, Polyrinyl-
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Kunststoffe, Polyearbonatθ, Polyurethan·, natürliche aod synthetisohe Elastomere und Kautschuke in form too fasern, nicht faserföraigen and faserförnigen plattenförmigen Gebilden oder folien and weitere entsprechend rerforate Gebilde·
Sie HeberaUge können einer großen Vielzahl an Zwecken in Abhängigkeit Ton des Substraten dienen, auf die dieselben aufgebracht werden. So kann der Ueberzüg ein Schutzüberzug β ein oder der Ueberzug kann lediglich β druckenden Zweoken dienen oder der Ueberxug kann als ein Bindemittel anlachen Iaaero in einer nicht gewobenen Bahn dienen oder derselbe kann für das Herstellen Ton Schichtkörpern dienen oder dasselbe kann als ein Träger für geeignete Substanzen, wie lichtempfindliche oder photoeapfindliohe Teilchen dienen oder derselbe kann dasa dienen die Glätte der Substratoberfläche au Terindern.
Die nioht gewobenen Iaβerbahnen, und awar insbesondere derartig· Bahnen die au· eynthetisohen fasvrn hergeatellt worden aind, können eine erhebliche laßfestigkeit dadurch erhalten, dtp wenigatens teilweise die fasern »it einer kolloidalen, aikrokriatallinen fore der Polyamide überzogen werden· KUralioh iat eine groß« Vielzahl an Bekleidungsstücken auf den Markt gekommen, die ala Biumal-Bekleiduegastiloke bekannt sind. Diese Bekleidungeatilcke werden aus Papier gefertigt, das Bindefaser» oder Kunststoffe aufweist, um ·ο deren Iaßf«stigk«it zu Terbeaaera und de» trookenen Bekleidungaatttok eine ausreichend· aeohaniaohe lestigkeit zu τeralttein. Allgemein werden derartige sogenannte Papiere, die tataäohlioh eicht gewobene Bahnen darstellen, entweder Teraittelt «In·· PapierheretellungsTerfahrena oder duroh ein Irookenfaaer-MiaohTerfahren hergestellt·
Bei dea Anwenden dar kolloidalen lore der Polyamide kanu eine
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wässrige Slaper«loo dee kolloidales, mikrokristallinen Polyamide· bei jeder Herstellungestiife de· Zellstoff β bei der Papieraubereitung »ugeeeat «erden. Sie Dispersion kann in de« Sohla«werk oder fiaffinationsTorrichtong oder in einer entsprechenden Anordnung (etuffbox) der Papierheretellungemaachine in Kinnen bis iu 105t beiOfen ant dae Gewicht dea Zellatoffa augeaetst «erden· Dae yerarbeitungewaaser kann für die Biiokge«innung dea kolloidalen Material· in daa Yerfahren surttekgeftthrt «erden· Terolttele ein·· derartigen Zuaatsea «erden die kolloidalen leilohen auf dl· taaern aufgebracht und späterhin kann daa Blatt während de· Trookaeae auf ausreichend hohe Temperaturen gebracht «erden» ua eine feate Bindung der lasern Miteinander in eriielea· Wahlweiae kann da· Blatt kleb-Tersohweißt oder panktTereohweißt «erden» lndeai ausgewählte Ib AbstaadsYerhältnie saelnander Torliegende fliehen auf ausreiohend hohe Teaperatoren erhitst «erdia9 an «o dl· aufgebrachten Polyaaidteilohen klebrig au saohea» ·ο daß dl· laeern feat miteinander in dieaen fliehen Terboadei warden und la JLnaohluß hieran wird «iederua abgekühlt. AXm weitere· wahlweise· Terfahren kann die Schicht oder Baha der fasern alt einer Dispersion der kolloidalen, Poljaeld-Mikrokrietall· laprigalert «erden. Oegebenenfalle» und »war inabesoadere bei diokeren Paβerbahnen kann die Diaperβlon auf dl« Oberflaehen der Bahn yeraittela WalaenUberiugs-Yerfahren oder Aufsprühen aufgebracht «erden und la Ansohlup hieran können naoh dea Trocknen die Oberflächenteilβ «wischen erhitstea Waisen hiadurohgeftthrt «erden, ua so die Teilohen klebrig *u aaohen, wodoroh sioh fUr die inneren Taβerη eine poröse Umkleidung ergibt.
• 7 " 109842/1728
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Μ«ιβ UeberzUge «lad gut sub Herstellen too Jettpapier und Oelpapier geeignet. 3o können i.B. Karten hergestellt und nährend der Handhabung dadurch gesohützt «erden, daß zunächst die Karte gedruckt und sodann ein dünner Uebeizug des mikrokristallinen Polyamides a.B. rermittels Aufsprühen oder Waisen aufbringen aufgebracht wird· TTm den Ueerzug zu Terbessern und eine stärker anhaftende Bindung zwischen dem Ueberzug und dem bedruckten Papier zu erzielen, wird die überzogene Karte durch Kalan drier ungswalzen hin durchgeführt· Zufriedenstellende Heberzüge für diesen Zweck brauchen eine Sicke von nur 0,008 mm aufzuweisen. Der kalandrierte Ueberzug weist ein ausgezeichnetes Anhaften an dem Papier auf und ist flexibel, mechanisch fest und widersteht erhbliohen Abriebkräften und zeigt während der Handhabung keine Bipbildung· latürlich können bei überzogenen Papieren herkömmliche Pigmente oder Farbstoffe und Besohwerungsmittel, wie Calciumcarbonat in die Dispersion dir Gele eingearbeitet wwerden.
Diese Torrn des Polyamides ist nicht nur als ein Ueberzugsmittel für faserförmige folien zweckmäßig, sondern bildet einen ausgezeichneten Zwisohenüberzug zum Herstellen τοη kontinuierlichen folien, wie feuchtigkeitefeste regenerierte Cellulose, die ungewöhnlich gut an einer derartigen folie anhaftet und nimmt auch feuchtigkeitsfeste Ueberzüge, wie nitrocellulose Heberzüge an. Bei diesem Anwendungsgebiet dient der mikrokristalline Poljramid-lTeberzug als ein Terankerungsmittel.
Sie Uebermüge können in herkömmlicher Weise unter Anwenden τοη Ha at überziehen, Sakelüberziehern und Wal* en Überziehern aufgebracht werden· Wenn dieselben aach. eine sehr hohe scheinbare Viskosität besitzen, kann die Viskosität sehr schnell bei höheren Scherwerten rerringert werden, so daß Dispersionen,
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die steife CFeIe au β eic soli β in en, leicht in folieaform aufgebracht Herden können. Weiterhin können die OeIe bia iu 80eC unter Rühren erwärmt werden, um so die Viskosität su τerrinβerη und ein leichteres Aufbringen au ermöglichen· Aufgrand der Satsaohe, daß die &ele folien mit sehr niedrigen feststoffkonsseatrationea bilden, eind die erhaltenen folien relativ billig and somit wirtschaftlich in der Anwendung· Dies iat τοη erheblieher Bedeutung bei rielen Anwendungsgebieten·
Die Erfindung wird im folgenden anhand einer Reihe τοη Ausftihrungsbeispielen erläutert t
Beispiel 1
Ss werden 150 g Polyhexamethylenadipamid (VyIon 6/6) Stapelfaser 8 Stunden lang bei 720C in 1150 ml 5J*igar wässriger Salesäurelösung hydrolysiert. Nach dem Waschen des hydrolysierten Polyamids mit Wasser, bis praktisch die gesamte Säure entfernt worden ist, erfolgt ein kursieitiges (20 Minuten) Zerkleinern la einem Hobart Ifisoher und sodann 7 Minuten lang la einem "Mixmaster11 in Wasser bei 35# feststoffkoeeentratioa, am so das Produkt ineine faserforalge, pastenartige Masse »u überfahren. Es werden 400 ml einer 90jtigea wässrigen Araeisensäurelösung dieser faserförmigen Masse sugesetst» die rermisoht wird and sodann lält man Über Vaoht bei Raumtemperatur stehen. Das saure Gemisch, wird auf einen pH-Wert τοη 7 mit Hatriumhydroxid neatralisiert und die gesamte Suspension fiber Vaoht dialyalert. lach der filtration behält das Produkt einen großen fall an Wasser und wird susätsliohes Wasser unter Ausbilden einer lOjtigea feststoffkonaentration sogesetit· Das (Jemiaoh wird 20 Minuten lang in einem Mixmaster unter Ausbilden eines glätten beständigen
Gels zerkleinert.
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Eioc Schicht des dele wird mit einer Bakel auf eise Dicke too etwa 0,012 mm auf einem "9 kg Stockbond Papier" ausgebreitet, da« auf nit Vaeaerdaiipf erhitzten TroBBeln getrocknet und sodann zwischen Kalandrierungswalsen hindurohgefUhrt wird, die bei einer Temperatur too 2400O gehalten Herden. Sa· überzogene Papier behält «eine ursprüngliche form bei und zeigt kein Verwerfen. Dasselbe besitzt eine glänzende Oberfläche und seigt ausgezeichnete Fettpapier und Oelpapierejpnsohaften· Wenn ein Tropfen Pflanzenöl auf die Oberfläche aufgebracht «Ird, zeigt sich kein Hinweis auf ein Eindringen in das Überzogene Blatt nach einer Stunde bei Raumtemperatur· Der Ueberztig ist ebenfalls wasserfest und auf die Überzogene Oberfläche aufgebraohtes Wasser zeigt nach 1 Stunde bei Raumtemperatur keinen Hinweis auf Eindringen in das Blatt· Das Papier ist flexibel» weist gute laltfestigkeit und ibri«»festigkeit auf.
Beispiel 2
Bs wird eia 5£Lges del, das in der in des Beispiel 1 beschriebene« Weise hergestellt worden ist, auf Papier aufgesprüht und is Ansohlup hieran der Uebersug getrocknet, indes Über eine sit Wasserdampf beheizte Trommel geführt wird. Das Papier wird sedans la der la dem Beispiel 1 beschriebenen Weise kalaadriert· Da· Jrodukt weist Eigenschaften auf» die in wesentlichen denjenige* des Produktes aach Beispiel 1 entsprechen.
Beispiel 5
Is wlta tia 5J*iges OeI1 des in der is des Beispiel 1 besohriebenen Weis· hergestellt wordea ist, auf eine Oberfläche eiae·
■«· fpsaflatte aufgesprüht and sodann «ine Kupferfolie lie Ib er söge* e Oberfläche gebraoht. Dw in dieser Weise ausgebildet· Schichtkörper wird zwischen Bit Dampf beheizten Platten
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unter Beaufschlagen eines !Drucket gtbraoht, der ltdielioli auereichend iet, ua dit lupferfolie la Berührung alt dar überzogenen Oberfläche au halten, laohdea dar Schichtkörper gttrokonet worden iatf wird aia Druok τοβ etwa 7 kf/oa beaufschlagt aod dia Plattta werden auf tin· Ttaptrttur το» etwa 240*0 trhita-fc· Dtr Soliiohtkorpar wird in dar Prtaat 30 Stkoadto lan« fthaltta» dtr Druok aodaaa tufgthobtn und dtr Sohlobtkörptr •ntftrat oad aaa lift aioh daaatlaaa aakUhlen. Dia lupf«rib lie könntt nicht too da» Sohlolitkurptr ohne Abtrennen dar Spanplatte aiftsofen «ardaa·
Beiaoiel A
Sa aird eine ft trocknete, aioht Uberso<enet Cellttloeefolie ukt einea Uaaarauc aoa einer Polyaaiddiaparaioo, nie ia leitpiel X teaohrieben, alt einer Moka Toa etna 0,012ma Ttreehea, indea eine 2jti«a Ditpereioa au! dia Oberfläche auffeeprttht wird· lach da· Trooknen bei etwa 105*0 wird dia überlegene folie aodaaa awiaohen erhitste Platten bai tiaer Xaaparator tos etwa 245*0 uad oater BeauXaohlafea aiaaa BrnoJcaa tob etwa 14 kf/o· fearaoht, wobei dar Druok etwa 15 Stkundea laaf ieattiaohlaft aad aodaaa auffthotea wird. Sit ia dieaer Iaiaa anafatildata Oaersoceae folia wtiet einea koatiaoierliohen Vaaavauf auf, let iudarohliaaie und praktieoh Tolletindi« feuchtifkeitefeat. Auf dia ttbtraogaaa Oberfläche aoffabreohtea OtI aad Waaatr lrinfen aioht ia dia folia nach 1 ttttndifem Stehen Hai lauatemperatur ein.
Baiaaial S
Sine refeaerierte Oellaloeefolie wird Mit eiaea Utaaraog dar folyaaiddiaparaioo» «ia ia Btiapitl 4 beaohriebea, Teraehea· Vaoh dta Trooknen wird aodaaa aiaa nioht Uberaocene, handela-
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übliche &egeneratoellulose-?olie auf den Uebersug aufgebracht and die gesamte Anordnung oder Schichtkörper auf eine ©rhitäte Platte gebracht und bei einer Temperatur tod etna 105°C getrocknet. In Anschluß hieran wird der Schichtkörper auf etwa 245°C anlachen Druckplatten erhitit und etwa 15 Sekunden lang mit eine» Druck τοη etna 14 kg/cm susammengedrückt. Bei dec ao ausgebildeten Schichtkörper sind die swei Vollen zähl miteinander Terbunden und können ohne Zerreißen der folie nicht voneinander getrennt werden.
Beispiel 6
Vie im Beispiel 1 beschrieben, wird ein Gel aus mikrokristallinem Polyamid hergestellt, das wenigstens 9OfL der leuchen mit einer Größe unter 1 Mikron aufweist. Im Anschluß hieran wird das Wasser mit Ieopropanol extrahiert und das Produkt abschließend an der Luft getrocknet, wodurch ein pulrerförmigea mikrokristallines Polyamid erhalten wird. Ein Gemisch aus 20 Gew.Teilen des pulverfurmigen Materials und 80 Gew.£ Teilen Zinkoxid der für elektrophotographieohes Papier in Anwendung kommenden Sorte wird hergestellt und das Gemisch 6 Stunden lang in eer Kugelmühle verarbeitet. ^
Dieses in der Kugelmühle verarbeitete, pulverförmige Gemisch wird sodann in Wasser aufgeschlämmt und eine Dispersion ausgebildet j die eine feststoffkonsentration τοη etwa 12£ aufweist. DieDispersion wird auf ein handelsttblioh.es, leitfähiges Subetratpapier unter Ausbilden eines Uebersuges mit einer Dicke von etwa 0,025 mm aufgebracht. Das ttbercogene Papier wird sodann in einem Of-J bei einer Temperatur τοη etwa 1050C getrocknet und sodann kalandriert, wie im Beispiel 1 beschrieben, unter Ausbilden eines elektrophotographisohen Papiers. Gegebenenfalls
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kennen herkoaiiliche farbetoffe der Dispersion aue mikrokristallinem Polyaiid-Zinkoxid sowie herkömmliche Sensibilisierungsraittel, «ie Ben»oesäure and Phthalsäureanhydrid sugesetzt «erden.
Die obigen Beiepiele seigen die große Yielsahl der Anwendungsgebiete, denen die mikrokristallinen Polyamid-UebersUge »ugeführt «erden können. Se rersteht eioh, daß die ledifIioh der Erläuterung dienen und ao kann a.B. eine «rope Tielsahl an Schichtkörpern hergestellt «erden, indes eine folie oder dgl. «it dee »ikrokrietallioene Polyaeld Uberaogen «ird, an eo ale Bindesittel »wischen den rerechiedenen Schichten su dienen. Bei de· Uebereiehen der TereeMedenen Sub β träte τersteht es eich, daß Jarbstoffe in die Diapereionen oder fiele eingearbeitet «erden können and bei den Ueberaiehen porOaer Materialien können Tereohiedene Füllmittel ebenfalls in den Dispersionen oder Gelen Anwendung finden. Da· Anwenden der füllmittel in den Gelen ergibt eine Möglichkeit, un a.B. die Φ*«*««**** Porösität der Substrate, «ie faserfuraiger Bahnen unterschiedlicher Dicken einausteilen.
Beispiel 7
Ee «ird eine rollstandig aus regenerierter Cellulosefaser«^ aus Wasser ausgebildete folie reraittels herkttaulioliey Laboratoriaasrerfehren hergeeteilt. Ss «ird eine Stapelfaser aas regenerierter Callalose for das Herstellen der aus Weββer aufgebaut en folien angewandt, «obei die Stapelfasern eiae Deaiergruße Ton 3fO und eine Länge Ton 1,125 ob aufweisen· Dia fasern «erden dem Wasser in einen Behälter sugeeetst und in de« Wasser duroh langsames Hühren unter Ausbilden einer eiaheitHohen Dispersion der fasern dispergiert, «obei sin Terfileen der faser«
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Terhindert wird. Dae Gemisch, wird eine Konsistenz τοη etna
auf· Daa Mischen und Schlagen wird fortgesetzt, während die Aufschlämmung auf eine Konsistenz τοη etna 0,033^ Terdttnnt wird. Bs «erden Blätter mit Abmessungen mit 20 ζ 20 ca hergestellt, indem Mengen der Aufschlämmung in die herkömmliche Hoble- und Wood-Blattform eingeführt werden. Dee nasse Yaserblatt auf dem Sieb wird sodann zwischen einem Wollfilz einer WringTorriohtung mit der Waaaerblattaeite nach unten abgequetscht. Das Handblatt wird sodann aui dem herkömmlichen Trocknungsbehälter gebracht, wobei die Draht β θ JJ» naoh unten Torliegt und in Berührung mit der Behälteroberfläche rermittela eines Filsbandea gehalten. Die in dieser Weise hergestellten Blätter entsprechen einem Substratgewicht τοη etwa 23 kg Blatt bezogen auf das Gewicht eines Hies (500 Blatt! mit Blättern, die Abmessungen τοη 61 χ 91 cm aufweisen·
Ss werden Termiifcels dieses Verfahrens ebenfalls Handblätter hergestellt, bei denen das in dem Beispiel 3 beschriebene mikrokristalline Polyamidgel der Yaseraufsohlämmung zugesetzt und hiermit Tor Verdünnen der Aufschlämmung Termisoht wird· Bas mikrokristalline Polyamid weist eine derartige Teilchengröße auf, daß wenigstens 90 Gew.Ί» eine Teilchengröße τοη kleiner als 1 Mikron besitzen. Ss wurden weiterhin Handblätter hergestellt, indem der Aufschlämmung 0,1^ eines handelsüblichen Melamin-Tormaldehyd-Verankerungaharzea (Parez 607) bezogen auf das fasergewicht zugesetzt werden, beTor der Aufschlämmung das mikrokristalline Polyamidgel zugeaetzt wird. Alle Proben der Handblätter werden im Anschluß hieran auf etwa 2200G erhitzt und 30 Sekunden lang unter eiae* Druck τοη 17,5 kg/om gepreßt.
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Ea wird «la· weitere Reihe Hand blätter Ια der gleichen Weise hergeatellt, jedoch handelt es eich bai de» sageatsten «ikrokriatalliaen Pο^eaid im daa nach dta Beiapiel 1 hergestellte Produkt aod die getreokneten Handblätter «erden auf aloe Teeperatur tob 2450O gebracht und not ar eine« Brack tob 17,5 kg/e« suaa«»engedriickt. DIa physikalischen Eigenschaften dar Handblätter aind In der folgenden Tabelle wiedergegeben*
kein Zuaats an Verankerungahars Zusata an Yerankerungakars
(0,13t fares 607)
MCP+ Zerreißen Zerreifeatigkeit MC^+ lerreipen pf
^ S kg * g kalt, kg
talliiiAii SvIon 6
0 nicht ■eßbar
5 170 3,8
10 24O 4,6
0 aicht »eßbar 0 nicht «eßbar
5 132 3,3 5 165 3,6
10 185 3,9 10 220 4,5
mfcro,fcrie-fralliaea Ιτίοη 6/6
0 aicht «eßbar
5 140 3,5
10 200 4,4
+ VCF - BikrokriatallineB Polyamid·
Beiapiel 8
Sa «erden Kunataeidefaaern «it einer Größe tob 3,0 Denier und einer Länge Ton etwa 3,8 cm in eine Bahn überführt, die eine Dicke Ton etwa 12,7 b> aufweiat, wobei Tereittel« eines herkömmlichen EardierungaTorgangea gearbeitet wird. Ba wird eine 39bige Diaperaion des mikrokriatallL nen Polyamides nach Beiapiel 3 Über beide Oberflächen der Behngeeprüht and dieaelben aodann durch Srhitste Luftatrahlen geführt and getrocknet. Die Dispersion β meng· ist dergeatalt, daß atwa 2,53t Polyamid beaogea auf daa ö«wicht der 7aaerο aufgebracht werdea. Die getrooknete Bahn wird aodaan awiaohen erhitaten MoaterroHeahindurchgeftlirt,
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die «la Torapriogeades IT«t»werk aufweisen» das aioh aus anal S&tses paralleler VoraprUnge xusammenset*t, di· eich rechtwinklig schneiden, nie ·β in dar US-Patentachrift 2 464 301 beschrieben let· Eine herkömmliche, ei» Muster Tereittelade Verrichtung dieser Art ist alt ei»er Erhit sung a an Ordnung and einer An or dηODg für dae Binateilen auf di· faeeraatte beaufschlagten Drucke τ er a eh en. Dia Waisen werden auf eine Temperatur tod etna 220°G erhitzt aod dar Druck ist auereichend, u> als Gitter oder fltappmuater χα erzeugen, wobei dia fasern dort aiteinander Terbunden werden, wo daa rorapriagvnda Eippennetxwerk die fegen-Uberliegendeu Ob er flächen dar ilbaraogaoan Bahn äug xaaioandar bringt. Dia «wieohengeordnetan Flächen fsrblaibeo weich and aufgelockert, jad och «eigt das «eeteppte Produkt ein gewieeee Ausnaß as Starrheit oder Steifheit an das rerbundenen Jlächen.
Se rerateht sich, daß bei dem Herstellen einer derartigen Bahn jedes eeaicaata Verbinden in Abstandsrerhältnis durch ein entepreoheixieB Muster dar Muaterwalien aralelt werden kann. Dar «wischen den rorspringenden fiippan oder anderen ia. AbatandsTerhältnia Torliegenden Anordnungen an dder Musterweise beaufeehlagta Druck kann eioh auf etwa 3f5 - 700 t%/cm in Abhängigkeit Ton de» gaWlnaohtan Ausmaß daa Verbindenβ belaufen. Wo nan miteinander Terbundene Oberflächensohichten dar Taaern als eine Uehüllua« fur relatiT dicke faaerförmige Bahnen herβteilen will» warden einfach erhitate Waisen angewandt and die Bahn einem Druck tob nur einigen wenigen kg/cm unterworfen.
laoh des Beiapielen 7 und 8 sind die mikrokriatallinea Polyamide in die faserförmigen Produkte entweder durch Einarbeiten Ton Diapereionen in die Vaeeraufachläamuag oder durch Aufbringen eine« Diaρeraion auf die Oberfläche dea faaerfuroigen
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Körpere eingearbeitet norden. Eine «eitere alteraaxiri^" Verfahrensweise besteht natürlich darin, daß das mikrokristalline Polyamid ebenfalls in einen faeerförmigen Körper rermittela Imprägnieren eingebracht «erden kann» wobei der faserformi ge Körper durch eine Dispersion des mikrokristallinen Polyamides durchgeführt «ird. ;
Die erfindungsgemäßen Produkte können ebenfalls für die Filtraxion yon kolloidalen Teilchen angewandt «erden· Die kolloidalen Mikrokristalle der Polyamide weisen Größen auf, die sich yon kleiner Virusgröße bis Bakteriengrößen erstrecken. Somit können PiIter hergestellt werden, deren Porengrößen dergestalt sind, daß die Filter zu Filtrationstrennungen τοη Teilchen in kolloidalem Größenbereich angewandt werden können, wo die Teilchen in einer Aerosolform Torliegen können oder die Teilchen können in einem flüssigen Midiem dispergiert sein. Bei dem Herstellen dieser Filteranordnungen kann eine Folie des mikrokristallinen Polyamides mit einem spezifischen Teilchengrößenbereich zunächst hergestellt und sodann an einen faserförmigen oder anderen porösen Trägerteil, wie a.B. aus wässriger Suspension hergestellte faserförmige Folie oder Blatt oder einer gesinterten keramischen Platte befestigt werden. Ss Tersteht sich, daß das Material des Träger« so ausgewählt wird, daß dasselbe gegenüber dem flüssigen oder gasförmigen -, ■ Medium inert ist. Wahlweise kann der Ueberäug direkt auf ein poröses Teil entweder durch Aufbringen der Dispersion auf eine Oberfläche des porösen Blattes oder duroh Imprägnieren des porösen Blattes aufgebracht werden, wodurch teilweise die Zwischenräume gefüllt werden und ein fertiges Produkt mit der angestrebten Porengröße erhalten wird.
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Beispiel Q
Ea wird eic lO^iges wässriges Gel, nie im Beispiel 1 beschrieben, hergestellt. Die Zerkleinerung ist ausreichend dergestalt, daß wenigstens etwa 90# der Teilchen eine Größe unter 100 JL aufweisen· Das Gel wird auf eine Folie aus Polytetrafluorethylen (Teflon) aufgebracht und die übersogene folie in einem Ofen bei einer Temperatur τοπ 1050C an der Luft getrocknet. Die überzogene folie wird sodann auf eine Temperatur too 24O0G erhitzt und sodann einem Druck ron etwa 350 g/cm unterworfen und bei dieser Temperatur unter dem angegebenen Druck etwa 5 Minuten lang gehalten. Das Erhitzen und Zusammendrücken wird lediglich angewandt, um die Teilchen ausreichend klebrig zu machen, so daß dieselben miteinander rerbunden werden, ohne daß ein γοΐϋβ tändiges Zerstören der einzelnen Teilchenstruktur eintritt. Bs rersteht sich, daß das Erhitzen so gesteuert werden muß, daß ein rollständiges Zusammenhaften oder Schmelzen dir Teilchen rerhindirt wird, da hierdurch die Porösität der fertigen folie oder fertigen Platte zerstört wird. Die Gelmenge ist ausreichend, um eine poröse plattenförmig Struktur mit einer Dicke τοη etwa 0,05 mm zu ergeben. Das Verkleben der Teilchen in diese Strukturart kann bei tieferen Temperaturen dadurch bewirkt werden, daß Gele in Quellmittel-) für das Polyamid, wie wässrige Ameisensäurelösungen oder m-Kresol ausgebildet werden.
In dieser Weise ausgebildete poröse Folie wird sodann auf die Oberfläche einer gesinterten Glasfliterplatte übertragen, wie sie üblicherweise in laboratoriume-Buckner-Trichtern angewandt wird. Die folie wird sodann auf dem Tragteil befestigt, indem •ine Reihe τοη Stellen mit der Spitze eines Löteisens berührt werden, wodurch ein Schmelzen dieses Teils der unter der Löt-
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kolbenspitze liegenden Polie bedingt wird und sich eine Verbindung mit dem Tragteil ergibt· Dieses Verfahren zum Befestigen der Polie ist Tergleichbar mit dem Punkfc-verschweißen τοη Metallen.
Beispiel 10
Aus regenerierter Cellulose-Stapelfaser werden, wie im Beispiel 7 beschrieben, Handblätter hergestellt· Bei den Ausbilden der Aufschlämmung werden etwa 5$ mikrokristallines Polyamid (.HyIon 6/6) in die Aufschlämmung Angebracht und zwar bezogen auf das Fasergewicht. Die fertigen Blätter werden sodann mit einer l^igen Dispersion des mikrokristallinen Polyamides imprägniert, wobei die Teilchengröße dergestalt ist, daß wenigstens 85 Gew.^ der Teilchen eine Größe τοη nicht über etwa 0,5 Mikron aufweisen. Man läßt überschüssige Flüssigkeit τοη den Blättern abtropfen und man läßt sich dieselben an der Luft trocknen· Sodann werden die Blätter in einen Ofen überführt und unter Pertigeteilenβ des Trooknens bei einer Temperatur τοη etwa Io5°0 gehalten. Die Blätter werden sodann auf eise Temperatur τοη etwa 2400C gebraoht und mit einem Druck τοη etwa 700 g/cm zusammengedrückt und etwa 5 Minuten lang unter der Einwirkung τοη Wärme und Drck gehalten, wobei eine KlebTersohweißung ier Teilchen miteinander und an den tragenden, überzogenen lasern erreicht wjrd.
Die spezifische Porösität der obigen Arten der filterenOrdnungen kann in Abhängigkeit τοη der Teilchengröße des mikrokristallinen Polyamides in der Dispersion und Gelen τerändert werden. Bei den Imprägnieren eines porösen Tragteile, nie einem faserförmigen Blatt oder einem gesinterten keramisohen oder gesintertem Glaskörper sind die Porositäten ebenfalls durch den Anteil des bei dem Imprägnieren des Körpers angewandten mirkorkristalll·
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nan Polyamides gesteuert oder rerandert. Bei den obigen Beispielen sind die Substrate unter Bezugnahme auch auf aus wässrigen Suspensionen hergestellte Blätter erläutert «orden, wobei die Fasern regenerierte Cellulosefasern sind. Es rersteht eich natürlich, daß aus wässrigen Suspensionen ausgebildete Blätter oder nicht gewoben e Blätter angewandt werden können, wenn dieselben aus anderen Fasern hergestellt worden sind, und zwar einschließlich sowohl organischer als auch anorganischer Fasern. Blätter oder Folien mit einem breiten Yiskositäsbereich können aus naturlichen Cellulosefasern hergestellt werden und die Eigenschaften derartiger ^ Blätter oder Folien, insbesondere die Porösität und mechanische Festigkeit, werden τοη der spezifischen Faser, dem Ausmaß des Stapeine und der Raffination abhängen, wie es allgemein bekannt ist. Dort wo andere synthetische Fasern zur Anwendung kommen, können dieselben dergestalt sein, daß nach Ausbilden der aus wässriger Suspension hergestellten Blätter oder kardierter Bahn die Fasern miteinander durch Beaufschlagen τοη Wärme oder durch das Anwenden τοη anderen Bindemitteln rerbtnden werden, als den oben beschriebenn mikrokristallinen Polyamiden»
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Claims (8)

Patentansprüche
1. Geformter, normalerweise fester Körper und einem selbstanhaftenden Ueberzug an eisern feil des Körpers» dadurch, gekennzeichnet, daß der Körper ein kolloidales» mikrokristallines Polyamid ist.
2. fester Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens 10 Gew.^ und rorzugsweise wenigstens 90 Gew.^ des mikrokristallinen Polyamides eine Teilchengröße tob nicht mehr als 1 Mikron und rorzugsweise wenigstens etwa 10 Gew.# des mikrokristallinen Polyamides eine Teilchengröße τοη nicht Über etwa 0,1 Mikron aufweisen.
3. Pester Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um einen faserförmigen Körper-handelt.
4· fester Körper nach Anspruch' 3> dadurch gekennzeichnet, daß der Ueberaug an -vorherbestimmten, im Abstandsrerhältnie rorliegenden flächen des faserförmigen Körpers geschmolzen ist.
5* Fester Körper nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß auf den Überzogenen faserförmigen Körper eine folie oder Blatt aufgebratit und sodann der Ueberzug geschmolzen wird·
6· fester Körper nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß der faeerförmige Körper Papier ist.
7. fester Körper nach Anspruoh 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Ueberzug ein photoempfindliohee Produkt einschließt.
8. fester Körper nach Anspruch 1, daduroh gekennzeichnet, daß es sioh üb eine nicht faserfor«ige foil·, z.B. Cellulosematerial, handelt.
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IT1095574B (it) * 1978-04-12 1985-08-10 Snam Progetti Procedimento per la preparazione di materiali biocompatibili di natura poliammidica e manufatti cosi'ottenuti

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