DE1673268C3 - Sonde für Resonanzspektrometer - Google Patents

Description

speziellen Ausbildung der Erfindung wird diese Tatsache dazu ausgenutzt, eine optimale Impedanzanpassung zu erreichen, und das geschieht dadurch,

Die Erfindung betrifft eine Sonde für Resonanz- 40 daß die die Spule und das kapazitive Element an" die spektrometer, insbesondere Spektrometer für gyro- Koaxial-Anschlußleitung anschließende Verbindungsmagnetische Resonanz. Eine bekannte Sonde dieser leitung die ImpedanzZ₂= ]/z,-Z, hat, wobei Z₁ die Art besteht aus einer länglichen Struktui. mit der eine vom Ende der Verbindungsleitung gesehene Impezu untersuchende Materialprobe m em magnetisches danz der abgestimmten Spule und Z₃ die Eigenimpe-FeId eingetaucht wird, und die eine Anzahl konzen- 45 danz der Koaxial-Anschlußleitung bedeutet. Durch trisch koaxial angeordneter Rohre aufweist, auf eines ^pine solche Impedanzanpassung kann der Störabstand von denen eine Empfängerspule aufgewickelt ist, mit etwa um den Faktor 2 gegenüber der bekannten der eine Resonanz der Probe festgestellt wird, und Sonde verbessert werden.

einem Abstimmkondensator, der a" die Empfänger- Die Erfindung soll an Hand der Zeichnusig näher

spule angeschlossen ist, um sie auf eine Frequenz im 50 erläutert werden. Es zeigt

Dezimeterwellenbereich entsprechend der gyroma- F i g. 1 eine Seitenansicht eines Spektrometers für

gnetischen Resonanzfrequenz der Probe im Magnet- gyromagnetische Resonanz,

feld abzustimmen, bei der der Kondensator koaxial F i g. 2 ein Blockschaltbild des Spektrometers nach

zur Empfängerspule angeordnet ist und zwei bogen- Fig. 1,

förmige leitende kapazitive Elemente aufweist (Re- 55 F i g. 3 einen Schnitt durch den mit der Linie 3-3 ww of Scientific Instruments, 36, 1965, S. 1509 umschlossenen Teil der Struktur nach Fig. 1,
und 1510). Fig. 4 einen Teilschnitt längs der Linie 4-4 in

Die Endabstimmung der Empfängerspule wurde F i g. 3,

bei dieser bekannten Sonde dadurch vorgenommen, F i g. 5 eine schematische Schaltung der Empfän-

daß ein Teil eines kapazitiven Elementes des Ab- 60 gerspule und Übertragungsleitung gernäß F i g. 4,
Stimmkondensators entfernt wurde. F i g. 6 und 7 teilweise geschnittene Seitenansich-

Es ist bereits bekannt, allgemein bei auf eine be- ten anderer Ausführungsformen eines Teils der Struk stimmte Frequenz abzustimmenden Kreisen mit einem tür nach F i g. 4 und

Abstimmkondensator eines der beiden kapazitiven F i g. 8 einen Schnitt längs der Linie 8-8 in F i g. 7

Elemente des Kondensators relativ zum anderen zur 65 In F i g. 1 ist ein Spektrometer für gyromagnetische Abstimmung bewegbar zu machen (USA.-Patent- Resonanz dargestellt. Eine zu analysierende gyroma schrift 2 980797). Der Anschluß eines solchen varia- gnetische Resonanzprobe 1 befindet sich in einen blen Kondensators an das andere frequenzbestim- Probenbehälter 2, beispielsweise einer Glasphiole, di<

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in einer länglichen Sondenstruktur 3 angeordnet ist. der Sonde 3 dargestellt, der in Fig. 1 mit der Die Sonde 3 ist zusammen mit der zu analysierenden Linie 3-3 umschlossen ist. Die Sonde 3 ist etwa 50 cm Probe in einem innen zylindrischen Hohlraum 4 eines lang, gemessen vom Gehäuse 9 bis zum oberen Ende, Dewar-Gefäßes 5 mit flüssigem Heliuin angeordnet. und hat einen Außendurchmesser von etwa 28 mm. Das Dewar-Gefaß 5 enthält eire supraleitende 5 Die Sonde 3 enthält verschiedene, konzentrisch inein-Spule 6, dir; koaxial zur Sonde 3 angeordnet ist. Die ander geschachtelte, dünnwandige zylindrische EIe-Spule 6 wird mit dem flüssigen Helium im Dewar- mente, mit denen verschiedene Funktionen durchge-Gefäß 5 auf Supraleitfähigkeitsteniperaturen vo~ bei- führt werden, einschließlich Leitungen, mit denen spielsweise 4° K abgekühlt. Die Spule 6 wird mit Wechsel- und Gleich-Beiriebsspannungen eingespeist Strom enegt, um ein kräftiges, axial gerichtetes, io werden und das Resonanzsignal von der Probe abgleichförmiges in einer Richtung wirkendes magneti- genommen wird.

sches Gleichfeld H_n von beispielsweise 60 kg in der Die Sonde 3 enthält die zentral angeordnete, zy-

Sonde 3 zu erzeugen, um die gyromagnetischen Kör- ündrische, gläserne Probenphiole 2, die die Probe 1

per in der zu analysierenden Probe zu polarisieren. enthält. Die Phiole 2 wird am oberen Ende mit einem

Das Dewar-Gefäß 5 hängt von einem Arm 8 an 15 luftbetriebenen Spinner 21 gehalten, mit dem die

einem Stativ 7 herab. Die Sonde 3 zusammen mit Phiole 2 und die Probe 1 mit etwa 3000 U/min um

einem Teil der zugehörigen Ausrüstung, soweit sie in die Längsachse gedreht werden, um Linien verbrei te -

einem Grundgehäuse 9 angeordnet ist, wird von rungsefiEekte auszumitteln, die durch quer laufende

einem beweglichen Arm 11 gestützt. Der bewegliche Feldgradienten des Polarisationsfeldes H₀ hervorge-

Arm ermöglicht es, die Sonde 3 axial in das Dewar- ao rufen werden. Eine Empfängerspuie 22, die näher

Gefäß 5 durch eine zentrale öffnung im Boden des unten beschrieben wird, wird auf die Außenfläche

Dewar-Gefäßes einzusetzen und herauszunehmen. eines gläsernen Rohres 23 von ueispielsweise 6,35 mm

In Fig. 2 ist die elektrische Schaltung des Spek- Außendurchmesser und 0,38 mm Wandstärke gewiktrometers dargestellt. In einem magnetischen Polari- kc!t. Die Spule 22 wird mit einem koaxial angeordnesationsfeld H₀ von 52 kg liegt die gyromagnetische as ten Kondensator 24 abgestimmt. Eine Koaxialleitung Resonanzfrequenz f_c von Protonen bei etwa 25 nimmt die Resonanzsignale von der abgestimmten 220 MHz. Ein Dezimeterwellensender (UHF-Sender) Empfängerspule 22 ab. Ein dielektrisches Rohr 26 12 liefert eine kristallgesteuerte Ausgangsspannung von beispielsweise 10,4 mm Außendurchmesser, das hei 220 MHz. Diese Ausgangsspannung wird der einen Abstand von 1,0 mm von dem Rohr 23 hat, Sonde 3 zugeführt, um ein magnetisches Wechsclfeld 30 ist mit dicht aneinanderliegenden, in Längsrichtung H₁ rechtwinklig zum magnetischen Polarisationsfeld verlaufenden leitenden Streifen versehen, die als Fa-W₀ zu erzeugen. Zusätzlich wird das magnetische Po- raday-Käfig zwischen der Empfängerspule 22 und larisationsfeld H₀ über dem ganzen Probenvolumen einer Senderspule 27 dienen, die auf die Außenseite mit einer geeigneten Niederfrequenz von beispiels- eines äußeren dielektrischen Rohres 28 gewickelt ist, weise 10 kHz mit einem Feldmodulator i3 moduliert. 35 das beispielsweise einen Außendurchmesser von Die Senderfrequenz/₀ ist frequenzmäßig um die Feld- 12,5 mm hat. Die Empfängerspule 22 und Sendermodulationsfrequenz /. m. gegen die Resonanzfre- spule 27 sind mit ihren Spulenachsen rechtwinklig quenz f_c der Probe 1 versetzt. Unter diesen Bedin- zueinander gewickelt, d. h. längs der X- und Y-Achgungen wird ein frequenzmoduliertes Resonanzspek- sen, und beide Achsen rechtwinklig zur Z-Achse. trum der Probe erhalten, d.h. die Resonanzlinie der 40 Die Z-Achse ist parallel zu H₀.
Probe enthält eine Träger-Resonanzkomponente hei Eine rohrförmige Dewar-Wanu 29 mit einem In-/_r und Seitenbandkomponenten, deren Amplituden ncndurchmesser von 14,0 mm ist im Abstand von der durch Bessel-Funktionen gegeben sind, die frequenz- Senderspule 27 und der zugehörigen Form 28 angemäßig um die Feldmodulation /. m. getrennt sind. ordnet, um einen Kanal für Heiz- oder Kühl-Gas zu

Das/. wi.-Resonanzsignal, das von der Probe kommt, 45 bilden. Heiz- oder Kühl-Gase laufen durch eine nicht wird mit ein^r abgestimmten Empfängerspule aufge- dargestellte Verteilung, die gerade unterhalb des nommen, die später näher beschrieben wird, und Spinners 21 angeordnet ist, und kommen durch die einem Dezimeterwellcnverstärker 14 zugeführt und Sonde 3 in den Raum zwischen der Probenphiole I läuu von dort zu einem Mischer 15. Im Mischer wird und der Empfängerspulenform 23 nach unten, um die das Resonanzspektrum mit einem Teil der Sender- 5<> Probe I auf einer gewünschten Betriebstemperatur zu frequenz gemischt, um ein Resonanzsig.ial zu eihal- halten. Eine zweite rohrförmige Dewar-Wand 31 von ten, das aus der /. m.-Träger-Resonanzkomponente beispielsweise 20,8 mm Außendurchmesser ist außer- und einer der zweiten Seitenbandkomponenten bei halb der ersten Wand 29 im Abstand von dieser ander Feldmodulationsfrequenz /. m. besteht. Dieses geordnel, wobei der Raum zwischen beiden Wänden Signa! wird im NF-Verstärker 16 verstärkt und einem 55 evakuiert ist, i>m eine Wärmeisolation für die Innen-NF-phasenempfindlichen Detektor 17 zugeführt, wo seite des Sonden-Dewar-Gefäßeä gegenüber der kalter es mit einem Teil der Feldmodulationsfrequenz /. m. Innenfläche des Dewar-Gefäßes 5 mit flüssigem Hevom Feldmodulator 13 phasenempfindlich gleichge- lium zu schaffen.

richtet wird, um ein Resonanz-Ausgangs-Gleich- Eine zylindrische Anordnung 32 aus getrennt ju

Stromsignal zu bilden. Die Starke des magnetischen ^6o 't'erbaren Magnetfcldgradienten Löschspulen vor

Poloarisationsfeldes H₀ im Bereich der Sonde 3 wird beispielsweise 21,5 mm Innendurchmesser um

mit einer überlagerten Fcld-Wobbelkomponente H_s 25,9 mm Außendurchmesser umfaßt die äußere De

von einem Feld-Wobbelgenerator 18 gewobbelt. Das war-Wand 31 der Soüdc. Die Außenwand 33 de

Resonanz-Gleichstromsigp.al wird im Schreiber 19 Sonde 3 besteht aus Aluminiumrohr und hat einei

in Abhängigkeit von der Zeit oder der magnetischen ⁶S Außendurchmesser von 28,0 mm, um eine guti

Feldwobbelung aufgezeichnet, um ein aufgezeichne- Wärmeleitung von der zylindrischen Spulenanord

tes Spektrum der analysierenden Probe zu erhalten. nung 32 zur Umgebung zu schaffen, um die Spulen

In Fig. 3 ist ein Schnitt durch den Probenbereich anordnung 32 im Betrieb zu kühlen.

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In Fig. 4 ist in näheren Einzelheiten die koaxial nach Fig. 4 dargestellt. Die Empfängeispule 22 liegt

angeordnete Empfängerspule 22 mit dem angeord- mit Leitungen 35 und 37 über dem Abstimmkonden-

neten Abstimmkondensator 24 dargestellt. Die Emp- sator 24, die gewisse Leitungsinduküvitäten cnthal-

fängerspule 22 besteht aus einem einzelnen Draht- ten, die bei Frequenzen im Dezimcterwcllenbereich,

strang, der auf das Glasrohr 23 gewickelt ist, so daß 5 d. h. oberhalb von 100 MHz, nicht vernachlässigbar

zwei Stromschleifen gebildet werden, die in sich ma- sind. Der Abstimmkondensator 24 stimmt die Induk-

gnetisch unterstützender Beziehung geschaltet sind. tivität der Empfängerspule und der Leitungen so ab,

Eine Leitung 35 zur Spule 22 hat eine Länge von daß sie bei der Larmor-Frequcnz der i>yrorn:igne-

etwa 25 mm und ist am Ende an ein zylindrisches tischen Körper in Resonanz sind, beispielsweise bei

Band aus Silbermciall 36 von beispielsweise 8 mm io 220 MHz. Wie leicht ersichtlich ist, soll die Leitungs-

Breite und 0,05 mm Dicke gelötet, das auf die Au- induktivität sehr klein sein, weil sie mit der Probe

ßenseite des Pyrex-Rohrs 23 aufmetallisiert ist, bei- nicht !-.oppelt und deshalb zum Empfang des Uc^o-

spielsweise durch Aufbrennen einer Silberpaste bei nanzsignals niclii beiträgt, aber Widerstandst tiuste

600" C. Die Drahtspu'.e 22 wird mit periodischen in den abgestimmten Kreis einführt, wodurch zum

Punkten Epoxy-Kleber an dem Rohr 23 gehalten. 15 Rauschen beigetragen wird.

Eine andere Drahtleitung 37 von beispielsweise Die Ausgangsleitung 41 zapft die Leitung 37 an

31,8 mm Länge verbindet das andere Ende der Emp- und bildet den Mittelleiter einer Ver'ängnnim.' der

fängerspule 22 mit dem Ende einer metallischen Koaxialleitung 23, wo sie in den Schlitz 45 ein!nil.

Hülse 38, beispielsweise aus silberplattiertem Mes- und eine Zweidrahtleitung vom Schlitz 45 bis ui

sing. Di? Hülse 38 ist hochfrequenzmäßig geerdet 20 Anzapfung 42. Die Gesamtlänge der Koaxialleitung

und axial am oberen Ende unterteilt, so daß Finger 25 mit der Verlängerung und der Zweidrahtsd iion

39 gebildet werden, die das untere Lnde des Glas- wird etwa eine viertel Wellenlänge lang gemuht

rohres 23 greifen. und mit einer konstanten charakteristischen Imux:-

Die Leitung 37 ist mit einer dritten Leitung 41 an danzZ₂ = j/z, z, ausgebildet, wobeiZ, die chai'e-

einem Punkt 42 ihrer Länge angezapft, die ^citur^ *₅ ristische oder Eigenimpedanz der nicht dargcst. ^! _n

41 verbindet die Anzapfung42 mit dem Mitteileiter Koaxialleitung ist, mit der die Koaxialleitung 2" mit

43 der Koaxialleitung 25. Die Leitung 41 verläuft dem Dezimelerwellenverstärker 14 verbünde 1 ; ■',

axial längs der Außenseite des Roh.-es 23 über da? und Z₁ die Impedanz ist, die die abgestimmte ^

Silberband 36, wo sie mit einer Isolierhülse 44 aus hat, gesehen vom Ende der zusammengesetzte; ^μ '

Teflon versehen ist, und von dort durch einen Längs- 30 axialleitung 2S bei Anzapfung 42. Es wurde t> -

schlitz 45 in der Hülse 38. Am Abschlußende des stellt, daß die Verwendung des koaxial angeor.:■,·> ::n

Schlitzes 45 läuft die Leitung 41 radial durch ein Kondensators 24 zum Abstimmen der Fmpi m. ·τ-

Loch 46 in der Hülse 38 und von dort koaxial zum spule den Störabstand der aufgenommenen i >

Mittelleiter 43 der Ausgane=-Koaxiaileitung 25. Von nanzsignale um einen Faktor 2 verbessert. An ι

tier Anzapfung 42 bis zum Loch 46 hat die Leitung 35 geradlinige Leitungsführung und die Koaxiallcit·.:

4! eine Länge von etwa 38 mm und vom Loch 46 bis Impedanzanpassung verbesserten den Störalu; ■

zum Mittelleiter 43 der Koaxialleitung 25 eine Länge merklich, etwa nochmals um den Faktor 2.

von etwa 31,8 mm. glichen mit der bekannten Anordnung, bei &:· ■

Ein mit Außengewinde versehener leitender Stop- Empfängerspule inii einem Kondensator abgesurr-u fen 47, beispielsweise aus Messing, ist in das Innen- «0 wird, der über lange Leitungen angeschlossen ist. ^i:- gewinde der geerdeten Hülse 38 eingeschraubt, so über die ganze Länge der Sonde 3 reichen, daß auch der Stopfen 47 geerdet ist. Der Stopfen 47 In F i g. 6 ist eine andere Ausfühningsform der n dient als ein kapazitives Element des Abstimmkon- axialkondensatorstruktur nach Fig 4 dargesu^i; densators 24, das Band 36 bildet das andere kapazi- Diese andere Ausführungsform ist grundsätzlich ι tive Element. Der Stopfen 47 ist axial mit Bezug auf 45 gleicher Weise aufgebaut, nur ist das bewegliche ^L das Metallband 36 verstellbar, um die Kapazität zvvi pazitive Element ein Metallzylinder 55, der das Ro* sehen den beiden kapazitiven Elementen zu ändern, 23 umfaßt und auf Außengewinde auf der Hülse 38 indem die Größe der einander gegenüberliegenden aufgeschraubt ist. Eine Verdrehung des Zylinders 55 Oberflächen geändert wird. Ein nicht dargestelltes sorgt dafür, daß dieser in Längsrichtung des Rohre-Werkzeug kann durch die Mitte der Sonde einge- 50 23 wandert, so daß die Größen der einander gegen schoben werden, es greift in eine Aussparung im uberliegenden Flächen des Kondensators 24 geändcr Ende des Stopfens 47, um durch Ein- oder Aus- werden, um die Empfängerspule 22 abzustimmen schrauben des Stopfens 47 in der Hülse 38 abzustim- I_n Fig. 7 und 8 ist noch eine weitere Ausfüh ^men· . rungsform des koaxial angeordneten Abstimmkon-

Das Faraday-Abschirmrohr 26 umfaßt die abge- 55 densators gemäß F i g. 6 dargestellt. Bei dieser Ausstimmte Empfängerspule 22 und ist am unteren Ende führungsform reicht das Silberband 36' nur etwa halb mit einem ausgesparten Kragen 48 versehen, an dem um das Rohr 23. In gleicher Weise enthält der mit die Finger 49 der Metallhülse 51, beispielsweise aus Innengewinde versehene Zylinder 55' einen halb-Messing, angreifen. Die Hülse 51 greift über das zylindrischen Teil 56, der das bewegliche kapazitive Außengewinde auf dem Ende der ersten Hülse 38 60 Element bildet. Ein Verdrehen des teilweise abge- und dient dazu, den Kragen 48 des Abschirmrohrs 26 schnittenen Zylinders 55' um 180° in die in Fig. 8 zwischen den beiden Hülsen 38 und 51 zu fangen. unterbrochen dargestellte Stellung ergibt eine mini-Die koaxiale Ausgangsleitung 25 greift in das Innen- male Kapazität des Kondensators 24. Zwischenwerte gewinde am Ende der zweiten Hülse 51. Der Außen- der Kapazität werden dadurch erhalten, daß um anleiter der Koaxialleitung 25 ist für Dezimeterwellen 65 dere Winkel gedreht wird, um Zwischenwerte der geerdet, und ebenso sind das die Hülsen 38 und 51. Größe der einander gegenüberstehenden Flächen der

In F i g. 5 ist das Ersatzschaltbild für die Struktur kapazitiven Elemente zu erhalten.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

1. _mende Element des Kreises, also bei einer Sonde die Patentansprüche: Empfangene, *«* dabei unberücks.cht.gt ge-

   lassen. .. , . . ,

   -cjf-o ι u R^i PrPiiiwn^cn im Dezimeterwelienbereich lassen

   i. Sonde fur Resonanzspektrometer, insbeson- bei hrequ^nzta i»u

   dere Spektrometer für gyromagnetische Resonanz, 5 sich LeitungsmduKüvitaten, wie sie durch die Lratang bestehend aus einer länglichen Struktur, mit der zwischen der Empfangerspule unc dem Ateünuneine zu untersuchende Materialprobe in ein ma- kondensator zwanglaufig gegeben sind, nicht vernacngnetisches Feld eingetaucht wird, und die eine lässigen. Im allgemeinen ändert sich diese Le tung,-Anzahl konzentrisch koaxial angeordneter Rohre induktivität bei einer Relativbewegung eines Elemenaufweist, auf eines von denen eine Empfänger- ic ies des Absiimmkondensators gegenüber dem andespule aufgewickelt ist, mit der eine Resonanz der ren Element, so daß eine Anwendung des bekannten Probe festgestellt wird, und einem Abstimmkon- variablen Kondensators in der bekannten Sonde mehl densator, der an die Empfängerspuie angeschlos- möglich ist. j i, n, ·„„ c„ j

   sen ist, um sie auf eine Frequenz im Dezimeter- Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, eine Sonde

   Wellenbereich entsprechend der gyromagnetischen 15 der eingangs genannten Art verfügbar zu macnen μ Resonanzfrequenz der Probe im Magnetfeld ab- der die iur Abstimmung notwendige Änderung des zustimmen, bei der der Kondensator koaxial zur Abstimmkondensators auf einfache, wiederholbare Empfängerspule angeordnet ist und zwei bogen- Weise vorgenommen werden kann,
   förmige leitende kapazitive Elemente aufweist, Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelost. dadurch gekennzeichnet, daß eines der *° daß eines der beiden kapazitiven blemente des Abbeiden kapazitiven Elemente in an sich bekannter Stimmkondensators in an sich bekannter Weise rela-Weise relativ zum anderen zur Abstimmung der tiv zum anderen zur Abstimmung der bmptanger-Empfängerspule bewegbar ist und daß die die spule bewegbar ist und daß die beiden kapazitiven beiden kapazitiven Elemente mit der Empfänger- Elemente mit der Empfängerspule verbindenden Leispule verbindenden Leitungen in fester geome- »5 tungen in fester geometrischer Beziehung zueinander trischer Beziehung zueinander angeordnet sind. angeordnet sind. Durch die Relativbewegung der
2. 2. Sonde nach Anspruch 1, dadurch gekenr- beiden kapazitiven Elemente des Absümmkondenzeichnet, daß die die Spule und das kapazitive sators wird die gestellte Aufgabe gelöst, und durch Element an die Koaxial-AnschluÖleitung an- die feste geometrische Beziehung der Verbindungsschließende Verbindungsleitung die Impedanz 3° leitungen wird erreicht, daß sich deren Leitungs-Z₀ = V¹Z₁-Z₃ hat, wobei Z₁ die vom Ende de. induktivität bei Änderung des Abstimmkondensators Verbindungsleitung gesehene Impedanz der abge- nicht ändert, so daß diese Leitungsinduktivität konstimmten Spule und Z₃ die Eigenimpedanz der stant bleibt und die Abstimmung nicht stört.
   Koaxial-Anschlußleitung bedeutet. Bei fester, und damit bekannter Leitungsinduktivi-

   35 tat ist es möglich, diese Größe bei der Konstruktion weiterer Elemente zu berücksichtigen. Gemäß einer