DE166865C

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Publication number: DE166865C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Es wurde gefunden, daß ein wertvoller gelber Schwefelfarbstoff entsteht, wenn man ein Gemenge von Acet-p-toluidin mit Benzidin und Schwefel auf höhere Temperaturen erhitzt. Da Acet-p-toluidin beim Erhitzen mit Schwefel allein keinen Farbstoff liefert, so wirkt das Benzidin nicht lediglich als Verdünnungsmittel, sondern nimmt bei dem vorliegenden Verfahren an der Reaktion teil.It has been found that a valuable yellow sulfur dye is produced when a mixture of acet-p-toluidine with benzidine and sulfur at higher temperatures heated. Since acet-p-toluidine does not produce a dye when heated with sulfur alone, so the benzidine not only acts as a diluent, but takes in the present proceedings participated in the reaction.

ίο Beispiel: Eine Mischung von 15 Teilen Acet-p-toluidin, 18,4 Teilen Benzidin und 90 Teilen Schwefel wird im Ölbade langsam auf 220 bis 240° erhitzt und diese Temperatur noch etwa 5 Stunden eingehalten.ίο Example: A mixture of 15 parts Acet-p-toluidine, 18.4 parts of benzidine and 90 parts of sulfur become slow in an oil bath heated to 220 to 240 ° and this temperature was maintained for about 5 hours.

Nach dem Erkalten ■ wird die gepulverte Schmelze in einer konzentrierten Lösung aus 240 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium und 90 Teilen Wasser in der Siedehitze gelöst, die Farblösung durch Filtrieren von geringen Mengen Unlöslichem getrennt und aus der Lösung der Farbstoff durch Aussalzen oder durch Einblasen von Luft abgeschieden. After cooling ■ the powdered melt is made into a concentrated solution 240 parts of crystallized sodium sulphide and 90 parts of water dissolved at the boiling point, the dye solution is separated from small amounts of insoluble matter by filtration and the dye is removed from the solution by salting out or deposited by blowing air.

Das so erhaltene Produkt bildet nach dem Trocknen und Pulverisieren ein gelbes Pulver, welches in Schwefelnatrium, namentlich beim Erwärmen, leicht löslich ist. Diese Lösung ist gelb bis orangefarben und scheidet beim Zusatz von Salzsäure orangefarbene Flocken aus. In verdünnter Natronlauge ist der Farbstoff auch beim Erhitzen schwer löslich mit gelber Farbe; in konzentrierter Schwefelsäure und in Alkohol ist er unlöslich.The product obtained in this way forms a yellow powder after drying and pulverizing, which is easily soluble in sodium sulphide, especially when heated. This solution is yellow to orange in color and forms orange flakes when hydrochloric acid is added the end. The dye is sparingly soluble in dilute caustic soda, even when heated with yellow color; it is insoluble in concentrated sulfuric acid and in alcohol.

Der Farbstoff erzeugt auf ungeheizter Baumwolle goldgelbe, waschechte Färbungen, deren Nuance durch eine Nachbehandlung mit Oxydationsmitteln eine mehr reingelbe ■wird.The dye produces golden yellow, washable dyeings on unheated cotton, their nuance through post-treatment with oxidizing agents it becomes a more pure yellow.

Die Mengenverhältnisse der Ingredienzien können innerhalb weiter Grenzen abgeändert werden, ohne das Resultat wesentlich zu beeinflussen. The proportions of the ingredients can be changed within wide limits without significantly affecting the result.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of a yellow sulfur dye, characterized in that that a mixture of acet-p-toluidine with benzidine and sulfur is heated to a higher temperature.