DE1667811C

DE1667811C - Process for separating sodium carbonate from the sodium aluminate solutions obtained in the alkaline bauxite digestion

Info

Publication number: DE1667811C
Authority: DE
Inventors: Jacques Versailles; Tamise Louis; Douvres-la-Delivrande Millet (Frankreich)
Original assignee: Pechiney Compagnie de Produits Chimiques et Electrometallurgiques, Paris; Societe Appareils et Evaporateurs Kestner, Lille; (Frankreich)
Publication date: 1972-06-29

Description

I Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum in hlntereinandergeschalteten Entspannungsverdamp-I The invention relates to a method for expansion evaporators connected in series

yAbfrennen von Natriumcarbonat aus den beim alku- fern, Einstellen des Na_B0-Gohaltes mit konzentrier-y Separation of sodium carbonate from the alcohol, adjustment of the Na _B 0 content with concentrated

• lischea Bauxitaufschluß gewonnenen Natriumalu- ter Natronlauge auf etwa 350 g/l und Abscheiden• Lischea bauxite digestion obtained sodium aluene caustic soda to about 350 g / l and separation

minatlüsungen durch Einengen der von ausgerUhrtcm der ausgefallenen Nulrlumcarbonotkristalle von derminatlüsungen by concentrating the removed from the precipitated zero carbonot crystals from the

Tonerdetrihydrat abgetrennten DUnnlauge in hinter- 5 Lösung und ist dadurch gekennzeichnet, daß manAlumina trihydrate separated thin liquor in back-5 solution and is characterized in that one

einandergeschalleten Entspannungsverdampfern, Ein- die in Richtung steigender Temperatur durch dieexpansion evaporators that are sounded to each other, one in the direction of increasing temperature by the

steilen des Να,,Ο-Gehaltes mit konzentrierter Natron- Verdampfer und in Richtung fallender TemperaturIncrease the Να ,, Ο-content with concentrated soda evaporator and in the direction of falling temperature

lauge auf etwa 350 g/l und Abscheiden der ausge- durch jedem Verdampfer zugeordnete Entspannungs-caustic to about 350 g / l and separation of the expansion associated with each evaporator

fallenen Natriumcarbonatkristalle von der Lösung. behälter geführte und auf einen Gehalt von 300 bisSodium carbonate crystals fell from the solution. container guided and on a content of 300 to

Die Natriumaluminatlösungen aus dem alkalischen 10 330 g/l Na.,0 eingeengte DUnnlauge unmittelbarThe sodium aluminate solutions from the alkaline 10 330 g / l Na., 0 concentrated thin liquor immediately Bauxitaufschluß enthalten bekanntlich Natriumcar- nach dem le'tzten Entspannungsverdampfer bei einerIt is known that bauxite digestions contain sodium car- after the last flash evaporator in one

bonat, das zum Überwiegenden Teil aus dem im Temperatur von 50 bis 60° C auf einen Na_aO-Gehaltbonat, the predominant part from the temperature of 50 to 60 ° C to a Na _a O content

Bauxit enthaltenen Kalkstein stammt. Die Konzen- von etwa 350 g/l mit der konzentrierten NatronlaugeLimestone contained in bauxite comes from. The concentration of about 350 g / l with the concentrated sodium hydroxide solution

tration an Carbonat reicht aus, damit dieses Salz in einstellt und ohne zu erwärmen die gebildeten dicken den konzentrierten und kalten Laugen ausfüllt. »5 Natriumcarbonatkristalle durch Dekantieren und FiI-Tration of carbonate is enough for this salt to set in and without heating the thick layers formed the concentrated and cold lye fills. »5 sodium carbonate crystals by decanting and fiI-

Im Verlauf der Tonerdeherstellung wird nach trie·en von der Lösung trennt.In the course of the production of alumina, the solution is separated after dripping.

dem Bauxitaufschluß, dem Abtrennen des Rot- ErfindungsgemUß wird mit dem in der französischlammes, dem Verdünnen und Ausriihrcn in sehen Patentschrift 1511081 beschriebenen VerGegenwart von Impfhydrat festes Tonerdetrihydrat dämpfer gearbeitet, der entwickelt wurde, um die einerseits und eine relativ verdünnte Lösung von ao übliche Krustenbildung beim Eindampfen von Na freier Natronlauge und Natriumaluminat andererseits triumaluminatlaugen zu vermeiden und nach einem erhalten, die aufkonzentriert weiden muß, bevor sie anderen Prinzip arbeitet. Die aufzukonzentritrende für den Aufschluß einer neuen Bauxitcharge wieder Lösung wird in die letzte, kälteste Stufe eingespeist eingesetzt werden kann. Bisher erfolgte das Aufkon- und steigt mit stufenweise zunehmender Konzenzentrieren durch Zugabe von NaOH und Verdamp- 35 tration in die erste heißeste Stufe, die mit Frisch fen des Wassers in parallel arbeitenden Mehrstufen- dampf beheizt wird, auf. Vor jedem Eintritt in eine Verdampfern. Die Dünnlauge wurde in die heißeste ' Verdampferstufe wird die Lösung in einem Vor-Stufe eingespeist und die konzentrierte Lösung aus wärmer auf Siedetemperatur erhitzt und in einem der kältesten Stufe mit einer Temperatur von 50 bis Behälter ruhen gelassen, damit die verkrustenden 60'' C und einem Gehalt von bis zu 300 bis 330 g/l 30 Salze, an denen sie übersättigt ist, ausfallen. Hierauf Na₂O insgesamt abgezogen. Soda wurde am einfach- durchläuft die Lösung eine Reihe von Entspannungssten aus einer Lauge mit etwa 200 bis 220 g Na₂O/! behältern, in denen sie teilweise verdampft und sich abgeschieden. Die in der Aluminatlauge ausgefällten dabei abkühlt. Jeder Entspannungsbehälter steht mit Sodakristalle sind jedoch außerordentlich fein und der entsprechenden Verdampferstufe in Verbindung, neigen nicht zu einem spontanen Kornwachstum 35 Schließlich wird die konzentrierte Lösung aus der selbst bei Zugabe von Natronlauge. Für die Ab- letzten Entspannungsstufe bei einer Temperatur von scheidung dieses Kristallisats sind darum bisher 50 bis 60" C mit einem Gehalt von insgesamt 300 Spezialfilter nötig. In der Praxis verwendet man im bis 330 g/l Na₂O abgezogen. Während diesem Aballgemeinen Zentrifugen. kühlen fallen in der Lösung feine Natriumcarbonat- the bauxite digestion, the separation of the red, according to the invention, the presence of vaccine hydrate solid alumina trihydrate described in the French lamb, thinning and dispensing in see patent specification 1511081 is used, which was developed on the one hand and a relatively dilute solution of ao usual crust formation during Evaporation of Na-free sodium hydroxide solution and sodium aluminate, on the other hand, avoid triumaluminate lye and obtain it after one, which has to be concentrated before it works with another principle. The solution to be concentrated again for the digestion of a new batch of bauxite is fed into the last, coldest stage and can be used. Up to now, the accumulation has taken place and rises with increasing concentration by adding NaOH and evaporation in the first hottest stage, which is heated by freshening the water in multi-stage steam working in parallel. Before each entry into an evaporator. The thin liquor was fed into the hottest 'evaporator stage, the solution is fed in a pre-stage and the concentrated solution is heated from warmer to boiling temperature and left to rest in one of the coldest stages with a temperature of 50 to container so that the encrusted 60''C and a content of up to 300 to 330 g / l 30 salts, in which it is oversaturated, precipitate. Total Na ₂ O then withdrawn. Soda was the easiest - the solution goes through a series of relaxation procedures from a lye with about 200 to 220 g Na ₂ O /! containers in which it partially evaporates and is deposited. The precipitated in the aluminate cools down. Each expansion tank is made of soda crystals, however, they are extremely fine and are connected to the corresponding evaporator stage and do not tend to spontaneous grain growth. For the final expansion stage at a temperature of separation of this crystallizate 50 to 60 "C with a total content of 300 special filters are therefore necessary up to now. In practice, up to 330 g / l Na ₂ O is used. During this general centrifuges fine sodium carbonate precipitates in the solution.

Ia der französischen Patentschrift 1 386 328 wird 40 kristalle aus, die nicht mehr spontan wachsen. Ver-In French Patent 1,386,328, 40 crystals are produced which no longer grow spontaneously. Ver

bereits ein Verfahren beschrieben, das ein Anwach- setzt man nun die aus diesen neuen Verdampferna process has already been described which is a growth process that is now used from these new evaporators

sen der Sodakristalle bewirkt, deren Abtrennung austretende Suspension mit einer wäßrigen konzen-causes the soda crystals to be separated off with an aqueous concentrate

dadurch sehr viel leichter wird. Dieses Verfahren trierten Natronlauge, um den Gesamtgehalt an Na₂Othis makes it much easier. This procedure triturated sodium hydroxide solution to the total content of Na ₂ O

setzt sich aus zwei Stufen zusammen: In der ersten auf etwa 350 g/I zu erhöhen, so setzt ein spontanesis made up of two stages: in the first to increase to about 350 g / l, a spontaneous one continues

Stufe wird konzentrierte Natronlauge bis zu einem 45 und schnelles Anwachsen der Kristalle bei der Tem-Stage, concentrated sodium hydroxide solution is added up to 45 and rapid growth of the crystals at the temperature

Gesamtgehalt an Na₂O von etwa 350 g/l zugegeben perafur der Suspension von etwa 60° C ein, und dieTotal Na ₂ O content of about 350 g / l added perafur to the suspension of about 60 ° C, and the

und dadurch das Auftreten von neuen Sodakristallen dicken Kristalle lassen sich leicht durch Dekantierenand thereby the appearance of new soda crystals thick crystals can be easily decanted

bewirkt, die ebenso fein sind wie die ersten Kristalle und Filtrieren abtrennen.causes which are as fine as the first crystals and filter it off.

und die nicht wachsen. In der zweiten Stufe wird Dies ist überraschend, weil die Bedingungen hindie Suspension auf etwa 100⁰C erhitzt. Hierbei 50 sichtlich Temperatur und Konzentration dieselben beobachtet man ein schnelles Dickerwerden der Kri- sind, wie man sie mit den bisher üblichen Verdampstalle, die infolgedessen leicht durch Dekantieren fern erhält, und bisher die aus den Verdampfern und Filtrieren abgetrennt werden können. bekannte Bauart austretende Suspension auf 100° C Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß erhitzt werden mußte, um dicke, leicht filtrierbare man dicke und leicht filtrierbare Natriumcarbonat- 55 Kristalle zu erhalten. Nach dem neuen Verfahren kristalle auch ohne Erhitzen erhält, wenn man in hissen sich die Natriumcarbonatkristalle viel eineiner au! konzentrierten Natriumaluminatlauge, die in fächer und wirtschaftlicher abtrennen als bisher, Richtung steigender Temperatur durch die Verdamp- weil keine besondere Vorrichtung zum Aufheizen fer und in Richtung fallender Temperatur durch der Suspension erforderlich ist und der entsprechende jedem Verdampfer zugeordnete Entspannungsbehäl- 60 E-nergievei brauch eingespart wird. Erreicht wird ter geführt worden ist, mit einer wäßrigen konzen- dieser überraschende Vorteil auf einfache Weise trierten Natronlauge einen Na₂O-GehaIt von etwa durch Kombinieren der Arbeitsweise, Aluminatg/l einstellt. laugen mit Hilfe der neuen Kestner-Verdampfer ein-Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zum ziiengen mit der Maßgabe, konzentrierte Natronlauge Abtrennen von Natriumcarbonat aus den beim 65 bis zu einem Gesamtgehalt an Na₂O auf 350 g/l zualkalischen Bauxitaufschluß erhaltenen Natrium- zugeben.and that don't grow. In the second stage, This is surprising because the conditions Hindie suspension heated to about 100 ⁰ C. Here, in terms of temperature and concentration, the same one observes a rapid worsening of the crisis, as is the case with the previously customary evaporation stalls, which as a result can easily be removed by decanting, and which so far can be separated from the evaporators and filters. Known design emerging suspension to 100 ° C. It has now surprisingly been found that heating had to be carried out in order to obtain thick, easily filterable, thick and easily filterable sodium carbonate crystals. According to the new process, crystals can also be obtained without heating, if the sodium carbonate crystals are heated in a much more homogeneous manner! concentrated sodium aluminate liquor, which can be separated in a number of ways and more economically than before, in the direction of increasing temperature through the evaporation because no special device for heating and in the direction of decreasing temperature is required by the suspension and the corresponding relaxation vessel associated with each evaporator saves energy consumption will. What has been achieved is that with an aqueous concentrated sodium hydroxide solution, this surprising advantage is set in a simple manner to an Na ₂ O content of about by combining the method of operation, aluminate / l. The invention therefore relates to a process for the considerable separation of sodium carbonate from the sodium carbonate obtained at 65 up to a total Na ₂ O content of 350 g / l too alkaline bauxite digestion .

aluminallösungen durch Einengen der von ausge- Die Konzentration der aus dem Verdampfer aus-aluminum solutions by concentrating the from the evaporator

rührtein Tonerdetrihydrat abgetrennten Dünnlauge tretenden Lösung und die zugesetzte Menge Natron-stir in alumina trihydrate separated thin liquor and the added amount of sodium

lauge werden so berechnet, daß die Alkaliverluste in Form von uiilübliclien Salzen im Rotschlamm kompensiert worden, Die der Carbonatsuspension zuzusetzende Natronlauge enthält 400 bis 600 g/l Na_äQ; benötigt werden 10 bis 20 Volumprozent, bezogen auf die behandelte Suspension.alkali are calculated so that the alkali losses have been compensated in the form of salts in the red mud uiilübliclien, The addition of the sodium hydroxide carbonate suspension contains 400 to 600 g / l Na _ä Q; 10 to 20 percent by volume are required, based on the treated suspension.

Beispielexample

Eine Natrlumaluminaüösung aus dem Bauxitaufschluß nach dem Bayer-Verfahren wurde verdünnt, abgekühlt und vom Rotschlamm abgetrennt; dann wurde In Gegenwart von Keimkristallen Aluminiumtrihydrat ausgerührt und abfillricrt. Zurück blieb eine Na = OH- und natriumaluminathaltige DUnnlauge, die noch etwas Soda enthielt, das aus den im Bauxit vorhandenen Carbonaten herrührte. Diese DUnnlauge wurde in einem mehrstufigen Kestner-Verdampfer aufkonzentriert, indem die Lösung zunächst unter erhöhtem Druck konzentriert und erhitzt wurde und dann eine Reihe von Entspannungs- ao behältern durchlief, in denen sie teilweise verdampfte und sich dabei abkühlte. Die aufkonzentrierte Lauge, die aus dem letzten Entspannungsbehälter bei einer Temperatur von 60° C und mit einem Gesamtgehalt an Na₂O von 330 g/l abgezogen wurde, enthielt sehr as feine Sodakristalle, die sich nicht absetzten und praktisch nicht filtrierbar waren. Darauf wurde diese Lauge unter Rühren mit 15 Volumprozent einer wäßrigen Natronlauge enthaltend 500 g/l Na₂O versetzt. Es setzte ein außerordentlich schnelles Anwachsen der Sodakristalle ein, die durch Absltzenlasacn und Filtrieren von der Lauge abgetrennt wurden. Die sodafreie Lauge wurde erneut in den Bauxitaufschluß eingesetzt. A sodium aluminum solution from the bauxite digestion by the Bayer process was diluted, cooled and separated from the red mud; Then, in the presence of seed crystals, aluminum trihydrate was stirred up and filtered off. What remained was a thin liquor containing Na = OH and sodium aluminate, which still contained some soda that came from the carbonates present in the bauxite. This thin caustic solution was concentrated in a multi-stage Kestner evaporator by first concentrating and heating the solution under increased pressure and then running through a series of expansion tanks, in which it partially evaporated and cooled in the process. The concentrated lye, which was withdrawn from the last expansion tank at a temperature of 60 ° C and with a total Na ₂ O content of 330 g / l, contained very fine soda crystals that did not settle and were practically not filterable. 15 percent by volume of an aqueous sodium hydroxide solution containing 500 g / l Na ₂ O was then added to this lye, while stirring. The soda crystals began to grow extremely rapidly and were separated from the liquor by cooling down and filtering. The soda-free liquor was used again in the bauxite digestion.

Claims

Patentanspruch:Claim:

Process for separating sodium carbonate from the sodium aluminate solutions obtained in the alkaline bauxite digestion by concentrating the thin liquor separated from the extracted alumina trihydrate in a series-connected expansion evaporator, adjusting the Na.p content with concentrated sodium hydroxide solution to "about 350 g / l and separating the precipitated sodium carbonate crystals, characterized in that the expansion tank assigned to each evaporator and concentrated to a content of 300 to 330 g / l Na ₂ O is passed through the evaporator in the direction of increasing temperature and in the direction of decreasing temperature immediately after the last expansion evaporator at a temperature of 50 up to 60 ° C to a Na ₂ O content of about 350 g / l with the concentrated sodium hydroxide solution and, without heating, the thick sodium carbonate crystals formed are separated from the solution by decanting and filtering.