DE166680C

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Publication number: DE166680C
Application number: DENDAT166680D
Authority: DE

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Leitet man bei Gegenwart von salzsäurebindenden Mitteln Phosgen in die wäßrige Lösung von ι - Acetamino - 2 · 4 - diaminobenzol, so wird dieses in ein in Wasser schwer lösliches Harnstoffderivat übergeführt. Schmilzt man den so erhaltenen Körper mit Schwefel, so erhält man eine in Schwefelalkalien mit zitronengelber Farbe lösliche Substanz, die unmittelbar als Farbstoff verwendet werden kann. Dieser unterscheidet . sich durch die leuchtend gelbe Farbe sehr wesentlich von den in der Patentschrift 146914 beschriebenen Farbstoffen ' aus m-Phenylendiaminharnstoff und m-Toluylendiaminharnstoff, die grau bezw. braun färben.In the presence of hydrochloric acid-binding agents, phosgene is passed into the aqueous solution Solution of ι - acetamino - 2 4 - diaminobenzene, this is converted into a urea derivative that is sparingly soluble in water. If the body obtained in this way is melted with sulfur, one in sulfur alkalis is obtained Lemon yellow soluble substance that is used directly as a coloring agent can be. This differs. because of the bright yellow color essentially from the dyes described in patent 146914 from m-phenylenediamine urea and m-toluenediamine urea, the gray bezw. color brown.

Example.

In eine Lösung von 16,5 kg Acettriaminobenzol und 15 kg Soda in 400 1 Wasser leitet man so lange Phosgen ein, bis keine unveränderte Base mehr nachweisbar ist. Der ausgeschiedene farblose Niederschlag wird abfiltriert, ausgewaschen und getrocknet. Der Diacetyltetraminodiphenylharnstoff bildet ein farbloses, in allen gebräuchlichen Lösungsmitteln, sowie in Säuren und Alkalien fast unlösliches Pulver. Der Schmelzpunkt liegt oberhalb 300 ° C. Zur Darstellung des Farbstoffs werden IO kg des Harnstoffs in 30 kg geschmolzenen Schwefel eingetragen und die Schmelze allmählich bis 240 ° C. erhitzt. Man hält kurze Zeit bei dieser Temperatur, läßt dann erkalten und pulverisiert die Masse. Man erhält so ein braunes Pulver, das sich in verdünnter Schwefelnatriumlösung mit gelber Farbe löst und aus dieser Lösung durch Säuren, Chlorammonium usw. in Form gelber Flocken gefällt ν/Ίτά. Der Farbstoff ist unlöslich in Alkohol, leicht mit gelber Farbe in konzentrierter Schwefelsäure löslich. Baumwolle wird im Schwefelalkalibade in reinen grünlichgelben Tönen gefärbt.Phosgene is passed into a solution of 16.5 kg of acettriaminobenzene and 15 kg of soda in 400 l of water until an unchanged base can no longer be detected. The colorless precipitate which has separated out is filtered off, washed out and dried. The diacetyltetraminodiphenylurea forms a colorless powder that is almost insoluble in all common solvents, as well as in acids and alkalis. The melting point is above 300 ° C. To produce the dye, 10 kg of the urea are added to 30 kg of molten sulfur and the melt is gradually heated to 240 ° C. It is kept at this temperature for a short time, then allowed to cool and the mass is pulverized. This gives a brown powder, which dissolves in dilute sodium sulphide solution with yellow color, and from this solution by means of acids, ammonium chloride, etc. precipitated in the form of yellow flakes ν / Ίτά. The dye is insoluble in alcohol, easily soluble in concentrated sulfuric acid with a yellow color. Cotton is dyed in a sulfur-alkaline bath in pure greenish-yellow tones.

Claims

Patent claim:

A process for the preparation of a yellow sulfine dye, consisting in that the resulting from the action of phosgene on ι - acetamino 2 · 4 - diaminobenzene water-insoluble urea is melted with sulfur.