DE1648484A1

DE1648484A1 - Leak detection device for finding fine leaks

Info

Publication number: DE1648484A1
Application number: DE19671648484
Authority: DE
Inventors: Johannes Dipl-Phys Spies
Original assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Priority date: 1967-02-11
Filing date: 1967-02-11
Publication date: 1971-07-08

Description

"Lecksuchgerät zum Auffinden von feinen Leckstellen"."Leak detector for finding fine leaks".

Die Erfindung betrifft ein Lecksuchgerät, das zum Auffinden von feinen Leckstellen an mit Testgas oder testgashaltigem Gas unter Überdruck gefüllten, auf Dichtigkeit zu prüfenden Gefäßen entlang bewegbar ist.The invention relates to a leak detector that is used to find fine Leakages on filled with test gas or gas containing test gas under excess pressure Tightness to be tested vessels can be moved along.

Bei den z. Zt. empfindlichsten Lecksuchvorrichtungen wird ein Massenspektrometer, das auf den Nachweis eines bestimmten Testgases eingestellt ist, als Meßapparatur verwendet. Die Lecksuche kann auf zweierlei Weise geschehen, entweder durch einen Vakuumtest oder durch einen Drucktest. Beim ersteren wird das zu prüfende Gefä# an das Vakunnmsystem des Massenspektro-.eters angeschlossen, evakuiert und von außen mit dem Testgas abgesprüht. Das an den Leckstellen eindringende Testgas diffundiert in das Me@system und wird dort massenspektrometrisch nachgewiesen. Beim Drucktest dagegen wird das zu prüfende Gefä# mit dem Testgas oder einem Testgasluftgemisch bis zu einem bestimmten Überdruck gefüllt und von außen mit einer Ansaugsonde abgesucht. Die Ansaugsonde entnimmt der Luft kontinuierlich kleinste Testgasuengen, die dem Massenspektrometersystem zugeführt werden. Das an den Leckstellen austretende Testgas wird daher durch das Massenspektrometer nachgewiesen und eine beckstelle auf diese Weise angezeigt.At the z. The currently most sensitive leak detection device is a mass spectrometer, which is set to the detection of a certain test gas, as a measuring apparatus used. Leak detection can be done in two ways, either by one Vacuum test or by a pressure test. With the former it will to Testing vessels connected to the vacuum system of the mass spectrometer, evacuated and sprayed from the outside with the test gas. The test gas penetrating at the leak points diffuses into the Me @ system and is detected there by mass spectrometry. At the The vessel to be tested, on the other hand, is pressure tested with the test gas or a test gas-air mixture Filled to a certain overpressure and searched from the outside with a suction probe. The suction probe continuously extracts the smallest test gases from the air Mass spectrometer system are supplied. The test gas escaping from the leaks is therefore detected by the mass spectrometer and a basin on this Way indicated.

Als Testgas verwendet man vorwiegend Helium, weil es nur zu 0,0004 Volumenprozent in der Luft vorkommt (geringer Störuntergrund) und eine Reihe von anderen Vorteilen bietet, nämlich keine explosionsgefährlichen Gemische mit Luft erzeugt, chemisch inaktiv ist, sowie infolge seines geringen xolekulargewichtes einerseits sehr leicht durch feinste Leckstellen diffundiert und andererseits zum massenspektrometerischen Nachweis ein einfaches Spektrometersystem mit geringem Auflösungsvermögen M/#M # 5 genügt.The main test gas used is helium, because it is only 0.0004 Percentage by volume in the air (low background noise) and a number of offers other advantages, namely no explosive mixtures with air generated, is chemically inactive, as well as due to its low molecular weight on the one hand very easily diffused through the finest leaks and on the other hand to the mass spectrometer detection a simple spectrometer system with little Resolving power M / # M # 5 is sufficient.

Die Nachweisapparatur beim Drucktest setzt sich zusammen aus einem Standgerlt und einer Ansaugsonde, die durch eine Schlauchleitung verbunden sind. Das Standgerät enthält das Massenspektrometer mit dem zugehörigen Stromversorgungsteil und der Elektronik sowie eine Pumpengruppe, bestehend aus einer 81gekühlsten Rotationspumpe und einer Diffusionspumpe, die zusanen rit einer Xühlfalle das Evakuierungssystem bilden.The detection apparatus for the pressure test consists of one Free-standing device and a suction probe, which are connected by a hose line. The free-standing device contains the mass spectrometer with the associated power supply unit and the electronics as well as a pump group consisting of a 81-cooled rotary pump and a diffusion pump which, together with a cold trap, forms the evacuation system form.

Der Nachteil, den diese Anordnung in der Praxis mit sich bringt, beruht darauf, daß die Schlauchleitung zwischen Ansaugsond und Standgerlt eine gewisse Länge nicht überschreiten darf (ca. 2 m), da sonst sowohl die Gasabgabe von den Schlauchwänden zu störend als auch der Zeitunterschied zwischen dem Eintritt von heliunhaltiger Luft in die Ansaugsonde und dem Nachweis des Helium durch das Massenspektrometer zu groß wird. Dieser Umstand führt dazu, daß infolge des geringen räumlichen Bewegungsbereiches der Ansaugsonde das schwere Standgerät jeweils stückweise mitbewegt werden muß. Dies wirkt sich besonders bei der Dichtheitsprüfung an größeren Objekten (z.B. großen BehSltern oder umfangreichen Rohrleitungen) sehr behindernd aus.The disadvantage that this arrangement brings with it in practice is based Make sure that the hose line between the suction probe and the floor standing device has a certain Length must not exceed (approx. 2 m), otherwise both the gas release from the Hose walls too annoying as well as the time difference between the entry of air containing heli in the suction probe and the detection of helium by the mass spectrometer gets too big. This fact leads to the fact that as a result of the small spatial range of motion the suction probe, the heavy floor-standing device must be moved piece by piece. This is particularly important when testing for leaks on larger objects (e.g. large Containers or extensive pipelines).

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Lecksuchgerät der eingangs beschriebenen Art zu schaffen, bei dem die vorstehend beschriebenen Nachteile überwunden werden, und das trotzdem sehr einfach aufgebaut und wirtschaftlich herstellbar ist.The object of the invention is to provide a leak detector of the type described at the outset To create a way in which the disadvantages described above are overcome, and that is nevertheless very simple and can be manufactured economically.

Diese Aufgabe wird mit einem Lecksuchgerät gelöst, das gekennzeichnet ist durch ein in einer Vakuumröhre angeordnetes Gettersystem, welches mit der Außenatnosphäre über ein selektiv durchlässiges, neben anderen Gasen (Normalgasen) bevorzugt das Testgas hindurchlassendes Fenster, verbunden ist und das Testgas mit geringerer "Sauggeschwindigkeit" als die Normalgase absorbiert, sowie eine in der Vakuumröhre angeordnete Druckme#einrichtung. Bine bevorzugte Ausführungsform des Erfindungsgemä#en Lecksuchgerites zeichnet sich aus durch ein die eindringenden Gase ionisierendes, gleichzeitig als Druckme#einrichtung verwendbares Getteraystem, insbesondere durch ein Gettersystem, dessen ionenstrom dem Innendruck in der Vakuuiröhre proportional ist, als Druckme#einrichtung, vorzugsweise eine Ionengetterpumpe des Penning - Typs z.B. mit Titan- oder Molybdän-Kathoden als Gettersystem und Druckme#einrichtung.This task is solved with a leak detector that is marked is through a getter system arranged in a vacuum tube, which communicates with the outside atmosphere This is preferred via a selectively permeable, in addition to other gases (normal gases) Test gas permeable window, is connected and the test gas with lower "Suction speed" as the normal gases absorbed, as well as one in the vacuum tube arranged pressure measuring device. A preferred embodiment of the invention Leak detection equipment is characterized by an ionizing, Getteraystem that can be used simultaneously as a printing device, in particular through a getter system whose ion flow is related to the internal pressure in the vacuum tube is proportional, as a pressure measuring device, preferably an ion getter pump of the Penning type e.g. with titanium or molybdenum cathodes as a getter system and pressure measuring device.

Das Prinzip des nachfolgend beschriebenen, erfindungsge-Maßen Lacksuchgerätes, dessen durch die Brfindung geschaffene Vakuumröhre auch als Lecksuchröhre bezeichnet wird, besteht darin, daß das Änsaug-, das Me#- und das Absaugsystem in einer kleinen, äußerst einfachen, handlichen Einheit zusammengefa#t sind, die nur durch elektrische Leitungen mit ein Betriebsgerät verbunden ist. Das läst sich durch folgende Maßnahmen erreichen: a) Anwendung einer selektiv durchlässigen Mebran, auch als selektiv durchlässiges Fenster bezeichnet.The principle of the paint detector described below, according to the invention, whose vacuum tube created by the discovery is also referred to as a leak detection tube is that the suction, the Me # and the suction system in a small, extremely simple, handy unit that can only be combined by electrical Lines is connected to an operating device. This can be done through the following measures achieve: a) Use of a selectively permeable membrane, also as a selectively permeable membrane Labeled window.

Das Testgas wird durch eine selektiv durchlässige Nembraun in das Me#system eingelassen. Bei der Verwendung von Helium als Testgas eignet sich als Material für die Membran besonders Quarzglas, da Helium bevorzugt durch dieses hindurchdiffundiert. Durch die Anwendung einer selektiv durchlässigen Membran wird das an den Leckstellen austretende Helium weitgehend von der Luft abgetrennt. b) Anwendung einer Ionisationsgetterpumpe. The test gas is passed through a selectively permeable Nembraun into the Me # system embedded. When using helium as a test gas is suitable as Material for the membrane, especially quartz glass, since helium preferentially diffuses through it. By using a selectively permeable membrane, this is done at the leakage points escaping helium is largely separated from the air. b) Use of an ionization getter pump.

Auf Grund des selektiven Einla#systems gelangen gegenüber der Verwendung einer Schnüffelsonde viel weniger Gasmengen in das Me#system, so daß als Absaugvorrichtung ein Pumpsystem von relativ kleinem Saugvermögen genügt. Due to the selective inlet system, the use a sniffer probe much less gas quantities into the measuring system, so that as a suction device a pump system with a relatively low pumping speed is sufficient.

Mierfür eignet sich besonders eine Ionisationsgetterpumpe, die gleichzeitig auch zur Druckmessung verwendet werden kann. An ionization getter pump that simultaneously can also be used for pressure measurement.

Obwohl nachfolgend zur näheren Zrläuterung der Brfindung eine Lecksuchröhre für Helium als Testgas beschrieben wird, bei welcher als Material für das selektiv durchlässige Fenster, d.h. als Masbrar-terial Quarzglas verwendet wird, ist die Erfindung nicht auf dieses spezielle Ausführungs -beispiel beschränkt, sondern lä#t sich unter den hier angegebenen Richtlinien auch in abgewandelter Form mit Erfolg zur Ausführung bringen.Although the following is a leak detection tube for a more detailed explanation of the discovery for helium as test gas is described, with which as material for the selective permeable window, i.e. used as masbrar-terial quartz glass, is the The invention is not restricted to this special embodiment example, but rather runs under the guidelines given here, even in a modified form, with success execute.

Eine wesentliche Durchlässigkeit liegt bei Quarzglas für Helium, Wasserstoff und Stickstoff vor. Die Durchlässigkeiten für diese Gase verhalten sich bei der in Frage kommenden Membrantemperatur (3500 C) etwa wie 1:10-1:10-4 Dem heliumgehalt der Luft entspricht ein Partialdruck von 3 . 1 10-3 Torr, dem Wasserstoffgehalt ein solcher von 8 . 10-2 und dem Stickstoffgehalt ein solcher von etwa 6 . 10+2 Torr.Quartz glass has an essential permeability for helium and hydrogen and nitrogen. The permeabilities for these gases behave in the possible membrane temperature (3500 C) about like 1: 10-1: 10-4 the helium content the air corresponds to a partial pressure of 3. 1 10-3 Torr, the hydrogen content one of 8. 10-2 and the nitrogen content around 6. 10 + 2 Torr.

Demzufolge verhalten sich die durch die Membran eindringenden Mengen bei normalem Heliumgehalt der Luft wie 3#10-3:8#10-3:6#10-2 (He:H2:N2). Es dringt also volunenilßig mehr als doppelt so viel Wasserstoff und etwa zwanzigmal so viel Stickstoff wie Helium im empfindlichen Bereich in die Meßzelle. Der Gleichgewichtsdruck, der sich für die drei Gase einstellt, hängt aber nicht nur von der Durchlässigkeit des Quarzfensters, sondern auch vom Saugvermögen der Ionisationsgetterpumpe ab. Ist nämlich deren Saugverzogen für Stickstoff und Wasserstoff wesentlich größer als fUr Helium, dann erfolgt eine weitere Abtrennung des Helium von den Luftbestandteilen. Bin solches System soll als Gettertrennsystem bezeichnet werden. Ez gibt heute im Handel sehr kleine Ionisationsgetterpumpen, deren Saugvermögen für Stickstoff etwa das Zehnfache und für Wasserstoff das Zwanzigfache ihres Saugvermögens für Helium betragen.The quantities penetrating through the membrane behave accordingly with normal helium content in the air such as 3 # 10-3: 8 # 10-3: 6 # 10-2 (He: H2: N2). It penetrates so volunililely more than twice as much hydrogen and about twenty times as much Nitrogen and helium in the sensitive area in the measuring cell. The equilibrium pressure, which occurs for the three gases does not only depend on the permeability of the quartz window, but also on the pumping speed of the ionization getter pump. Is their suction warping for nitrogen and hydrogen much greater than for helium, then there is a further separation of the helium from the air constituents. Such a system should be referred to as a getter separation system. Ez gives im today Trade very small ionization getter pumps whose pumping speed for Nitrogen about ten times and for hydrogen twenty times their pumping speed for helium.

Man kommt daher bei der beschriebenen Lecksuchröhre allein mit der Messung des Totaldrucks bzw. dessen xnderung aus, wenn eine Ionisationsgetterpumpe verwendet wird, die für Helium ein wesentlich geringeres Saugverm5-gen als für Stickstoff und Wasserstoff besitzt. Die Empfindlichkeit dieser Lecksuchröhre ist, wie noch gezeigt werden wird, unter vergleichbaren Verhältnissen, etwa so groß wie die mit Lecksuchgeräten nach dem Massenspektrometerprinzip erreichbare.You therefore come with the leak detection tube described only with the Measurement of the total pressure or its change if an ionization getter pump is used, which has a much lower suction power for helium than for nitrogen and possesses hydrogen. The sensitivity of this leak detector is as yet will be shown, under comparable conditions, about the same size as the one with Leak detectors based on the mass spectrometer principle.

Unter den bekanntgewordenen Ionisationsgetterpumpen sind die sogenannten Zerstäuberpumpen für die Lecksuchröhre am geeignetsten, da es solche Pumpen auch für geringe Saugvermögen gibt. Eine Pumpe mit einem Saugvermögen von 0,2 1/s für Luft, die bequem mit einer rzand umfaßt werden kann, reicht für den Betrieb der Lecksuchröhre bereits aus.Among the ionization getter pumps that have become known are the so-called Atomizer pumps are most suitable for the leak detection tube, as there are such pumps too for low pumping speeds. A pump with a pumping speed of 0.2 1 / s for Air, which can be comfortably covered with a rzand, is sufficient for the operation of the Leak detection tube already off.

Da in Ionisationsgetterpumpen der Entladungsstrom direkt proportional dem in der Puppe herrschenden Druck ist, erübrigt sich ein besonderes Druckme#system. Die beim Auffinden eines Lecks in der Röhre auftretende Druckverschlechterung kann über den Entladungsstrom bestimmt werden.Since in ionization getter pumps the discharge current is directly proportional the pressure prevailing in the doll, there is no need for a special pressure measuring system. The pressure degradation that occurs when a leak is found in the tube can can be determined via the discharge current.

Die erfindungsgemäße Lecksuchröhre besteht in einem besonders bevorzugten Ausführungsbeispiel daher also lediglich aus einem Quarzfenster mit Heizeinrichtung und einer kleinen Ionisationsgetterpumpe und hat damit im Vergleich zu den bekanntenheliumlecksuchgeräten $nach $dem Massenspektrometerprinzip sehr kleine Abmessungen. Die Lecksuchröhre ein schließlich des Pumpsystems ist nicht wesentlich großer als die Schnüffelsonde eines Heliumlecksuchgerätes. Außerdem kann sie aufgrund ihrer Konzeption mit dem Betriebsgerät durch eine beliebig lange elektrische Leitung verbunden werden und benötigt daher nicht wie die Massenspektrometerlecksuchgeräte eine Vakuumleitung zuee Standgerät. Auf diese Weise sind auch große Behälter ohne dauerndes Mitbewegten des Betriebsgerätes leicht auf Dichtheit zu prüfen. Ist die Röhre au#er Betrieb, so dauert es Jahre, bis d#e durch das Diffusionsfenster eindringengenden Gase in der Röhre einen Druckanstieg auf 10-3 Torr bewirken, aber selbst bei diesem Druck saugt nach Inbetriebnahme die Ionisationsgetterpumpe die ein gedrungenen Gase in kurzer Zeit wieder ab.The leak detection tube according to the invention consists of a particularly preferred one Embodiment therefore only from a quartz window with heating device and a small ionization getter pump and has thus compared to the well-known helium leak detectors $ after $ very small dimensions due to the mass spectrometer principle. Including the leak detection tube of the pumping system is not much larger than the sniffer probe of a helium leak detector. In addition, due to its design, it can be connected to the control gear by any long electrical line are connected and therefore not required like the mass spectrometer leak detectors a vacuum line to the floor unit. In this way, even large containers are without constant movement of the control gear easy to check for leaks. Is the Tube out of order, so it takes years for it to penetrate through the diffusion window Gases in the tube cause the pressure to rise to 10-3 Torr, but even at this After commissioning, the ionization getter pump sucks in the gases that have entered in a short time again.

Zur näheren physikalisch-technischen Erläuterung der erfindungsgemäßen Lecksuchröhre in dem besonders bevorzugten Ausführungsbeispiel wird nachstehend im einzelnen auf das selektiv durchlässige Fenster (Diffusionsfenster), das Gettersystem (Bvakuierungssystem), den sich in der Vakuumröhre einstellenden Gleichgewichtsdruck, die Ansprechzeit der Lecksuchröhre bei Auftreten von Testgas an der Außenseite des Diffusionsfensters sowie die "Totzeit" nach Binwirken von Testgas und schließlich die Machweisempfindlichkeit eingegangen.For a more detailed physical-technical explanation of the invention Leak detection tube in the particularly preferred embodiment is shown below in detail on the selectively permeable window (diffusion window), the getter system (Evacuation system), the equilibrium pressure established in the vacuum tube, the response time of the leak detection tube when test gas occurs on the outside of the Diffusion window as well as the "dead time" after the action of test gas and finally the Machweisensitivity entered.

Zunächst zum Diffusionsfenster der Vakumröhrez Bekanntlich sind einig Glassorten fEr Helium besonders stark durchlässig. Die Durchlässigkeit steigt mit dem SiO2-Gehalt das Glases, so da# Quarzglas, das die höchste Heliumdurchlässigkeit besitzt, das geeignetste Material für das Diffusionsfenster darstellt.First of all, about the diffusion window of the vacuum tube, we all agree Glass types particularly highly permeable to helium. The permeability increases with it to the SiO2 content of the glass, so that # quartz glass, which has the highest helium permeability represents the most suitable material for the diffusion window.

Tabelle 1 gibt einen Überblick über die Durchlässigkeit von Quarzglas für Helium. Die Diffusionskonstante D (cm2/sec) entspricht der Durchlässigkeitskonstanten K, wobei K die Menge des Heliums in Torr . cm3/sec angibt, die durch eine Fläche von 1 cm- bei einer Materialstärke von 1 cm bei einem Partialdruckunterschied von 1 Torr im stationären Zustand hindurchgeht.Table 1 gives an overview of the permeability of quartz glass for helium. The diffusion constant D (cm2 / sec) corresponds to the permeability constant K, where K is the amount of helium in Torr. cm3 / sec indicates that through an area of 1 cm - with a material thickness of 1 cm with a partial pressure difference of 1 Torr in the steady state.

1 1 T (°C) D (cm2/sec) - K 25° 7,6 . 10-10 50° 3,8 . 10-9 100° 5,3 . 10-9 200° 1,5 . 10-8 300° 3,8 . 10-8 400° 1,1 . 10-7 5000 1,5 Die zulässige Dicke des Quarzfensters hängt von der sogenannten "lag-time" ab, das ist die Zeit, die vergeht, bis sich bei einer Partialdruckänderung an der Au@enseite des Fensters der stationäre Doffusionszustand für diesen neuen Druck eingestellt hat.1 1 T (° C) D (cm2 / sec) - K 25 ° 7.6. 10-10 50 ° 3.8. 10-9 100 ° 5.3 . 10-9 200 ° 1.5. 10-8 300 ° 3.8. 10-8 400 ° 1.1. 10-7 5000 1.5 The allowable thickness of the quartz window depends on the so-called "lag time", that is the time that passes until, with a change in partial pressure on the outside of the window the steady state of diffusion has set for this new pressure.

Um eine weitgehend trägheitsfreie Leckanzeige zu bekom-Den, darf diese Zeit nur eine zehntel bis hundertstel Sekund@ betragen.In order to get a largely inertia-free leak indicator, this Time is only a tenth to a hundredth of a second @.

Die Grö#e der "lag-time" ist im wesentlichen gegeben durch den Ausdruck L = (sec) 6 D d = Dicke des Materials in cm D = Diffusionskonstante in cm2/sec Di. nachstehende Tabelle 2 gibt L-Werte für Diffusionsfenster aus Quarzglas der Dicke 0,1 bis 5 p bei verschiedenen Temperaturen an.The size of the "lag time" is essentially given by the expression L = (sec) 6 D d = thickness of the material in cm D = diffusion constant in cm2 / sec Di. Table 2 below gives L values for diffusion windows made of quartz glass of the thickness 0.1 to 5 p at different temperatures.

Tabelle 2 T (°C) L(d = 5 p> L(d = d L(d = 0,5 µ) 250 6,0 sec 2,2 sec 0,6 sec 150° 0,6 sec 0,22 sec 0,06 sec 350° 0,06 sec 0,022 sec 0,006 sec Bei einer Betriebstemperatur von 3500 C ist also selbst bei einer Dicke des Quarzfensters von 5 p die " "lag-time" für praktische Anwendungsfälle hinreichend klein.Table 2 T (° C) L (d = 5 p> L (d = d L (d = 0.5 µ) 250 6.0 sec 2.2 sec 0.6 sec 150 ° 0.6 sec 0.22 sec 0.06 sec 350 ° 0.06 sec 0.022 sec 0.006 sec at An operating temperature of 3500 C is therefore even with a thickness of the quartz window of 5 p the "lag time" is sufficiently small for practical applications.

Die erforderliche Fläche des Quarzfensters wird im wesentlichen durch den gewünschten Gleichgewichtsdruck in der Lecksuchröhre und das Saugvermögen der Ionisationsgetterpumpe bestimmt.The required area of the quartz window is essentially through the desired equilibrium pressure in the leak detection tube and the pumping speed of the Ionization getter pump determined.

Bo wurden kreisförmige Quarzfenster von 1 bis 5 p Dicke und einen Durchmesser von 3 - hergestellt und die Durchlässigkeit für Belium auf massenspektrometrische@ Voge gemessen. Bei Zimmertemperatur lagen die Durchlässigkeiten zwischen 10-7 und 10-8 (at cm3/sec) bezogen auf einen Heliumpertialdruckunterschied von 1 at. Derartige Fenster können ohne Schw@erigkeiten in gröloren Stückzahlen hergestellt werden. Bo were circular quartz windows 1 to 5 p thick and one Diameter of 3 - established and the permeability for Belium on mass spectrometric @ Voge measured. At room temperature the permeabilities were between 10-7 and 10-8 (at cm3 / sec) based on a helium pressure difference of 1 at Windows can be manufactured in large numbers without difficulty.

Al Evakuierungs- und Druckma#system eignet sich z.B. die erwähnte Ionisationsgetterpumpe mit einem Saugvermögen für Stickstoff von 0,2 1/sec. Al evacuation and pressure system is e.g. the one mentioned Ionization getter pump with a pumping speed for nitrogen of 0.2 1 / sec.

Die Berechnung des Gleichgewichtsdruckes, der sich bei einem bestimmten äu#eren He-Partialdruck einstellt, ergibt sich nach folgenden Überlegungen: Durch das Fenster strömt wihrend der Zeit dt von au#en die Menge K # F (2) d Die Ionisation@getterpumpe mit dem Saugvermögen S (cm3/sec) entzieht den Volumen V der Lecksuchröhre wIhrend der @eit dt die Gasmenge S # pi dt (3') Für die Druckänderung in Innern der Röhre gilt die Differentialgleichung V # dpi = Q, Qi Man setzt zur Abkürzung K # F = M (5) und erhält dpi S + N N # Pi - Pa = 0 (6) dt V V Die Differenti@lgleichung hat die Lösung Pi = const.exp. (- S+N/V) # t + N/S+M # Pa (7) Für den Gleichgewicht@druck im Inneren der Röhre erhält man mit t ## den Wert N Pi (t##) = p# # Pa (8) S+M Die in Frage kommenden Werte für N liegenbei 10-5 cm3/sec und die werte für 8 bei 20 bis 400 cm3/sec. so das sich grundsätzlich für die weiteren Berechnungen mit S#M die Gleichung (8) vereinfacht zu P = N/S Pa (9) Da eine Mischung von Gasen (im wesentlichen Helium, Wasserstoff und Stickstoff) vorliegt, für die verschiedene Durchla@konstanten MH@, NH2 und MN2 und verschiedene Saugvermögen der Ionis@tionsgetterpumpe SMe, SH2 und gelten, ergibt sich der Totaldruck p # als Summe der Partialrücke p# = p# He + p#H2 + p#N2 Die tatsächlichen Werte bei der Lecksuchröhre sind etwa ) Durchla#konstanten bei 350°C: MH3 = = 5 5 # 10-6 cm3/sec MH2 = 5 # 10-7 cm3/sec MN2 = 5 # 10-10cm3/sec b) Saugvermögen SH3 + 20 cm3/sec SH2 = 400 cm3/sec SN2 = 200 cm3/sec Daraus ergeben sich für den natürlichen He =, H2= und M2 = Gehalt der Luft die folgenden Gleichgewichtspartialdrücke: p#He = 0,8 # 10-9 Torr p#H2 = 0,1 # 10-9 Torr p#N2 = 1,5 10-9 Torr brw. der Gleichgewichtstotaldruck p# = 2,4 # 10-9 Der maximale Totaldruck ist durch das Vorhandensein von reinem Helium an der Außenseite der Membran gegeben, wobei die anderen in der Röhre auftretenden Partialdrücke vernachlässigt werden können. Für diesen Fall gilt daher p# = p #He = 2 2#10-4 Torr Zur Ansprechzeit (Druckanstieg bei heliumeinwirkung): Für den Verlauf des Heliumpartialdruckes in der Lecksuchröhre erhält man unter der Bedingung S#N N die Beziehung pi = Innendruck zur Zeit t po = Innendruck zur Zeit t = @ pa = Auflendruck zur Zeit t = o Nach der Zeit aufgelöst und unter Berücksichtigung der N Beziehung Pa = p# ergibt sich V p#- po t = # @n (12) bzw.t = v/s ln(1 - po/p#) - ln(1 - pi/p#) (13) Das in Frage kommende Volumen, das sich aus dem Arbeitsraum der Ionisationsgetterpumpe und der Verbindungsleitung zum Ouarzdiffusionsfenster zusammensetzt, liegt bei etwa 10 cm3, daher gilt: V SHe = 0,5 sec.The calculation of the equilibrium pressure, which occurs at a certain external He partial pressure, results from the following considerations: During the time dt, the amount K # F (2) d The ionization @ getter pump flows through the window from the outside The volume V of the leak detection tube removes the pumping speed S (cm3 / sec) during the period dt the amount of gas S # pi dt (3 ') For the pressure change inside the tube, the differential equation V # dpi = Q, Qi is used for abbreviation K # F = M (5) and obtains dpi S + NN # Pi - Pa = 0 (6) dt VV The differential equation has the solution Pi = const.exp. (- S + N / V) # t + N / S + M # Pa (7) For the equilibrium @ pressure inside the tube, t ## gives the value N Pi (t ##) = p # # Pa (8) S + M The possible values for N are 10-5 cm3 / sec and the values for 8 are 20 to 400 cm3 / sec. So that for the further calculations with S # M, equation (8) is simplified to P = N / S Pa (9) Since there is a mixture of gases (essentially helium, hydrogen and nitrogen) for which various flow constants MH @, NH2 and MN2 and different pumping speeds of the ionization getter pump SMe, SH2 and apply, the total pressure p # is the sum of the partial pressures p # = p # He + p # H2 + p # N2 The actual values for the leak detector are about) flow constant at 350 ° C: MH3 = = 5 5 # 10-6 cm3 / sec MH2 = 5 # 10-7 cm3 / sec MN2 = 5 # 10-10 cm3 / sec b) pumping speed SH3 + 20 cm3 / sec SH2 = 400 cm3 / sec SN2 = 200 cm3 / sec This results in the following equilibrium partial pressures for the natural He =, H2 = and M2 = content of the air: p # He = 0.8 # 10-9 Torr p # H2 = 0 , 1 # 10-9 Torr p # N2 = 1.5 10-9 Torr brw. the equilibrium total pressure p # = 2.4 # 10-9 The maximum total pressure is given by the presence of pure helium on the outside of the membrane, whereby the other partial pressures occurring in the tube can be neglected. In this case, p # = p #He = 2 2 # 10-4 Torr applies to the response time (pressure increase when exposed to helium): For the course of the helium partial pressure in the leak detection tube, the relationship is obtained under the condition S # NN pi = internal pressure at time t po = internal pressure at time t = @ pa = superimposed pressure at time t = o After time, and taking into account the N relationship Pa = p #, we get V p # - po t = # @n (12 ) or t = v / s ln (1 - po / p #) - ln (1 - pi / p #) (13) The volume in question, which is composed of the working space of the ionization getter pump and the connection line to the quartz diffusion window, is around 10 cm3, so the following applies: V SHe = 0.5 sec.

Wie aus den Berechnungen hervorgeht, steigt der Heliumpartialdruck im Inneren der Lecksuchröhre unter den gegebenen Verhältnissen in Bruchteilen einer Sekunde je nach partialdruckänderung an der Außenseite des Diffusionsfensters bis um mehrere Zehnerpotenzen an.As can be seen from the calculations, the helium partial pressure increases inside the leak detection tube under the given conditions in fractions of a Second depending on the change in partial pressure on the outside of the diffusion window to by several powers of ten.

Für die Berechnung der Zeit, die notwendig ist, um in der Röhre den Druck von einen bei einer Leckanzeige erreichten Gleichgewichtsdruck wieder auf den Aurgangsdruck abzusenken ("Totzeit"), gilt sinngemäß Glg. 12 V po - p# t = 1n Der Gleichgewichtspartialdruck im Inneren der Röhre ist bei natürlichem He-Gehalt der Luft p 00, außerdem ist po der Druck im Inneren der Röhre z.Zt. t = o, d.h., der Gleichgewichtsdruck, der sich bei einer Messung eingestellt hat und der durch die Ionisationsgetterpumpe bis auf p o abgesenkt werden mu#. pi ist der Druck im Inneren der Rohre z.Zt. t.For calculating the time it takes to get into the tube Pressure from an equilibrium pressure reached when a leak is indicated to lower the outlet pressure ("dead time"), applies in accordance with Eq. 12 V po - p # t = 1n The equilibrium partial pressure inside the tube is with natural He content of the air p 00, and po is the pressure inside the tube at the moment. t = o, i.e. the equilibrium pressure that has been established during a measurement and that is the result of the ionization getter pump must be lowered to p o #. pi is the pressure in Inside the pipes t.

Man erhält für die Praxis hinreichend kurze Zeiten, wenn V < 1 sec 5 gehalten wird.Sufficiently short times are obtained for practice if V <1 sec 5 is held.

Die Grenze des Lecknachweises (Nachweisempfindlichkeit) ist bedingt durch die Schwankungen der Grö#en, die für den Gleichgewichtstotaldruck in der Röhre ma#gebend sind: a) Durchlässigkeit des Quarzfensters für He, E2 und 12 b) Saugvermögen der Ionisationsgetterpumpe für He, H2 und N2 c) Partialdruck von He, N und 12 an der Außenseite des Quarzfensters. liegt man für ungünstige Verhältnisse eine Schwankung der Fenstertemperaturen A T = + 500 C, bezogen auf eine mittlere Temperatur von 350° C zugrunde, dann entnimmt man den Durchlässigkeit@kurven folgende Schwankungswerte: A NHe ca. + 30 % # NH2 ca. ~ 50 % # NN2 ca. ~ 100% Daraus berechnet sich die Schwankung des totaldruckes in der Lecksuchröhre zus #p # = NHe/SHe PaHe #NHe/NHe + NH2/SH2 # PaH2 #NH2/NH2 #p # = paHe # paH2 SHe NHe SH2 NH2 NN2 #NN2 Pan2 = 2 # 10-9 Torr (14) SN2 NN2 Dieselbe Druckänderung wird durch eine eindringende Heliummenge von #qHe = #pHe # SHe #qHe = 5#10-11 atcm3 (15) bewirkt.The limit of leak detection (detection sensitivity) is conditional due to the fluctuations in the values for the equilibrium total pressure in the tube decisive are: a) permeability of the quartz window for He, E2 and 12 b) pumping speed the ionization getter pump for He, H2 and N2 c) Partial pressure of He, N and 12 on the outside of the quartz window. there is a fluctuation for unfavorable conditions the window temperatures A T = + 500 C, based on an average temperature of 350 ° C, then one takes the following fluctuation values from the permeability @ curves: A NHe approx. + 30% # NH2 approx. ~ 50% # NN2 approx. ~ 100% The fluctuation is calculated from this of the total pressure in the leak detection tube add #p # = NHe / SHe PaHe # NHe / NHe + NH2 / SH2 # PaH2 # NH2 / NH2 #p # = paHe # paH2 SHe NHe SH2 NH2 NN2 # NN2 Pan2 = 2 # 10-9 Torr (14) SN2 NN2 The same pressure change is caused by an ingress of helium caused by #qHe = #pHe # SHe #qHe = 5 # 10-11 atcm3 (15).

In der Zeichnung ist eines der besonders bevorzugten Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Lecksuchröhre mit einem Gehäuse, einem Betriebagerät und einer auf Lecks zu prüfenden Anlage schematisch dargestellt.The drawing shows one of the particularly preferred exemplary embodiments the leak detection tube according to the invention with a housing, an operating device and a System to be tested for leaks is shown schematically.

Das zu prüfende Gefäß 1 ist über eine venschliessbare Öffnung 2 teilweise mit Helium als Testgas gefüllt. Der Prüfdruck wird von einem Manometer 3 angezeigt.The vessel 1 to be tested is partially via a closable opening 2 filled with helium as test gas. The test pressure is indicated by a manometer 3.

Die schematisch im längsschnitt dargestellte, auch als Schnüffelsonde bezeichnete Ansaugsonde des erfindungagemä#en Lecksuchgerätes besteht im wesentlichen aus einer Vakuumröhre 4, die von einem Schutzgehäuse S umgeben ist.The one shown schematically in longitudinal section, also as a sniffer probe The designated suction probe of the leak detector according to the invention essentially consists from a vacuum tube 4, which is surrounded by a protective housing S.

Die Röhre 4 ist an ihre sondenartigen Sunde von eine nach innen gewölbten Quarzfenster 6 abgeschlossen. Das Quarzfenster 6 hat einen Durchmesser von ca. 3 bis 5 fl und eine Dicke von ca. 0,1 bis 20 µ. Des Heizelement 7 in Form eines elektrischen Widerstandsdrahtes ist innerhalb der Röhre 4 in der Mähe des Fensters 6 angeordnet, es kann jedoch z.B. auch um das beispielsweise aus Quarz bestehende Anschlußrohr zwischen der eigentlichen Wandung der Rohre 4 und dem Quarzfenster 6 in Fensterhöhe außen herumgewickelt sein.The tube 4 is curved inwards at its probe-like end Quartz window 6 completed. The quartz window 6 has a diameter of approximately 3 up to 5 fl and a thickness of approx. 0.1 to 20 µ. The heating element 7 in the form of an electrical Resistance wire is arranged inside the tube 4 in the vicinity of the window 6, it can, however, e.g. also around the connecting pipe made of quartz, for example the actual wall of the tubes 4 and the quartz window 6 at window height outside be wrapped around.

Die Röhre 4 ist mit einer lonenpumpe als Gettersystem ausgestattet, bestehend aus einem die Röhre umschließenden Magneten 8, einer zentralen Anode 9 und einer Kathode 10.The tube 4 is equipped with an ion pump as a getter system, consisting of a magnet 8 surrounding the tube, a central anode 9 and a cathode 10.

Der Ionenstrom zwischen Anode 9 und Kathode 10 ist ein Maß für den in der Röhre 4 herrschenden Druck - und damit für die Große des Lecks - und beträgt z.B. bei normaler, die Rohre umgebender Atmosphäre, d.h. also ohne Testgas, ca. 10-8 - 10-9 Ampères. Die Stromstärke des Ionenstroms kann an einem mit der Röhre verbundenen Amperemeter 11 abgelesen werden.The ion current between anode 9 and cathode 10 is a measure of the in the pipe 4 prevailing pressure - and thus for the size of the leak - and amounts e.g. with normal atmosphere surrounding the pipes, i.e. without test gas, approx. 10-8-10-9 amperes. The strength of the ion current can be transmitted to the tube connected ammeter 11 can be read.

Vor dem "Schnüffeln" kann zur Prüfung die Sonde zunächst in reines oder in vorbestimmtem Maße mit Stickstoff verdünntes Helium getaucht und dabei die Heizleistung des Heizelementes 7 so eingestellt werden, daß sich ein bestimmter Gleichgewichtsdruck in der Röhre 4 einstellt. Anschließend wird die Oberfläche des Behälters 1 abgetastet. Beim Überstreichen der Leckstelle 12 dringt in die Röhre 4 Helium, das von dem Gettersystem im Verhältnis zu den anderen eindringenden Gasen langsamer abgepumpt wird, so daß sich der Druck und damit der Ionenstrom erhöht.Before "sniffing", the probe can first be tested in pure or immersed helium diluted with nitrogen to a predetermined extent and thereby the Heating power of the heating element 7 can be set so that a certain Equilibrium pressure in the tube 4 adjusts. Then the surface of the Container 1 scanned. When passing over the leak 12 penetrates into the tube 4 Helium used by the getter system in relation to the other penetrating gases is pumped out more slowly, so that the pressure and thus the ion current increases.

Gegebenenfalls kann in dem Schutzgehäuse 5 ein Gebläse 13 angeordnet sein, das aus dem Leck 12 ausströmendes Gas durch eine GeMuseöffnung 14 an dem Quarzfenster entlang saugt und durch eine Austrittsöffnung 15 wieder ins Freie bläst. Die -elektrischen Einrichtungen der Sonde sind nur über ein Kabei 16 mit den Stromversorgungaaggregaten 17 für die Heizung 6, die Ionenpumpe 8, 9, 10, das Gebläse 13 und mit deren zugehdrigen Anzeigeinstrumenten (11, 18) des Ionenstroms und der Heizleistung verbunden. Das Anzeigegerät 11 kann gegebenenfalls noch durch ein akkustisches Signalgerät 19 ergänzt werden. Selbstverständlich ist es auch möglich, das Anzeigegerät 11 direkt an das Schutzgehäuse 5 der Sonde anzubauen, so daß der operateur die abzutastende Behälteroberfläche und das Anzeigegerät gleichzeitig beobachten kann.If necessary, a fan 13 can be arranged in the protective housing 5 the gas flowing out of the leak 12 through a GeMuse opening 14 on the quartz window sucks along and blows back into the open through an outlet opening 15. The -electric Facilities of the probe are only via a cable 16 with the power supply units 17 for the heater 6, the ion pump 8, 9, 10, the fan 13 and their associated Indicating instruments (11, 18) of the ion current and the heating power connected. That Display device 11 can optionally be supplemented by an acoustic signal device 19 will. Of course, it is also possible to connect the display device 11 directly to the To build protective housing 5 of the probe, so that the operator can scan the container surface and the display device can observe at the same time.

Handelt es sich bei anderen Ausführungsbeispielen der erfindungsgemä#en Lecksuchröhre um Getter-Systeme, die nur kurzzeitig das Testgas abbinden und daher keine für eine entsprechende Lebensdauer ausreichende Anfnahmefähigkeit für das Testgas besitzen, so kann der Lecksuchröhre selbstverständlich ein Vakuumsp@tem nache@@@@@net werden, durch welches laufend oder mindestens @@@@weise das Testgas wieder aus der Lecksuchröhre abgesaugt wird. Zwar ist damit eine zusäktzliche Abssugvorrichtung erforderlich und die so geschaffene Vorrichtung ist nicht ganz so vorteilhaft wie das vorbeschriebene Auführungsbeispiel ausgebildet, jedoch sind auch hier noch wesentliche Vorteile der Erfindung gewahrt, so da# auch eine solche Einrichtung zum weiteren Bereich der Brfindung gehört Denn dadurch, daß ein äu#erst einfaches System, insbesondere ein Ionengettersystem genügender Saugleistung zur Leckanzeige in Saugkopf einer Ansaugsonde angewandt wird, erfolgt auch hier eine ausgezeichnet schnelle Leckanzeige und die Leitungen zum Betriebsgerät kennen, selbst wenn Vakuumleitungen vorgesehen sein sollten, und nicht die Vakuumeinrichtung im Gehäuse der Lecksuchröhre oder in einem zusätzlichen tragegerät angeordnet ist, im Prinzip beliebig lang sein.In the case of other exemplary embodiments of the invention Leak detection tubes around getter systems that only briefly bind the test gas and therefore no acceptance capacity for the If you have test gas, the leak detector can of course use a vacuum pump after @@@@@ net, through which continuously or at least @@@@ wise the test gas is sucked out of the leak detection tube again. It is true that it is an additional suction device required and the device so created is not quite as advantageous as the above-described exemplary embodiment is formed, but are also essential here Advantages of the invention preserved, so that # also such a device for further The area of discovery belongs to the fact that an extremely simple system, in particular an ion getter system with sufficient suction power to indicate a leak in the suction head of a If a suction probe is used, there is also an extremely fast leak indication and know the lines to the operating device, even if vacuum lines are provided should be, and not the vacuum device in the housing of the leak detection tube or is arranged in an additional carrying device, in principle be of any length.

Claims

Claims 1. Leak detector that is used to find fine leaks on filled with test gas or gas containing test gas under excess pressure, for leaks vessels to be tested can be moved along, characterized by a in a vacuum tube arranged getter system, which communicates with the outside atmosphere via a selectively permeable, In addition to other gases (normal gases), the window that lets through the test gas is preferred, connected and the test gas with a lower "suction speed" than the normal gases absorbed as well as a pressure measuring device arranged in the vacuum tube.

2. leak detector according to claim 1, characterized by a penetrating Gases ionizing getter system that can also be used as a pressure measuring device.

3. Lecksuchgerit according to claim 1 or 2, characterized by a Getter system, the ion current of which is proportional to the internal pressure in the vacuum tube, as a pressure measuring device.

4. leak detector according to one of claims 1-3, characterized by a Penning-type ion getter pump @ 2 .B. with titanium or molybdenum cathodes as Getter system and pressure metering device.

5. Leckguchgerffit according to any one of claims 1-4, characterized by a quartz window as a selectively permeable window.

6. Leak detector according to claim 5, characterized by one less than 20 thousandths of a millimeter thick quartz window as a selectively permeable window.

7. Leak detector according to one of claims 1-6, characterized by a heater for heating the selectively permeable window.

8. Leak detector according to claim 7, characterized by an outside the vacuum tube, preferably provided on the outside of the heating device for the selectively transparent window.

9. Leak detector according to one of claims 1-8, characterized by a quartz tube between the selectively permeable window and the getter and pressure measuring device its end face facing away from the getter and pressure measuring device by the selective permeable window is completed and its, the getter and pressure measuring device facing face opens into the space occupied by these vacuum tubes.

10. Leak detector according to claim 8 and 9, characterized by a on the outside of the quartz tube near the one closed by the selectively permeable window Heating device arranged on the end face, in particular one wound onto the quartz tube Heating coil.

11. Leak detector according to one of claims 1-10, characterized by a heater disposed within the vacuum tube.

12. Leak detector according to one of claims 7-11, characterized in that that the heating device is designed to be controllable by the internal pressure of the vacuum tube is.

13. Leak detector according to one of claims 1-12, characterized by one, provided in the area of the selectively permeable window, this against the Outside atmosphere, at least against directly from the pressurized vessel Penetration of test gas into the aperture covering the vacuum tube.

14. Leak detector according to claim 13, characterized in that the covering panel is a preferably electromagnetically controllable spring panel.

15. Leak detector according to claim 13 or 14, characterized in that that the diaphragm from the internal pressure of the vacuum tube, in particular from the ion current of the getter system, vorzuysweise an ion getter system is designed to be controllable.

16. Leak detector according to one of claims 13-15, characterized by one as a diaphragm over the selectively large window, preferably approximately parallel to this guided, d: ij window of further test gas inflow dbcovering gas flow, especially air or nitrogen flow.

17. Lecksuchgerit according to any one of claims 1-16, characterized by a vacuum tube, the volume of which is in the 3 order of magnitude of 10 cm, an ion getter pump, their suction power for nitrogen in the order of 3 of 200 cm / sec, for hydrogen in the order of 400 cm3 / sec and for helium in the order of 3 20 cm / sec, as well as through a quartz window of the order of 5 thousandths Millimeters thick and on the order of 0.1 cm2 window area.

18. Leak detector according to one of claims 1-17, in particular according to Claim 17, characterized by a heating device for the selectively permeable Window, in particular the quartz window, with which a window temperature in the area from 100 to 5000 C, preferably from 150 to 300 ° C.

19. Leak detector according to one of claims 1-18, in particular according to Claim 17 or 18, characterized by, in a quartz tube of preferably Vacuum tube of the order of 10 mm inside diameter, on which the The end facing away from the vacuum tube has a quartz window that runs convexly after the vacuum tube has melted.

20. Leak detector according to claim 18, characterized in that as Heating device in the end area of the quartz tube facing away from the vacuum tube this one Eleizspiraleæ made of chrome-nickel wire, for example, as a heating device for the quartz window.

21. Leak detector according to one of claims 1-20, characterized by one, the vacuum tube and possibly the heating device and possibly for the getter system required magnets enclosing housing, which is preferably via plug-in Electrical lines that can be connected by screwing or other separable connections is connected to a standing or portable device, which the power supply devices and the like. Contains.

22. Leak detector according to claim 21, characterized in that the one Leak indicator is arranged in the standing or carrying device.

23. Leak detector according to claim 21 or 22, characterized in that that a leak indicator is arranged on the housing of the leak detection tube.

24. Leak detector according to one of claims 1-23, with one, only briefly the getter system that sets or absorbs the test gas to a limited extent by a vacuum pump system downstream of the getter system, e.g. a fore-vacuum pump @, for at least temporary evacuation of the vacuum space and, if necessary, a controllable valve between getter system and vacuum pump system.

25. Leak detector according to claim 24, characterized by a mechanical, vacuum pump generating a suction pressure of 10-2 to 10-4 Torr.

26. Leak detector according to claim 24 or 25, characterized in that da # the vacuum tube together with the fore-vacuum pump in a joint, with the the free-standing or carrying device containing power and similar supply devices electrical lines connected housing is arranged.

27. Lecksuchgerit according to any one of claims 1-26, characterized by an aspirator for one to be directed towards the selectively permeable window to be sucked in from the pressurized container, to be checked for test gas Gas or air flow.

28. Leak detector according to one of claims 1-27, characterized by an elongated, selectively permeable, geometrically shaped in the manner of a gap Window.

29. Leak detector according to one of claims 1-27, characterized in that that on a vacuum tube several smaller windows with an approximately circular area are arranged offset next to each other, so that when sweeping over the tightness The vessel to be tested has a wider strip of surface than a single circular area Window corresponds to seamless, can be effectively recorded.

30. leak detector according to one of claims 24-29, characterized by a bake-out device for the getter system, in particular for bake-out the das Test gas absorbing parts of the getter system.

31. Leak detector according to claim 30, characterized by a gas discharge path as a bakeout device.

32. Leak detector according to one of claims 1-31, characterized in that that the wall of the vacuum tube is made of quartz.

33. leak detector according to one of claims 1-32, characterized in that that the wall of the vacuum tube surrounding the getter and / or pressure measuring system is essentially consists of metal, preferably parts of this wall as electrodes of the getter and / or pressure measuring device are formed, and that a metal-glass or metal - Quartz or metal - plastic transition piece between the wall of the vacuum tube and that of a glass, quartz or plastic tube, round, oval or other Cross-section carried, selectively permeable penster is provided.

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