DE1648267C3 - Ausdehnungsthermometer für hohe Temperaturen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Ausdchnungslermometer mit einem temperaturempfindlichen Fühler aus zwei koaxial angeordneten Teilen mit unterschiedlichen Wärroedehnungskoefftzienten. Sie schafft ein solches Thermometer, das für Temperaturen um 3000⁰C geeignet ist.

Zum Messen von solchen hohen Temperaturen werden üblicherweise Strahlungspyrometer verwendet. Die Temperaturmessung mit diesen Pyrometern leidet darunter, daß je nach dem Objekt, dessen Temperatur gemessen werden soll, Korrekturen nötig sind. Auch sind diese Pyrometer nicht für Messungen in einer Gasatmosphäre geeignet, die kene gute Sicht zuläßt. Ein Kontaktpyrometer, das von diesen Einschränkungen frei ist und mit den Temperaturen bis 1600° C gemessen werden können, ist bekannt, es beruht auf der Wärmedehnung von Quarz.

Die Erfindung verwendet einen Fühler aus Graphit mit anisotropen Wärmeausdehnungskoeffizienten. Ein Thermometer mit einem solchen Fühler ist bekannt, das für Temperaturen bis 2200⁰C geeignet ist. Der Fühler ist schraubenförmig gesvjüden, mit der Temperatur ändert sich seine Krümmung wie bei einem schraubenförmigen Bimetallelement. Zur Herstellung muß der Fühler aus einem Graphitzylinder herausgeschnitten werden. Dabei und auch im Betrieb ist die Bruchgefahr wegen der Befestigung.und wegen der ungleichförmigen Wärmedehnungen innerhalb des schraubenförmigen Wärmefühlers groß.

Aufgabe der Erfindung ist es, Graphit-Temperaturfühler einfacher Bauart zu schaffen, die bis 3000^c C einsetzbar sind.

Die Erfindung macht von der Anisotropie von Graphit Gebrauch, kommt aber mit einem Fühler von sehr einfacher Gestalt aus. Sie geht aus von einem Ausdehnungsthermostat mit einem temperaturempfindlichen Fühler aus zwei koaxial angeordneten Teilen von unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten und mit einem Verbindungsteü, der diesen Fühler mit einem Anzeigeinstrument verbindet und aus einem rohrförmigen Teil mit einer koaxial in diesem verschiebbaren Stangen gleicher Wärmeausdehnung besteht.

Von diesem bekannten Thermometer unterscheidet sich das Erfindungsgemäße dadurch, daß der temperaturempfindliche Fühler aus Graphit mit anisotopen Wärmeausdehnungskoeffizienten besteht, dessen äußerer Teil eine Kappe ist, deren Struktur so orientiert ist, daß die Richtung mit dem kleinsten Wärmeausdehnungskoeffizienten mit der Längsachse des Thermometers zusammen fällt, während die Struktur des koaxial in dieser Kappe angeordneten E'ementes so orientiert ist, daß die Richtung des größten Wärmeausdehnungskoeffizienten mit der Längsachse des Thermometers zusammen fällt, und daß die Kappe mit dem rohrförmigen Verbindungsteü und das Element mit der verschiebbaren Stange · verbunden ist.

Mit dem erfindungsgemäßen Thermometer können sehr hohe Temperaturen durch Berührung gemessen werden. Die Korrekturen, wie sie bei Strahlungspyrometern nötig sind, erübrigen sich, und es ist auch in einer Gasatmosphäre mit schlechten Sichtverhältnissen verwendbar. Auch in einem heißen Reaktorbehälter kann damit gemessen werden.

Pyrokohlenstoff, nachfolgend auch pyrolytischer Graphit genannt, der als wärmeempfindliches Element verwendet wird, hat eine hohe Widerstandsfestigkeit gegen hohe Temperaturen, wie z. B. 3000⁰C und darüber und außerdem die einzigartige Eigen-

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schaft einer hüben Anisotropie bei der thermischen Expansion. Gemäß einem bekannten Verfahren zur Herstellung von pyrolytischero Graphit ist festzustellen, daß beim Zerfall eines kohlenstoffhaltigen Naturgases oder Methangases bei der hohen Temperatur vor, über 2000° C und unter dem relativ niedrigen Druck von 10 mm Hg Wasserstoffgas freigesetzt wird und pyrolytiscber Graphit in einer Vakuumkammer auf einem offen liegenden Träger in einer Menge von etwa 0,125 bis 1,25 rom/Std. abgeschieden wird. Nicht legierter pyrolytischer Graphit ohne jedes Bindemittel besteht im wesentlichen aus 99,995% reinem Kohlenstoff. Der Für die Erfindung verwendete pyrolytische Graphit wird bei einer Temperatur von 1600 bis 2500° C niedergeschlagen und bei einer Temperatur von 2000 bis 3600⁰C wärmebehandelt. Ferner ist pyrolytischer Graphit, der außer C 0,01 bis 3% B, Mo, Si oder Br enthält, als pyrolytische Graphitlegierung bekannt, die dieselben Eigenschaften wie pyrolytischer Graphit hat und wie dieser verwendet wird.

Neuerdings können mit dem Fortschritt der Wissenschaft und der Technologie große und dicke Folien aus pyrolytischem Graphit hergestellt werden. Die Erfindung ist jedoch insbesondere auf die hohe Anisotropie bei der thermischen Ausdehnung des pyrolytischen Graphits gerichtet. Es ist bekannt, daß die Wärmeausdehnung von pyrolytischem Graphit senkrecht zur Niederschlagsebene wesentlich größer ist als parallel zu dieser Ebene, wobei diese Niederschlagsebene im folgenden »a-b« oder kurz »α« und die dazu senkrechte Richtung »c« genannt werden. Pyrolytischer Graphit zeichnet sich mit anderen Worten dadurch aus, daß seine Wärmeausdehnung in der c-Richtung maximal 100- bis 150mal größer ist als diejenige in der α-Richtung. Siehe hierzu Fig. 6, in der das Verhältnis der Wärmeausdehnung in c-Richtung zu der in α-Richtung in logarithmischem Maßstab für pyrolytisches Graphit in Abhängigkeit von der Temperatur aufgetragen ist, bei der der Graphit niedergeschlagen oder wärmebehandelt ist. Die Anisotropie bei der Wärmeausdehnung ist um so höher, je höher die Temperatur der Wärmebehandlung des pyrolytischen Graphits ist, weshalb vorzugsweise ein wärmebehandelter pyrolytischer Graphit verwendet wird.

Es ist ferner bekannt, daß der bei einer Temperatur von 21ü0°C niedergeschlagene pyrolytische Graphit gegen dieselbe Temperatur von 2100° C widerstandsfähig ist und ferner, daß der bei 2100 C niedergeschlagene pyrolytische Graphit, der bei der Temperatur von 3000°C wärmebehandelt wurde, auch gegen diese Temperatur von 3000° C widerstandsfähig ist. Es wurde ferner festgestellt, daß pyrolytisch^ Graphit einen praktisch konstanten Wärmeausdehnungskoeffizienlen in dem weiten Bereich von Zimmertemperatur bis zu 3000" C hat.

Das erfindungsgemäße Pyrometer hat vorzugsweise ein gegen Wärme widerstandsfähiges Schutzrohr aus mit Siliciumkarbid überzogenem Graphit. von dem bekannt ist, daß es hochwärmefest ist. Obwohl zwei Arten von Graphit beim erfindungsgemäßen Pyrometer verwendet werden, hat jede Art einen anderen Wärmeausdehnungskoeffizienten, worauf noch eingegangen wird.

Beispielsweise Ausführungsformen der Erfindung werden nachfolgend an Hand der Zeichnung erläutert, in der

Fig, 1 einen Schnitt des erfindungsgemäßen Pyrometers zeigt;

Fig. 2 zeigt einen Schnitt einer weiteren Ausrührungsform des Pyrometers;

F i g. 3 zeigt einen Schnitt einer kombinierten Einrichtung, bestehend aus Pyrometer und automatischem Aufzeichnungsgerät;

F i g. 4 zeigt im Schnitt die Verwendung eines Pyrometers bei einem Industrieofen mit !hoher Temperatur;

F i g. 5 ist ein Schaubild, das die Wärmeaasdtbnungen verschiedener Arten von Graphit zeigt;

Fig. 6 ist ein Schaubild, das die Anisotropie bei der Wärmeausdehnung von pyrolyiischem Graphit zwischen der α-Richtung und der c-Richtung, abhängig von der Temperatur der Wärmebehandlung, zeigt;

Fig. 7 ist ein Schaubild, das die Dickenänderung von pyrolytischem Graphit verschiisdener Dikken durch die Expansion in der c-Richtiimg zeigt

Wie bekannt wird die lineare Wärmedehnung von Feststoffen durch die folgende Formel ausgedrückt:

/ = /₀(l +fiT\ ■·=

wobei

/₀ die Länge bei 0^cC.
/ die Länge bei T⁰C,
η der lineare Wärmedehnungskoeffiizient je C

und
T die Temperatur in ^CC

Aus der obigen Formel erhält man eine Längenzunahme

Aus der Formel (a) entnimmt man, daß beim Messen der Temperatur durch die Wärmedehnung. die Messung um so besser wird, je größer der Wert von /„ und je größer der Koeffizient α sind.

Beim erfindungsgemäßen Pyrometer wird pyrolytischer Graphit als wärmeempfiridliches Element verwendet. Es ist bekannt, daß der Wärmedehnungskoeffizient von pyrolytischem Graphit in der c-Richtung oder senkrecht zur Niederschlagsebene 3.0· 10"⁵/ C ist.

Wird in der Formel (a) T mit lOOOC angenommen und der obengenannte Wärmedehnungskoeffizient eingesetzt, so erhält

-j- = aT = 3.0· !0"^s
= 3.0· 10"²
= 3%.

1000

Das bedeutet, daß man eine Dehnung von 3% erhält.

Damit erhält man folgende Verlängerungen:

/n —	10 mm.	I / = 0.3 mm
/., =	20 mm.	I / = 0.6 mm
Ό =	40 mm.	1/ = 1.2 mm
h, =	100 mm,	1 / = 3.0 mm

Die Wärmedehnungskoeffizienten der drei Arten von Graphit, nämlich 1. pyroljtischem Graphit, der hei einer Temperatur von 2100 C niedergeschlagen wurde, 2. pyrolytischem Graphit, der nach 1. hergestellt und bei der Temperatur von 3000⁰C wärmebehandelt wurde und 3. künstlichem, werden nachfolgend angegeben:

I Wärmcdchnuneskocffi/ient

I je Γ

1. Pyrolytischer Graphit.

2. Pyrolytischer Graphit.

3. Künstlicher Graphit . .

(!-Richtung

1.7- 1(T"
3.0· 10-"

(-Richtung

2,7- 10 ⁵ 3.0· 10 ■

3.0· 10

Die Angaben zu 1. gelten für den Bereich von Zimmertemperaturen bis 2300° C. für 2. und 3. bis 280O⁰C.

Aus der Tabelle geht hervor, daß wenn die Länge des pyrolytischen Graphits in c-Richtung 30 mm beträgt, die Differenz der Wärmedehnung zwischen der c-Richtung und der α-Richtung im Fall 1. bei pyrolytischem Graphit etwa 75 μ je 100° C beträgt, während die Differenz der Dehnung zwischen den zwei Richtungen bei dem gemäß 2. behandelten pyrolytischen Graphit etwa 90 μ je 100°C beträgt

Die beträchtliche Differenz der Wärmedehnungskoeffizienten von pyrolytischem Graphit, der bei 2100°C niedergeschlagen und bei 3000^CC wärmebehandelt wurde, zwischen der α-Richtung parallel zur Niederschlagsebene und der c-Richtung senkrecht dazu, wird erfindungsgemäß vorteilhaft verwendet und dadurch ein einfaches und genaues Verfahren zum Messen von Temperaturen geschaffen.

In Fig. 1, die einen Schnitt einer bevorzugten Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen Pyrometers zeigt, besteht der Pyrometer 1 aus einem langgestreckten, rohrförmigen Teil 3. in dessen einem Ende (rechts in Fig. 1) eine Anzahl von pyrolytischen Graphitstücken in c-Richtung angeordnet ist. und dieses Ende wird dem Bereich ausgesetzt, dessen Temperatur gemessen werden soll. Das andere Ende des rohrförmigen Teiles 3 ist mit einer Meßuhr 7 versehen, die auf die Verschiebung einer Meßstange 2 infolge der Wärmeausdehnung der pyrolytischen Graphitstücke in c-Richtung anspricht. Der erfindungsgemäße Pyrometer 1 zeichnet sich durch die Verwendung von pyrolytischem Graphit als wärmeempfindliches Element. In F i g. 1 besteht die Kappe 8 aus pyrolytischem Graphit in α-Richtung und das wärmeempfindliche Element 9 aus pyrolytischem Graphit in c-Richtung. Wenn das Ende des rohrförmigen Teiles 3, das aus pyrolytischem Graphit 9 mit c-Richtung besteht, der in der Kappe 8 aus pyrolytischem Graphit mit α-Richtung untergebracht ist, der heißen Zone ausgesetzt wird, wird festgestellt, daß die Kappe 8 und der pyrolytische Graphit 9 mit c-Richtung sich infolge der hohen Wärme zusammen ausdehnen. Dabei dehnt sich der c-Richtung-Graphit 9 viel stärker aus als die Kappe 8. da der erstere einen größeren Wärmedehnungskoeffizienten als die letztere hat. Dadurch wird eine Graphitstange 2, die in dem rohrförmigen Teil 3 angeordnet ist (das ebenfalls aus Graphit besteht), durch die Differenz der Wärmeausdehnung zwischen der Kappe 8 aus α-Richtung-Graphit und dem pyrolytischen c-Richtung-Graphit 9, so daß der Zeiger der Meßuhr 7 entsprechend der Verschiebung der Graphitstange 2 ausschlägt.

Da das rohrförmige Teil 3 aus Graphit und die darin untergebrachte Graphitstange 2 gegeneinander verschiebbar sind, wird die Verschiebung infolge der Wärmedehnung zwischen der Kappe 8 und dem pyrolytischen Graphit 9 als Rclativverschiebung zwischen dem rohrförmigen Teil 3 und der Graphitstange 2 auf ein Meßgerät übertragen. Gleichzeitig dient das rohrförmige Teil 3 als Stütze oder Träger, der in eine > heiße, zu messende Zone eingeführt werden kann. Das rohrförmige Teil 3 und die Stange 2 sind wegen der Wärmefestigkeit vorzugsweise aus Graphit hergestellt, und außerdem ist die Außenseite des rohrförmigen Teiles 3 vorzugsweise mit einem wärmewiderstandsfähigen Uberzugsmaterial, wie z. B. SiIiciumkarbid od. dgl., überzogen, um seine Wärmefestigkeit zu erhöhen. Ferner bestehen das rohrförmige Teil 3 und die Graphitstange 2 vorzugsweise aus Graphit derselben Qualität oder mit demselben

ι 5 Wärmedehnungskoeffizienten.

Wie F i g. 1 zeigt, ist die Kappe 8 am rechten Ende des rohrförmigen Teiles 3, das bearbeitet oder entsprechend geformt ist, befestigt. Es wird betont, daß die Kappe 8 an dem rohrförmigen Teil 3 befestigt ist. Eine Anzahl pyrolytischer Graphitplatten 9. die sich am stärksten in der c-Richtung ausdehnen, sind in die Kappe 8 so eingesetzt, daß ihre jeweilige Niederschlagsebene senkrecht zur Achse des rohrförmigen Teiles 3 verläuft.

:s Eine Platte oder Folie aus pyrolytischem Graphit 9 kann dt»ch Niederschlag so dick wie gewünscht hergestellt werden, es wurde jedoch festgestellt, daß das Element 9 um so genauer ist bzw. arbeitet, je mehr Platten oder Folien aus Graphit verwendet werden. Im Zusammenhang mit der Dicke der pyrolytischen Graphitelemente 9 zeigt F i g. 7 die Ergebnisse von Untersuchungen, bei denen die Verschiebung durch Wärmedehnung von laminiertem pyrolytischem Graphit gemessen wurde, der eine Dicke

J₅ von 9.8. 19.7. 30.0. 39.6, 51.0, 60,0 und 82.7 mm hatte.

Wie F i g. 1 zeigt, ist die Graphitstange 2 verschiebbar in dem rohrförmigen Teil 3 angeordnet und in Berührung mit dem laminierten, d. h. aus Schichten bestehenden pyrolytischen Graphitclement 9, wobei ein Meßende oder Meßstift 5 durch einen Halter 4 verläuft. Um das Ende S ist eine Schraubenfeder 6 angeordnet, um das erstere gegen die Stange 2 zu drücken. Das Ende 5 ist an einem

4_s Meßrohr 8 mit direkter Ablesung angeschlossen, wodurch der erfindungsgemäße Pyrometer vervollständigt ist.

Dieser Pyrometer kann mit einem temperaturgeeichten Instrument kombiniert werden unter Verwendung eines bekannten Differentialtransformators, wodurch der Verlauf der Temperaturmessung automatisch aufgezeichnet werden kann. Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Pyrometers, die mit einem automatischen Aufzeichnungsgerät kombiniert ist. ist in F i g. 3 dargestellt, wie später noch beschrieben wird.

Ein Merkmal des aus pyrolytischem Graphit bestehenden wärmeempfindlichen Elementes liegt darin, daß die Empfindlichkeit der Temperaturmessung

dieses Pyrometers von der Dicke des Elementes abhängt. So wurde beispielsweise festgestellt, daß, wenn das Element 10 mm dick ist, es sich um 3 μ je 10" C ausdehnt, während es sich, wenn es 20 mm dick ist. um 3 μ je 5° C ausdehnt.

frs Um das erfindungsgemäße Pyrometer wirksam zu verwenden, wird vorzugsweise zuerst eine Standard-Temperaturkurve hergestellt und als Norm für die Korrektur der Temperaturskala des Pyrometers ver-

wendet. 1st diese einmal korrigiert, so ist keine weitere Untersuchung bzw. überwachung notwendig.

Bei dem Pyrometer nach Fig. 1 erfolgt die Wärmedehnung des pyrolytischen Graphits 8 in der o-Richtung. während diejenige des Graphits 9 in der c-Richtung erfolgt, wodurch sich der Graphit 9 stärker ausdehnt als der Graphit 8. und so die Verseht bung infolge der Expansion auf die Stange 2 übertragen wird, wodurch der Zeiger des Meßgerätes 7 ausschlägt und die Temperatur anzeigt. Es ist für die Temperaturmessung jedoch möglich, die obige Anordnung der Graphitteile 8 und 9 entgegengesetzt auszuführen, d. h. Teile 8 und 9 zu vertauschen. Wenn die Graphitteile 8 und 9 entgegengesetzt angeordnet sind, schlägt der Zeiger der Meßuhr 7 in entgegengesetzter Richtung aus. Aus Gründen der Herstellung ist es jedoch zweckmäßig, die Elemente 8 und 9 so anzuordnen, wie es in F i g. 1 gezeigt ist. Wie oben beschrieben, kann der pyrolytische Graphit 9 in Form einer Anzahl flacher Scheiben oder Folien oder als einzelner Block ausgebildet sein.

Das in F i g. 1 gezeigte erfindungsgemäße Pyrometer umfaßt einen Temperaturmeßbereich, in welchem der pyrolytische Graphit 9 eine gleichmäßige Wärmedehnung hat. Wenn der bei der Temperatur von 2100^cC niedergeschlagene pyrolytische Graphit verwendet wird, so reicht der Meßbereich vorzugsweise von Zimmertemperatur bis zu 2300° C. wil festgestellt wurde, daß bei Temperaturen von 2400 C und darüber Abweichungen auftreten. Dagegen wurde festgestellt, daß der bei 2100⁰C niedergeschlagene und dann bei einer wesentlich höheren Temperatur, wie z. B. 3000⁰C und darüber, wärmebehandelte pyrolytische Graphit als wärmeempfindliches Element bis zu der Temperatur der Wärmebehandlung verwendet werden kann. Experimentell wurde festgestellt, daß der Temperaturmeßbereich des Pyrometers, das aus bei 350O⁰C behandeltem pyrolytischem Graphit besteht, von Zimmertemperatur bis zu 350O⁰C reicht.

Bei dem Pyrometer nach F i g. 1 bestehen das rohrförmige Teil 3 und die Graphitstange 2 aus demselben Material, das denselben Wärmedehnungskoeffizienten hat, so daß sie sich bei der Erwärmung gleich ausdehnen und damit ihre Wärmedehnung nicht gemessen wird. Da jedoch die Graphitteile 9 und 8 verschiedene Wärmedehnungskoeffizienten haben, wird die Differenz der Wärmedehnung durch die Meßuhr gemäß folgender Formel gemessen:

Al =

wobei

Ό =

" = (3,0· 10"⁵ - 1.0 - ΙΟ'⁶) 1000
" 1000

⁰ = 2,9 · 10"⁵
= 2,9 ■ 10 ²
= 2,9%

d.h. 2.9% bei 1000⁰C.

2 9 Wenn /,, = 50mm ist. wird nun I/ = 50mm · γ.'^.

... 1 KA)

= 1.45 mm.

Man erhält also, wenn die Länge der wärmeempfindlichen Graphitelemente 9 50 mm beträgt, die

1 45
Empfindlichkeit von .^ mm je C.

die Länge des Graphites 9 bei 0^cC.

der lineare Wärmedehnungskoeffizient des

Graphites 9,
a_a = der lineare Wärmedehnungskoeffizient des

Graphites 8 und
T — die Temperatur in ⁰C

Ist u, = 3.0· ΙΟ"⁵ und a_a = 1,0· 10~⁶, so erhält man bei T = 1000°C

Je dicker das thermisch empfindliche pyrolytische Graphitelcmcnt in der c-Richtung ist. um so besser wird die Empfindlichkeit und um so genauer kann die Temperatur gemessen werden. Die Dicke des Elementes 9 hängt jedoch von dem Volumen des zu messenden Objektes ab, und wenn die Länge oder Dicke des zu messenden Objektes kürzer bzw. kleiner als die Dicke des Elementes 9 ist. treten Meßfehler auf.

Beim Messen der Temperatur von schmelzflüssigem Metall oder Glas treten in keinem Fall Fehler auf. wenn die Dicke des Elementes 9 kleiner als die Tiefe des geschmolzenen Metalls oder Glases ist. Beim Messen der Temperatur eines Industrieofens, bei welchem der Temperaturgradient groß ist, ist es jedoch notwendig, das Element 9 nicht so lang auszuführen, als sonst erforderlich.

Bei dem in F i g. 1 gezeigten Pyrometer entstehen Meßfehler durch die Temperaturdifferenz zwischen dem rohrförmigen Teil 3 und der Graphitstange 2. wobei die Fehler um so größer sind, je länger das Teil 3 und die Stange 2 sind. Da dieser Fehler sich bei der hohen Temperatur verändert, ist es gerechtfertigt, eine Relativtemperatur zu messen. Soll die Temperatur genau innerhalb von ±3% gemessen werden, so wird vorzugsweise eine weitere Einheit, bestehend aus dem rohrförmigen Teil 3 und der Stange 2 mit denselben Abmessungen, wie denjenigen des Pyrometers, aber ohne wärmeempfindliches Element, als Korrekturmeßgerät verwendet, das gleichzeitig zusammen mit dem erfindungsgemäßen Pyrometer erwärmt wird, wobei die Differenz der Verschiebung der Wärmeausdehnung /wischen beiden vorher festgestellt wurde, und ferner die Standard-Temperaturkurve zum Vergleich hinzugezogen wird, wodurch man eine genauere Messung der Temperatur erreicht.

Beim erfindungsgemäßen Pyrometer besteht die Kappe 8 aus für Gas undurchlässigem pyrolytischem Graphit, damit die Vorrichtung nicht durch die Gasatmosphäre des Ofens beeinflußt wird, was z. B. bei einem optischen Pyrometer der Fall ist.

Bei diesem Pyrometer können folgende Meßfehler auftreten:

1. wenn nicht die gesamten Elemente 8 und 9 die Temperatur des zu messenden Objektes errei chen. Die Empfindlichkeit nimmt mit der Dick« der Elemente zu. aber manchmal erreichen nich sämtliche Elemente die Temperatur des Ofens In diesem Fall entsteht natürlich ein Meßfehler

2. durch die Differenz der Temperaturen der Gra phitstange 2 und des rohrförmigen Teiles 3 Wenn das rohrförmige Teil aus demselben Mate rial wie die Stange besteht, so ist ihr Wärme dehnungskoeffizient derselbe. Haben sie jedocl verschiedene Temperaturen, so ergibt sich eil Meßfehler:

3. durch die Zeitverzögerung. In einer Gasatmo Sphäre des Ofens ist eine beträchtliche Zeit not wendig, bis sämtliche Elemente die Temperatu des zu messenden Objektes erreichen.

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Die Zeiten, die notwendig sind, bis die gcnruc Temperatur auf der Meßuhr dieses Pyrometers angezeigt wird, das in einen Ofen eingeführt wurde, der eine konstante Temperatur hat, werden nachfolgend angegeben:

C

1030⁰C
2250⁰C

Kryplol-Ofcn

5 Sekunden

16 Sekunden
27 Sekunden

N₂-Ofenatmosphäre

3 Minuten

30 Sekunden

5 Minuten

8 Minuten

Wie oben gezeigt, kann bei einem Ofen mit Gasatmosphäre ein Meßfehler beim Messen einer steigenden oder fallenden Temperatur auftreten. Kein Meßfehler tritt jedoch auf, wenn die Temperatur im Bereich bis zu 100⁰C je Stunde steigt oder fällt.

Wegen der Meßfehler sollten folgende Maßnahmen vorgenommen werden:

1. Länge der Elemente: die warmempfindlichen Elemente sollten nicht länger sein als die heiße Zone des zu messenden Objektes oder anders gesagt, die warmempfindlichen Elemente sollten vollständig in die heiße Zone eintauchen.

2. Die Differenz der Temperaturen zwischen dem rohrförmigen Teil 3 und der Stange 2.

a) Gleichzeitige Verwendung des oben beschriebenen Korrekturmeßgerätes, das einen Fehler infolge der Temperaturdifferenz zwischen rohrförmigen! Teil und Stange anzeigt. Durch Ablesen der Differenz auf einer Maßskala des Pyrometers und des Korrekturmeßgerätes (Differenz der Wärmeausdehnung) erhält man die genaue Temperatur.

b) Eliminierung der Temperaturdifferenz. Die Ursache für die Temperaturdifferenz zwischen dem rohrförmigen Teil und der Stange liegt in der Abkühlung der Oberfläche des rohrförmigen Teiles, so daß die Stange eine höhere Temperatur hat, wobei festgestellt wurde, daß, wenn die Stange eine niedrigere Temperatur als das rohrförmige Teil hat. der Fehler klein ist. Es wird vorgezogen, daß für das rohrförmige Teil ein anderes Material verwendet wird, als für die Graphitstange, aber beide sollten denselben Wärmedehnungskoeffizienten habenjedoch sollte die Stange eine kleinere Wärmeleitfähigkeit als das rohrförmige Teil haben. So besteht beispielsweise die Graphitstange vorzugsweise aus einem Graphit mit einer Porosität von 33,5% und einem spezifischen Massengewicht von 1,5, während das rohrförmige Teil aus einem Graphit mit einer Porosität von 20% und einem spezifischen Massengewicht von 1,8 besteht.

F i g. 2 zeigt eine andere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Pyrometers, bei der das rohrförmige Teil 3 nicht mit einer Kappe 8 aus pyrolytischem Graphit mit α-Richtung versehen ist, sondern einen pyrolytischen Graphit der c-Richtung umschließt. Sollen bei der Herstellung das rohrförmige Teil 3 des Pyrometers 1 und die Graphitstange 2 länger ausgeführt werden, so kann das Teil 3 durch ein Gewinde 22 mit einem weiteren Stück verbunden werden, und die darin angeordnete Stange 2 kann bei 23 ohne Bindemittel an ein Verlängerungsstück anstoßen.

Das Material des rohrförmigen Teiles 3 und der Stange 2 kann aus feuerfesten Metallen, wie W, Re > und Ta, einem feuerfesten Oxyd, wie ZrO₂, ThO₂, MgO. HfO₂, CeO₂, CaO, BeO · ZrO₂ und ThO₂ · ZrO₂, einem feuerfesten Carbid, wie HfC, MoC, NbC, TaC, ThC, TiO, VC, WC und ZrC oder BN (Bornitrid), natürlichem Graphit oder rekrislallisiertem Graphit ausgewählt werden. Es ist bekannt, daß natürlicher Graphit und rekristallisierter Graphit nahezu dieselbe oder geringere Anisotropy, wie pyroiytischer Graphit bei der Wärmeausdehnung haben. Die Kappe 8 nach F i g. 1 kann aus irgend-

is einem der obigen Materialien bestehen.

F i g. 3 zeigt eine bevorzugte Ausführungsiorm der Kombination eines Pyrometers mit einem automatischen Aufzeichnungsgerät. In Fig. 3 besteht das wärmeempfindliche Element 9 aus pyrolytischem Graphit der c-Richtung, das durch den pyrolytischen Graphit 8 der α-Richtung umgeben ist und der heißen Zone ausgesetzt wird. Ein Verbindungsstück 10 besteht aus einem Graphitmaterial, das mit Siliciumcarbid überzogen ist. Die Wärmedehnung wird durch die Graphitstange 2 auf einen Eisenkern 14 übertragen und dann über ein Kabel 17 auf ein automatisches Aufzeichnungsgerät gegeben. Das automatische Aufzeichnungsgerät hat einen Difierentialtransformator 13 und ist bekannt. In der Sekundärwicklung des Differentialtransformators 13 wird durch ein Magnetfeld eine Spannung erzeugt, das durch die Spannung der Primärwicklung induziert wird. Das durch die Spannung der Primärwicklung induzierte Magnetfeld wird durch den Eisenkern 14.

der in dessen Mitte angeordnet ist, beeinflußt, so daC das Magnetfeld durch die Bewegung des Eisenkerns 14 schwankt bzw. sich verändert. Der Eisenkern 14 des Differentialtransformators wird durch eine Verschiebung infolge der Wärmedehnung des erfindungs-

gemäßen Pyrometers bewegt. Die Veränderung des Magnetfeldes wird durch Veränderung der Spannung in der Sekundärwicklung des Differentialtransformators erzeugt. Durch Messung bzw. Ablesung diesel Spannungsveränderung in der Sekundärwicklung kann die Verschiebung infolge der Wärmedehnung und damit infolge der Temperatur, gemessen werden Das automatische Aufzeichnungsmaterial kann die Temperaturänderung in bekannter Weise über eine bestimmte Zeitperiode aufzeichnen.

F i g. 4 zeigt, wie das erfindungsgemäße Pyro meter bei einem graphitierten Ofen verwendet wird Das wärmeempfindliche Element des Pyrometers das durch einen wärmefesten Schutzmantel 21 ge schützt ist, wird der heißen Zone 20 des Ofens aus gesetzt, und die Meßuhr 7 des Pyrometers wird durcl eine Halterung 4 gehalten. Der Ofen hat in bekannte] Weise eine feuerfeste Ausmauerung 18 und eine Aus kleidung 19 aus Siliciumcarbid.

F i g. 5 zeigt graphisch die Wärmedehnung ir

Prozent über der Temperatur für verschiedene Gra phitarten, und zwar die Kurve

A Tür pyrolytisches Graphit, das bei 3000^c(

wärmebehandelt ist, in c-Richtung,
f>s B für natürlichen Graphit in c-Richtung,

C Tür handelsüblichen Graphit,

D für pyrolytischen Graphit, der bei 3000°( wärmebehandelt ist, in α-Richtung.

<r

Das erfindungsgemäße Pyrometer wird nachfol- untersucht. Die Beziehung zwischen Temperatur T >end an Hand von Beispieler, beschrieben. und Verschiebung I/ war die folgende:

Beispiel!

I/ -

0.810 mm
1000 C

7.

Es wurde pyrolytischer Graphit durch Niederschlag bei der Temperatur von 2100 C erzeugt. Aus diesem pyrolytischen Graphit wurde eine Kappe 8 mit einem Innendurchmesser von 20 mm und einer Länge von 50 mm hergestellt. Die Kappe bestand aus Graphit der α-Richtung. Jedes der Stücke aus pyrolytischem Graphit 9 der c-Richtung hatte eine Niederschlagsebene mit einer Fläche von 14 χ 14mm² und eine Dicke von etwa 3 mm. Zehn Scheiben dieses pyrolytischen Graphits wurden zusammengeschichtet, um die Gesamtdicke von 30 mm zu erhalten. Ein Pyrometer mit der Gesamtlänge von 900 mm wurde mit einer handelsüblichen Meßuhr versehen, die eine Empfindlichkeit von 1 μ als Verschiebungswert hatte. Das so aufgebaute Pyrometer wurde in einen Tammann-Ofen mit Stickstoff-Atmosphäre zur Temperaturmessung eingesetzt und auf eine Temperatur von 2050° C erwärmt. Gleichzeitig wurde die Verschiebung infolge der Wärmedehnung mit Hilfe eines optischen Pyrometers kontrolliert. Dabei wurde folgende proportionale Beziehung zwischen Temperatur und Verschiebung des pyrolytischen Graphits festgestellt:

^/U "

IO

0,750

"Wo T

wobei I/ die Verschiebung und T die Temperatur

'"οίε'obige Messung wurde bei mehreren Temperaturanstiegsgeschwindigkeiten ausgefuhr.Be, einem schnellen Temperaturanstieg war die Messung der Temperatur von einer Zeitverzögerung begtotet. Betrug jedoch der Temperaturanstieg b, zu 100 C je Stunde, so trat keine Zeitverzögerung auf. und die Messungen waren gut reproduzierbar.

Beispiel 2

!^schichtet um die Gesamtdicke von 3

ethe^hn Da" rohrförmige Te₁₁ 3 und die Graph,, stanae 2 wurden aus künstlichem Graphit derselben Ouafftät herstellt, und das erstere hatte einen ÄdurSSer 'von 40 mm. einen Innendurchmesser von 16 mm und eine Lange von ΙΛΙη* Send die letztere einen Durchmesser von 1x5 mm und pine I änee von 1460 mm hatte.

Da Pyrometer mit den obigen Abmessungen wu?de Ä Tammann-Ofen mit SUckstoff«m_? sphäre eingeführt und bei Temperaturen bis zu 3000 L Mit diesem Pyrometer wurde die Temperatur eines Kryptol-Graphit-Ofens gemessen, wobei das Pyrometer in die Ofenwand 18 eingeführt wurde, .,r. daß sein wärmccmpfindliches Element der heißen Zone ausgesetzt war. wie in Fig. 4 gezeigt ist. Die Temperatur wurde durch die Meßuhr 7 angezeigt, die mit Hilfe einer Halterung 4 an dem rohrförmigen Teil 3 befestigt war. Um das erfindungsgemäße Pyrometer mit einem optischen Pyrometer zu vergleichen, wurde neben dem Pyrometer ein Loch vorgesehen. Um die in dem Ofen herrschende Gasatmosphäre zu reinigen, wurde Stickstoff zugeführt und durch das Loch geleitet, durch das die Temperatur in bekannter Weise mit Hilfe des optischen Pyrometers gemessen wurde.

Ein mit Siliciumcarbid überzogener Schutzmantel wurde verwendet, um das Pyrometer zu schützen

s und eine Oxydation und Verbiegung des Graphitrohres zu verhindern. Auf diese Weise konnte während des Betriebs des Ofens vom Anfahren bis zum Kühlen die Temperatur im Ofen, die bisher nicht gemessen werden konnte, genau bis herauf zu der

ο Maximaltemperatur von 2950C gemessen werden.

Beispiel 3

Dieses Beispiel wird in Zusammenhang mit Fig. 3 beschrieben, die die Kombination eines Pyrometers mit einem automatischen Aufzeichnungsgerät zeigt. 20 Scheiben aus pyrolyt.ischem Graphit, die eine Dicke von etwa 3 bis 5 mm hatten, wurden bei einer Temperatur von 3000" C wärmebehandelt und zusammengeschichtet um die Gesamtdicke von 82.7 mm zu erhalten. Eine Kappe 8 mit tiegelähnlicher Form aus pyrolytischem Gnphit wurde bei einer Temperatur von 3000" C wärmebehandelt und hatte einen Außendurchmesser von 15 mm und einen Innendurchmesser von 10 mm. Das Verbindungsstück 10 zwischen dem rohrförmigen Teil 3 (Außendurchmesser 35 mm und Innendurchmesser If mm) und der Kappe 8 besteht aus künstlichem Gra.;iiit. Ein Differentialtransformator 13 ist mit dem rohrförmigen Teil 3 durch Halterungen 16 und U verbunden. Ein Eisenkern 14 ist mit der Graphitstange 2 verbunden, und es ist eine Schraubenfeder 12 vorgesehen. Die Differenz der Wärmedehnung zwischen dem wärmeempfindlichen Element 9 uind der Kappe 8 wird durch die Graphitstange 2 auf den Eisenkern 14 übertragen, um diesen Eisenkern 14 zu verschieben, wodurch die Verschiebung in ein elektrisches Signal mit Hilfe des Differentialtransformators 13 umeeho wandelt wird, um dadurch die gemessene Temperatur automatisch aufzuzeichen. Die Funktion bzw. Arbeitsweise des Differentialtransformators ist bereits weiter oben beschrieben worden.

Der obige Pyrometer wurde außerdem in geschmoi- <>5 zenes Eisen eingetaucht, das von einem Hochofen abgezogen wurde, um die Temperatur des schmelzflüssigen Eisens zu messen. In diesem Fall wurde ein Ende des Pyrometers, das das wärmeempfindliche

Element einschloß, in das schroelzflüssige Eisen bis zu einer Tiefe von 90 rom eingetaucht, um eine automatische Aufzeichnung der Temperatur zu erhalten, Bisher konnte die Temperatur von schmelzflüssigem Eisen nicht kontinuierlich gemessen werden. Sie wurde jedoch kontinuierlich über einen Zeitraum von etwa 90 Minuten unter Verwendung des erfin-, _wmaRen Pvrometers in Kombination mit dem ^duf^gSß _a ^e _t^ue" Aufzeichnungsgerät. Die gemessenen automaüscnsn ** ^ ^ Größenordnung von 1340

Auf der Oberfläche der Kappe aus pyro- -n. ^^^ 'keinerlei Korrosion durch Eisen und keinerlei Anhaften von

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Ausdehnungsthermometer für hohe Temperaturen mit einem temperaturempfindUcben Fühler aus zwei koaxial angeordneten Teilen mit unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten und mit einem Verbindungsteü, der diesen Fühler mit einem Anzeigeinstrument verbindet und aus einem rohrförmigen Teil mit einer koaxial in diesem verschiebbaren Stange gleicher Wärmeausdehnung besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der temperaturempfindliche Fühler aus Graphit mit anisotopen Wärmeausdehnungskoeffizienten besteht, dessen äußerer Teil eine Kappe (8) ist, deren Struktur so orientiert ist, daß die Richtung mit dem kleinsten Wärmeausdehnungskoeffizienten mit der Längsachse des Thermometers zusammen fällt, während die Struktur des koaxial in dieser Kappe angeordneten Elementes (9) so orientiert ist, daß die Richtung des größten Wärmeausdehnungskoeffizienten mit der Längsachse des Thermometers zusammen fällt, und daß die Kappe (8) mit dem rohrförmigen Verbindungsteü (3) und das EIement (9) mit der verschiebbaren Stange (2) verbunden ist.

2. Ausdehnungsthermometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das koaxial in der Kappe (8) angeordnete, temperaturempfindHche ^₀ Element (8) aus hintereinander angeordneten, flachen Scheiben besteht.

3. Ausdehnungsthermometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der anisotrope Graphit pyrolytischer Graphit ist, der bei _t_s einer Temperatur von 1600 bis 2500⁰C abgeschieden ist.

4. Ausdehnungsthermometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der anisotrope Graphit pyrolytischer Graphit ist, der bei einer Temperatur von 2000 bis 3600° C wärmebehandelt ist.

5. Ausdehnungsthermometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der pyrolytische Graphit 0,01 bis 3 Gewichtsprozent eines der Elemente Bor, Molybdän, Silicium und Brom enthält.

6. Ausdehnungsthermometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kappe (8) und das rohrförmige Teil aus einem Stück aus dem- _So selben Material bestehen.

7. Ausdehnungsthermometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das röhrenförmige Teil und die Kappe (8) mit Süiciumkarbid beschichtet sind. ,5

8. Ausdehnungsthermometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Anzeigeinstrument zur Messung der Differenz der Wärmedehnung von Kappe (8) und temperaturempfindlichem Element (9) eine Meßuhr oder ein Differen- <«> tialtransformator ist.