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Verfahren zur Herstellung von hitzebeständigen,
offenporigen
Schaumstoffkörpern aus anorga-
nischem Material
Die Erfindung bezieht
sichiauf ein Verfahren zur Herstellung
eines hitzebeständigen, aus anorganischem
Material bestehenden
offenporigen Sehaumstoffkörpers. Die bekannten anorganischen
zellförmigen
Schaumstoffkörper aus Glas, Keramik, Beton usw. enthalten vorwiegend kugelförmige
geschlossene Zellen oder
Poren. Diese schaumartige Struktur, in der das anorganische
Material
die kontinuierliche Phase bildet und die Zellen aus
einer dispersen
Phase bestehen, ist ein unmittelbares Ergebnis
des angewandten Herstellungsverfahrens,
wobei ein gas- oder
dampferzeugendes chemisches Mittel zum Warmaufschäumen
des
halbflüssigen anorganischen Materials verwendet wird. Nach
Abkühlung
des auf diese Weise aufgeschäumten Körpers enthält
dieser eingestreute
flohlrtiume oder Zellen, von denen jede von
dem Feststoff des anorganischen
Materials umschlossen ist.
Diese geschlossen-zelligen Schäume, wie
Glasschaum oder Schaumboton, werden in großem Matte als Leichtbau-
und Isolierstoffe
verwendet. gei einer anderen Form eines aufgeschäumten
anorg:iniai",rien Materials bestohen das anorganische Material sowie
die
Innenzellen aus einer kontinuierlichen Phase, wodurch
die Zellen untereinander
verbunden sind, so daß der Schaum
für sämtliche Gase oder Flüssigkeiten durchlässig
wird.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein neues Verfahren
zur
Herstellung solcher offenporiger wärmebeständiger Zellkör-
per, die
aus einer Vielzahl anorganischer Materialien, wie
nachstehend im einzelnen
beschrieben, hergestellt werden kön-
nen. Diese Erfindung eröffnet
daher ein weites Anwendungsgebiet
für besagte offenporige anorganische
Werkstoffe, von denen die
wichtigsten folgende sind: -Offenporige, hochschmelzende
Metall-, Glas- oder Keramik-Schäume werden mit guten Erfolg bei der Herstellung
von Filtervorrich-
tungen angewandt, in denen heiße Mischungen von
Feststoffen,
die in Flüssigkeiten oder Gasen suspendiert sind, getrennt
werden.
Offenporige
Körper aus sehr hochschmelzenden feuerfesten
Metallen, wie z.B.
Wolfram, Molybdän, Niobium, Hafnium und
deren Legierungen; besagte
Poren werden nachfolgend mit Me-
tallen niedrigeren Schmelzpunktes, wie
z.B. Lithium, Silber
usw. gefüllt; solche Püll-Metalle gekennzeichnet
durch hohe
Fusions- und Verdampfungshitze, ergeben Strukturen
-ür die
Herstellung von Raketenspitzen, die gegenüber ultrahohen
Temperaturen
und Brosion beständig sind.
Offenporige, hochschnalzende und korrosionsbeständige
anorga-
nische Körper, z.B. aus Quarz, Tonerde usw., sind äußerst
nützliche
Katalysatorenträger, weil sie pro Volumeneinheit eine große Reaktionsfläche abgeben.
Offenporige Zellkörper aus Aluminium, Berylliux oder Zirkonium, nachfolgend mit
einer Treibmischung gefüllt, die reich an Sauerstoffträgern ist, haben gute Aussichten,
bei der Herstellung von Treibstoffen von ultrahoher Brennleistung und Explosiv-Ladungen
angewandt zu werden. Bei Atom-Ifeaktoren, in welchen eine Fläche hohen Wärmeaustausches
zwischen dem spaltbaren Material und einem Trägergas oder einer Trägerflüssigkeit
erforderlich ist, können gemäß diesem neuen Verfahren hergestellte offenporige Zellkörper
aus spaltbarem Material sich als äußerst nützlich erweisen. Bohrerspitzen und Schleifelemente,
bestehend aus einer offenporigen Eisen- oder Kupfermatrize, die mit einem Schleifmittel
gefüllt ist (Diamant-, Wolfram-Karbid- oder Bornitrid-Pulver), ergeben ein haltbareres
und wirksameres tierkzeug als die gegenwärtig verfügbaren. Andere denkbare abgewandelte
Anwendungsarten für einen offenporigen inetalliscxien Schaum, der radioaktive Elemente
(Co 609
Zr 93 usw.) enthält, bestehen in stationären Schichten ("fixedbed")
von Elementen für strahlenerregte endotherme Reaktionen, wie z.B. die synthetische
Darstellung von N2 H4 aus NH3; von NO aus Luft; von IICN aus N2 und CIi4; von C2H2
aus CH4 usw; ferner die Herstellung von sterilisierenden Filtern für Luft, Wasser
und verschiedene biologische und medizinische Flüssigkeiten, sofern Silber
verwendet wird.
Allgemein gesagt wird durch diese Erfindung
eine Vielzahl von
loo% offenporigen, hitzebeständigen, zellförmigen
anorganischen
Körpern von verschiedener Porengröße und verschiedenem
Volumen-
gewicht aus vielen anorganischen Materialien geschaffen, denen
verschiedenartige
chemische und physikalische Eigenschaften
innewohnen.
Die
Bedingungen für dieses neue Verfahren sind:
1. Das anorganische Material (bzw.
die anorganischen Materia-
lien), aus dem (bzw. aus denen) diese offenporigen
zell-
förmigen Kürper hergestellt werden, müssen sich zu Pulver
vermahlen,
pulverisieren oder dispergieren lassen; dieses
Pulver soll vorzugsweise
Partikel von kugelförmiger Gestalt
und von kleinstmöglicher Größe haben.
.
Das anorganische Material oder die anorganische Verbindung suß
sich ohne verdichtenden Druck au eines zusammenhängenden kontinuierlichen
Festkörper in der Wärse sintert und
verschmelzen lassen wie es
z.B, notwendig ist, wenn Fest-
körper durch Druckverforsung (r@ressen)
aus Pulvern gebildet
werden.
Hinsichtlich dieser beiden Richtlinien
und Abgrenzungen sowie
unter Berücksichtigung der bekannten physikalischen
Eigen-
schaften der in Betracht kommenden Verbindungen erscheinen
die
nachstehenden Materialien für dieses neuartige Verfahren am besten geeignet:
1.
Metalle und deren Legierungen (insbesondere feuerfeste
Metalle,
die nicht zu dünnen Drähten ausgezogen werden
können).
2. Metalloxyde
und deren verschiedene Mischungen, auch Quarz.
3. Wasserfreie
Silikate und deren geeignete Mischungen.
Diese Erfindung eines Verfahrens
zur Herstellung von offen-
porigen, wärmebeständigen, anorganischen
Körpern umfaßt zwei
wesentliche neuartige aufeinanderfolgende Verfahrensschritte,
welche
nachfolgend als Oberflächen-Gießen (durch Oberflächen-
benetzung) und
Heiß-Sintern bezeichnet werden.
Beim Oberflächen-Gießen verwendet diese Erfindung
als Träger-
form einen offenporigen organischen Schaun,
auf welchen eine
thixotrope Flüssigkeit, vorzugsweise eine wäßrige
thiaotrope dickrahmige Suspension des bestimmten anorganischen Materials,
gleichmäßig
aufgegossen wird und dann zu einer trockenen ver-
dichteten Kruste ausgetrocknet
wird.
Bei den zweiten Verfahrensvorgang des ileiß-Sinterns wird das
getrocknete
Material aus dem Oberflächen-Gießen zuerst durch
Hitze zersetzt, um
alle organischen Stoffe zu entfernen, die
ursprünglich von dem organischen
Schaum herrühren. Das ver-
bleibende hauptsächlich anorganische Skelett
wird schließlich
zu einer offenporiben Zellstruktur in der Wärme
gesintert und
verschmolzen, die im wesentlichen die Gestalt und das
Volumen des ursprünglichen organischen Schaumes wiedergibt.
Bei der Durchitihrung dos Vorganges des C@?erl@i@:hen-f@iet@@ns liegt
eines
der Hauptmerkmale dieser Erfindung in der Anwendung
eines verfügbaren organischen
offenporigen Schaumes als eine
formgebende, dreidimensionale Trägerstruktur,
die zu einem
nachbildenden offenporigen anorganischen Schaum führt.
Ein
weiteres Merkmal dieser Erfindung ist das Gießen einer
wäßrigen, thixotropen
Suspension eines pulverartigen anorga-
nischen Materials (oder Materialien)
auf den vorhandenen or-
ganischen, offenporigen Schaum, wobei der besagte
Schritt
des Oberflächen-Gießens angewandt wird, indem man den Schaum
mit einer vorberechneten Menge der Gießflüssigkeit knetet,
bis
diese so weit als möglich gleichmäßig auf die ganze
Außen- und Innenfläche
des Schaumkörpers verteilt ist. Ein weiteres Merkmal dieser Erfindung
liegt in dem Schritt,
Luft oder Gas durch den Schaum während und nach dem
Kneten
zu blasen, bis die Gießflüssigkeit im wesentlichen zlx
einem
anhaftenden Überzug trocknet und schließlich den Schaum von
allen
flüchtigen Stoffen auszutrocknen, indem man ihn in
einen Ofen bringt,
durch den erhitzte Luft oder erhitztes Gas zirkuliert.
Bei der Durchführung
des zweiten darauf folgenden Verfahrens-
vorganges des iIeiü-Sinterns
besteht eines der Hauptmerkmale der Erfindung darin, den organischen Teil
der oberflächengegossenen Schaumverbindung durch Hitze zil zersel,@#.fill, indem
man in zunehmendem ltii,a lia-itiere Luft oder ,in inüt -s Gei;i -iiii-oh und Über
den im i) i ::ii brj flni11 iotleil z-«-Oiltzilliti 1) 1 1 aäm t 1 ichas
organisches
Material durch Ritze zersetzt ist und die sich ergebenden Abbauprodukte aus den
sich ergebenden Materialien ausgeschieden sind. Ein weiteres Merkmal dieser Erfindung
ist die Anwendung - falls notwendig - eines reduzierenden Gases, wie Wasserstoff
oder Kohlenmonoxyd, um die nichtflüchtigen organischen Stoffe zu verflüchtigen und
um die metallischen Oxyd-Verunreinigungen zu reduzieren, wenn ein metallischer Schaum
hergestellt wird.
Das Erhitzen wird in der Weise durchgeführt, daß die verbleibenden
stark verdichteten anorganischen Partikel leicht sintern, zusammenwachsen und zu
einem kontinuierlichen Festkörper verscluaelzen, indem Gestalt und Struktur des
für das Oberflächen-Gießen verwendeten organischen offenporigen Schaumes erhalten
bleiben. Zur richtigen Durchführung des ersten Verfahrensschrittes ist es wesentlich,
einen organischen 100e offenporigen Schaum zu verwenden, der die gewünschte PorengleiehmäLiigkeit
und -größe hat. Unter den wenigen im Iiandel erhältlichen 10ö offenporigen organischen
Schäumen wird einem Schaum auf Polyuretlianbasis Bier Vorzug gegeben, der pro linearen
Zoll 10 - 100 Poren in offenporigen Größen aufweist; besagter Schaum ist gegenwärtig
bei Scott Paper Company erhältlich.
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Es wird jedoch ausdrücklich darauf hingewiesen, daß diese hrfindung
nicht nur auf die Verwendung des Polyuretliansehaume:s begrenzt ist. Jeder beliebige
offenpor ige organische Scliautn kann für den Sehritt des Oberflächen-Gießens dieser
@'rfiiiet it@
verwendet werden.
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Für die Herstellung schwerer anorganischer offenpöriger
Zoll-
strukturen, bei welchen ein hohes Gewichtsverhältnis
des anor-
ganischen Pulvers gegenüber dem organischen Schaum
verwandt
wird, genügt ein offenporiger handelsüblioher.Polyurethanschaum
ohne vorherige Beschichtung. Während der Zersetzung durch Hitze
kann dieser
Schaum, wie z,B. reiner Polyurethansohaumm, nachdem
man ihn
mit dem trockenen verdichteten anorganischen Pulver
bedeckt hat, seine Form
durch Schrumpfen und Schmelzen ver-
lieren, was zu einem
Zusammenbruch der Struktur führt. Aber es wurde so eingerichtet, daß-im
Falle einer gut gepackten
schweren anorganischen Beschichtung der Schaum
im allgemeinen
seine Struktur behält und nicht vor oder während dem Sintern
zusammenbricht.
Wenn jedoch eine leichte anorganische offen-
porige Struktur hergestellt
wird und dementsprechend eine
relativ dünne anorganische Beschichtung auf
die Oberfläche
des Urethanschaumes aufgebracht wird, so hat diese schwache
Struktur
während des Abbaues des organischen Schaumes die
Neigung zum Auseinanderfallen
und Zusammen-brechen. Daher be-
steht ein weiteres Merkmal dieser Erfindung
darin, daß der
offenporige Polyurethanschaum mit einem karbonisierbaren
Kunst-
stoff vorbeschichtet wird, der ein Zusammenbrechen der Struktur
vor
dem abschließenden Sinterungs- und Verschmelzungsschritt
des anorganischen
Pulvers nicht zuläßt.
Ein bevorzugtes Merkmal dieser Erfindung liegt
darin, für die
Kunststoff-Vorbeschichtung eine wäßrige thixotrope
Kunststoff-
oder Gummi-Dispersion der oben charakterisierten
Art bereitzustellen. Insbesondere die äußerst nützliche wäßrige Kunststoff-Dispersion
wurde als handelsübliche wäßrige 40% Acrylharz-Dispersion festgestellt, die unter
der Markenbezeichnung Acrylic-358 von Dow Chemical Company hergestellt wird. Diese
Anwendung wird erleichtert durch Vermischen der Original 40% Aoryl-Dispersion mit
einer 2% wäßrigen Lösung von Aeramer P-250 und Wasser im Verhältnis 1 : 2
: 1. Bei der sachgemäßen Durchführung des ersten Verfahrensschrittes des Oberflächen-Gießens
ist es wesentlich, daß die anorganische thixotrope wäLrige Dispersion des anorganischen
Materials so wenig als möglich nichtflüchtige Zusätze enthält, die dass abschließende
Sintern und Verschmelzen des anorganischen Materials zu einem zusammenhängenden
Körper stören oder hemmen
könnten. Die bevorzugten Verdickungsmittel
gehören in die Klassen der wasserlöslichen organischen Polymere, vertreten durch
die Polyaerylamide, Polyaerylsäuren, Polyalginate, Polyvinylalkohol, hochmolekulare
Polyglycole, Stärke, modifizierte waseerlösliohe Cellulosederivate (wie Methylcellulose
oder Carbozy-Methyloellulose), Copolymers von Vinylacetat mit Pyrolidon ugw. Nach
ausgedehnten Tests wurde die Gruppe der Polyacrylamide als das beste wasserlösliche
thixotrope Mittel zur Erfüllung der oben gestellten Anforderungen ausgewählt.
Die besondere Verbindung raus dieser Gruppe, die in einem niedrigen Verhältnis
va.xs 1. : 100 lies ranorganiscllaen Mator iuls
als brauchbar
ermittelt wurde, war das von der american Cyanamide Company hergestellte
"Acramer-250". Durch vorherige
Experimente (für jede anorganische,
wäßrige thixotrope Gieß-
flüssigkeit) ist der geeignete Wassergehalt zu
ermitteln, der
eine nichtabsetzende, leicht imprägnierbare Halb-Paste
er-
gibt. In den meisten Fällen besteht solch eine thixotrope
Flüssigkeit aus ca. 55 Gewichtsprozenten des anorganischen
Pulvers, 0,5
Gewichtsprozenten des Binde-Geliermittels, der
Rest aus Wasser oder
zum schnelleren Trocknen aus einer Mischung
von Wasser und Isopropyl-,
Äthyl- oder Methyl-Alkohol. Die
Imprägnierung mit dieser pastenartigen
Flüssigkeit wird am
besten so durchgeführt, daß man diese auf beiden Seiten
des
offenporigen Schaumes aufspritzt und den Schaum dann in Wring-und
Walzvorriahtungen einknotet, bis auf der Außen- und Innen-
seite der
Schaumstruktur eine erkennbar gleichmäßige Verteilung der Flüssigkeit
erreicht ist. Auf diese Weise können bis zu
90 Gewichtsprozent
an Feststoffen dem Zunststoffschaum ein-
verleibt werden.
Ein niedrigeres Verhältnis der anorganischen
Feststoffe zum Schaum
kann erreicht werden, indem man eine
vorbereehnete Menge dar Dispersion verwendet
und dabei sicherstellte daß die gesamte Menge gleichmäßig auf der
Außen- und
Innenfläuhe der Schaumstruktur vor dem Trocknen verteilt wird.
Der
nächste wichtige Schritt ist der Trocknungsvorgang des mit
dieser anorganischen
Dispersion beladenen Schaumes, wobei Jeg-
liche Dislokation
der Flüssigkeitsbesohichturig z« vermeiden ist. A t' diese Weise wird eine
gleicliniiitiig Schicht
des anorganisc;ien Pulvers auf der organischen
Schaumstruktur sichergestellt. Dies wird erreicht, indem man abwechselnd von unten
oder von oben her einen warmen Luftstrom oder irgendein geeignetes inertes Gas,
wie Stickstoff, Argon, Wasserstoff usw.,
hindurchbläst. Ein leichtes Walzen
den Schaumes mit leichten Walzen während des Vorganges des Durehblasens der Luft
gewähr-
leistet die erforderliche gleichmäßige Verteilung der abschliessenden
trocknen Beschichtung, wenn die Dicke der Schaumplatte
nicht 2
Zoll überschreitet.
Der getrocknete Schaum, der auf seiner ganzen Fläche mit
einer zusammenhängenden und anhaftenden Schicht der anorganischen Zusammensetzung
beladen ist, wird nunmehr erfindungsgemäß dem zweiten Schritt des fieiG-Sinterns
unterworfen. Zunächst wird der darunterliegende Schaum und die hitzehärtbare Kunststoffbeschichtung
zersetzt und in Gas verwandelt, danach erfolgt das Sintern und Verschmelzen der
anorganischen pulverartigen Oberschicht zu einem zusammenhängenden strukturell
stark vernetzten offenzelligen Körper, indem die Gestalt der ursprünglichen offenporigen
Kunststoffmatrize wiedergegeben wird. Dieser doppelte Arbeitsvorgang wird gewöhnlich
im gleichen Ofen durchgeführt bei vorschriftsmäßig ansteigenden Temperaturen, während
anfänglich nur Luft oder Stickstoff bei einer Temperatur von ca. 500o F durch den
Schaum geblasen wird. Bei dieser Temperatur wird praktisch der gesamte Urethanschaum
zerstört und hauptsächlich in gas- oder dampfförmige zersetzungsprodul.te
verwandelt, dße mit dem durchziehenden Luft- oder Stickstoffstrom
fortgetragen
werden. Eine viel höhere Temperatur ist notwendig, um die verbleibende
hitzehärtbare
Kunststoff-Uriterstruktur auszuscheiden und schließlich zu einem zusammenhängenden
Körper, dem anorganischen pulver-
artigen Material zu sintern und zu verschmelzen.
Dem Schaum wird die notwendige Kitze zugeführt, indem man vorzugsweise ein heißes
Gas verwendet, das durch den Schaum geblasen wird, der sich in einem elektrisch
beheizten Ofen befindet. In den meisten Fällen wird heißer Stickstoff oder Argon
verwandt. Aber bei stark oxydierbaren Metallen, wie Aluminium, Zirkonium oder Beryllium
wird heißer Stickstoff bevorzugt. Zum Sintern und Verschmelzen von Oxyden mit hohem
Schmelzpunkt, wie SiO2, A1203, Glas, und Metallen, wie Zirkonium, Wolfram
Niobium usw. sind heilfies Argon oder iielium oder sogar molekularer Wasserstoff
erforderlich, unter Verwendung von Plaema-DÜsen-Strahlpistolen. Es ist daher offensichtlich,
daß jedes anorganische Material, aus dem eine offenporige Zellstruktur hergestellt
wird, ein eigenes Programm an Bedingungen verlangt, wie z.H. die Art des Heizgases,
Temperatur und Heizdauer, unter Verwendung eines geeigneten zusammengestellten
anorganisohen Pulvers zur Erreichung der besten Sinterergebnisse.
-
Es erscheint daher für angebracht, einige der Grundsätze
zu
definieren, auf welchen die beste Sinterungstechnik basiert.
Sintern ist der häufig von den Keramikern lind Metallurgen definierte
Begriff, um die letztliehe Integration von iiblicher-
weise
pulverartigen @Uaterialien zu einem zusammenhängenden Körper zu bezeichnen. ;während
dieses Sinterungsvorganges, der einen integralen Verfahrensschritt dieses Verfahrens
bildet, findet zunächst eine Verdichtung des ziemlich lose zusammenhängenden anorganischen
Pulvers statt, und später tritt eine endgültige Konsolidation des Festkörpers bei
höherer B.eiztemperatur ein. Die Führungs- und Treibkraft zu dieser Reaktion ist
die potentielle Reduktion (Verminderung) der spezifischen freien Oberflächen-Energie,
welche direkt abhängig von der Partikelgröße des anorganischen Pulvers ist.
Der wahrscheinlichste Verlauf dieses physikalischen Phänomens beruht auf der Fähigkeit
des partikelartigen anorganischen Materials ähnlich dem Zusammenwachsen von
Flüssigkeitstropfen zusammenzufließen. Zur Erleichterung dieses Vereinigungsvorganges
ist Porenachluß zwischen den Partihalchen notwendig. Dieser Porensehluß geht
schneller und vollständiger vor sich, wenn das Partikelmaterial für geeignetes
Zusammenbacken erstens von kugelförmiger Gestalt ist und zweitens, wenn eine richtig
proportionierte Mischung von mindestens zwei Partikelgrößen verwandt wird. Daher
liegt ein weiterer Gegenstand dieser Erfindung in der Verwendung einer Kombination
von mindestens zwei Partil@c;lgrößen des anorganischen Pulvers, das in richtiger
geometrischer Proportion vermischt wird, ehe es in U'asser dispergiert wird und
das die kleinatnotwendige Menge des dickenden Bindemittels aus den oben beschriebenen
Gründen enthält. Die nachfolgenden Bei-spiele veranschaulichen diese Erfindung,
i3eispiEl
1
Eine l%-ige Lösung von Aeramer Y-250 (ein Produkt der Ameriean Cyanamide
Company) wurde durch Auflösen unter starkem Vermischen von 1 Gramm Polyacrylamide
in 100 co kaltem hE3#sser hergestellt und weiter durch Erhitzen behandelt, bis eine
klare Lösung erreicht wurde. Fünf Tropfen eines Antischaum-Silikonöles DC--200 wurden
hinzugefügt. 40 Gramm dieser Lösung wurden mit 60 Gramm feinem Kupferpulver vermischt.
Nach einer Minute des Vermisehens ergab sich eine thixotrope, nicht-absetzende,
cremeartige Flüssigkeit. In einem gesonderten Experiment wurde ein offenporiger
Polyarethanschaum von 5 x 3 1/2 x 1 Zoll mit durchschnittlich 10 Poren pro linearen
Zoll (von seott Paper Company geliefert) im Gewicht von 7,35 Gramm mit etwa
16 Gramm einer thixotropen Flüssigkeit imprägniert, die aus 4 Gramm 40% wäßriger
Acrylharz-Dispersion (von Dow Chemical Company unter dem Namen Aerylie-358 geliefert),
4 Gramm Wasser und 8 Gramm der oben erwähnten 1%-igen wäßrigen Lösung von Aeramer
P-250 hergestellt war. Das Schaumstück wurde mit den 16 Gramm der thixotropen norylischen
Flüssigkeit gründlich imprägniert, bis eine gute gleichmäßige Verteilundurch die
ganze Schaumstruktur hindurch sichergestellt war. Der imprägnierte Schaum wurde
durch einen zunehmend stärkeren und wärmeren h«ftstrom unter gleichzeitiger Rotation
getrocknet. Auf diese Weise wurde eine gle ichmäLigo Beschichtung durch den ganzen
Schaum hindurch erreicht, ohne daß durch das koagulierende Aorylharz häutehenartige
Membranen zwischen den Zellen gebildet werden. Der Schaum wurde weiter in
einem
Ofen mit Luftzirkulation bei 1050 C getrocknet, bis ein
konstantes Gewicht
von 10,50 Gramm erreicht wurde. Auf diese
Weise wurde das acrylbeschichtete
Stück des offenporigen Schau-
mes nunmehr mit 20 Gramm der oben
erwähnten 60%-igen thixotropen Dispersion des vorher zubereiteten Kupferpulvers
behandelt.
Die Imprägnierung und Trocknung des Schaumes wurde in gleicher
Meise
durchgeführt, wie bei der Beschichtung mit Acryl-Dispersion beschrieben.
Der Schaum. wurde zu einem konstanten Gewicht
von 22,0 Gramm
getrocknet. So enthielt der Schaum etwa 50% der
dicht gepackten
999 reinen Kupferbese:iichtung auf der Ober-
fläche des acrylbeschichteten
offenzelligen Polyurethanschaumes. Diese organischen Stoffe stellten den
gewichtsraäLigen Rest von
50%. Die durch das Kupferpulver erreichte Beschichtung
- unter
dem Mikroskop betrachtet - machte den Eindruck gleichmäßiger
Dicke und war als kontinuierliche Beschichtung gut zusammengesetz--t1",,
die gut an der darunterliegenden Kunststoffstruktur
anhaftete. Das
Stück offenporiges Material wurde in einem Ofen
eingebracht und in
einem Stiekstoffgasstrom auf eine Tempera-
tur von 5000 F (260o C)
erhitzt. Nachdem die Dämpfe, die von
der Zersetzung des Polyurethan-Kunststoffes
herrührten, abge-
zogen waren, wurde die Ofentemperatur langsam auf die
Sinter-
temperatur des Kupfers gesteigert, die bei über 1.500o
C liegend ermittelt und einige Minuten auf dieser Temperatur gehalten
wurde,
um einen gut verschmolzenen zusammenhängenden Körper
eines offenporigen
Kupferschaumes von etwa 11 Gramm Gewicht
oder 0,75 grAubikzoll
sicherzustellen. Dieser Schaum ist
nützlich als wärmeleitende
Struktur in Wärmeaustauschern für
Gas oder Luft.
Er kann auch als eine Wärmesenk- und Wärmeableithaut für wieder eintretende
Raumfahrtkapseln verwendet
werden, wenn er mit solchen wärmeabsorbierenden
Materialien,
.wie Kalium-, Lithium-, Silber-, Kohlenstoff-, Silikon-
oder
Bor-Pulver gefüllt ist.
Beispiel 2
Eine l%-ige
wäßrige Lösung von Acramer P-250 (ein Produkt der-
Amerioan Cyanamide
Company) wurde durch Auflösen und gleich-
zeitiges Mischen von 1 Gramm
Polyacrylanid in 100 co kalte=
Wasser und weiteres Erhitzen dieser
Mischung zubereitet, bis
eine klare Lösung erreicht wurde. Fünf
Tropfen eines Antischaum-
Silikonöls DC-200 wurden hinzugefügt. 40
Gramm dieser Lösung
wurden mit 80 Gramm feinem Quarzpulver vermischt.
Nach einer
Minute des Vermisehens ergab sich eine thixotrope,
nichtab-
setzende, cremeartige Flüssigkeit. In einem gesonderten Experi-
ment
wurde ein offenporiges Polyurethan-Sehaumstüek im Format
5 x 3 1/2
x 1 Zoll, das im Durchschnitt 10 Poren pro linearen
Zoll hat (von Scott
Paper Company geliefert), von einem Gewicht
von 7,35 Gramm,
mit etwa 16 Gramm einer thixotropen Flüssigkeit
imprägniert,
die aus 4 Gramm 40% wäßriger Acrylharz-Dispersion (von Dow Chemical
Company unter dem Namen Acrylio-358 herge-
stellt), 4 Gramm Wasser
und 8 Gramm der oben erwähnten 1%-igen wäßrigen Lösung Acramer
P-250 hergestellt war. Das Schaustück wurde mit 16 Gramm
der aorylisohen thiaotropen Flüssigkeit
durch und durch imprägniert,
bis eine gute gleichmäßige Ver-
teilung durch die ganze Schaumstruktur
hindurch sichergestellt
war, Der imprägnierte
Schaum wurde bei einem zunehmend stärkeren
und wärmeren Luftstrom
unter gleichzeitiger Rotation getrocknet,
und auf diese Weise eine gleichmäßige
Beschichtung durch den
ganzen Schaum hindurch erreicht, ohne dass
durch das koagulierende Aerylharz häutehenartige Membranen zwischen den
Zellen
entstehen. Der Schaum wurde weiter in einet Ofen mit Luft-
zirkulation
bei 105o C getrocknet, bis ein konstantes Gewicht
von 10,50 Gramm
erreicht wurde. Auf diese Weise wurde das
acrylbeschichtete
Stück des offenporigen Schaumes nunmehr mit
20 Gramm
der oben erwähnten 60%-igen thixotropen Dispersion
des vorher zubereiteten
Quarzpulvers behandelt. Die Impräg-
nierung und Trocknung des Schaumes wurde
in gleicher Weise
durchgeführt, wie bei der Beschichtung mit Acryl-Dispersion
beschrieben. Der Schaum wurde zu einen konstanten Gewicht von
22,0
Gramm getrocknet. So enthielt der Schaum etwa 50% der
dicht gepackten
99e reinen quarzpulver-Beschichtung auf der
Oberfläche des acrylbeschichteten
offenzelligen Polyurethanschaumes. Diese organischen Stoffe bildeten den
gewichtsmäßigen Rest von 50%. Die durch das Quarzpulver erreichte Beschichtung
-
unter den Mikroskop betrachtet - machte den Eindruck gleichmäßiger
Dicke und war als kontinuierliche Beschichtung gut
zusammengenetzt,
die gut an der darunterliegenden Kunststoff-
struktur anhaftete.
Das Stück offenporigen Materials wurde in
einen Ofen eingebracht und
in einen Stickstoffgasstron auf
eine Temperatur Ton etwa 260°
C erhitzt. Nachdem die Dämpfe,
die Ton der Zersetzung des Polyurethan-Kunststoffes
herrührten,
abgezogen waren, wurde die Ofentemperatur langsam auf die
Sintertemperatur
des Quarzes gesteigert, die bei über 2.ü000 C liegend festgestellt und für einige
Minuten auf dieser Tempera-tur gehalten wurde, um einen gut verschmolzenen
zusammenhängenden Körper eines offenporigen Quarzschaumes von etwa 4 Gramm Gewicht
oder 0,2 Gramm/Kubikzoll sicherzustellen. Dieser Schaum ist nützlich als Kitze-
und korrosionsbeständiger Katalysator-Träger in stationären Schicht- ("fiaed-bed")
Reaktionen zwischen Gasen, Gasen und Flüssigkeiten und Flüssigkeit-Flüssigkeit Reaktanten,
und zwar hauptsächlich weil seine, eine grolle Oberfläche darbietende offenporige
Struktur eine leicht zugängliche große Reaktionsfläche je Volumeneinheit bildet.
Für den in der Technik der Beschichtung von .Geweben oder zellartigen Materialien
erfahrenen Fachmann ist es offensichtlich, daß die Ausführungen dieser Erfindung,
wie hierin beschrieben, nur zur Veranschaulichung, nicht aber zur Begrenzung dienen.
Es ist klar, daß verschiedene, verschmelzbare, dispergierte Kunststoffe,
die gleichzeitig hitzebeständiger als der Barunter-
liegende offenporige aellförmige
Kunststoff sind, als strukturelle Unterbeschichtung verwandt werden können,
auf der die anor-ganische Pulverzusammensetzung aufgebracht und später
ver-
schmolzen wird. Viele Abänderungen in den Proportionen der
verwendeten
Bestandteile zueinander sind möglich, auch im Ver-hältnis zu den Barunterliegenden
offenporigen, zellförmigen, organischen Materialien. Viele Kombinationen der
anorganischen, pulverartigen Materialien können verwandt werden, um die ge-
wünschten
Effekte zu schaffen, die dem anorganischen, offenporigen
Zellkörper
die passenden Eigenschaften verleihen. Auch ist die Erfindung nicht auf den genauen
Weg der Verfahrensweise beschränkt, die zu einem offenporigen, hitzebeständigen,
anorganischen Körper führt, ohne vom Geist der Erfindung oder dem Umfang der nachfolgenden
Patentansprüche abzuweichen.