DE1646041A1 - Verfahren zum Beschichten von Polyolefinfolien - Google Patents
Verfahren zum Beschichten von PolyolefinfolienInfo
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Description
Verfahren zum Beschichten von Polyolefinfolien
Biese Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten von
Polyolefinfolien mit Überzügen, die ein dampfundurchlässiges
Yinylideijchlorid-Interpolymer enthalten. Insbesondere betrifft
die Erfindung das Aufbringen von GrundÜberzügen aus wässrigen
Medien, die das Pesthaften solcher Vinylidenchlorid-Interpolymerer
an die- Grundfolien vermitteln sollen, sowie die nach diesem
Verfahren erhältlichen Gegenstände,^-«-*"~~~ '
Interpolymere aus Vinylidenchlorid, Jie im Handel beiepielBweiöe
unter dem Warenzeichen "Saran" erhältlich sind,' wurden als
Überzüge für verschiedene Folien verwendet,1 um diese fUr Gase
oder Flüssigkeiten undurchlässig zu machen-. So wurden Folien
aus Regeneratcellulöse, die solche Interpolymer enthaltenden
überzüge aufweisen? zum Einwickeln einer grosaen Vielfalt von
10**41/1711-
NDCG 52
Waren verwendet! bei Nahrungsmitteln zeigte es eioh, daee durch
aie Verwendung solcher beschichteten Folien geschmacks- und geruchsfesthaltende
Merkmale der Grundfolie verbessert werden.
Es ist wünschenswert, Polyolefingrundfolien mit solchtn Uber*«
zügen au versehen, da aolcbe Grundfolien »war wirkeaae feuch«
tigkeitssperreη darstellen» aber nicht dampfundurchläseig sind*
Vira^ridenchlorid^InterpolyMere enthaltende Überzöge der hier
in Frage kommenden Art haften ;}ecjoch nicht leicht au, beiepielaweiee
Polyäthylen-, oder Polypropylen-folien, gleichviel ob eolche
Folien einer herkömmlichen elektrischen Entlaäungevorbehanaiung
untersogen worden aind oder nicht» Uo' solche überzüge an
Pol^olefinsubstraten haften zu lassen, ist es notwendig! örunJ-überzUge
zu verwenden, die darauf abgestellt sind, dass sie sowohl an der Polyolefingrundfolie als auch dem dafür beatimcten
Yinylidenchloridüberzug haften.
\ Zahlreiche Methoden sind bislang zum Aufbringen solcher Grund-
! Überzüge aue Bescbichtuugeiaedien. auf LöeaB/gegrundlag« ¥org«echla-■
gen worden. Eine derartige Methode i3t in der US-Patent9chrift
S 111 418 (β0 November 1963» Gilbert et al) beschrieben worden.
Barin sind ein Poly St hy Ie nim in oder eine organische Ifitenverhindung
als Grundlage .für .ein geeignetes Grundieruogemittel geoffenbart
worden„ Die Verwendung dieser und anderer Arbeitsweisen
- 2 _ ■ - BAD ORIGINAL
HDOÖ 52 .
auf Lösuagsraittelbasis unterliegen Jedoch den Üblichen Nachteilen , die mit Vorgängen, bei denen Lösungsmittel verwendet
Yverden, verbunden si»d, wie die durch LÖsungeinittelverlüete,
LoBungsmittelwiedergewinnungijvorgänge und Sicherheitemäesnahmen
verursachten Kosten, Explosionsgefahren und dergleichen« Vor dieser Erfindung war kein wässriges BeschichtungBffledium
zurr Aufbringen von GrundUberzügen, welche die Haftung von Vi- ^
nylidenchlorid-Interpolymeren auf Qlefinföliensubstraten erleichtern,
bekannte
Ziel die3e? Srfindung ist es, ein Verfahren zum Aufbringen
eines Überauge, der ein dampfundurchläasiges Vinylidenchlorid-Intoi^polymer
enthält, auf eine Polyplefingrundfolie bereitßustellen,
bei welchem Verfahre η ein GrundtibsrziMg ©sas einem wässrigen
Medium aufgebracht und die Kosten und Gefahren vermieden
werden r die mit der Verwendung von GrundbeSchichtungen auf {
LÖBungsmittelbaais verbunden sindy und welches Verfahren dennooh
zu Polyolefinfolien führt, die auegezeichnete HitzeYersiegelungsmerkmale
aufweisen können-
Erfinäungsge(niia3 kenn man einen Überzug aae einem dömpfunclurohläsaigen
Vinylidßiichlorid-Interpolymer auf einer Polyolefingrund-
folie zum Haften bringen, indem man zunächst auf die Solyolefinfolien,
um aui' dieser einen Ga*undüber3üg zn bilden, eine wässrige · "
10-9B41/171 V
- 3 - BAD
MDCC 52
Beschichtungszusaminensetzung aufbringt, die ein Copolymer aus
(1) einem Vinylester einer aliphatischen, gesättigten Monooarbonaäure
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und (2) einem ungesättigten
Monocarbonsäurebestandteil der Pormel
R-C-H
H-C- (CHg)nR' t ■:---'
in der H Wasserstoff oder Methyl bedeutet, η eine Ganzzahl von
0 bis 2 ist, H· - COOH, - CN oder - COOR" bedeutet, enthält. Ee
wurde gefunden, dass die Verwendung solcher Grundbeacbichtungezusammensetzungen
auf Wasaergrund lage sowohl die Kosten wie auch
die Gefährlichkeit eines Beschichtens des Polyblefineubstrats
herabsetzt und dabei eine dauerhaft beschichtete Polyolefinfolie liefert, die hohe Hitzevereiegelungefeatigkeiten und andere er*
" wünschte Folieneigenschaften zu ergeben vermag.
Hie 2u beschichtenden Poljr olef ingrund folien können aus Polyäthylen«
Polypropylen oder geeigneten Laminaten daraus bestehen» Eis derartiges
Laminat* das erfiiuSungageaäss ütertogen werden kann« enthält
eine Polypropylenkerafolie, die an ihren gegenüberliegenden Seiten
mit Polyäthylennchichten lastniert ist, die zusammen ungefähr
15 $> der Dicke des Laminateubßtrate auamachen. Es versteht eiob,,
. dass derartige Polyolefingrundfolien vor dem Aufbringen des er-
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findungsgemäasen Grundüberzuges in üblicher Weise, beispiels
weise durch elektrische Entladung, zur Verbesserung ihrer Hafteigenschaften
vorbehandelt werden* Ausserdem sollte das *u grundierende
Polyolefinsubatrat keine Gleitmittel enthalten und sollte
von anderen Stoffen frei sein, welche das Haften dee Grundübsrzuges
an ihm beeinflussen würden.
Die erfindungsgemäss verwendete wässrige Beechiehtungszueammensetzung
besteht im wesentlichen aus einer Lösung des oben beschriebenen
Copolymermateriais in einer alkalischen Lösung, de
ren pH-Wert nicht niedriger als 9 ißt, wobei das alkalische Haterial
dieser lösung zugesetzt wird, um die Löslichkeit des Copolymers zu gewährleisten. Es ist erwünscht, dass die Beechichtungazusamraensetzung
eine ammoniakalisohe Lösung enthält» deren Ammoniakgehalt, auf einer 28° M-Grundlage berechnet, 1 bis 25
Gewichtsprozent beträgt. Die Verwendung von Ammoniak ale alkali
scher Zuaatz wird insofern bevorzugt, ale kein alkaliaoher Rückstand, der in nachteiliger Weise alt dem Vinylidenohlorid-Interpolymer-Überzug
reagieren könnte, auf dt» Polyölefiesubstrat euriick
bleibt, wenn ein solcher Ammoniak enthaltender GrundUberBUg
getrocknet wird„ Aber auch andere alkalische Stoffe, wie die or-,
ganischen Amine und, weniger bevorzugt, Natriumhydroxyd oder natriumcarbonat,
können verwendet werden, wobei zu berücksichtigen
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NDCO 52 · , ' -
let, ob das in Frage stehende, alkalische Material auf der
Grundfolie einen Rückstand hinterlässt und ob ein derartiger
Rückstand mit dem anschliesaend aufgebrachten, dampfundurchlässigen
überzug nachteilig reagierte
Die Feststoffkonzentration der wässrigen Beschichtungszusammensetzung
beträgt ungefähr 5 bis 25 ?»>
vorzugsweise ungefähr 10 öis 20 Gewichtsprozent. Die Feststoffe bestehen im wesentlichen
aus der oben beschriebenen Klasse von Copolymeren, die
ihrerseits durch Umsetzung des angegebenen Viny!esters und der
Carbonsäurebestandteile iia Verhältnis von ungefähr 85 bis 98
Teilen Vinylesterraonoraer für je Vy bis 2 feilen des Säurebestandteile
hergestellt werden.
Der Vinylesterbestandteil des GrundUberzugs kann ein Ester
einer beliebigen aliphatischen, gesättigten Honocarbossäure
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen sein. Beispiele sind» Vinylformiat, Vinylacetat, Vinylpropionat oder Vinylbutyrat» Die fUr
den ungesättigten Monocarbonsäurebestandteildes Copolymers
des Grundüberzugo geeigneten Monomere umfassen beispielsweise
Crotonsäure (trans«2-£utensäure) und/oder ihre Derivate,
z. B. entsprechende Ester, wie fcietbyicrotonat, Äthylcrotonät
oder i'ropjclarotorjat,' oder Crotonitrili Acrylsäure, Pentensäure
(trana-2-pentenßäure)i oder Hexenaäure (trans-2~Hexensäüre).
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Vorzugsweise testeht der Grundüberzug aus einer wässrigen» aaaoniakalischen Lösung, deren Pe st st off konzentration ungefähr 10
bis 20 i» betrögt und deren Feststoffe im wesentlichen aus einee
Copolymer aus Vinylacetat und Crotonsäure bestehen« Di· Yerwendung einer solchen Grundbeschichtung führt, wiegefunden wurde,
zu einer besonders hervorragenden Haftung zwischen de? Polyoleftngrundfolie und den darauf aufgebrachten, Vinylidenchlorid- ■
interpolymer enthaltenden, dampfundurchlässigeη überzügen.
■ ■.; I
Das Aufbringen des GrundÜberzügeβ auf die Polyolefingrundfolie kann
nach beliebigen, geeigneten» herkömmlichen Arbeitsweisen erfol-
- gen* So erhält .man beispielsweise durch Eintauchen, Bakeln, Sprüy hen, Gravurbeschichtung und dergleichen einen kontinuierlichen,
:auf der Grundfolie aufgelegten überzug. Die Besohichtungeeueenmen-
* eetzung kann über einen weiten Temperaturbereich aufgetragen werden»
^Temperaturen von Bäumtemperatur (20 °0) ble äiai.?if wm Siedepunkt
4er Zusammensetzung (ungefähr 90 0C) aind alt Erfolg verwendet
vforden . ·
- getrocknet, dessen Dicke so groes let, dass 0,15 Granm bit 15
des qopolynB ren Überzugs gleichmässig-über 10.000''. Ott der Polyolefingrunäfolie ausgebreitet sind. ·
Vorzugeweise verwendet man Poliendicken, die 0,78 bis 3,1 g
Copolymeres Je 10 000 om2 Substrat entspreohen. Das Trooknen
erfolgt bei Ctenperaxuren oberhalb ungefähr 32 0C bis au dar
ORiGiNAL
ViUCQ 52
maximalen temperatur, die das ßrundpolyolefin aushalten kann.
Angemessen getrocknet hat man bei Troeknungetemperatuxtn von
32 - 150 0G, vorzugsweise von ungefähr i>2 - 93 0O.
Auf diese Weise entsteht eine beschichtete Polyolefinfoiie,
die leicht an einsn Viriylidenchlorid-Interpolymtr-Überzug gebunden wird und, ao behandelt, ein vortreffliches Aussehen besetzt und feste HitzeVersiegelungeη bildet*
Vinylidchlorid-Interpolymere, auf die hier Bezug genommen wird,
umfassen beliebige polymere Materialien,"die ungefähr 70 bis 95 und vorzugsweise ungefähr 80 bis 92 #, Tinylidinchlorid und
entsprechend ungefähr 30 bis 5 und, vorzugsweise 20 bie 8 &,
eines oder mehrerer damit misehpolymerisierbarer Monomerer enthalten. Geeignete, mischpolymerisiarbare Monomere sind beispielsweise Vinylchlorid, Acrylnitril,-'Methacrylnitril* Acrylsäureester, Methacrylsäureester, Maleicsäureester, Fumarsäureester,
Itaconsäureeeter, die Alkoholbestitndteile dieser Ester, die
1 bis 6 und vorzugweise nicht mehr als 4 Kohlenstoff atome enthalten; auch kränen Methylvinylketon, Vinylacetat und andere
Tiuy!euter, styrol, Dichlorvinylidenfluorid, Butadien, Chlorbütadienf Ifiopren oder Vinylpyridin verwendet werden.
Bas Vinyiidenchlorid-Interpolymer wird zweckaäedigerweiae in
En-ulsionsform auf den erfindungsgemäss hergestellteη, trockenen
Gründtlberzttg aus einem Yinylester (ungesättigte Hoaocarboneäure-Oopolymer) aufgebracht, Eine derartige Emuleion kann darüber
hinaus weitere Zügatastoffe, die häufig VinylidenohloridüberzÜgen
1 badOTIG1Nal
~ 8 -■-.■■■-.
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zugesetzt werden,enthalten. Bekannte Antibloekierungsmittel/
wie Polyäthylen, Qarnaubawachs ,"■■ AluminlumBilicat' oder eiefgleiche»-
eine Schleierbildung verhindernde Mittel} oder antistatische
Mittel können so der Viny lide nehloria-Int erpolytner enthaltenden
Beachichtungßemuleion einverleibt werden.
Der Vinylidenchlorid-Überzug wird danach'getrocknet und durch
Brhitzen auf geeignete Temperaturen mit dem-darunter liegenden,
grundierten Polvolefinsubatrat "verbundene Die dabei angewandten
Trücknungstemperaturen sind höher als diejenigen, cTiezum Trooknen
des GrundÜberzuges verwendet werden, weil die Endtrocknung
ein Verschmelzen der Emulsion mit dem darunter liegenden Srundü-berzug
bewirken und dadurch eine Verformung de,r beschichteten
Polyolefinfolie vermeiden muss. Getrocknet wird bei Temperaturen
von mindestens 65 bi? 150, vorzugsweise von ungefähr 85 "bie 107 0C (
Die bevorzugten Bedingungen, unter denen das erfindungsgemäeee
Verfahren ausgeführt.--und die Produkte gewonnen werden, sind in
den folgenden Beispielen,- die bevorzugte AusfÜhrungsforaen der
Erfirid|}ng beschresiben, veranschaulicht» ' V
«1/1711 BAD ORIGINAL
NlXJC 52 ■'-■-_
B ei s P1I e..l ,,„... .1 :
Sine wässrige Lösung von 4 Teilen Ammoniak <26° Be") in 81 Teilen
Wasser wurde in ein mit einem Rührer auegestatteteβ Gefäss gebracht.
Diese Msung wurde unter massigem Rührenlangsammit
15 Teile» eines Vinylacetat/Crotonsäure-Oopolymere. tereetst.
Die mrζ eßthaltende Mischung wurde bet Koumtemperatur *o langt
geführt, bis das ßsrz gelöst war. Mit 4er erhaltenen Lösung vrurde
dann ein ooronabehandeltes zusammengesetstts PolyoXefinfolienlaminat,
das aus einer Kernfolie aus Polypropylen und aus je einer 0,0025 bis 0,0075 om dicken Schicht aus Polyäthylen niedriger Dichte auf den gegenüberliegenden Seiten der Kernfolie
bestand, beschichtet. Die zusammengesetzte·■■-Folie enthielt keine
Gleitmittel oder andere Zusatzstoffe"«
Der Grundtiberaug wurde durch Erhitzen des grundierten Substrats
getrocknet, und dann wurde darauf ein Überzug aus einer Polyvinyli«
denchlorid-Polymer-Bmulsiön (ein im Handel erhältliottös "Daran"-Polymerί
Dewey and Alray Division der W. R* Grace & Co,) aufge~
braoht. Durch Erhitzen dea besohiohteteD Substrate wurde dann
der
Burch Untersuchung· der so hergestellten euBamaengeeatsten. Folien
i17 ti
\ - to -
KIlGC 52
wurde gefunden, dass das Polyvinirlidenchlorid-PolyiDer so fest
an dem grundierten Polypropylen/Folyätbylen-Substrats haftete,
dass der Überzug nicht durch mechanische Mittel von dem Substrat
abgeschält werden konnte.
Beispiel 2
Die Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde wiederholt« wobei der
Polyvinylidsnchlorid-Polyiger-'Ensuleion vor dem Aufbringen 5 f>
eines Aluminiutnailikatpigroentes mit einer durchschnittHohen
Teilchengrösse von 1 bis 5 Mikron zugesetzt wurden. Es se igte
sich, dass ein derartiger Stoff» der als Antibloekierungeniittel
dient (ein Stoff, der die Neigung befcaefebafttr Schichten
der Uberaogenen Folie, beim Aufwickeln auf Walzeö aneinander
zu kleben, herabsetzt), sich auf die Haftung der Zwischenschicht auf der Überzogenen ?clie nicht nachteilig auswirkte,
• _
Bei spiel ?
20 Teile des in Beispiel 1 verweöäeten Vinylacetat/Crotonaäure-Qopolyoers
wurden lengeam zu einer Lösuog von:'4 Teilen
Ammoniak (26° 31} In, 76 Teilen \7asser gegeben. Die Mischung
wurde bei Kaumtemperatur bis zum lösen des Harzes gerührt.
NDCC 52
Mit der so hergestellten Beechichtungsisusammensetzung wurde ein
coronabehandeltes Polypropylenaubstrat mit einer Dichte von ungefähr 0,097 g/cnr5, das keine Gleitmittel oder andere Stoffe
enthielt, überzogen. Der Vinylacetat-Crotonsäure-Grundüberzug
wurde dann getrocknet und selbst mit einer i-olyvinyllden- λ·
chlorid-Polymer-Emulsion überzogen. Die letztere wurde, wie in
Beispiel 1 ausführlich beschrieben, getrocknet. Ee zeigte eich,
dass die so hergestellte zuaammengesetzte Folie ähnliche Merkmale
der Haftung der Zwischenschicht aufwies, wie diejenige des Beispiels 1.
Beispiel 4
10 Teile des in Beispiel 1 verwendeten, . Vioylacetat/Crotonsäure»
Copolymerharzee wurden längs aas zu einer Lösung von 4 Teilen Ammoniak (26° Βέ) in 26 Teilen Nasser gegeben. Die Mischung Wurde bei
Raumtemperatur bis eum Lösen äse harzartigen Materials gerUhrt.
Die erhaltene Lösung wurde auf eine coronabehandeite Polyäthylen-»
grundfolie mit einer Dichte von ungefähr 0,925 g/cm5, die kein
Gleitmittel und keine andere Zusatzetoffe enthielt, ala Überzug
aufgebracht. Der GrunöOberzug wurde danach getrocknet und, in
der.oben beschriebenen Weise,, mit einer Polyvinylidenchlorid-
\ Polymer-Eniuleioa tiberzogen.-"Es zeigte β ich, dess die so hsrge-
100841/1711
- 12 -
NDCC 52 .
stellte Folie ähnliche Merkmale der Haftung der Zwischenschicht
besas.s» wie die gemäss den vorhergehenden Beispielen hergestellten,
beschichteten" Folien»
Nach der vorliegenden Erfindung gelingt es offenbar, unter Verwendung
neuartiger Grundüberziige auf wässriger Basis Vinyliden-' m
chlorid-InterpolyKer-ÜbersslJge-" fest an PolyolefinfolieiiaubBtrate
zu binden.
/mi
Claims (1)
- .1846041NDCC 52 28· Jtoi 1966Pat entan8 prüohelötverfahren zum Überziehen einer Polyolefinfolie mit einem dampfundurchlässigen Vinylidenchlorid-Interpalymer. dadurch gekennzeichnet, dass man auf die Polyolefinfolie eur Bildung eines GrundÜberzuges darauf eine wässrige Besehiohtungezusammensetzung aufbringt, die ein Copolymer aus (1) einem Vinylester einer aliphatischen, gesättigten Monooarbonsäüre mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und (2) einem ungesättigten Mctfoearbonsäurebeatandteil der Formel-.-;'; ■■' ■■■;-'-■. R ■-.■£- H ■ '■ ^ .■■"■■' Λ.... R- C - (CH2JnR*enthält, wobei H Wasserstoff oder Methyl bedeutet» η eine ganze Zahl von 0 bis 2 ist und R1 -COOK,- CH ofier -COOR" bedeutet.2ö Verfahren nash Aneprush 1, dadurch gekennzeichnet» dass die wässrige Beschichtungsaueämmensetzung eine Feststoffkoosen~■■-."." tration von 5 bis 25 Gewichtsprozent aufweist undddase de,e Copolymer der BeechichitangSZueetnmenBet8UBg aus dem Dasetsungs« produkt aus 85 bis 93 öewichteteilen Vinylester auf Je 15 bis Gewichtstei If n' des ungesättigten Monocarbonsäurebeetaiadteils besteht.- 14 -NDCC 523. Verfahren nach Anspruch 1* dadurch gekennzeichnet, aase der Vinylester Vinylacetat und der ungesättigte Monoearbonsäurebestandteil Crotonsäure let-.4. Verfahren zum Oberziehen einer Pölyolefinffolie n&oh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet p dassvman (β) die BeBCbiohtungszusamineneetzung bei l'omperaturen oberhalb 32 0O trocknet und auf der Polyolefinfolie einen zusanmenhängenden Gründüberzug bildet, der im weaentlichen aus dem genannten Copolymer in einerMenge von 0,15 bis 15 Gramm je 1.000 cm Folienoberfläche besteht; (b) auf den SrundUberzug eine wässrige Effülaion. aufbringt, die ein Interpolymer aua Vinylidenchlorid enthält; und (c) die Vinylidenchlorid-Polymer enthaltende Emulsion bei Temperaturen oberhalb den im Sphiitt (a) verwendeten trocknet, um die Emulsion zn verschmelzen und auf der Polyolefingrundfolie einen eusammenhängendtn Film «.us dem Vinylidenchlorid/Interpoiyaer,aubilden.5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» dass die wässrige, Alkali enthaltende Zusammensetzung im wesentlichen aus einer amcnoniakalischen Lösung eines Vinylacetats/Crotoneäure-CopolymerB in einer Menge von 5 bis 25 Gewichtaprozeht der Lösung besteht, wo"bei das Copolymer durch ümaetÄung von 85 bis 98 Gewichtsteilen Vinylacetat je 15 bis 2 Gewichtsteile Crotonsäure entsteht. *100841/1711 BADOaiGINAL-15-HDGG 526» Polyolefingrundfolie mit einem darauf aufgebrachten Überzug, der einen dampfundurchlässigen, Vinylidenchlorid-Interpolymer enthaltenden Überzug auf dieser Soli« zum Haften bringen kann, dadurch gekennzeichnet» das« der Grund-Überzug aus einem Copolymer aue (1) einem Tinyleater einer aliphatischen, gesättigten Ketocarbonsäure mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und (2) einem ungesättigten MonoearboneäurebestsRdteil der Formelenthält, wobei R Wasserstoff oder Methyl bedeutet, η eine ganze Zahl von 0 bis 2,ist und R1 -COOH, - CN, oder -COOS" bedeutet,7. Beschichtete Polyoleftnfolien nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Grundfolie aue Polyäthyleu, Polypropylen oder einem Laminat dieser Stoffe besteht.8. Beschichtete Polyolefinfolien naoh Anspruch 6, dadurch kennzeichnet, daea der Grundüberzug im wesentlichen auβ einem Copolymer besteht·, das durch Polynerisation von 85 bie 98 Ge-HIiCC 52wichteteilen' dee Yinyleeters mit- ie 15 bis 2 Gewicht stellen αes ungesättigten Monocarbonsäurebeatanäteil» hergestellt worden ist. *9. Beschichtete Polyolefingrundfolie Qaoh Anapruch 6f dadurch gekennzeichnet» dass der Yinyleeter Vinylacetat und der üb* ~ gesättigte Monocarboneäurebeetapdtsil Crotoüsäure ist.- 17 -BAD
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