DE1643076C - Process for the preparation of over-alkaline, oil-soluble alkaline earth sulfonates - Google Patents
Process for the preparation of over-alkaline, oil-soluble alkaline earth sulfonatesInfo
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Description
YlYl
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von überalkalischen Erdalkalisulfonaten, die als Schmieröladditive verwendet werden.The invention relates to an improved process for the production of over-alkaline alkaline earth metal sulfonates, which are used as lubricating oil additives.
Ein Verfahren zum überalkalisicren von Erdalkalisulfonaten ist in der USA.-Paientschrift 3 126 340 beschrieben. Nach dieser Patentschrift erfolgt das überulkalisieren durch Behandlung eines neutralen Salzes, z. B. eines neutralen Calciumsulfonats, mit einem Erdalkalimetalloxid, z. B. Calciumoxid, unter Einblasen des gasförmigen Kohlendioxids und Ammoniaks, wobei insgesamt 2 Mol Kohlendioxid und 2 Mol Ammoniak eingesetzt werden. Bei dem bekannten Verfahren wird Ammoniumcarbamat, das aus dem Kohlendioxid und Ammoniak gebildet wird, in der Reaktionsmischung dispergiert, dann in das Erdalkalicarbamat übergeführt, das dann thermisch in Gegenwart von Wasser oder Wasserdampf unter Bildung von feinverteiltem suspendiertem Erdalkalicarbonat in dem Detergenszusatzmittel zersetzt wird. Das Erdalkalicarbonat liefert dabei die Alkalireserve.A method for over-alkalizing of alkaline earth sulfonates is described in U.S. Patent 3,126,340. This is done according to this patent specification overulcalize by treating a neutral salt, e.g. B. a neutral calcium sulfonate, with an alkaline earth metal oxide, e.g. B. calcium oxide, blowing in the gaseous carbon dioxide and ammonia, a total of 2 moles of carbon dioxide and 2 moles of ammonia are used. With the well-known Process is ammonium carbamate, which is formed from the carbon dioxide and ammonia, in dispersed in the reaction mixture, then converted into the alkaline earth metal carbamate, which is then thermally in the presence of water or steam with the formation of finely divided suspended alkaline earth metal carbonate is decomposed in the detergent additive. The alkaline earth carbonate provides the alkali reserve.
Bei dem Uberalkalisierungsverfahren, das in der genannten USA.-Patentschrift 3 126 340 beschrieben ist, wird ausreichend Ammoniak zugesetzt, um das gesamte Erdalkalioxid in das Erdalkalicarbamat überzuführen. Dieses überalkalisierungsverfahren wird durch die Erfindung verbessert.In the overbasing process described in U.S. Patent 3,126,340 mentioned above sufficient ammonia is added to convert all of the alkaline earth oxide into the alkaline earth carbamate. This overbasing process is improved by the invention.
Überraschenderweise wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von überalkalischen öllöslichen Erdalkalisulfonaten diirch Umsetzung eines Erdalkalisulfonats mit einem Erdalkalioxid, gasförmigem Kohlendioxid und Ammoniak in Gegenwart eines niedermolekularen Alkanols und übliche Aufarbeitung des Reaktionsgemisches gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Ammoniakzufuhr nach einer zur Bildung von etwa 0,01 bis etwa 0,2 Mol Ammoniumcarbamat ausreichenden Menge abbricht. Es wurde gefunden, daß diese katalytische Menge an Carbamat ausreicht, um da» Erdalkalioxid für die Umsetzung mit dem Kohlendioxid in Gegenwart des niederen Alkanols unter Bildung des gewünschten fein dispergierten Erdakalicarbonats in dem Sulfonat zu aktivieren. Die Behandlung der Mischung aus Erdalkalisulfonat, Erdalkalioxid und niedermolekularem Alkanr.l mit Ammoniak und Kohlendioxid erfolgt bei einer Temperatur von etwa 10 bis 54C mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,014 bis 0,085 mJ pro Stunde in solchen Mengen, daß etwa 0,01 bis etwa 0,2 Mol Ammoniumcarbamat erzeugt werdenSurprisingly, a process for the preparation of over-alkaline oil-soluble alkaline earth metal sulfonates has now been found diirch reaction of an alkaline earth metal sulfonate with an alkaline earth metal oxide, gaseous carbon dioxide and ammonia in the presence of a low molecular weight alkanol and the usual work-up of the reaction mixture, which is characterized in that the ammonia supply after a to form about 0.01 to about 0.2 mol of ammonium carbamate breaks off sufficient amount. It has been found that this catalytic amount of carbamate is sufficient to activate the alkaline earth oxide for reaction with the carbon dioxide in the presence of the lower alkanol to form the desired finely dispersed alkaline earth carbonate in the sulfonate. The treatment of the mixture of earth alkali sulfonate, alkaline earth metal oxide and low molecular Alkanr.l with ammonia and carbon dioxide takes place at a temperature of about 10 to 54C at a rate of about 0.014 to 0.085M J per hour in amounts such that about 0.01 to about 0 , 2 moles of ammonium carbamate are generated
Die Erdalkalioxide umfassen die Oxide von Calcium, Strontium und Barium, die offenbar während des erfindungsgemäßen Verfahrens durch Hydrolyse in dag Hydroxid übergeführt werden.The alkaline earth oxides include the oxides of calcium, strontium and barium, which appear during the Process according to the invention can be converted into hydroxide by hydrolysis.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet den besonderen Vorteil, daß ein Produkt mit hohem C alciumgehalt erhalten wird.The inventive method offers the particular advantage that a product with a high C alciumhalt is obtained.
Geeignete Erdalkalisulfate sind die Erdalkali· salze von öllöslichen Sulfonsäuren (RSO,H), z. B. die »Mahoganysäure« mit einem Molekulargewicht von etwa 350 bis 750, Alkylsulfonsäuren, Arylsulfonsäuren und Alkarylsulfonsäuren. Andere verwendbare öllöeJiche Sulfonsäuren sind z. H. aus den USA,-Patent»chrift«n 2 616 904, 2 626 207 und 2 767 209 bekannt.Suitable alkaline earth sulfates are the alkaline earth salts of oil-soluble sulfonic acids (RSO, H), e.g. B. the "mahogany acid" with a molecular weight of about 350 to 750, alkyl sulfonic acids, aryl sulfonic acids and alkarylsulfonic acids. Other oil-soluble sulfonic acids that can be used are e.g. H. from the USA, patent "font" n 2,616,904, 2,626,207 and 2,767,209 are known.
Nach einer Ausfllhrungsform der Erfindung wird die Mischung aus dem Krdalkaliwxid und dem fl5 Sulfoiiiil unter gleich/eiliger Neutralisation der Sulfniisiiiiic durch /ugabe eines Überschusses der basischen I 1 tlalkal 1 \eibindung wahrend der Bildung des Sulfonate hergestellt, wodurch das erforderliche Erdalkalioxid in Mischung mit dem Sulfonat für die nachfolgende Behandlung mit dem Ammoniak und Kohlendioxid zur Verfügung steht.After a Ausfllhrungsform the invention, the mixture of the Krdalkaliwxid and the fl 5 Sulfoiiiil at the same / piece neutralization of Sulfniisiiiiic is / ugabe an excess of the basic I 1 tlalkal 1 \ eibindung during the formation of sulfonates prepared whereby the required alkaline earth metal oxide in admixture with the sulfonate is available for the subsequent treatment with the ammonia and carbon dioxide.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt folgende Stufen: Verdünnen der Sulfonsäure mit einem Lösungsoder Verdünnungsmittel, ζ. Β. einem Schmieröl niedriger Viskosität und/oder einem aromatischen oder aliphatischen Kohlenwasserstofflösungsmittel, Versetzen der verdünnten Sulfonsäure mit einem Überschuß des basischen Erdalkalioxids über die stöchiometrische Menge und mit etwa 5 bis 20 Mol eines niedermolekularen Alkanols. Danach werden der Mischung Ammoniak und Kohlendioxid in ausreichenden Mengen mit einer Geschwindigk«-1«· von etwa 0,014 bis 0,085 m3 pro Stunde zugeführt, um etwa 0,01 bis 0,2 Mol Ammoniumcarbamat zu bilden Dann wird das Einleiten von Ammoniak in die Mischung abgebrochen, und das Einleiten von Kohlendioxid mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,014 bis 0,085 m3 pro Stunde fortgesetzt, bis praktisch das gesamte Erdalkalioxid in das Carbonat übergeführt ist. Während der Einführung von Ammoniak und Kohlendioxid, d. h. während der Bildung des Carbamats, wird die Temperatur der Mischung unter der Zersetzungstemperatur des Carbamate, d. h. unter etwa 71 bis 82°C, gehalten. Der bevorzugte Temperaturbereich für die Umsetzung beträgt etwa 16 bis 43° C. Während das Einleiten von Kohlendioxid fortgesetzt wird, liegt die Temperatur der Reaktionsmischung zwischen etwa 24 und 49° C. Nachdem das Kohlendioxid zugesetzt ist, wird die Temperatur der Reaktionsmischung erhöht, um das Alkanol und, falls gewünscht, einen Teil des Kohlenwasserstoffverdünnungsmittels zu entfernen. Nach Entfernung des Alkanols hält man die Temperatur der Mischung bei etwa 88 bis 99'C und setzt dem Reaktionsprodukt langsam etwa 0,05 bis 3 Mol, vorzugsweise 0,5 bis 2 Mol Wasser pro Mol eingesetztes Erdalkalimetalloxid zu. Die Reaktionsmischung wird hierauf auf eine Temperatur von etwa 104 bis 204^C erwärmt und durch ein geeignetes Filter, z. B. Diatomeenerde, filtriert. Falls die Filtriertemperatur nicht ausreichend hoch ist, um das KohlenwasserstoffverdUnnungsmittel zu entfernen, wird das Filtrat auf ein; Temperatur erwärmt die zur Entfernung des Verdünnungsmittels ausreicht.The process according to the invention comprises the following stages: diluting the sulfonic acid with a solvent or diluent, ζ. Β. a lubricating oil of low viscosity and / or an aromatic or aliphatic hydrocarbon solvent, adding to the dilute sulfonic acid an excess of the basic alkaline earth metal oxide over the stoichiometric amount and with about 5 to 20 moles of a low molecular weight alkanol. Thereafter, the mixture of ammonia and carbon dioxide in sufficient quantities with a Velocity "- supplied 1" · of about 0.014 to 0.085 m 3 per hour to form about 0.01 to 0.2 mole of ammonium carbamate Then, the introduction of ammonia into which Mixing terminated, and the introduction of carbon dioxide continued at a rate of about 0.014 to 0.085 m 3 per hour until practically all of the alkaline earth oxide is converted into the carbonate. During the introduction of ammonia and carbon dioxide, ie during the formation of the carbamate, the temperature of the mixture is kept below the decomposition temperature of the carbamate, ie below about 71 to 82 ° C. The preferred temperature range for the reaction is about 16 to 43 ° C. While the introduction of carbon dioxide is continued, the temperature of the reaction mixture is between about 24 and 49 ° C. After the carbon dioxide is added, the temperature of the reaction mixture is increased by the Remove alkanol and, if desired, some of the hydrocarbon diluent. After the alkanol has been removed, the temperature of the mixture is maintained at about 88 to 99.degree. C. and about 0.05 to 3 moles, preferably 0.5 to 2 moles, of water per mole of alkaline earth metal oxide used are slowly added to the reaction product. The reaction mixture is then heated to a temperature of about 104 to 204 ^ C and passed through a suitable filter, e.g. B. diatomaceous earth, filtered. If the filtration temperature is not high enough to remove the hydrocarbon diluent, the filtrate will be reduced to a; Heats the temperature sufficient to remove the diluent.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung.The following example illustrates the invention.
250 g (0,5 Moläquivalente) eines Dialkylbenzolsulfonsäuregcmisches (Rückstandsfraktion mit einem mittleren Molekulargewicht von 447) wurden mit 250 g eines SAE-5-Mineralöls und mit so viel Xylol verdünnt, daü eine Mischung mit einem Gehalt der Sulfonsäure von 22% erhalten wurde. Die verdünnte Sulfonsäuremiichung wurde mit 170 g CaO (3 Mol) und 400 ml Methanol versetzt. Danach wurden gasförmiges Ammoniak und Kohlendioxid in die Mischung mit einer Geschwindigkeit von 0,045 mJ pro Stunde 5 Minuten lang eingeleitet (entspricht 0,15 Mol NH3). Dann wurde die Zufuhr von NH3 abgebrochen und das Einleiten von CO2 mit der gleichen Geschwindigkeit 85 Minuten lang bei einer Temperatur /.wischen etwa 24 und 49"C fortgesetzt. Nachdem das CO2 zugesetzt war, wurde das Reaktionsprodukt /ur Entfernung des Methanols und eines Teils des XyIoIs auf Ψ1 ( irwärint, worauf das Rcaklionsprodukt250 g (0.5 molar equivalents) of a dialkylbenzenesulfonic acid mixture (residue fraction with an average molecular weight of 447) were diluted with 250 g of an SAE-5 mineral oil and with so much xylene that a mixture with a sulfonic acid content of 22% was obtained. 170 g of CaO (3 mol) and 400 ml of methanol were added to the dilute sulfonic acid mixture. Thereafter, gaseous ammonia and carbon dioxide were m in the mixture at a rate of 0.045 J per hour 5 minutes initiated long (corresponding to 0.15 mol NH 3). Then the supply of NH 3 was stopped and the introduction of CO 2 continued at the same rate for 85 minutes at a temperature between about 24 and 49 "C. After the CO 2 had been added, the reaction product was used to remove the methanol and part of the XyIoIs on Ψ1 ( irwarint, whereupon the conversion product
4343
langsam mit 3 Mol Wasser versetzt wurde. Dann wurde das Produkt auf eine Temperatur von 104 bis HOC erwiirmt und durch Diatomeenerde filtriert. Das hiltrat wurde ;uir Entfernung des XyIoIs auf 160 C erwiirmt. Das lösungsmittelfreie Filtrat enthielt 28,4% Sulfonsäure, 15,2% Calcium und wies eine Gesamtbasenzahl (T3N) von 398 auf. Die Calciumverwertung betrug 97%.3 mol of water were slowly added. Then the product was heated to a temperature of 104 to HOC heated and filtered through diatomaceous earth. This was done to remove the xylene to 160 ° C welcomed. The solvent-free filtrate contained 28.4% sulfonic acid, 15.2% calcium and had a total base number (T3N) from 398 to. The calcium utilization was 97%.
Bei der Verwendung von 6 oder mehr Mol CaI-ciumoiid je Mol Sulfonsäure ist es empfehlenswert.
Was·« in Mengen von 0,05 bis 3 Mol, vorzugsweise von etwa 0,1 bis 0,5 Mol je Mol CaO der Mischung
von verdünnter Sulfonsäure und Calciumoxid vor dem Einleiten des Kohlendioxids zuzusetzen.
Die vorteilhafte Wirkung, die durch Verwendung katalytischer Mengen an Ammoniak erzielt wird,
ist aus den Versuchsergebnissen in Tabelle I zu ersehen, wobei die"1 überalkalisierung praktisch wie
im Beispiel durchgeführt wurde. Als Sulfonsäure wurde eine alkylierte Benzolsulfonsäure verwendet,It is advisable to use 6 or more moles of calcium oxide per mole of sulfonic acid. What · «to add in amounts of 0.05 to 3 mol, preferably from about 0.1 to 0.5 mol per mol of CaO, to the mixture of dilute sulfonic acid and calcium oxide before the introduction of the carbon dioxide.
The advantageous effect achieved by using catalytic amounts of ammonia can be seen from the test results in Table I, where the " 1 overbasing was carried out practically as in the example. An alkylated benzenesulfonic acid was used as the sulfonic acid,
ίο die durch Sulfonieren eines »Rücksiandsdialkylbenzols« hergestellt wurde.ίο the sulfonation of a »residues dialkylbenzene« was produced.
wert UOg % Ca-Ver
worth UOg
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wurde eine Reihe von Verziehen zur Herstellung von überalkalisierten Magnesiumsulfonaten unter Verwendung katalytischer Mengen an A.nmoniak durchgeführt. According to the process of the invention, a series of warps were used to produce overbased Magnesium sulfonates performed using catalytic amounts of ammonia.
Bei diesen Versuchen wurden eine polypropylenalkylierte Benzolsulfonsäure mit einem Molekulargewicht von 891 (Versuche 1 bis 3) und ein Dialkylbenzolsulfonsäuregemisch mit einem mittleren Molekulargewicht von 490 (Versuch 4) mit MgO umgesetzt. Die verwendeten Reaktionsteilnehmer und die erhaltenen Produkte sind in Tabelle II aufgeführt.In these experiments, a polypropylene alkylated Benzenesulfonic acid with a molecular weight of 891 (experiments 1 to 3) and a dialkylbenzenesulfonic acid mixture with an average Molecular weight of 490 (experiment 4) reacted with MgO. The reactants used and the products obtained are listed in Table II.
0,3I.
0.3
HjOHjO
5,5 3,0 5,55.5 3.0 5.5
5,5 Produkt5.5 product
*/. Sulfonat* /. Sulfonate
35
36
28
3235
36
28
32
·/. Mg· /. Mg
4,67
3,40
4,60
8,774.67
3.40
4.60
8.77
% Mg-Verwertung % Mg recovery
<98
80
98
97<98
80
98
97
TBNTBN
195195
9797
201201
370370
Die Ergebnisse der vorstehenden Beispiele zeigen. Erzeugung der überalkalischen ErdalkalisulfateThe results of the above examples show. Production of over-alkaline alkaline earth sulfates
daß katalytische Mengen Ammoniak, die in dem zu aktivieren.that catalytic amounts of ammonia that activate in the.
System Ammoniumcarbamat bilden, hinreichen. Die Mffeführten Prozentangaben beziehen sichSystem form ammonium carbamate is sufficient. The percentages given relate to
um die Umsetzung von Erdalkalioxiden mit Kohlen- auf du Oewicht, wenn nichts anderes angegebenabout the implementation of alkaline earth oxides with carbon on du oewicht, unless otherwise stated
dioxid unter Bildung von Erdalkalicarbonat zur y> ist.dioxide with the formation of alkaline earth carbonate to y> .
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