DE1642902A1

DE1642902A1 - Verfahren zur kontinuierlichen Entsaeuerung von Glyceridoelen

Info

Publication number: DE1642902A1
Application number: DE19651642902
Authority: DE
Inventors: Man Willem De
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1965-09-30
Filing date: 1965-09-30
Publication date: 1971-05-19
Also published as: LU52070A1; BE687590A; GB1154229A; NL6613644A; US3419588A

Description

Dr. hg. A. wader Werft

I Dr. Expl.

» a»»AA. su

Anmelder; UNILEVER N.V., Museumpark ·1, Rotterdam, Holland

"Verfahren zur kontinuierlichen Entsäuerung von Glyceridölen"

Die iJrfindung bezieht sich auf eine kontinuierliche Entsäuerung von Glyceridölen unter Verwendung einer alkalischen Flüssigkeit. Die in dieser Beschreibung verwendete Bezeichnung "Glyceridöle" umfasst sowohl Fettsäureglyceride, die gewöhnlich fest sind, als auch solche, die bei normaler Temperatur flüssig sind. Durch extraktion, Pressen oder andere Arbeitsweisen aus pflanzlichem oder tierischem Rohmaterial gewonnene Glyceridöle enthalten immer einen grösseren oder kleineren Anteil freier Fettsäuren. Bevor diese Öle zur Herstellung von Nahrungsmitteln ver- (| wendet werden können, müssen die freien Fettsäuren und andere Begleitstoffe, z. B, Phosphatide, entfernt bzw, abgetrennt werden.

Die ältesten und bekanntesten Entsäuerungsverfahren sind diejenigen, bei denen das Öl mit einer alkalischen Flüssigkeit unter Rühren behandelt wird. Die freien Fettsäuren reagieren mit der alkalischen Flüssigkeit unter Bildung von Seife, Nach der Reaktion wird die Seifenlösung, die gebildet worden ist, vom Öl abgetrennt. Neben der gewünschten Bildung von Seife aus alkalischer Flüssigkeit und Fettsäuren und einer möglichen Reaktion der alkalischen Flüssigkeit mit Farbstoffen, welche zur iintfernung dieser Stoffe führen-kann, treten jedoch auch unerwünschte Effekte auf, wie die Bildung von Emulsionen und die Verseifung- von neutralem Öl. Diese Effekte führen immer zu beträchtlichen Verlusten an neutralem Öl. In dar Praxis ist es nicht möglich, die Verluste völlig zu verhindern. So ist zum Beispiel bekannt, daß zur Erzielung einer grösstmöglicheri Kontaktoberfläche zwischen Öl und alkalischer Flüssigkeit zur Förderung der Entsäuerung starkes Rühren notwendig ist, wobei aber die Gefahr der Emulsionsbildung zwischen seifenhaltiger Lauge und Öl gesteigert wird.

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OBiGiNAl.

Die obenerwähnten Gründe führen zu dem Vorhandensein neutralen UIs in ßaffinationsfettsäuren, Vielehe erhalten werden, wenn der gebildete Soapstock mittels Säure gespalten wird,' und somit zu einer Herabsetzung der Ausbeute an raffiniertem öl. Im allgemeinen werden Haffinationsfettsäuren mit einem Gehalt von 30-40 ;o oder mehr an neutralem Öl als üblich angesehen, ils ist möglich, neutrales öl in angemessener Qualität aus dem Soapstock zurückzugewinnen, dies ist aber teuer und daher unwirtschaftlich.

Es sind verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden, um die der Alkaliraffination eigenen Verluste herabzusetzen, zum Beispiel durch Verwendung von schwachen Alkalien, wie Kaliumcarbonat und Ammoniak, und durch Zentrifugieren, wobei sehr kurze Berührungszeiten zwischen dem Öl und der alkalischen Lösung vorliegen. Obgleich durch diese Verfahren eine gewisse Verbesserung erhalten werden kann, bleiben die Ölverluste beträchtlich.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Entsäuerung von Glyceridölen mit Hilfe einer alkalischen .Flüssigkeit, bei dem die Neutral Ölverluste auf ein Minimum herabgesetzt werden. In diesem Verfahren wird das öl gezwungen, in jJOrm einer fliessenden dünnen Schicht zu strömen. Diese Schicht wird entlang ihrer Oberfläche oder eines Teiles davon mit einem iiebel der alkalischen Flüssigkeit zur .aewirkung der Neutralisation der freien Fettsäuren in Kontakt.gebracht. Während des Weiterströmens des Gemisches von öl und Lauge findet die Neutralisation im Gleichstrom statt, wonach die wässrige Phase, welche die Seife und Verunreinigungen enthält, von neutralem öl abgetrennt wird.

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ils ist vfGsentlich, dass die alkalische Flüssigkeit in feinverteilter Form mit einer dünnon Olschiclrb in kontakt gebracht wird zwecks Erzielung einer grossen Lontaktoberflache, wodurch eine sehr kurze iieutralisationszeit erreicht und ferner Einschluß voji ultröpfchor. in grössere Seifentröpfchen vermieden wird. Mittels der schonenden Dosierung von kleinen Tröpfchen alkalischer Flüssigkeit in die dünne fliessende ülschicht wird ümulsionsbildung nahezu vermieden, Ausserdem benötigt dicr.es Verfahren nur einen kleinen Überschuß an Lauge, wodurch vorteilhafterweise die Verseifung von i-Jeutralöl vemindert wird. Der Auftreffwinkel der in Strömungsriciitung des Öls beschleunigten Laugentröpfchen soll möglichst klein, nicht über ™ 90 , die Geschwindigkeit und die kinetische linergie des Laugentröpfchens so gering sein, dass beim Zusammentreffen öl- und Lsugengeschwindigkeit möglichst gleich sind. und hierdurch die Reaktion im Gleichstrom stattfindet. Der Gleichstromkontakt Öl-Lr.uje ist vorteilhaft, weil keine Scherkräfte zwischen öl und Lauge auftreten, so dass die Verwendung von sehr feinen Laugetröjfchen möglich ist ohne Gefahr einer ikiulsionsbildung. Ausserdem garantiert die gleichmässige Verteilung der idkalitröpfchen im Gleichstromkontakt, dass in der Iiischung überall stöchiometrische iieutralisierungsbedingungen herrschen. Somit vrerden Verseifung von Keutralöl durch örtlichen Überschuß von Lauge und Bildung saurer Seifen durch örtlichen Unterschuß von Lauge vermieden.

'Jährend des Kontakts zwischen ül und Lauge ist es erwünscht, dass das Gemisch laminar oder höchstens schwach turbulent strömt, vorzugsweise bei- Reynoldschen Zahlen zwischen 1ÜGO und 5000. Im allgemeinen wird die Kontaktzeit zwischen Öl und Lauge niedriger als 15 Sekunden sein. Hach dem kurzen schonenden Gleichstromkontakt zwischen Öl und Lauge tritt eine äisammenballung sowohl der Öl- als auch der üeifentröpfchen ein.

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Das Gemisch von öl und Seife wird einem Dekantiergefäß zugeleitet, wo eine direkte Trennung der beiden Phasen erfolgt, weil keine stabilen Emulsionen vorhanden sind. Die Dicke der Ülschicht muss zwischen bestimmten Grenzen liegen, weil, vonn die Ölschicht zu dick ist, die Laugentröpfchen nicht gleichmässig im Öl verteilt werden, und, wenn die Ülschicht zu dünn ist, die Durchsatzleiätung der diesbezüglichen Anlage unnötigerweise niedrig sein wird. Im allgemeinen liegt die Difcke der ülschicht zur Erreichung optimaler Ergebnisse zwischen 1 und 3 mm. Ein bestimmtes Verfahren zur Erhaltung einer stetig fliessenden gleichmässigen Ölschicht besteht darin, das Öl über nach unten geneigte Flächen zu.führen, welche mit der Horizontalen einen kleinen Winkel, zum Beispiel zwischen 0 und 25 bilden. Bei grösseren V.^Tinkeln kann die gleichmässige und stetige Strömung des Öls durch zu hohe Strömungsjeschtrindigkeit gestört werden, wodurch Turbulenz auftritt, welche die Bildung von itaulsionen fördern kann.

Die Tröpfchen der alkalischen Flüssigkeit, welche mit der langsam strömenden ülschicht in Berührung gebracht werden, sollen einen Durchmesser von nicht mehr als 1.0 mm, d« h. einen Durchmesser zwischen 0,01 .i.im und 1,0 mm, vorzugsweise einen mittleren Durchmesser von 0,1 mm besitzen. Diese Tröpfchen, welche sum Beispiel durch Versprühen der alkalischen Flüssigkeit mittels einer Düse erhalten werden, kommen mit der Ölschicht in Berührung, ohne dass sie praktisch noch kinetische Energie besitzen. Wenn die Laugentröpfchen, grosser als 1.0 mm sind, kann der gute Kontakt zwischen Öl und Laugentröpfchen beeinträchtigt werden. Die Ölschicht braucht, nicht gleichmässig oder kohärent während des ganzen Verfahrens zu sein. Es ist nur wesentlich, dass eine kohärente langsam fliessende dünne Ölschicht da anwesend ist, wo sie mit den feinverteilten Laugentröpfchen in Kontakt kommt. V/eil die Reaktion

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zwischen Laugentröpfchen und den freien Fettsäuren im Öl.sehr schnell stattfindet, braucht man die laminare Strömung der' Mischung nicht länger als nötig aufrechterhalten, so dass praktisch unmittelbar nach dem Kontakt.zwischen Öl und Lauge die Mischung einem üekantiergefäß zugeleitet werden kann; Das anmeldungsgemässe Verfahren besitzt den Vorteil, dass Öl und Lauge in Kontakt gebracht und die entstandenen Öl-Seife-Mischungen sofort wieder getrennt werden können, ohne dass wesentliche Kengen öl in Lauge emulgiert werden oder umgekehrt.

ils ist vorteilhaft, liatriumhydroxyd für die Lauge zu verwenden, aber auch andere Λ alkalische fcittel können verwendet werden, vorausgesetzt, dass sie zu versprühen sind. Im allgemeinen wird eine alkalische Flüssigkeit verwendet mit einer Konzentration von O.O5 - 2.0 n, wobei das Gebiet von 0.1 - 1 ,·2 η bevorzugt ist. Die optimale Konzentration der alkalischen Flüssigkeit kann für jedes Öl.verschieden, und ausserdem für die gleiche Ölsorte wieder verschieden je nach dem Lezithingehalt des Öls sein. 3s rrann, wie üblich, ein gewisser Überschuß an Lauge, zum Beispiel tO - 80 }i, angewendet werden, das hängt aber auch wieder davon ab, welche Öle behandelt werden. Klektrolyte, wie zum Beispiel WaCl, können in kleinen Mengen in der Lauge vorteilhaft sein, ■ . f

Die Temperatur während des Verfahrens witd entsprechend der ölsorte gewöhnlich oberhalb 80 G gewählt, wobei auch Temperaturen höher als 100°C möglich sind, welche in bestimmten Fallen notwendig sind zur Erreichung optimaler Resultate. Im letzten Falle wird das gesamte Verfahren in geschlossener Anlage unter Druck durchgeführt und die Lauge in inerten Gasen versprüht. Alle Verfahrensschritte müssen dann unter einem solchen Druck ausgeführt werden, der hoch genug ist, um Kochen dor Seifenlösung zu

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verhindern. Die obere Temperaturgrenze wird bestimmt durch die zunehmende riydrolysereaktion bei diesen Temperaturen. Der Druck wird bei diesem Verfahren im allgemeinen im Gebiet bis- 6 AtU liegen, wobei Keaktionstemperaturen bis 16O⁰C angewandt werden können.

Das anmeldungsgemässe Verfahren ist anwendbar für eine grosse Anzahl von :iohölen. Auch solche öle, welche einen sehr hohen Gehalt an freien Fettsäuren aufweisen, können raffiniert werden bis ihr Gehalt an freien Fettsäuren bis unter 0.15 > erniedrigt ist. Die Verfahrensbedingungen, wie Temperatur, Alkalikonzentration, Blektrolyticonzentration usw., können variiert werden, wodurch auch öle, welche infolge ihres hohen Gehaltes an hauptsächlich C. -- und höheren gesättigten Fettsäuren schwierig zu ent-

i b

säuern sind, auf befriedigende Weise behandelt werden können, ohne dass merkbare iSmulgierung auftritt.

Anschliessend kann in einem Delcantiergefäß die direkte Trennung der beiden Phasen erfolgen, ifenn erwünscht, kann das entsäuerte Öl in einer Füllkörpersäule oder ähnlicher Gegenstromextraktionsapparatur noch weiterbehandelt werden durch Waschen mit Wasser oder einer verdünnten alkalischen Lösung zur üintfernung von Seifenspuren.. iäine geeignete Waschsäule enthält Füllkörper, welche aus Kugeln, Sätteln oder fingen bestehen, wobei das entsäuerte Öl in den Boden unterhalb der Füllschicht und. die ivaschflüssigkeit oberhalb der Füllschicht in die Vorrichtung eingeführt wird. Die Waschsäule kann mehrere Füllöcliichten enthalten. Entweder steigt das öl in verteilter Form im Gegenstrom gegen die herabfliessende Waschflüssigkeit auf oder das öl wird als kontinuierliche Phase mit verteilter Waschflüssigkeit in Kontakt gebracht. Wenn es erwünscht ist, in der Füllkörpersäule aur Farbaufhellung in der ersten Stufe mit verdünnter alkalischer Lösung nachzuwaschen oder eine Nachentsäuerung durchcufuhren

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wird ein Teil"der ,ant Säuerungslauge abgezweigt und über ein· Rotameter in die Säule eingeführt. Da die ftachentSäuerung bzw, Y/aschung mit verdünnter alkalischer Lösung in dor Säule unterhalb der Waschzone durchgeführt wird, dient das von oben herabricselnde «aschwasser zur Verdünnung der eingeführten Lauge, wodurch die Machentsäuerung bzw, alkalische Vorwaschung mit der Wasserwaschung kombiniert wird.

In einer bevorzugten Ausführungsforci wird zum Beispiel das Ql-deifengemisch in einen Zentrifugalabscheider geführt, aus welchem oben das Eeutralöl und unten die Seife austritt. In einer dem Abscheider nachgeschalteten Füllkörpersäule kann eine Hachentsäuei-ung/Viaschung in einer Füllschicht stattfinden, in die das Öl unten eingeführt wird und in verteilter Form im Gegenstrom mit der kontinuierlichen Wasserphase» welche auch Lauge enthalten kann, aufsteigt. Die austretende Waschflüssigkeit, welche Seifenspuren enthält, kann in den Abscheider geführt oder aber mit der aus dem Abscheider austretenden Seife vereinigt werden. Nach dieser Behandlung kann das Öl in einer zweiten Waschkolonne, oder in dem zweiten Teil derselben Waschkolonne, mit V/aschwasser behandelt werden. In diesem Fall bleibt die Ölphase kontinuierlich und wird das u'aschwasser, das oben eingeführt'wird, fein verteilt.

Anstelle eines üblichen Abscheiders, welcher unter Einfluß der Schwerkraft arbeitet, kann eine Zentrifuge als Hochleistungsabscheider verwendet werden, wenn dafür Sorge getragen wird, dass beim Eintritt in die Zentrifuge Turbulenz und damit iinulsionsbildung des Zweiphasensystems vermieden wird. Dadurch, dass keine Emulsion vorhanden ist, kann die Zentrifuge das Gemisch einwandfrei trennen.

Verschiedene I-iodifikationen sind möglich, um zu dem gewünschten Kontakt zwischen Öl und Laugentröpfchen zu kommen. Man kann das Öl über eine geneigte Fläche führen

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und die Lauge auf diese Ölschicht 'aufsprühen. Diese Flächen können die 1'¹OiTa eines Trichters bilden, wobei eine oder mehrere Sprühdüsen für die Laugelösung so aufgestellt sind, dass die Laugentröpfchen gleichmässig mit der ülschicht in Berührung kommen, wonach die 01-, deifenmisehung durch das zentrale Ablauf rohr in eine Trennvorrichtung fliesst. Bas Öl kann auch in Form eine dünnen Schicht über eine Platte fliessen, welche mit einer waagrechten Rinne in Verbindung steht, die das Öl- ,Seifengemisch über ein Abflußrohr der Trennvorrichtung zuführt. Die Sprühdüsen, welche die Laugentröpfchen auf .die fliessende ölschicht sprühen, können über dem ünde der Platte, dort wo die Platte in die Rinne endet, angebracht sein. Man kann das öl in Form einer Schicht über eine horizontale oder ein wenig geneigte Fläche strömen lassen, auf der ein Überfallwehr angebracht ist. Über dem überfallwehr ist eine Kammer vorgesehen, welche die Sprühdüsen für die Laugenlösung enthält. Wenn das 01 über das Wehr strömt, welches entweder eine eckige oder eine gewölbte Kante besitzen kann, wird die Lauge auf das Öl gesprüht, welches über das Wehr hinwegfliesst. Bs ist nicht notwendig, dass das Öl selber fliesst, die Ölschicht kann sich auch auf einer sich bewegenden Fläche, zum Beispiel Walze oder Teller, befinden, welche mit Laugentröpfchen besprüht wird und von der das Öl- oeifengemisch abgestrichen oder abgeschleudert werden kann.

So kann die Ölschicht mittels einer rotierenden Trommel fortbewegt werden, wobei die Tröpfchen der alkalischen Flüssigkeit auf die Ölschicht aufgesprüht werden und die entstandene Öl- Seifenmischung abgestrichen wird.

Ferner kann das Öl zentral von unten auf eine runde, stillstehende oder langsam rotierende horizontale oder von der Mitte nach aussen leicht nach unten geneigte Platte aufgegeben werden, wobei es sich nach aussen in allen Richtungen gleichmässig aus-

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breitet. Auf die dünne ölschicht wird die Lauge gleichmässig gesprüht. Das entstandene öl- Jeifengemisch läuft in eine um die Platte gelegte Sammelrinne und von dieser der Trennvorrichtung zu.

Andere Variationen sind möglich, welche alle miteinander gemein haben, dass Laugentröpfchen gleiehmässig auf eine sich bewegende oder fortbewegte dünne ölschicht gesprüht werden.

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BESCHkHIBUKG DiiR APPARATUR

Anhand der beiden Zeichnungen (Fig. 1 und 2) wird die Beschreibung einer Apparatur gegeben, in welcher das anmeldungegemässe Verfahren durchgeführt werden kann. Das Rohöl wird mittels Pumpe (1) zu einer Heizvorrichtung (2) gepumpt, wo es auf ungefähr 95 C erhitzt wird. Das erhitzte Ül wird via Leitung (5), versehen mit einem Rotameter (3) in den unteren konischen Teil (7) des Gefäßes (4) eingeführt. Kittels einer Hingleitung (6), Vielehe unten mit kleinen Löchern versehen ist, wird das öl in einer dünnen Schicht entlang der inneren Fläche des konischen Teils des Gefäßes verteilt. i)ie alkalische Lösung wird aus dem Behälter (9) über einen Filter (1O) und eine Heisvorrichtung (12) mittels Pumpe (ii) in das Neutralisationsgefäß (4) gepumpt. In der Heizvorrichtung wird die alkalische Flüssigkeit bis zu einer Temperatur von ungefähr 95 C erhitzt. In der Leitung ist ebenfalls ein Rotameter (13) vorgesehen. Die alkalische Flüssigkeit strömt in den oberen Teil des Neutralisationsgefäßes durch die Zufuhrleitung (14) und wird mittels Djise (15) auf die ölschicht gesprüht. Die Düse ist so gerichtet, dass der Nebel die ölschicht, die sich auf dem konischen Teil des NeutralisationsgefäSes befindet, gleiclimässig berührt« Die Mischung von öl und Seife verlässt das Neutralisationsgefäß durch das Ablauf rohr (s), welches mit einer Trennvorrichtung (16), in diesem Fall einem Abscheider, verbunden ist. Das Ausflußrohr (s) besitzt unterhalb des Konus ein Kontrollschauglas (19) und einen Probehahn (20). In dem Abscheider werden die gebildeten Seifen sowie andere Verunreinigungen des öles vom Öl getrennt. Das Neutralöl wird durch Auslass (17), die Seife durch Auslass (18) abgeführt, (Fig, 1).

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ÖAD

Yienn erwünscht, kann das entsäuerte öl in einer nachgeschalteten, Füllkörper enthaltenden iiaschsäule (Fig. 2) mit einer schwach alkalischen Flüssigkeit und/oder heisseia V/asser gewaschen werden, damit Seifenspuren, die noch anwesend sein können, entfernt werden. Die Lauge wird in den unteren Teil (21) und das heisse Wasser in den oberen Teil (22) der Vaschsäule eingeführt. In der gleichen Vorrichtung kann, wenn erwünscht, eine foachentsäuerung durchgeführt werden.

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Beispiel 1

Es wurde rohes Kokosöl mit einem Gehalt an freier Fettsäure von 5,35 ,·> in einer Apparatur, wie oben beschrieben, bei 80 - 85 C mit 0,9 η Natronlauge entsäuert. Die durchgesetzte Henge Rohöl betrug 280 kg/Stunde. Der Laugenüberschuß betrug 5· >^a ·

Das Öl und die Lauge bzw. Öl und Seife waren ungefähr' 15 Sekunden in entern kontakt, als das Öl-Seifengenisch in den Abscheider eintrat. jJin am Probehahn (20)gezogenes Muster zeigte, dass die Ncutraüsation der freien Fettsäuren im Öl beendet war. Das Öl-Seifengemisch dieses kusters trennte sich nach kurzer Zeit. Die Analyse des abgetrennten Öles ergab einen freien Fettsäuregehalt der unterhalb des für Iteutralöl geforderten >ö-Gehaltes an freier Fettsäure, nämlich 0,1 γο lag.

lsi Abscheider wurden 01 und Seife voneinander getrennt und abgezogen. 'Δ±α Huster der abgetrennten Seife wurde mit Schwefelsäure gespalten. Die Analyse ergab eine ÜäurezaKl von 257,5 und eine Verseifungszahl von 259. Aus diesen Werten wurde ein Spaltungsgrad von 99,4 7° und ein freier Fettsäuregehalt der Kaffinationsfettsäure von 97,9 /·= berechnet.

Zur Verbesserung.der Farbe und zur Entfernung der Seifenspuren wurde das entsäuerte öl im Gegenstrom mit einer 0,1 η Natronlauge im unteren Teil der Waschkolonne bei einer Temperatur von 95.C behandelt. Die Kolonne war mit Füllkörperringen mit einem Durchmesser von 2,5 cm gefüllt. Im oberen Teil derselben Vorrichtung wurde das ϋΐ mit heissem Viasser (80 l/stunde) bei einer Temperatur von 90 C gewaschen. 3579 kg wasserfreies neutrales Öl wurden von 3575 kg rohem Kokosnußöl erhalten, wobei der Gehalt an freien Fettsäuren 0,07> und der Gehalt an Seife 0,03 /» betrug. Die praktische Ausbeute betrug 99,9 P, deckte sich also mit der theoretischen.

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BAD ORIGINAL Beispiel 2

Ss wurde rohes Xokosöl mit einem Gehalt an freier Fettsäure von 5»3 'i'^a entsäuert.

Die verwendete Lauge hatte eine Formalität von 1,On.

Die durchgesetzte Menge betrug 300 kg/h Rohöl.

Die iüntsäuerung und Trennung fand in der beschriebenen Apparatur statt. Dem Trenngefäß war eine Füllkörpersäule zur Waschung nachgeschaltet.

Der LaugenüberschuS betrug insgesamt 5 ^cft für die Entsäuerung.

Zur w'aschung wurden 100 l/h Wasser zugegeben. Die Temperaturen während der Durchführung des Verfahrens betrugen:

bei der Entsäuerung 85 C

bei der Trennung , -98 C

bei der Waschung 95 C

Die Analyse des erhaltenen Neutralöls ergab als Durchschnittswert:

Restgehalt an freier Fettsäure 0,07 ^cp

Restgehalt an Seife . 0,036 '/o

3ei der aus der angefallenen Seife durch Spaltung erhaltenen Raffinationsfettsäure ergab die Analyse folgende Werte:

Säurezahl 257

Verseif ungszahl ' 258 Spaltungsgrad 99,5 ⁰A

Gehalt an freier Fettsäure in der Raffinationsfettsäure 98,0 J*

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Beispiel 3

Es wurde rohes Kokosöl mit einem Gehalt an freier Fettsäure von 5»3 /^ entsäuert.

Die verwendete Lauge hatte eine Ifornalität von 0,5 n.

Die durchgesetzte Menge betrug 300 kg/h iiohöl.

Lie Entsäuerung und Trennung fand in der beschriebenen Apparatur statt, üera 'i'ronngefäß war eine Rillkörpersäule zur. V/aschung nachgeschaltet.

Der Laugenüberschuß betrug insgesamt 10 /o, wovon 5 & auf die iintsäuerimg und 5 ,j auf die Waschung entfielen.

Z\zr V/aschung wurden 100 l/h Wasser zugegeben. Die Temperaturen während der Durchführung des Verfahrens betrugen:

bei der Entsäuerung 90 C

bei der Trennung . 97 C

bei der Jaschung 95 C

Die Analyse des erhaltenen ileutralöls ergab als Diirchschnittsvert:

Üestgehalt an freier Fettsäure 0,04 /·>

Restgehalt an Seife 0,05 /·>

Bei der aus der angefallenen Seife durch Spaltung erhaltenen flaffinationsfettsäure ergab die Analyse folgende Vierte:

Säurezahl ' ' 258

Verseifungszahl 260

Spaltungsgrad 99,3 >a

• Gehalt an freier Fettsäure in der Äaffinationsfettsäure 98,4 )*

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BAD ORlGiMAL

Beispiel 4

tis wurde rohes ^okosöl mit einem Gehalt an freier Fettsäure von 6,76 ^c/o entsäuert.

Me verwendete Lauge hatte eine Normalität von 1,On.

l)xv durchgesetzte !-.enge "betrug 4CO kg/h· Kohöl.

Die Entsäuerung und Trennung fand in der beschriebenen Apparatur statt. Dem Trenngeföß νητ eine Püllkörpersaule zur Waschung nachgeschaltet.

Der Laugcnüberschuß betrug insgesamt 30 'p, wovon 20 /o auf die Entsäuerung und 10 >'a

auf die ^aschung entfielen. ™

Zur Waschung wurden 100 l/h Uasser zugegeben. Me Temperaturen während der -Durchführung des Verfahrens betrugen:

bei der Entsäuerung 92 C

bei der Trennung 99 C

ο bei der Waschung 95 C

Jie Analyse des ernslteiien"i."eutralöls ergab als Durchschnittsvrert:

Restgehilt an freier Fettsäure 0,09 /°

iipst-ehalt an Seife 0,039 ;^

üci der -'ms der angefallenen Seife durch Spaltung erhaltenen Haffinationsfetts&ure er>jab die Analyse folgende Vierte:

Süurezahl 262

Verseifungszahl . 266

Spaltungsgrad 98,5 ^:ί^α

viehalt an freier Fettsäure in der Raffinationsfettsäure 97,0 /Ό

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Beispiel 5

Es wurde rohes Sojaöl mit einem Gehalt an freier Fettsäure von 0,28 /o entsäuert-r Die verwendete Lauge hatte eine Normalität von 0,5 n, Die durchgesetzte Menge betrug 300 kg/h Äohöl.

Die Entsäuerung und Trennung fand in der beschriebenen Apparatur statt. Deia xrenngefäß war eine iHillkörpersäule zur nachbehandlung und zur 'tfaschung nachgeschaltet.

Der Laugenüberschuß betrug insgesamt 50 ^c/o für die Entsäuerung.

^fc Zur 'Jaschung wurden 100 l/h Wasser zugegeben. Die Temperaturen während, der Durchführung des Verfahrens betrugen:

bei der ülntsäuerung bei der Trennung bei der haschung

Die .Analyse des erhaltenen N-eutralöls ergab als Durchschnittswert:

Restgehalt an freier Fettsäure 0,06 }ό

Hestgehalt an Seife 0,03 >o

W Bei der aus der angefallenen Seife durch Spaltung erhaltenen Haffinationsfettsäure ergab die Analyse folgende vierte:

Säurezahl 171

Verseifungszahl 199

Spaltmngsgrad · 86,0 ?i

Gehalt an freier Fettsäure in der Raffinationsfettsäure 85,7 $

94	⁰C
98	⁰C
98	⁰C

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Beispiel 6

^s wurde rohes Sojaöl mit einem Gehalt an freier Fettsäure von 0,3 /« entsäuert. Die verwendete Lauge ha.t"feeine Normalität von 0,5 n. Die durchgesetzte Menge betrug 450 kg/h Rohöl.

Die L'ntsäuenmg und Trennung fand in der beschriebenen Apparatur statt. Dem Trenngefäß war eine iXillkörnersäule zur Waschung nachgeschaltet.

Der Laugenüberschufi betrug insgesamt 50 /° für die Entsäuerung.

Zur Vlaschung wurden 100 l/h Wasser zugegeben. Die Temperaturen während der Durch- ^ führung des Verfahrene betrugen:

bei der Entsäuerung bei der Trennung bei der Waschung

Die Analyse des erhaltenen Keutralöls erga.b als Durchschnittswert:

ilestgehalt an freier Fettsäure 0,05 /ό

fiestgehalt an Seife 0,34 "/°

Bei der aus der angefallenen Seife durch Spaltung erhaltenen Raffinationsfettsäure ergab die Analyse folgende Werte:

Säurezahl 195

Verseifungszahl 205

Spaltungsgrad 94_f5 ϊ^α

Gehalt an freier Fettsäure in der

Raffinationsfottsäure 97,5 ^

95	⁰C
96	⁰C
98	⁰G

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.Beispiel 7

Jüs vTurde rohes Sojaöl nit einem Gehalt an freier Fettsäure von 0,4 ,? entciiuert. Die verwendete Lauge hatte eino liermalität van O₁ § n. Jie durchgesetzte Menge betrug 450 kg/h Itohöl.

Die Entsäuerung und Trennung fand in der beschriebenen Apparatur statt, iicsi Trenngefäß war eine Fülllcörperaäule zur V/aschung nachgeschaltet.

Der Laugenüberschuß betrug insgesamt 50 /j für die Entsäuerung.

^P Zur Vaschung trurden 100 l/h 'iasser zugegeben. Die Temperaturen während, der durchführung des Verfahrens betrugen:

bei der¹ Entsäuerung 94 C

bei der Trennung . 93 C

bei der Waschung 98 C

Die Analyse des erhaltenen lieutralöls ergab als Durchschnittswert:

fiestgehalt an freier Fettsäure 0,09 /^ö ' Restgehalt an Seife 0,44 ;·*

Sei der aus der angefallenen Seife durch Spaltung erhaltenen KaffinationsfettsMurc ergab die Analyse folgende Werte:

Säurezahl 180

Verseifungszahl 203

Spaltungsgrad 88,8 >j

Gehalt an freier Fettsäure in der Raffinationsfettsäure 89,6 >&

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Claims

1) Verfahren zur kontinuierlichen Entsäuerung von Glyceridölen tmter Verwendung einer alkalischen Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass auf die Oberfläche oder eines Teiles der oberfläche des in Form einer kohärenten dünnen Schicht sich bewegenden oder bewegten Öles die alkalische Flüssigkeit in fein verteilter Form gebracht oder gesprüht wird, worauf das üeutralöl und die Seife, welche neben "Wasser die Verunreinigungen und Begleitstoffe des Rohöls enthält, nach iturzex' Kontaktzeil; voneinander getrennt werden.

>/ "Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das öl während des Kontakts mit der alkalischen Flüssigkeit laminar oder höchstens schwach turbulent strömt, bei Reynoldsehen Zahlen zwischen 1000 und 50C0.

''S) Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Grosse der Tröpfchen der allcalischen Flüssigkeit zwischen 0,01 und 1,0 mm liegt und vorzugsweise die tröpfchen einen sittleren Durchmesser von 0,1 mm aufweisen.

4) Verfahren nach Ansprüchen 1 — 3_S dadurch gekennzeichnet, dass nach der trennung der öl- und Seifeiiphasen das öl in einer waschsäule mit Waschflüssigkeit behandelt wird, welche Säule eine Füllschicht enthält.

5) Verfaliren nach Atispruch 4t dadurch gekennzeichnet, dass in der V/aschsäule eine "..asohung oder ilachentsäuerung durch jait Waschwasser verdünnte Entsäuerungslauge stattfindet.

6) Verfahren nach Ansprüchen 1-5» dadurch gekennzeichnet, dass die 'trennung der öl- und Seifenphasen mittels einer Zentrifuge erfolgt, wobei beim Eintritt des Zweiphasensystems in die Zentrifuge Turbulenz vermieden wird.

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7) Verfahren nach Ansprüchen 1 -6, dadurch gekennzeichnet, dass das öl in dünner Schicht über horizontale oder nach unten geneigte Flächen strömt, welche mit der Horizontalen einen Winkel zwisch<
Ölschicht zwischen 1 und 3 ram liegt.

der Horizontalen einen Winkel zwischen 0 und 25 bilden, wobei die Dicke der

8) Verfahren nach Ansprüchen 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass das Öl in dünner Schicht über die innere Fläche eines Trichters fliesst, wobei die Tröpfchen der alkalischen Flüssigkeit gleichmässig auf das Öl gesprüht werden, bevor es das zentrale Ausflußrohr des Trichters erreicht.

9) Verfahren nach Ansprüchen 1 - 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Öl in einer dünnen Schicht über eine horizontale oder leicht geneigte Fläche fliesst, welche mit einem "Überfallwehr versehen ist, wobei die Tröpfchen der alkalischon Flüssigkeit auf die Ölschicht gesprüht werden, wenn diese das Überfallwehr passiert.

TO) Verfahren nach Ansprüchen 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass das öl in einer dünnen Schicht über eine horizontale oder leicht geneigte Platte in eine mit Ablaufrohr versehene Rinne fliesst und die alkalische Flüssigkeit am 3nde der Platte vor Eintritt des Öles in die Rinne auf die Ölschicht gesprüht wird.

11) Verfahren nach Ansprüchen 1 - 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Ülschicht mittels einer rotierenden Trommel fortbewegt wird, wobei die Tröpfchen der alkalischen Flüssigkeit auf die Ölschicht aufgesprüht werden, und die entstandene Ül-Seifenmischung abgestrichen wird.

12) Verfahren nach Ansprüchen 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass das öl zentral von unten auf eine runde, stillstehende oder langsam rotierende horizontale oder von der Mitte nach aussen leicht nach unten geneigte Platte aufgegeben wird, wobei die Tröpfchen der alkalischen Flüssigkeit auf die ülschicht gleichmässig gesprüht werden, und das entstandene öl-Seifengemisch durch eine um die Platte angebrachte Rinne der Trennvorrichtung zufliesst

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13) Verfahren nach Ansprüchen 1 - 12,' dadurch gekennzeichnet, dass die ITeutralisierung
findet.

sierung bei einer Temperatur von 80 - 95 C bei atmosphärischem Druck etätt-

14) Verfahren nach Ansprüchen 1 — 12» dadurch gekennzeichnet, dass die ileutralisierung bei Temperaturen oberhalb 95 C unter Drücken bis 6 Atü stattfindet.

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