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DE1618839A1 - Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Ausfaellen von Celluloseestern und -mischestern - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Ausfaellen von Celluloseestern und -mischestern

Info

Publication number
DE1618839A1
DE1618839A1 DE19671618839 DE1618839A DE1618839A1 DE 1618839 A1 DE1618839 A1 DE 1618839A1 DE 19671618839 DE19671618839 DE 19671618839 DE 1618839 A DE1618839 A DE 1618839A DE 1618839 A1 DE1618839 A1 DE 1618839A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
holes
solution
precipitation
nozzle
nozzle plate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19671618839
Other languages
English (en)
Inventor
Maurice Lepin
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rhodiaceta SA
Original Assignee
Rhodiaceta SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rhodiaceta SA filed Critical Rhodiaceta SA
Publication of DE1618839A1 publication Critical patent/DE1618839A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B17/00Apparatus for esterification or etherification of cellulose
    • C08B17/02Apparatus for esterification or etherification of cellulose for making organic esters of cellulose
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B17/00Apparatus for esterification or etherification of cellulose
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    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B3/00Preparation of cellulose esters of organic acids
    • C08B3/22Post-esterification treatments, including purification
    • C08B3/26Isolation of the cellulose ester
    • C08B3/28Isolation of the cellulose ester by precipitation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)

Description

Verfahren und Vorri chtvn'j; -zuk. kontinuierlichen Auaf fjl.3 en von 1SeIIuI ose-η·^8τ·ΐΐ und -mi nah er» torn. .-.. : , . _ _■-_;:-
Pe-?. :'(>r"fir'-trM'inf von Celluloseestern und -»mischestern, im: -••Il^emein als "Celluloseester" bezeichnet, in sogenannter ^hqiuo^-^n^-i' '.:' ~7 ?br;-c", ar boxt et mav. in Ariv/eaenheit .eines.L^fj^ng-smittels, in, dem sich der r'f ilnl^sees'ieT .je nach reiner BiIdunj-airf-läst. Dies.e. -Lösung- wird «re--. -ph-^r.enf^lls verschiedener; Eeiiändlvn.pen ünterviorfeh,' wie der Ϊρνήϊϊο'Γ·*ϊϊ\<<; -Um oder der uberschüsaiiTPn Yo^oiit^riJ-nijSTed^enzferi, iJeuttatisa.eruiif d«.c oder d "T*- Ύ.!· tr>1 ■■""■ *".-λ r 'τ1 "---.T-T* ^d er Tifn!,".-"·^ ν'«ΐ % ^-oivvri'l';?" -'/'T-^r'!. f uii"'- d^B h-er' β— '"t'ii 1^ -ϊ" *f"- i 1" i'·" .-!"itf r;·,^ An'"cH-l ir'tifv-fifT »'ff1 el '■■is^^r t·1«; (·.«■■-·. irn" ui !Xj^pijpi ^n" .-0T;?,
-1 !>i1 cee
:t'j r-Lö^'tn'5· i r* eine
ifrerden, d'iß* m"n ein Fällijnp;s%ittel. zur qfU/jt; hriufi^er führt T.'=r. jedoch die Cellulose
Μίι-'» nir·}· -:rcPrr H^ck^n ^us«;ef?i.l:l;ty man erhält äl-fiö- felfte: Teilchen ne- '<■_, γ. Teilen i/oruTesentl.j.ch "-rös-sefem ΥοΙίΜή-αη.. Man. sind abp.r. oinerseitn ~'-ϊ'. ΐ'~ I -i en.rnoi lohen eine Verlustquelle . i> -Im Waschen und beini darauffol--enden Trocknen, andererseits verlan^aanten die Teile von ."'rpsserem 7r>! v'ßen d«·^ f/as'chen und Trocknen und■■-:ss-äri n^en zur Verlängerung der Zeit J"'r- ''-iar.f'. /vrbei tHKt
'/';· dij2se iiach<eile zii. vermeiden^; sixwfc yerfkhren Kum Ausfällen der Gelluloseefiter in Körnarforn von'.' einheitlicher Gfösse vVorffe&chlaA'^n-worden, die v.'ir-.rl tizTich' noch den Yortoil hab/mf. dnß sie al ah hei ihrer spateren Ver~
109818/19 BAD
'Tanh diesen Verfahren druckt man die Celluloi-eenter-Lösunf;; duT*ch ir' ' pine Spinnplatte """ebohrte Öffnungen ferinren Purchmensers tind l^.sst die ?H 1.1 fl '!-"5 1,'-[CPi'+■■ 'iuf die so f'ebildeten dünnen Plüs?if:kei t«strahl en einwirken, die d-mn verteilt rptrfpn, ά'Μ-nt- ;i;.-'.n "För^fr" von der feviinsoht.^ Orönse erhalt,
lVnn nrm diese Vorführen -anwendet, stößt mnn jedesmal r-iif eine Schwiert "•!ce L t: nach ^i "er' ;;eT"i:'".en 3eit verstopfen sich die Of fnur>"en, ivrn}· welche die Cell'iloseester-'Lö.sung1 ."-edrfickt wird,, mehr oder weniger vollst.-'rrM. -, unl γ;-.·-ί ννύ Λ<*η Λrhs: tvf.ar.;* nn^rhrpchsn, un '!i^ ^f fmvn="^n :'υ reini.[;:en und
* "Die voriier-endf» Erfindung: bezieht sich auf c:in Verfahren, das: .7es.ta.ttet,
■iifisfin ilachteil. zu vermeiden» Es besteht d-.rjn, im Verlauf de:; P;"llvo!:·-" ■••qn'-es periodisch un : r.a to ^-a tin:'· L die rlf inrrunf urvl ^e.^ebnnonf· Hn -!'r Freimachen der rf fnunron vorzunehmen, durchweiche.· die επί η zu fäll end ρ L or; ti η;» ß-pp'resst wird, ohne d^fe?!. d«n Vr'llun7rvor''_"".nr* ku unterbrechen.
.".'.'an erh".l"t a-o " t'.t^^^htir"' konti mn erl.ich und infol'jeder-fi-er ohne Loi it r,-<·:·. verlufit der Vorriahtimr CeI liiloseester-"Körrer" sehr einheitlicher "rö^'O insbesondere deshalb, τ;-1.1 .".'Le mit iTilfe von ?f fnunt';en erhalten word er, deren Dnrfihmenfrer nicht durch "ir1'3 / bl r-^er\uip· von 1^f :\\ I. tni Gel luloreester verändert werden. . - -
Ein weiterer Vorteil des Verfahrt ns nach der vorliegenden Srfinönn,- besteht darin, daC es beim TfnterHrpch^n. des ■Fn'ilvorp'an^sc möflicl·. ist, . die für die Reini.^un^ der Öffnungen bpntitinte Vorrich+.im in en^ev :-eruhrung mit der rüsenplatte ?λ\ baLten, in welcher rieh rüp Cffnim^-en befinden. Man verhindert so das iinerwünochte- Ausflieiien der --.ussuf^llenden Lösuni'· und das gelegentliche Sindrinp'en der Pällöaun^, in den Vorrichtung-s teil, der die auszufällende Lösuni/· enthält.
Schließlich kann man. "bei. i-nwenlun· dipper Verfahrens mit Hilfe der Vorrichtung zum P, ' i ni: von dep öffrun on.^in l-ewe^on /■"· ,"unsu .fvllenden Cellriloneester-Lostinr verb i rnlen, un: dadurch die Gefahr einer ^^l-Pildunr dloser Lösixnr 'va v
ft r^-er?
10 981 8/1 94&
BAD ORIGINAL
Zur Durchführung des Verfahrens, nach vorliegender Erfindung kann man die in beigefügter Zeichnung;' dargestellte Vorrichtung verwenden/
Auf dieser Zeichnung stellt 1. ein Qefäss dar, das die auszufällende Öelluloseester-L-nsung aufnehmen soll. Die Lösung tritt durch das Rohr 2 in das Gefäss 1 ein. - ■ -.-."".-
Dieses Gefäss 1 besitzt eine mit Löchern 4 versehene.Düsenplatte 3. Eine um eine1 Achse 6 drehbare Schneidvorrichtung· 5.'.bewegt sich parallel zur äußeren Oberfläche der Düsenplatte 35 sie hat nur sehr gefingen Abstand von der Platte* . " ;
Sine Scheibe 7 mit Tadeln: 8, deren Durchmesser nur sehr -wenig geringer ist als der Durchmesser der Löcher ^i liegt so im Innern des Gefasses 1 .parallet zur Düsenplatte ?, daß die Achse jeder der Nadeln 8 mit der Achse eines der Löcher A der Platte 5 zusammenfällt.
Die Scheibe 7 wird mit .j eder bekannten Torrichtung periodisch auf und ab bewegt, wobei die Periode beliebig regelbar ist und von einigen Minuten bis-zu mehreren Stunden dauern kann. Die periodische Bewegung kann sinusförmig oder komplexer sein, vort»ilTbaft ist sie vom Schwingungstyp. Hierunter wird verstanden, daß die Bewegung oder Schwingung der Scheibe in bezug auf die oben erwähnte Periode während einer kurzen Zeit erfolgt. Diese Schwingung lässt die Nadeln'.""8 die Löcher 4 durchdringen und sie wieder verlassen. Die Amplitude dieser Schwinfung wirddurch ein Widerlager 9 oder durch jede andere geeignete Vorrichtung so geregelt, .daß die Sadelspitzen der Tadeln 8 die äußere Oberfläche der Diisenplatte J gerade erreichen, ohne sie aber ζιλ überschreiten* "\
man es wünscht, kann man zusr-tzlich zu. der vorherigen periodischen Bewegung der Scheibe 7 «Lurch jede bekannte Verrichtung eine" periodische Auf- und Abbewefung innerhalb des Gefasses 1 erteil«»* iind zwar so, daß die JTadeln 8 nicht in die Löcher 4 eindringen,. Diese Beweguiig kann falls sinusförmig oder komplexer sein. Die FreqsUenz cL'ieSer 'Bewegung ist vorteilhaft großer als- die ©feen ibescliriefeene* Durch -diese zweite learegung der Scheibe J soll in der, ausziurälleiideft 'ΘθΙΐΗίοοβββίί^τ-ΙϊδοΜίι^ ein ümrüliren fe-erv-or^erufen werden^ <äa.s, wie .©föea Bereits erwähnt, d.ö-Zü bei-
BAD ORIGINAL - r-^
tragen soll, eine Gel-Bildum·· in der Lösung zu verhindern.
Die Überlagerung der beiden erläuterten Bewegungen muß so sein, da,? die Amplitude der Schwingung im Verlauf der ersten Bewegung dadurch nicht verändert wird. Diese .Bedingung wird am besten dann erfüllt, wenn die Frequenz der zweiten Bewegung ein.Vielfaches der ersten Eeve-un* ist.
Um der Scheibe 7 die oben beschriebenen Bewegungen ?u erteilen, kann man Hebelstangen, Kurvenscheiben oder Winden mit Pr.essluft oder hydraulisch angetrieben oder jeden anderen Typs verwenden, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.
Anstatt einer einzigen Scheibe 7 kann die Vorri chtuni" nach d^r $rfi mehrere Scheiben von jeder beliebigen Form, besitzen. In diesem Fall können, die periodischen .Auf- und Abbev/egurgen der Scheiben zeitlich nacheinander erfolgen, so daß bei normalem C'an~ riemelr: '1TIe Löchor 4 gleichzeitig durch die Nadeln 8 verschlossen werden.
In dem Fall, da? n-nr eine Scheibe J vorhanden ist, kann durch das "leichzeitige Verschließen der Löcher ein Überdruck im Gefäss T entstehen j daher könnte es vorteilhaft sein, ei^en Dämpfer vorzusehen,'Der vorübergehende Verschluß ist jedoch so kurz, daß die Kontinuität der Fe llung praktisch nicht unterbrochen wird.
Die Düsenplatte J> der Vorrichtung nach der Erfindung kann jede gewünschte Form haben. Im übrigen kann diese Platte aus einem Stück bestehen oder auch aus mehreren zusammengefügten Teilen. Im zv-eiten Fall k.inr jeder dieser Teile eine "besondere Speisevorrichtung für die Lieferung der auszufallenden Cellulbseester-Lösuns für sich haben, so daß man die Verwendung eines'oder mehrerer Teile unterbrechen kann, während die pnderen Teile normal weiterarbeiten.
Verwendet man die Vorrichtung nach der Erfindung-, können air mi^C'i die Löcher 4 der Düsenplatte Ji gedrückten Flüi-si gkc?l tsstrrin^e d^r Celluloseester-LÖGung mit dem Fnllungismittel auf beliebige Hrt in berührung gebrncht werden; entwedm· taucht man die gesamte Vorrichtung in einen Trog mit F^llun.:'-f?mi"ttf>r, oder man führt- kontirvui erl ich einen Strom de« Fällungs-
^09818/1948
BAD ORIGINAL
5:" !6 3 8833
mittels .-so» "daß er kontinuierlich die äüiBere pterfläGlie der Elattö 5 berührt* · _ :
Das folgende Beispiel dient zur Briäuferünf' der v-orlie^emdehr, Erfindung}
Terrertdet wurde hierfür eine Verrichtung, wie-sie in; der beig&fügten: Zeichnung dar^esteilt ist» Für die dargestellte Apparatur is.t Folgendes kenngeiöhnendi .""'-:- ■ " , ..--"."Λ -
Dia Oüsenplatte 3 enthalt 200 LöeHer 4 vom Üürchmesiser 2,5 MW» die auf der Peripherie eises Kreises, von 52D mm, Durchmesser angebracht sind*
Schoibe 7wird periodisch auf und ab bewögt; die Amplitude reicht dazu aü&> doJ3 die !Tadeln 8 in die;;tnßher ή.^ eindrJLttg-eti Kähnen.» lußerdem kann -,ich die Scheibe 7 mit kleiiaerer jVmplitude auf und. ab bewegen. DIer,e iie^öfun^· ist siöusföraiij und hat eine frequenz von eineifi :Stoß in dert.'inute» "Die Äiif« und Abbewegung» bei der die iTadeln 8 in .die tiöeher 4 eindring ?-enr ist eine periodisch geschwungene Bewegung mit- einer Reinigung der Löcher in der Stunde als Frervuen«»-'_ -.." v;r- . ;
D'JTCb das Rohr 2 führt Man in den Behälter t unter 1>5 Bar Druck 200Dl in /lev-5tun<le einer Sssigsäurelösung vori; Gellulosetriaceitat wit e/ifeem ,-. S;isi'-fif'Uregehalt von 61 > 5 cft>* Die Konzentration dieser^ Lösung beträgt. 10■ ■$*
^ie Lösung- wird durch die Locher 4 ϊη einen S"brom von verdünnter Essigsäure mit eirer Konzentration von 25fo gedrÜGkti Dies bewirkt die ober» fl?lchiiche f-u«fallünp· des Oellülosetriaöetats* Die Söhneidvorrichiung 5 tei 11 fliese Triaaetatfäden in "Köriier'i, die in einen, TCog wit Äsai''ijäure-überführt weedenj in dem: die. Ausfäilüng beendet .wird
Nach dem V/anrihen und Trocknen erhalt man Üellulosetriaöeta.t-Körner von sehr einher tliriherGrroBe* .-..""■ .- ,.-"...-. .;- · : . ^
BAD

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    1) Verfahren zum kontinuierlichen ■ü-usfällen eines Gelluloseesters aus seiner Lösung, bei dem die Lösung aarch Löcher einer .Oüsenplatte £earü.ckü und ein ffällungsmittel aul die so jeDildeten !''lussigkeics-
    - ' s irüiiie zur iiinwirkang gebracht wir α ui.a J.i« ausgefällten Fäden äann in Körner gleicher Größe gescnnitten werden, dadurch ^kennzeichne c, daß im Laufe der Ausfällung die Reinigung und gegebenenfalls Freimachung der Düsenlöcher, durch weiche die auszufällende Lösung· gedrückt wird, qhne.Unterbrechung· der Ausfällung periodisch und automatisch vorgenommen wird.
    2) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach •"■nspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einem mit einer Düsenplatte (.5) mit Düsenlöchern (4) verschlossenem Behälter (1) eine mit Nadeln (8) versehene mechanisch periodisch auf und ab bewegbare Scheibe (7) so angebracht ist, daß jede Nadelachse mit der Achse eines"der Düsenlöcher (4) zusammenfällt und so die Fädeln (θ) bei der Abwärtsbewegung der Scheibe (7) in die Dünenlöcher (4) eindringen können, und daß in .^sringem Abstand von der Außenseite der Düsenplatte (3) eine parallel zu ihr bewegbare Schneidvorrichtung (5) angebracht ist.
    5) Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie mehrere mit Fädeln (θ) versehene Scheiben (7) und Vorrichtungen enthält, die zu zeitlich gegeneinander verschobenen wechselweisen Auf- und Abbewegungen geeignet sind, wobs-i nicht alle Löcher (4) der Düsenplatte (3) o-leichzeiti-v durch die von den Scheiben (7) getragenen Nadeln (θ) verschlossen werden.
    BAD ORfGJNAL
    10^818/1948
DE19671618839 1966-01-10 1967-01-05 Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Ausfaellen von Celluloseestern und -mischestern Pending DE1618839A1 (de)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
FR45368A FR1482856A (fr) 1966-01-10 1966-01-10 Procédé et dispositif pour la précipitation en continu des esters et estersmixtes de la cellulose

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1618839A1 true DE1618839A1 (de) 1971-04-29

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BE692366A (de) 1967-07-10
FR1482856A (fr) 1967-06-02

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