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DE1617489A1 - Verfahren zur Herstellung von kolloidhaltigen Zusammensetzungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von kolloidhaltigen Zusammensetzungen

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Publication number
DE1617489A1
DE1617489A1 DE19661617489 DE1617489A DE1617489A1 DE 1617489 A1 DE1617489 A1 DE 1617489A1 DE 19661617489 DE19661617489 DE 19661617489 DE 1617489 A DE1617489 A DE 1617489A DE 1617489 A1 DE1617489 A1 DE 1617489A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
powder
collecting
colloid
content
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19661617489
Other languages
English (en)
Inventor
Clegg John Brian
Elliott Leonhard Godfrey
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Glaxo Laboratories Ltd
Original Assignee
Glaxo Laboratories Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Glaxo Laboratories Ltd filed Critical Glaxo Laboratories Ltd
Publication of DE1617489A1 publication Critical patent/DE1617489A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/30—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic using agents to prevent the granules sticking together; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/59—Compounds containing 9, 10- seco- cyclopenta[a]hydrophenanthrene ring systems
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J2/04—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09H9/00—Drying of glue or gelatine
    • C09H9/04—Drying of glue or gelatine in the form of granules, e.g. beads
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description

PATENTANWÄl-TE . I 6 1/*κΠ3
DR1RZUMSTErN-DREASSMAISfN DR. R» KOENIQSBERÖER * DJPL.-PHYS. R. HQLZBAUER
TELEFON? 2SS*?S Und 221811 BMONGHENa TELESFiAMME1 2UMPAT .: BBäUHAUSSTrÄsSEAfm POSTSCHECKKONTOi MÜNCHEN 91139
BANKKONTO.* ' .
25.80-^81 Wt* A/iN 35)
MBGBASOBIBS χζραϊΗΦ* örseiaford, Bas&ssBsxwaai - Verfahren em i&sarstelltaag Y©a k&Hoi.üimltig^n
Die vorliegende Erfindung betrifft ein vör^sseerte» but Hersteliimg Ton g@liertön9 wöeerlgen Folloiööa Ιώ. Bender, Bartikel- oder
Se ist off voa Torteil, phasfaas©mtisoÄ# Präperate un-1 andere Materialien ia PerXssi odsr äMliöJaöR Seiloiseik aus wttesrigen Kolloid vi© uela-lime odea?' Pi>l^injlal ten. Teils e® ßiöä um Oheiaüalieffi hß^elt, Si@r' falle sie der Luft
fies Bf®äiikt©S fet! Ίβ;? 3isge^-42?s, BaMi si@@e Perlen aus Kolloid<m, iEöfeö30mö;0re i.u e@r Wisset aicsfet KiiaaJsmaaLklefeen, wurde •β als ΘΓ£οΜί.*?1ίο& g0fu3ä®a9 ay^iMett ii@ 0U«rflielie-..der Perlen BU närtöc, WS;:; ΰβ^ΐλβ»Φ£^@ί®@ Si^®&..^cqEäbtBsAebiroelgnaueff erforder-
wirkt werä«i& kamt»
1· word· vorgeeohlagen, Oelatineperlen dadurch herzustellen, daß Mia gesohmolsene wässrige Gelatine in einen Kühlturm versprüht mid die verfestigten Perlen in eine» Stärke-Auffangpulver sammelt, um die Oberflächen der Serien au trocknen. Das Auffangpulver muß jedooh fein verteilt eein und Stärke in dieser form stellt eine Explosionsgefahr dar, ins Besondere deshalb, weil das Auffangpulver vorsugswsise gerührt werden sollte, um ausreichenden Kontakt mit den Serien su gewährleisten*
Ie let ein £iel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren sub Trocknen von Kolloidteilohen sa sehaffen, bei dem die obigen Hachtt ile euegeeeheltet sind. Bs wurde gefunden, daß das Stfirke-Auftangpulver, dee in de« früher vorgeschlagenen frookenverfehren "verwendet wurde, volletindig durch ein anorganisches Auffangpulver @rsetet werden kann, dee eine Ilieefa*higkeit-f8rdernde Komponente enthält, die im wesentlichen nleht-sorbierend in Bezug auf Wasser ist, und eine Yaceer-safeierendc Komponente«
Obwohl Starke auch durch ein Yasser-sorbierendes Pulver allein ereetit werden kann, bringt dies schwerwiegende Hachteile mitslch, de des Waeeeavsorbierende Sulver in Kontakt mit den ungetrockneten Serien dasu neigt, susammenaubaoken und schlecht zu fließen· Dies macht die nachfolgende mechanische Handhabung sehr schwierig. Insbesondere ist ee OmSgIiOh9 die Serien von dem Waeeer-eorbierenden Solver safried«nstell«nd so trennen. ^
B '
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Genie der vorliegenden £r£iaätang wird daher ein Verfahren Herstellung einer freiflleSfendsn Zusammensetzung geschaffen, die Teilchen eines gelierten wässrigen Kolloide enthält« wobei das flüssige wässrige Kolloid in einer Gasphase zur Bildung gelierter Teilchen disperglert wird» welche dann in einem sehr fein verteilten
Auffangpulver gesammelt werden, das im wesentlichen aus einem anor-
»
ganischen, ELieÖfähigkeit fordernden Pulver besteht, das in Se&ug auf Wasser praktisch nicht-sorbierend 1st, und welcheß ein anorganisches Wasser nient-sorbierendes Pulver beigemischt enthält, sodaß die Oberfläche der Seilehen durch Sorption vom Wasser In das Auf» fangpnlver gehärtet wird·
Das erf indungsgemäfle Verfahren 1st wir Herstellung von verschiedenen Kolloiden In Partikel» euer Perle&form geeignet, z.B« von Gelatine» Gum aoaoia, Polyvinylalkohol eto.· Wässrige Gelatine ist ein besonders brauchbares Kolloid bei der Herstellung von pharmasieutisohen !Formulierungen in Perlenform· Die wässrige Gelatine kann vorteilhafterweise ein Kohlehydrat enthalten, wie Glukose, Lactose, Sorbit, oxydierte Stärke usw..
Der ursprüngliche Wassergehalt €®r wässrigen Gelatine hängt von einer Ansah! von laktoren at», wie ζ·Β. der Temperatur, der erforderlichen QrSBe der Perlen, der Art der verwendeten Sprühdüse usw. · Hoher Wassergehalt erleichtert das Versprühen, doch neigen dann die Perlen damu, vor dem Trocknen zu weich zu sein. Wässrige Gelatine von niedrigem Wässergehalt erfordert eine hohe Sprtthtempera-
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tür, wee dia Gefahr der Zersetzung mit eich bringt. Sin Wassergehalt in Bereich von 50 "bia 60 Gew.-# und eine Sprüht empera tur Ton 650O haben eioh ala geeignet erwiesen.
Dia Fließfähigkeit fördernde Komponente des Auffangpulvere frann s.B. VaIk oder feinverteiltea Siliciumdioxyd sein (Aeroail), wobei Talk besondere bequem ist, was vielleicht auf seine Schichtstruktur «urüokaufUhren iat*
Da« Waeeer-sorbitrende Pulver kann z.B. ein Aluminiumailikat eines Alkali- odar Erdalkalimetalle sein, wie Vatrlum- oder Kalziumaluminiu»ailikatt Aluainiumoiyd, Kalaiumeilikat, pulverisiertes SiIieagel, Magnealuaoarbonat oder Magneeiumoxyd. Das am meisten bevor» äugte Waeeer-sorbierende Pulver ist Kalziumaluminiumsilikat.
Sas Auffangpulver nuß sehr fein verteilt sein, um sicherzustellen, daS an Schluß nur eine minimale Menge des Pulvera an den Perlen anhaftet. Dft« Pulver sollte daher vorzugsweise von einer Größenordnung sein» daß ein wesentlicher proBentueller Anteil davon ein ßieb alt einer Höhten Haschenweite von 53 μ (B.S.So 300) passiert. BIa as Meisten bevorzugten Auffangpulver sind so fein, daß nicht weniger als 98 i» des Pulvers ein Sieb mit einer lichten Masohenweite von 53 u (B.S.S. 300) passieren. Das Pulver wird vor- »ugeweiee gerührt, um die Möglichkeit, daß klebrige Perlen aneinanderstoßen, indem sie s,B» aufeinander au liegen kommen und somit agglomerieren· *u verhindern.
v< BAD
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VerkiltBis vm niejfäki<]telt~fttrderiidea Pulver s» Waseer-sor-Id ir »Ml— lalYor let wiemttg, ia ein su hob·* Verhältnis die Hrta*f wirkung auf ten Perlen vermindert, während ein au niedriges
91···« T«rhiltni« T*riitrt jedoch beträch-felich von einem Pulrer sob «nd«r«n. So wird s.B. in ·1ιι·β
O9I bie 10 36 und Torteilhaf-terweiee 0,5 bis 1,0 ?i Aerosil b«Toraugt. Wenn Talk-KalBiumaluminiuaBilikat verwendet wird» werden 50 bie 95 £ und vorteilhafterveise 60 bis 90 # Talk bevorzugt. Es BÜß hervorgehoben werden, daß ein Gemisch aus Talk und Kalziumaliuainiumflilikat im Verhältnis 7*3 bessere Pließeigenachaften aufweist als jedes Pulver für sich allein·
Sas Gewiohtsrerhältniß von Auffangpulver xu Kolloidperlen muß genügend hoch eeln9 um das Zusammenballen der Perlen zu verhindern. In den meisten Mllen ist eine untere Grenae von 12:1 empfehlenswert· Die obere Grenze dieses Verhältnisses ist lediglich durch Al« Kosten der Materialien und die Ausstattung begrenzt. Sin Verhältnis Ton etwa 20:1 wurde ale optinal gefunden.
AuffangpulTer sollte nicht soviel öorbiertes Waeeer enthalten, daß sein· Sorbierkraft oder seine Hiefieigenschaften ernsthaft rersohleohtert werden und la allgemeinen liegt der Wassergehalt vorzugsweise unter 10 Gew.-96 und vorteilhafterweise unter 6 £· Bor Maximal BOgliche Wassergehalt kann jedooh mit der Natur und !■■■—nsetstcog des Auffangpulyers variieren. Ber ursprüngliche
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t aettigt tar—teweias afttmt moar ala 1 tev
Me faafhaae, ift «er die IolloiAteiloeen diaperglert werden» iat
taft «Mi versmgeveise ti ort ame loft· la« ttlloid mama.
tvataii am· einer geeigneten 8prühdü*e Teraprttht wird UmXX die SrOyfoben aioli Terfeatigen kOnnen, lält aan sie Torcuga» weiae durch einen Ifuftewieoheztraini Ton geeigneter Hüne, s.B. etwa 6 m (20 feet) in daa Jtaffangpulver fallen· Biese fiallperiode erlaubt den Serien auoh« die kugelige Gestalt ansunehmen« die noraalenreiae orvünaoht ist. Be^ueioerweiee wird daher der Sprühkopf am oberen Sode eines Xurmea angebracht, der genügend noch ist, dad aioh die Serien verfestigen können, bevor ale in das Auffangpul* ver fallen« und der genügend weit iatv um su verhindern, daß daa veraprtthte Material die Seitenwände berührt· Sine besondere geeignet· Art von Sprühkopf stellt der Zentrifugal typ dar. Me Luft in dam epruhturm wird voraugaweiae gekühlt, a.B. auf etwa 100C oder darunter.
Daa Auffangpttlver kann aetuemerweiae auf einem rotierenden Drehtleoh am Boden dem Sprühturmea liegen· f rookenea Pulver kann kontinuierlich in dl· Mitte de« fiaabea mit geeigneter Geschwindigkeit, dia von dor luführung der Serien abhingt, eingebxm«ht werden, und da· Oemlaob aus Pulver und getrockneten Serien kann von den Kanten dea Tieohea« s.B. duroh Messer» entfernt werden. Bas Pulver kann gerührt und mit Hilfe von feststehenden Stangen* die unterhalb
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der Pulverooerfläche und in eines geringen Winkel zum Radius angebraoht eind, nach außen zn auf dem Tisch bewegt werden»
Wenn dl· Perlen mit dem Auifangpulver lange genug in Kontakt waren, um au Härten» ft.fi» für einige Minuten, können sie Tom Pulver abgetrennt werden* s.B· durch Absieben oder durch Verwendung einer anderen geeigneten und nach den Stand der Technik üblichen Vorrichtung· Die Perlen werden dann vorzugsweise noch weiter getrocknet» s.B· tie herunter auf etwa 2 |t Feuchtigkeit und können dann sortiert werden·
So wird *·Β· naoA einer beroreugten Ausführungeforn des erfindunggem&den Verfahrene eine LÖeung von Öl-löaliohen Titaminen, e.B. Vitamin A und 9·» «uaaaaaen mit outyliertem Hydroxyanieol und/oder feutyliertem Bjrdrozxtoluol in einem fett wie Bindertalg mit wäeeriger Gelatine, dl· voreugeweiee Glukose enthält, emulgiert, und die Bmuleioa wird au· einem Sentrifugaleprühkopf in eine Kammer kelter left verepruht und fällt eohliefllich in ein Auiiangpul-
de* talk und Aluminiumiilikat enthält, ss.B. XalkAalzium- «lumlnlumsilikat (7i3). Wach einigen Minuten Kontakt mit dem Auffangpulrer wird das Perlen/Pulvergemiaoh gesiebt und die Perlen werden eohlieeiioh in einem Wirbelbettrookner (fluidised bed drier) getrocknet.
Das Auffangpulver kann nach der Abtrennung von den Perlen getrock-' net werden, s«B* durch Erhitzen, um den Wassergehalt auf etwa 1 ^
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oder darunter au erniedrigen und danach wieder in den Auffangraum zurückgeführt «erden·
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung· Beispiel 1
760 β Gelatin· und 418 g Glukose wurden zu 1900 ml Wasser gegeben« Dl· Lösung wurde auf 690C erwärmt und kräftig gerührt, 460 g Tita- »in A-Palmitat Bit 1,5 Mega~E/g, 20,8 g Vitamin D5-OIeat mit 8,3 χ 106I.B./g, 160ggenießbares Rindertalg, 26 g butyliertes Hydroxyanlaol und 30 g butyliertes Hydroxytoluol wurden vermischt und auf 65°G erhitzt. Das ölgemlsch wurde zu der kolloidalen Lösung angegeben und daβ Ganze bei 650O kräftig gerührt, his eine ata· bile Emulsion gebildet war« (Der hler verwendete Ausdruck "Hega-B" bedeutet "10δ Einheiten"; der Ausdruck "1,E0" bedeutet "Internationale Einheiten").
Di· Baulsion wurde dann in eine Diapergiereinrichtung vom Zentrifugaltyp eingebracht. Die Diapergierung in Tröpfchen wurde in einer Kamer von gekühlter Luft bei einer Temperatur von 9,50O, durchgeführt* lach den Verbleib in kühler Luft für mehrere Sekunden wurden die teilweise verfestigten Tröpfchen in einem staubfeinen Pulver gesäuselt, das aus 7 Teilen Talk und 3 Teilen Kalziumaluminiumsilikat bestand.
Dae Staubpulver» dae die vitaminaktiven Partikel enthielt, v/urde dann but Isolierung der Partikel gesiebt. Die Partikel wurden
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•ohli«01ioh in tin·» Wirbelbettrookner bei einer Lufttemperatur von 600O getrocknet.
so erhaltene frei fließende Produkt hatte im wesentlichen eine Ttilchtngrufie, daß te ein Sieb von 500 bis 124 μ lichte Masohenweite (30 bis 120 B.S. meeh) passierte, Die analytische Bestimmung d«a Produkte« ergab 355 000 I.E./g Vita»in Α-Aktivität und 6 ^ StaubpulTer.
Beiapiel 2
760 g OeIatine und 209 g Glukose wurden zu 2050 ml Wasser gegeben. Die Lösung wurde auf 650C erhitzt und kräftig gerührt. 460 g Tita-Hin Δ-Palaitat Bit 1,5 Mega-E/g, 20,8 g Vitamin I>--01eat mit 8,3 χ 10 I»E«/gf 160 g genießbares Rindertalg, 26 g butyliertee Hydroxyanisol und 50 g butyliertea 5jdroxytoluol wurden vermißcht und auf 65°O erwärat. Das ölgemieoh wurde zu der kolloidalen Löaung zugegeben und daa Ganze kräftig bei 650O gerührt, bis sich eine stabile Bmulaion gebildet hatte»
Die Snulsion wurde dann in eine Dispergiervorrichtung vom Zentrifugaltyp eingebracht. Die Diapergierung in Tröpfchen wurde in einer Kanter mit kalter Luft (3» 50O) durchgeführt. Nach dem Verbleib in kalter Luft für mehrere Sekunden wurden die teilweise verfestigten frSpfoben in einen Staubpulver, daa aus 4 Seilen Talk und einem Veil latriumalualnfimnilikat bestand, geaammelt·
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- ίο -
Be· die viteminaktiven Teilchen, enthaltende staubfeine Pulver wurde dann evr Isolierung der Teilchen gesiebt. Die feilohen wurden aohlleSlloh In eine» Wtrbelbettrookner toi einer Lufttemperatur τοη 6O0O getrooknet.
Das ao erhaltene frei fließende Produkt hatte in wesentlichen eine SeilohengrOBe in einem Bereich» daß ea ein Sieb »it einer Höhten Maaohenweite von 500 bis 124 η (30 bis 120 B.ß, mesh) paaeierte. Die analytische Bestimmung des Produkte zeigte, daß ee 346 500 Ι·Β·/β Vitamin Α-Aktivität and H S* Staubpulver enthielt.
Beispiel 3
In analoger Weise wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde eine Emulsion hergestellt, die aus 760 g Gelatine, 418 g Glukose und 20^0 Bl Wasser, 600 g Vitamin A-PaImItat nit einem Gehalt von 1,76 Kega-E/g, 40 g Talg, 26 g butylierbea Hydroxyanieol und 30 g butyllerte» ^jrdroxytoluol bestand» Die so erhaltene Bauleion wurde in einer In—er (wie in Beispiel 1 beschrieben) ,die Luft von 70O enthielt» in Partikel verformt· Sajneln der Partikel in staubfeinea Pulver vnd Weiterverarbeitung geschah in analoger Weise wie oben beschrieben. Bas erhaltene frei fließende Produkt hatte la wesentlichen eine Teilchengröße, daß es ein Sieb von 500 bis 124 U liohter Maaohenweite (30 bis 120 B. S. mesh) paasierte und enthielt ein· Yitaain Α-Aktivität von 532 000 I.B./fi und ? Jt etaubpulver. '
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Belrol«! 4
In analoger ¥eiee wie in Seispiel 1 beschrieben, wurde eine Emulsion hergestellt, die sue 855 g Gelatine, 32Og Slukose, 4 g RaOH, 2031 al Wasser» 501 g Vitamin A-Palmitat alt einem Ctehalt von 1,32 Hega-B/gt 21 g Vitamin D5 mit einem Gehalt von 7,85 χ 106 I.E./g, 118 g Talg, 26 g butyliertem Bydroxyanieol und 30 g buty-11er tem Hydroxy toluol bestand. Die' βο erhaltene Emulsion wurde In «iner Sanier (wie In Beispiel 1 beschrieben), die Luft von 70O enthielt, in Partikel verforat· Das Sammeln der Partikel in staubfeinem Pulver und die Weiterverarbeitung war dieselbe wie oben beschrieben· Das erhaltene frei fließende Produkt lag im wesentlichen In der &r08enordrrang, daß es ein Sieb mit einer lichten Hasohenweite von 500 bis 124 p. (30 bis 120 BeS* mesh) passierte und enthielt eine Vitamin Α-Aktivität von 342 500 IeE./g und 8 i> staubfeines Pulver.
Beispiel 5
In analoger Weise wie In Beispiel 1 beschrieben, wurde eine Emulsion hergestellt* die aus 150 g Gelatine, 83,3 g oxydierter Stärke, 405 el Wasser, 110 g Vitamin A-Palmitat mit 1,41 Hega-E/g, 18 g Talg, 5,2 g bntyliertem Bydroxytoluol und 6,0 g butyliertem Hydroxyanieol bestand. Sie so erhaltene Emulsion wurde in der In Beispiel 1 beschriebenen Welse bei einer Lufttemperatur von 200C SU Partikeln verformt. Sas Sammeln der Partikel in staubfeinem Pulver und die Welterverarbeitung war dieselbe, wie oben ausgeführt. Sie Perlen In TeilohengrSBenbereioh von 500 bis 124 ;i
(90 his 120 *w«h) enthielten 345 000 I.E. Vitamin A/g und 19 # 8taubpulTer·
Beispiel 6
In analoger Weiae wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde eine Enul-8ion hergestellt, die aus 225 g Gelatine, 60? al Wasser, 110 g Vitamin A-Palaitat nit einem Gelaalt von 1,41 Mega-E/g, 18 g Talg, 5,2 g butyliertem HydroxyaniBol und 6,0 g butyliertem Hydroxy toluol bestand· Sie eo erhaltene Emulsion wurde in der in Beispiel 1 genannten Weise bei einer Lufttemperatur von 200C in Partikel verfoxmt. Das Sanaeln der Partikel in Staubpulver und die weitere Behandlung war die gleiche vie oben erwähnt« Die Perlen hatten einen Gehalt von 54 100 X.E, Vitamin A/g und enthielten 21,5 # Staubpulver·
Beispiel 7
Vaoh analogem Verfahren wie in den vorhergehenden Beiapielen wurden Serien hergestellt unter Verwendung von 1,176 g Gum aoaoia, 2590 al Wasser, 600 g Erdnußöl, 40 g Talg, 26 g butyliertem Bydroxyanleol und 30 g butyliertem Hydroxytoluol. Die Perlen hatten Sa wesentlichen eine Teilchengröße ist Bereich von 500 bis 124 μ (50 bis 120 MSh).
Beispiel 8
198 g Gelatine und 113 g Glukose wurden in 605 g Wasser bei 65°G geiget, und EU der kolloidalen Lösung wurden 49 g Vitamin B12
Bit einem Gehalt von 80 $> zugesetzt, Sie Lösung wurde durch eine
BAD ORi
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rotierende 8oheibe in luft bei einer Temperatur von 2O0O diepergiert· 3>ie -verfestigten Tröpfchen wurden in staubfeinem Pulver, das aue 7 feilen falle und 5 Seilen Xalj&umaluninliimsilikat belt and, gesammelt.
See die Titaminaktiven Seilellen enthaltende Staubpulver wurde . dann gesiebt« um die Te Hohen su isolieren« Die Seilohen wurden sehlieBlioh in eine« Yirbslbettroekner bei einer Lufttemperatur von 600O getrooknet·
so erhaltene frei fliegend· Produkt tette iawteentliobem eine TeilotongröSe τοη 500 bis 124 η (30 bis 120 B.8. eeah). Ber Yitaein B12-Gehelt der Perlen betrug 0,08 1* (0/0).
Beispiel 9
Jr der in Beispiel t beeöhriebenen Weise wurde eine Emulsion bergestellt, die aus 150 g Gelatine, 83,5 g Glukose, 405 m Vasser, 100 g Vitamin A mit einem Gehalt von 1,43 Xega-£/gv 18 g falg« 5,2 g butyliertem fiydroxyanieol und 6,0 g butyliertem iydroxytoluol bestand» Die so erhaltene Soulsion wurde in der in Beispiel 1 genannten Weise bei einer Lufttemperatur τοη 20°0 in Partikel verfemt· Die teilweise verfestigten Tröpfchen wurden in einem Gemisch aus 5 £ Aerosil/95 £ Salsiusäiluminiiaiisilikat gesammelt·
Abtrennung md sehlie&lilehe Srookming gesohahen genauso wie in Beispiel 1 besohrieben·
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Ώ*· so erhaltene frei fließende Produkt hatte ia wesentlichen ein· Teilchengröße im Bereich Tem 500 IHe 124 η (30 Ws 120 1«8· Btah)· ΊΆ9 analytleoa« Bestimaiing des £rodv3ctee ergab einen Gehelt Ton 399 000 Χ·8./β «η TitaatiUt Α-Aktivität und 7,2 Jt
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Claims (1)

  1. - 15 Patentansprüche
    1. Verfahren sur Beretellung einer frei fließenden Zusammensetzung, die Teilchen aus eines gelierten wässrigen Kolloid enthält« dadurch gekennzeichnet, daß man das flüssige wässrige Kolloid, in einer Gasphase zur Bildung von gelierten Partikeln, diepergiert, diese in einem sehr fein verteilten Auffangpulver sammelt, dae in wesentlichen aus einem anorganischen, Pließfäiiigkeit~fb*rdernden Pulver hesteht, das in Bezug auf Wasser praktisch nloht-eorDierend ist, welchem ein anorganisches Wasser-sa&ierendee Pulver sugeaieoht let» wodurch aan die Oberfläche der Partikel durch Sorption von Wasser in das Auffangpulver härtet.
    2· Verfahren nach Anspruoh 1, da@u?@& ^ei^nruaelehnet, daß eau ale Kolloid wässrige Gelatine, Gum acacia oder P@lj?iaylalkohol verwendet.
    3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß «an ale Kolloid wässrige Gelatine verwendetv die ein Kohlehydrat ent halt·
    4« Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennseichnet, daß nan ale Kohlehydrat Glukose, lactose, Sorbit oder oxydierte Stärke verwendet«
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    5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein flüeelgea wässriges Kolloid mit einem Wassergehalt von 50 bis 60 Gew·-$6 verwendet.
    6. Verfahren nach Anspruch. 5» dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur dee flüssigen wässrigen Kolloids kurz vor der Dispergierung auf etwa 650C bringt.
    7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet» daß man als 711eßfählgkeit~fOrdernde Komponente feinverteiltee Silioiumdioxyd oder SaIk verwendet.
    8« Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Wa se er-β or bier end es Pulver ein Alu» MiniumsilUtat eines Erdalkali- oder Alkalimetalle, Aluminiumoxyd, Kalziunsilikat, pulverisiertes Sllioagel, Magnesiumcarbonat oder MagnesiuTioiyd verwendet»
    9« Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als Wasser-sorbierendes Pulver Kalziumaluminiumsilikat verwendet.
    10· Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Auffangpulver verwendet, das Talk und KalslumaluBlniumeilikat enthält.
    11« Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Auffangpulver verwendet, von dein
    10 9 8 15/1821 dA
    ttlobt weniger als 9β jS ein Si·)) alt einer Höhten Maeohenweite von 93 Ji (B.S.S· 300) passieren»
    12· Terfahren naoh eins» der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekeimseiohnet* dafi aan das Auffangpulver während des Sammelns der Perlen röhrt.
    13· Verfahren nach Anspruch 12» dadaroh gekennzeichnet ff daö nen das Auffangpulver auf einen rotierenden Drehtisch bringt, der sit f eetatehenden Stangen unter der Pulveroberfläohe ausgestattet let, UBi das Pulver während des Botierens au !»ewegen.
    14* Terfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennselohnet, daß san ein AuffangpulTer rerwendet, das 50 bis 95 eev»-^ talk «ad 5 Ma 50 Gew.-* KalBiuaaluainiuaeilikat enthält·
    15. Terfahren nach Anspruch 149 dadurch gekennzeichnet, dafi daa AuffangpulTer 60 MLa 90 Gew.-* SaIk und 10 bis 40 Gew.-* KülsiumalöMiniumailikat enthält.
    16· Terfahren nach Anapruoh 1 bis 9 und 10 bis 15s daduroh ge· kenneeiohnet, da· Ban ein Auffangpul^er Y%m$GB&@%9 daa 0»1 bis 10 0ew.-# feüsterteiltea Silloiuadioi^d w& §0 Ms 9989 lalaiuaelwaiBiuaaillkat
    109815/1021
    IO ! f - 18 -
    1?» Verfahren na oh Anspruch 16, dadurch gekennaelohnat» daß «an ein AuffangpulTer verwendet, da a 99 hie 99,5 Gew.-56 Kalziumaluminiueailikat und 0,5 bie 1,0 Gew.-* feinrerteUtes Siliclumdienthalt·
    18· Verfahren nach einem der Torhergehenden Ansprüche, dadurch gekennseluhnet, daJ dae Gewichteverhältnia von Auffangpulver au Kolloidperlan Mindeetena 12t1 betrögt.
    19· Verfahren nach einen der Torhergehenden Ansprüche, dadurch eekenneeiohnet, daB der ureprungliohe Vaeaergehalt des Auffangnicht «ehr als 1 Oeif«-5t beträgt·
    80· Verfahren nach eine« der Torhergehenden Ansprüche, dadurch gekennaelohnet, dad der Waaeergehait des Auffangpulvers nach de« ti* der ferlexi Unter 10 dev*-4( be-trttgt.
    21» Verfahren naoh Ansprach 20, dadurch gekennseichne-t, da0 der Vasaergehalt dee Auffangpulvera naoh dem Sanaein unter 60 Gew.-Ji b6t*igt·
    22« Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennxelohnet, dad das wässrige XoULoId in einen frookenturm gesprüht wird und in AuffangpulTer am Boden des Surmes fallen« gelessen wird.
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    23· Verfahren naoh einest der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Kolloid in kalte iuft gesprüht wird, ua Verfestigung der Perlen ssu bewirken.
    24. Verfahren naoh einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wässriges Kolloid verwendet, das ein oder meutere Vitamine enthält·
    25." Verfahren naoh Anspruch 24, dadurch gekenneeiohnet, daß das Kolloid Vitamin A und/oder Vitamin D5 enthält.
    26· Verfahren naoh Anspruch 2*5, dadurch gekennzeichnet, daß das Kolloid außerdem hutyliertes Hydroxjranisol und/oder toutyliertes Hydroxytoluol imd @in F@tt enthält.
    Auffangpolver sur Verwendung hei der Herstellung von gelierten wässrigen Kolloidpartikeln, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einem Gemisch aus Talk oder feinverteiltem SiliciuB-dioxyd und einem Aluminiumsilikat eines Alkali* oder Brdalkalimetalls oder Aliaminiumoxyd, Kalsiumsllikat, pulverisiertem Silica gel, Hagnesiumoarbonat Gier
    28· Pulver nach Anspruch 27, gekennselohnet durch einen Gehalt an KalsiUBalumlniumsilikat·
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    2Se Pulver aeon Anspruch 28, gekennzeichnet durch einen Gehalt an $0 l>ie 95 öew*«# Talk und 5 bis 50 6ew»-^ Kalziuaalimiiniuia-Bilikat,
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