DE161262C

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Publication number: DE161262C
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

- JVi 161262 KLASSE 4/.- JVi 161262 CLASS 4 /.

mit Leuchtsalzlösungen.with luminous salt solutions.

Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Tränken von Nitrocellulosefasern oder daraus hergestellten Geweben mit Leuchtsalzlösungen.The present invention relates to a method of impregnating nitrocellulose fibers or tissues made therefrom with luminous salt solutions.

Bisher verfuhr man bei der Herstellung von Fäden für Glühkörper in der Weise, daß man denitrierte künstliche Fäden mit Lösungen von Leuchtsalzerden imprägnierte und nach dem Trocknen durch ein alkalisches Bad ίο führte.So far one has proceeded in the production of filaments for incandescent bodies in such a way that denitrated artificial threads were impregnated with solutions of luminescent earths and afterwards drying by means of an alkaline bath ίο.

Es hat sich nun herausgestellt, daß nicht denitrierte Nitrocellulosefasern auf diese Weise nicht behandelt werden können, da sie unimprägnierbar sind und somit gar keine oder nur ganz geringe Mengen Leuchtsalze fixieren können.It has now been found that non-denitrated nitrocellulose fibers can be produced in this way cannot be treated because they cannot be impregnated and therefore no or can fix only very small amounts of luminous salts.

Um nun auch die Nitrocellulosefasern zur Aufnahme großer Mengen von Leuchtsalzen fähig zu machen, sollen sie gemäß vorliegender Erfindung in nicht denitriertem Zustande zunächst einer Behandlung mit Stoffen , oder Mischungen von Stoffen, welche geeignet sind, die Fasern aufzuquellen ohne sie aufzulösen, unterworfen werden. Sie können alsdann imprägniert werden und werden zum Schluß denitriert.Now also the nitrocellulose fibers for absorbing large amounts of luminous salts According to the present invention, they are said to be capable of being rendered in a non-denitrated state first a treatment with substances, or mixtures of substances, which are suitable are subjected to swelling of the fibers without dissolving them. You can are then impregnated and are finally denitrated.

Die Eigenschaft, die Nitrocellulosefasern aufzuquellen ohne sie aufzulösen, haben z. B. die Ameisensäure, die Essigsäure und die Salpetersäure bei geeigneten Konzentrationsgraden. The property of swelling the nitrocellulose fibers without dissolving them, z. B. formic acid, acetic acid and nitric acid at suitable degrees of concentration.

Man kann zu dem Zweck auch Alkohol, mit ein wenig gewöhnlichem Äther oder Äthersalzen oder Aceton gemischt, verwenden, mit einem Wort: in Mischung mit allen Flüssigkeiten oder Stoffen, welche befähigt sind, die Nitrocellulose aufzulösen. Infolge des Vorhandenseins einer Flüssigkeit, welche nicht lösend auf die Nitrocellulose einwirkt, gestatten diese Mischungen ein Aufquellen der Fasern, ohne bis zu ihrer Auflösung zu gehen.One can also use alcohol for this purpose, with a little ordinary ether or Use ether salts or acetone mixed, in one word: mixed with all Liquids or substances that are capable of dissolving the nitrocellulose. As a result the presence of a liquid that does not dissolve the nitrocellulose, These mixtures allow the fibers to swell without allowing them to dissolve walk.

Die derart physikalisch veränderten Fasern bestehen nach wie vor aus Nitrocellulose, aber sie haben die Eigenschaft angenommen, beträchtliche Mengen von Leuchtsalzen aufspeichern und fixieren zu können.The fibers that have been physically modified in this way still consist of nitrocellulose, but they have assumed the property of storing up considerable quantities of luminous salts and to be able to fix.

Das neue Verfahren möge an einem Beispiel erläutert werden:The new procedure should be explained using an example:

Es möge Salpetersäure verwendet werden, da diese Säure die billigste ist. Man könnte indes auch 95 prozentige konzentrierte Ameisensäure oder kristallisierte Essigsäure, mit ein wenig Wasser gemischt, nehmen. Die Ver- ■ dünnung dieser Säuren kann übrigens je nach der Temperatur, bei welcher man arbeitet, verschieden sein. Auch könnten die anderen oben erwähnten Flüssigkeiten Verwendung finden.Let nitric acid be used, as it is the cheapest. One could however, 95 percent concentrated formic acid or crystallized acetic acid is also included mixed a little water, take. Incidentally, the dilution of these acids can depend on the temperature at which one works. The others could too Above mentioned liquids find use.

Die nachstehend beschriebenen Operationen können natürlich ebensogut auf Nitrocellulosefasern als auf gestrickte oder gewebte Stoffe, die aus solchen Fasern hergestellt sind, Anwendung finden.The operations described below can of course just as well be performed on nitrocellulose fibers than on knitted or woven fabrics made from such fibers, Find application.

Hiernach gestaltet sich die Ausführung des Verfahrens folgendermaßen:The procedure is then carried out as follows:

Man bringt die Nitrocellulosefasern in die Salpetersäure bei 35 oder 36° Be. In dieserThe nitrocellulose fibers are placed in nitric acid at 35 or 36 ° Be. In this

Säure läßt man die Fasern aufweichen, bis sie stark aufgebläht sind. Sie sind alsdann durchsichtig oder durchscheinend geworden und sehen gallertartig aus, ohne daß sie etwas von ihrer. ursprünglichen Festigkeit verloren haben.Acid is allowed to soften the fibers until they are severely puffed up. You are then become transparent or translucent and look gelatinous without affecting anything from her. have lost their original strength.

Bei gewöhnlicher Temperatur sind mehrere Stunden erforderlich, um das genannte Resultat zu erzielen, bei etwa 35 ° geht die Um-Wandlung indes viel schneller vor sich.At normal temperature several hours are required to achieve the above result to achieve, at about 35 ° the conversion is much faster.

Haben die Fasern das angegebene Aussehen erlangt, so nimmt man sie aus der Säure heraus, wäscht sie, belüftet sie und läßt sie trocknen oder nicht. Für die weiteren Operationen ist es vorteilhafter, die Fasern feucht zu verwenden, um ihre Absorptionsfähigkeit nicht zu verringern. Zu bemerken ist, daß diese Operation nicht nur die Fasern fähig macht, die Leuchtsalze zu fixieren, sondern auch die mineralischen Stoffe entfernt, die etwa in der Nitrocellulose enthalten sind und der Leuchtkraft oder Festigkeit schaden würden.Once the fibers have achieved the specified appearance, they are removed from the Acid out, washes them, ventilates them and lets them dry or not. For the others During operations it is more advantageous to use the fibers when they are wet, in order to maintain their absorbency not to decrease. It should be noted that this operation not only enables the fibers to fix the luminous salts, it also removes the mineral substances contained in nitrocellulose, for example and would damage the luminosity or strength.

Die umgewandelten Nitrocellulosefasern werden in eine Lösung eingetaucht, welche ■beispielsweise 100 Teile Handelsleuchtnitrate auf 100 Teile Wasser enthält. Natürlich sind diese Verhältniszahlen je nach dem Gewicht der Leuchtstoffe, die man in den Fasern fixieren will, verschieden. Nach mehreren Stunden des Aufweichens und selbst in viel kürzerer Zeit, wenn man mit Wärmezufuhr arbeitet, werden die Fasern aus dem Bade herausgenommen und belüftet oder gepreßt, um den Teil der Lösung, welcher nicht fixiert worden ist, zu entfernen. Alsdann läßt man sie bei schwacher Temperatur trocknen.The converted nitrocellulose fibers are immersed in a solution which ■ contains, for example, 100 parts of commercial phosphorus nitrate per 100 parts of water. Of course are these ratios depend on the weight of the phosphors that are in the fibers want to fix, different. After several hours of soaking and even in a lot The fibers are removed from the bath in a shorter time when working with the supply of heat taken out and vented or pressed to the part of the solution which is not fixed has been to remove. They are then left to dry at a low temperature.

Die derart imprägnierten .und getrockneten Nitrocellulosefasern werden, der Denitrierung unterworfen. Alle-Verfahren der Denitrierung, welche jetzt in den Fabriken für künstliche Seide üblich sind, sind gleich gut. Vorteilhaft wird das von Fremy vorgeschlagene Schwefelammonium verwendet, weil es in die Fasern keinen Fremdkörper hineinbringt, der nicht durch Waschen mit Wasser entfernt werden könnte.The nitrocellulose fibers impregnated and dried in this way are subjected to denitration subject. All-method of denitration which is now in factories for artificial Silk are common, are equally good. That proposed by Fremy is advantageous Sulfur ammonium is used because it does not bring any foreign matter into the fibers, the could not be removed by washing with water.

Aus den derart behandelten Fasern werden dann Glühstrümpfe hergestellt. Hat man von vornherein Strümpfe behandelt, so ist nichts weiteres zu tun, als sie zu brennen.Incandescent mantles are then made from the fibers treated in this way. Has one of treats stockings from the outset, there is nothing more to do than burn them.

Nach dem neuen Verfahren kann man Glühstrümpfe herstellen, die nach der Verbrennung 35 " bis~40 Prozent wasserfreies Oxyd übrig lassen; sie sind solide, widerstandsfähig und besitzen große Leuchtkraft.According to the new process, incandescent mantles can be produced after combustion Leave 35 "to ~ 40 percent anhydrous oxide; they are solid, tough and have great luminosity.

Die höheren Kosten der Nitrocellulosefasern werden reichlich ausgeglichen, da zur Herstellung eines Glühstrumpfes etwa 1 g Nitrocellulose genügt.The higher cost of nitrocellulose fibers is amply offset by the To make a mantle, about 1 g of nitrocellulose is sufficient.

Claims

Patent claim:

Process for impregnating nitrocellulose fibers or made therefrom Fabrics with luminous salt solutions, characterized in that the non-denitrated Fibers first undergo a treatment with formic acid, acetic acid or nitric acid or with substances or mixtures of substances which are suitable for swelling the fibers without them dissolve subjects, for the purpose of giving them the ability to incorporate the phosphors.