DE161236C

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Publication number: DE161236C
Application number: DENDAT161236D
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Bei der Karburierung von Wassergasteer mittels Mineralöl werden die in letzterem enthaltenen bezw. die gebildeten leichteren Kohlenwasserstoffe verdampft und dem Gas beigemischt, während die schwereren Kohlenwasserstoffe mit den sonst noch im Mineralöl enthaltenen oder aus denselben gebildeten Stoffen den Teer liefern. Dieser Wassergasteer enthält stets Wasser (etwa 5 bis 10 Prozent), von dem er nur sehr schwer zu befreien ist, da sein spezifisches Gewicht fast dasselbe ist wie das des Wassers. Für die rationelle Verarbeitung des Teers ist der Wassergehalt sehr störend; beim Destillieren in einer Retorte findet ein heftiges und gefährliches Stoßen statt, auch fließt das an den kühleren Wänden der Retorte kondensierte Wasser zurück und verursacht, sobald es mit dem siedenden Öl in Berührung kommt, unangenehme Erscheinungen. Man verarbeitet daher den Wassergasteer bisher nur auf Pech, indem man ihn in offenen Gefäßen erhitzt und die flüchtigen Produkte verloren gibt. Von Douglas ist wohl vorgeschlagen worden, den Teer durch ein Verfahren zu entwässern , welches der Hauptsache nach im Erhitzen des Teers im geschlossenen Kessel , bei 10 Atm. Spannung bestellt. Dieses Verfahren eignet sich indes nur für kleinere Mengen des Teers und erfordert auch eine komplizierte und kostspielige Apparatur, so daß es in der Technik keine Verwendung gefunden hat.In the case of the carburization of water gas using mineral oil, the in the latter contained respectively. the formed lighter hydrocarbons evaporate and the gas mixed in, while the heavier hydrocarbons are mixed with those in the mineral oil substances contained or formed from the same supply the tar. This Wassergasteer Always contains water (about 5 to 10 percent), from which it is very difficult to get rid is because its specific gravity is almost the same as that of water. For the efficient processing of the tar, the water content is very disruptive; when distilling Violent and dangerous jolts take place in a retort, and this also flows to the cooler walls of the retort condensed water back and caused it as soon as it was with comes into contact with the boiling oil, unpleasant phenomena. Man processed therefore the Wassergasteer has so far only been pitched by heating it in open vessels and the volatile products are lost there. Douglas has probably suggested to dewater the tar by a process which, in the main, is based on the The tar is heated in a closed vessel at 10 atm. Voltage ordered. This method however, it is only suitable for smaller amounts of the tar and also requires complicated and expensive apparatus, see above that it has found no use in technology.

Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist sowohl die Gewinnung der flüchtigen öle des Wassergasteers wie auch des Pechs, was dadurch erreicht wird, daß man den Teer zunächst durch wasserbindende feste Stoffe von dem Wasser befreit, bevor man ihn in einer Retorte zur Destillation bringt. Die Entfernung des Wassers geschieht zweckmäßig mittels Ätzkalk oder gebranntem Gips, die bekanntlich Wasser binden unter Bildung von Kalkhydrat bezw. kristallwasserhaltigem Calciumsulfat. Zur Ausführung des Verfahrens bestimmt man zunächst sorgfältig den Wassergehalt einer Durchschnittsprobe des zu verarbeitenden Teers. Zu diesem Zweck werden etwa 100 g der Probe in einem Fraktionskölbchen mit einer kleinen Bunsenflamme erhitzt unter Beobachtung der Vorsichtsmaßregel, daß man jedesmal schnell die Flamme entfernt, sobald sich Neigung zum Stoßen zeigt. Das Erhitzen muß sehr vorsichtig erfolgen, da sonst leicht durch kondensiertes und wieder zurückfließendes Wasser kleine Explosionen verursacht werden. Man destilliert die Probe bis nahezu auf Pech und hat dann in der Vorlage das öl und das Wasser in getrennten Schichten, so daß man letzteres leicht absondern und bestimmen kann. Aus der Menge des Wassers berechnet man die erforderliche Menge Ätzkalk oder gebrannten Gips, mischt diese sorgfältig mit dem Teer und läßt letzteren stehen, wobei sich das gebildete Kalkhydrat oder wasser-The subject of the present invention is both the recovery of the volatile oils the water gas as well as the pitch, which is achieved by the fact that the tar first freed from the water by water-binding solid substances before it is put into a retort for distillation. The removal of the water is expedient by means of quick lime or burnt gypsum, which are known to bind water with formation of hydrated lime respectively. calcium sulfate containing water of crystallization. To carry out the procedure the first step is to carefully determine the water content of an average sample of the tar to be processed. To this end about 100 g of the sample are placed in a fraction flask with a small Bunsen flame heated while observing the precaution that the flame is quickly removed whenever there is a tendency to Bump shows. The heating must be carried out very carefully, otherwise condensation can easily occur and backflowing water causes small explosions. The sample is distilled to almost pitch and then has the oil and water in separate layers in the template, so that one the latter can easily secrete and determine. The amount of water is used to calculate the required amount of quick lime or burnt plaster, mix these carefully the tar and leaves the latter standing, whereby the hydrated lime or water-

haltige Calciumsulfat zu Boden setzt, worauf man den Teer abzieht und ihn sodann in einer Retorte destilliert. Daß bei Anwendung von Ätzkalk als Entwässerungsmittel der erhaltene gelöschte Kalk unter Gewinnung der ihm anhaftenden öligen Produkte in einem geeigneten Ofen wieder auf Ätzkalk verarbeitet werden kann, liegt auf der Hand.containing calcium sulfate sets to the ground, whereupon the tar is removed and then in distilled in a retort. That when quick lime is used as a dehydrating agent the obtained slaked lime is reprocessed on quick lime in a suitable furnace to extract the oily products that adhere to it can be is obvious.

Example:

Von Wassergasteer, der 5 Prozent Wasser enthält, werden 500 kg mit der zur Bindung der darin enthaltenen 25 kg Wasser erforderlichen Menge Ätzkalk unter fortwährendem Rühren versetzt. Hierzu sind der Theorie nach 77,7 kg Ätzkalk notwendig; in Rücksicht auf die Verunreinigungen des Ätzkalks gibt man aber etwas mehr davon hinzu, und zwar so viel, daß nach dem Absetzen des gebildeten Kalkhydrats eine Probe des Teers im Fraktionskölbchen destilliert werden kann, ohne noch Neigung zum Stoßen zu zeigen. Sodann läßt man 2 bis 3 Stunden stehen, worauf sich der Kalk vollständig abgeschieden hat, zieht von dem Bodensatz ab und destilliert den jetzt völlig entwässerten Teer, wobei je nach der Menge des im Teer enthaltenen Pechs und je nach dem Härtegrad, den das Pech erhalten soll, 325 bis 400 kg Destillatöl gewonnen werden. Bei Verwendung von wasserfreiem Gips als Entwässerungsmittel wird in gleicher Weise verfahren.From Wassergasteer, which contains 5 percent water, 500 kg are used for binding the 25 kg of water contained therein required amount of quicklime under continuous Stirring added. According to theory, this requires 77.7 kg of quicklime; in consideration on the impurities of the quick lime one adds a little more of it, namely so much that after the settling of the a sample of the tar can be distilled in the fraction bulb, without showing any tendency to bump. The mixture is then left to stand for 2 to 3 hours, after which the lime is completely deposited has, withdraws from the sediment and distills the now completely drained tar, with each according to the amount of pitch contained in the tar and according to the degree of hardness that the To get bad luck, 325 to 400 kg of distillate oil are obtained. When using Anhydrous gypsum as a dehydrating agent is used in the same way.

Der technische Fortschritt des vorliegenden Verfahrens ist darin zu erblicken, daß 1. der von dem Wasser befreite Teer bei der Destillation ein weit glänzenderes und in dieser Beziehung qualitativ besseres Pech liefert und 2. die wertvollen flüchtigen Teile des Teers gewonnen werden, welche bei der bisherigen Arbeitsweise verloren gehen.The technical progress of the present process can be seen in the fact that 1. the The tar freed from the water during the distillation is a far brighter one and in this one Relationship provides better quality pitch and 2. the valuable volatile parts of tar which are lost in the previous way of working.

Claims

Pate nt-An SPRU ch:

Process for the extraction of pitch and distillation products from water-containing Wassergasteer, characterized in that it is expedient to add water-absorbing substances to the tar Quick lime or burnt gypsum removes the water and then removes it from the dehydrating agent after mechanical separation subjected to distillation.