DE1598225A1 - Process for the electrochemical determination of the halogen and hydrogen halide content of an atmosphere, measuring cell and system for carrying out the process - Google Patents
Process for the electrochemical determination of the halogen and hydrogen halide content of an atmosphere, measuring cell and system for carrying out the processInfo
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Description
B. 1319.'ί München, deB. 1319. 'ί Munich, de
' Dr.M./Eh'Dr.M./Eh
0-1-P-77/2380-1-P-77/238
Commissariat a 1'Energie Atoiaique in Paris / FrankreichCommissariat a 1'Energie Atoiaique in Paris / France
Verfahren zur elektrochemischen Bestimmung des Halogen- und Halogenwasserstoffgehalts einer Atmosphäre, Heßzelle und Anlage zur Durchführung des VerfahrensMethod for the electrochemical determination of the halogen and hydrogen halide content of an atmosphere, Hess cell and system for carrying out the process
Die Erfindung betrifft ein elektrochemisches Verfahren zur kontinuierlichen Kontrolle des Gehalts einer Atmosphäre an Halogenen, Halogenwasserstoffsäuren, Cyanwasserstoffsäure und gasförmigen Cyanderivaten.The invention relates to an electrochemical process for the continuous control of the content of an atmosphere Halogens, hydrohalic acids, hydrocyanic acid and gaseous cyan derivatives.
Sie betrifft ferner eine Meßzelle zur Durchführung dieses Verfahrens.It also relates to a measuring cell for carrying out this method.
Die bisher bekannten Vorrichtungen, insbesondere die unmittelbar auf die ursprünglichen Arbeiten von Weber und Howard zurückgehenden, die die zwischen zwei in einen bewegten Elektrolyten eintauchenden Elektroden auftretende Spannung benutzen, besitzen zahlreiche Nachteile: Sättigungserscheinungen, sehr lang© Relaxationszeiten nach der Entwicklung des Signals, Bildung von Wasserstoffblasen an den Elektroden, was die Messungen stört,The devices known so far, in particular those which go back directly to the original work of Weber and Howard, which use the voltage occurring between two electrodes immersed in a moving electrolyte numerous disadvantages: saturation phenomena, very long © relaxation times after the signal has developed, formation of Hydrogen bubbles on the electrodes, which interferes with the measurements,
im Verlauf der Zeit instabile Eichwerte.calibration values unstable over time.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Überwachung einer Atmosphäre ermöglicht die Behebung dieser liachteile. Es beruht auf der Messung eines der Konzentration der verunreinigenden Gase in dem Elektrolyten proportionalen StronB in einem Bereich, wo die Strom-Spannungskurve eine große Stufe besitzt und keine Steigung, wie stets bei den bereits beschriebenen Systemen.The method according to the invention for monitoring an atmosphere enables these disadvantages to be remedied. It is based on the measurement of the concentration of the impurity gases in the electrolyte proportional StronB in a region where the current-voltage curve sits a large step b and e does not slope, as always with the systems already described.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist ein elektrochemisches Verfahren, bei dem man einen zuvor mit der zu analysierenden Luft in Berührung gebrachten und eine lösung der in der Luft vorhandenden verunreinigenden Gase enthaltenden Elektrolyten über eine·Elektrode leitet. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man an die Elektrode, die sog. Meßelektrode, eine Dauerspannung anlegt, die so gewählt wird, daß ihr Potential auf der Stufe der Stromspannungskurve liegt und die bezüglich einer Gegenelektrode mit großer Oberfläche aufgeprägt wird, deren Potential unabhängig von den Stromstärken stabilisiert ist.The method according to the invention is an electrochemical method, in which one previously brought into contact with the air to be analyzed and a solution of that which is present in the air electrolytes containing contaminating gases via an electrode. This procedure is characterized by that a continuous voltage is applied to the electrode, the so-called measuring electrode, which voltage is chosen so that its potential is at the level of the voltage curve and is impressed with respect to a counter electrode with a large surface, whose potential is stabilized regardless of the current strength.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren arbeitet die Zelle nicht nur als Stromquelle, deren Kurzschlußstrom gemessen wird, wie im Fall der bekannten Vorrichtungen, sondern als Verbraucher.According to the method according to the invention, the cell works not only as a current source, the short-circuit current of which is measured, such as in the case of known devices, rather than consumers.
Die Spannung kann mit Hilfe einer einfachen Potentiometer-The voltage can be adjusted with the help of a simple potentiometer
indemby doing
schaltung aufgeprägt werden, beispielsweise ***· man ein Potentiometer an die Klemmen einer Batterie legt. Man nimmt beispielsweise eine Platineleictrode Oder eine Metallelektrode großercircuit are impressed, for example *** · a potentiometer is placed on the terminals of a battery. One takes, for example, a platinum electrode or a larger metal electrode
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Oberfläche, die den Vorteil hat, ein praktisch gleichbleibendes Potential während der Messungen eu behalten und zwar trotz erheblichen Stromdurchgangs.Surface, which has the advantage of maintaining a practically constant potential during the measurements eu, despite significant current flow.
Die erfindungsgemäße Meßzelle zeichnet sich im wesentlichen dadurch aus, daß sie eine Meßelektrode, an die eine Dauerspannung angelegt wird, und eine Gegenelektrode mit großer Oberfüohe aufweist. Diese Zelle wird im folgenden beschrieben.The measuring cell according to the invention is essentially characterized in that it has a measuring electrode to which a continuous voltage is applied, and has a counter electrode with a large Oberfüohe. This cell is described below.
Die Meßzelle kann in einer Anlage angeordnet sein, wie sie in I1Ig. 3 geaeigt und im folgenden im einzelnen beschrieben wird. Diese Anlage umfaßt einen oder mehrere Vorratsbehälter zur Lagtrunj dta Elektrolyten, eine Mischvorrichtung, in der der von dem oder den Vorratabehältern kommende Elektrolyt mit der zu- analysierenden Luft in Berührung gebracht wird, eine Heßzelle, ©inen Behälter zur Rückgewinnung des Elektrolyten nach seinem Durchgang durch die Meßzelle, Pumpen konstanter Förderleistung und Durohflußmefregler, um einen dauernden Kreislauf zu erzeugen und zur Regelung der durch die Zelle fließenden Menge an Elektrolyt und der zu analysierenden Luft.The measuring cell can be arranged in a system as described in I 1 Ig. 3 and is described in detail below. This system comprises one or more storage containers for the storage of electrolytes, a mixing device in which the electrolyte coming from the storage container or containers is brought into contact with the air to be analyzed, a hot cell, a container for recovering the electrolyte after it has passed through the measuring cell, pumps with a constant flow rate and Durohflußmefgler to create a continuous cycle and to regulate the amount of electrolyte flowing through the cell and the air to be analyzed.
Die Erfindung wird erläutert durch die folgende Beschreibung, die sioh auf die beigefügten Zeichnungen bezieht.The invention is illustrated by the following description, which refers to the accompanying drawings.
Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt einer enindungsgemäßen HeßzelleFig. 1 shows a longitudinal section of a heating cell according to the invention
längs der Linie H-II der Fig. 2j Fig. c zeigt einen Querschnitt der gleichen Zelle längs der Linie I-I der Fig. 1;along the line H-II of FIG. 2j Figure c shows a cross-section of the same cell along line I-I of Figure 1;
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BADBATH
« 4 —«4 -
Fig. ο zeigt schematlech eine Anlgge, die diese Meßfcelle benutzt.Fig. Ο shows schematlech a system that uses this measuring cell.
In Fig. 1 tritt der Elektrolyt bei 1 ein und bei 2 au». Die ■ · Meßelektrode ist mit 3 bezeichnet und kann beiffί·1§ν#ise aus * :' * ■ Aluminium, Silber oder Platin bestehen. An diese Elektrode wird eine Dauerspannung mittels einer einfachen, In fig* 1 schema·* tisch gezeigten Potentiometorschaltung angelegt» Das innere - . ιIn FIG. 1 the electrolyte enters at 1 and exits at 2. The measuring electrode is labeled 3 and can be made of * : '* ■ aluminum, silver or platinum. A continuous voltage is applied to this electrode by means of a simple potentiometer circuit shown schematically in FIG. ι
ι . ,'."'■*-■".'■■■■''. ϊι. , '. "' ■ * - ■". '■■■■' '. ϊ
der Zelle ist mit einer mit 4 bezeichneten Sohlet aus Platin, «. Nickel oder rostfreiem Stahl verkleidet. Im übrigen'ist die ' **■ Zelle durch einen Isoliermantel geschützt.the cell has a platinum sole, marked 4, ". Nickel or stainless steel clad. Incidentally, the '** ■ Cell protected by an insulating jacket.
Die erxindungsgemäße Zelle besteht aus zv/ei mit 6 und ,7 bezeiQhneten Blöcken^ die beispielsweise aus rostfreien Stahl hergestellt sind und aufeinandergesohraubt und· ^i jedem " Block ist ein Hohlraum 8 vorgesehen, der beispielsweise ssylind-The cell according to the invention consists of two / one with 6 and 7 denoted Blocks ^ those made of stainless steel, for example are made and screwed together and ^ i each " Block, a cavity 8 is provided, for example, ssylind-
.riech geformt ist und in einem Kegel ausläuft und dem Elektrolyten eine große BerUhrungefläöhe bietet. Im Inneren des Hohlraums ist ein mit 9 bezeichneter Kern zentriert angeordnet, dessen Form der des Hohlraums entspricht. Der Kern wird im Hohlrauii: diac.-i elektrisch leitende Füße an Ort und Stelle ge· halten, die mit; Ij bezeichnet und gegeneinander um 120° versetzt angeordnet sind. Diese yiifle sind deutlicher In Fig. 2 au sehen, die einen querschnitt längs der Achse I-I der Fig. 1 zeigt. Der Hohlraum b kann auch ♦£»·* Kugelform oder eine be- * liebige andere Form haben, die eine große Berührungsfläche bietet..smell is shaped and runs out in a cone and offers the electrolyte a large contact surface. In the interior of the cavity, a core designated 9 is arranged centered, the shape of which corresponds to that of the cavity. The core is held in place in the hollow: diac.-i electrically conductive feet, which with; Ij and are arranged offset from one another by 120 °. These yiifle can be seen more clearly in FIG. 2, which shows a cross section along the axis II of FIG. The cavity b can also have a spherical shape or any other shape that offers a large contact area.
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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
In. Fig. 3 ifft eoiieioatiech eine diese Zelle anwendende Anlage gezeigt, wobei die ausgezogenen Pfeile den Fließweg des Elektrolyten uM 4ie gestrichelten !Pfeile den der zu analysierenden I&£1i fjageben.In. 3 shows a system using this cell, the solid arrows indicating the flow path of the electrolyte and the dashed arrows indicating that of the I & E1i to be analyzed.
In dieser I1Ig. einä zwei gegeneinander geschaltete Zellen 11 und 12 gezeigt (der VoilTeil einer solchen Schaltung wird später erläutert), Der Behälter für reinen Elektrolyten ist mit 13 bezeichnet und an seinem oberen Ende geschlossen, um ihn gegen die die verunreinigenden Gase enthaltende Atmosphäre zu schützen, line Pumpe 14 fördert den Elektrolyten durch die erste Zelle 11. Der Elektrolyt gelangt zum Schlangenmischer 15, wo er mit der zu analysierenden Luft in Berührung gebracht wird. Der Elektrolyt läuft dann durch die Meßzelle 12 in den Kückgewinnungsbehälter 16, während die analysierte luft durch die Leitung 17 austritt.In this I 1 Ig. two cells 11 and 12 connected against each other are shown (the majority of such a circuit will be explained later). The container for pure electrolyte is denoted by 13 and closed at its upper end to protect it from the atmosphere containing the contaminating gases, line pump 14 conveys the electrolyte through the first cell 11. The electrolyte reaches the snake mixer 15, where it is brought into contact with the air to be analyzed. The electrolyte then runs through the measuring cell 12 into the recovery tank 16, while the analyzed air exits through the line 17.
Die Pumpe 14 mit konstanter Förderleistung und der Durchflußüießregler 18 ermöglichen, durch die Zelle 11 einen gleichmäßigen und bekannten Elektrolytfluß zu schifken.The constant flow pump 14 and the flow regulator 18 enable a steady and known flow of electrolyte to flow through the cell 11.
Die Luftpumpe 19 und der Durchflußmeßregler 20 sorgen ihrerseits fur einen gleichmäßigen Durchlauf und eine genaue- Regelung der Durchflußmenge der zu analysierenden Luft.The air pump 19 and the flow meter 20 take care of their part for an even flow and precise regulation of the Flow rate of the air to be analyzed.
Einer der großen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrene besteht darin, die gpülsysteme zur Beseitigung der sioh.-Jin denOne of the great advantages of the method of the invention is in it, the flushing systems to eliminate the sioh.-Jin den
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elektrüdenbiidenden Wasserstoffblasen, die bei den bisher bemannten Anlagen unbedingt nowendig waren, überflüssig, zu machen» Diese Wasserstoffblasen, die bei höherer Konzentration der verunreinigenden Gase sehr zahlreich \\rerden, sind die Ursache erheblicher Störungen bei der Bestimmung des Meß3tronis. Da man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren mit einer aufgeprägten Spannung arbeitet, kann man diese auf solche Werte festlegen, daß man Bereiche erhält, wodurch für geringe, mittlere und hohe Konzentrationen an den verunreinigenden Bestandteile genauere Ablesungen ermöglicht werden.Electrode-forming hydrogen bubbles, which were previously manned Plants were absolutely necessary to make superfluous »These hydrogen bubbles, which are at higher concentrations of the polluting gases are very numerous, are the cause considerable interference in the determination of the measuring tronis. Since one works with an impressed voltage in the method according to the invention, this can be set to such values that one obtains ranges, whereby for low, medium and high concentrations of the contaminating constituents more accurate readings are made possible.
Alle mechanischen oder hydropneumatischen Systeme, die bei den bisher bekannten Geräten vorhanden waren, um die Elektroden zu säubern, können weggelassen werden, was zu einer erheblichen Vereinfachung der Anlage führttAll mechanical or hydropneumatic systems used in the previously known devices were available to clean the electrodes, can be omitted, resulting in a significant Simplification of the plant leads
Das Gerät kann mit einer Zelle oder mit zwei gegeneinander geschalteten Zellen arbeiten. Die Gegenschaltung ist jedoch vorzuziehen, da sie den Vorteil aufweist, die Temperatureinflüsse aufzuheben und den Geräuschpegel herabzusetzen, der beispielsweise auf die Zelle selbst und Spannungsschwankungen zurückzuführen ist.The device can be connected to one cell or two against each other Cells work. The counter-circuit is preferable, however, since it has the advantage of reducing the effects of temperature cancel and reduce the noise level, for example due to the cell itself and voltage fluctuations is.
@s ist andererseits bekannt, daß beim Analysieren einer keine Spur verunreinigender Ionen enthaltenden Atmosphäre bei der Messung des Strome an. den Klemmen, der Zelle ein sehr geringer umgekehrter Strom festzustellen ist, den man durch Zugabe einer@s, on the other hand, has known that when analyzing a, none Trace of contaminating ions containing atmosphere when measuring the current. the clamps, the cell a very low reverse current can be determined by adding a
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11 -7- 1S9852Ö-7- 1S9852Ö
!\ ! \ bestimmten Menge verunreinigender Ionen beseitigen kann. Biesecan remove a certain amount of contaminating ions. tuck
i[i [ Zugabe 1st nioht notwendig, wenn man in der Anlage ewei gleicheAddition is not necessary if there are two of the same in the system
! Zellen gegeneinander schaltet, von denen die eine nur vom! Cells switched against each other, one of which only from
ΤΛρ "förrichtttHg, bei der die erfindungegemäße Zelle benutzt Wird, ΤΛρ "förrichtttHg, in which the cell according to the invention is used,
- gestattet die Mspsung der Konzentration vesunreinigender Gase- allows the concentration of polluting gases to be measured
in J(Uft inxur&alb «ehr weiter Grenzen. So kann man im Pail von fluor alt dw torttt riuomengen zwischen 0,2 u g/ml, d.h. ppm, ■ ; „ und 150 μ */9&, d.h. die lOrffohe aullbisige Höohstkonssentrationin J (Uft inxur & alb «rather wide limits. Thus, in the pail of fluor old dw torttt riuoms between 0.2 ug / ml, that is, ppm, ■ ; “ and 150 μ * / 9 &, ie the lOrffohe all-up maximum concentration
dieaes Slemen-ts» bestimmen. Xs ist zu bemerken, dsj man mit den biahidieeaes Slemen-ts »determine. Xs is to be noted, dsj one with the biahi
kanu.canoe.
bisher bekannten geräten k*un fluormengen Über 50 u g/ml maseen Previously known devices have no fluorine quantities of more than 50 u g / ml
Ven^ nan einfach d^e hauptsächlich sur Bestimmung von ϊ" -Ionen dieipide AlMpiniuaelektrode duroh eine Silber* oder Platinelektrode eistet und an diese eine geeignete Spannung anlegt, kann «an AtaosiäUlren Überwachenf die andere Halogene und Halogenwaaeeretoif(bfttti»n enthalten, wie 0I2, Br2, I2, HOl, HBr, HI/ und oyanhfeltige AtBOSphären, In denen Verbindungen wie vorhanten sind.Because the lipid aluminum electrode is mainly used to determine "ions by placing a silver or platinum electrode and applying a suitable voltage to it, ataosic acids can be used to monitor for other halogens and halogen wafers, such as 0I 2 , Br 2 , I 2 , HOl, HBr, HI / and oyanhfeltige AtBOSspheres, in which connections are as before.
Bei Torliegen eines mehrere dieser Elemente enthaltenden Gasgemische« sdet nan das ihrer Summe entsprechende Signal.If a gas mixture containing several of these elements is present, the signal corresponding to their sum will be sent.
Wenn man dl« genaue Konzentration jedes dieser Bestandteile feststellen will, werden beispielsweise phyaikallech-chemiecne Piltervorriohtungen benutet, die man in den eu analysierenden iuftstroBi einschaltet und die das Gerät vbllig selektiv machen.If you dl «exact concentration of each of these components want to find out, for example, phyaikallech-chemiecne Pilter devices used, which are analyzed in the eu iuftstroBi switches on and which make the device completely selective.
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