DE1596567C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines niedrigschmelzenden Lötglases mit verbesserten Löteigenschaften und dabei verwendete Lötglaszusammensetzungen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines niedrigschmelzenden entglasenden Lötglases mit verbesserten Löteigenschaften und dabei verwendete Lötglaszusammensetzungen sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Aus der Emailindustrie ist es seit langem bekannt, die schmelzflüssige Emailmasse mit Wasser oder auch mit Gas, z. B. einem Luftstrom, aufzuschäumen. Man weiß auch, daß ein wassergekühltes Email sich in seinen Eigenschaften von luftgekühltem unterscheidet. Lötgläser sind bisher aber noch nicht mittels eines Luftstromes gefrittet worden. Es ist nun gefunden* worden, daß das Fritten von

Lötgläsern mit Luft und unter völligem Ausschluß von Wasser zu ganz erheblichen, nicht voraussehbaren Vorteilen führt. Wie aus den später, gebrachten Tabellen hervorgeht, haben die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Lötgläser einen größeren Entglasungsbereich und bessere Fließfähigkeit als die bekannten Lötgläser, und die mit ihnen her-

■ stellten Schweißnähte neigen weniger dazu zu springen oder abzugehen als Nähte, die mit Lötgläsern praktisch gleicher Zusammensetzung, die aber nach den bekannten Verfahren gefrittet worden sind, hergestellt sind.

Die Erfindung soll nun noch genauer beschrieben werden.

Es ist gefunden worden, daß ein regelbar entglasendes Lötglas zum Löten von'Farbfernsehbild-: röhren, die nur aus Glas bestehen, durch Schmelzen,

' Formen, Mahlen, Sieben und Vermischen der Lötglasbestandteile unter bestimmten Verarbeitungsbedingungen hergestellt werden können. Die Glassatzbestandteile werden zuerst in einem Zwillingskegelmischer innig miteinander vermischt Danach wird der Glassatz-in einen Einfülltrichter überführt, wo er kontinuierlich gerührt wird und dann durch Vibration in ein widerstandsbeheiztes Schmelzgefäß aus Platinlegierung eingeführt wird. Der Schmelztemperaturbereich der Lötgläser in diesem Augenblick ,Hegt bei etwa 1150 bis 1260⁰C. 40 bis 90 kg dieses Glassatzes werden etwa pro Stunde geschmolzen. Das Schmelzgefäß besteht im wesentlichen aus einem geschlossenen Deckel, um die Verdampfungsverluste auf ein Mindestmaß zu halten, Rührern in der Zone, in der sich der Glassatz befindet, um die Schmelzgeschwindigkeit zu erhöhen und um das Produkt gleichmäßig zu halten, Gleitwänden zur Führung des vollständig geschmolzenen Glassatzes, Sauerstoffeinlaßöffnungen in dem Glassatz und Läuterungszonen, um die Reduktionsbedingungen herabzusetzen und die Glasqualität zu verbessern. Der Sauerstoff soll verschiedenen Zwecken dienen. Er verbrennt organische Bestandteile in dem Glassatz. Er kann auch die Reduktion reduzierbarer Substanzen verhüten, wenn eine derartige Reduktion störende Produkte geben würde. Zum Beispiel zersetzt sich Bleioxid leicht -in metallisches Blei, und durch Anwendung einer oxydierenden Atmosphäre wird diese Reduktionsneigung entsprechend vermindert. Das Schmelzgefäß, das hier angewandt wird, ist ein Gefäß aus einer Platin-Rhodium-Legierung (90% Platin, 10% Rhodium), auf dessen Außenoberfläche eine Aluminiumoxidschicht aufgebracht ist, auf die Schichten von Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Fasern folgen, auf die dann ein feuerfestes Material zur Isolierung gegossen ist. An Stelle der jetzt verwendeten Legierung kann auch 100% Platin, eine Platinlegierung 80:20 od. dgl. verwendet werden. Die Verwendung von Platin oder Platinlegierungen ist wichtig, um Verunreinigungen der Schmelze durch feuerfestes Material zu verhindern. Wenn das Glas in der Läuterungszone zur Entnahme aus dem Schmelzgefäß fertig ist, wird es gleichmäßig durch Überlaufschnäbel, die mit Ablaufführungsdrähten versehen sind, um gleichmäßiges Fließen zu sichern, abgelassen.

Von den Uberlaufschnäbeln läuft der geschmolzene Glasstrom einen luft- oder wassergekühlten Kanal aus rostfreiem Stahl oder einem anderen ähnlichen Metall herunter, worauf er Luftdüsen ausgesetzt wird, die in verschiedenen Winkeln zum ausfließenden Glasstrom derart angeordnet sind, daß der Glasstrom in einzelne Tropfen zerfällt.

Ein am Ende aufgestellter, wassergekühlter Satz horizontal angebrachter Walzen aus rostfreiem Stahl plattet die Tropfen, die den Walzensatz passieren, zu Granulaten ab. Durch Regelung des Walzenabstandes können Granulate unterschiedlicher Dicke gebildet werden. Selbstverständlich können auch andere Techniken zur Granulat- oder Flockenbildung ίο angewandt werden, wie das Passieren des Glasstromes durch die Walzen ohne die vorher erwähnten Luftdüsen und Brechen des Stromes mit mechanischen Mitteln nach Verlassen dieser Walzen. Die Granulate, haben eine Dicke von 0,25 bis 1,52 mm, vorzugsweise von 0,50 bis 0,76 mm. Mechanischer Kontakt von Glas mit Wasser ist zu vermeiden, um Wasserabsorption durch das Glas zu verhüten, was zu der Bildung von hydratisierten Produkten führen kann, und um das Auslaugen zu verhindern. Auch jede in dem Lötglas eingeschlossene Feuchtigkeit kann beim Lötprozeß die Ursache zur Bildung von Poren sein. Der Einfluß des Wassers ändert offenbar die Fließeigenschaften des Grundglases. Im Block-Fließversuch wurden die unerwarteten Fließeigenschaften des vorliegenden Grundglases verglichen mit einem mit Wasser hergestellten Grundglas, und hierbei wurde festgestellt, daß das Fließverhalten deutlich verschieden war. So ist anzunehmen, daß durch Vermeidung des Kontaktes mit Wasser unkontrollierte Herstellungsfaktoren weitgehend vermieden werden. Nach dem Granulieren werden die Granulate, in einer Mühle, die mit hochdichter Keramik ausgekleidete Wände aus rostfreiem Stahl hat, zu einem feinen Glaspulver vermählen. Dieses Glaspulver läßt 35, man. dann ein Vibratingsieb passieren, das mit einem Sieb aus rostfreiem Stahl, das eine lichte Maschen-" weite von 150 Mikron aufweist, versehen ist. Größere Partikeln werden nochmals gemahlen und gesiebt, um ein hochwertiges Produkt und Partikeln einheitlicher Größe zu erhalten. Selbstverständlich können auch Pulver kleineren Durchmessers verwendet werden, z. B. Pulver, die Siebe einer lichten Maschenweite, von 150 Mikron, 74 Mikron, 53 Mikron u. dgl. . passieren; bevorzugt wird ein Pulver einer Partikel-;' größe unter 150 Mikron. Das gesiebte Lötglaspulver wird aus der Vibrationsvorrichtung mit einem magne-■ tischen Separator ausgetragen, um die metallischen Verunreinigungen abzutrennen. Auch größere Partikeln werden ein- oder mehrmals gemahlen und gesiebt, um ein hochwertiges Produkt einheitlicher Granulatgröße zu bekommen. Die Einheitlichkeit der mehrmals gesiebten Teilchen- wird dadurch erreicht, daß das gesiebte Pulver in einem Mischer , innig vermischt wird. Nach dem Mischen und vor dem Verpacken läßt man das Glaspulver abermals ein Sieb einer lichten Maschenweite von 150 Mikron passieren, um irgendwelche großen Verunreinigungen oder größere Glaspartikeln .zu^entfernen. Dieses erneut gesiebte Produkt wird wieder einem magnetischen Separator unterworfen, um Eisen- und Nickelspuren zu entfernen. Das Endprodukt wird in einem geschlossenen System verpackt, um Verunreinigung durch-die Atmosphäre zu vermeiden. .

Erfindungsgemäß sind Lötglaszusammensetzungen vorgesehen, die. rotes Bleioxid (75 Gewichtsprozent Pb₂O₃ und 25 Gewichtsprozent Pb.O), Zinkoxid, Borsäure, Bariumcarbonat und Sand enthalten. In einer besonderen und wichtigen Ausführungsform der Er-

findung werden Gläser, die etwa 70 bis 80 Gewichtsprozent PbO, 10 bis 15 Gewichtsprozent ZnO, 7 bis 10 Gewichtsprozent B₂O₃, 1 bis 3 Gewichtsprozent BaO und 1 bis 3 Gewichtsprozent SiO₂ enthalten, wobei die jetzt bevorzugte Zusammensetzung aus 74 bis 75 Gewichtsprozent PbO, 12 bis 13* Gewichtsprozent ZnO, 8 bis 9 Gewichtsprozent B₂O₃, 2 bis 3 Gewichtsprozent BaO und 2 bis 3 Gewichtsprozent SiO₂ besteht Die Zusammensetzung kann auch aus 74 bis 75 Gewichtsprozent PbO, 12 bis 13 Gewichtsprozent ZnO, 8 bis 9 Gewichtsprozent B₂O₃, 2 bis 3 Gewichtsprozent BaO, 2 bis 3 Gewichtsprozent SiO₂ und 0,002 bis 0,01 Gewichtsprozent Pt bestehen. · Die zuletzt genannte Zusammensetzung eignet sich besonders gut für ein kontrolliert ent- - glasendes Lötglas zum Löten von Farbfernsehröhren. Die unten aufgeführten Glassatzbestandteile werden vermischt, geschmolzen, granuliert, gemahlen und gesiebt in der Art und Weise der oben gegebenen Be-Schreibung.

Materialien

Gewicht
des Glassatzes

(S) Analytisch

bestimmter

Reinheitsgrad

(Gewichtsprozent)

Gewicht des Oxids (g)

Theoretisch (Gewichtsprozent)

Rotes Bleioxid..

Zinkoxid

Borsäure

Bariumcarbonat
Sand

3787,37
633,53
743,79
132,20
105,21 99,0
99,6
56,4
76,8
99,8

3749,49
630,99
419,50
101,50
105,00

74,89

12,60

8,38

2,03

2,10

Der Glassatz wurde etwa 70 Minuten lang vermischt, bei einer Temperatur von etwa 1230⁰C geschmolzen, und zwar etwa 60 kg pro Stunde. Die ausfließende Schmelze wurde mittels Luft in Tropfen verteilt,?, und diese Tropfen wurden zu Granulaten von 0,5 bis 0,7 mm Dicke durch wassergekühlte Walzen aus rostfreiem Stahl gepreßt Die Granulate wurden etwa 65 Minuten gemahlen und durch ein Sieb aus rostfreiem Stahl und einer Maschenweite von 150 Mikron gesiebt Die Ausbeute der Erstmahlung betrug etwa 75Gewichtsprozent Größere Teilchen wurden zweimal gemahlen und gesiebt, um ein hochwertiges Produkt und einheitliche Größe zu erhalten. Danach wurde das nochmals gesiebte Pulver 45 Minuten lang gemischt, dann durch ein Sieb einer lichten Maschenweite von 150 Mikron geschickt, um die größeren Teilchen zu entfernen. Das gesiebte Pulver wurde magnetisch abgetrennt und verpackt Das so hergestellte Lötglas ergab bei der chemischen Analyse folgende Werte:

Bestandteile	Gewichtsprozent
PbO	74,5
ZnO	12,69
B2O3	8,26
BaO	2,03
. SiO2	■2,15
Pt	0,007

Das Glas besaß einen Fasererweichungspunkt von 375 ± 5° C und eine Dichte von 6,53 ± 0,04 g/cm³.

Entglasbare Lötglasmuster wurden durch das oben beschriebene Luftkühl- und Walzverfahren und durch ein Wasserfrittungsverfahren hergestellt und nach den Standard-Prüfmethoden für Glas getestet, um die unerwarteten Ergebnisse der vorliegenden Erfindung zu zeigen. Die Versuche, die mit den wassergefritteten und den luftgekühlten und gewalzten Lötgläsern durchgeführt wurden, waren der Test zur Bestimmung des Temperaturgefälles, der Block-Fließ-Test, ein Spannungstest, ein Extrusionstest und eine Siebanalyse.

Der Gradiententest zur Bestimmung des Temperaturgefälles wurde in einem Gradientenofen in einem Temperaturbereich von 350 bis 490° C über eine Länge von 25 cm Spannweite durchgeführt. Ein 25 cm langes Boot wird mit Fritte gefüllt und 1 Stunde lang in dem Ofen belassen. Die Temperatur wird in etwa 2,5 cm Abständen über das Boot alle 5 Minuten bis zum Herausnehmen gemessen, um das Temperaturgefälle zu bestimmen. Nach dem Abkühlen werden die Glas- und die Entglasungsgrenze gemessen. Dieser Versuch gibt den primären Fließbereich des Glases an, das ist die Grenze zwischen Glas- und Entglasungszustand.

Der Block-Fließ-Test wurde zur Bestimmung der Fließeigenschaften eines gegebenen Lötglases herangezogen. Der Test dient dazu, die Lötnahtbildung des Glases zu zeigen, was auf die fertige Gefäßlötnaht schließen läßt Der Test besteht im wesentlichen darin, daß von der Fritte 3 g schwere Zylinder oder

■ Würfel eines Durchmessers von 12,7 mm unter einem Druck von etwa 70 kg/cm² hergestellt werden, jeder Zylinder oder Würfel in die Mitte einer 5 χ 5 χ 0,6 cm großen Glasplatte gestellt wird, dieser Block in einen Ofen gebracht und auf eine Temperatur von 65° C erhitzt wird, dann die Temperatur um 10° C pro Minute bis auf 440° C erhöht und 1 Stunde auf dieser Temperatur gehalten wird, dann mit einer Geschwindigkeit von 5°C pro Minute abgekühlt wird. Der ·

■ Durchmesser der hitzebehandelten und abgekühlten Blöcke wird gemessen und mit drei Blöcken eines Standardglases, die die gleiche Behandlung zur gleichen Zeit durchgemacht haben, verglichen.

Ein Löt-Spannungs-Test wurde durchgeführt, um festzustellen, ob das Glas zufriedenstellend ohne Bruch des Gefäßes durch die hohe Lötspannung verarbeitet werden kann. Einige der, wie oben beschrieben, hergestellten Blöcke wurden in Segmente zerschnitten (die Segmentmitten waren etwa 1 cm dick) und unter einem Polarisationsapparat zur Bestimmung der Spannungen untersucht. Die Spannungen wurden in MiIIimikron pro Zentimeter gemessen und dann umgerechnet in kg/cnr\_

Der Extrusionstest wurde" zur Bestimmung der Fähigkeit des Lötglases, das mit einem Lösungsmittel

vermischt ist, sieb, auf der zu lötenden Kante der Fernsehbildröhre zu verteilen, durchgeführt. Das Lösungsmittel besteht aus Nitrozellulose und Amylacetat. Die Fritte wird mit dem Lösungsmittel gemischt, das eine Viskosität von 40 bis 45 cP bei einer Konzentration von 26 ± 1% hat, um eine homogene Paste zu bilden. Die Paste wird durch ein Mundstück auf die zu lötende Röhrenoberfläche gedruckt; die Röhre wird vor und nach dem Extrudieren gewogen, ' um die extrudierte Menge bei einem gegebenen Druck zu bestimmen. Eine gute Extrusion liegt vor, wenn 75 bis 85 g bei einem Preßdruck von 0,28 bis 0,50 kg/cnr aufgebracht werden.

Die Siebanalyse dient zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung der fertigen Fritte.

Die Partikelverteilungskurve wurde durchgeführt, um die Partikelgrößenverteilung und das Ergebnis des Mahlprozesses zu bestimmen und um den Einfluß des Wasserfrittens und Granulierens auf den Mahlgrad festzustellen.

Die Ergebnisse dieser Tests sind nachstehend aufgeführt.

Tabelle I

Test

Schmelzglas, wassergefrittet

Schmelzglas, Iuftgefrittet

Bestimmung des Temperaturgefälles:

Glasgrenze '.

Entglasungsgrenze

. Block-Fließ-Test:

durchschnittlicher Durchmesser (cm)

Spannung (kg/cm²)

Extrusion:

FVR

*\ Preßdruck 0,35 kg/cm²

Siebanalyse (Maschenweite des Siebes in Mikron): 150

105
74
53
44
37
37

366° C 413°C

2,75/2,831 252

11,5 bis Ig 84 bis 85 g

Spuren 1,8 6,9 8,8 9,3 7,3 65,9

größer als 12 Mikron zwischen 2 und 68 Mikron

363° C • ' 422°C

2,865/2,890 123

11,7 g bis Ig •81 bis 83 g

Spuren

1,1 5,7 7,8 7,7 6,7 71,0

größer als 19 Mikron zwischen 3V₂ und 4 Mikron

Partikel verteilung: ■

50% der Partikeln

80% der Partikeln :

Standard-Muster
T = Spannung. ■
FVR = Fritten-Lösungsmittel-Verhältnis.

Es wurden auch Versuche zum Vergleich der Eigenschaften einer Fritte, die nach der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, mit einer handelsüblichen Fritte von weitgehend der gleichen Zusammensetzung durchgeführt.

Tabelle!!

Test	Vorliegende Fritte	Im Handel befindliche Fritte	Im Handel befindliche Fritte
Bestimmung des Temperaturgefälles: Glasgrenze Entglasungsgrenze .■ Block-Fließ-Test (cm) Spannung (kg/cm2) Extrusion:. FVR	363°C 422° C 2,865/2,890 123 T 11,7 g bis Ig 81 bis 83	365° C 4030C 2,417/2,820 203 T ' 12,5 g bis Ig 75 bis 85	.. 365°C -; ,4140C . 2,733/2,847 • '■' 217T · 12,5gbislg 75 bis 85
Preßdruck (kg/cm2): 5 0,35 10 0,70 HV2 0,85

209639/181

Fortsetzung

10

Test

Hebanalyse (Maschenweite des Siebes in Mikron):

150

105

74

53

44

37 7

bis 37

Vorliegende Fritte

Spuren

1,1

.- 5,7

7,8

7,7

6,7

71,0

Im Handel
befindliche Fritte

Spuren

1,4

7,0 .

9,8
10,6

4,3
67,0

. Im Handel befindliche Fritte

Spuren 1,6 8,5 7,0 9,0 5,1 68,8

Die Glasfritte der vorliegenden Erfindung zeigt auch weniger gerissene und abgezogene Lötungen, weniger rlochspannungsdurchschläge und weniger Poren, wenn sie auf Kathodenstrahlenröhren aufgebracht ist, als eine landelsübliche Fritte von im wesentlichen der gleichen Zusammensetzung, die aber nicht nach dem vorgeschlageien Verfahren hergestellt worden ist.

Wie sich aus dem oben angegebenen Beispiel und den Erläuterungen ergibt, ist es offensichtlich, daß nach dem ;rfindungsgemäßen Verfahren kontrollierte Fritten hergestellt werden und die Tests unerwartete und über- -aschende Ergebnisse zeigen, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten werden.

■?.

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines niedrigschmelzenden entglasenden Lötglases mit verbesserten Löteigenschaften, gekennzeichnet durch die Stufen

a) inniges Vermischen eines Lötglassatzes, bestehenä im wesentlichen aus Bleioxid, Zinkoxid, Borsäure, Bariumcarbonat und Sand;

b) Schmelzen und Läutern der Glassatzbestandteile in einer mit Edelmetall ausgekleideten Schmelzkammer unter oxydierenden Bedin-

■ gungen zu einer gleichmäßigen homogenen geschmolzenen Masse;

c) kontinuierlichesAusfließenlassenderSchmelze • aus der Kammer und Zerstäuben des Glasschmelzestromes mittels Luft in einzelne Tröpfchen, wobei Wasser absolut ausgeschlossen

' wird;

d) Pressen der Tröpfchen zwischen gekühlten Walzen, zu flachen Granulaten; ■

e) Mahlen der flachen Granulate zu Pulver und Sieben und Wiederholen dieser Vorgänge, um zu große Partikeln zu entfernen;

f) Vermischen und nochmals Sieben des Pulvers zu einem Lötglaspulver einer Partikelgröße -unter 150 Mikron.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lötglas in einem im wesentlichen geschlossenen Schmelzkammersystem aus Platinlegierung unter weitgehender Herabsetzung von Verdampfungsverlusten an geschmolzener Glasmasse geschmolzen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-. zeichnet, daß die oxydierenden Bedingungen durch Einführen von Sauerstoff in den Glassatz- und die Läuterzonen der Schmelzkammer erzeugt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eventuell vorhandene metallische Verunreinigungen magnetisch aus dem gesiebten Pulver abgetrennt werden.

5. Lötglas, hergestellt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in Gewichtsprozent enthält: 74 bis 75 PbO, 12 bis 13 ZnO, 8 bis 9 B₂O₃, 2 bis 3 BaO und 2 bis 3 SiO₂:

6. Lötglas, hergestellt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in Gewichtsprozent enthält: 74 bis 75 PbO, 12 bis 13 ZnO, 8 bis 9 B₂O₃, 2 bis 3 BaO, 2 bis 3 SiO₂ und 0,002 bis 0,01 Pt.

7. Vorrichtung zur Durchführung des " Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet durch eine Schmelzkammer, die im wesentlichen aus einem Platin-Rhodium-Gefäß besteht, das eine Aluminiumoxid-Außenwand hat, auf die Aluminiumoxid - Siliziumdioxid - Faserschichten aufgelegt sind, auf die dann ein feuerfestes Material gegossen ist.

Niedrigschmelzende Lötgläser finden zunehmend Verwendung zum haltbaren hermetischen Verbinden von Glas/Glas und Glas/Metall. In der Elektronik werden solche Lötgläser vielfach verwendet bei der Herstellung von Transformatoren, Gleichrichtern, Kondensatoren, Kleinröhren, Scheinwerfern,'Senderöhren, Kathodenstrahlröhren und anderen Entladungsröhren, insbesondere Kolben für Farbfernsehbildröhren, die wärmeempfindliche Innenteile haben.

Gegenwärtig werden entglasende niedrigschmelzende Lötgläser zum Verlöten von Glas/Glas der Frontplatte und des Röhrenteils während der Herstellung der Kolben für Farbfernsehbildröhren verwendet. Verschiedene zur Zeit verfügbare Lötgläser, die bei der obengenannten Fertigung verwendet werden, führen oft zu unerwünschten Ergebnissen, wie z.B. Hochspannungsdurchschlag durch die Verlötung, gerissenen und abgelösten Lötungen, Poren, Implosion dei Röhren und anderen Fabrikationsfehlern, die zum Verlust des extrem niedrigen Vakuums dieser Produkte im Gebrauch oder zu Arbeitsausfällen während der Fabrikation führen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines niedrigschmelzenden entglasenden Lötglases zu schaffen, das bessere Eigenschaften aufweist als die nach den bekannten Verfahren erhaltenen Lötgläser. Das neue Lötglas soll eine geregelte Kristallisationslötung in situ aufweisen. Es soll bessere Lötungen geben, denen weniger Fehler anhaften als den bekannten. Schließlich soll ein Lötglas erhalten werden, das in größerem Umfang einsetzbar ist und sich zum Löten von Außenkanten auch großer runder oder rechteckiger Glasteile, z. B. der Teile von Farbfernsehbildröhrenkolben aller üblicher Größen, eignet.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur

' Herstellung eines niedrigschmelzenden entglasenden Lötglases mit verbesserten Eigenschaften, das gekenn-' zeichnet ist durch die Stufen ■

a) inniges Vermischen eines Lötglassatzes, bestehend im wesentlichen aus Bleioxid, Zinkoxid, Borsäure, Bariumcarbonat und Sand;

b) Schmelzen und Läutern der Glassatzbestandteile in einer mit Edelmetall ausgekleideten Schmelzkammer unter oxydierenden Bedingungen zu einer gleichmäßigen homogenen geschmolzenen Masse;

c) kontinuierliches Ausfließenlassen der Schmelze i aus der Kammer und Zerstäuben des Glasschmelzestromes mittels Luft in einzelne Tröpfchen, wobei Wasser absolut ausgeschlossen wird,

d) Pressen der Tröpfchen zwischen gekühlten Walzen zu flachen Granulaten,·

qY Mahlen der flachen Granulate zu Pulver und Sieben und Wiederholen dieser Vorgänge, um

zu große Partikeln zu entfernen; f) Vermischen und nochmals Sieben des Pulvers zu einem Lötglaspulver einer Partikelgröße unter 150 Mikron.