DE1592121A1 - Verfahren zur Zuechtung von aktiven alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat-Kristallen - Google Patents
Verfahren zur Zuechtung von aktiven alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat-KristallenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/46—Sulfates
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Description
"Verfahren zur Züchtung von aktiven alpha-calciumsulfat-Halbhydrat-Kristallen"
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Züchtung von
aktiven alpha-Caleiiimsulfat-Halbhydrat-Kristallen bei der hydro- ■
thermalen Umwandlung von Calciumsulfat-Dihydrat zu alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat.
Bei der kontinuierlichen hydrothermalen Umwandlung von Calcium—
sulfät-Dihydrat zu alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat ist es zur
Erzielung einer hohen Dürchsatzleistung und von kurzen Abbindezelten und guten Festigkeiten des Halbhydrates wichtig, rechtzeitig
aktive alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat-Kristalle vorlie- %
gen zu haben.
Die Erfindung besteht darin, daß die Züchtung der Impfkristalle
im Reaktor bei der hydrothermalen Umwandlung von Calciumsulfat-Dihydrat
zu alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat durch kurzzeitige Erhöhung
der Umwandlungstemperatur und/oder durch kurzzeitige
Reduzierung des Gehaltes an kristalltrachtbeeinflussenden Substanzenund/oder
durch kurzzeitige Zugabe von Säure erreicht wird.
Das Ziel der kontinuierlichen Arbeitsweise zur hydrothermalen
Herstellung von alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat ist es, gut filtrierbare bzw. gut zentrifugierbare Kristalle mit einer
Mindestgröße von 20Azu erhalten. Wachsen jedoch die Kristalle "
bis zu einer Größe von 300 - 400/^, so werden ihre Kristalloberflächen inaktiv. Die Kristalle wachsen dann nicht mehr
weiter, und es bilden sich infolgedessen in dem Kristallbrei
neue Impfkristalle. Diese Bildung von neuen Impfkristallen
kommt jedoch zu spät, da die gebildeten großen alpha-Calciumsulfat-Halbhydratkrlstalle
infolge der geschilderten Inaktivität ihrer Oberflächen in unerwünschtem Maße zu lange Abbindezeiten
besitzen. Außerdem sind die technologischen Eigenschaften, Wie Insbesondere die Festigkeit, aus solchen groben HaIbhydratkristallen
hergestellten Formkörpern unbefriedigend.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Möglichkeit zu schaffen,
alpha-HäXbhydratkrisfcalle mit einem Kornspektrum zwischen
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10 und 200 L^ kontinuierlich zu erzeugen. Das Ziel wird erfindungsgemäß
dadurch erreicht, daß neue alpha-Halbhydrat-Impfkristalle
in dem Stadium bewußt neu erzeugt oder zugesetzt werden, wenn ein Teil der alpha-Halbhydratkristalle eine Große von 60 100ytierreicht
hat.
Um das Ziel zu erreichen sind mehrere Wege möglich.
Der eine Weg besteht darin, sehr kleine alpha-Calciumsulfat-Halbhydratkristalle
zu erzeugen und diese kontinuierlich oder portionsweise
dem Reaktor, in dem die kontinuierliche hydrothermale Umwandlung stattfindet, zuzuführen. Die Herstellung sehr kleiner
alpha-Halbhydratkristalle ist bekannt. Man kann sie auf verschieb dene Weise erhalten, beispielsweise durch diskontinuierliche Behandlung
einer Mischung von Calciumsulfat-Dihydrat und Wasser im Autoklaven bei Temperaturen oberhalb 105 °C, besser oberhalb
0G.
Eine weitere Möglichkeit zur Herstellung von Impfkristallen besteht
darin, daß man in einer Teilmenge des Kristallbreies, in dem die Umwandlung von Dihydrat in Halbhydrat stattfindet, die
Temperatur um einige Graden und zwar etwa 3-4 °C erhöht. Nach
Bildung der alpha-Halbhydrat-Impfkristalle in dieser Teilmenge
wird der Brei der Hauptmenge wieder zugeführt. Diese Methode kann sowohl kontinuierlich als auch portionsweise durchgeführt
werden.
Eine andere Maßnahme besteht darin, daß man den gesamten Reaktorinhalt
einige Grade hochheizt und dann wieder auf den Normalwert abkühlt, sobald sich Impfkristalle gebildet haben.JEine
weitere Methode zur Bildung von Impfkristallen besteht darin, daß man die Menge der Substanzen, die man bewußt bei der hydrothermalen
Umwandlung von Calciumsulfat-Dihydrat in alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat
zusetzt, um gut ausgebildete Kristalle zu bekommen, für kurze Zeit reduziert oder ganz wegläßt.
Es wurde weiterhin gefunden, und darin besteht die bevorzugte
Ausführungsform des Verfahrens, daß man in besonders einfacher
und wirksamer Weise die gewünschten alpha-Calciumsulfat-Halbhydratkristalle
erhält„ wenn man in den Zulauf zu dem Umwandlungs-Reaktor
von Zeit mti Zeit, vorzugsweise alle 2 Stunden,
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stoßartig eine Säuremenge einleitet.
Die anzuwendende Menge, die z.B. 1 - 2 kg Schwefelsäure pro 10 m^ CalQiumsulfat-Halbhydrat-Suspension mit 500 g/l alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat
"beträgt, "bringt dabei insgesamt keine spürbare pH-Wert-Erniedrigung. Wesentlich ist die örtliche spontane
Übersättigung mit Schwefelsäure im Kontakt mit der einfließenden Galciumsulfat-Dihydrat-Suspension. Es genügt hierzu
eine 60 %ige Schwefelsäure, von der in 1 - 2 Minuten 1 Liter
zugepumpt werden muß.
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Claims (6)
1. Verfahren zur Züchtung von aktiven alpha-Calciumsulfat- ,
Halbhydrat-Kristallen bei der hydrothermalen Umwandlung von Calciumsulfat-Dihydrat zu alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat,
dadurch gekennzeichnet, daß die Züchtung der Impfkristalle
im Reaktor durch kurzzeitige Erhöhung der Umwandlungstemperatur und/oder durch kurzzeitige Reduzierung des Gehaltes
an kristalltrachtbeeinflussenden Substanzen und/oder durch kurzzeitige stoßweise Zugabe von Säure erreicht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
dem Reaktor einen Teilstrom kontinuierlich oder portionsweise entnimmt, diesen auf etwa 3-6 C höhere Temperatur
erhitzt und anschließend dem Reaktor wieder zuführt.
3· Verfahren nach-Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
in den kontinuierlichen Calciumsulfat-Dihydrat-Zulauf zum Reaktor in zeitlichen Intervallen kurzzeitig und stoßweise
Säuremengen einspeist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Säure Schwefelsäure verwendet wird.
5· Verfahren nach Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die einzusetzende Menge Schwefelsäure vorzugsweise 1-2 kg pro 10 nr Calciumsulfat-Halbhydrat-3uspension mit etwa
500 g/l alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 3-5» dadurch gekennzeichnet, daß man
Säure in Intervallen von vorzugsweise 2 Stunden zusetzt.
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Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB3893968A GB1243092A (en) | 1967-08-16 | 1968-08-14 | PROCESS FOR THE PREPARATION OF CALCIUM SULPHATE alpha-HEMIHYDRATE |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEG0050878 | 1967-08-16 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1592121A1 true DE1592121A1 (de) | 1970-10-29 |
| DE1592121B2 DE1592121B2 (de) | 1975-01-09 |
| DE1592121C3 DE1592121C3 (de) | 1975-08-14 |
Family
ID=7129551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19671592121 Expired DE1592121C3 (de) | 1967-08-16 | 1967-08-16 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1592121C3 (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2613651A1 (de) * | 1975-03-31 | 1976-10-07 | Hyogo Prefectural Government | Verfahren zur herstellung von alpha-hydrogips und ii-anhydrogips |
| US4234345A (en) * | 1978-10-11 | 1980-11-18 | Guilini Chemie Gmbh | Method for producing hard plaster of paris |
| EP0077475A2 (de) * | 1981-10-03 | 1983-04-27 | Quante, Heinrich | Verfahren und Vorrichtung zur drucklosen Herstellung von Alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3615717A1 (de) * | 1986-05-09 | 1987-11-12 | Benckiser Gmbh Joh A | Verfahren zur hydrothermalen umwandlung von rauchgasentschwefelungsgips in calciumsulfat-(alpha)-hemihydrat |
-
1967
- 1967-08-16 DE DE19671592121 patent/DE1592121C3/de not_active Expired
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2613651A1 (de) * | 1975-03-31 | 1976-10-07 | Hyogo Prefectural Government | Verfahren zur herstellung von alpha-hydrogips und ii-anhydrogips |
| DE2659860A1 (de) * | 1975-03-31 | 1977-09-01 | Hyogo Prefectural Government | Verfahren zur herstellung von gips in form von nadelfoermigem anhydrit ii |
| DE2659861A1 (de) * | 1975-03-31 | 1977-09-01 | Hyogo Prefectural Government | Gipswhisker enthaltende verbundstoffe |
| US4234345A (en) * | 1978-10-11 | 1980-11-18 | Guilini Chemie Gmbh | Method for producing hard plaster of paris |
| EP0077475A2 (de) * | 1981-10-03 | 1983-04-27 | Quante, Heinrich | Verfahren und Vorrichtung zur drucklosen Herstellung von Alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat |
| EP0077475A3 (de) * | 1981-10-03 | 1985-08-21 | Quante, Heinrich | Verfahren und Vorrichtung zur drucklosen Herstellung von Alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1592121B2 (de) | 1975-01-09 |
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Legal Events
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EGA | New person/name/address of the applicant |