DE1557168C - Verfahren zum Zonenschmelzen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zonenschmelzen eines schmelzbaren, in einem Rohr befindlichen Materials mit einer oder mehreren Schmelzzonen, wobei das Rohr um seine Längsachse mit wechselnder Richtung rotieren gelassen wird.

Nach der deutschen Auslegeschrift 1113 445 ist ein spezielles Verfahren zur Herstellung von hochgereinigtem Tellur durch mehrmaliges Schmelzen und Kristallisieren eines stabförmigen Körpers aus Tellur mittels einer oder mehrerer diesen durchwandernden flüssigen Zonen bekannt, wobei auf die flüssige Zone mechanische Schwingungen zur Einwirkung gebracht werden. Diese Schwingungen können durch eine hin- und hergehende Drehbewegung des stabförmigen Körpers um dessen Achse erzeugt werden.

Die Ziehgeschwindigkeit bei diesem bekannten Schmelzverfahren ist relativ gering und beträgt nur maximal ca. 6 cm/Std., wobei nur ein mäßiger Reinigungseflekt erzielt werden kann.

Insbesondere beim Zonenschmelzen, wobei die Flüssigkeit in einem Rohr zwischen zwei Schichten Feststoff eingeschlossen ist, ist das Rühren in der Flüssigkeisphase schwer ausführbar.

Ohne Rühren ist man aber zur Erhaltung eines genügenden Homogenitätsgrades in der Flüssigkeit, von der Diffusion in der Flüssigkeit und gegebenenfalls von der thermischen Konvektion in der Flüssigkeit abhängig.

Der Erfindung liegt demgemäß die Aufgabe zugrunde, das an sich bekannte Zonenschmelzverfahren dahingehend zu verbessern, daß wesentlich höhere Ziehgeschwindigkeiten bei gutem Reinigungseffekt gewährleistet sind.

Diese Aufgabe ist nach der Erfindung mit einem Verfahren nach der eingangs genannten Art derart gelöst, daß Rotationsgeschwindigkeit und -dauer so eingestellt werden, daß sich bei jedem Drehbeginn und Drehende eine mittlere Tangentialbeschleunigung bzw. -verzögerung von mindesten 200 cm/sec² ergibt, daß Beschleunigung und Verzögerung mindestens 0,03 see. lang andauern und daß die Zeit zwischen dem Beginn von Beschleunigung und Verzögerung mindestens 0,1 see und die Zeit während der das Rohr ohne oder mit weniger als 200CmZsCC² Beschleunigung oder Verzögerung rotiert, höchstens 1 see beträgt.

Bei dieser erfindungsgemäßen Verfahrensführung lassen sich ohne weiteres Ziehgeschwindigkeiten von ca. 120 cm/Std. erreichen, und die beim Zonenschmelzen auftretenden Austauschvorgänge wesentlich verbessern und intensivieren. Die Ziehgeschwindigkeit ist dabei nur noch von der Kristallisationsgeschwindigkeit und von der Geschwindigkeit, mit der die Kristallisationswärme abgeführt werden kann, abhängig. Diese Wärmeabführung kann mittels Luftkühlung mit gerichteten Luftstrahlen hinreichend intensiviert werden.

Neben der Erhöhung der Ziehgeschwindigkeit wurde außerdem gefunden, daß das Entstehen einer stabilen Kristallform, bzw. der Übergang in diese Form, durch das erfindungsgemäße Verfahren stark unterstützt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden an Hand der zeichnerischen Darstellung eines Ausführungsbeispieles näher erläutert.

In dieser Darstellung zeigt

F i g. 1 schematisch eine Vorrichtung zum Zonenschmelzen und

Fig. 2 eine graphische Darstellung des Verlaufes der Tangential-Geschwindigkeit.

Die Vorrichtung besteht aus einem Rohr 8, wie Glasrohr od. dgl., in dem sich der dem Zonenschmelzverfahren zu unterziehende Stoff befindet.

Das Rohr 8 ist mit Hilfe eines in das Rohr eingebrachten und axial versetzbaren Anschlages 13 auf der Welle eines Reversions-Motors 14 angeordnet und ist am oberen Ende derart gelagert, daß sich das Rohr um seine Achse drehen kann.

Mit Hilfe eines einfachen Umschaltmechanismus dreht sich der Motor 14 jeweils mit einer gewissen Anzahl Umdrehungen mit einer Maximumdrehzahl von 1450 pro Minute hin und her. Die Häufigkeit mit der sich die Drehrichtung umkehrt, beträgt 2/sec. und die Beschleunigung bzw. Verzögerung von 0 auf 1450 Umdrehungen, bzw. von 1450 auf 0 Umdrehungen erfolgt innerhalb einer einzigen Umdrehung. Hierzu geeignete Elektromotoren sind bekannt und stehen ohne weiteres zur Verfügung.

Bei Rohren mit einem Durchmesser von 1 cm und mehr läßt sich eine Maximaldrehzahl von 800 bis 4000 pro Minute anwenden.

Um das Rohr sind beispielsweise fünf zylindrische gegen das Rohr frei strahlende Heizelemente 9, 10 vorgesehen, die frei am Rohr entlang gleiten können, die zwischen festem Material 12 die Schmelzzonen 11 erzeugen und die mittels eines Luftleitrohres 4 mit einem Hebemechanismus verbunden sind. Dieser Hebemechanismus umfaßt einen schematisch dargestellten Synchronmotor mit Reduktionsgetriebe 3, ein von diesem Synchronmotor angetriebenes Zahnrad 2 mit Auskehlung und eine Zahnstange 1.

Der Hebemechanismus ist von einem Gegengewicht 7 entlastet.

Die erforderliche Wärmeabführung wird erhalten, indem Luft mit einem Überdruck von etwa 10 bis 20 cm Quecksilbersäule in den Lufteinlaß S eingeführt wird. Diese Luft strömt durch das Luftleitrohr 4 zu Düsen 6, die ungefähr 1 mm Durchmesser haben und von diesen gegen das Rohr 8, wobei die Düsen jeweils ungefähr 6 mm über und unter den Heizelementen 9, 10 angeordnet sind.

Um mit der vom Schmelzen einer neuen Zone ver-

ursachten. Ausdehnung Rechnung zu tragen, muß der Anschlag 13 gegenüber dem Rohr verschiebbar sein, aber doch derart fest im Rohr sitzen, daß es den Beschleunigungen und Verzögerungen der Motorwelle ohne Schlupf folgt.

Die Beschleunigungen und Verzögerungen können aus praktischen Gründen nicht unbegrenzt groß gewählt werden. Im allgemeinen wird die obere Grenze von der mechanischen Stärke des Feststoffes bestimmt werden. Werden die Wirbelbewegungen entlang der Grenzfläche so heftig, daß Teilchen vom Feststoff in der Flüssigkeit dispergiert werden, so nimmt die Wahrscheinlichkeit des Einschließens von Verunreinigungen wieder zu.

Die Zeitdauer von 0,03 Sekunden, in der eine Beschleunigung oder eine Verzögerung von mindestens 200cm/Sek² durchgeführt wird, ist gerade hinreichend zum Herbeiführen eines genügend großen Geschwindigkeitsunterschieds zwischen dem Feststoff und der Flüssigkeit Der Zeitraum von 0,03 Sekunden reicht aber nicht dazu hin, die Wirbelbewegungen entlang der Grenzfläche (die als Folge dieses Geschwindigkeitsunterschieds entstanden ist) zur vollständigen Entwicklung zu bringen.

Hierzu bedarf es einer Periode von ungefähr 0,1 Sekunde oder langer. AU dies ist in Fig. 2 dargestellt, in der die Tangentialgeschwindigkeit ν gegen die Zeit t eingetragen ist.

Naturgemäß ist es zur Erzielung eines optimalen Reinigungseffektes durchaus günstig, daß unter Berücksichtigung des oben Gesagten in einer bestimmten Zeitspanne möglichst viele Beschleunigungen und Verzögerungen angewandt werden. Aus wirtschaftlichen Gründen wird man jedoch die Zahl der Beschleunigungen bzw. Verzögerungen möglichst einschränken wollen. Es wirkt sich nachteilig aus, wenn die Perioden, in denen weder beschleunigt noch verzögert oder um weniger als 200 cm/sek² beschleunigt oder verzögert wird, länger als eine Sekunde genommen werden, da sonst die Zeit, in der keine Wirbelbewegungen an der Grenzfläche auftreten, zu lange wird.

Nachfolgendes ist ein Beispiel zum schnellen Auffinden beim Zoneschmelzen der für einen bestimmten Stoff optimalen Bedingungen beschrieben:

Eine geringe Menge eines Farbstoffes, der in der Flüssigkeitsphase löslich, in der festen Phase jedoch unlöslich ist, wird Naphthalin zugesetzt.

Man bringt das so »verunreinigte« Naphthalin in geschmolzenem Zustand in ein Rohr mit z. B. einem Durchmesser von 2 cm ein und läßt den Inhalt von einem der Enden aus erstarren.

Theoretisch müßte Feststoff abgeschieden werden, der vom zugesetzten Farbstoff frei wäre. Es ergibt sich aber, daß bei einer Geschwindigkeit der Kristallisationsfront von mehr als 2 cm pro Stunde, aller Farbstoff im Feststoff eingeschlossen wird.

Wenn jedoch das beschriebene Verfahren in Verbindung mit dem Rohr angewendet wird, so ergibt es sich, daß selbst bei Geschwindigkeiten der Kristallisationsfront von 100 cm pro Stunde, nur noch sehr wenig Farbstoff eingeschlossen ist. Die Erzielung von optimalen Bedingungen innerhalb der hier gegebenen Grenzen kann dadurch erreicht werden, daß bei Ziehgeschwindigkeiten von 120 cm pro Stunde oder mehr, die Größe der Verzögerung und der Beschleunigung, die Dauer der Beschleunigungs- und Verzögerungsperiode und der Zeitraum zwischen den beiden Perioden so gewählt wird, daß in visueller Hinsicht ein möglichst gutes Resultat erzielt wird.

Bei Anwendung dieser Methode auf mit 0,05% Farbstoff vermischtes Naphthalin ergab es sich, daß bei einer Ziehgeschwindigkeit von 80 cm/Stunde und nach nur wenigen Durchgängen einer Schmelzzone durch das Rohr, 70% des im Rohr befindlichen Materials völlig vom Farbstoff gereinigt war.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Γ 557

   Patentanspruch:

   Verfahren zum Zonenschmelzen eines schmelzbaren, in einem Rohr befindlichen Materials mit einer oder mehreren Schmelzzonen, wobei das Rohr um seine Längsachse mit wechselnder Richtung rotieren gelassen wird, dadurch gekennzeichnet, daß Rotationsgeschwindigkeit und -dauer so eingestellt werden, daß sich bei jedem Drehbeginn und Drehende eine mittlere Tangentialbeschleunigung bzw. -verzögerung von mindestens 200cm/sec² ergibt, daß Beschleunigung und Verzögerung mindestens 0,03 see lang andauern und daß die Zeit zwischen dem Beginn von Beschleunigung und Verzögerung mindestens 0,1 see und die Zeit während der das Rohr ohne oder mit weniger als 200 cm/sec² Beschleunigung oder Verzögerung rotiert, höchstens 1 see beträgt.