DE1544134C

DE1544134C - Process for isotope enrichment using the hot-cold process. Elimination from: 1235272

Info

Publication number: DE1544134C
Application number: DE19571544134
Authority: DE
Inventors: Der Anmelder Ist
Original assignee: Spevack, Jerome S., New Rochelle, N.Y. (V.StA.)
Priority date: 1957-05-28
Filing date: 1957-05-28
Publication date: 1973-04-19

Description

findet im Falle des Deuteriums hauptsächlich die Austritt aus dem heißen Turm 18 wird der Gasfolgende isotopische Austauschreaktion statt: strom geteilt und ein Teil dem Boden 37 des heißen Turmes 36 der zweiten Stufe zugeführt. Der an-If, in the case of deuterium, it is mainly the exit from the hot tower 18, the isotopic exchange reaction following the gas takes place: the current is divided and part of the bottom 37 of the hot Tower 36 fed to the second stage. The other

HDS + H₂O =^= H₂S + HDO dere Teil wird über einen Kühler und EntfeuchterHDS + H ₂ O = ^ = H ₂ S + HDO the other part is via a cooler and dehumidifier

5 75 nach dem Boden des kalten Turmes 14 der ersten gasf. flüssig gasf. flüssig _{Stufe geleitet Dort wird er m}i_{t dem vom} Kopf des5 75 after the bottom of the cold tower 14 of the first gasf. liquid gas liquid _{level there it is m} i _{t that of the} head of the

kalten Turmes 28 der zweiten Stufe kommendencold tower 28 of the second stage coming

Der Anreicherungseffekt beruht auf der Tatsache, Gasstrom vereinigt. Im kalten Turm 14 strömt das daß bei tiefer Temperatur die rechte Seite der Glei- Schwefelwasserstoffgas im Gegenstrom zum Zuflußchung, also die Anreicherung von Deuterium in der io wasser nach oben. Dabei findet die Anreicherung Wasserphase begünstigt wird. Bei richtiger Durch- der schweren Wasserstoffisotope in der Wasserphase führung des Verfahrens entsteht in den heißen und statt. Das Gas verläßt den Kopf des kalten Turmes kalten Zonen ein Konzentrationsgefälle, und Deu- 14 und durchströmt einen Wärmeaustauscher und terium sammelt sich als schweres Wasser am Boden Feuchter 78. Hier wird es in direktem Kontakt mit der kalten Zone an. 15 dem punktiert gezeichneten Wasserhilfskreislauf vor-The enrichment effect is based on the fact that gas flow is united. This flows in the cold tower 14 that at low temperature the right side of the sliding hydrogen sulfide gas in countercurrent to the inflow, so the accumulation of deuterium in the io water goes up. This is where the enrichment takes place Water phase is favored. With correct penetration the heavy hydrogen isotopes in the water phase conduct of the proceedings arises in the hot and in place. The gas leaves the head of the cold tower cold zones a concentration gradient, and Deu- 14 and flows through a heat exchanger and terium collects as heavy water on the ground Moisture 78. Here it is in direct contact with the cold zone. 15 upstream of the dotted auxiliary water circuit

In der Zeichnung ist der Weg der Wasserphase mit gewärmt und befeuchtet, der seinerseits durch indiausgezogenen Linien dargestellt, während der Kreis- rekten Kontakt in dem Wärmeaustauscher 75 und lauf der Schwefelwasserstoffphase durch die ge- analogen Wärmeaustauschern 85 der folgenden Stustrichelte Linie angedeutet wird. Eine punktierte fen durch das aus den heißen Türmen kommende Linie bezeichnet den Weg eines geschlossenen Hilfs- 20 Schwefelwasserstoffgas erwärmt wurde.
Wasserkreislaufes, der an der Reaktion nicht teil- Das den Wärmeaustauscher 78 verlassende, vornimmt. Strichpunktiert ist der Weg des in die An- gewärmte und gefeuchtete, also für die wiederholte lage eingeleiteten Dampfes bezeichnet. Teilnahme am Kreislauf konditionierte Gas strömtIn the drawing, the path of the water phase is also warmed and moistened, which in turn is indicated by solid lines, while the circular contact in the heat exchanger 75 and the hydrogen sulfide phase through the analogous heat exchangers 85 of the dashed line below. A dotted fen through the line coming from the hot towers indicates the path of a closed auxiliary hydrogen sulfide gas that was heated.
Water cycle that does not take part in the reaction that leaves the heat exchanger 78. The path of the steam that is heated and humidified, ie introduced for the repeated layer, is indicated by a dash-dotted line. Participating in the cycle conditioned gas flows

Die Zeichnung zeigt die beiden ersten Stufen einer (nicht dargestellt) über die Leitung 21 wieder zum mehrstufigen Anlage zur Durchführung des Verfah- 25 Boden des heißen Turmes 18 der ersten Stufe. Darens. Jede Stufe besteht aus einem heißen und einem mit ist der Kreislauf geschlossen,
kalten Turm, die erste Stufe aus dem kalten Turm 14 Rechts von den Türmen 28 und 36 der zweitenThe drawing shows the first two stages of a (not shown) via the line 21 again to the multi-stage system for carrying out the process 25 bottom of the hot tower 18 of the first stage. Darens. Each stage consists of one hot and one with, the cycle is closed,
cold tower, the first tier from the cold tower 14 to the right of towers 28 and 36 the second

und dem heißen Turm 18, die zweite Stufe aus dem Stufe ist in der Zeichnung schematisch der Anschluß kalten Turm 28 und dem heißen Turm 36. In den auch des Kreislaufs der Gasphase an eine (nicht geTurm 14 ist ein nach oben gehender Gegenstrom 30 zeigte) dritte Stufe angedeutet.and the hot tower 18, the second stage from the stage is in the drawing schematically the connection cold tower 28 and the hot tower 36. In the circuit of the gas phase to a (not geTurm 14 shows an upward countercurrent 30) third stage is indicated.

von Gas (H₂S) vorhanden, wobei die Temperatur Im Strom des vom heißen zum kalten Turm derof gas (H ₂ S) present, the temperature in the flow of the from the hot to the cold tower of the

dieses kalten Austauschreaktors bei etwa 20° C ge- ersten Zone strömenden Gases ist ein Abscheider 97 halten wird, beispielsweise bei einem Druck von vorgesehen. In diesem können etwa mitgeführte 5 at. Wasserdampfanteile durch Kondensation abgeschie-A separator 97 is a separator 97 of this cold exchange reactor with the gas flowing in the first zone at about 20 ° C will hold, for example provided at a pressure of. In this you can carry around 5 at. Water vapor fractions separated by condensation

Die bei 15 am Boden des Turmes austretende 35 den werden. Sie fließen über die Leitung 98, gegebe-Flüssigkeit wird geteilt. Ein Teil wird über eine nenfalls nach Durchlaufen einer Pumpe und eines Leitung 25 dem kaltem Turm 28 der folgenden Stufe Vorwärmers, in den heißen Turm 18 zurück. Ein zugeleitet. Der andere Teil wird über die Leitung 16 entsprechender Abscheider kann selbstverständlich in den Kopf des heißen Turmes 18 der ersten Stufe (nicht dargestellt) in jeder weiteren Stufe vorgesehen geleitet. Vorher durchläuft er einen Wärmeaus- 40 sein.The emerging at 15 at the bottom of the tower 35 to be. They flow through line 98, given liquid will be shared. A part is via a pump and a Line 25 the cold tower 28 of the following stage preheater, in the hot tower 18 back. A forwarded. The other part is, of course, a corresponding separator via the line 16 provided in the head of the first stage hot tower 18 (not shown) in each subsequent stage directed. Before that, he goes through a heat test.

tauscher 17, in dem er vorgewärmt wird. Dem Kopf Zur erfindungsgemäßen Abscheidung von mitge-exchanger 17, in which it is preheated. The head For the inventive deposition of co-

des heißen Turmes 18 wird auch das vom Boden führten Schwefelwasserstoffanteilen aus der Wasserdes heißen Turmes 36 der folgenden Stufe abgezogene phase ist in der Leitung 22, mit der die flüssige Wasser zugeleitet. Phase am Boden des heißen Turmes 18 abgezogenof the hot tower 18, the hydrogen sulfide components carried from the ground are also removed from the water hot tower 36 of the following stage withdrawn phase is in line 22, with which the liquid Water supplied. Phase withdrawn at the bottom of the hot tower 18

In dem heißen Turm 18 ist wiederum ein Gegen- 45 wird, ein Kontaktabscheider 67 vorgesehen. Diese strom von Gas vorhanden für die bei 80° C stattfin- Abscheidung geschieht in einfacher, aber wirksamer dende Austauschreaktion. Die bei 20 am Boden des Weise ohne wesentlichen zusätzlichen Energieauf-Turmes austretende heiße Flüssigkeit ist der Ab- wand. Die von der Anlage zum Ausgleichen von Verfluß der Anlage. Sie kann, bevor sie verworfen wird, lusten und zum Erwärmen und Feuchten des Gases über eine Leitung 24 zur Erhitzung des Wärmeaus- 50 in den verschiedenen Stufen benötigte Dampfmenge tauschers 17 und analoger Wärmeaustauscher, wie 32, wird, ehe sie in den heißen Turm 18 eintritt, für dieder folgenden Stufen verwendet werden. sen weiteren Zweck verwendet. Der über die LeitungIn the hot tower 18, a counter 45, a contact separator 67 is again provided. This flow of gas available for the separation that takes place at 80 ° C is done in a simpler, but more effective way the exchange reaction. The one at 20 at the bottom of the way without any significant additional energy on the tower escaping hot liquid is the wall. The ones from the plant to compensate for flow the plant. Before it is discarded, it can be used to warm up and humidify the gas Via a line 24 for heating the heat 50 amount of steam required in the various stages exchanger 17 and analog heat exchanger, such as 32, before it enters the hot tower 18, for the following levels can be used. used for this purpose. The one on the line

In gleicher Weise wie in der ersten Stufe wird in 66 zugeführte Dampf wird im Gegenstrom zu der der zweiten Stufe die aus dem kalten Turm 28 bei 29 von der Anlage abgezogenen Abflußflüssigkeit in den austretende flüssige Phase geteilt und ein Teil über 55 Kontaktabscheider 67 gefüllt. Hierdurch wird der eine Leitung 40 dem kalten Turm einer (nicht ge- gelöste Schwefelwasserstoff aus der Abflußflüssigkeit zeigten) dritten Stufe zugeleitet. Der andere Teil geht entfernt und zusammen mit dem Dampf durch die über die Leitung 31 und den Vorwärmer 32 nach Abflußleitung 68 nach dem heißen Turm 18 zurückdem Kopf des heißen Turmes 36 der zweiten Stufe. gebracht. Es kann eine Trennwirkung erreicht wer-In the same way as in the first stage, steam supplied in 66 is countercurrent to the the second stage, the drain liquid withdrawn from the cold tower 28 at 29 of the system into the the exiting liquid phase is divided and a part is filled via 55 contact separators 67. This will make the a line 40 to the cold tower of a (undissolved hydrogen sulfide from the drainage liquid showed) third stage fed. The other part goes away and along with the steam through that Via the line 31 and the preheater 32 to the drain line 68 after the hot tower 18 zurückdem Head of the hot tower 36 of the second stage. brought. A separating effect can be achieved

Vor ihrem Eintritt wird sie mit dem vom heißen 60 den, bei der weniger als 1 Teil pro Million als ÜberTurm der dritten Stufe kommenden Strom derselben rest zurückbleibt.
Phase vermischt. Zur Temperaturerhöhung im Abscheider und zurBefore it enters, it is with the current of the hot 60 den, in which less than 1 part per million as the overflow tower of the third stage remains.
Mixed phase. For increasing the temperature in the separator and for

Der Strom der gasförmigen Phase wird in iden- Verbesserung seiner Wirksamkeit ist ferner vorgetischer, gegenläufiger Kaskadenverzweigung geführt, sehen, den aus dem Abscheider austretenden und mit dem Unterschied, daß es sich um einen geschlos- 65 durch den eingeleiteten Dampf erhitzten Strom der senen Kreislauf handelt. Das bei 20 in den Boden flüssigen Phase durch die Sekundärseite eines Wärmedes heißen Turmes 18 eintretende Gas strömt im Ge- austauschers 23 zu leiten, der auf seiner Primärseite genstrom zur flüssigen Phase nach oben. Nach dem von dem in den Abscheider 67 eintretenden StromThe flow of the gaseous phase is in iden- improvement of its effectiveness is also more pretending, counter-rotating cascade branch out, see the emerging from the separator and with the difference that it is a closed stream of the this cycle acts. The liquid phase in the soil at 20 through the secondary side of a heat med gas entering the hot tower 18 flows in the exchanger 23, which is on its primary side gen flow to the liquid phase upwards. According to the stream entering separator 67

der flüssigen Phase durchflossen wird. Dabei wird die Temperatur beispielsweise von 80° C in der Leitung 22 auf etwa 85° C in der Leitung 24 erhöht.the liquid phase flows through. The temperature in the line is, for example, 80 ° C 22 increased to about 85 ° C. in line 24.

Nach der Wärmeaufnahme von dem in den Abscheider 67 fließenden Wasser kann die Abflußflüssigkeit über die Leitung 24 zur Speisung der Vorwärmer 17, 32 usw. verwendet werden, wie oben beschrieben, ehe es verworfen wird.After the absorption of heat from the water flowing into the separator 67, the drainage liquid can be used via line 24 to feed the preheaters 17, 32, etc., as described above, before it is discarded.

Die beschriebene Abscheidevorrichtung kann sowohl bei einer einstufigen Anlage als auch bei der ersten Stufe einer mehrstufigen Anlage mit Vorteil verwendet werden.The separation device described can be used both in a single-stage system and in the first stage of a multi-stage system can be used with advantage.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

1 2 similar phase exiting the cold zone of the previous stage before entering the claims: to mix the hot zone of the same stage. It has also been suggested that the second phase should also be branched off in a corresponding, counter-rotating cascade

1. Process for isotope enrichment after lead, whereby the multiple Temperatuiumkehdem Hot-cold process, in which a liquid stanchion in connection with the moisture changes and a gas phase, both of which enrich the gaseous phase in a simple manner Contain isotope, are conducted in countercurrent, adjust manner yourself and therefore with constant characterized in that the io yield and separation performance are an energy saving hot zone leaving liquid phase is achieved in one.

Separator in countercurrent to a hotter The invention has a further improvement on Stream of the liquid phase in gaseous form led separation performance of such processes to the goal. For this is, whose non-condensed fractions together, the process according to the invention is thereby mixed with the extracted from the liquid phase indicates that the one leaving the hot zone benen proportions of the gas phase in the hot zone liquid phase in a separator in countercurrent and that entering the separator to a hotter stream of the liquid phase in gas liquid phase through which the impression is passed, its non-condensed parts Separator leaving the liquid phase is preheated together with the one from the liquid phase. ; . . 20 fractions of the gas phase in the hot zone

2. The method according to claim 1, characterized in that the separator indicates that the liquid phase flowing from the cold to the hot liquid phase through the separator zone is preheated by the liquid phase leaving the zone .
Separator leaving stream of liquid. The advantage of this method is that the phase after the heat transfer to the phase from the system, which is present in the separation through which the gas-conveying separator flows from escaping, is largely avoided. with practically no additional energy input

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in a very effective manner, wherein by the characterized in that in the case of a multi-stage process, the entering into the separator is preheated the non-confluent phase withdrawn from the separator has the effect that only a small condensed fractions together with those introduced from the part of the gas for separation liquid phase expelled portions of the gas stream of the liquid phase by condensation in the hot zone of the - regarding the loren goes.

Task of the liquid phase - first stage because the liquid emerging from the separator

be directed. 35 phase, even after it has been used to preheat the in the

Separator entering liquid phase has been used, inevitably still a slightly higher Temperature than the liquid phase leaving the hot zone, i.e. a higher temperature,

- ^: 4.0 when it prevails in the hot zone, this one can

Flow of the liquid phase, before it is finally discarded, advantageous to according to the invention '. Preheating from the cold to the hot zone

flowing liquid phase can be used.
45 If the procedure is carried out in several stages

The invention relates to a method for isotopes that are not withdrawn from the separator Enrichment according to the hot-cold process, with condensed parts together with the absorbed a liquid and a gaseous phase, the menen parts of the gaseous phase in the hot both contain the isotope to be enriched, in the region of the - with regard to the abandonment of the liquid genstrom are directed. 50 phase - first stage passed.

For isotope enrichment, so-called hot A preferred embodiment of the invention

Cold process known. Here z. B. according to the current method refers to the Deuterium journal "Angewandte Chemie", 1956, p. 11, Zif enrichment with hydrogen sulfide as the gas phase fer 3, a gaseous phase, z. B. H ₂ S, in the circuit and water as the liquid phase, with a constant through a hot and then through a cold 55 water vapor stream for heating and balancing zone of a column and the isotopes containing the moisture losses of the overall system in the tend liquid phase Countercurrent is initiated through the cold hot zone. In this case, the front and the hot zone are carried out. The product is drawn off from the water vapor stream before its liquid phase between the hot zone and the entry into the hot zone through the separator-cooled zone. . 60, where it removes the sulfuric acid carried by the water

To multiply the separating effect, one switches hydrogen components into oneself,
several such columns in a row. So the method according to the invention is on hand

e.g. from US Pat. No. 2,787,526, which is explained in more detail in the drawing, which schematically shows a shows the liquid phase after passing through the cold system for carrying out the process. When Zone to divide a part in the hot zone of the 65 example is the enrichment of the heavy wasgledchen Stage and the other part in the cold isotopic deuterium and tritium under VerZone the next stage and the use of water as the liquid phase and welding Zone exiting liquid phase with that selected from hydrogen sulfide as the gaseous phase. It