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DE1517879C3 - - Google Patents

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Publication number
DE1517879C3
DE1517879C3 DE1517879A DE1517879A DE1517879C3 DE 1517879 C3 DE1517879 C3 DE 1517879C3 DE 1517879 A DE1517879 A DE 1517879A DE 1517879 A DE1517879 A DE 1517879A DE 1517879 C3 DE1517879 C3 DE 1517879C3
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DE
Germany
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alcohol
fermentation
vinegar
acetic acid
mash
Prior art date
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Expired
Application number
DE1517879A
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German (de)
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DE1517879B2 (en
DE1517879A1 (en
Inventor
Heinrich Dipl.-Ing.Dr. Techn. 5300 Ippendorf Ebner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
FA HEINRICH FRINGS 5300 BONN
Original Assignee
FA HEINRICH FRINGS 5300 BONN
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by FA HEINRICH FRINGS 5300 BONN filed Critical FA HEINRICH FRINGS 5300 BONN
Publication of DE1517879A1 publication Critical patent/DE1517879A1/en
Publication of DE1517879B2 publication Critical patent/DE1517879B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1517879C3 publication Critical patent/DE1517879C3/de
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    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12JVINEGAR; PREPARATION OR PURIFICATION THEREOF
    • C12J1/00Vinegar; Preparation or purification thereof
    • C12J1/10Apparatus
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/20Mixing gases with liquids
    • B01F23/23Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids
    • B01F23/233Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements
    • B01F23/2331Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements characterised by the introduction of the gas along the axis of the stirrer or along the stirrer elements
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

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rungsform der Erfindung dadurch, daß als Start- hingewiesen. Je höher die Gesamtkonzentration desApproximation form of the invention in that pointed out as a start. The higher the total concentration of the

maische mit den angegebenen Konzentrationen an herzustellenden Essigs gewählt wird, um so größermash with the specified concentrations of vinegar to be produced is selected, the greater

Essigsäure und Alkohol eine Mischung von submers sind die Anforderungen, die an die Belüftungsvorrich-Acetic acid and alcohol a mixture of submersed are the requirements imposed on the ventilation device

gewonnenem, unbehandelt und unter Luftzutritt zur tung, mit der diese Versorgung des Gärsubstrats mitextracted, untreated and with access to air to the processing, with which this supply of the fermentation substrate with

ruhenden Oberfläche gelagertem Essig mit etwa 10 5 feinsten Luftblasen technisch durchgeführt wird, hin-vinegar stored on a resting surface is technically carried out with about 10 5 finest air bubbles,

bis 13 g/100 ml Essigsäure und 0,5 bis 1,5 Volum- sichtlich der Feinheit der Luftblasen und derenup to 13 g / 100 ml acetic acid and 0.5 to 1.5 volume in terms of the fineness of the air bubbles and their

prozent Alkohol sowie von alkoholhaltiger Maische gleichmäßiger Verteilung im gesamten Gärsubstrat,percent alcohol and even distribution of alcoholic mash throughout the fermentation substrate,

mit 0 bis 2 g/100 ml Essigsäure und etwa 12 bis gestellt werden.with 0 to 2 g / 100 ml of acetic acid and about 12 to.

14 Volumprozent Alkohol eingesetzt wird, wobei die Durch langsame Adaptation wurde ein Aceto-Belüftung vor dem Einfüllen der alkoholischen io bacterstamm geschaffen, der die hohen Gesamtkon-Maische beginnt. zentrations- und Essigsäurekonzentrationswerte verWenn nach einer Unterbrechung der Produktion trägt. Die einfachste Methode, den Acetobacterstamm in einer Essigfabrik die Produktion neu gestartet wer- unter Erhaltung seiner Eigenschaft aufzubewahren, den soll, so kann dies — in einer dem Fachmann ge- besteht darin, ihn im gleichen Milieu zu belassen. Er gebenen Konsequenz der vorstehend angegebenen 15 bewahrt seine Eigenschaften entweder in der laufen-Erfindung — am besten erfolgen, daß zwischenzeitig den submersen Essiggärung oder im Impfessig,
die Gärung in einem Laborfermenter in gleicher Infolge der-geringen Anzahl der vorhandenen ver-Weise weitergeführt wird, wie in den technischen mehrungsfähigen Essigbakterien beträgt bei der Her-Apparaten, und daß die Startmaische dann mit dem stellung einer Startmaische aus Impfessig die Dauer Inhalt des Laborfermenters beimpft wird. Wenn auch 20 bis zuni Beginn der titrierbaren Säurezunahme meist die zwischenzeitige Weiterführung der Gärung in 7 bis 21 Tage. Diese Zeit wird auf 2 bis 5 Tage vereinem Laborfermenter nicht möglich ist, erzeugt kürzt, wenn man an Stelle des Impfessigs bakterienman — bevor die Produktion abgestellt wird — den freien Essig nimmt und die aus diesem Essig und sogenannten Impfessig mit 10 bis 13% Essigsäure - alkoholhaltiger Maische hergestellte Startmaische mit und 0,5 bis 1,5 Volumprozent Alkohol, vorzugsweise 25 einer kleinen Menge aus einer laufenden submersen mit etwa 1 Volumprozent Alkohol, indem der Esssig Gärung direkt beimpft. Es genügen 2 bis 51 pro einige Stunden früher aus dem Fermenter entfernt 10000 1 Startmaische. Die Submerskultur enthält eine wird. Dieser wird in einem Behälter unter Luftzutritt große Anzahl von sich vermehrenden Essigbakterien, zur ruhenden Oberfläche gelagert, wobei die Tem- welche die Vermehrung unmittelbar fortsetzen, wenn peratur 0 bis 30° C betragen soll. Unter diesen Be- 30 bei der Beimpfung jegliche Schädigung, etwa durch dingungen verbleibt eine Anzahl Essigsäurebakterien Belüftungsunterbrechung, vermieden wird. Um die unter Beibehaltung ihrer Eigenschaften am Leben, Entwicklung einer Mischkultur zu vermeiden, soll und der Impfessig kann durch Monate hindurch zu dabei der zur Herstellung der Startmaische verwenjeder beliebigen Zeit zum Ansetzen der Startmaische dete Essig, der nach einem beliebigen Gärverfahren verwendet werden. 35 erzeugt sein kann, bakterienfrei sein.
14 percent alcohol by volume is used, whereby the slow adaptation an aceto aeration was created before filling the alcoholic io bacterstamm, which begins the high total con mash. Concentration and acetic acid concentration values used if after an interruption in production. The simplest method of restarting the production of the Acetobact strain in a vinegar factory while maintaining its properties can be - in one of the specialist's cases, it is to leave it in the same milieu. He given consequence of the above 15 preserves its properties either in the run-invention - it is best to do that in the meantime the submerged vinegar fermentation or in the inoculating vinegar,
The fermentation in a laboratory fermenter is continued in the same way as the small number of existing ver-manner, as in the technical multiplying vinegar bacteria is in the manufacturing apparatus, and that the start mash then with the creation of a start mash from inoculating vinegar the duration of the laboratory fermenter is inoculated. Even if the titratable increase in acidity begins between 20 and 20, the fermentation continues in the meantime in 7 to 21 days. This time is shortened to 2 to 5 days a laboratory fermenter is not possible, if you take the free vinegar instead of the inoculating vinegar - before production is stopped - and the vinegar made from this vinegar and so-called inoculating vinegar with 10 to 13% acetic acid - Alcohol-containing mash produced starting mash with and 0.5 to 1.5 percent by volume alcohol, preferably a small amount from a running submersed with about 1 percent by volume alcohol, by directly inoculating the vinegar fermentation. 2 to 51 per hour removed from the fermenter a few hours earlier, 10000 1 starter mash is sufficient. The submerged culture contains a will. This is stored in a container with access to air, a large number of multiplying vinegar bacteria, on the resting surface, the temperatures continuing the multiplying immediately if the temperature should be 0 to 30 ° C. Under these conditions, any damage during inoculation, for example due to conditions, remains a number of acetic acid bacteria. Ventilation interruption is avoided. In order to avoid the development of a mixed culture, while maintaining their properties alive, the inoculating vinegar can be used for months to make the start mash at any time to prepare the start mash dete vinegar, which can be used after any fermentation process. 35 can be produced, be bacteria-free.

Hingegen hat sich eine Weiterzüchtung der Essig- Durch eingehende Versuche wurde sowohl der säurebakterien nach den klassischen Methoden nicht Einfluß der Gesamtkonzentration als auch der Einbewährt, da dabei die Fähigkeit, bei hohen Konzen- fluß der Essigsäurekonzentration auf die Vermehtrationen zu arbeiten, wieder verlorengeht und zur rungsgeschwindigkeit des Acetobacterstammes unter Durchführung der Gärung eine neue Adaption der 40 den Bedingungen der submersen Essigsäure genau Essigsäurebakterien an die hohe Gesamtkonzentra- studiert. Mit steigender Gesamtkonzentration vertion erforderlich wird. Letzteres gilt auch für die Me- langsamt sich die Vermehrungsgeschwindigkeit der thode der Gefriertrocknung. Auch hier ist je nach Essigbakterien bei vergleichbar konstantem Alkoholder Zeitdauer der Zwischenzüchtung vor dem Ge- gehalt. Bei konstant gehaltener Gesamtkonzentfation friertrocknen mit einer neuerlichen Adaption zu 45 dagegen verlangsamt sich die Vermehrungsgeschwinrechnen. digkeit der Essigbakterien mit zunehmendem Essig-Die Konservenindustrie verwendet in großem Aus- Säuregehalt und abnehmendem Alkoholgehalt. Dies maß Essig, der aus verdünntem Alkohol hergestellt gilt aber nur für einen Essigsäuregehalt von 7 bis 8% ist. Es wird eine möglichst hohe Konzentration an und für einen Alkoholgehalt von 5 bis 6°/o, d. h., die Essigsäure verlangt. Einmal aus diesem Grund und 50 Vermehrungsgeschwindigkeit besitzt bei diesem Essigweiterhin allgemein zwecks Einsparung von Lager- säure- und Alkoholgehalt ein Maximum. Der Start und Transportkosten wurde die Forderung nach ratio- einer submersen Essiggärung gemäß der Erfindung soll neller Herstellung von möglichst hochprozentigem daher so erfolgen, daß eine Startmaische hergestellt Essig in immer stärkerem Maß erhoben. Da es bisher wird, die 6 bis 9% Essigsäure und 4 bis 7% Alkohol keine Gärverfahren gab, welche eine direkte Herstel- 55 aufweist. Da am Ende einer jeden Gärperiode ein lung von hochprozentigem Essig (mit mehr als 12% Großteil der Essigbakterien mit dem Fertigessig aus Essigsäure) ermöglichen, ging die Industrie verschie- dem Gärbehälter entfernt wird, sollen auch am Bedentlich dazu über, den Essigsäuregehalt durch Aus- ginn jeder Gärperiode nach beendetem Einstoß günfrieren von Wasser zu erhöhen. Dieses Verfahren ver- stige Bedingungen für eine schnelle Vermehrung der ursacht natürlich erhebliche Kosten. 60 Essigbakterien geschaffen werden. Es sollen also bei Der Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, ein wiedererreichtem vollem Gärvolumen am Beginn der möglichst wirtschaftliches submerses Gärverfahren laufenden Charge die Konzentrationen an Essigsäure zur Herstellung von Essig mit mehr als 12% Essig- und Alkohol jenen der Startmaische mit einer ToIesäure zu schaffen. ranz von ±0,3% entsprechen. Die Ausstoßmengen Bereits in der österreichischen Patentschrift 65 an Fertigessig und die Mengen zu vergärender alko-179 283 wurde auf die Wichtigkeit der ununterbro- holhaltiger Maische mit 0 bis 2% Essigsäure und chenen Versorgung der Essigbakterien an jeder Stelle etwa 10 bis 14% Alkohol sind entsprechend zu des Gärsubstrats mit ausreichenden Sauerstoffmengen wählen.On the other hand, there has been a further cultivation of the vinegar acid bacteria according to the classical methods do not influence the total concentration as well as the proven, because there is the ability to act on the augmentation at a high concentration of acetic acid to work, is lost again and to the speed of the Acetobacterstammes under Carrying out the fermentation a new adaptation of the 40 exactly to the conditions of submerged acetic acid Acetic acid bacteria studied at the high total concentration. With increasing total concentration, vertion is required. The latter also applies to the slow down the speed of multiplication of the freeze-drying method. Here, too, the alcohol remains constant, depending on the vinegar bacteria Duration of interbreeding before salary. With the total concentration kept constant Freeze-drying with a new adaptation to 45, on the other hand, slows down the rate of reproduction. diness of vinegar bacteria with increasing vinegar - The canning industry uses high levels of acidity and decreasing alcohol content. this moderate vinegar, which is made from diluted alcohol but only applies to an acetic acid content of 7 to 8% is. The highest possible concentration of and for an alcohol content of 5 to 6 ° / o, i. h., the Acetic acid required. For this reason and 50 times the growth rate of this vinegar continues generally a maximum for the purpose of saving storage acid and alcohol content. The start and transportation costs became the requirement for a submerged vinegar fermentation ratio according to the invention Shorter production of as high a percentage as possible should therefore be done in such a way that a starting mash is produced Vinegar was raised in ever greater proportions. As it is used so far, the 6 to 9% acetic acid and 4 to 7% alcohol there were no fermentation processes that showed direct production. As at the end of each fermentation period Development of high-proof vinegar (with more than 12% of the vinegar bacteria coming from the finished vinegar Acetic acid), the industry went to different fermentation tanks are supposed to be removed, too in addition, green-freeze the acetic acid content at the beginning of each fermentation period after the end of the feed of increasing water. This method understood conditions for rapid multiplication of the naturally causes considerable costs. 60 vinegar bacteria are created. So it should be The invention is therefore based on the object of a fully reached fermentation volume at the beginning of the As economical as possible submerged fermentation process running batch the concentrations of acetic acid for the production of vinegar with more than 12% vinegar and alcohol those of the starting mash with a tonic acid to accomplish. a tolerance of ± 0.3%. The output quantities of ready-made vinegar and the quantities of alko-179 to be fermented are already mentioned in Austrian patent specification 65 283 emphasized the importance of the uninterrupted mash with 0 to 2% acetic acid and A corresponding supply of the vinegar bacteria around 10 to 14% alcohol at each point is required of the fermentation substrate with sufficient amounts of oxygen.

Da Mangel an Alkohol eine Unterbrechung des Alkohol ergebende Gesamtkonzentration der alkohol-Stoffwechsels der Bakterienzellen und damit deren haltigen Maische in aufeinanderfolgenden Gärsofortiges Absterben verursacht, ist es erforderlich, perioden um höchstens ± 0,3 % geändert wird, den fertigen Essig so rechtzeitig aus dem Gärbehälter Acetobacter benötigen bekanntlich zu ihrer Ver-Because lack of alcohol results in a disruption of alcohol resulting in the total concentration of alcohol metabolism of the bacterial cells and thus the mash they contain in successive immediate fermentation processes Causes dying, it is necessary to change periods by a maximum of ± 0.3%, Acetobacter needs the finished vinegar from the fermentation tank in good time for their

zu entfernen, daß der Zustoß neuer alkoholhaltiger 5 mehrung Nährstoffe. In natürlichen Medien, bei-Maische beginnt, bevor der Alkohol restlos verbraucht spielsweise Wein, sind diese auch bei hoher Gesamtist. Da aus Ausbeutegründen der Alkoholgehalt im konzentration in genügender Menge vorhanden. Wird Fertigessig möglichst gering sein soll, muß der Fertig- mit Wasser verdünnter Alkohl vergoren, so müssen essig schnell aus dem Gärbehälter entfernt werden. Nährstoffe zugesetzt werden. Diese können aus Der Einstoß frischer Maische hingegen muß wegen io Kohlehydraten, Aminosäuren, anorganischen Salzen der bereits erwähnten Empfindlichkeit der Essigbak- und Spurenelementen (Enzymologia 25, S. 37, 1962), terien langsam, unter Wahrung der Temperaturkon- bestehen. Pro 10001 zu vergärender Maische werden stanz und unter sofortiger inniger Mischung mit der 2,0 bis 3,0 kg einer solchen Mischung empfohlen, gärenden Flüssigkeit erfolgen. Die neueste Formel wird in den »Vinegar Newsto remove that the influx of new alcoholic 5 increasing nutrients. In natural media, by-mash starts before the alcohol is completely consumed, e.g. wine, this is also the case when the total is high. Because for reasons of exploitation the alcohol content in the concentration is available in sufficient quantities. Will Ready-made vinegar should be as low as possible, ready-made alcohol diluted with water must ferment, so must vinegar can be quickly removed from the fermentation tank. Nutrients are added. These can be made from On the other hand, the injection of fresh mash must be because of 10 carbohydrates, amino acids and inorganic salts the already mentioned sensitivity of the acetic acid and trace elements (Enzymologia 25, p. 37, 1962), slowly, while maintaining the temperature constants. Per 10001 mash to be fermented punch and with immediate intimate mixing with the 2.0 to 3.0 kg of such a mixture recommended, fermenting liquid. The latest formula is in the Vinegar News

Auch die konstant zu haltende Gärtemperatur ist 15 Letters« der US Industrial Chemical Co. Nr. 43, für den Gärverlauf von Wichtigkeit. Vom Standpunkt S. 4, (1964) angegeben. Danach wird eine Mischung der Ausbeute sollte sie möglichst niedrig gehalten aus 8172 g "Glucose, 1816 g (NH4)2HPO4, 454 g werden. Der mit fallender Gärtemperatur steigende MgSO4, 454 g Kaliumeitrat und 5 g Calcium-Panto-Kühlwasserverbrauch kann es notwendig machen, thenat. gebildet. Von dieser Mischung sollen 3 kg höhere Gärtemperaturen einzuhalten. Da die Ge- 20 pro 1000 1 zu vergärende Maische als Nährstoffe zuschwindigkeiten der Zellreaktionen mit der Tempe- gefügt werden. Es wurde-festgestellt, daß in dieser ratur abfallen, ist 27° C praktisch die niedrigste tech- Mischung der Glucoseanteil wesentlich verringert nisch interessante Gärtemperatur. Je höher die Ge- werden kann, und zwar bis auf 3630 g,'die mit den samtkonzentration ist, desto schwieriger ist es, hohe anderen erwähnten Stoffmengen gemischt werden. Gärtemperaturen zu erreichen. Gesamtkonzentration 05 Von dieser neuen Mischung sind sogar 1,0 bis 1,5 kg und Gärtemperatur wirken in gleichem Sinne er- pro 1000 1 Maische ausreichend, um die benötigten schwerend auf den Zellstoffwechsel. Bei hoher Ge- guten Gärleistungen zu erhalten, wenn alle anderen samtkonzentration gemäß der Erfindung stellen beschriebenen Bedingungen eingehalten werden. 34° C die obere Grenze dar. Schäumen der Gärflüssigkeit wird in erster LinieThe fermentation temperature to be kept constant is also important for the fermentation process. From the standpoint p. 4, (1964) stated. Thereafter, a mixture of the yield should be kept as low as possible from 8172 g of glucose, 1816 g (NH 4 ) 2 HPO 4 , 454 g. The MgSO 4 , which increases with falling fermentation temperature, 454 g of potassium citrate and 5 g of calcium Panto cooling water consumption It can make it necessary to form thenat .. Fermentation temperatures 3 kg higher should be maintained from this mixture. Since the 20 per 1000 l mash to be fermented are added as nutrients to the cell reactions with the temperature. It was found that in this temperature drop, 27 ° C is practically the lowest tech- mix. The glucose content significantly reduces the fermentation temperature. The higher the fermentation temperature, up to 3630 g, which is with the total concentration, the more difficult it is to achieve high other Achieve fermentation temperatures Total concentration 05 Of this new mixture, even 1.0 to 1.5 kg and fermentation temperature work in the same way per 1000 1 Ma Ische sufficient to get the needed weighting on the cell metabolism. At high levels of fermentation, good fermentation performance can be obtained if all other conditions described in accordance with the invention are complied with. 34 ° C is the upper limit. The fermentation liquid will primarily foam

Es wurde bereits darauf hingewiesen, daß die 30 durch Ausscheidungsprodukte geschädigter oder ab-Essigbakterien eine zunehmende Empfindlichkeit sterbender Acetobacter verursacht. Es ist grundsätz-. gegen kurzfristigen Sauerstoffmangel aufweisen, wenn lieh möglich, hochprozentige submerse Essigsäuren die Gesamtkonzentration an Alkohol plus Essigsäure ohne jegliche Schaumbildung zu führen, wenn alle in erhöht wird. Dabei nimmt auch die Empfindlichkeit dem erfindungsgemäßen Verfahren beschriebenen gegenüber anderen Störungen oder Unregelmäßig- 35 Maßnahmen ganz genau eingehalten werden. Infolge keiten jeglicher Art zu. Temperaturschwankungen, der in der Praxis auftretenden technischen Unvoll-Schwankungen der Gesamtkonzentration, zu schnelle kommenheiten, sei es in der Belüftung, der Tempe-Veränderung des Säure- und Alkoholgehaltes, Nähr- raturhaltung oder der Gärführung, tritt häufig Schaum Stoffmangel und kurzzeitiges Ausgären in Null Pro- auf. Solange das Ausmaß der Schaumbildung in einer zent Alkohol haben eine um so negativere Auswir- 40 Gärperiode gering ist, kann es in Kauf genommen kung auf den Gärverlauf, je höher die Gesamtkon- werden, es muß aber auf jeden Fall eine Anhäufung zentration ist. Die Auswirkung besteht darin, daß von Schaum im Gärbehälter vermieden werden. Es eine Anzahl Essigbakterien absterben. Es entsteht muß also bei jedem Ausstoß von fertigem .Essig Schaum, und die Gärgeschwindigkeit verringert sich. auch gleichzeitig der Schaum aus dem oberen Teil Da die Vermehrungsgeschwindigkeit der Essigbakte- 45 des Gärbehälters entfernt werden, rien bei hoher Gesamtkonzentration klein ist, kann .It has already been pointed out that the 30 damaged by excretory products or ab-vinegar bacteria causes increased sensitivity of dying Acetobacter. It is fundamental. against short-term oxygen deficiency have, if borrowed possible, high-percentage submerged acetic acids result in the total concentration of alcohol plus acetic acid without any foaming when all in is increased. At the same time, the sensitivity of the method according to the invention also decreases in relation to other malfunctions or irregular measures are strictly adhered to. As a result opportunities of any kind. Temperature fluctuations, the technical incomplete fluctuations that occur in practice the total concentration, too fast occurrences, be it in the ventilation, the tempe change the acid and alcohol content, maintenance of nutrients or the fermentation process, foam often occurs Substance deficiency and brief fermentation in zero pros. As long as the amount of foam in a percent alcohol have a more negative impact The higher the total concentration, the higher the fermentation process, but there must be an accumulation in any case is centering. The effect is to avoid foam in the fermentation tank. It a number of vinegar bacteria die off. It must therefore be created with every discharge of finished vinegar Foam and the fermentation rate will decrease. also at the same time the foam from the upper part Since the rate of propagation of vinegar bacteria is removed from the fermentation tank, rien is small at a high total concentration, can.

dieser Ausfall innerhalb einer Gärperiode nur zu Ueispiel 1this failure within a fermentation period only for example 1

einem sehr kleinen Maß wettgemacht werden, wozu Ein zylindrischer Gärbehälter von 3 m Durch- > a very small amount can be made up for, including a cylindrical fermentation tank of 3 m diameter- >

überdies ein vermehrtes Nährstoffangebot Vorausset- messer und 5 m Höhe, der unten mit einer Belüfzung ist. Schlecht belüftete oder mit sonstigen Stö- 50 tungsvorrichtung, die eine gleichmäßige und feine rangen behaftete Gärungen kommen daher nicht auf Belüftung des gesamten Gärsubstrats gewährleistet, die notwendige Leistung. versehen ist, und eine Kühlschlange, ein Kontroll-In addition, an increased supply of nutrients requires a meter and a height of 5 m, the one below with a ventilation is. Poorly ventilated or other jamming device that produces an even and fine Fermentations affected by wrangling are therefore not guaranteed to ventilate the entire fermentation substrate, the necessary performance. is provided, and a cooling coil, a control

Feinste Luftbläschen möglichst gleichmäßig über thermometer und einen mechanischen Schaumzerstöden gesamten Querschnitt des Gärbehälters zu ver- rer gemäß der österreichischen Patentschrift 206 866 teilen, ist deshalb anzustreben. Daher soll die Belüf- 55 besitzt, wird mit 15000 I Impfessig gefüllt. Der Impftung mit einer Luftmenge von 2,5 bis 6 m3 pro h und essig stammt aus einer submersen Essiggärung, bei der pro m3 volles Gärvolumen, vorzugsweise mit 3 bis Wein vergoren wurde, und hat 11,4°/o Essigsäure und 4 m3/h/m3 erfolgen, unabhängig von der vorüber- 1,0% Alkohol. Er wurde nach dem Ausstoß aus dem gehenden Änderung des Gärvolumens beim Chargen- Gärbehälter durch 5 Monate in einem 20 000 1 f assenwechsel, wobei bei Belüftung der Startmaische bis 60 den Tank bei 15 bis 20° C gelagert, wobei der Tank zum Beginn der Säurezunahme zur Vermeidung von oben bis auf ein Loch von 5 cm Durchmesser geVerlusten an Alkohol und Essigsäure ein Großteil schlossen war. Die Belüftungsvorrichtung wird geder Luft, etwa 80 bis 95%, im Kreislauf geführt wird. startet und eine Gesamtluftmenge von 90 m3/Std. einWegen der bereits erwähnten Empfindlichkeit der gestellt. Über eine Verbindung zwischen der Abgas-Essigbakterien auch gegen Schwankungen der Ge- 65 leitung und der Frischluftleitung werden 80 m3/Std. samtkonzentration ist es nach dem erfindungsgemä- im Kreislauf gefahren und nur 10 m3/Std. Frischluft ßen Verfahren notwendig, daß die sich aus der Sum- angesaugt. Nun werden 9000 1 Weinmaische, das ist mierung von g/100 ml Essigsäure plus Volumprozent mit Essig versetzter Wein, der 1,0% Essigsäure undThe aim is therefore to divide the entire cross-section of the fermentation vessel as evenly as possible using a thermometer and a mechanical foam breakdown in accordance with Austrian patent specification 206 866. Therefore the Belüf 55 is supposed to be filled with 15000 l of inoculating vinegar. The inoculation with an air volume of 2.5 to 6 m 3 per hour and vinegar comes from a submerged vinegar fermentation, in which the full fermentation volume, preferably with 3 to wine per m 3, and has 11.4% acetic acid and 4 m 3 / h / m 3 take place regardless of the previous 1.0% alcohol. It was after the output from the going change of the fermentation volume in the batch fermentation tank for 5 months in a 20,000 1 barrel change, whereby with aeration of the starting mash to 60 the tank was stored at 15 to 20 ° C, the tank at the beginning of the acid increase In order to avoid loss of alcohol and acetic acid from above, except for a hole 5 cm in diameter, most of it was closed. The ventilator is circulated with air, approximately 80 to 95%. starts and a total air volume of 90 m 3 / hour. because of the already mentioned sensitivity of the posed. Via a connection between the exhaust gas and vinegar bacteria against fluctuations in the pipe and the fresh air pipe, 80 m 3 / h. total concentration, it is circulated according to the invention and only 10 m 3 / hour. Fresh air ßen process necessary that the sucked out of the sum. Now 9000 1 wine mash, that is mation of g / 100 ml acetic acid plus volume percent wine mixed with vinegar, the 1.0% acetic acid and

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12,5% Alkohol aufweist, in den Gärbehälter ge- Essigsäure, 0,5% Alkohol. Der mechanische Entpumpt. Der mechanische Schaumzerstörer wird in schäumer wird in Gang gesetzt. Der Inhalt des Gär-Gang gesetzt. Durch die Rührwärme des Belüfters apparates weist 1 Stunde nach der Beimpfung 7,60 % steigt die Temperatur im Inneren des Gärbehälters an Essigsäure und 5,10% Alkohol auf. Die Gesamtkon- und hat nach 24 Stunden 30° C erreicht, welche Tem- 5 zentration beträgt 12,70 %. Nach 72 Stunden zeigt sich peratur daraufhin durch automatische Kühlung kon- ein Säureanstieg auf 7,70%. Die Kreisluft wird gestant gehalten wird. Eine Analyse des Inhaltes des schlossen, und es werden konstant 90 m3/Std. Frisch-Gärbehälters zu Beginn der Gärung zeigt 7,5 % luft in den Gärbehälter eingeführt. Nach 96 Stunden Essigsäure und 5,32% Alkohol, also 12,82% Ge- ist der Essigsäuregehalt auf 8,50% und nach samtkonzentration. (GK bedeutet im folgenden Ge- io 108 Stunden auf 10,20% angestiegen. Der Alkoholsämtkonzentration). Nun wird jeden Tag eine Säure- gehalt beträgt dann 2,0%. Nach der 120. Stunde ist titration vorgenommen und alle 3 Tage eine Aiko- der Essigsäuregehalt auf 12,0% gestiegen und der holbestimmung. Nach 192 Stunden beträgt der Essig- Alkoholgehalt auf 0,2% abgesunken. Nun werden Säuregehalt noch 7,50 %, während der Alkoholgehalt 10 0001 fertiger Essig ausgestoßen und in gleicher durch Verdunstung auf 4,80% abgesunken ist. Nach 15 Weise wie in Beispiel 1 durch 10000 1 frische Maische 216 Stunden werden 7,70% Essigsäure titriert. Nun mit 1,0% Essigsäure, 13,0% Alkohol und 2,0 kg wird die Kreislaufführung der Luft beendet, und es Nährstoffgemisch pro 10001 ersetzt. In der werden ab diesem Zeitpunkt 90 nvVStd. Frischluft 124. Stunde weist der Inhalt des Gärapparates 7,80% konstant zugeführt. Nach 240 Stunden beträgt· der Essigsäure und 5,15% Alkohol auf. Nach 166 Stun-Essigsäuregehalt 8,70%, und nach 260 Stunden sind ao den sind 12,5% Essigsäure und 0,20% Alkohol er-11,6% Essigsäure und 0,3% Alkohol erreicht. Nun reicht. In den kommenden Gärperioden werden unter werden mittels einer Ausstoßpumpe 100001 Wein- Konstanthaltung des Gärvolumens von 240001 jeessig aus dem Gärbehälter schnell entfernt. Gleichzei- weils 105001 fertiger Essig ausgestoßen und durch tig wird der Schaum, der sich über der Gärflüssigkeit _ die gleiche Menge Maische mit 1,0%" Essigsäure und angesammelt hat, abgelassen. Ausstoßdauer: 30 Mi- 25 13,0% Alkohol ersetzt. Die Dauer einer Gärperiode nuten. Sofort anschließend werden 10000 1 der früher spielt sich auf 48 Stunden ein. Der fertige Spritessig erwähnten Weinmaische mit 1,0% Essigsäure und hat eine konstante Zusammensetzung von 13,30% 12,5% Alkohol mittels der Einstoßpumpe langsam Essigsäure und 0,20% Alkohol,
unter Wahrung der Temperaturkonstanz so züge- . .
pumpt, daß sie durch den Belüftungsläufer sofort 30 Beispiel 3
innig mit dem Gärsubstrat gemischt werden. Dauer In einem Laborfermenter mit rotierender Feinstdes Einstoßes: 3 Stunden. Der wieder gefüllte Gär- belüftung und einem Gesamtvolumen von 12 1 und behälter weist in der 264. Stunde 7,40 % Essigsäure einer Kühlschlange, durch welche thermostatisiertes und 5,16% Alkohol auf. Nach der 284. Stunde wer- Wasser gepumpt wird, werden 4,8 1 eines Impfessigs den 9,0% Essigsäure titriert, und in der 303. Stunde 35 eingefüllt, der bei 11,4% Essigsäure und 1,2% Alsind 12,1% Essigsäure und 0,3% Alkohol erreicht. kohol aus einer submersen Spritessiggärung abgenom-Es werden unter Konstanthaltung des Gärvolumens men und 30 Tage in einer mit Watte verschlossenen, von 24000 1 in den kommenden Gärperioden jeweils zu 2A5 gefüllten Flasche im Labor aufbewahrt wurde. 115001 fertiger Essig ausgestoßen und die gleiche Die Belüftung wird mit 10 I/Std. gestartet. Dann wer-Menge Weinmaische mit 1,0% Essigsäure und 40 den 3,31 Spritmaische mit 0,0% Essigsäure und 12,5% Alkohol eingestoßen. Die Dauer einer Gär- 13,30% Alkohol sowie 1,5 g Nährstoffgemisch pro periode spielt sich auf 48 Stunden ein. Der fertige Liter'Startmaische zugegeben. Das Nährstoffgemisch Essig hat eine konstante Zusammensetzung von hat dieselbe Zusammensetzung wie im Beispiel 2.
12,7% Essigsäure und 0,3% Alkohol. Die Gärtemperatur wird auf 28° C eingestellt. Die . 45 Zusammensetzung der Startmaische beträgt 6,76% Beispiel 2 Essigsäure, 6,13% Alkohol. Nach 288 Stunden be-Der im Beispiel 1 angeführte Gärapparat wird mit trägt der Essigsäuregehalt der Startmaische 6,85%, 14000 1 Essig gefüllt, der durch Vergärung von ver- damit den Gärbeginn anzeigend, während der Alkodünntem Alkohol auf einem Spanbildner hergestellt, holgehalt durch Verdunstung auf 5,3% abgesunken geschönt und blank filtriert wurde und 11,5% Essig- 50 ist. Die zugeführte Luftmenge wird auf 45 I/Std. ersäure und 0,4% Alkohol aufweist. Die Belüftungs- höht. Nach 340 Stunden beträgt der Essigsäuregevorrichtung wird eingeschaltet und wieder auf halt 11,80% und der Alkoholgehalt 0,30%. Es wer-90 m3/Std. Gesamtluft bei 10 m3/Std. Frischluft und den nunmehr 3,5 1 Essig abgezogen und durch 3,5 1 80m3/Std. Kreislaufluft eingestellt. Nun werden frische Maische mit 0,0% Essigsäure und 13,3% Al-9000 1 Maische zugepumpt, die aus einer Mischung 55 kohol ersetzt. Die Maische enthält 1,5 g Nährstoffgevon Alkohol, Wasser und Essig, wie letzterer in den misch pro Liter. Nach dem Einstoß wird eine Zu-Gärapparat eingefüllt wurde, besteht. Diese Maische sammensetzung von 6,70% Essigsäure und 5,92% weist 1,0% Essigsäure und 13,0% Alkohol auf. Sie Alkohol gemessen. Bei Erreichen eines Restalkoholenthält 2,0 kg Bakteriennährstoff pro 1000 1. Der gehaltes von 0,2% werden jeweils 3,6 1 Essig abge-Nährstoff wird durch Mischen von 4 kg Glucose, 60 zogen und durch 3,6 1 Maische obiger Zusammen-1,8 kg Diammonphosphat, 0,45 kg Magnesiumsulfat, setzung ersetzt. Nach einigen Gärperioden enthält der 0,45 kg Kaliumeitrat und 5,0 g Calciumpantothenat Essig konstant 12,20% Essigsäure und 0,20% Alkoerhalten. Nach Erreichen der Gärtemperatur von hol. Unmittelbar nach dem Einstoß wird eine Zusam-29° C wird ein kleiner Laborgärapparat, in dem eine mensetzung von 7,78% Essigsäure und 6,02% Alkogleiche submerse Spritessiggärung läuft, ohne Unter- 65 hol gemessen. Die Dauer einer Gärperiode stellt sich brechung der Belüftung zum großen Gärapparat ge- auf 41 Stunden ein. Die mittlere Gärleitung beträgt tragen und der Inhalt direkt in den großen Gärappa- 280 ml Alkohol 24 Stunden bei einer Ausbeute rat fließen gelassen. Die Impf flüssigkeit besitzt 12,5% von 93 %.
12.5% alcohol, acetic acid, 0.5% alcohol in the fermentation tank. The mechanical depumps. The mechanical foam breaker is activated in the foamer. The content of the fermentation course is set. Due to the heat of agitation of the aerator, 1 hour after inoculation, the temperature inside the fermentation tank rises to 7.60% of acetic acid and 5.10% alcohol. The total concentration reached 30 ° C after 24 hours, the temperature being 12.70%. After 72 hours, the temperature shows an increase in acidity to 7.70% due to automatic cooling. The circulating air is kept constant. An analysis of the content of the closed, and there are a constant 90 m 3 / h. Fresh fermentation vessel at the beginning of fermentation shows 7.5% air introduced into the fermentation vessel. After 96 hours of acetic acid and 5.32% alcohol, ie 12.82% Ge, the acetic acid content is 8.50% and after total concentration. (GK in the following area means 108 hours increased to 10.20%. The total alcohol concentration). Now every day an acid content is then 2.0%. After the 120th hour, titration is carried out and every 3 days an acetic acid content has risen to 12.0% and the alcohol determination. After 192 hours the vinegar alcohol content has dropped to 0.2%. The acidity is now 7.50%, while the alcohol content of 10,0001 finished vinegar has dropped to 4.80% through evaporation. 7.70% acetic acid is titrated in a manner as in Example 1 through 10,000 liters of fresh mash for 216 hours. Now with 1.0% acetic acid, 13.0% alcohol and 2.0 kg, the circulation of the air is ended, and it replaces the nutrient mixture per 10001. From this point on, 90 nvV hours will be Fresh air for the 124th hour has the content of the fermenter constantly supplied at 7.80%. After 240 hours · the acetic acid and 5.15% alcohol. After 166 Stun acetic acid content of 8.70%, and after 260 hours, 12.5% acetic acid and 0.20% alcohol are reached - 11.6% acetic acid and 0.3% alcohol. That's enough. In the coming fermentation periods, 100001 wine will be quickly removed from the fermentation tank by means of an ejector pump. At the same time, 105001 finished vinegar is expelled and the foam that has accumulated over the fermentation liquid _ the same amount of mash with 1.0% acetic acid and is discharged. Ejection time: 30 Mi- 25 13.0% alcohol. Use the duration of a fermentation period. Immediately afterwards 10000 1 of the earlier plays in 48 hours. The finished spirit vinegar mentioned wine mash with 1.0% acetic acid and has a constant composition of 13.30% 12.5% alcohol by means of the pump slowly Acetic acid and 0.20% alcohol,
while maintaining the temperature constancy. .
pumps that they immediately 30 Example 3
be intimately mixed with the fermentation substrate. Duration in a laboratory fermenter with rotating fines: 3 hours. The refilled fermentation ventilation and a total volume of 12 l and container has 7.40% acetic acid from a cooling coil, through which thermostated and 5.16% alcohol, in the 264th hour. After the 284th hour, water is pumped, 4.8 l of an inoculating vinegar is titrated with 9.0% acetic acid, and in the 303rd hour 35 is poured in, which contains 11.4% acetic acid and 1.2% acetic acid. 1% acetic acid and 0.3% alcohol achieved. Alcohol from a submerged spirits vinegar fermentation is abgenom-It is kept constant the fermentation volume men and 30 days in a closed with cotton, from 24000 1 in the coming fermentation periods each to 2 A 5 filled bottle in the laboratory. 115001 finished vinegar expelled and the same The ventilation is with 10 l / h. started. Then who-poured amount of wine mash with 1.0% acetic acid and 40 den 3.31 fuel mash with 0.0% acetic acid and 12.5% alcohol. The duration of a fermentation of 13.30% alcohol and 1.5 g nutrient mixture per period equates to 48 hours. The finished liter of start mash is added. The nutrient mixture vinegar has a constant composition of has the same composition as in example 2.
12.7% acetic acid and 0.3% alcohol. The fermentation temperature is set to 28 ° C. The . 45 The composition of the starting mash is 6.76%. Example 2 acetic acid, 6.13% alcohol. After 288 hours, the fermentation apparatus mentioned in Example 1 is filled with the acetic acid content of the starting mash 6.85%, 14,000 liters of vinegar, which is produced by fermentation of the start of fermentation while the alcohol-thinned alcohol is produced on a chip former Evaporation dropped to 5.3%, fined and filtered blank and 11.5% vinegar 50 is. The amount of air supplied is set to 45 l / hour. acid and 0.4% alcohol. The ventilation height. After 340 hours the acetic acid device is switched on and back on hold 11.80% and the alcohol content 0.30%. It was 90 m 3 / hour. Total air at 10 m 3 / hour Fresh air and the now 3.5 1 vinegar removed and through 3.5 1 80m 3 / hour. Circulating air set. Now fresh mash with 0.0% acetic acid and 13.3% Al-9000 1 mash is pumped in, which replaces 55 alcohol from a mixture. The mash contains 1.5 g of nutrients per liter of alcohol, water and vinegar, like the latter in the mix. After pushing in, a fermenter is filled in, there is. This mash composition of 6.70% acetic acid and 5.92% has 1.0% acetic acid and 13.0% alcohol. You measured alcohol. When a residual alcohol is reached, it contains 2.0 kg of bacterial nutrients per 1000 1. The content of 0.2% is removed from 3.6 1 of vinegar. 1.8 kg diammonophosphate, 0.45 kg magnesium sulfate, replaced. After a few fermentation periods, the 0.45 kg potassium citrate and 5.0 g calcium pantothenate vinegar consistently contain 12.20% acetic acid and 0.20% alcohol. After reaching the fermentation temperature of hol. Immediately after the injection, a temperature of -29 ° C is measured in a small laboratory fermentation apparatus, in which a composition of 7.78% acetic acid and 6.02% alcohol-like submerged spirit vinegar fermentation runs, without under-65. The duration of a fermentation period is set at 41 hours when the ventilation to the large fermenter is interrupted. The middle fermentation line is carried and the content is allowed to flow directly into the large fermentation apparatus - 280 ml of alcohol for 24 hours with a yield rat. The inoculation fluid owns 12.5% from 93%.

Trotz der bei hohen Gesamtkonzentrationen bereits sehr langsamen Vermehrungsgeschwindigkeit der Acetobacter und trotz ihrer hohen Empfindlichkeit gegen alle den Zellstoffwechsel beeinflussenden Unregelmäßigkeiten, ist es mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich, gleichmäßige einwandfreie Gärungen bei Ausbeuten über 95 %> und niedrigem Nährstoffverbrauch zu erzielen. Obwohl der gezüchtete Acetobacterstamm nach klassischem Züchtungsmethoden nicht mehr kultiviert werden kann, ist es dem angegebenen Verfahren möglich, seine Eigenschaften konstant zu halten und ihn für neue Gärungen zugänglich zu machen. Ein fertiger Essig mit Essigsäuregehalt von 14,5 % wurde erfindungsgemäß erhalten.In spite of the very slow growth rate at high total concentrations the Acetobacter and despite their high sensitivity to all the cell metabolism Irregularities, it is possible with the help of the method according to the invention, uniform flawless To achieve fermentations with yields over 95%> and low nutrient consumption. Although the Acetobact strain bred by classic breeding methods can no longer be cultivated can, it is possible for the specified method to keep its properties constant and use it for to make new fermentations accessible. A finished vinegar with acetic acid content of 14.5% was made according to the invention receive.

Beispiel 4Example 4

Dieser Versuch zeigt die Durchführung der Adaptation des Stammes Acetobacter aceti (ATCC 15937) an hohe Gesamtkonzentrationen und die Bereitung von Impfessig daraus.This experiment shows the adaptation of the Acetobacter aceti strain (ATCC 15937) of high total concentrations and the preparation of inoculating vinegar from them.

Ein sterilisierter Laborfermenter mit rotierender Feinstbelüftung und einem Gesamtvolumen von 12 1 wird mit 8 1 Startmaische, die aus sterilisiertem Spritessig und verdünntem Alkohol hergestellt wird, gefüllt. Die Startmaische hat eine Zusammensetzung von 4,35 % Essigsäure und 3,65 % Alkohol. Es wird eine Nährstoffmischung aus 3630 g Glucose, 1816 g Diammonphosphat, 454 g Magnesiumsulfat, 545 g Kaliumeitrat und 5 g Calciumpantothenat hergestellt. Von dieser Nährstoffmischung werden pro Liter Startmaische 1,5 g zugesetzt.A sterilized laboratory fermenter with rotating fine ventilation and a total volume of 12 liters is filled with 8 liters of starting mash, which is made from sterilized spirits vinegar and diluted alcohol. The starting mash has a composition of 4.35% acetic acid and 3.65% alcohol. It will a nutrient mixture of 3630 g glucose, 1816 g diammonophosphate, 454 g magnesium sulfate, 545 g Potassium citrate and 5 g calcium pantothenate. Of this nutrient mixture are per liter Starting mash 1.5 g added.

Der Fermenter enthält eine Kühlschlange, durch welche Wasser gepumpt wird, das durch einen Thermostaten auf 30° C gehalten wird. Nach dem Einschalten der Belüftung und Einregelung auf 10 1/Std. wird der gesamte Inhalt einer Ampulle, die eine gefriergetrocknete ATCC-Kultur 15937 von Acetobacter aceti (Frateur) enthält, in den Fermenter entleert. Die Belüftung bei konstanter Temperatur wird fortgesetzt. Am 14. Tag haben sich die Essigsäurebakterien so weit adaptiert und vermehrt, daß eine erste Säurezunahme zu verzeichnen ist. Die zugeführte Luftmenge wird auf 45 1/Std. erhöht und weiterhin auf diesem Wert gehalten. Am 15. Tag werden erstmals 31 Essig mit 6,2% Essigsäure, 0,5% Alkohol aus dem Fermenter entfernt und 3 1 frische Maische mit 0,6% Säure, 7,9% Alkohol langsam unter inniger Mischung durch den Belüfter zugegeben. Die Zusammensetzung der zu vergärenden Maische wird nun mit jedem neuen Einstoß um 0,3 % Alkohol erhöht. Die Maische enthält stets 1,5 g/l des oben angegebenen Nährstoffgemisches. Die Dauer einer Gärperiode beträgt zuerst etwa 26 Stunden und verlängert sich langsam mit zunehmender Gesamtkonzentration. Die Menge der zugestoßenen Maische wird mit 3 1 konstant gehalten, ebenso die Füllhöhe während der Gärung mit 8 1. Am 31. Tag hat die Maische eine Gesamtkonzentration von 13,9% erreicht. Ihre Zusammensetzung wird in der Folge konstant gehalten. Es stellt sich eine konstante Dauer der Gärperiode von etwa 30 Stunden ein. Der erzeugte Essig hat eine Zusammensetzung von 13,5% Säure, 0,30% Alkohol, 13,35 GK. Der Säuregehalt der gärenden Maische unmittelbar nach Beendigung des Einstoßes beträgt 8,4%. Nach Durchführung von 5 Gärperioden bei konstanter Maischenzusammensetzung wird der Essig einige Male bereits nach 26 Stunden entnommmen, so daß er eine Zusammensetzung von 12,65% Säure und 0,9% Alkohol besitzt. Diese Ausstöße werden vereinigt und in einer Flasche, die oben mit Watte verschlossen wird und nicht zur Gänze gefüllt ist, ruhend aufbewahrt, und zwar bei Zimmertemperatur.The fermenter contains a cooling coil through which water is pumped through a thermostat is kept at 30 ° C. After switching on the ventilation and adjusting to 10 1 / hour. the entire contents of an ampoule containing a freeze-dried ATCC culture 15937 of Acetobacter aceti (Frateur), emptied into the fermenter. Aeration at constant temperature continues. On the 14th day the acetic acid bacteria have adapted and multiplied to such an extent that a first Acid increase is recorded. The amount of air supplied is 45 1 / hour. increased and continued held at this value. On the 15th day for the first time 31 vinegar with 6.2% acetic acid, 0.5% alcohol removed from the fermenter and 3 1 fresh mash with 0.6% acid, 7.9% alcohol slowly with more intimate Mixture added through the aerator. The composition of the mash to be fermented is now increased by 0.3% alcohol with each new injection. The mash always contains 1.5 g / l of the above Nutrient mix. The duration of a fermentation period is initially about 26 hours and then becomes longer slowly with increasing total concentration. The amount of mash added is constant at 3 liters held, as well as the filling level during fermentation with 8 1. On the 31st day, the mash has a total concentration achieved by 13.9%. Their composition is then kept constant. It a constant fermentation period of about 30 hours sets in. The vinegar produced has a composition of 13.5% acid, 0.30% alcohol, 13.35 GK. The acidity of the fermenting mash immediately after the end of the injection is 8.4%. After 5 fermentation periods with constant mash composition, the vinegar becomes several times already after 26 hours, so that it has a composition of 12.65% acid and 0.9% alcohol. These discharges are combined and placed in a bottle with cotton on top is closed and is not completely filled, stored at rest at room temperature.

Beispiel 5Example 5

Dieser Versuch zeigt die erfindungsgemäße Gärung mit dem in vorstehender Weise adaptiertenThis experiment shows the fermentation according to the invention with that adapted in the above manner

ίο Stamm Acetobacter aceti ATCC 15937.ίο Acetobacter aceti strain ATCC 15937.

In den gleichen Laborfermenter, der im Beispiel 4 beschrieben ist, werden 4,5 1 des in Beispiel 4 gewonnenen Impfessigs, der 14 Tage aufbewahrt wurde, eingefüllt und die Belüftung mit 10 1/Std. gestatert. Es werden 3,5 1 Spritmaische mit 0,90% Essigsäure und 13,10% Alkohol sowie 1,5 g Nährstoffgemisch pro Liter Startmaische zugegeben. Gärtemperatur beträgt 30° C. Die Zusammensetzung der Startmaische beträgt demnach 7,51% Essigsäure und 6,23% Alkohol. Am 21. Tag Erhöhung der Luftmenge auf 45 1/ Std. Bei Erreichen eines Restgehaltes von 0,2 bis 6,3% Alkohol werden 3 1 Essig abgezogen und durch - frische Maische ersetzt. Letztere enthält 0,80% Essigsäure und 12,8% Alkohol (GK= 13,6). Der Alkoholgehalt dieser Maische wird in jeder Gärperiode um 0,1% erhöht, bis die Zusammensetzung 0,9% Säure, 14,0% Alkohol (GK = 14,9) besitzt. Die Maische enthält stets 1,5 g Nährstoffgemisch pro Liter. Der Ausstoß stellt sich auf 13,85% Säure, 0,30% Alkohol (GK= 14,14) ein. Unmittelbar nach Beendigung des Einstoßes stellt sich dabei ein Säuregehalt von 8,3% ein.In the same laboratory fermenter that is described in Example 4, 4.5 l of that obtained in Example 4 are obtained Inoculating vinegar, which has been stored for 14 days, filled in and the aeration at 10 1 / hour. stated. It 3.5 1 spray mash with 0.90% acetic acid and 13.10% alcohol as well as 1.5 g nutrient mixture per Liters of starting mash added. Fermentation temperature is 30 ° C. The composition of the starting mash is accordingly 7.51% acetic acid and 6.23% alcohol. On the 21st day, increase the air volume to 45 1 / Hours. When a residual content of 0.2 to 6.3% alcohol is reached, 3 liters of vinegar are drawn off and cooked through - fresh mash replaced. The latter contains 0.80% acetic acid and 12.8% alcohol (GK = 13.6). The alcohol content this mash is increased by 0.1% in each fermentation period until the composition is 0.9% Acid, 14.0% alcohol (GK = 14.9). The mash always contains 1.5 g nutrient mixture per Liter. The output adjusts to 13.85% acid, 0.30% alcohol (GK = 14.14). Immediately after At the end of the injection, the acid content is 8.3%.

In der Folge werden 5 Gärperioden durchgeführt, bei denen die aus- und eingestoßene Menge nicht 3 1, sondern 5 1 beträgt. Dadurch wird der Säuregehalt nach dem Einstoß auf 6,4% vermindert. Nun folgen wieder 5 Gärperioden mit einer Aus- und Einstoßmenge von 3 1 zwecks Normalisierung der Gärung. Angeschlossen werden dann 5 Gärperioden, bei denen nur 2,5 1 aus- und eingestoßen werden, wodurch sich die Anfangssäure nach Beendigung des Einstoßes auf 9,9% erhöht. Es folgen zwecks Normalisierung der Gärung wiederum 5 Gärperioden mit 3 1 Aus- und Einstoßmenge. In den darauffolgenden 5 Gärperioden werden jeweils 4,7 1 aus- und eingestoßen, wodurch sich die Anfangssäure auf 6,8% einstellt. Der Einfluß dieser Variation der Änfangssäure nach Beendigung des Einstoßes auf die Gärleistung, die Gärperiodendauer und die Ausbeute ist aus Tabelle I ersichtlich.As a result, 5 fermentation periods are carried out in which the amount discharged and discharged is not 3 1, but 5 is 1. This reduces the acidity to 6.4% after the injection. Now follow again 5 fermentation periods with an output and input quantity of 3 liters for the purpose of normalizing fermentation. Then 5 fermentation periods are connected, in which only 2.5 1 are expelled and expelled, which means the initial acidity increased to 9.9% after the end of the injection. It follows for the purpose of normalization the fermentation in turn 5 fermentation periods with 3 1 output and input amount. In the following 5 fermentation periods 4.7 l each are ejected and pushed in, whereby the initial acidity is adjusted to 6.8%. The influence of this variation of the initial acid after the end of the feed on the fermentation performance, the The duration of the fermentation period and the yield can be seen in Table I.

Tabelle ITable I.

Die Versuche zeigen, daß bei einem Säuregehalt um 8% unmittelbar am Beginn einer Gärperiode optimale Bedingungen hinsichtlich Leistung und Ausbeute bestehen.The tests show that with an acidity of 8% immediately at the beginning of a fermentation period there are optimal conditions in terms of performance and yield.

Trotz der bei hohen Gesamtkonzentrationen be-Despite the high total concentrations

°/o Säure
in der gärenden
Maische
unmittelbar nach
Beendigung
des Einstoßes
° / o acid
in the fermenting
mash
immediately after
termination
of the impact
Gärperioden
dauer
in Stunden
Fermentation periods
length of time
in hours
Mittlere
Gärleistung
ml Alkohol/
24 Stunden
Medium
Fermentation performance
ml alcohol /
24 hours
Ausbeute
GK im Essig
GK
in Maische
Vo
yield
GK in vinegar
GK
in mash
Vo
6,4
6,8
8,3
9,9
6.4
6.8
8.3
9.9
93
60
33
37
93
60
33
37
180
263
300
235
180
263
300
235
89
91
95
95
89
91
95
95

reits sehr langsamen Vermehrungsgeschwindigkeit der Acetobacter und trotz ihrer hohen Empfindlichkeit gegen alle den Zellstoffwechsel beeinflussenden Unregelmäßigkeiten ist es mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich, gleichmäßige, einwand- Already very slow reproduction speed of the Acetobacter and in spite of their high sensitivity against all irregularities influencing the cell metabolism, it is possible with the aid of the method according to the invention to produce uniform, perfect

freie Gärungen bei Ausbeuten von. 95% und niedrigem Nährstoffverbrauch zu erzielen. Es ist nach dem angegebenen Verfahren möglich, diese Eigenschaften des Acetobacterstammes konstant zu halten und ihn für neue Gärungen zugänglich zu machen.free fermentations with yields of. 95% and low nutrient consumption. It's after specified method possible to keep these properties of the Acetobacterstammes constant and him to make it accessible for new fermentations.

Claims (2)

1 2 Im folgenden ist stets die Alkoholkonzentration in Patentansprüche: Volumprozent und die Essigsäurekonzentration in1 2 The following is always the alcohol concentration in claims: volume percent and the acetic acid concentration in 1. Verfahren zur Gewinnung von Essig mit gemischten Prozenten, d. h. in g/100 ml angegeben, mehr als 12% Essigsäure durch submerse Gärung Die Summe dieser beiden Größen wird als Gesamtvon alkoholhaltigen Maischen, wobei die Gärung 5 konzentration bezeichnet.1. Method of obtaining vinegar with mixed percentages, d. H. stated in g / 100 ml, more than 12% acetic acid by submerged fermentation The sum of these two quantities is the total of alcoholic mashes, where fermentation 5 denotes concentration. mit einer Essigsäure und Alkohol sowie gärungs- Bei einer Gesamtkonzentration von 5 % wirkt eine fähige Essigsäurebakterien enthaltenden Start- Belüftungsunterbrechung von 120 Sekunden in einer maische unter ununterbrochener gleichmäßig submersen Alkoholessiggärung auf etwa 34% der feiner Belüftung eingeleitet und in aufeinander- Essigbakterien tödlich. Bei einer Gesamtkonzentrafolgenden Gärperioden durchgeführt wird, in io tion von 12% tritt aber eine gleich große Schädigung denen jeweils ein Teil des Fertigessigs, bevor der je nach Säurekonzentration bereits bei 10 bis 20 Segesamte Alkohol verbraucht ist, schnell aus dem künden Unterbrechung der Belüftung ein (Enzymo-Gärbehälter entfernt und sofort anschließend logia, 25, S. 37, 1962). Hochprozentige Gärungen unter inniger Mischung bei Temperaturkonstanz sind daher schwierig zu realisieren,
durch zugeführte frische Maische ersetzt wird, da- 15 In den fünfziger Jahren wurden technische Essigdurchgekennzeichnet, daß die Startmaische gärungen verifiziert, in denen es möglich war, bis 6 bis 9 g/100 ml Essigsäure und 4 bis7 Volumpro- maximal 12%igen Spritessig zu erzeugen. (Ind. Eng. zent Alkohol enthält und daß bei Erreichen einer Cherii. 51, S. 1279, 1959.) Ein Überschreiten dieser Alkoholkonzentration nahe an Null der Ersatz des Konzentration stieß zunächst auf unüberwindbare abgeführten Essigs durch frische alkoholhaltige 20 Schwierigkeiten. In Enzymologia 25, S. 37 (1962), ist Maische in der Weise erfolgt, daß nach wieder- eine große Anzahl von Laboruntersuchungen angeerreichtem vollem Gärvolumen die Konzentration führt, in denen unter Schwierigkeiten Essig mit höchan Essigsäure und Alkohol jener der Startmaische _ stens 11,6% Essigsäure hergestellt'wurde. Dabei fiel entspricht, wobei die sich aus der Summierung die Leistung gegen Ende der Gärperiode immer stark von g/100 ml Essigsäure plus Volumprozent Al- 25 ab, was durch erhöhte Nährstoffdosierung nicht komkohol ergebende Gesamtkonzentration der aiko- pensiert werden konnte.
With an acetic acid and alcohol as well as fermentation, at a total concentration of 5%, a capable acetic acid bacteria-containing start-aeration interruption of 120 seconds in a mash with uninterrupted evenly submerged alcoholic vinegar fermentation initiated on about 34% of the fine aeration and fatal in one another- vinegar bacteria. With a total concentration of the following fermentation periods, in io tion of 12%, however, damage occurs to the same extent as a portion of the finished vinegar before the alcohol is consumed at 10 to 20 depending on the acid concentration, quickly from the interruption of the ventilation ( Enzymo fermentation tank removed and immediately thereafter logia, 25, p. 37, 1962). High-percentage fermentations with intimate mixing at constant temperature are therefore difficult to achieve,
15 In the fifties technical vinegars were identified as verifying that the start-up mash fermentations in which it was possible to add up to 6 to 9 g / 100 ml of acetic acid and 4 to 7 volume per volume of a maximum of 12% spirit vinegar produce. (Ind. Eng. Zent contains alcohol and that when reaching a Cherii. 51, p. 1279, 1959.) Exceeding this alcohol concentration close to zero the replacement of the concentration initially encountered insurmountable discharged vinegar with fresh alcohol-containing difficulties. In Enzymologia 25, p. 37 (1962), mashing was carried out in such a way that after a large number of laboratory tests had again achieved the full fermentation volume, the concentration in which, with difficulties, vinegar with a maximum of acetic acid and alcohol, that of the starting mash _ at least 11 '6% acetic acid was produced'. The output from the summation always fell sharply towards the end of the fermentation period from g / 100 ml acetic acid plus volume percent Al-25, which could be compensated for by increasing the amount of non-alcoholic nutrients.
holischen Maische in aufeinanderfolgenden Gär- Die Erzeugung von Essig mit mehr als 12% Essigperioden um höchstens ± 0,3 % geändert wird. säure wurde erst durch die vorliegende Erfindung er-holic mash in successive fermentation The production of vinegar with more than 12% vinegar periods is changed by a maximum of ± 0.3%. acid was only created by the present invention
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- möglicht, die, ausgehend von dem Verfahren der einkennzeichnet, daß als Startmaische mit den ange- 3° gangs genannten Art, dadurch gekennzeichnet ist, daß gebenen Konzentrationen an Essigsäure und Al- die Startmaische 6 bis 9 g/100 ml Essigsäure und 4 kohol eine Mischung von submers gewonnenem, bis 7 Volumprozent Alkohol enthält und daß bei unbehandelt und unter Luftzutritt zur ruhenden Erreichen einer Alkoholkonzentration nahe an Null Oberfläche gelagertem Essig mit etwa 10 bis der Ersatz des abgeführten Essigs durch frische alko-13 g/100 ml Essigsäure und 0,5 bis 1,5 Volum- 35 holhaltige Maische in der Weise erfolgt, daß nach prozent Alkohol sowie von alkoholhaltiger wiedererreichtem vollem Gärvolumen die Konzentra-Maische mit 0 bis 2 g/100 ml Essigsäure und etwa tion an Essigsäure und Alkohol jener der Start-12 bis 14 Volumprozent Alkohol eingesetzt wird, maische entspricht, wobei die sich aus der Summiewobei die Belüftung vor dem Einfüllen der aiko- rung von g/100 ml Essigsäure plus Volumprozent holhaltigen Maische beginnt. 4° Alkohol ergebende Gesamtkonzentration der alkoholischen Maische in aufeinanderfolgenden Gärperioden2. The method as claimed in claim 1, characterized in that, based on the method in that, as a starting mash of the type mentioned at the beginning, is characterized in that given concentrations of acetic acid and Al- the starting mash 6 to 9 g / 100 ml acetic acid and 4 kohol is a mixture of submerged, up to 7 percent alcohol by volume and that with untreated and with access to air to achieve a resting alcohol concentration close to zero Surface stored vinegar with about 10 to the replacement of the discharged vinegar with fresh alko-13 g / 100 ml of acetic acid and 0.5 to 1.5 volume 35 holhaltige mash in such a way that after percent alcohol as well as the full fermentation volume that contains alcohol, the concentration mash with 0 to 2 g / 100 ml acetic acid and about tion of acetic acid and alcohol that of the start-12 up to 14 percent alcohol by volume is used, corresponds to mashing, whereby the sum is derived from the the aeration prior to filling in the aqueous solution of g / 100 ml acetic acid plus volume percent holy mash begins. 4 ° alcohol resulting total concentration of the alcoholic Mash in successive fermentation periods um höchstens ± 0,3 % geändert wird.is changed by a maximum of ± 0.3%. Bei den in Enzymologia 25, S. 37 (1962),- angeführten Versuchen wurden immer so große Essig-In the experiments cited in Enzymologia 25, p. 37 (1962), - such large amounts of vinegar Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewin- 45 mengen durch frische Maische ersetzt, daß die Essignung von Essig mit mehr als 12% Essigsäure durch Säurekonzentrationen nach beendetem Zustoß zwisubmerse Gärung von alkoholhaltigen Maischen, wo- sehen 5,0 und 5,87% lagen. Die gleiche Fahrweise ist bei die Gärung mit einer Essigsäure und Alkohol so- auch in Ind. Eng. Chem. 51, S. 1279 (1959), be-5* wie gärungsfähige Essigbakterien enthaltenden Start- schrieben, wo es heißt, daß der Acetator nach Beenmaische unter ununterbrochener gleichmäßig feiner 5° digung einer Gärperiode halb entleert wird. Über den Belüftung eingeleitet und in aufeinanderfolgenden Gärbeginn ist dort ausgesagt, daß dabei der Essig-Gärperioden durchgeführt wird, in denen jeweils ein Säuregehalt in der Startmaische nicht unter 4%, vor-Teil des Fertigessigs, bevor der gesamte Alkohol ver- zugsweise zwischen 6 und 7% liegen soll,
braucht ist, schnell aus dem Gärbehälter entfernt und Nach der vorliegenden Erfindung muß die Kon-
The invention relates to a method for replacing the quantities to be won by fresh mash, that the suitability of vinegar with more than 12% acetic acid due to acid concentrations after the end of the feed intermediate fermentation of alcohol-containing mashes, where 5.0 and 5.87% were. The same procedure is used for fermentation with acetic acid and alcohol as well as in Ind. Eng. Chem. 51, p. 1279 (1959), writes 5 * like fermentable vinegar bacteria containing start, where it says that the acetator is half emptied after mashing with uninterrupted, evenly fine completion of a fermentation period. Initiated through the ventilation and in successive fermentation start it is stated there that the vinegar fermentation periods are carried out in which the acid content in the starting mash is not below 4%, before part of the finished vinegar before the total alcohol between 6 and 7% should be,
is needed, quickly removed from the fermentation tank and according to the present invention, the con-
sofort anschließend unter inniger Mischung bei Tem- 55 zentration an Essigsäure 6 bis 9% und der Gehalt an peraturkonstanz durch zugeführte frische Maische Alkohol 4 bis 7 Volumprozent betragen. Erst daersetzt wird. durch ist es überraschend möglich, Essig in techni-immediately afterwards with intimate mixing at a temperature of 6 to 9% acetic acid and the content of temperature constancy due to fresh mash alcohol added be 4 to 7 percent by volume. First replaced will. it is surprisingly possible to use vinegar in technical Mit der im Jahre 1949 durch die Untersuchungen schem Maßstab mit mehr als 12% Essigsäure herzuvon O. Hromatka und H. Ebner (Enzymologia, stellen. Besonders wesentlich ist dabei, daß am Be-13, S. 369, 1949) gewonnenen grundlegenden Er- 60 ginn jeder Gärperiode praktisch dieselben Verhältkenntnis, daß Essigbakterien, die sich in einem be- nisse wieder hergestellt werden wie beim Start. Konlüfteten, aus Wasser, Alkohol und Essigsäure zu- zentrationsänderungen müssen langsam so durchgesammengesetzten Medium befinden, mit steigender führt werden, daß die Gesamtkonzentration der Konzentration an Alkohol und Essigsäure empfind- Maische in aufeinanderfolgenden Gärperioden um licher gegen auch nur ganz vorübergehende Unter- 65 höchstens ±0,3% geändert wird,
brechung der Sauerstoffzufuhr werden, wurde die Das Einbringen gärungsfähiger Essigbakterien in
With the scale of more than 12% acetic acid produced by O. Hromatka and H. Ebner (Enzymologia, in 1949 through the investigations. At the beginning of every fermentation period practically the same knowledge that vinegar bacteria, which are in a bite, are restored as at the start. Ventilated, changes in the concentration of water, alcohol and acetic acid must be slowly so mixed that the overall concentration of the concentration of alcohol and acetic acid is more or less sensitive to the total concentration of alcohol and acetic acid in successive fermentation periods 0.3% is changed,
interruption of the oxygen supply, the introduction of fermentable vinegar bacteria into
praktische Durchführung der submersen Essiggärung die Startmaische kann dabei in bekannter Weise ermöglicht. durch Beimpfen erfolgen oder nach einer Ausfüh-practical implementation of the submerged vinegar fermentation the starting mash can be done in a known manner enables. be done by inoculation or after an execution
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C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977