DE150765C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES PATENTAMT.IMPERIAL PATENT OFFICE.
ΛΙ. 150765 KLASSE 22/. ΛΙ. 150765 CLASS 22 /.
Die sogenannten Schwefelfarbstoffe, welche durch Einwirkung von Schwefel, Sulfiden und anderen Verbindungen auf verschiedene organische Körper erhalten werden, wurden bis jetzt, trotzdem sie in der Färberei wegen ihrer großen Echtheit vielfach benutzt werden, zur Herstellung von Lacken-und Pigmenten nicht verwendet. Im allgemeinen erachtet man sie für diese Zwecke als ganz unbrauchbar, wahrscheinlich, weil die Lacke, in der gewöhnlichen Weise aus diesen Farbstoffen hergestellt, schwach, trübe und vom praktischen Standpunkte aus wertlos sind. Als Grund hierfür ist wohl anzunehmen, daß die verschiedenen bisher üblichen Verfahren zur Herstellung von Lacken nicht im Einklang mit der Natur der Schwefelfarbstoffe stehen.The so-called sulfur dyes, which by the action of sulfur, sulfides and other compounds obtained on various organic bodies until now, although they are widely used in dyeing because of their great authenticity, Not used for the production of paints and pigments. Generally considered you consider them quite useless for these purposes, probably because of the varnishes in which ordinary ways made from these dyes, faint, cloudy, and of the practical Viewpoints are worthless. The reason for this is probably to be assumed that the various previously common methods for Manufacture of paints is not in harmony with the nature of sulfur dyes.
Es ist gelungen, ein Verfahren zu finden,We have succeeded in finding a method
welches es gestattet, die Schwefelfarbstoffe zur Herstellung von Lacken und Pigmentfarben zu verwenden und damit diesen durch hervorragende Echtheitseigenschaften ausgezeichneten Farbstoffen ein neues Anwendungsgebiet zu erschließen. Die nach dem vor- liegenden Verfahren erhaltenen Lacke sind schön und ausgiebig und besitzen wertvolle Verarbeitungs- und Echtheitseigenschaften.which allows the sulfur dyes to be used in the production of lacquers and pigment colors to use and thus this excellent by excellent fastness properties To open up a new field of application for dyes. The paints obtained by the present process are beautiful and extensive and have valuable processing and authenticity properties.
Das Verfahren besteht darin, daß man die Schwefelfarbstoffe von ihren für die Lackbildung hinderlichen Bestandteilen befreit und dann die alkalische Lösung der gereinigten Farbstoffe mit geeigneten Metallsalzen in der Hitze umsetzt. Der erste Teil des neuen Verfahrens, gekennzeichnet durch die Bildung der Erdalkalisalze der Schwefelfarbstoffe und die dadurch bewirkte Befreiung von Ver- . unreinigungen, bildet bereits den Gegenstand des Patentes 131757.The process consists in removing the sulfur dyes from their for the lacquer formation Freed harmful constituents and then the alkaline solution of the purified Reacts dyes with suitable metal salts in the heat. The first part of the new Process characterized by the formation of the alkaline earth salts of the sulfur dyes and the resulting liberation from ver. impurities, already forms the subject of patent 131757.
Zur Ausführung des Verfahrens wird der Handelsschwefel farbstoff in Wasser gelöst, eventuell unter Zusatz von Schwefelnatrium oder Alkali. Zu dieser Lösung ■ wird eine geeignete Menge eines gelösten Erdalkalimetallsalzes zugegeben. Es bildet sich ein unlöslicher bezw. schwer löslicher Niederschlag, welcher den Farbstoff wahrscheinlich in. Form des Erdalkalimetallsalzes enthält, während die leicht löslichen Verunreinigungen., wie Sulfide, Polysulfide und andere, die in dem Handelsschwefelfarbstoff enthalten sind, in Lösung bleiben und vollständig durch Dekantieren und Waschen vom Niederschlag entfernt werden können. Der Niederschlag • wird dann in Wasser suspendiert und durch Zugabe einer gewissen Menge Alkali, wie z. B. von kohlensaurem Natrium oder Kalium oder der entsprechenden Hydrate in Lösung gebracht. Zu dieser Lösung wird alsdann ein geeignetes Substrat für den Lack, wie Tonerdehydrat, Aluminiumphosphat, Blanc fixe, Baryt usw. zugefügt. Am vorteilhaftesten verfährt man gewöhnlich, indem man den Niederschlag durch Erwärmen mit der Alkalilösung in Lösung bringt, alsdann wieder abkühlt und nach dem Erkalten das betreffende in Wasser suspendierte Substrat zusetzt. Dann wird die Lösung eines geeigneten Metallsalzes zugefügt und erhitzt,To carry out the process, the commercial sulfur dye is dissolved in water, possibly with the addition of sodium sulphide or alkali. For this solution ■ a appropriate amount of a dissolved alkaline earth metal salt added. It imagines insoluble respectively poorly soluble precipitate, which probably causes the dye in the form of the alkaline earth metal salt, while the easily soluble impurities., such as sulfides, polysulfides and others contained in the commercial sulfur dye, Remain in solution and complete by decanting and washing from the precipitate can be removed. The precipitate • is then suspended in water and passed through Adding a certain amount of alkali, such as. B. of carbonate of sodium or potassium or the corresponding hydrates brought into solution. Then becomes this solution a suitable substrate for the paint, such as alumina hydrate, aluminum phosphate, blanc fixe, barite etc. added. It is usually best to proceed by the precipitate is brought into solution by heating with the alkali solution, then cools down again and, after cooling, the substrate in question suspended in water clogs. Then the solution of a suitable metal salt is added and heated,
bis der gebildete Lack seine größte Intensität und Schönheit erreicht hat.until the lacquer formed has reached its greatest intensity and beauty.
Als geeignet für die Fällung der Schwefelfarbstofflacke wurden die Salze von Aluminium, Chrom, Nickel, Kobalt, Kadmium, Zink und Kupfer, besonders in Form ihrer Sulfate befunden; auch Bleisalze, Alkalichromat und -bichromat usw. geben gute Resultate. Diese Salze können entweder allein oder in MischungAs suitable for the precipitation of sulfur dye paints were the salts of aluminum, chromium, nickel, cobalt, cadmium, zinc and copper, especially in the form of their sulfates found; lead salts, alkali chromate and bichromate etc. also give good results. These Salts can either be used alone or in a mixture
ίο miteinander gebraucht werden. Für die Herstellung >yon lebhaften" kräftigen Lacken ist es erforderlich, daß die Lösung während des ganzen Prozesses alkalisch sein muß. Anstatt der Lösung ein fertiges ,Substrat in der angegebenen Weise zuzusetzen, kann man dasselbe mit dem Lack gleichzeitig durch passende Umsetzung bilden. Die fertigen Lacke werden zum Schlüsse gewaschen und in üblicher Weise getrocknet.ίο are used together. For the production It is necessary for lively "strong lacquers" that the solution should be dissolved during the must be alkaline throughout the process. Instead of the solution, a ready-made, substrate in the specified Add wise, one can form the same with the varnish at the same time by appropriate implementation. The finished paints are Finally washed and dried in the usual way.
Nach dem genannten Verfahren lassen sich alle Schwefelfarbstoffe in Lacke überführen. Durch gleichzeitigen Zusatz von anderen Farbstoffen, wie z. B. basischen, Säure- und Alizarinfarbstoffen können die aus den Schwefelfarbstoffen erhaltenen Lacke in beliebiger Weise nuanciert werden, ebenso kann man die fertigen Schwefelfarbstofflacke noch nachträglich mit Lacken aus diesen Farbstoffen oder direkt mit basischen Farbstoffen nuancieren, welch letztere sich auf den Schwefelfarbstofflacken ohne weitere Fällungs-"'■ mittel wasserecht fixieren.All sulfur dyes can be converted into paints using the process mentioned. By the simultaneous addition of other dyes, such as. B. basic, acid and Alizarin dyes can be used in any of the varnishes obtained from the sulfur dyes It can be nuanced in a wise way, as can the finished sulfur dye varnishes subsequently with lacquers made from these dyes or directly with basic dyes nuanced, which the latter can be found on the sulfur dye lakes without further precipitation fix medium water-resistant.
Beispiel I. (Blauer Lack):Example I. (blue paint):
13,5 kg Melanogenblau B werden in 250 1 kochendem Wasser gelöst und gefällt mit13.5 kg of melanogen blue B are dissolved in 250 liters of boiling water and precipitated with it
..■· 11 kg Chlorbarium, in 200 1 Wasser gelöst. Das Bad wird dann zum Kochen erhitzt, der Niederschlag zum Absetzen gebracht, alsdann.. ■ · 11 kg of chlorobarium, dissolved in 200 l of water. The bath is then heated to a boil, and the precipitate is then allowed to settle
40) durch Dekantieren gewaschen, bis alle Verunreinigungen beseitigt sind. Dann wird die Lösung von 18 kg' Kaliumcarbonat in 180 1 Wasser zugesetzt und gekocht; man läßt erkalten und setzt die Lösung von 29 kg AIuminiumsulfat in 550 1 Wasser zu; dann erhitzt man langsam auf etwa 8o°, läßt absitzen, wäscht durch Dekantieren, filtriert, wäscht und trocknet.40) washed by decanting until all impurities are eliminated. Then the solution of 18 kg of potassium carbonate in 180 l Added water and boiled; it is allowed to cool and the solution of 29 kg aluminum sulfate is used in 550 l of water to; then heated slowly to about 80 °, allowed to settle, washed by decanting, filtered, washed and dries.
Beispiel II. (Schwarzer Lack):
Der nach den Angaben des Beispiels I erhaltene Niederschlag aus 13,5 kg Melanogenblau
B und 11 kg Bariumchlorid wird gekocht mit der Lösung von 2,3 kg Kaliumcarbonat.
Dann werden 12,5 kg Aluminiumsulfat in Wasser gelöst und mit einer Lösung
von 6,5 kg Soda calc. gefällt. Der Niederschlag wird durch Dekantieren gut gewaschen
und der obigen Lösung zugesetzt. Dann wird eine Lösung aus 1,4 kg Kupfersulfat
und 0,9 kg Zinksulfat in 25 1 Wasser, welche mit so viel Ammoniak versetzt wurden, bis
der zuerst gebildete Niederschlag wieder ganz gelöst ist, zugefügt. Dann wird auf etwa
650 erhitzt, gewaschen, filtriert und gepreßt.Example II. (Black paint):
The precipitate obtained according to the information in Example I from 13.5 kg of melanogen blue B and 11 kg of barium chloride is boiled with the solution of 2.3 kg of potassium carbonate. Then 12.5 kg of aluminum sulfate are dissolved in water and with a solution of 6.5 kg of soda calc. pleases. The precipitate is washed well by decantation and added to the above solution. Then a solution of 1.4 kg of copper sulphate and 0.9 kg of zinc sulphate in 25 1 of water, to which ammonia has been added until the precipitate that formed first is completely dissolved, is added. Then it is heated to about 65 0 , washed, filtered and pressed.
65 Beispiel III. (Brauner Lack):65 Example III. (Brown paint):
13,5 kg Thiogenbraun R werden gelöst in 250 1 kochenden Wassers; man läßt die Lösung" abkühlen und fällt sie mit einer Lösung von 9 kg Bariumchlorid, 180 1 Wasser. Der Niederschlag wird durch Dekantieren gewaschen , bis. alle löslichen Verunreinigungen entfernt sind. Dann wird eine Lösung von 16 kg Kaliumcarbonat zugesetzt, zum.Kochen erhitzt und abkühlen gelassen; dann wird eine Lösung von 24 kg Aluminiumsulfat in 480 1 Wasser zugesetzt; zuletzt wird eine Lösung, welche durch Auflösen von Ί kg Kaliumbichromat in 10 1 Wasser und durch nachträgliches Neutralisieren mit Ammoniak erhalten wird, zugefügt. -Es wird zum Kochen erhitzt, durch Dekantieren gewaschen, filtriert und gepreßt.13.5 kg of Thiogen Brown R are dissolved in 250 liters of boiling water; one leaves the solution " cool and it falls with a solution of 9 kg of barium chloride, 180 l of water. Of the Precipitate is washed by decanting until. all soluble impurities are away. Then a solution of 16 kg of potassium carbonate is added for cooking heated and allowed to cool; then a solution of 24 kg of aluminum sulfate in 480 1 Water added; Finally, a solution which is obtained by dissolving Ί kg of potassium dichromate in 10 l of water and obtained by subsequent neutralization with ammonia is added. -It is heated to a boil, washed by decanting, filtered and pressed.
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