DE1501697A1

DE1501697A1 - Verfluessigungsverfahren

Info

Publication number: DE1501697A1
Application number: DE19661501697
Authority: DE
Inventors: Ferrell John L; Smith Donald L
Original assignee: Air Reduction Co Inc
Current assignee: Airco Inc
Priority date: 1965-10-08
Filing date: 1966-10-04
Publication date: 1970-11-12
Also published as: GB1099669A; US3358460A; FR1517779A

Description

DR. M ULLER-BORI=: DlPL.-lNG. GRALFS DR. MANITZ

uraunschweig, den 30. September 1966

Unter Zeichen. L/Gö/RÖ - A

Air Reduction Company

Murray Hill, New Jersey 07971, USA

Priorität; USA vo« 8. Okt. 1965, k9k 177

Verilüasigungsverfahren

Die Erfindung betrifft allgemein die Trennung und Verflüssigung tief siedender Gase, und im besonderen uie Verflüssigung von Stickstoff.

Es ist vorteilhaft, Verflüssigungsanlagen für tiefsiedende Gase mit relativ niedrigen iuaximaldrücken

in der Größenordnung von 4ü bis ÖO kp/cm zu betreiben, da unter aulciien Bedingungen ein besseres Erzeugnis hergestellt werden kann und sich gleichzeitig uie ^apitat- und Betriebskosten erheblich verringern lassen. Beispielsweise arbeiten uie Turboicompi'etisorunu üxpansionsanlagen, die bei relativ niedrigen Drücxen verwendet weraen können, in der Weise, daß das Erzeugnis fast frei von Ölverunreiniguxii;,en ιέt. i/eiterhin können für die niedrigeren DrücK.e billigere Wärmeaustauscher verwendet weruen.

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Viele Verflüssigungsanlagen jedoch, die mit Maximal— drücken dee ouen erwähnten Bereiches arbeiten, haben den Nachteil, daß sie thermodynamisch unwirtschaftlich sind· Eine mögliche Erklärung hierfür ist, daß bei einer Anlage, die mit einem relativ hohem Maximaldruck arbeitet, der Hoeharuekstrom in einen Wärmeaustauscher des kalten Astes im wesentlichen in linearer Abhängigkeit von der Temperatur abkühlt, während dies bei einer Anlage, die mit relativ niedrigen liaximaldrücken arbeitet, nicht der Fall ist. Der Hochdruckstrom ändert dabei bei niedrigen Temperaturen seine Abkühlrate, wodurch eine Abitnickung der Abkühlkurve erzeugt wird und ein erheblicher Temperaturabotand zu der Erwärmungskurve des kühlen Rückstromes entsteht* Diese Diskrepanz führt zum Verbrauch erheblicher Energiebeträge, die eine solche Anlage unwirtschaftlich machen·

Ein Hauptziel der Erfindung ist, die Wirtschaftlichkeit von Verflüssigungsanlagen für tiefsiedende Gase zu erhöhen, und .im besonderen einen Kreisprozeß zur Verflüssigung tiefsiedender Gase bei wesentlich herabgesetzten Maximaldrücken zu schaffen, der einen höheren thermischen Wirkungsgrad besitzt als bisher in Niederdruckbereichen erreicht wurde. Ein weiteres

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Ziel der Erfindung ist es, einen Kreisprozeß zur Verflüssigung tiefaiedender Gase zu schaffen, im besonderen für üticKstolf, wobei dieser Kreisprozeß mit höherem Wirkungsgrad arbeitet und im Vergleich zu herkömmlichen Kreisprozessen niedrigere Betriebsunu Kapitalisten erfordert.

Eriindungugemäß werden diese Ziele dadurch erreicht, daü ein Kreisprozeß zur Verflüssigung tiefsiedender Gase, im besonderen für Stickstoff, geschaffen wird,

uer uei maximalen Absolutdrücken von 40 bis 80 kp/cm arbeitet, wobei ein größerer Teil aee unter Druck gesetzten stromes einen geringeren Teil davon kühlt, oiine daü während dieses Wärmeaustausches eine wesentliche Verflüssigung eintritt. Das Hauptmerkmal dieser Anordnung ibt, dab die Expansionsarbeit des größeren Teiles in zwei ouer mehreren Stufen bet einer oder mehreren, dazwischenliegenden Wiederer»"ünaurigBatufen vollzogen wira.

Bei maximalen Absolutdrücken in dem Bereich von 40 bis bü kp/ cm*" nähert sich bei einer Anordnung aer geiiannten Art die Gestalt der Kieoerdruck-Erwärmungslinie aes Iiück stromes in aem Wärmeaustauscher des Kalten Astes der abgeknickten Gestalt der Kühlkennlinie

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des Hochdruck-Stromes, wobei das Temp era turint ervall zwischen den beiden Kennlinien schrumpft und der thermische Wirkungsgrad der Anlage steigt.

Zur Erläuterung let die Erfindung mit Bezug auf eine Anlage zur Lufttrennung und ,zur Verflüssigung von Sauerstoff und Stickstoff beschrieben, wobei der Stickstoffgas-Strom, der aus der Trennanlage kommt, «unäohst in sieben Stufen verdichtet und dann teilweise gekühlt wird, wonach der ursprüngliche Strom in zwei Ströme geteilt wird· Der erste Strom, der etwa zwei Drittel dee Volumens ausmacht, wird arbeitleistend entspannt, dann wieder erhitzt und erneut arbeitleistend entspannt. Dieser entspannte Teil verbindet sich mit zurückkehrendem kalten Dampf und strömt dann durch den Gegenstrom-Wärmeaustausoher im ßegenstrcm mit dem zweiten Strom, der aus dem verbleibenden Drittel des ursprünglichen Strome besteht. Der zweite Strom wird in dem Wärmeaustauscher, ohne verflüssigt zu 'werden* gekühlt und strömt dann durch «1b Drosselventil, um isentlialp entspannt zu werden, wobei ein Teil verflüssigt wird un in einem Abscheider von der Gasphase getrennt wird· Diese flüssig-"'.■■'■ ■ - ■·■■■'= er isenthalp entspannt, und zwar auf

r wenig über dem atmosphärischem Dxuok ·... i, .- · =-r Flüssigjteiteanteil bei diesem Bruek

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wieder abgeschieden und gesammelt wird. Der Niederdruck dampf , der Entspannung dampf oder Brüden von. der Oberfläche der gelagerten Flüssigkeit enthält, wird durch den Wärmeaustauscher im Gegenstrom mit dem Hochdruck-Dampfstrom, von dem er Wärme aufnimmt, zu der ersten Verdicntungsstufe zurückgeschickt, um erneut den Kreislauf durch die Anlage anzutreten..

In Anbetracht dessen, daß bei der beschriebenen besonderen Ausführungsform die Sticketoffverflüaaigungsanlage zwei arbeitleistende Entspannungsstufen und eine zwischengeschaltete Wiedererwärmungsetufe enthält, ist es für den Fachmann offeneichtiich, daß unter gewissen Umständen durch die Einbeziehung von weiteren arbeitleistenden Bntspannungs- und Wiedererwärmung··» stufen bessere Ergebnisse erzielt werden können*.

Im folgenden wird eine Verflüssigungsanlage für Stickstoff in Verbindung mit einer Lufttrennanlage getilgt, wobei ein Teil des erzeugten flüssigen Stickstoffs als kühlender Rücklauf für eine der Rektifikationesäulen der Luft trennanlage und auch als Kühlmittel, zur Kondensierung des von der Oberfläche des gelagerten fluor;igen. Sauerstoffs stammenden Biitepannungsdampf·^ ■x i er, ΐ *

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Obgleich die Erfindung im Hinblick auf eine Stickstoffverflüssigungsanlage beschrieben ist, ist es für den Fachmann verständlich, daß das Prinzip der Erfindung auch auf die Verflüssigung von. anderen. Oasen sit Siedepunkten unter etwa -8Q⁰O anwendbar ist, wie 8.B. Sauerstoff, A'than, Äthylen, Methan, Argon, Fluor, Kohlenmonoxyd, Neon, Wasserstoff und Helium.

Ititere Stiele, Merkmale und Vorteile der Anlage gehen aus der folgenden, auf die Zeichnungen gestützten Beaehreibung hervor.

JQi* Fig, 1, 2/und 4 lAigea graphische Darstellungen

über die fheorie der Irfindung, wobei die Temperatur in ⁰KdITIn. über der Xathalpieänderung für die Abkühlttnd JBrwäraungekurven in dtj» Wärmeauetaueoher des k^lt«xt Aatea der Sticke to ffverflüBsigungeanlage auf* getragen, ist.

Fig. h zeigt die Kennlinien für eine ältere Anlage,

die mit einem Maximal druck von. 180 Atmosphären arbeitstf

*;<:·-. ζ >«<■:·">g-\ .lie Kennlinien einer älteren Anlage, mit

Ι|αχ1εβ1 druck auf 45 At-

: ί 9 iU ft '·■ J ;'■ I i BAD ORIGINAL

Fig. 3 zeigt die Kennlinien für eine verbesserte Anlage gemäß der Erfindung mit 45 Atmosphären Maximaldruck und s*el arbeitlelstenden Bxpanslona stufen;

Fig. 4 iseigt die Kennlinien einer projektierten Anlage mit 35 Atmosphären Maximaldruck und 3 arbeit«

leistenden Bxpaneionestufen gemäS der Srfladungg

Fig. 5 zeigt in Blockdar·teilung »inen Stlckstoffre*-

■■ ^J.'^hi ■ : '^r . ■' ■ ♦

ilüeeiguneskreielauf gemäft der Brfindungf.

Fig. 6 und 7 eeigen einen «ohematleehen QepamtUberblioJt über eine jcombinierte Lufttrenn- und Sauerstoff- und StiokatdXfyerflttBsigttägtanlag· gemäfl 4er Iriindungt,wobei die beiden figuren, wie in fig, β , gezeigt« &n9inandergel«gt »erden k^nnem.

Bin. Zweck dieses VerflUasigungakreislaufe ist es, den _y- ,,·.

φ · ι

erforderlichen Hnergiebadarf herabaueetMn* Um dfH Energieverbrauch niedrig !tu halten, muS αϊ« Semperattlrdlffereiim awisehen den gegenläufigen Strömen in dem

auf ft';*«*» MAnlaiut «»isAlten werdeH«

??.§* 1, äi-^- l·-. - ifcmperRt^rvsrlauf in ^$«lifiii über

der Änderung der Enthalpie in Joule pro Grammol für einen Kälteaustauscher in einer Stickstoffverflüssigungsanlage mit einem Maximaldruck von 180 Atmosphären zeigt, verlaufen die Abkühlkurve 1 für den Hochdruckstrom und die Erwärmungekurve 2 für den Niederdruck-Rückstrom beide relativ geradlinig mit etwa dem gleichen Anstieg. Aufgrund dieser Tatsache bleibt die Temperaturdifferena Afawischen dem Abkühl- und Erwärmungsetrom im wesentlichen überall in dem Austauscher gleich, so daß bei einer solchen Anlag· eine mehrstufige arbeitleistende Expansion mit dazwischenliegender Wiedererhitzung keine besonderen Torteile mit eich bringt.

fig. 2 zeigt den Verlauf der gleichen Parameter für einen Kälteaustauscher in einer Stickstoffverflüssigungsanlage mit einem Marimaldruck von 45 Atmosphären«. Es ist offensichtlich, daß bei den tieferen Maximaldruck die Abkühlkurve 3 des Hochdrucketromes erheblich abgeknickt ist und einen beträchtlichen Abstand, d.h. TemperaturdifiereneA T, su 4er Erwärmungskurve 4 im unteren Werteberelch erzeugt. Wie bereite erwähnt, wird die Anlage aufgrund eines großen A T-Wertes thermodynamisch unwirtschaftlich, da zusätzliche Energie verbraucht werden mufl, um diesen Unterschied auszugleichen.

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Um. diesen Mangel zu beseitigen und eine Anlage mit einem besseren thermischen Wirkungsgrad bei den tieferen Maximaldrücken zu schaffen, beabsichtigt die Erfindung, die Gestalt der Erwärmungskennlinie in dem Wärme-· austauscher des kalten Astes der abgeknickten Gestalt der Abkühlkurve anzunähern. Dies wird dadurch erreicht, daß Teile des Erwärmungsstroms mehreren arbeitleistenden Expansionsstufen mit dazwischenliegender Wiedererhitzung unterworfen werden.

Beispielsweise zeigt Pig. 3 Kennlinien einer Stickstoff verflüssigungsanlage, die der in Pig. 2 gezeigten Anlage ähnlich ist und mit einem Maximaldruck von Atmosphären arbeitet, jedoch dahin abgeändert ist, daft sie einen Hilfsstrom aufweist, der zwei, als Position 7 und 8 angezeigte arbeitleistende Expansionsstufen und eine dazwischenliegende Wiedererwärmungsstufe in dem Wärmeaustauscher des kalten Astes im Gegenetrom «it dem Kühl strom, durchläuft. In diesem Diagramm ist di· Akkühlkurve 5 ähnlich wie die Abkühlkurve 3 in Il$* 3,;',...'■ abgeknickt» Die Erwärmungskurve dieser abgeänderten.. Anlage umfaßt die Abschnitte 6a, 6b und 6c, der·». Neigungen sich der Poim der Abkühlkurve 5 etwa an— passen, wodurch der thermische Wirkungsgrad der Anlage erhöht wird.

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Pig· 4 zeigt die Kennlinien einer Stickstoffverflüssigungsanlage mit einem noch geringeren Maximaldruck von 35 Atmosphären, wobei die gleichen Parameter wie in den vorangehenden Diagrammen aufgezeichnet sind* Sie Abkühlkurve 9 zeigt für diesen niedrigen Maximaldruck eine noch stärkere Abknickung, Um diesen Mangel zu kompensieren, werden gemäll der Erfindung drei arbeitleistende Expansionsstufen und zwei Wiedererwärmungsstufen eingeschaltet, wie es in der Zeichnung schematisch durch die Expansionseinrichtungen 11, 12 und 13 und die Pfeile 14 und 15 angezeigt ist. Mit dieser Maßnahme wird eine abgeknickte Erwärmungskurve 10a, 10b, IQc, 1Od, und 1Oe erzeugt, die sich der Gestalt der Afekühlkurve 9 nähert.

la. ist klar, da8 diese Annäherung auch durch Anwendung einer größeren Anzahl arbeitieietender Expansionefiufe». und dazwischenliegender Wiedererwärmungastufen erzielt werden, kann.· „ -

5 a#igt im Biockdaretellung eine Sticketoffver-

, die OÄCh dem oben erwähnten Verarbeitet-«.

i"'WtMi^. 20 und sin Verbindung· β tu ok 21

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wird ein Zusatzgaestrora, der auβ Stickstoff mit einem Reinneitagehalt von 99»99J& besteht und etwa etmosphärischen Druck und atmosphärische Temperatur aufweist, in die Anlage eingeführt. Dieser Stroa wird in mehreren KompreBSionsetufen 22 auf «inen Absolutdruck von beiepielswelee 30 kp/ca verdichtet. Der Strom läuft dann durch eine Leitung 23 in zwei, durch eine Leitung 25 verbundene Turbo-Verdichterstufen 24 und 26, in denen er auf einen Absolutdruck von beispieleweise 47 kp/cm veiter verdichtet wird, und verläßt die Verdichterstufe Über ein· Leitung 2f.

Der hochverdiohtett Stroe mundet dann in den Kanal a eines Wärmeaustauschers 26 de· warmen Aatee, in welch« er auf etw-a -40°C abgekühlt wird. tr wird dann etwa in der Mitte de· Wttraeaueteueoher» durch «ine Leitung 29 abgezweigt und durchläuft ein· Kühlvorrichtung 31, in der er auf 74⁰C abgekühlt wird, bevor er durch die Leitung 32 in die Säule a* de· Wärmeaustauscher· 28 zurückläuft.

Der hochverdichtete frinäretroa verlämt den Wärmeaustauscher mit einer Temperatur von etwa -90 0 und wird an einer Abzweigung 33 in awei Ströme aufgeteilt. Der erste, der H&uptetrom, enthält einen Anteil von etwa

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zwei Dritteln des Volumens und strömt aurch eine Leitung 34 in eine arbeitleistenae Expansionsstufe 35» in aer er auf einen Absolutdruck von etwa 1u,D kp/cm entspannt wird und eine Temperatur von -149 C annimmt. lter abgekühlte, entspannte Hauptstrom läuft dann uurcheine Leitung 36 in den kanal d eines W.^:ijueaustauschers ues kalten Astes, in welchem er wieder au! beispielsweise -136°C erwärmt wiru. Er läuft dann aurch eine Leitung 3ö in eine arbeitleibtende Expansionsstufe 3¹J > in der er auf einen Absolutdruck von beispielsweise

2
2,b κρ/ cm ents

—17ö°C annimmt.

2
,b κρ/cm entspannt wird unu eine Temperatur von

liieser gefühlte, expandierte Mitteldruckstrom vereinigt sich aani: an einem Verbinaungbstück 42 mit einem weiteren, aurch eine Leitung ^9 Kommenden l^ieaerarucK-strom unü fließt durch eine Leitung 43 in den Kanal d des Wärmeaustauschers 37 und durch eine Leitung 44 in den Kanal b des Wärmeaustauschers 2d, in welchem er im Segenstromveri'ahren V/ariae ues abKünlenaen Hochdruckstroms aufnimmt» Er verläßt uen 7/ä'r;:ieauBtauscher 2b mit einer Temperatur von etwa 29 C und kehrt durch eine Leitung 45 zu aer zweiten ütufe des Kompressors zurück, um wieder verdichtet zu weruen und den Kreislauf in dem System fortzusetzen.

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Qleichzeitig fließt das verbleibende Drittel des HochdrucKStromes hinter der Abzweigung 33 durch den Kanal a des rfurmeaustauschera 37» in welchem er im Gegenstromverfahreri auf eine Temperatur von beispielsweise -177 C ab&ekühlt wird. Er verläßt den Wärmeaustauscher 37 durch eine Leitung 47 und strömt uurch ein Drosselventil 4ö, in üem er isenthalp auf einen Absolutdruck

2
voxi beispielsweise 2,ö kp/cm entspannt und auf eine Temperatur von beispielsweise —186 C abgekühlt wird. Der Strom fließt dann durch eine Leitung 49 in einen ersten Abscheider 51> in dem der Flüssigkeitsanteil abgeschieden wird una uie Gasphase uurch den Deckel des Kessele über eine Leitung 59 abströmt, um sich an einem Verbindungsstück 42 mit dem Mitteldruck-Gasstrom zu vereinigen und durch die Wärmeaustauscher zurückzuströmen-

Die Flüssigkeit 52 fließt aus dem Boden des Abscheiders 51 durch eine Leitung 53 und durch ein Drosselventil 54, in dem sie zum zweiten Male isenthalp expandiert und auf einen Absolutdruck von beispiels-

weise 1,3 kp/cm und eine Temperatur von beispielsweise -194°C annimmt. Die Flüssigkeit fließt hinter der zweiten Expansionsstufe in einen zweiten Abscheider 55, in dem die Flüssigkeit 56 gesammelt und übur ein. Auslaßventil 57 abgelassen «<ird. Das Nieder-

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druck-Entspannungsgas dieses Abscheiders strömt aus dem Deckel des Kessels durch eine Leitung 58, den Kanal c des Wärmeaustauschers 37 des kalten Astes, eine Verbindungsleitung 62, den Kanal c ües Wärmeaustauschers 28 und eine Leitung 63» die an dem Verbindungsstück 21 in die in das System eintretende Leitung 20 münaet. An dieser Stelle ist der Nieaerdruck-

strom auf eine Temperatur von etwa 29°C erwärmt und

besitzt einen Absolutdruck von 1,05 kp/cm. und vereinigt sich mit dem eintretenden Zusatzstrom, um wieder verdichtet zu werden und den Kreislauf durch das System fortzusetzen.

Im folgenden soll im einzelnen eine kombinierte Lufttrenn- und Verflüssigungsanlage beschrieben werden, die einen Stickstoff-Verflüssigungskreislauf umfaßt, der im wesentlichen aem zu Fig. 5 beschriebenen Kreislauf entspricht, jedoch mehrere leichte Änderungen aufweist. Xn dieser Anlage dient ein Teil des flüssigen StickstoxfStroms als kühlender Rücklauf in der Niederdrucksäule" der Lufttrennanlage und schafft eine Kühlung zur Kondensation des aus dem mit flüssigen Sauerstoff gefüllten Sammelbehälter aufsteigenden Sntepannungsdampfea.

Die Fig. 6 und 7, die in der in Fig. 8 angertxgteu

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Weise zusammenpassen, zeigen in schematischer Darstellung eine kombinierte Lufttrenn— und Sauerstoff- und Stickstof !'verflüssigungsanlage, die uas Prinzip aer Erfindung erläutern.

Als Beispiel soll eine Trenn- und Verflüssigungeanlage beschrieuen werden, die pro Tag 100 Tonnen flüssigen Sauerstoff and 304 Tonnen flüssigen Stickstoff erzeugen soll.

Fig. b zeigt eine Lufttrennanlage, in die durch einen herKömralichen, nicht gesciimierten Fieberglas-Luftfilter 71 ein Luftstrom von etwa 230 Hm /min. mit einer Temperatur von 32 C una atmosphärischem Druck eintritt, aer von einem herkömmlichen, öli'reien Kompressor 12 angesaugt unu auf einen AbsolutürucK

von etwa ts κρ/cm verdichtet wird. Der Kompressor 72 ist in aiesem Beispiel ein dreistufiger, eingehausiger Turbo-Kompressor mit vollständiger Kühlung.

Nach der Verdichtung durchläuft der Luftstrom einen Nachkühler 73» in dem er auf eine Temperatur von etwa 35 C wassergekühlt wircu Von aort aus läuft der Luftstrom durch einen Wasserabscheider 74 und dann durch einen Kühler 76, der aus einem Kühlkreislauf 75 besteht und mit einem der Fluorkohlenstoff-Kühlmittel arbeitet.

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Diese Einheit kühlt die Temperatur des Stromes auf 4»5⁰C ab. Der Strom durchläuft dann einen weiteren Wasserabscheider 77 und nach einer Verzweigung 78 zwei herkömmliche Trockner 79 und 81, in denan er auf einen sehr tiefen Taupunkt getrocknet wird.

Der getrocknete Strom läuft dann bei einem Abeolutdruck von 6,75 kp/cm durch eine Leitung 82 in den Kanal a eines Wärmeaustauschers 83» in dem seine Temperatur auf -87⁰C im Gegenstromverfahren durch luft- und Stickstoffströme abgekühlt wird. In dem vorliegenden Beispiel wird ein herkömmlicher Wärmeaustauscher verwendet, der gelötete Aluminium-Kernrohre aufweist.

Kohlendioxydbeimengungen und restlicher Wasserdampf werden aus dem Strom entfernt, wenn dieser hinter der Verzweigung 84 durch die beiden Absorber 85 und 86 la üft, in denen bei tiefer Temperatur das Kohlendioxyd mit Hilfe· von Abeorptionemitteln, wie z.B. die in form von Molekularfiltern bekannten Zeolithe, entfernt werden kann.. Die Einheit kann alle 16 Stunden durch Stickstoff aue dem Niederdruck-Kreislauf reaktiviert werden. Der Luftstrom durchläuft dann mit

einem Absolutdruck von etwa 6,35 kp/cm den Kanal a eines zweiten Wa itoeaus tausch er s 89» in welchem er auf -172⁰C abgekühlt

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Mit der oben genannten Temperatur und einem Absolutdruck von etwa 6,25 kp/cm tritt der Strom in den unteren Teil einer Hochdruck-Rektifikationssäule 91i ein, die in diesem Falle von herkömmlicher Bauart ist. Die Luft wird in der Säule 91 durch Destillation getrennt. Am Boden der Säule setzt aich ein Flüssigkeit sprodukt ab, das etwa 38$ Sauerstoff enthält und im folgenden als "angereicherte Flüssigkeit" bezeichnet wird, während aus dem Kopf der Säule 91. reines Stickstoff gas durch ein Auslaßrohr 113 abströmt und in einen Aufwärmer 106 geschickt wird, in welchem es durch Wärmeaustausch mit verdampfendem flüssigen Sauerstoff aus dem Boden der Niederdrucksäule 103 kondensiert wird.

Etwa 60$ des reinen flüssigen Stickstoffs läuft von dem Aufwärmer 106 durch ein Einlaßrohr 115 zurück in. den Kopf der Hochdrucksäule 91 _f in welcher er als Rücklauf verwendet wird. Der restliche Teil des Stickstoffe (96 Νιηγπιΐη.) durchläuft eine Rohrschlange 116 eines Unterkühlers 95» der in diesem Beispiel ale Aluminium-Rohrschlangenaustauscher ausgebildet ist und in einem einzigen Rohrraum drei Schlangendurchgänge besitzt. In dem Unterkühler 95 wird der flüssige Stickstoff mit kaltem Stickstoffgas niedrigen Druckes, das durch den äußeren Bohrdurchgang strömt, bei einem Absolutdruck

2 ο

von 5, S kp/cm auf eine Temperatur von -187 G unterkühlt.

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Der unterkühlte» flüssige Stickstoff) der durch ein Ventil 120 gesteuert wird, fließt über ein Verbindungsstück 118 und durch einen Einlaß 119 in den Kopf der Niederdruck-Rektifikationssäule 103« in der er als Bücklauf dient.

Die angereicherte Flüssigkeit fließt aus dem Boden der Hochdruck-ßektifikationssäule 91 durch eine leitung 93 mit einem Betrag von 132 Um /min bei einer Temperatur von -172⁰C und einem Absolutdruck von 6,25 kp/cm durch eine Rohrschlange 94 des Hnterkühlers 95· Dann wird der Strom durch eine Verzweigung 96 aufgeteilt und fließt durch Silicagel-Absorber 97 und 98, in denen Kohlenwasserstoff-Verunreinigungen, wie z.B. Acetylen, entfernt werden. Hinter den Absorbern werden die Ströme wieder vereinigt, fließen durch ein Ventil 101 und treten durch einen Einlaß 102 als Speisestrom in die Niederdruokaäule 103 ein, und zwar an einer Stelle, die ein Stück oberhalb des Bodens liegt.

Me Bndtrennung .von Sauerstoff und Stickstoff geschieht in der Niederdrucksäule 103, in der die gesamte Luft außer einem geringen Kontrollfluß in reine Produkte getrennt wird» Der Kontrollfluß dient zur Stabilisierung dee Betriebs der Säule und strömt mit einem Betrag von 9,09 Miß /min, einer Temperatur von -168 C und

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einem Absolutdruck von 1,4 kp/cm durch ein Auelaßrohr 133. Dieser Pluß durchläuft schließlich die Säule d des Wärmeaustauschers 89t ein Verbindungsrohr 134 und die Säule d des Wärmeaustauschers 83» um am Auslaß 135 mit einer Temperatur von etwa 2,2⁰C in die Atmosphäre auszutreten.

Wie bereite erwähnt, wird der Rücklauf für die Niederdrucksäule 1 03 durch kondensierten flüssigen Stickstoff aus der Hochdrucksäule 91 über das Ventil 120 versorgt. Der Rücklauf wird bu Kühlungszwecken durch einen weiteren Strom flüssigen Stickstoffe vermehrt, der über eine Leitung 122 und ein Regelventil 123 von der ötickstoifverflüssigungseinheit kommt. In dem vorliegenden Beispiel fließt dieser Strom mit einem Betrag von 5ö,5 ffnr/min und besitzt eine Temperatur von -186⁰C und einen Absolutdruck von 2,8 kp /cnr· Die Ventile 120 und 123 müssen entsprechend eingestellt werden, um die gewünschte Kühltemperatur im Rücklaufst rom zu erzeugen·

Aus dem Boden der Niederdrucksäule 103 fließt reiner, flüssiger Sauerstoff durch eine Leitung 104 zu einem Verbindungsstück 105, an dem ein Teil des Sauerstoffs au der aäuie b dee Aufwärmers 106 abzweigt und dort

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α ο «··. s ι ε /⁴ a 5 9

durch Wärmeaustausch verdampft wird, wobei flüssiger Stickstoff aus der Hochdruck-Rektifikationssäule 9t kondensiert. Der Sauerstoffdampf kehrt dann durch einen Einlaß 107 in den unteren Teil der Niederdrucksäule 103 zurück. Flüssiger Sauerstoff aus der Niederdrucksäule 103» der mit einem Betrag von 47,4 Nm /min bei einer Temperatur von -179 C und einem Absolutdruck von 1 ρ6 kp/cm ausfließt, wird von dem Verbindungsstück 105 mittels einer Pumpe 109 durch eine Schlange 110 des Unterkühlers 95 gepumpt, in welchem seine Temperatur auf -184⁰C herabgesetzt wird und sein Ab«* solutdruck auf 2,8 kp/cm ansteigt. Dann fließt der Sauerstoff durch eine Leitung 111 in einen in Fig. 7 gezeigten Sammelbehälter 112.

Durch eine Abzugsöffnung 124 strömt aus der Niederdruckaäule 103 reiner Stickstoff in einer Menge von 231,5 Hm /min, einer Temperatur von -194 C und einem Absolutdruck von 1_S34 kp/cnj . Er fließt durch das Außenrohr des Unt.-3rMiblere 95 und kühlt dabei, die durch die inneren

aufenden Flüssigkeiten und strömt dann

;nn-- 126 rait eic er Temperatur von -175 -''■■' · Wärn^;--.-;et:riuei;here β9, dann durch

:"'n ■.-■Λ. Ii -Jefo la2*2;*-

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hier aus strömt er durch eine Leitung 128 und dient als Zusatzstrom für den Stickstoffverflüssigungskreislauf.

Durch eine Leitung 130 im unteren Teil der Niederdrucksäule 103 strömt reiner Sauerstoffdampf mit einer

Temperatur von -179⁰C und einem Absolutdruck von

1,6 kp/cm. ab, und läuft durch die Kanäle c der Wärmeaustauscher 89 und 83 und wird durch eine Abzugsöffnung 132 in die Atmosphäre abgelassen.

Zwischen der Hochdrucksäule 91 und der Niederdruck— säule 103 ist eine Hilfsleitung vorgesehen, die an einem Auslaß 136 am unteren Teil der Säule 91' 4* beginnt· Durch den Auslaß 136 kann ein Teil des gekühlten Luft— stromes, etwa 25$· oder weniger, der in das untere Ende der Säule 91 eintritt, entnommen und durch ein Ventil 137 gegebenenfalls geregelt werden· Der Luftstrom läuft dann durch einen Kanal e des Wärmeauetauschere 89, in welchem er teilweise erwärmt wird, wird in einer äxpansionsmaschine arbeitleistend entspannt und strömt dann. über ein Regelventil Hl und eine Einlaßöffnung 142 an einer Stelle unterhalb der Mitte in die Siederdrucksäule "'Uv c.LC, Die te Hilfsleitung schafft die Möglichkeit für .·;, r,t- Jir» ^rgiertwiituung in der Kühlanlage. Jedoch a-X ■viii ^mI.-,,; ^Tei' Sauerstoffgewinnung uilc geringere!

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~ 22 -

Beinheit des Stickstoiferzeugnisses.

Pig, 7 zeigt eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen StickstoffVerflüssigungskreislaufes, der über die Leitung 12Θ mit dem Zusatzgasstrom gespeist wird. Ia folgenden ist für dieses Beispiel eine Zusammenstellung typischer Verunreinigungen, die in dem Stickstoff-Zusatzstrom enthalten sind, gegeben:

Sauerstoff	0,0005
Argon-	0,05 #
Kohlendioxyd	0,0001
Kohlenwasserstoff	Q,0001
Helium	0,001 %
KeoxL	Q, 001 i>
Wässerdampf	0,0001

In dem vorliegenden Beispiel, das eine Tagesproduktion von 3Q4 Tonnen flüssigen Stickstoff vorsieht, fließt d@r Stickstoff von der Leitung 128 mit einer Menge von 231,5 Än/min, einer Temperatur von 2,2⁰G und einem Abao- lutäruek von 1,05 kp/cm in die Verzweigung 129·

,',. "-.: T$i'itil 14-9 kann die durch die Verzweigung 129 strö-

'■-.■■'■,"Χ-Λ o^:.;:.:'. ".■';■; regeln. In äiesera Beispiel ecrömt eine

129 alt

%> ■ ά I 8 BAD ORiGIMAL

einer Temperatur von 2,2°C und einem Abaolutdruck von 1,ü5 kp/cm zu einem Aneehlußstück 150. Der HiederdruckfcJtickstoffstrori, der durch die Leitung 221 zurückkehrt, strömt in das Anschluß8tück 150 nit einer Menge von 16,04 Nnr/iaiii» einer Temperatur von 29 C und einem

Abaolutdruck von 1,05 kp/cm .

Der Niederdruckstrom Hießt von dem AnschluQstück 15^ in die erste Kompreseioneetufe mit einer Menge von 242,2 fcrnymin» einer Temperatur von 10 C und einem Absolutdruck von 1,05 kp/cm , der in dieser Stufe auf etwa 2,2b kp/cm ansteigt. Der Strom aua der ersten Stufe wird in einem Nachkühler 152 gekühlt und strömt zu u eis Aus chlußs tück 201» wo er mit dem Mitteldruckstrom vereinigt wird, der über eine Leitung 199 mit einer Menge von 726,8 Nmvein, eir.er Temperatur von.

etwa 29*4⁰C und einem Abeolutdruck von 2,25 kp/cm herangeführt wird.

Der vermehrte Strom fließt von dem Anschlußstück 201 art tarier Mf.ii^i, von 969 Em /rain durch vier weitere

1^9, n^^n jeweils ι.-,·.... 156, ^ΐ::;Β b«v. *·60 ffy'i ..'..■ »a cn der

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BAD

35°G aus dem Nachkühler in eine Leitung 162.

Die Verdichter 151, 153, 155, 157 und 159 sind von herkömmlicher Bauart und werden serienmäßig von einem gemeinsamen 10.000 PS-Motor angetrieben und mittels Ansaugdrosselung und Steuerung aes Auslaßdruckes eingestellt. Entgegengesetzte Drehung wird durch ein Rückschlagventil verhindert, das in Ausströmrichtung eingebaut ist. Die Zwischenkühler und Nachkühler 152, 154, 156 und 160 sind konventionelle V/as serkühl er. Der vorveruichtete Strom läuft durch aie Leitung 162 in zwei hintereinandergeschaltete Turbo-Kompressoren konventioneller Bauart, in denen der Strom in zwei Stufen auf einen Absolutdruck von 47 kp/cm bei einer Temperatur von 35 G verdichtet wird. Hinter jeden Kompressor ist ein herkömmlicher Nachkühler 164 bzw. 167 geschaltet. Ferner sind die beiden Turbo-Kompressoren mit Expansionsturbinen 194 bzw. 18b verbunden, die auf üer gleichen V/elle sitzen, wobei die Kompressorräder als Bremse für crie Turbinen wirken und die Arbeit des expandierenden Gases verbrauchen·

Der hochkompremierte Stickstoff läuft dann durch eine Leitung 168 in einen Kanal a eines Wärmeaustauschers und wird durch die austretenden Niederdruck- und Mitteldruck-Stickstoffrückströme gekühlt. Dieser Wärmeaustauscher ist von gelöteter Aluminiurnbauart und enthält.

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fünf in Parallelfluß geschaltete Kerne.

In dem Punkt des Kanals a des Wärmeaustauschers 169-i in welchem der Hochdruek-Stickstoffstrom eine Temperatur von -4O⁰G aufweist, wird der gesamte Strom aus dem Wärmeaustausciier 169 über eine Leitung 170 entnommen und in eine herkömmliche Kühleinheit 175 geführt, in der er von -40⁰C auf -74°G abgekühlt wird.

In diesem Beispiel enthält die Kühleinheit 175 zwei verschiedene Kühlkreisläufe, die in Reihe arbeiten, um den Hochdruck-StickstDffstrom zu kühlen. Der erste dieser beiden Kreisläufe arbeitet mit Dichloridfluormethan COIp IOi das unter dem Handelsnamen "Freon 12" bekannt ist; der zweite Kreislauf arbeitet mit Monochlortrifluormethan, das unter dem Handelsnamen "Freon 13" bekannt ist. (Beide Bezeichnungen sind eingetragene Handelsnamen der E.I.du Pont de Nemours und Go.) Der Stickstoffstrom tritt mit -40 G aus dem Kanal a des

aus
Wärmeaustauschers 169/und strömt mit einem Absolut— druck von 47 kp/cm und einer Menge von 969 Nm /min durch die Leitung 170 in die Kühleinheit 175.

Nachdem der gekühlte Stickstoffatom aus der Kühleinheit 175 in den Kanal a¹ dea Wärmeaustauschers 169

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mit einer Temperatur von -74 C zurückgeflossen ist, wird er durch die in den Kanälen b und c entgegenströmenden Medien auf -90 G weiter abgekühlt urm verläßt den Wärmeaustauscher 169 bei dieser Temperatur und einem Absolutdruck von 46,5 kp/cm , um in eine Verzweigung 186 zu strömen. Etwa 10'p des Hochdruck-Stickstoff stromes (685 Nmγmin) werden durch eine Leitung 187 abgenommen. Dieser größere Anteil durchströmt die Expansionsturbine 188, in der er arbeit-

leistend auf einen Absolutdruck von 10,3 kp/cm entspannt und dabei auf eine Temperatur von -149⁰G abgekühlt wird. Diese Expansionsturbine 188 sowie die Expansionsturbine 194 der nächsten Stufe sind Radialturbinen. Die Expansionsturbinen sitzen auf der gleichen Welle mit den entsprechenden Turbo-Kompressoren 166 und 163 und treiben diese an» Die Schmierung erfolgt über ein gemeinsames System. Einstellbare Einlaßdüsen regeln den Strom durch die Expansionsturbinen und damit die verfügbare Energie zur Verdichtung des umlaufenden Stickstoffs.

Der in der Expansionsturbine 188 auf einen Absolutdruck von 10,3 kp/cm entspannte Strom durchläuft eine Leitung 189 und wird in dem Kanal d des Wärmeaustauschers 192 auf eine Temperatur von -136°C erwärmt. Der Strom wird dann noch einmal in einer zweiten, aus

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aer Expansionsturbine 194 bestehenden Stufe arbeit-

leistenu vun einem Aiusolutdruck von 10,2 kp/cm auf einen Ausolutdruci-: von 2,45 kp/cm entspannt und dabei aui eine Temperatur von -17Ö C abgekühlt. Der aus der Expansionsturbine 194 kommende Niederdruckstrora läuft uurca eine Leitung 19!? zu einem Antichlußstück 196» in welchem er sich mit dem durch eine Leitung 210 zurückkehreiiden kittelctruck strom vereinigt und durch eine Leitung 197 in den Kanal b des Wärmeaustauschers 192 eintritt, hinter dem Wärmeaustauscher 192 laufen die vereinigten Ströme durch eine Leitung 190 in den Kanal b aes Wärmeaustauschers 169, in welchem sie auf eine Temperatur von 29,4⁰C erwärmt werden. Mit einer »«.eil..υ von 72b,8 Um /min läuft dieser Strom durch eine Leitung 199 und ein Verbindungestück 202 zu der AUiä.'iU_c,seite der zweiten Kompresaionsstufe, in die er ji.ii einen; Absolutaruck von 2,25 kp/cm eintritt und uen ^.reiolauf durch die Verflüssigungsanlage erneut beginnt.

Die restlichen, etwa 30$ des Hochdruckstromes, die von aer Abzweigung 1ö6 nicht durch die Expansionsturuinen laufen, strömen durch den Kanal a des Wärmeaustauschers 192, in welchem sie zu einem gesättigten iuedium einer einzigen Phase von etwa —167 G abgekühlt

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werden. Dieser Strom fließt «it einer Menge τοη etwa 289 Im'/«in bei eine« AbaolutdrucJc τοη 46,4 kp/cm durch eine Leitung 2OJ. In ewei Stufen wird er auf einen Abeolutdruck von 1,34 kp/cm gedroaeelt (ieenthalp entspannt). Der Strom wird eunächet in einem Joule-Thompeon-Bxpaneioneventil 204» welches ale Jierkömralichee, kälteleiatendea Drosselventil auagebildet 1st, auf einen AbaoIutdruck von etwa 2,6 kp/cm bei einer Temperatur ton -186⁰C entapannt· Bieaea Medium strömt In einen ,oberhalb dea Sammelbehälter β 112 für den flüeeigen ftaueratoff liegenden Keeeel 206· Der Kessel 206 iet ein herkömmlicher flüeeigkeitaabecheider und dient eowohl als Abecheider der Flüssigkeit aus dem Dampf alβ auoh al· Kondenaator für den aua dem Behälter stammenden Sauerstoff-Intapannungedampf, der durch einen Aufnahmebehälter 206a wieder in den Sauerstoff« behälter 112 zurückfließt.

Bas Stiokatoff-Entepannungegas verläßt den Abecheider 206 durch den oberen Teil und;strömt durch eine Leitung 210 mit einer Menge von 41, 5 Nmvnin.bei einer Temperatur von -186°C und einem Absolutdruck von 2,5 kp/cm zu dem Anschlußstück 196. Der vereinigte Hiederdruckstrom durchläuft dann, wie bereits beschrieben, die Kanäle b der Wärmeaustauscher 192 und 169'

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und mündet mit einer Temperatur von 29,4 G in die Ansaugseite der zweiten Kompressionsstufe.

Der flüssige Anteil dea Stickstoffs verläßt den Abscheider 206 mit einer Menge von. 242 einer Temperatur von —186 G und einem Absolutdruck

ρ
von 2,8 kp/cm durch eine leitung 207 und mündet in.

die Verzweigung 121. Ein Teil des flüssigen Stickstoffβ dient als kühlender Rücklauf für die Hiederdrucksäule 103 der Lufttrennanlage und strömt mit einer Menge von 58,5 JNim-ymin durch die Leitung 122-·. Der andere Teil strömt mit einer Menge von 183 Kn /min durch eine Leitung 208 zu einem zweiten Joule-Thompeon-Bxpansioneventil 209, in welchem er auf einen Absolutdruok von 1,34 kp/cm und eine Temperatur von -194°C gedrosselt (isenthalb entspannt) wird. Mit der Menge von 183 Hm /min fließt er in einen zweiten Abscheider 21 Ti, in welchem y der flüssige Stickstoff abgeschieden, in einem Ventil 213 auf einen Absolutdruck von 1,03 kp/om entspannt und in einen Sammelbehälter 214 geleitet wird* der Sammelbehälter 112 für den flüssigen Sauerstoff als auch der Sammelbehälter 214 für den flüssigen Stiokstoff sind von herkömmlicher, isolierter Bauart»

Der gesättigte Stickstoffdampf strömet in einer M&nge

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, 30 -

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•von 12,2 JtimVroin ^ei einer Temperatur von —194 C und

ρ einem Absolut druck von. 1,34 kp/cm au» dem Abscheider aiii durch die Leitung 215 zu dem Verbindungsetuck 218, in welchem er mit dem Stickstoff-Entspannungsdampf aus dem Sammelbehälter 214 vereinigt wird. Der Stick— etoff-JSntspannungsdampf wird mit einer Menge von 5|9 Nniyain bei einer Temperatur von -186 C und einem

2 Absolut druck von 1,34 kp/cm mit einer Kaltblaspumpe 217 durch eine Leitung 216 gepumpt» Der vereinigte Kiederdruckstrom läuft durch eine Leitung 219 und durch den Kanal c des färmeaustauschere 192. Weiterhin strömt er durch eine Leitung 220 in den. Kanal c des fUrmeauetauscherβ 169, Xn welchem seine Temperatur •uf 29»4⁰O ansteigt, und fließt mit einer Henge von 18,04 Ia.Vnin und einen Brück von 1,05 kp/cm durch •ine Leitung 227 zu de« Verbindungsstück 15Q, durch welches er wieder Xn. die erste Kompressionestufe eintritt, um den Kreislauf durch die<Stickstoffver- £lUeeigungeiualage erneut anzutreten»

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Claims

DR. MÜLLER-BORt DIPL-I NO. GRALFS DR. MANITZ

PATtNTAM WÄLT« 150 16 £7

ft*. tapteafcer 1966 L/ft* - A

Patamtameprüch·

1·/ Kreialauf sur Varflüaaiguag tl«fal«d«ad«r Ga·· alt folgerndem Stufen*

Verdichtung «in·a primären Gaaatro·*·, d«r da· Sp«ia·- gaa «ttthält, a«f ·1»·λ »Uxiealdruck, dar daa a l/a-f«oha daa kritlaohas Druck·· diaa«a &···· nieht UbarsMgt, Kühlunc d·· Tttrdichtatea PriaMtratroaaa in eimer «r*t«a KUhZatufa im «im·« arataa Värai«aaata«aohar, waitara Kühlmmg τ·» aimdaatam· «iaaa Teil 4·· Tardioatataa PriMaratroaM· La «iaar sveitaa Kttmletufa im «im·« await«a Väraeauatauaoliar ooa· weaeatlicha Varfliiaaigumg d«a

iaaathalpa Bxpaaaiea d«a ^erdichtetem Tail·· aaem dar sw·it·· KühlBtuf· auf «in·η niedrigen Druck, ua ihm t*ilw«i·· BU TerflÜeeigen, und

Rücklauf d«a verbleibenden Ni«d«rdruck-D*aipf«nt«il·· durch die Wärawauat«usch«r, und xvar ia Gegenatroe ait den Abkühlendem, den verdichteten Amteil enth«lt«nd«n Strömen, und aaachli«A«nd· erneute Verdichtung und PortsetKung dea Ereial«ufa, dadurch g*k«nms«ichn«t,

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15016E7 3t,

daß der verdichtete Primärstrom im Laufe der zweiten Kühlstufe in einen größeren Anteil und einen kleineren Anteil aufgeteilt wird, wobei der verdichtete und in dem zweiten Wärmeaustauscher weiter abgekühlte Teil der kleinere Anteil ist,

daß der größere Anteil entnommen und in mehreren arbeitleistenden Stufen entspannt wird, wobei dieser größere Anteil gekühlt und ohne Verflüssigung auf einen Mitteldruck entspannt wird,

daß zwischen allen Expansionsstufen zwischengeschaltete Wiedererwärmungsstufen liegen, wobei der Strom mit dem größeren Anteil in dem zweiten Wärmeaustauscher im Gegenstrom mit aus dem verdichteten, kleineren Anteil bestehenden abkühlenden Strömen erwärmt wird, und daß nach der letzten arbeitleistenden Expansionsstufe der ohne Verflüssigung auf einen Mitteldruck entspannte größere Anteil im Gegenstrom mit den aus dem kleineren, Verdichtern Anteil bestehenden Strömen durch die Wärmeaustauscher geleitet wird, um dann wieder verdichtet zu werden und den Kreislauf erneut anzutreten.

2. Kreislauf zur Verflüssigung tiefsiedender Gase nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der größere Anteil in zwei arbeitleistenden Stufen, zwischen die eine Wiedererwärmung sstufe geschaltet ist, entspannt wird, wobei der größere Anteil im Gegenstrom mit dem abkühlenden, kleineren Anteil erwärmt wird·

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3. Kreislauf zur Verflüssigung tiefsiedender Gase nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdichtung des primären Gasstromes in mehreren Stufen geschieht, wobei der Niederdruckdampfanteil zur ersten Kompressionsstufe zurückkehrt, um wieder verdichtet zu werAa und den Kreislauf erneut anzutreten, und wobei der auf einen Mitteldruck gebrachte, größere Anteil zu einer folgenden Stufe zurückkehrt, um wieder verdichtet zu werden und den Kreislauf erneut anzutre ten.

k. Kreislauf zur Verflüssigung tiefsiedender Gase mit folgenden Stufen:

Verdichtung eines primären Gasstromes auf οinen Maximaldruck, der unterhalb des 2 1/2-fachen kritischen Druckes dieses Gases liegt,

Kühlung des verdichteten Primärstromes in einer ersten Kühlstufe,

weitere Kühlung von mindestens einem Teil des verdichteten Primärstromes in einer zweiten Kühlstufe in einem Värmeaustauscher, in welchem eine abgeknickte Kühlkennlinie erzeugt wird,

isenthalpe Expansion des verdichteten Anteiles auf einen niedrigen Druck, um einen Teil davon zu verflüssigen, und Rückführung dos verbleibenden Niederdruck-Dampfantßi Les durch dia Wiirmeaua tauscher, und zwar im Qegonntvoni mit dom abkühLondon. den verdichte tun Anteil

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enthaltenden Strom, um wieder verdichtet zu werden und den Kreislauf erneut anzutreten, dadurch gekennzeichnet,

daß der verdichtete Primärstrom in Laufe der zweiten Kühlstufe in einen größeren und einen kleineren Anteil getrennt wird, wobei der kleinere Anteil in der Wärmeaustauscheinrichtung weiter gekühlt wird, daß der größere Anteil entnommen und in mehreren Expansionsstufen entspannt wird, wobei der größere Strom gekühlt und auf einen mittleren Druck, ohne verflüssigt zu werden, entspannt wird,

daß alle arbeitleistenden Expansionsstufen durch zwischengeschaltete Wiedererwärmungsstufen getrennt sind, wobei der Strom, der den größeren Anteil enthält, la Gegensatz mit den abkühlenden Strömen, die den verdichteten, kleineren Anteil enthalten, in den Värmeaustauscher erwärmt wird, und daß nach der letzten arbeitleisten Kxpansionsstufe der ohne Verflüssigung auf einen Mitteldruck gebrachte größere Anteil im Gegenstrom mit den abkühlenden, den kleineren Anteil enthaltenden Strömen durch den Wärmeaustauscher zurückgeführt wird, um wieder verdichtet zu wrerden und erneut in den Kreislauf einzutreten, wobei in den Wärmeaustauscher eine zusammengesetzte Ertr'iri:iuuu,ükimnlinie erzeugt wird, die sich der gekrümmten (uiataLt, dar Kiihlkonu L Ln Le des aus dem verdichteten Au te L L h; j tehmuhm Stromes annähert»

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5. Kreislauf zur Verflüssigung von Stickstoffgas mit folgenden Stufen:

Verdichtung eines als Spieisestrom dienenden primären Stickstoffstromes in mehreren Kompressionsstufen auf einen erhöhten Druck in der Größenordnung von kO bis Atmosphären,

Kühlung des verdichteten Primärstromes mit einem ersten Wärmeaustauscher auf eine Temperatur der Größenordnung von -85° bis -9O⁰C,

anschließende Trennung de· verdichteten Primärstromes in einen größeren Strom vbn etwa 65 bis 75 % des Gesamtvolumens des Primärstromes und einen kleineren Strom mit dem restlichen Anteil,

weitere Kühlung des verdichteten kleineren Stromes in einem zweiten Wärmeaustauscher,

isenthalpe Expansion des verdichteten kleineren Stromes auf eine niedrige Temperatur zur teilweisen Verflüssigung, Rückführung des verbleibenden NiederdruckdampfanteiIes durch die Wärmeaustauscher, und zwar im Gegenstrom mit den aus dem komprimierten geringeren Anteil bestehenden Strömen und anschließende Wiederverdichtung und erneuter Beginn des Kreislaufs,

Expansion des verdichteten größeren S tröste β in mehreren arbeitleistenden Expansionsstufen, wobei der größere Strom gekühlt und auf einen Mitteldruck ohne Verflüssigung entspannt wird,

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dadurch gekennzeichnet, daß je zwei arbeitleistende Expansionsstufen durch eine Wiedererwärmungsstufe getrennt sind, wobei der größere Strom im Gegenstrom mit dem abkühlenden, verdichteten, geringeren Strom in dem zweiten Wärmeaustauscher erwärmt wird, und daß nach der letzten arbeitleistenden Expansionset uf β der größere, ohne Verflüssigung auf einen Mitteldruck gebrachte Strom über einen Weg durch die Wärmeaustauscher, die von dem abkühlenden, verdichteten, geringeren Strom im Gegenstrom durchflossen werden, zurückgeführt wird, um wieder verdichtet zu werden und den Kreislauf erneut zu beginnen·

6· Kreislauf zur Stickstoffverflüssigung nach Anspruch dadurch gekennzeichnet, daß der größere Strom in einer •raten arbeitleistenden Expansionsstufe auf ein Viertel des erhöhten Druckes bei einer Temperatur in der Größenordnung von -150⁰C bia -155⁰C entspannt wird, daß der größere 'Strom dann in dem zweiten Wärmeaustauscher im Gegenstrom mit dem verdichteten geringeren Teil auf «ine Temperatur in der Größenordnung von -135°C bia-l40°C wiedererwärmt wird, und daß der größere Strom schließlich in einer zweiten Expansionsstufe auf einen Druck von etwas mehr als 2,5 Atmosphären entspannt und auf eine Temperatur in der Größenordnung von -175°C bis -185⁰C gekühlt wird, . bevor er, ohne verflüssigt zu werden, durch die Wärme-

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austauscher zurückkehrt·

7. Kreislauf zur Stickstoffverflüssigung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdichtung des Primärstromes in Mehreren Stufen geschieht, daß der Niederdruck-Dampfanteil zur ersten Kompression*stufe zurückgeführt wird, un wieder verdichtet zu werden und den Kreislauf erneut zu beginnen, und daß der auf einen Mitteldruck gebrachte größere Anteil zu einer folgenden Kosipressionsstufe zurückgeführt wird, um ebenfalls wieder verdichtet zu werden und den Kreislauf erneut zu beginnen·

8. Kreislauf zur Stickstoffverflüssigung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der komprimierte Primärstrom zunächst in einem ersten Wärmeaustauscher auf eine Temperatur in der Größenordnung von -37°C bis -43°C gekühlt wird, daß der verdichtete und gekühlte Primärstrom dann aus der Seite des ersten Wärmeaustauschers entnommen und durch eine äußere Kühleinrichtung auf eine Temperatur der Größenordnung von -70⁰C bis -75°C gekühlt wird, und daß der weiter gekühlte Primärstrom wieder in den ersten Wärmeaustauscher geleitet wird, in welchem er auf eine Temperatur der Größenordnung von -85⁰C bis -90°C durch Wärmeaustausch im Gegenstromverfahren gekühlt wird.

9. Kreislauf zur Trennung und Verflüssigung von Luft, der in der Kombination folgende Stufen enthält!

Entfernung von Verunreinigungen wie Kohlendioxyd und

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Wasser aus den Luft-Speisestrom,

Verdichtung des Speisestromes auf einen höheren Druck, Kühlung des Speisestromes durch Wärmeaustausch mit dem zurückströmenden Gas auf etwa seine Sattigungstemperatür, Trennung des Speisestromes durch Destillation in einer Hochdruck-Rektifikationssäule su einem Produkt, das sich am Boden absetzt und als angereicherte Flüssigkeit bezeichnet wird und wesentlich mehr als 20 Volumen-X Sauerstoff enthält, und einem sich im Säulenkopf sammelnden sehr reinen Stickstoffprodukt,

Unterkühlung und weitere Trennung der angereicherten Flüssigkeit durch Destillation in einer Niederdruck-Rektifikationssäule zu sehr reinem, flüssigen Sauerstoff und sich im Säulenkopf sammelnden sehr reinen Stickstoff, Konde uou des Stickstoffs aus der Hochdruck-Rektifikationssäule durch Aufwärmung des flüssigen Sauerstofferzeugnisses aus dem Boden der Niederdruck-Rektifikationssäule, Verwendung des größeren Anteils des kondensierten, flüssigen Stickstofferzeugnisses als Rückalauf für die Hochdruck-Rektifikationssäule ,

Unterkühlung und Verwendung des verbleibenden kondensierten, flüssigen Stickstoffs als Rücklauf für die Niederdruck-Rektifikationssäule ,

Sammeln des flüssigen Sauerstofferzeugnisses aus der Niederdruck-Rektifikationssäule in einem isolierten Sammelbehälter,

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Führung «ines Strones aus sehr reinen Stickstoffgaa aus den oberen Teil der Niederdruck-Rektifikationssäule durch eine Unterkühleinrichtung ala Gegenstrom für die angereicherte Flüssigkeit, den flüssigen Sauerstoff und den flüssigen Stickstoff,

Verwendung des Strones aua sehr reines Stickstoff ala Speisestrom für einen Verflüseigungskreielauf, der «it den Lufttrennkreialauf zusammenarbeitet,

Kühlungues verdichteten Stickstoff-Speisestroms in einer ersten Kühlstufe in einen ersten Wärmeaustauscher, weitere Kühlung von mindestens einen Teil dea verdichteten Stickstof f-Speisestrones in einer zweiten Kühlstufe in einen zweiten Wärmeaustauscher ohne wesentliche Verflüssigung, iaenthalpe Expansion dea verdichteten Stickatoffteilea nach der zweiten Kühlstufe auf einen niedrigen Druck, um das Stickstoffgas teilweise zu verflüssigen, und Trennung und Rückführung des verbleibenden Niederdruck-Dampfanteiles, UBi ihn wieder zu verdichten und erneut durch einen Kreislauf zu schicken, wobei er im Gegenstrom mit den abkühlenden Strömen, wie dem verdichteten Stickstoff-Speisestrom, durch die Wärmeaustauscher läuft, dadurch «kennzeichnet,

daß der verdichtete Stickstoff-Speisestrom im Laufe der zweiten Kühlstfe in dem StickstoffverflUaaigungakreialauf in einen größeren und einen kleineren Anteil getrennt wird, wobei der kleinere Anteil in dem Wärmeaustauscher weiter gekühlt wird,

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daß der größere Anteil entnommen und in mehreren arbeitleistenden Expansionsstufen entspannt wird, wobei er gekühlt und ohne verflüssigt zu werden auf einen mittleren Druck entspannt wird,

daß die einzelnen arbeitleistenden Expansionsstufen jeweils durch eine zwischengeschaltete Viedererwärmungsstufe getrennt sind, wobei der den größeren Anteil enthaltene Strom im Gegenstrom mit abkühlenden Strömen, die den verdichteten geringeren Anteil enthalten, in dem zweiten Värmeaus-

ertauecher wärmt werden,

daß nach der letzten arbeitleistenden Expansionsstufe der größere, ohne Verflüssigung auf einen mittleren Druck gebrachte Anteil durch die Wärmeaustauscher zurückgeführt wird, und zwar im Gegenstrom mit abkühlenden Strömen, die den geringeren Anteil enthalten, um wieder verdichtet zu werden und den Kreislauf erneut anzutreten, daß zwischen dem Sauerstoffdampf, der aus dem isolierten Sammelbehälter der Lufttrennanlage aufsteigt und dem isenthalp entspannten Stiekstoffanteil ein Vaärmeaustausch durchgeführt wird, um in diesem Anteil Flüssigkeit und Dampf zu trennen und den Sauerstoffdampf wieder zu Flüssigkeit χα kondensieren,

und daß mindestens ein Teil des Flüssikgeitsanteiles des Stickstoffs verwendet wird, um den kühlenden Rücklauf in der Niederdruck-Rektifikationssäule des Lufttrennkreislaufe β zu ergänzen·

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10. Lufttrennkreislauf in Verbindung Mit Sauerstoff- und Stickstoff-Verflüasigungakreialäufen mit folgenden Stufenι Verdichtung des Luft-Speiaeatromea, Kühlung des verdichteten Luftatroaies in einer Wärmeauβ-tauacheinrichtung,

Führung des gekühlten und verdichteten Luftatromea in eine Hochdruck-Rektifikationaaäule, um den Luftstrom ma einer, eich am Boden der Säule absetzenden, angereicherten Flüasigkeit, die wesentlich «ehr ala 20 VoI»-% Saueratoff enthält, und aich im oberen Teil der Hochdruck· säule aanunelndea Stickatoffgaa zu trennen, weitere Kühlung der angereicherten Flüasigkeit, die von dem Boden der Hochdruck-Rektifikationssäule in einen Unterkühler geführt wird, in welchem im Gegenstromverfahren mit kaltem Stickstoffdampf ein Wärmeaustausch durchgeführt wird,

Einführung der gekühlten, angereicherten Flüssigkeit in den oberen Teil einer zweiten Niederdruck-Rektifikationssäule ,

Führung des Stickstoffdampfes oben ans der Hochdruck-Rektifikationaaäule durch einen Kondenaator zur Kondensation durch Värmeauatauach mit entgegenatrömendem f lüsaigen Sauerstoff,

Rückführung eines Teiles des kondensierten flüssigen Stickstoffs in d«n oberen Teil der Hochdruoksäule, um als Rücklauf zu dienen, Führung des anderen Teiles des flüssigen Stickstoffs

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durch einen Unterkühler ala Gegenstrom zu abkühlende« Stickstoffdampf und veiter in den oberen Teil der Niederdruck -Rektifikationssäule ala Rücklauf, Führung dea gereinigten flüssigen Saueratoffs aus dem Boden der Niederdrucksäule,

Verdampfung eines Teiles des flüssigen Sauerstoffs in de« Kondensator durch Wärmeaustausch mit kaltem Stickstoffdampf aus dem oberen Teil der Hochdruck-Rektifikationssäule und Führung des Sauerstoffdampfes in die ±km Niederdrucksäule,

Pumpen eines Teiles des flüssigen Sauerstoffs durch den

und

Unterkühler zur weiteren Kühlung zn einen isolierten Aufnahmebehälter ,

Rückführung eines Kontrollstromes aus kaltem Niederdruck-Stickstoff, der oben aus der Niederdruck-Rektifikationssäule entnommen wird, durch die tfärmeaustauscheinrichtung, und zw ., im Gegenstrom mit Hochdruck-Kuhlströmen, und anschließende Abgabe des Stromes an die Atmosphäre, Rückführung eines Stromes Ton kaltem Sauerstoffdampf, der in der Nähe des Bodens der Niederdruck-Rektifikation«säule entnommen wird, durch die Värmeaustauscheinrichtung und Abgabe de« Stromes an die Atmosphäre,

Rückführung eines Stromes von gereinigtem kalten Stickstoff, der oben aus der Niederdruck-Rektifikationssäule entnommen wird, durch den Unterkühler und die Varmeauetauscheinrichtung, um in dem Stickstoffverflüasigungskreielauf als Zusatzstrom zu dienen,

Verdichtung des Stickstoffstromes in dem Stickstoffverflüssigung «kreislauf in mehreren Kompressionsstufen, die

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15016£7

aa End« aindeatena «in· Turbokoapreaaor-Stjrufe aufweisen, Führung dee verdichteten Stickatoff-Eraatzatroaea in «in·η •raten waraeaustauscher, in ν·Ich·· «r auf «in· Teaperatur in dar Größenordnung tob -37°C bia -%0°C abgekühlt wird, Abnahae des verdichteten Stickstoffatroaea aus der Seite dea eraten Wäraeauatauachera und Führung durch eine Kühleinrichtung, die aindeatena ·1η·η äuS«r«n Kühlkreislauf uafaAt, in welchea der Stickatoffzuaatzatroa auf eine Teaperatur in der Qtißenordnung von -70°C bia -75°C abgekühlt wird, erneute Führung dea verdichteten und gekühlten Stiokatoff atroaea in den eraten Wäraeauatauacher, in welchea er auf

_ ο ο eine Teaperatur der Größenordnung von -85 C bia -90 C weiter abgekühlt wird,

gekennzeichnet durch folgend· Stufen:

Trennung dea verdichtet·» Stickatoffatroa·· in «in«n 65

bia 75 % dea Geaaatvoluaena aufn«ha«nd«n gröS«r*n Stroa und «inen den verbleibenden R«at «nthAltanen geringeren Stroa,

Abzweigung d·· gr5S«r«n, v*rdicht«t«n Stiokatoffatroaa durch

•in· «rat· Bxpanaionaturbin·, in w«lcdh«r der Stroa arbeit l«iat«nd auf einen Abaolntdruck der 6r«S«nordn«ag von 9_tt

bia 10,5 kp/ca⁸ «ntapannt mnd auf «in« Teaiperatur in der

Grefteaordnung von -150*C bia -155°C abgekühlt wird, Wieder-

•rwäraung deβ gr5A«r«n 8trob·a auf «in« Teaperatur der

&röA«nordnung von -135°C bia -l4o°C 1» «in«a zweiten Vära·- austauscher, und zwar la Gegenatroa ait dea verdichteten

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geringeren Strom,

erneute Expansion de« größeren Stromes in einer zweiten

Expansionsturbine, inwelcher der Strom arbeitleistend auf

2 einen Mitteldruck der Größenordnung von 2,1 bis 2,8 kp/cm und auf eine Temperatur der Größenordnung von -175 ^{c bis} -l85°C abgekühlt wird,

Rückführung des Mitteldruckstromes durch die Wärmeaustauscher zu einer Kompressionsstufe, die auf die erste Kompressionsstsnife folgt, um wieder verdichtet zu werden und den Kreislauf erneut zu beginnen, Führung des geringeren, verdichteten Stickstoffstromes durch einen zweiten Wärmeaustauscher, und zwar im Gegenstrom mit dem zurücklaufenden, größeren Niederdruckstrom, wobei der geringere Strom bei einem Druck in der Größen-Ordnung von %5 bis 75 kp/cm auf eine Temperatur der Größenordnung von -l62°C bis -l68°C abgekühlt wird, Expansion des gekühlten und verdichteten geringeren Stromes in einer ersten isenthalpen, als Drosselventil ausgebildeten Expansionsstufe auf einen etwas über zwei Atmosphären liegenden Druck, wobei' ein Teil des Stromes in Flüssigkeit übergeführt wird,

Trennung des flüssigen von dem dampfförmigen Stickstoffanteil durch War»meaustausch mit Sauerstoff-Entspannungedampf in einer Kondensattoreinrichtung, die mit dem isolierten Aufnahmebehälter, in welchem der flüssige Sauerstoff aus der Lufttrennanlage gesammelt wird, in Verbindung steht,

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Rücklauf des Mitteldruckdampfanteiles aua der «raten iseathalpea Bxpaaaionastuf· durch den Warmeauatauscher zusammen «it dem Niederdruckdampfstrom aua der Ixpanaionaturbine zu einer auf die crate Kompreaaionaatufe folgenden Stufe, um wieder verdichtet zu werden und den Kreialauf erneut zu beginnen,

Abzweigung eines Teiles dea flüssigen Stickatoffanteilea in den Kopf der Niederdrck-Rektifikationaaäulc in der Lufttrennanlage, um ala Rücklauf zu dienen, Führung dea restlichen flüssigen Stickstoffanteiles, der von der eraten isenthalpen Expansioasstufe herrührt, Ia ein als zweite isenthalpe Bxpansionsstufe dienendea Yentil, in welchem ea auf einen Druck entapannt wird, dar etwaa über dem atmosphärischen Druck liegt, und ein· Temperatur aufweist, die unterhalb der Verflüssigungstemperatür dea Stickatoffa liegt,

Trennung dea geaättigten Niederdruck-Stickatoffdampfanteilei von dem achliefilichen flüasigen Stickstoffanteil, der von der zweiten isenthalpen Sxpanaionsstufe herrührt, in einer anderen Trennvorrichtung, die aus dem in dieaem Kreialauf vorgeaehenen Sammelbehälter für flüaaigen Stickatoff atammenden Stickatoffentapannungadampf enthält, Führung des Niederdruck-Stickstoffdampfea durch die Wärmeaustauscher, und zwar im Gegenatrom mit den abkühlenden Hochdrücketrömen, zu der eraten Kompreaaionaatufe dea StickstoffVerflüssigungskreislaufes, um wieder verdichtet zu werden und den Kreislauf erneut zu beginnen,

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und Entnahme dea achlieBlichen flüaaigen Stickatoffan· teilea, der in eines isolierten Aufnahmebehälter ge-■elt wird.

11. Lufttrennkraialauf in Verbindung «it Sauerstoff- und Stickatoffrerflüaaigungakreialäufen nach Anapruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß aindeatena eine Turbo-Koapreaaoratufe in de« Stickatoffrerfliiaiigungakreialauf von einer in dn Kreialauf eingeachalteten Sxpanaionaturbine angetrieben wird.

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