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Vorrichtung zur Beschießung eines Gegenstandes mit einem Elektronenstrahlbündel
und Verfahren für diese Beschießung zum Zwecke der Emission von Röntgenstrahlen
durch diesen Gegenstand Die Erfindung bezieht sich auf eine Elektronensonde-Vorrichtung.
Sie bezieht sich insbesondere auf ein neuartiges Instrument zur raschen chemischen
Analyse ausgewählter mikroskopischer Gebiete einer Probe durch Röntgen-Strahlen-Emissionstechnik
und insbesondere auf eine neuartige Anordnung zur Scharfeinstellung eines Elektronenstrahlen-Bündels
auf die Probe und zur Unterstützung der Probe.
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Instrumente dieser Art, mit denen sich die Erfindung befaßt, sind
als
Mikrosonden bekannt und bestehen im allgemeinen aus einer Elektronenkanone,
Mitteln zur Feineinstellung des von der Kanone emittierten Elektronenstrahlenbündels,
Mittel zur Unterstützung einer zu analysierenden Probe wobei deren Oberfläche im
Brennpunkt des Elektronenstrahlenbündels liegt, einer Mikroskop zur Untersuchung
der Oberfläche der Probe am Punkt, wo das Elektronenstrahlenbündel auf diese auftrifft
und einem oder mehreren Röntgenstrahlenspektrometer zum Messen der Räntgenstrahlen
mit verschiedenen Wellenlängen, die von der Probe in Erwiderung auf die Elektronenüberstrahlung
emittiert werden. Instrumente dieser Art gewinnen laufend weite Annahme in der Industrie
und werden zum Gebrauch auf verschiedenen Gebieten als vorteilhaft befunden. Bis
jetzt jedoch waren sie verhältnismäßig teuer und waren nicht besonders gut geeignet
für Materialien, die der Aussetzung eines harten Vakuums nicht standhalten können.
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Demgemäß besteht ein wichtiger Zweck der vorliegenden Erfindung in
der Vorsehung eines neuartigen Röntgenstrahleninstru ments für Mikroanalyse, das
von verhältnismäßig einfacher und billiger Konstruktion ist. Ein weiterer Zweck
besteht darin, ein Instrument dieser Art vorzusehen, einschließlich Mittel zum Aufrechterhalten
des Elektronenstrahlenbündels-Systems innerhalb eines Hochvakuums, während die Probe
gleichzeitig in einer Atmosphäre von abschätzbarem Druck gehalten wird, wodurch
Analyse von Materialien, die der Aussetzung in einem
Hochvakuum
nicht zufriedenstellend widerstehen können,er möglicht wird.
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Diese Erfindung sieht eine Methode der Bombardierung eines Gegenstands
mit einem Elektronenstrahlenbündel vor, was den Gegenstand veranlaßt, Röntgenstrahlen
zu emittieren, wobei sie Aufrechterhaltung eines Druckes von weniger als 10-4 mm
Quecksilbersäule innerhalb einer ersten Einfassung in sich schließt, während ein
elektronisches Strahlenbündel von dieser ersten Einfassung durch eine kleine Öffnung
in der Einfassung so gerichtet wird, daß das Strahlenbündel auf den Gegenstand außerhalb
der ersten Einschließung trifft, wobei der Raum zwischen der Öffnung und der Oberfläche
des Gegenstands, auf welchen das Strahlenbündel auftrifft, von einer zweiten Umfassung
umgeben wird und der Raumdruck innerhalb eines Bereiches von 10-4 mm Quecksilbersäule
bis 10-1 mm Quecksilbersäule aufrechterhalten wird.
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Die Erfindung sieht auch Mittel zum Bombardieren eines Gegenstandes
durch ein Elektronenstrahlenbündel vor, welches den Gegenstand veranlaßt, Röntgenstrahlen
zu emittieren, wobei diese Mittel eine erste Umfassung mit einer Öffnung haben,
die genügend klein ist, um Aufrehhterhaltung eines Hochvakuums zu gewährleisten,
wenn der Druck unmittelbar außerhalb der Öffnung auf ungefähr 10-1 mm Quecksilbersäule
steht, sowie Scharfeinsteilvorrichtungen einschließlich einer Objektivlinse zum
Scharfeinstellen eines Elektronenstrahlenbündels auf einen
vorherbestimmten
Punkt bezüglich auf die Objektivlinse und zum Richten des Elektronenstrahlenbündels
durch die Öffnung, so daß dieser auf einen Gegenstand außerhalb der ersten Umfassung
trifft und Mittel zur Aufrechterhaltung eines Unteratmosphärischen Druckes innerhalb
einer zwei ten Umfassung, die den Raum unmittelbar außerhalb der Öffnung umgibt,
wobei die Objektivlinse dazu dient, um die erste Umfassung teilweise zu bestimmen.
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Durch Darstellung soll eine gegenwärtig vorgezogene Verkörperung unter
Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen beschrieben werden, worin; Figur 1 eine
Querschnittsansicht eines analytischen Röntgenstrahleninstruments gemäß der Erfindung
ist, die insbesondere die Elektronenstrahlenbündel Scharfeinstellung und die Weise
der Unterstützung der Probe darstellt.
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Figur 2 eine in Einzelteilen dargestellte, perspektivische Ansicht
eines Probehalters gemäß der Erfindung ist, zusammen mit einer in den Halter passenden
Probe.
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In Kürze, die Erfindung beabsichtigt ein Instrument, in dem das Elektronenstrahlenbündel
Scharfeinstellungs-System mit der Ausnahme einer Auslaßöffnung und einer Öffnung,durch
welche das Efektronenstrahlenbündel
emittiert wird eingeschlossen
und abgedichtet ist. Die Öffnung für das Elektronenstrahlenbündel öffnbt gegen ein
äußeres Gehäuse, welches unter einem Druck, der größer als das Hart-Vakuum
ist, gehalten werden kann und das zum 'Schutz der Elektronenkanone und zur richtigen
Scharfeinstellung des Elektronenstrahlenbündels benötigt wird.
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Während des Betriebs wird das Ausströmen von Luft oder anderem Gas
in die innere Umfassung durch eine verhältnismäßig kleine Öffnung an der Objektivelektronenlinss
auf einen Betrag beschränkt, der ohne weiteres von der Absaugdiffusorpumpe bewältigt
wird, ohne daß der Druck innerhalb der inneren Umfassung merklich ansteigt.
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Das Instrument benötigt keine innere Bühne zum Befestigen und zur
Plazierung der Probe und der Untersuchung, anstelle dessen befindet sich eine Öffnung
in der Wandung des äußeren Gehäuses, die mit dem Elektronenstrahlenbündel ausgefluchtet
ist und die Probe wird für die Untersuchung gegen die äußere Oberfläche des äußeren
Gehäuses abgedichtet, entweder durch sich selbst oder innerhalb einer Schale, deren
Rand gegen die Gehäusewand abdichtet. Die Anordnung ist einfach und billig und wiederum
doch äußerst praktisch und sehr passend.
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Fernerhin ist eins neuartige optische Anordnung zur Beleuchtung und
zur Beobactt ung der Probe während der Analyse vorgesehen, die das Elektronenstrahlenbündel
oder die Röntgenstrahlenanzeigevorrichtungen nicht stört.
Gemäß
der Zeichnung enthält das Instrument im oberen Gehäuseabschnitt 10 eine Elektronenkanone
(nicht dargestelltl die ein Elektronenstrahlenbündel nach unten längs der senkrechten
Mittelachse des Instruments richtet. Das Strahlenbündel verläuft zuerst durch eine
Kondensorlinse 12, dann eine Objektivlinse 14 und trifft schließlich auf die Probe
16 auf.
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Obwohl gemäß einer Ansicht nach eine Elektronenlinse aus dem magnetischen
oder elektrischen Felc@ das auf dadurch verlaufende Elektronen reagiert, besteht,
ist es gebräuchlich geworden, die physikalischen Teile, welche das Feld erzeugen,
als Linse zu bezeichnen und der Ausdruck wird in diesem letzteren Sinn in dieser
Anmeldung angewandt.
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Die zwei Linsen 12 und 14 stellen das Elekironenbündelscharfeinstellungs-System
dar. Sie sind an einem Zylinder 18. befestigt, der teilweise in das Hauptgehäuse
20 des Instruments paßt und die Linsen trägt. Die Kondensorlinse 12 ist im Zylinder
18 an einem Ring 30 befestigt, der mittels eines nach innen vorspringenden Ansatzes
31 auf der inneren Zylinderwandung aufsitzt. Ein äußerer Flansch 22 der Linse 12
sitzt auf dem Ring 30 auf und wird durch einen Sicherungsring daran befestigt, wobei
diese r auf der Linse aufliegt und am Ring 30 festgeschraubt ist. Eine Röhre 32,
die eine Blendenöffnung für das Elektronenstrahlenbündel darstellt, ist in die Bohrung
34 der Kondensorlinse zwecks Begrenzung des Strahlenbündels eingepaßt.
Die
Objektivlinse 14 wird am unteren Ende der Röhre 18 durch abdichtende Berührung mit
einem inneren Ring 36 an diese befestigt. Der Ring 36 ist an der Innenwandung des
Zylinders 18 festgeschweißt oder hartgelötet und die Abdichtung zwischen dem Ring
36 und der Oberseite der Objektivlinse 14 wird durch einen O-Ring 38 bewerkstelligt.
Die Objektivlinse 14 wird durch einen Sicherungsring 40, der am Ring 36 festgeschraubt
ist mit dem O-Ring 38 in Druckberührung gehalten. In der Wandung des Zylinders 18
ist nächst dessen oberem Ende ein Beobachtungsfenster 41 zur Beobachtung eines zurückziehbaren
Fluoreszenzschirms 43 eingelassen. Der Schirm 43 wird während vorläufiger Einstellung
des Instruments verwendet und wird beim Normalbetrieb aus dem Elektronenstrahlenbündel
zurückgezogen.
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Die bis jetzt beschriebene Konstruktion stellt den Zusammenbau des
Instruments der inneren Umfassung dar und wird entfernbar durch eine Öffnung 42
in der oberen Wandung des Gehäuses 20 eingepaßt. Eine Ring 44 wird rings um die
Außenseite des Zylinders 18 in abdichtende Berührung mit diesem hartgelötet oder
anderweitig daran befestigt und ein O-Ring 46 verläuft zwecks Abdichtung zwischen
der unteren Ober-Fläche des Rings 44 und der oberen Oberfläche des Gehäuses 20.
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Der Zylinder 18 paßt ebenfalls abdichtend durch eine Öffnung (nicht
besonders bezeichnet) eines Rahmens 48 innerhalb des Gehäuses 20, wodurch er in
richtiger senkrechter Ausfluchtung innerhalb des Gehäuses
gehalten
wird. Eine oder mehrere Öffnungen 50 im Zylinder 18 sehen eine Verbindung zwischen
dem Inneren des Zylinders und der Zone 52 innerhalb des Gehäuses zwischen dem Rahmen
48 und der oberen Wandung des Gehäuses vor. Während des Betriebs befindet sich die
Zone 52 unter dem gleichen Druck wie das Innere des Zylinders 18. Elektrische Zuleitungsdrähte
54 für die Spule der Objektivlinse 14 verlaufen durch eine längs der Kante der Kondensorlinse
12 angebrachten Öffnungen 50, wodurch die Zuleitungsdrähte für beide Spulen mit
einem gemeinsamen Schalter 55 in der Wandung des Zylinders 18 verbunden werden können.
Um die Aufrechterhaltung einer wesentlichen Atmosphäre im äußeren Gehäuse20 zu gestatten,
trotz Aufrechterhaltung eines Hart-Vakuums innerhalb des Zylinders 18, wird ein
Paar Blendenöffnungsplatten 56 innerhalb der Bohrung der Objektivlinse 14 genau
überhalb der magnetischen Lücke 70 angebracht. Die Bohrung dieser in der Verkörperung
dargestellten Lücke beträgt 0, 2 " und der Durchmesser der Öffnungen in den Platten
56 ist 0, 3 mm. Die Blendenöffnungsplatten 56 erschweren den Zufluß von Atmosphäre,
so daß eine Diffusorpumpe herkömmlicher Größe wie z. B. mit einer Leistung von 300
1 pro Sekunde bei 10-5 mm Quecksilbersäule Druck immer noch ein Hochvakuum von weniger
als 10-4 mm Quecksilbersäule aufrechterhalten kann, wenn der Druck innerhalb des
äußeren Gehäuses so hoch als ungefähr 100 Mikron-Quecksilbersäule steht (1 Mikron
= 11000 mm Quecksilbersäule).
Ein zweiter, quer durch das Gehäuse
20 gerade unterhalb der Spitze der Objektivlinse 14 verlaufender Rahmen 58 ist mit
dem Gehäuse hartverlötet oder anderweitig abgedichtet, um eine Luftschleuse 60 vorzu-
| sehen, die zur umgebenUgn Atmosphäre entlüftet werden kann,
ohne |
daß der Druck innerhalb des größeren Teils des Gehäuses 20 ansteigt. Im unteren
Rahmen 58 ist eine Mittelöffnung 62 vorgesehen und ein Schieber 64 ist zum wahlweisen
Öffnen und Schließen der Öffnung 62 vorgesehen. In der Bodenwandung des Gehäuses
20 ist eine Öffnung 66 vorgesehen, wodurch das Elektronenstrahlenbündel durch die
Wandung verlaufend und auf die Probe 16 auftreffen kann, wenn der Schieber 64 geöffnet
ist. Aus Wirtschaftlichkeit in der Herstellung haben die Kondensorlinse 12 und die
Objektivlinse 14 vorzugsweise im wesentlichen die gleiche Konstruktion. Die besondere
Form der Linsen jedoch wird von überlegungen diktiert, die hauptsächlich die Objektivlinse
14 betreffen. Für optimale Scharfeinstellung des Elektronenstrahlenbündels sollte
die bombardierte Oberfläche der Probe 16 senkrecht zum Strahlenbündel sein und um
die Wirkungen der Eigenabsorbtion, der Abnormalitäten und der Unregelmäßigkeiten
auf der Oberfläche der Probe 16 auf ein Mindestmaß zu reduzieren, sollte der "Ausfallswinkel"
groß sein, d. h.
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die zum Anzeigen ausgewählten Röntgenstrahlen sollten diejenigen sein,
die von der Oberfläche der Probe mit einem größtmöglichsten Winkel
emittiert
werden. Aus diesem Grund verläuft das Spulengehäuse der Objektivlinse 14 nach unten
und verjüngt sich zur Probe hin. Dies gestattet das Anzeigen jener Röntgenstrahlen,
die von der Oberfläche der Probe verhältnismäßig nahe der Achse des Elektronenstrahlenbündels
nach oben verlaufen. Die sich verjüngende Wandung 72 ist so angeord-net,
daß sie im allgemeinen längs eines Konusses verläuft, dessen Scheitel im Brennpunkt
des Elektronenstrahlenbündels liegt, wodurch das Zustandekommen eines mit dem Durchmesser
des zylindrischen Abschnitts 74 des Spulengehäuses und der Brennweite der Linse
übereinstimmenden maximalen Ausfallswinkels erzielt wird. In der dargestellten Verkörperung
der Erfindung beträgt die Brennweite der Objektivlinse 14 ungefähr 1 1/2 " und der
konische Winkel des sich verjüngenden Abschnitts 72 der Linse ungefähr 60 0, wodurch
ein "Ausfalls!-' Winkel von der Probenoberfläche ungefähr 600 beträgt.
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Die Anordnung der Probehalterung der vorliegenden Erfindung beseitigt
die Notwendigkeit der Vorsehung einer teuren Bühnenanordnung zur Halterung der Probe
innerhalb des luftleeren Gehäuses 20. Wie dargestellt kann die Probe16 auf Größe
zugeschnitten und innerhalb einer abgeschützten Schale 78 angebracht werden, die
nur am Boden des Gehäuses 20 mit einem dazwischenliegenden O-Ring 80 zwecks Abdichtung
daran angelegt wird. Die Luftschleuse 60 sird luftleer gemacht. Der Schieber 64
wird
geöffnet und der atmosphärische Druck gegen die Schalle 78 reicht aus, um die Schale
und die Probe gegen den Boden des Gehäuses 20 zu halten. Die Probe kann dann von
Hand bewegt werden, wenn verschiedene Abschnitte ihrer Oberfläche analysiert werden
sollen, oder es kann auch ein Kreuzschieber (nicht dargestellt) zur Kontrolle ihrer
Bewegung verwendet werden. Zum anderen kann die Probe 16 ihrerseits gegen den Boden
des Gehäuses 20 abgedichtet sein. Diese Anordnung ist besonders nützlich, wenn mit
großen Proben gearbeitet wird, oder wenn das Abschneiden einer Probe von einem großen
Werkstück vermieden werden soll.
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Ein weiterer wichtiger Vorteil der Probenhalterungsvorrichtung der
Erfindung besteht in ihrer Anwendbarkeit zur Beleuchtung der Probe mittels durchscheinendem
Licht, wie es oft besonders bei geblogischer
| Aribeit erwünscht wird. Aus diesem Grunde wird ein Fenster
77. im |
Boden der Schale 78 eingelassen und eine darunterliegende Beleuchtungsvorrichtung
79 wird durch das Fenster auf die Probe gezielt. Die Beleuchtungsvorrichtung 79
befindet sich nicht im Gehäuse 20, sondern in der umgebeneden Atmosphäre, so daß
von jeder erwünschten Stärke und Hitzeabgabe sein kann, ohne daß die Notwendigkeit
der besonderen Probleme in Betracht gezogen werden muß, die entstehen würden, wenn
sie sich innerhalb des luftleeren Gehäuses befinden würde.
Die
Auslaßöffnung 82 des Zylinders 18 ist mit der Einlaßöffnung einer Diffusorpumpe
84 verbunden, so daß die Eektronenkanone und c e P"lektronen-Scharfeinstellungsvorrichtung
unter einem erwilnschten@Hochvakuumdruck gehalten werden. Das Innere des Hauptgehäuses
20 jedoch, daß außerhalb der vom Zylinder 18 umgebenen inneren Konstruktion liegt,
kann durch Einstellung eines regulierbaren Ventils
86, das zwischen diese
Auslaßöffnung des Gehäuses 20 und die Einlässe der Diffusorpumpe 84 und einer Hilfsvorpumpe
89 geschaltet ist auf jedem erwünschten Druck von einem Hochvakuum bis ungefähr
100 Mkron-Quecksilbersäule gehalten werden. Die vorgezogenen .Drucke für viele Probenmaterialien
liegen zwischen einem Hochvakuurih und -ungefähr 1 Mikron-Queeksilbers äule.
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Um nicht annehmbare Dämpfung von Röntgenstrahlen durch Lichtelemente
zu vermeiden, sollte der Druck innterhalb des äußeren Gehäuses ungefähr unterhalb
100 Mikron-Quecksilbersäule gehalten werden. Ebenfalls wenn Hochspannungen innerhalb
des äußeren Gehäuses 20 gegenwärtig sind, wie sie z. B. bei bestimmten Arten von
Röntgenstrahlendetektoren verwendet werden, ist es nnerläßlich, daß der Druck innerhalb
des Gehäuses 20 unterhalb von ungefähr 10 Mikron-Quecksilbersäule gehalten wird.
Sogar wenn die Drucke im äußeren Gehäuse 20 so hoch wie 100 Mikron-Quecksilbersäule
sind, verhindern die Blendenöffnungsplatten 56 das
Eindringen von
Atmosphäre in den Zylinder 18 ausreichend, so daß die Diffusorpumpe 84 innerhalb
des Zylinders 18_ ein zufriedenstellendes Hochvakuum aufrechterhalten kann.
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Das optische System zur Beleuchtung und Beobachtung der oberen Ober-Fläche
der Probe umfaßt das Prisma 90, dessen eine Seite am Boden der Objektivlinse 14
befestigt ist und das mit einer Zentrumsöffnung versehen ist, so daß das Elektronenstrahlenbündel
ohne Störung dadurch verlaufen kann, Die beiden anderen Flächen 90' und 9011,1 des
Prismas sind reflektierend. Die Beleuchtung kommt wie in der Zeichnung zu sehen
ist, von links und wird durch die linke Fläche 90' des Prismas auf die Probe reflektiert,
während de optische Sichtachse von der rechten Fläche 90" gebeugt wird. Ein Mikroskop
92a ist in der Wandung des Gehäuses 20 abgedichtet und hat eine geringe Neigung
nach unten, so daß seine verlängerte optische Achse vom Prisma 90 reflektiert wird,
um das Elektronenstrahlenbündel in seinem Brennpunkt zu schneiden. Die Beleuchtungsvorrichtung
92, die ähnlich der Beleuchtungsvorrichtung 79 ist, befindet sich außerhalb des
Gehäuses 20, wodurch die Kühlungsprobleme vermieden werden und Vorsehung einer Beleuchtung
von grosser Helligkeit auf bequeme Weise ermöglicht wird.
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Das optische System eignet sich nicht nur zum bequemen Gebrauch als
Beleuchtung mit großer Helligkeit für sowohl die reflektierende als
auch
übertragende Beleu chtungsart der Probe, sondern gestattet auch optische Beobachtung
gleichzeitig mit der Elektronenbombardierung und Messung der Röntgenstrahlenausmaße.
Dies ist ein wichtiges Merkmal, das in vielen, bisher bekannten Mikrosondeninstrumenten
nicht vorhanden ist. Überdies ist das optische System der vorliegenden Erfindung
äußerst einfach und billig, jedoch im Gebrauch elastisch und sehr zufriedenstellend.
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Ein oder mehrere Spektrometer (nicht dargestellt) sind innerhalb des
äußeren Gehäuses 20 zur Aufspürung der von der Probe 16 aufgrund der Elektronenbombardierung
emittierten Röntgenstrahlen angebracht. Das Spektrometer oder die Spektrometer können
von jeder beliebigen Art sein und bilden keinen Teil der vorliegenden Erfindung.
In der hier dargestellten Verkörperung sind für gewöhnlich ein oder zwei Spektrorneter
zum Abtasten der von der Probe 16 auf einer Ebene senkrecht zur Zeichnungsebene
ausgehenden Röntgenstrahlen angebracht. Zum Beispiel kann ein Spektrometer zur Aufnahme
von Röntgenstrahlen, die von der Zeichnungsebene gegen den Beschauer ausgehen, angebracht
sein, während ein weiteres, hinter der dargestellten Konstruktion verborgenes Spektrometer
zur Aufnahme der von der hinteren Seite der Zeichnung ausgehenden Röntgenstrahlen
befestigt werden kann.